TW201806975A - 高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法 - Google Patents

高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於以所需最小限度的水之添加量，便宜地、安定地製造高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之方法。本發明之解決手段為提供一種粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其至少包含：使鹼纖維素與醚化劑反應而得到反應生成物之步驟，將前述反應生成物予以洗淨脫液而得到水溶性非離子性纖維素醚之步驟，混合前述水溶性非離子性纖維素醚與使前述水溶性非離子性纖維素醚的含水率成為55~90質量%之量的70℃以上的水，得到含水率為55~90質量%的含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，冷卻前述含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，與將經冷卻的含水水溶性非離子性纖維素醚予以乾燥粉碎之步驟。

Description

高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法
本發明關於在建材領域、化學領域、醫藥品領域、食品領域等中利用的高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法。
自以往以來，水溶性非離子性纖維素醚係使用作為醫藥、食品用黏結劑、崩解劑、各種溶劑的增黏劑、建築材料用保水劑、擠出成形製法中的黏結劑、懸浮安定劑等。
水溶性非離子性纖維素醚通常以粉末狀之形態提供。於粉末狀之形態中，較佳為高容積密度者。此係因為容積密度愈高，愈可削減輸送或儲存空間。又，通常容積密度愈高則粉末的流動性愈優異。若流動性優異，則例如自料斗投入粉末時，不易發生橋接(bridging)等的困 擾。
作為得到高容積密度之水溶性非離子性纖維素醚之方法，有藉由於經水濕潤的纖維素醚中加水而混合，生成含水率50質量%~80質量%的纖維素醚供給組成物，一邊將此在高速旋轉衝擊磨機內加熱一邊粉碎之方法(專利文獻1)，以70℃以上的熱水使纖維素醚分散，維持在超過50℃的溫度，壓搾或過濾成為含水率72質量%~88質量%，然後，將該含水纖維素醚冷卻至50℃以下之方法(專利文獻2)。又，作為醫藥用緩釋性製劑中使用的多醣類衍生物之調製方法，有使多醣類衍生物接觸0~75℃的水，形成水與多醣類衍生物之質量比為0.4~50的組成物後，同時地進行乾燥與粉碎之方法(專利文獻3)。再者，有於水溶性纖維素衍生物中添加50℃以上的水，成為含水率35~90質量%，於物品溫度不低於50℃之下，供給至乾燥‧粉碎裝置之方法(專利文獻4)。另外，有將含水率30~80%、物品溫度40~120℃的纖維素化合物冷卻至-10~100℃後，進行乾燥、粉碎之方法(專利文獻5)。由於在添加冷水時，形成各個內部的粒子之濕潤為不完全的塊狀混合物，故有藉由通過具有7.5×10-9~1×10-8m2的剖面積之多數孔口而擠出，消除此不均勻度之方法(專利文獻6)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-240601號公報
[專利文獻2]美國專利第2331864號說明書
[專利文獻3]國際公開第2012015534號
[專利文獻4]國際公開第2012138531號
[專利文獻5]英國專利第2262527號說明書
[專利文獻6]日本特表平10-502397號公報
