TW201815860A - 胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物及太陽能電池之背板 - Google Patents

胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物及太陽能電池之背板 Download PDF

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TW201815860A
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Akio Umino
Shou MIKI
Takashi Mihara
Takatoshi Matsuo
Tatsuya Kouyama
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Dainippon Ink & Chemicals
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Abstract

本發明提供對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑、能理想地用作該黏接劑之固化劑的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物、使用了該黏接劑的疊層膜及太陽能電池之背板。 一種胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，係將多元醇化合物(A)、二異氰酸酯化合物(B)及3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要的反應原料。

Description

胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物及太陽能電池之背板
本發明關於對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑、能理想地用作該黏接劑之固化劑的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物、使用該黏接劑的疊層膜及太陽能電池之背板。
近年來，擔心以石油、煤炭為代表的化石燃料枯竭，當務之急是開發出用於確保由該等化石燃料獲得之替代能源。為此，人們研究了核能發電、水力發電、風力發電、太陽能發電等各種方法並將其普及到實際應用中。可將太陽能直接轉化為電能的太陽能發電作為半永久且無公害的新能源正在被付諸實用化，在實際應用上的性價比的提高特別突出，作為清潔能源受到非常高的期待。
太陽能發電中使用的太陽能電池構成將太陽能直接轉化為電能之太陽能發電系統的中心部，由以矽等為代表的半導體構成。就其結構而言，係將太陽能電池元件串聯，並聯地進行佈線，為了在長達20年左右的期間保護元件而施以各種封裝，並進行單元化。組裝在該封裝中的單元稱為太陽能電池模組，通常為如下構成：利用玻璃覆蓋太陽光照射的面，以由熱塑性樹脂構成之填充材填埋間隙，並利用密封片保護背面。作為由熱塑性樹脂構成之填充材，考量透明性高且耐濕性也優異的理由，大多使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚樹脂(以下為EVA樹脂)。另一方面，在背面保護片中，對於聚酯膜、聚氟乙烯膜等具有不同特徵的各種膜要求諸如機械強度、耐候性、耐熱性、耐濕熱性、耐光性的特性，對於構成背面保護片之黏接劑，則要求對於該等各種膜的高黏接性、即使在露天環境下仍長期維持黏接性的耐濕熱性、優異的外觀等。
作為如此之背板用黏接劑，已知以聚酯聚胺甲酸乙酯多元醇作為主劑並使用異佛爾酮二異氰酸酯之三聚物作為固化劑的雙組分型聚胺甲酸乙酯系黏接劑，該聚酯聚胺甲酸乙酯多元醇藉由以下方式獲得：使新戊二醇、1,6－己二醇、乙二醇、間苯二甲酸及癸二酸反應而形成聚酯多元醇，再使聚酯多元醇與異佛爾酮二異氰酸酯反應，從而得到聚酯聚胺甲酸乙酯多元醇(例如參照專利文獻1)。然而，專利文獻1記載之黏接劑並未獲得滿足現今市場要求的高黏接性，尤其濕熱條件下的基材黏接性差。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010－43238號公報
[發明所欲解決之課題] 因此，本發明所欲解決之課題在於：提供對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑、能理想地用作該黏接劑之固化劑的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物、使用了該黏接劑的疊層膜及太陽能電池之背板。 [解決課題之手段]
本案發明人等為了解決上述課題而反復進行研究，結果發現：藉由使用將以多元醇化合物(A)、二異氰酸酯化合物(B)及3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要反應原料的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物作為雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑之固化劑，成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，而完成了本發明。
亦即，本發明提供一種胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，係將多元醇化合物(A)、二異氰酸酯化合物(B)及3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要的反應原料。
