TW201821644A - 有機胺之水性水包油乳液 - Google Patents

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Abstract

本發明關於水性水包油乳液，其含有：a)包含至少一種式(I)之有機胺的油相R1-(NH-R2)n-NH2 (I)
其中n 為從0到7的整數，特別是0、1或2，R1 為具有12至22個碳原子之直鏈或支鏈的非環烴基；R2 為C2-C4-烷二基；b)及水，其中以油相中所含式(I)之胺的總量為基準計，其中n為1或2的該式(I)之胺的量為至少90重量%。本發明也關於此等乳液作為含水系統中的腐蝕抑制劑之用途。

Description

有機胺之水性水包油乳液
本發明係關於水性水包油乳液，其含有a)包含至少一種式(I)之有機胺的油相R1-(NH-R2)n-NH2 (I)
其中n 為從0到7的整數，特別是0、1或2，R1 為具有12至22個碳原子之直鏈或支鏈的非環烴基；R2 為C2-C4-烷二基；b)及水，其中以油相中所含式(I)之胺的總量為基準計，該式(I)之胺(其中n為1或2)的量為至少90重量%。
本發明也關於一種製備該等乳液之方法及此等乳液用於防止含水系統(特別是蒸汽產生器的水迴路和蒸汽迴路)以抗腐蝕或結垢之用途。
含水系統(特別是蒸汽產生器(例如電廠中的蒸汽產生器)的水迴路和蒸汽迴路)需要水處理，以防止彼等之水部件因腐蝕和結垢的損壞。傳統方案有三種組分，即去氧劑、鹼化胺和磷酸鹽。
最近一種用於保護含水系統(特別是蒸汽產生器的水迴路和蒸汽迴路)之方法係以形成薄膜的胺為基礎。形成薄膜的胺之特徵在於彼等含有至少一種長鏈烷基-或烯基。形成薄膜的胺可以如上所述之式(I)描述。在形成式(I)之胺的薄膜中，較佳者為彼等含有高比例之其中n為1或2的化合物之胺。
形成薄膜的胺在金屬或金屬氧化物表面形成緻密薄膜，防止氧和CO2進入與表面接觸，從而防止腐蝕。除了形成薄膜的胺可阻礙結晶過程之外，亦涉及垢形成。因此，形成薄膜的胺可替代去氧劑，並減少阻垢劑(例如磷酸鹽)的所需量。如形成薄膜的胺至少部分為蒸汽揮發性，則彼等能夠保護蒸汽產生器的蒸汽系統全部，即水迴路和蒸汽迴路二者。
關於薄膜形成技術的綜述參見例如I Betova等人Film-Forming Amines in Steam/Water Cycles,VTT Research Report：VTT-R-03234-14(2014)及其中所引用的參考文獻，也參見Hater等人Film Forming Technology in Hydrocarbon Engineering,2015(9)。
於純形式，形成薄膜的式(I)之胺為是糊狀物質，其不能被精確地計量(dosed)。因此，非常需要提供可 精確計量且不含可能劣化胺的薄膜形成性質或影響胺或乳液的穩定性之物質的調合物。理想上，調合物不應含有任何或最多2%的形成薄膜的胺以外的成分，因為其他添加劑可能劣化胺的薄膜形成性質，且可能增加形成薄膜的胺之腐蝕或分解的風險。
不幸地，製備形成薄膜的式(I)之胺的穩定水性乳液在技術上是困難的。為了穩定乳液，使用乳化劑來穩定乳液。短鏈羧酸(諸如乙酸)經常用於促進形成薄膜的胺溶解在水中。由於此等酸降低乳液和鍋爐水的pH值，尤其是由於彼等在蒸汽迴路中的熱分解，彼等傾向於增加腐蝕風險。可將氨或短鏈烷基胺加至產物中以增加pH值及降低腐蝕風險，但彼等傾向於使乳液不穩定。
GB 859074描述形成薄膜的烷基胺(a)(諸如十八基胺)之水性乳液，其以烷基胺(b)之環氧乙烷縮合產物穩定。(a)：(b)重量比係在1：1至20：1之範圍。此等乳液為糊狀且需要熔融及用水稀釋，以獲得容易計量的組成物。
GB 1042166描述形成薄膜的烷基胺(a)(諸如十八基胺)之水性乳液，其係以多羥基酚化合物(諸如木質素磺酸鹽)作為分散劑穩定。此等乳液具有減少的黏度並因此更容易用水稀釋。形成薄膜的胺對酚化合物的重量比係在1：1至20：1之範圍。
形成薄膜的式(I)之胺(其中n為1或2)使用於蒸汽產生器之含水系統的處理中已描述於GB 1,095,865中。 將胺與最多2重量%的乙氧基化胺混合，並在攪拌下乳化於水中以獲得胺之稍微凝膠化的乳液。然而，此等乳液不是儲存穩定的，且傾向於非常快地分離。
