CN105152367A - 一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂及其制备方法，属于石油添加剂技术领域。该环保型油田回注水缓蚀阻垢剂以丁公藤提取物、二氢青蒿酸甲酯、柠檬酸、单宁酸、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、愈创木酚磺酸钾、磺基琥珀酸酯、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、乙酸乙酯、乙醇和水为原料，经过一系列的步骤制得。制得的阻垢剂具有良好的阻垢性能和缓蚀性能，经实验测定：缓蚀率≥97％，阻垢率≥96％。本发明制备方法简单，制得的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂无膦，对环境友好，且具有良好的热稳定性。本发明制备过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，整个生产过程中无“三废”排放，属于清洁生产工艺，易于推广应用。

Description

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂及其制备方法

技术领域

本发明属于石油添加剂技术领域，具体涉及一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂及其制备方法。

背景技术

油田二次采油工艺，采用污水回注处理，回注水含有大量的钙、镁以及锶、钡等离子，相应带来管线的钙镁结垢、腐蚀等问题。注水管线的结垢可造成堵管、泵卡、注水压力升高等故障，从而导致注水效率下降、油井产量大大减少等严重危害。

阻垢剂作为水处理剂的一种，广泛用于石油、化工等领域，自20世纪60年代以来，水处理剂不断发展，多以天然聚合物木质素、植酸钠等作为阻垢分散剂，阻垢效果不够理想。目前，有机膦酸盐是最广泛使用的阻垢剂，但是，对环境会产生较大的污染，且现有的阻垢剂缓蚀性能较差，因此研究一种环境友好型的缓蚀阻垢剂是目前石油添加剂技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明为了解决现有技术的不足，提供一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂及其制备方法，该制备方法简单，制得的阻垢剂具有良好的阻垢性能和缓蚀性能，且无膦，对环境友好，易于推广应用。

本发明采用的技术方案如下：

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.03-0.05份、二氢青蒿酸甲酯0.04-0.1份、柠檬酸8-10份、单宁酸2-5份、巯基苯骈噻唑钠1-3份、葡萄糖酸-δ-内酯3-6份、愈创木酚磺酸钾1-4份、磺基琥珀酸酯0.5-0.8份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.2-0.5份、乙酸乙酯2-5份、乙醇10-15份、水80-100份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡5-10min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡5-10min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8-9min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，10-12s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为12-15%。

进一步，优选的是所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

进一步，优选的是所述的丁公藤提取物为是以水为溶剂，浸提，然后浓缩干燥得到的，但提取方法不限于此。

进一步，优选的是步骤（2）混合均匀采用机械搅拌，搅拌速度为100-200r/min。

进一步，优选的是步骤（3）混合均匀采用机械搅拌，搅拌速度为120-180r/min。

进一步，优选的是所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、单宁酸4份、巯基苯骈噻唑钠2份、葡萄糖酸-δ-内酯5份、愈创木酚磺酸钾3份、磺基琥珀酸酯0.7份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

本发明制得的产品为以多孔陶瓷颗粒为核，中层为混合液B，乙基纤维素为膜的三层夹心型油田回注水缓蚀阻垢剂，该结构有助于延长药剂的有效保护周期，并能起到良好的缓释效果。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：（1）本发明环保型油田回注水缓蚀阻垢剂具有良好的阻垢性能和缓蚀性能，经实验测定：缓蚀率≥97％，阻垢率≥96％；（2）本发明制备方法简单，制得的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂无膦，对环境友好，且具有良好的热稳定性，在85℃以上高温时，缓蚀率不低于89%，阻垢率不低于90%；（3）本发明制得的产品是以多孔陶瓷颗粒为核，中层为混合液B，乙基纤维素为膜的三层夹心型结构，该结构大大增强了热稳定性和缓蚀效果；（4）本发明制备过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，整个生产过程中无“三废”排放，属于清洁生产工艺，易于推广应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.03份、二氢青蒿酸甲酯0.04份、柠檬酸8份、单宁酸2份、巯基苯骈噻唑钠1份、葡萄糖酸-δ-内酯3份、愈创木酚磺酸钾1份、磺基琥珀酸酯0.5份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.2份、乙酸乙酯2份、乙醇10份、水80份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以100r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以120r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡5min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡5min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，10s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为12%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

所述的丁公藤提取物为是以水为溶剂，浸提，然后浓缩干燥得到的。

实施例2

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.05份、二氢青蒿酸甲酯0.1份、柠檬酸10份、单宁酸5份、巯基苯骈噻唑钠3份、葡萄糖酸-δ-内酯6份、愈创木酚磺酸钾4份、磺基琥珀酸酯0.8份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.5份、乙酸乙酯5份、乙醇15份、水100份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以200r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以180r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡10min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡10min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡9min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，12s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为15%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