本發明還提供一種雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑，其含有前述胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物。
本發明還提供一種雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，係由前述雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑、及含有多元醇化合物之主劑組成。
本發明還提供一種疊層膜，其具有由前述黏接劑構成的黏接層。
本發明還提供一種太陽能電池之背板，其具有由前述黏接劑構成的黏接層。 [發明之效果]
根據本發明，可提供對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑、能理想地用作該黏接劑之固化劑的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物、使用了該黏接劑的疊層膜及太陽能電池之背板。
本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，係將多元醇化合物(A)、二異氰酸酯化合物(B)及3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要的反應原料。亦即，本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，具有來自前述二異氰酸酯化合物(B)或前述聚酯多元醇化合物(C)之結構部位彼此介由來自前述多元醇化合物(A)之結構部位而以胺甲酸乙酯鍵連結的分子結構。
前述多元醇化合物(A)只要是在一分子中具有2個以上之羥基的化合物即可，並無特別限定，可使用各種化合物。具體而言，可列舉：乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,2,2-三甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-3-異丙基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、3-甲基-1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-雙(羥基甲基)環己烷、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇等脂肪族二醇化合物；
三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油、己三醇、新戊四醇、二(三羥甲基)丙烷、二新戊四醇等3官能以上之脂肪族多元醇化合物；
二羥基苯、二羥基萘、聯苯、雙酚等芳香族二醇化合物；
苯三醇等3官能以上之芳香族多元醇化合物；
係前述各種二醇化合物或3官能以上之多元醇化合物與以下多元酸之縮聚反應物的聚酯多元醇化合物：丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、馬來酸(酐)、富馬酸、六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、1,4-環己烷二甲酸等脂肪族二元酸；鄰苯二甲酸(酐)、間苯二甲酸、對苯二甲酸等芳香族二元酸；1,2,5-己烷三甲酸、1,2,4-環己烷三甲酸等脂肪族三元酸；偏苯三酸、偏苯三酸酐、1,2,5-苯三甲酸、2,5,7-萘三甲酸等芳香族三元酸等；
在分子結構中具有環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃、乙基縮水甘油基醚、丙基縮水甘油基醚、丁基縮水甘油基醚、苯基縮水甘油基醚、烯丙基縮水甘油基醚等各種環狀醚化合物之開環聚合結構的聚氧伸烷基改性多元醇化合物；
在分子結構中具有ε-己內酯等各種內酯化合物之開環聚合結構的內酯改性多元醇化合物；
在分子結構中具有聚氧伸烷基結構和內酯之開環結構中之兩者的聚氧伸烷基改性聚內酯多元醇化合物；
在分子結構中具有與碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二苯酯等羰基化劑之縮聚結構的聚碳酸酯多元醇化合物等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
考量成為使用在黏接劑用途時之黏接強度更高的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，多元醇化合物(A)的羥值較佳為10～300mgKOH/g之範圍，更佳為30～250mgKOH/g之範圍。進一步，宜使用二醇化合物(A1)作為前述多元醇化合物(A)較佳，多元醇化合物(A)中之50質量%以上宜為前述二醇化合物(A1)較佳，80質量%以上為前述二醇化合物(A1)特佳。
考量成為使用在黏接劑用途時之黏接強度更高的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，前述多元醇化合物(A)的數量平均分子量(Mn)較佳為300～6,000之範圍。
此外，在本案發明中，重量平均分子量(Mw)、數量平均分子量(Mn)、分子量分布(Mw/Mn)係利用下述條件之凝膠滲透層析法(GPC)測得的值。
測定裝置：東曹(股)公司製 HLC-8320GPC 管柱：東曹(股)公司製 TSKgel 4000HXL、TSKgel 3000HXL、TSKgel 2000HXL、TSKgel 1000HXL 檢測器：RI(差示折射計) 數據處理：東曹(股)公司製　Multi-Station GPC-8020modelII 測定條件：管柱溫度　40℃ 溶劑 四氫呋喃 流速 0.35ml/分鐘 標準：單分散聚苯乙烯 試樣：將按樹脂固體成分換算計為0.2質量%之四氫呋喃溶液利用微型濾器過濾後的物質(100μl)