US 4,276,089描述防腐蝕組成物，其含有形成薄膜的式(I)之胺(其中n=1-7)、至少一種伸胺烷基磷酸衍生物，以改良防腐蝕性質。該等組成物為難以計量的糊劑。
EP 698580描述一種用於減少結垢和腐蝕的組成物，其含有聚合多羧酸之鹽、式(I)之脂肪多胺(其中R1為具有12-18個碳原子的脂族基，n為從1-6的整數和R2為1,3-丙二基)、用以溶解成分之增溶化合物(諸如莰烯磺酸鹽)和作為去氧劑之羥胺。
[引用列表] [專利文獻]
PTL 1 : GB 859074
PTL 2 : GB 1042166
PTL 3 : US 4,276,089
PTL 4 : EP 698580
[非專利文獻]
NPL 1 : I. Betova et al. Film-Forming Amines in Steam/Water Cycles, VTT Research Report : VTT-R-03234-14 (2014)
NPL 2 : Hater et al. Film Forming Technology in Hydrocarbon Engineering, 2015 (9)
〔發明之詳細說明〕
本發明之一目的為提供形成薄膜的式(I)之胺的儲存穩定水性調合物，其中以調合物中所含之形成薄膜的式(I)之胺的總量為基準計，其中n為1或2的式(I)之胺的量為至少90重量%，且其不含相當大量的與式(I)之胺不同的其他有機成分。水性調合物應具有低黏度以允許精確劑量且對於在從5至40℃之範圍的溫度下至少4個月扺抗分離應該是穩定的。
現已發現一開始就定義之水性水包油乳液是穩定的，以乳液的總重量為基準計，該水性水包油乳液含有1至5重量%的油相，該油相包含至少一種式(I)之有機胺，其中以乳液中所含式(I)之胺的總量為基準計，其中n為1或2的該式(I)之胺的量為至少90重量%，且其不含相當大量的與式(I)之胺不同的其他有機成分，若彼等具有下列性質P.1和P.2中之一或特別是二者：P.1：如以至少50小滴之光學顯微鏡法測定，油相之小滴的數量平均粒徑係在1至11μm的範圍，P.2：如於2.23g的重力加速度和25℃的溫度下光離心390秒測定，由觀察到的澄清與最大澄清的比所定義之不穩定指數為最多0.025。
因此，本發明關於水包油乳液，以乳液的總重量為基準計，其含有1至5重量%的油相，該油相包含至少一種一開始就定義的式(I)之有機胺，其中以乳液中所含式(I)之胺的總量為基準計，其中n為1或2的該式(I)之胺的量為至少90重量%，且其中以水性水包油乳液中所含有機組分的總量為基準計，與式(I)之胺不同的該有機成分的量不超過2重量%，特別是1重量%，其具有性質P.1和P.2中之一或二者。
本發明也關於一種製造如本文所述的本發明之水性水包油乳液之方法，其包含下列步驟：i)提供式(I)之有機胺和水的混合物，其中以式(I)之有機胺的總量為基準計，該式(I)之有機胺包含至少90重量%的其中n為1或2的式(I)之有機胺，其中該式(I)之有機胺和水的重量比係在1：99至5：95之範圍；及ii)藉由使用轉子-定子均質器或藉由使用高壓均質器將該混合物均質化。
本發明也關於如本文所述的本發明之水性水包油乳液，其係藉由如本文所述的方法獲得。
本發明之水性水包油乳液對於在從5至40℃之範圍的溫度下至少4個月扺抗分離應該是穩定的。特別地，乳液在從5至40℃之範圍的溫度下至少4個月的儲存期之後不顯示可見的相分離，諸如混濁或污斑之形成。除此之外，如藉由類似於DIN EN ISO 2555：2000-01(軸2和100rpm)以Brookfield方法測量，乳液具有例如在20℃下 少於300mPas，特別是在20℃下少於200mPas之低動態黏度並因此允許形成薄膜的胺之精確劑量。由於高量之其中n為1或2的式(I)之胺和由於低量的與式(I)之胺不同的有機材料，本發明之水性水包油乳液提供良好的腐蝕抑制。而且，當將本發明之水性水包油乳液使用於含水系統中(特別是在蒸汽產生器的水迴路中或在蒸汽產生器的蒸汽迴路中)，形成酸性分解產物的風險低。