所述的丁公藤提取物为是以水为溶剂，浸提，然后浓缩干燥得到的。

实施例3

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、单宁酸4份、巯基苯骈噻唑钠2份、葡萄糖酸-δ-内酯5份、愈创木酚磺酸钾3份、磺基琥珀酸酯0.7份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以150r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以160r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

所述的丁公藤提取物为是以水为溶剂，浸提，然后浓缩干燥得到的。

对比例1

对比例1与实施例3的区别在于未加入单宁酸。具体如下：

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、巯基苯骈噻唑钠2份、葡萄糖酸-δ-内酯5份、愈创木酚磺酸钾3份、磺基琥珀酸酯0.7份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以150r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以160r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

对比例2

对比例2与实施例3的区别在于未加入葡萄糖酸-δ-内酯。具体如下：

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、单宁酸4份、巯基苯骈噻唑钠2份、愈创木酚磺酸钾3份、磺基琥珀酸酯0.7份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以150r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以160r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

对比例3

对比例3与实施例3的区别在于未加入磺基琥珀酸酯。具体如下：

一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、单宁酸4份、巯基苯骈噻唑钠2份、葡萄糖酸-δ-内酯5份、愈创木酚磺酸钾3份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，以150r/min的速度机械搅拌至混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，以160r/min的速度机械搅拌至混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

性能检测：

将本发明实施例1-3所得成品及对比例1-3所得成品，对采出水进行处理，将处理后的采出水用作回注水后，其阻垢效果和缓蚀效果如下表1：

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							阻垢率，%	96	97.2	98	72	81	76
缓蚀率，%	97	98.5	99	70	85	82

从表1中可以看出，实施例1-3中，实施例3为最优实施例，阻垢效果和缓蚀效果均最佳。对比例1-3的效果均逊于实施例，说明本发明阻垢剂中各原料之间具有良好的协同作用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.03-0.05份、二氢青蒿酸甲酯0.04-0.1份、柠檬酸8-10份、单宁酸2-5份、巯基苯骈噻唑钠1-3份、葡萄糖酸-δ-内酯3-6份、愈创木酚磺酸钾1-4份、磺基琥珀酸酯0.5-0.8份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.2-0.5份、乙酸乙酯2-5份、乙醇10-15份、水80-100份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡5-10min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡5-10min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8-9min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，10-12s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为12-15%。

2.根据权利要求1所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的多孔陶瓷颗粒的粒径为0.2-0.5mm。

3.根据权利要求1所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的丁公藤提取物为是以水为溶剂，浸提，然后浓缩干燥得到的。

4.根据权利要求1所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）混合均匀采用机械搅拌，搅拌速度为100-200r/min。

5.根据权利要求1所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）混合均匀采用机械搅拌，搅拌速度为120-180r/min。

6.根据权利要求1所述的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取丁公藤提取物0.04份、二氢青蒿酸甲酯0.06份、柠檬酸9份、单宁酸4份、巯基苯骈噻唑钠2份、葡萄糖酸-δ-内酯5份、愈创木酚磺酸钾3份、磺基琥珀酸酯0.7份、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺0.3份、乙酸乙酯4份、乙醇12份、水90份；

步骤（2），将步骤（1）称得的单宁酸、二氢青蒿酸甲酯、巯基苯骈噻唑钠、葡萄糖酸-δ-内酯、磺基琥珀酸酯和N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合液A；

步骤（3），将步骤（1）称得的丁公藤提取物、柠檬酸和愈创木酚磺酸钾加入到水中，混合均匀后，再向其中加入乙醇，超声振荡6min，接着加入步骤（2）得到的混合液A，继续超声振荡7min，得到混合液B；

步骤（4），将多孔陶瓷颗粒浸泡于混合液B中，浸泡8.5min后，取出干燥至多孔陶瓷颗粒不挂有液滴即可；

步骤（5），将经步骤（4）处理得到的多孔陶瓷颗粒浸泡于乙基纤维素的乙醇溶液中，11s后取出，烘干至含水量为9-11%，即得环保型油田回注水缓蚀阻垢剂；

乙基纤维素的乙醇溶液中乙基纤维素的质量浓度为13%。

7.权利要求1-6任意一种环保型油田回注水缓蚀阻垢剂的制备方法制得的环保型油田回注水缓蚀阻垢剂。