前述多元醇化合物(A)為聚酯多元醇化合物的情況下，考量成為使用在黏接劑用途時之耐濕熱性優異的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，酸值較佳為2.0mgKOH/g以下。
前述二異氰酸酯化合物(B)，只要是在一分子中具有2個異氰酸酯基的化合物即可，並無特別限定，可使用各種化合物。具體而言，可列舉各種二異氰酸酯化合物、使各種二異氰酸酯化合物與二醇化合物反應而得的加成物改性二異氰酸酯化合物、該等的縮二脲改性體、脲基甲酸酯(allophanate)改性體等。該等二異氰酸酯化合物(B)可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
前述各種二異氰酸酯化合物，例如可列舉：丁烷-1,4-二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、間四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯化合物；
環己烷-1,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯等脂環族二異氰酸酯化合物；
1,5-萘二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苄基二異氰酸酯、二烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯化合物等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
成為前述加成物改性聚異氰酸酯化合物之反應原料的二醇化合物，例如可列舉乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,2,2-三甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-3-異丙基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、3-甲基-1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-雙(羥基甲基)環己烷、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
該等中，考量成為使用在黏接劑用途時之黏接強度更高且塗膜外觀也優異的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，宜使用異氰酸酯基含量為25質量%以上之二異氰酸酯化合物(B1)作為二異氰酸酯化合物(B)較佳，二異氰酸酯化合物(B)的50質量%以上為前述異氰酸酯基含量為25質量%以上之二異氰酸酯化合物(B1)更佳。另外，前述二異氰酸酯化合物(B)較佳為脂肪族二異氰酸酯化合物或脂環族二異氰酸酯化合物。
前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)，只要是在一分子中具有3個以上之異氰酸酯基的化合物即可，並無特別限定，可使用各種化合物。具體而言，可列舉各種二異氰酸酯化合物的異氰脲酸酯改性聚異氰酸酯化合物、使各種二異氰酸酯化合物與3官能以上之多元醇化合物反應而得的加成物改性聚異氰酸酯化合物、各種二異氰酸酯化合物的縮二脲改性體、各種二異氰酸酯化合物的脲基甲酸酯改性體等。該等聚異氰酸酯化合物(C)可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
前述各種二異氰酸酯化合物，例如可列舉：丁烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、間四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯化合物；
環己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、雙(異氰酸酯甲基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯等脂環族二異氰酸酯化合物；
1,5-萘二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苄基二異氰酸酯、二烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯化合物等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
成為前述加成物改性聚異氰酸酯化合物之反應原料的3官能以上之多元醇化合物，例如可列舉前述多元醇化合物(A)所例示之化合物中之3官能以上之化合物，各化合物可單獨使用，也可將兩種以上倂用。
該等中，考量成為使用在黏接劑用途時之黏接強度更高且耐濕熱性亦優異的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，較佳為在分子結構中具有異氰脲酸酯環的聚異氰酸酯化合物(C1)。進一步，聚異氰酸酯化合物(C)中的50質量%以上為前述聚異氰酸酯化合物(C1)較佳，80質量%以上為前述聚異氰酸酯化合物(C1)更佳。