因此，本發明也關於本發明之水性水包油乳液作為含水系統中(特別是蒸汽產生器的水迴路中或蒸汽產生器的蒸汽迴路中)的腐蝕抑制劑。
本發明之水性水包油乳液特徵在於彼等化學組成物，即- 彼等含有某量的式(I)之胺和水，- 以乳液中所含式(I)之胺的總量為基準計，其中n為1或2的式(I)之胺的量為至少90重量%，特別是至少95重量%，- 乳液不含相當大量的與式(I)之胺不同的有機物，即以乳液中所含有機物的總量為基準計，與式(I)之胺不同的有機物之量不超過2重量%，特別是1重量%，尤其是0.5重量%。
本發明之水性水包油乳液之特徵在於彼等的物理化學性質，即- 事實上式(I)之胺形成油相，其在水中乳化成小滴，後者形成水包油乳液的相干相(coherent phase)， - 及性質P.1和P.2中之一或二者。
性質P.1為油相小滴的數量平均粒徑，其係藉由水性水包油乳液的探針之至少50個隨機選擇的小滴之光學顯微鏡法測定。為此，可測定探針之至少50個隨機選擇的小滴之各個粒徑，並且可根據各個值計算數量平均直徑。
也可能藉由在20℃下將10微升的小滴放在顯微鏡載玻片上，將小滴展開成薄膜，用18 * 18mm尺寸之顯微鏡蓋玻片將其覆蓋，且關於在頂燈下於100倍放大，使得整個圖像面積為0.19mm2，並且計算直徑在1至11μm範圍內的小滴而以更簡單的方式評估性質P.1。若整個圖像面積呈現至少50個，特別是至少70個或至少100個具有介於1和11μm之間的直徑之小滴，則數量平均粒徑將在相同的範圍內。
性質P.2為所謂的不穩定指數。該指數為在給定的分離時間t的澄清改變△Ti與所界定的重力加速度除以在所界定的重力加速度下之最大澄清可能△Tmax的比率。由於所界定的離心/重力加速造成之強制沈降或乳化/漂浮的相分離，澄清定量化光學透射之增加(且因此粒子濃度減少)。
不穩定指數為介於0到1之間的無因次數。“零”表示沒有粒子濃度的改變(非常穩定)，及“1”表示分散液具有完全相分離(非常不穩定)。不穩定指數可藉由T.Detloff,T.Sobisch,D.Lerche在“Dispersion Letters Technical”,T4(2013),pp.1-4(Update 2014)中所述之光離心方法測量。
如本文中所述之不穩定指數係指在390s的分離時間t之後藉由T.Detloff等人之方法(loc.cit.)於2.23g的重力加速度和25℃的溫度下之測量。用於測定光透射的波長為470nm。進一步的細節給予於實驗部分。根據本發明，水性水包油乳液之不穩定指數為最多0.025。
水性水包油乳液含有從1至5重量%，特別是從1.5至3重量%的油相，其包含至少一種式(I)之胺。當本發明之水性水包油乳液不含顯著量的與式(I)之胺不同的有機化合物，油相基本上由式(I)之有機胺組成。換句話說，以乳液中所含有機物的總重量為基準計，式(I)之有機胺的量為至少98重量%，特別是至少99重量%，尤其是至少99.5重量%。
特別地，以乳液的總重量為基準計，本發明之水性水包油乳液不含多於0.02重量%，特別是不多於0.01重量%的羧酸，諸如甲酸、乙酸或丙酸。特別地，以乳液的總重量為基準計，本發明之水性水包油乳液不含多於0.02重量%，特別是不多於0.01重量%的習知界面活性劑，諸如烷氧基化脂肪醇，烷氧基化脂肪胺或烷氧基化脂肪酸酯。特別地，以乳液的總重量為基準計，本發明之水性水包油乳液不含多於0.05重量%，特別是不多於0.03重量%的氨。
特別地，以乳液的總重量為基準計，本發明 之水性水包油乳液不含多於0.1重量%，特別是不多於0.05重量%，尤其是不多於0.02重量%或0.01重量%的無機雜質諸如鹽。
根據本發明，以本發明乳液中所含式(I)之胺的總量為基準計，式(I)之胺(其中n為1或2)的相對量對本發明之乳液中所含的式(I)之胺的總量為至少90重量%，特別是至少95重量%，即式(I)之胺(其中n為0)的相對量為最多10重量%，特別是最多5重量%)。因此，以本發明之水性乳液的總量為基準計，式(I)之胺(其中n為0)之濃度為少於0.5重量%，特別是少於0.3重量%或少於0.2重量%。
在本發明之乳液中，式(I)之胺(其中n為1或2)較佳貢獻至少90重量%(特別是貢獻至少95重量%)給乳液中所含有機碳的總量。