本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，係將前述多元醇化合物(A)、前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要的反應原料，亦可因應所期望之性能而倂用其他反應原料。倂用其他反應原料的情況下，考量充分發揮出本案發明所取得之黏接性和耐濕熱性優異的效果的方面，相對於胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物之反應原料之總質量，前述多元醇化合物(A)、前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)的合計宜為70質量%較佳，80質量%以上更佳。
考量充分發揮出本案發明所取得之黏接性和耐濕熱性優異的效果的方面，前述二異氰酸酯化合物(B)與前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)的比例即兩者的質量比[(B)/(C)]較佳為1/10～10/1之範圍，更佳為1/5～5/1之範圍。
使前述多元醇化合物(A)、前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)反應的方法，例如可列舉在使前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)所含有之異氰酸酯基之合計莫耳數相對於前述多元醇化合物(A)所含有之羥基之莫耳數成為過量的條件下使用兩者，並使其於20～120℃之溫度範圍反應的方法。
該反應中可視需要使用辛酸鋅等公知慣用的胺甲酸乙酯化催化劑。另外，該反應亦可視需要在溶劑中進行。作為前述溶劑，例如可列舉：丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等酮溶劑；四氫呋喃、二氧環戊烷等環狀醚溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯溶劑；甲苯、二甲苯等芳香族烴溶劑；卡必醇、溶纖劑、甲醇、異丙醇、丁醇、丙二醇單甲基醚等醇溶劑等。該等可單獨使用，也可將兩種以上倂用。
前述多元醇化合物(A)、前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)的反應比率並無特別限定，可根據所期望之分子量、異氰酸酯基含量而進行適當調整。其中，考量成為使用在黏接劑用途時之黏接強度更高且耐濕熱性亦優異的胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物的方面，宜以使所獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物之異氰酸酯含量成為0.5～15質量%之範圍的比例進行反應較佳。
前述多元醇化合物(A)、前述二異氰酸酯化合物(B)及前述3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)的終點，例如可藉由反應混合物中之異氰酸酯基含量隨時間經過的變化率確認。
本發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑含有前述本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，也可含有除此以外的其他聚異氰酸酯化合物。其他聚異氰酸酯化合物可列舉前述各種二異氰酸酯化合物、其異氰脲酸酯改性體、加成物改性體、縮二脲改性體、脲基甲酸酯改性體等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。倂用該等其他聚異氰酸酯化合物的情況下，考量充分發揮出本案發明所取得之黏接性和耐濕熱性優異的效果的方面，相對於本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物與前述其他聚異氰酸酯化合物之合計質量，本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物較佳為20質量%，更佳為40質量%。
本發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，係由含有前述本發明之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑、和含有多元醇化合物之主劑組成。
前述主劑所含有之多元醇化合物係在一分子中具有2個以上之羥基的化合物，只要是可與前述雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑反應並固化者即可，並無特別限定，可使用各種化合物，具體而言，可列舉作為前述多元醇化合物(A)所例示的各種多元醇化合物、該等多元醇化合物與聚異氰酸酯化合物之反應產物的聚酯聚胺甲酸乙酯化合物、含羥基的丙烯酸類樹脂等，該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。
其中，考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，宜使用聚酯多元醇化合物作為主劑的必要成分較佳。另外，作為前述聚酯多元醇化合物，反應原料之一部分使用了3官能以上之多元醇或多元酸而得的具有支鏈結構之聚酯多元醇化合物更佳。
考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，前述聚酯多元醇化合物的羥值較佳為1～50mgKOH/g之範圍，更佳為1～30mgKOH/g之範圍。另外，其酸值較佳為5mgKOH/g以下。
考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，前述聚酯多元醇化合物的重量平均分子量(Mw)較佳為5,000～100,000之範圍。另外，其分子量分布(Mw/Mn)較佳為2以上，更佳為2.5～6之範圍。
就前述多元醇化合物而言，除前述聚酯多元醇化合物外，宜更含有聚碳酸酯多元醇化合物較佳。此時，關於前述聚酯多元醇化合物與聚碳酸酯多元醇化合物的摻合比率，考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，相對於兩者之合計質量，聚酯多元醇化合物較佳為30～99.5質量%之範圍，更佳為60～99質量%之範圍。
考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，前述聚碳酸酯多元醇化合物的數量平均分子量(Mn)較佳為300～2,000之範圍。其羥值較佳為30～250mgKOH/g之範圍，更佳為40～200mgKOH/g之範圍。另外，前述聚碳酸酯多元醇化合物較佳為聚碳酸酯二醇化合物。
另外，就前述多元醇化合物而言，除前述聚酯多元醇化合物外，宜更含有聚氧伸烷基改性多元醇化合物較佳。此時，關於前述聚酯多元醇化合物與聚氧伸烷基改性多元醇化合物的摻合比率，考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，相對於兩者之合計質量，聚酯多元醇化合物較佳為30～99.5質量%之範圍，更佳為60～99質量%之範圍。
考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，前述聚氧伸烷基改性多元醇化合物的數量平均分子量(Mn)較佳為300～2,000之範圍。其羥值較佳為40～250mgKOH/g之範圍，更佳為50～200mgKOH/g之範圍。另外，前述聚氧伸烷基改性多元醇化合物較佳為聚氧伸烷基改性二醇化合物。
本發明中使用之前述主劑，除前述多元醇化合物以外，可還含有其他樹脂成分。使用其他樹脂成分的情況下，宜以相對於主劑之總質量為50質量%以下的量使用較佳，以30質量%以下的量使用更佳。其他樹脂成分之具體例可列舉環氧樹脂。作為前述環氧樹脂，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、四甲基聯苯型環氧樹脂等聯苯型環氧樹脂；二環戊二烯-苯酚加成反應型環氧樹脂等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。該等中，考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，宜使用雙酚型環氧樹脂較佳。
考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，前述環氧樹脂的數量平均分子量(Mn)較佳為300～2,000之範圍。另外，其環氧當量較佳為150～1000g/當量之範圍。
使用前述環氧樹脂的情況下，關於前述聚酯多元醇化合物與環氧樹脂的摻合比率，考量成為對於各種基材之黏接性高且耐濕熱性亦優異的雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的方面，相對於兩者之合計質量，聚酯多元醇化合物較佳為30～99.5質量%之範圍，更佳為60～99質量%之範圍。
本發明中使用之前述主劑亦可含有增黏劑。作為增黏劑，例如可列舉：松香系或松香酯系增黏劑、萜烯系或萜烯苯酚系增黏劑、飽和烴樹脂、香豆酮系增黏劑、香豆酮茚系增黏劑、苯乙烯樹脂系增黏劑、二甲苯樹脂系增黏劑、酚醛樹脂系增黏劑、石油樹脂系增黏劑等。該等可分別單獨使用，也可將兩種以上倂用。另外，就該增黏劑而言，可獲得主要取決於分子量而具有各種軟化點者，考量與構成主劑之其他樹脂混合時的相容性、色調、熱穩定性等方面，軟化點為80～160℃，較佳為90～110℃的松香系樹脂及其氫化衍生物特佳。通常以相對於構成主劑之樹脂的固體成分100質量份為10～30質量份(固體成分)之範圍使用，以10～20質量份(固體成分)之範圍使用特佳。
松香系或松香酯系可列舉：聚合松香、歧化松香、氫化松香、馬來醯化松香、富馬醯化松香及該等的甘油酯、新戊四醇酯、甲酯、乙酯、丁酯、乙二醇酯、二乙二醇酯、三乙二醇酯等。
萜烯系或萜烯苯酚系可列舉：低聚萜烯系、α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物、萜烯苯酚系、芳香族改性萜烯系、氫化萜烯系等。
石油樹脂系可例示：將由戊烯、戊二烯、異戊二烯等獲得之碳數5個之石油餾分予以聚合得到的石油樹脂，將由茚、甲基茚、乙烯基甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、β-甲基苯乙烯等獲得之碳數9個之石油餾分予以聚合得到的石油樹脂，由前述各種單體得到的C5-C9共聚石油樹脂及將該等予以氫化得到的石油樹脂，由環戊二烯、二環戊二烯得到的石油樹脂；以及該等石油樹脂的氫化物；將該等石油樹脂用馬來酸酐、馬來酸、富馬酸、(甲基)丙烯酸、苯酚等改性得到的改性石油樹脂等。
酚醛樹脂系可使用酚類與甲醛之縮合物。作為該酚類，可列舉苯酚、間甲酚、3,5-二甲苯酚、對烷基苯酚、間苯二酚等，可例示使該等酚類與甲醛在鹼催化劑下發生加成反應而得到的可溶酚醛樹脂、在酸催化劑下發生縮合反應而得到的酚醛清漆樹脂等。另外，還可例示在酸催化劑下使苯酚加成於松香並進行熱聚合而得到的松香酚醛樹脂等。
該等中，尤其軟化點為80～160℃的氫化松香系較佳，酸值為2～10mgKOH/g且羥值為5mgKOH/g以下的氫化松香系更佳。
本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑中，關於主劑與固化劑的摻合比，藉由使主劑中所含之羥基之合計莫耳數[OH]與固化劑中所含之異氰酸酯基之莫耳數[NCO]的比[OH]/[NCO]成為1/1～1/5之範圍，成為固化性優異的雙組分型黏接劑。其中，[OH]/[NCO]較佳為1/1～1/2之範圍。