在式(I)的情況下，R1較佳為具有12至22個碳原子之線性(即直鏈)烴基，特別是具有12至22個碳原子之飽和線性烴基或具有12至22個碳原子和1、2、3或4個C=C-雙鍵(特別是1或2個C=C-雙鍵)之不飽和線性烴基。較佳地，R1具有16至20個碳原子。特別地，R1為具有16至20個碳原子之直鏈烴基，尤其是具有16至20個碳原子之飽和直鏈烴基或具有16至20個碳原子和1或2個C=C-雙鍵之不飽和直鏈烴基。尤其是，R1為具有18個碳原子之直鏈烴基，尤其是具有18個碳原子之飽和直鏈烴基或具有18個碳原子和1個C=C-雙鍵之不飽和直鏈烴基。
基團R1的實例包括但不限於月桂基(正十二 基)、肉豆蔻基(正十四基)、鯨蠟基(正十六基)、珠光脂基(margaryl)(正十七基)、硬脂基(正十八基)、花生基(arachidyl)(正二十基)、山嵛基(behenyl)(正二十二烯基)、棕櫚油基(9-十六碳烯-1-基)、油基(9-十六碳烯-1-基)、11-十八碳烯-1-基、9,12-十八碳二烯-1-基和9,12,15-十八碳三烯-1-基及其混合物，諸如牛脂烷基(直鏈烷基的混合物，其主要由直鏈C16/C18烷基組成)，和椰脂烷基(直鏈烷基的混合物，其主要由C12-C18-烷基組成)。
在式(I)的情況下，C2-C4-烷二基係理解為包括具有2、3或4個碳原子的二價飽和烴基，其可為直鏈或支鏈，且其較佳為直鏈。因此，R2為乙二基、丙二基或丁二基。R2特別為1,2-乙二基或1,3-丙二基，且尤其是1,3-丙二基。
在式(I)的情況下，n較佳為1。
該技術人員顯而易見：油相可含(I)之單一胺或不同式(I)之胺的混合物，其不同在於以下特徵中之至少一者：
- R1基團之類型
- R2基團之類型
- 數目n。
特別地，該等混合物可含有小量的式(I)之胺，其中n為0。然而，該等混合物亦可能含有二或多種不同式(I)之胺，彼等不同在於彼等的基團R1，例如碳數原子數及/或不飽和度。
較佳地，至少70重量%，特別是至少80重量%和尤其是至少90重量%的式(I)之胺含有具有16-20個碳原子之直鏈烴基R1，該基團為飽和直鏈烴基或具有1或2個C=C雙鍵之不飽和直鏈烴基。
尤其是，至少70重量%，特別是至少80重量%和尤其是至少90重量%的式(I)之胺含有具有18個碳原子之直鏈烴基R1，該基團為飽和直鏈烴基或具有1個C=C雙鍵之不飽和直鏈烴基。
特別是，以乳液中所含式(I)之有機胺的總量為基準計，式(I)之有機胺包含至少90重量%(尤其是至少95重量%)的至少一種式(I)之有機胺，其中n為1。
在本發明之實施態樣的一非常特別的組群中，以乳液中所含式(I)之有機胺的總量為基準計，式(I)之有機胺包含至少90重量%(尤其是至少95重量%)的至少一種式(I)之有機胺，其中n為1，R2為1,3-丙二基且其中R1為具有18個碳原子之烴基，該基團為飽和烴基或具有1個C=C雙鍵之不飽和烴基。
特殊式(I)之胺(其具有至少90重量%之其中n為1或2的式(I)之胺的含量)的實例為N-油基-1,3-二胺基乙烷、N-牛脂烷基-1,3-二胺基丙烷、1-椰脂烷基-1,3-二胺基丙烷、硬脂醯基-1,3-二胺基-丙烷、牛脂烷基-1,3-二胺基丙烷、N-[3-(椰脂烷基胺基)丙基]丙烷-1,3-二胺(=椰脂烷基二伸丙基三胺)、N-[3-(牛脂烷胺基)丙基]丙烷-1,3-二胺(=牛脂烷基二伸丙基三胺)、N-[3-[3-(椰脂烷基胺基)丙胺 基]丙基]-丙烷-1,3-二胺(=椰脂烷基三伸丙基四胺)和N-[3-[3-(牛脂烷胺基)-丙胺基]丙基]丙烷-1,3-二胺(=牛脂烷基三伸丙基四胺)。適當式(I)之胺(其含有至少90重量%之其中n為1或2的式(I)之胺)為市售的，例如，AkzoNobel的Duomeen(註冊商標)品牌，諸如Duomeen(註冊商標)T、Duomeen(註冊商標)O和Duomeen(註冊商標)C、AkzoNobel的Triameen(註冊商標)品牌，諸如Triameen(註冊商標)T和Triameen(註冊商標)C、AkzoNobel的Tetrameen(註冊商標)品牌，諸如Tetrameen(註冊商標)T、Archem的Dinoram(註冊商標)品牌，諸如Dinoram(註冊商標)O、和Inipol(註冊商標)DS。