構成本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的主劑及固化劑亦可含有各種溶劑。前述溶劑例如可列舉：丙酮、甲乙酮(MEK)、甲基異丁基酮等酮系化合物；四氫呋喃(THF)、二氧環戊烷等環狀醚系化合物；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系化合物；甲苯、二甲苯等芳香族系化合物；卡必醇、溶纖劑、甲醇、異丙醇、丁醇、丙二醇單甲基醚等醇系化合物。該等可單獨使用，也可將兩種以上倂用。
構成本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的主劑及固化劑亦可含有紫外線吸收劑、抗氧化劑、矽系添加劑、氟系添加劑、流變控制劑、脫泡劑、抗靜電劑、防霧劑等各種添加劑。
本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑可用於各種物質之黏接用途，作為黏接對象，例如可列舉紙、木材、塑膠膜、塑膠成型品、金屬等，其中，可理想地作為用於將各種塑膠膜黏接並獲得疊層膜的黏接劑使用。
前述各種塑膠膜，例如可列舉聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烴、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、三乙醯基纖維素樹脂、聚乙烯醇、ABS樹脂、降冰片烯系樹脂、環狀烯烴系樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚氟乙烯樹脂、聚偏二氟乙烯樹脂等構成的膜。本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，尤其對於上述各種膜中的較難進行黏接之由聚氟乙烯樹脂、聚偏二氟乙烯樹脂構成的膜也顯示高黏接性。
將前述各種膜彼此黏接時，本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑的使用量較佳為2～10g/m2 之範圍。
以本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑黏接多個膜而得到的疊層膜，具備即使在濕熱條件下也具有高黏接性且膜彼此不易剝離的特徵。因此，本案發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑可理想地用於在戶外等嚴苛環境下使用之疊層膜用途，此種用途例如可列舉製造太陽能電池之背板時的黏接劑等。
使用本發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑製造太陽能電池背板的方法，例如可列舉以下方法：在塑膠膜上塗敷本發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，並在其上重疊其他塑膠基材後，使其於25～80℃之溫度條件下固化。
將本發明之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑塗敷於塑膠膜的裝置，可列舉缺角輪塗布機、輥刀塗布機、模塗機、輥塗機、棒塗機、凹印輥塗布機、逆轉輥塗布機、刮刀塗布機、凹版塗布機、微凹版塗布機等。另外，前述雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑在塑膠基材上的塗布量按乾燥膜厚計較佳為1～50μm左右。
上述塑膠膜及黏接劑層可存在多數個。另外，可為如下結構：在塑膠膜的表面設置金屬蒸鍍膜等氣體阻隔層，並在其上塗敷前述雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，再層壓另一塑膠膜。進一步，為了提高與將太陽能電池元件密封之密封材料的黏接性，亦可在該太陽能電池用背板的密封材側表面設置易黏接層。該易黏接層可在易黏接層的表面形成凹凸，為了提高密合性，較佳由TiO2 、SiO2 、CaCO3 、SnO2 、ZrO2 及MgCO3 等金屬微粒與黏合劑構成。
另外，本發明之太陽能電池用背板中之黏接層的厚度較佳為1～50μm之範圍，特佳為5～15μm之範圍。
另外，使用該太陽能電池用背板而成的太陽能電池模組可如下製造：在玻璃蓋板上配設乙烯乙酸乙烯酯樹脂(EVA)片、多個太陽能電池單元、乙烯乙酸乙烯酯樹脂(EVA)片、本發明之背板，邊進行真空排氣邊加熱，使EVA片熔化而將太陽能電池元件密封，由此可製造該太陽能電池模組。此時，多個太陽能電池元件藉由連接器(interconnector)而串聯接合。作為太陽能電池元件，例如可列舉：單晶矽系太陽能電池元件、多晶矽系太陽能電池元件、以單接合型或串聯結構型等構成的非晶矽系太陽能電池元件、砷化鎵(GaAs)、磷化銦(InP)等III-V族化合物半導體太陽能電池元件、碲化鎘(CdTe)等II-VI族化合物半導體太陽能電池元件、銅/銦/硒系(CIS系)、銅/銦/鎵/硒系(CIGS系)、銅/銦/鎵/硒/硫系(CIGSS系)等I-III-VI族化合物半導體太陽能電池元件、色素敏化型太陽能電池元件、有機太陽能電池元件等。 [實施例]
以下列舉具體的合成例、實施例對本發明進行更詳細地說明，但本發明並不限定於該等實施例。此外，以下，｢份｣、｢%｣除特別說明外均為質量基準。
此外，本案實施例中，數量平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)係利用下述條件之凝膠滲透層析法(GPC)進行測定。
測定裝置：東曹(股)公司製　HLC-8320GPC 管柱：東曹(股)公司製　TSKgel 4000HXL、TSKgel 3000HXL、TSKgel 2000HXL、TSKgel 1000HXL 檢測器：RI(差示折射計) 數據處理：東曹(股)公司製　Multi-Station GPC-8020modelII 測定條件：管柱溫度　40℃ 溶劑 四氫呋喃 流速 0.35ml/分鐘 標準：單分散聚苯乙烯 試樣：將按樹脂固體成分換算計為0.2質量%之四氫呋喃溶液利用微型濾器過濾後的物質(100μl)
實施例1　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(1)的製造 在具有攪拌棒、溫度感測器、精餾管的燒瓶中，加入新戊二醇555.0質量份、己二酸611.4質量份，使乾燥氮氣流入燒瓶內，邊攪拌邊加熱至180～220℃，進行酯化反應。在酸值成為1.0mgKOH/g以下時停止反應，得到羥值為113.8mgKOH/g的聚酯多元醇化合物(A-1)。然後，邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管的燒瓶中，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)128質量份、六亞甲基二異氰酸酯130質量份、及乙酸乙酯333質量份，並加熱到燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入前述聚酯多元醇化合物(A-1)520質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(1)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(1)的異氰酸酯基含量為6.2質量%。
實施例2　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(2)的製造 邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管之燒瓶中的狀態，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)248質量份、六亞甲基二異氰酸酯145質量份、及乙酸乙酯380質量份，加熱至燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入羥值113.2mgKOH/g的聚四亞甲基二醇(保土谷化學公司製｢PTG-1000SN｣)495質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(2)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(2)的異氰酸酯基含量為7.5質量%。
實施例3　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(3)的製造 邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管的燒瓶中，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)132質量份、異佛爾酮二異氰酸酯180質量份、及乙酸乙酯352質量份，加熱至燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入羥值110mgKOH/g的聚碳酸酯二醇(旭化成化學公司製｢Duranate T5651｣)510質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(3)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(3)的異氰酸酯基含量為6.7質量%。
實施例4　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(4)的製造 邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管的燒瓶中，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)211質量份、氫化苯二亞甲基二異氰酸酯106質量份、及乙酸乙酯415質量份，加熱至燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入羥值56mgKOH/g的聚己內酯二醇(大賽璐公司製｢Placcel 220N｣)1004質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(4)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(4)的異氰酸酯基含量為2.9質量%。
實施例5　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(5)的製造 邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管的燒瓶中，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)132質量份、六亞甲基二異氰酸酯135質量份、乙酸乙酯558質量份，加熱至燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入羥值54.2mgKOH/g的聚四亞甲基二醇改性聚己內酯二醇(大賽璐公司製｢Placcel T-2205｣)1035質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(5)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(5)的異氰酸酯基含量為4.2質量%。