本發明之乳液藉由轉子-定子均質器或藉由使用高壓均質器將油相之成分(即基本上為式(I)之胺與水的混合物)均質化來製備。
所得混合物的混合和均質化可連續或共同地進行。換句話說，在第一步驟中可製備油相和水的混合物，接著在後續第二步驟中進行混合物的均質化步驟。也可能以單一步驟將油相的組分與水混合且共同進行均質化，即混合和均質化同時進行。
例如，油相和水的混合物可藉由將油相的組分在攪拌下加至水中以獲得預乳液而製備，然後將其均質化。在此情況下，混合通常在具有連接至均質器之排放管的攪拌槽混合容器中進行，該預乳液在該均質器中均質化以獲得本發明之乳液。在一特殊實施態樣中，將從均質器 排出的乳液依序饋回至混合容器中，以便允許透過均質器進行幾程的預乳化，直到乳液具有所要的性質P.1和P.2。然後將乳液從混合容器中排出並包裝。透過均質器進行單程預乳化亦可為足夠的。在此情況下，將排出的乳液直接包裝。
通常，油相和水之混合係在從5至80℃之範圍，尤其是在從10至50℃之範圍的溫度下進行。通常，均質化係在從5至80℃之範圍，尤其是在從10至50℃之範圍的溫度下進行。
選擇油相和水的相對量使得產生油相在乳液中的所欲濃度。換句話說，油相和水的相對量以重量計係在1：99至5：95之範圍，特別是在從1.5：98.5至3：97之範圍。
較佳地，用於製備乳液之水不含相當大量的有機組分。特別是水不含多於0.1重量%，特別是少於0.05重量%的有機材料。
特別是使用去離子水來製備乳液。尤其是，使用例如以ASTM D1193-06(2011)或ASTM D1125-14測定在20℃下具有最多30μS/cm的傳導性之水。
根據本發明之方法的第一實施態樣，利用轉子-定子均質器進行均質化。轉子-定子型之均質機在該項技術中為已知的且原則上包含所有類型的動態混合器，其中旋轉對稱的轉子與定子相互作用以形成一或多個操作區域，其實質上具有環形間隙的形狀。在所述操作區域內， 待均質化的材料經受激烈的剪切應力，並在這些環形間隙中通常會出現高程度的渦流，且同樣促進均質化方法。具有轉子-定子元件之均質器的實例包括齒圈分散器、環形間隙磨機和膠體磨機。較佳者為齒圈分散器。
轉子-定子均質器通常以較高的旋轉速率(通常為2000至20 000rpm)操作，以達到高周邊速度，並因此達到高剪切速率，從而使油相和水的混合物受到劇烈的剪切應力，導致油相的有效粉碎，並因此將油相非常有效地的乳化於乳液之水相中。經常，轉子定子元件在5至40m/s的範圍，特別是在10至30m/s的範圍之周邊速度下操作。
較佳者為彼等轉子-定子均質器，其中該轉子-定子元件具有產生空化力的裝置。此類型的裝置可為排列在轉子側和及/或定子側上的凸起(elevation)，其中此等凸起突出到元件的操作區域中且其具有至少一個其中法線具有切向分率之區域，實例為銷釘、齒、刀或具有徑向排列的槽之同軸環。轉子-定子元件較佳地在轉子之側面上具有至少一個排列成旋轉對稱的齒圈，及/或至少一個具有排列成旋轉對稱的徑向狹槽(齒隙)的環。此類型的裝置也稱為齒圈分散器或齒圈分散機。特別地，轉子-定子均質器在轉子的側面和定子的側面上具有至少一個排列成旋轉對稱的齒圈及/或至少一個具有徑向槽(齒隙)的環，其中在轉子的側面和定子的側面上的(齒)圈同軸排列並經受相互嚙合以形成環形間隙。
特別地，轉子-定子混合器為齒圈分散機，其 具有同心截頭圓錐形凹部的圓錐形定子，且具有同樣同心圓錐形轉子，其中轉子以形成環形操作室的方式突出到定子的截頭圓錐形操作室中，齒在轉子和定子的側面突出其中，及此等分別以一或多個(例如2、3或4個)在轉子側面上之同軸齒圈和一或多個(例如1、2、3或4個)在定子側面上之同軸齒圈的形式排列，使得齒圈經受相互偏置嚙合。
熟習該項技術者例如從DE 10024813 A1和US 2002/076639得知此類型的裝置，且例如由Cavitron vom Hagen & Funke GmbH Verfahrenstechnik,Sprockhovel,Germany、由Wilhelm Siefer GmbH & Co.KG,Velbert,Germany；或由Ytron Process Technology GmbH & Co.KG,Bad Endorf Germany提供。