實施例6　胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(6)的製造 邊使乾燥氮氣流入設置有攪拌棒、溫度感測器、冷卻管的燒瓶中，邊加入六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣，異氰酸酯基含量21.8質量%)127質量份、六亞甲基二異氰酸酯129質量份、乙酸乙酯536質量份，加熱至燒瓶的內溫成為60℃為止。然後，加入羥值56.4mgKOH/g的改性聚己內酯二醇(大賽璐公司製｢Placcel 220EB｣)994質量份，加熱至70～80℃，進行胺甲酸乙酯化反應。每隔1小時測定異氰酸酯基含量，確認到值大致不發生變化時，作為反應終點，得到胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(6)的70質量%溶液。獲得之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物(6)的異氰酸酯基含量為4.0質量%。
製造例1　聚酯多元醇化合物(1)的製造 在具有攪拌棒、溫度感測器、精餾管的燒瓶中，加入新戊二醇301.4質量份、間苯二甲酸210.9質量份、癸二酸145.6質量份、鄰苯二甲酸酐90.0質量份、偏苯三酸酐5.5質量份，邊使乾燥氮氣流入燒瓶內邊攪拌，加熱至220～240℃，進行酯化反應。在酸值成為1.0mgKOH/g以下時停止反應，用乙酸乙酯稀釋，得到聚酯多元醇化合物(1)的70質量%溶液。聚酯多元醇化合物(1)的羥值為13.3mgKOH/g。
實施例7～16、比較例1 依表1所示之比例一次摻合主劑及固化劑，得到胺甲酸乙酯系黏接劑。針對獲得之胺甲酸乙酯系黏接劑，按照下述要領進行了各種評價試驗。結果顯示於表1。 表1中之各成分的詳細內容如下。 ｢T5651｣：羥值為110mgKOH/g之聚碳酸酯二醇(旭化成化學公司製｢Duranol T5651｣) ｢EPICLON 860｣：數量平均分子量(Mn)470、環氧當量245g/當量之雙酚A型環氧樹脂(DIC(股)公司製｢EPICLON 860｣) ｢N-3300｣：六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯改性體、異氰酸酯基含量21.8質量%(Sumika Bayer Urethane公司製｢SUMIDUR N-3300｣)
疊層膜的製作 在膜厚125μm之PET膜(東麗(股)公司製｢X10S｣)上塗布預先製備的胺甲酸乙酯系黏接劑，於60℃的乾燥機使其乾燥5分鐘，以使乾燥後之塗裝量成為10g/m2 的量的方式進行塗裝。然後，將膜厚25μm之氟膜(ARKEMA公司製｢KYNAR Film 302PGM TR｣)重疊貼合於胺甲酸乙酯系黏接劑塗裝面上，在40℃下熟化72小時，得到疊層膜。
黏接強度的評價 針對前述疊層膜，使用拉伸試驗機(SHIMADZU公司製｢AGS-100NG｣)，測定在剝離速度100mm/分鐘、180°剝離條件下的剝離強度[N/15mm]。另外，針對在121℃、濕度100%RH環境下放置48小時後的疊層膜、放置96小時後的疊層膜也進行了同樣的試驗。
耐濕熱性的評價 針對之前的黏接強度評價，算出在121℃、濕度100%RH環境下放置96小時後之疊層膜之黏接強度(T2)相對於疊層膜之初始黏接強度(T1)的比例[T2/T1×100(%)]。
【表1】

Claims (9)

  1. 一種胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，係將多元醇化合物(A)、二異氰酸酯化合物(B)及3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)作為必要的反應原料。
  2. 如申請專利範圍第1項之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，其中，該多元醇化合物(A)係將羥值為10～300mgKOH/g之範圍的二醇化合物(A1)作為必要的成分。
  3. 如申請專利範圍第1項之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，其中，該二異氰酸酯化合物(B)為脂肪族二異氰酸酯化合物或脂環族二異氰酸酯化合物。
  4. 如申請專利範圍第1項之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，其中，該3官能以上之聚異氰酸酯化合物(C)為在分子結構中具有異氰脲酸酯環的聚異氰酸酯化合物(C1)。
  5. 如申請專利範圍第1項之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物，其中，異氰酸酯基含量為0.5～15質量%之範圍。
  6. 一種雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑，其含有如申請專利範圍第1至4項中任一項之胺甲酸乙酯改性聚異氰酸酯化合物。
  7. 一種雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑，係由如申請專利範圍第6項之雙組分固化型胺甲酸乙酯系黏接劑用固化劑、及含有多元醇化合物之主劑組成。
  8. 一種疊層膜，其具有由如申請專利範圍第7項之黏接劑構成的黏接層。
  9. 一種太陽能電池之背板，其具有由如申請專利範圍第7項之黏接劑構成的黏接層。
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