通常有一個外殼環繞轉子和定子，該外殼具有用於油相和水的水性混合物之入口，以及用於乳液的出口。也可能經由分開的入口提供油相和水，並且共同進行混合和均質化。例如，將油相和水的混合物(其含有所欲量的油相)引進轉子-定子均質器中。然而，亦可能使用較大量的水，然後濃縮所得乳液。同樣可能藉由生產更濃縮的乳液開始，並用另外的水稀釋。
所欲性質P.1和P.2可藉由變化均質化條件來控制，在轉子-定子均質器的情況下，藉由變化圓周速度、轉子-定子排列的幾何形狀、油相在水中的濃度和藉由乳化溫度來控制。獲得乳液之所欲性質P.1和P.2所需的轉子-定子均質化之參數可按常規確定。
根據本發明之方法的第二實施態樣，均質化係利用高壓均質器進行。在此情況下，可先混合水和油相，然後彼此均化。也可能藉由例如將水和油同時進料至高壓均質器中進行水和油相的混合及同時均質化。
該種高壓均質器通常包括至少一個均質化噴嘴，迫使待均質化之混合物在壓力(乳化壓力)下通過該噴嘴。高壓均質器較佳具有至少一個選自下列群組之均質化噴嘴/均質化裝置：扁平噴嘴、多孔板、開槽板、偏置噴嘴和反噴射分散器，尤其是選自多孔板、開槽板和偏置噴嘴之群組。在一特殊實施態樣中，在均質化步驟中使用至少一個二噴射噴嘴。二噴射噴嘴尤其包含以相對於板表面之特定角度α安裝的具有兩個孔之板。液體通過噴嘴並被分成兩個在孔出口之後彼此相遇的液體射流。更具體地說，使用具有從50至700μm(較佳從50至100μm)範圍之直徑(孔徑)d和在從10。至60°(較佳從20°至30°)範圍的角度α之二噴射噴嘴。若利用高壓均質器進行均質化，則乳化壓力通常為10至4000巴，特別是40至2000巴，尤其是在60至1000巴的範圍內。乳化壓力係指越過均質化噴嘴的壓力降。
所欲性質P.1和P.2可藉由改變均質化條件來控制，在高壓均質器的情況下，藉由改變乳化壓力、噴嘴或噴嘴等的幾何形狀、油相在水中的濃度和藉由乳化溫度來控制。獲得所欲的乳液性質P.1和P.2所需之高壓均質化參數可按常規確定。
為了上述原因，本發明之水性水包油乳液特別可用於減少或抑制含水系統中(特別是在蒸汽產生器的水迴路和蒸汽迴路中)的腐蝕。
為此，將腐蝕抑制量的本發明之水性水包油乳液加至含水系統中，即加至含水系統的迴路中所含之水中。為了達成腐蝕抑制，本發明之乳液通常以使含水體系中含有之水中的式(I)之胺的濃度係在0.05至10ppm之範圍(以重量基準計)的量來配製。如果本發明之乳液用於蒸汽產生器中，若蒸汽冷凝物中式(I)之胺的濃度在0.05至10ppm的範圍(以重量為基準計)，則達成腐蝕抑制量。經常，可監測式(I)之胺的濃度，且使配製速率適應於將式(I)之胺的所欲濃度保持在上述範圍內。技術人員顯而易見：可自動進行進料和濃度的監測。
為了達成含水系統中的腐蝕抑制，乳液可以前言部分中所引用的參考文獻所述之方式使用。綜述特別參見Betova等人Film-Forming Amines in Steam/Water Cycles,VTT Research Report：VTT-R-03234-14(2014)及其中所引用的參考文獻，也參見Hater等人Film Forming Technology in Hydrocarbon Engineering,2015(9)。
例如，若將本發明之乳液用於蒸汽產生器中，則可將乳液直接進料至鍋爐，至進料至鍋爐的冷凝物及/或水中，後者是特佳的。
現在以下列實施例詳細描述本發明。
〔實施例〕
A：分析：
1)用於確定粒徑之顯微鏡測量：
藉由使用習知光學顯微鏡在頂燈下於100倍放大進行測量。
用吊索將乳液之試樣在20℃下放在顯微鏡載玻片上。吊索包括10μl的體積。用18×18mm尺寸的顯微鏡蓋玻片覆蓋液滴。此意指總樣品面積為324mm2。從此面積以0.19mm2的截面分析。目視估計乳液中的可見液滴之平均直徑，並計數所選尺寸範圍(1-11μm)之粒子數目。
2)光離心實驗中的不穩定指數：
使用以下設備：商業光離心設備LUMiSizerR(供應商：LUM Gesellschaft fur Labor-,Umweltdiagnostik & Medizintechnik m.b.H.,Justus-von-Liebig-Strasse 3,12489 Berlin,Germany)。
用SEPViewR程式計算不穩定指數。
用轉移移液管(1-5ml體積)將1.6ml的各樣品轉移至具有10 * 8mm基底面積的聚碳酸酯光析管中。光路徑長度為10mm。將LUMiSizerR設定於所要溫度。25℃下的結果報告如下。(試樣在5℃和40℃的結果顯示相同的趨勢)。然後在離心機中調整各光析管。所有的樣品都以對應於2.23g的重力加速度之4000rpm測量關於彼等在470 nm波長的光之透射。光因子為1。在前50秒，進行10次測量。在接下來的50分鐘內，進行300次測量(全部10秒)。
從如此獲得之數據，藉由使用程式SEPViewR來計算不穩定性指數。改變測量範圍(例如：在25℃下的樣品：沿著光析管119,9-129,5mm；從光析管中液體的彎液面之位置測量)。計算390秒離心時間之不穩定性指數。
3)黏度
根據Brookfield方法(DIN EN ISO 2555：2000-01)在20℃利用Brookfiled Viscosimeter Model RV，序列號99422，使用軸型2，以100rpm測定黏度。
B：製備程序
在以下實驗中使用DuomeenR O(Akzo Nobel)，其為100% N-油基-1,3-丙二胺(式(I)，其中n=1，R1=1-油基和R2=1,3-丙二基)。
使用具有傳導性<20μS/cm之去離子水。
在本發明之乳液的製備中，使用具有分散棒S25 18G之Ultraturrax(註冊商標)T 25(定子直徑18mm；剪切間隙0,25mm；轉子直徑12,7mm)作為轉子-定子均質器。
1)用於製備根據本發明之乳液的一般程序：
將去離子水裝入900ml玻璃燒杯中。將轉子-定子均質器的分散棒浸入水中並開啟。均質器以24000rpm(其對應於15.9m/sec之轉子的圓周速度)操作。然後用移液管一次加入界定量的通式(I)之胺。30秒後，關閉均質 器。將所得乳液轉移至100ml硼矽酸鹽瓶中。泡沫不完全轉移。
藉由此程序製備之乳液為長期穩定的，此意指彼等在20℃下四周的儲存時間後仍然是穩定的且沒有顯示明顯的相分離或污斑形成。乳液在5℃下及在40℃下亦顯示長期穩定性。如此所得乳液在20℃下的黏度小於150mPas。
2)用於製備先前技術之乳液的一般程序：
將所欲量的具有通式(I)之烷基或伸烷基二胺或三胺與去離子水在100ml玻璃燒杯中於室溫下在磁攪拌器上用磁攪拌棒(6×20mm)混合。混合時間可在1分鐘至1小時之間變化及攪拌速度為1200rpm。
藉由此程序製備的乳液在48小時內不穩定且分離。
C：結果：
實施例1和比較例1：N-油基-1,3-丙二胺之濃度=1重量%。
根據本發明程序獲得之乳液顯示177個平均直徑介於1和11μm之間的粒子。根據比較程序獲得之乳液只顯示2個該種粒子。
根據本發明程序獲得之乳液具有0.021之不穩定指數，而根據根據比較程序獲得之乳液具有0.036之不穩定指數。
實施例2和比較例2：N-油基-1,3-丙二胺之濃 度=2重量%。
根據本發明程序獲得之乳液顯示192個平均直徑介於1和11μm之間的粒子，而根據比較程序獲得之乳液只顯示10個該種粒子。
根據本發明程序獲得之乳液具有0.017之不穩定指數，而根據比較程序獲得之乳液具有0.066之不穩定指數。
實施例3和比較例3：N-油基-1,3-丙二胺之濃度=3重量%。
根據本發明程序獲得之乳液顯示162個平均直徑介於1和11μm之間的粒子，而根據比較程序獲得之乳液只顯示18個該種粒子。
根據本發明程序獲得之乳液具有0.018之不穩定指數，而根據比較程序獲得之乳液具有0.365之不穩定指數。
實施例4和比較例4：N-油基-1,3-丙二胺之濃度=4重量%。
根據本發明程序獲得之乳液顯示78個平均直徑介於1和11μm之間的粒子，而根據比較程序獲得之乳液只顯示3個該種粒子。
根據本發明程序獲得之乳液具有0.002之不穩定指數，而根據比較程序獲得之乳液具有0.171之不穩定指數。
實施例5和比較例5：N-油基-1,3-丙二胺之濃 度=5重量%。
根據本發明程序獲得之乳液具有低於0.001之不穩定指數，而根據比較程序獲得之乳液具有0.268之不穩定指數。
本申請案係基於2016年6月22日提交的歐洲專利申請案16175712.5，將其全部內容以引用方式併入本文中。

Claims (15)

  1. 一種水性水包油乳液，其含有a)以乳液的總重量為基準計，1至5重量%的包含至少一種式(I)之有機胺的油相R 1-(NH-R 2) n-NH 2 (I)其中n 為0、1或2 R 1 為具有12至22個碳原子之直鏈或支鏈的非環烴基；R 2 為C 2-C 4-烷二基；b)及水，其中以水性水包油乳液中所含有機組分的總量為基準計，該水性水包油乳液不含多於2重量%的有機成分，其與式(I)之胺不同，及其中以水性水包油乳液中所含式(I)之有機胺的總量為基準計，該式(I)之有機胺包含至少90重量%的其中n為1或2的式(I)之有機胺，其中該水性乳液具有下列性質中之至少一者：P.1：如以至少50小滴之光學顯微鏡法測定，油相之小滴的數量平均粒徑係在1至11μm的範圍，P.2：如於2.23g的重力加速度和25℃的溫度下離心390秒測定，由觀察到的澄清與最大澄清的比所定義之不穩定指數為最多0.025。
  2. 如申請專利範圍第1項之乳液，其中式(I)中之R 1具有16至20個碳原子。
  3. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，其中式(I)中之R 1為飽和直鏈烴基或具有1、2或3個C=C雙鍵之不飽和直鏈烴基。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，其中至少70重量%的式(I)之胺含有具有18個碳原子之烴基R 1，該烴基為飽和直鏈烴基或具有1個C=C雙鍵之不飽和直鏈烴基。
  5. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，其中該式(I)之有機胺包含至少90%的式(I)之有機胺，其中n為1。
  6. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，其中式(I)中之R 2為丙烷-1,3-二基。
  7. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，其中式(I)之胺，其中n為1或2，貢獻至少90重量%給乳液中所含有機碳的總量。
  8. 如前述申請專利範圍中任一項之乳液，具有在20℃下測定之在從10.0至12.0範圍的pH。
  9. 一種製造如前述申請專利範圍中任一項之水性水包油乳液之方法，其包含下列步驟：i)提供式(I)之有機胺和水的混合物，其中以式(I)之有機胺的總量為基準計，該式(I)之有機胺包含至少90重量%的其中n為1或2的式(I)之有機胺，其中該式(I)之有機胺和水的重量比係在1：99至5：95之範圍；ii)藉由使用轉子-定子均質器或藉由使用高壓均質器將該混合物均質化，其中步驟i)和ii)可連續地或共同地進行。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中用於提供油相和水的混合物之水具有最多30μS/cm之傳導性。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該均質器為轉子-定子均質器之轉子，其以5至40m/s的圓周速度操作。
  12. 一種水性水包油乳液，其係藉由如申請專利範圍第9至11項中任一項之方法獲得。
  13. 如申請專利範圍第1至8項中任一項或第12項之水性水包油乳液之用途，其作為含水系統中的腐蝕抑制劑。
  14. 一種抑制含水系統中的腐蝕之方法，其包含將腐蝕抑制量的如申請專利範圍第1至8項中任一項或第12項中所定 義之水性水包油乳液加至含水系統。
  15. 如申請專利範圍第13項之用途或如申請專利範圍第14項之方法，其中該含水系統係選自蒸汽產生器的水迴路和蒸汽迴路。
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