然而，專利文獻1之方法係在於經水濕潤的纖維素醚中加水而混合時，由於僅溶解纖維素醚的塊之表面，在表面形成高黏性的凝膠狀之膜，故水未到達塊的內部，水的分布變不均勻，結果未溶解的部分係作為纖維狀的纖維素醚殘留，有存在容積密度差的情況之問題。又，由於為了消除不均勻度，添加過量的水，於以後的乾燥步驟中，有消耗過量的能量之問題。另外，專利文獻2之方法由於在大量的熱水中添加纖維素醚而使含水率成為所欲的值，故必須調節壓搾量或過濾量。壓搾量或過濾量通常係藉由造餅前後的差壓(例如，真空度)與壓搾時間或過濾時間而調節。然而，由於濾餅中發生的裂痕之短路、或纖維素醚的粒徑之變動、起因於纖維素醚的取代度或聚合度所造成的濾餅密度之變動、纖維素醚一部分溶解、濾材的堵塞程度之變動等的理由，濾餅及濾材的壓搾阻力或過濾 阻力不會成為固定，故壓搾量或過濾量的調節變困難，含水率不成為所欲的值，結果有容積密度差之情況。再者，專利文獻3之方法係與多醣類衍生物接觸的水之溫度為0~75℃之範圍，在比較低溫(例如，40℃以下)尤其實施例所示的0~10℃時，有發生與專利文獻1同樣的問題之情況，於比較高溫(例如，超過70℃時)時，纖維素醚的溶解難以進行，未溶解的部分作為纖維狀的纖維素醚殘留，有得不到高容積密度之水溶性非離子性纖維素醚之情況。專利文獻4及專利文獻5之方法亦纖維素醚的溶解難以進行，未溶解的部分作為纖維狀的纖維素醚殘留，有得不到高容積密度之水溶性非離子性纖維素醚之情況。專利文獻6之方法係因強的擠出壓力而多數的孔口變形、破損，或在暫時停止擠出時於孔口表面或內部纖維素醚乾固、堵塞，有因此無法重新開始擠出之情況，為工業上無法令人滿足者。
本發明係鑒於上述情況而完成者，目的在於提供以所需最小限度的水之添加量，便宜地、安定地製造高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之方法。
本發明者為了達成上述目的而進行專心致力的檢討，結果發現藉由添加所需最小限度的水，正確地調節含水率，因此可安定地製造高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚，而且於以後的乾燥步驟中，可不消耗 過量的能量而製造，完成本發明。
依照本發明，可提供一種粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其至少包含：使鹼纖維素與醚化劑反應而得到反應生成物之步驟，將前述反應生成物予以洗淨脫液而得到水溶性非離子性纖維素醚之步驟，混合前述水溶性非離子性纖維素醚與使前述水溶性非離子性纖維素醚的含水率成為55~90質量%之量的70℃以上的水，得到含水率為55~90質量%的含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，冷卻前述含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，與將經冷卻的含水水溶性非離子性纖維素醚予以乾燥粉碎之步驟。
依照本發明，藉由添加使水溶性非離子性纖維素醚之含水率成為55~90質量%之量的所需最小限度之70℃以上的水，可安定地製造高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚，而且可減低乾燥步驟的能量消耗量。
1‧‧‧水溶性非離子性纖維素醚
2‧‧‧70℃以上的水
3‧‧‧攪拌混合裝置
4‧‧‧冷卻裝置
5‧‧‧乾燥機或粉碎機或同時地進行乾燥與粉碎對乾燥粉碎裝置
6‧‧‧具備冷卻區的攪拌混合裝置
7‧‧‧攪拌混合用的區域
8‧‧‧冷卻區
圖1顯示以分開的裝置進行與70℃以上的水混合與冷卻之例。
圖2顯示以相同的裝置進行與70℃以上的水混合與 冷卻之例。
[實施發明的形態]
作為粉末狀水溶性非離子性纖維素醚，可舉出烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素等。作為烷基纖維素，可舉出DS為1.0~2.2的甲基纖維素、DS為2.0~2.6的乙基纖維素等。作為羥烷基纖維素，可舉出MS為0.05~3.0的羥乙基纖維素，MS為0.05~3.3的羥丙基纖維素等。作為羥烷基烷基纖維素，可舉出DS為1.0~2.2且MS為0.1~0.6的羥乙基甲基纖維素、DS為1.0~2.2且MS為0.1~0.6的羥丙基甲基纖維素、DS為1.0~2.2且MS為0.1~0.6的羥乙基乙基纖維素。還有，DS表示取代度(degree of substitution)，為纖維素的每葡萄糖環單位中存在的烷氧基之個數，MS表示取代莫耳數(molar substitution)，為在纖維素的每葡萄糖環單位所附加的羥基烷氧基之平均莫耳數。DS及MS係可自依據日本藥典第16修訂版所測定之值來算出。
於使鹼纖維素與醚化劑反應之醚化步驟中，作為反應生成物，可得到粗水溶性非離子性纖維素醚。鹼纖維素係可藉由使氫氧化鈉等的鹼金屬氫氧化物溶液接觸木材紙漿或棉絨紙漿等的紙漿而獲得。
亦可使鹼金屬氫氧化物溶液與醚化劑並存，與鹼纖維素之生成同時地與醚化劑反應，亦可於鹼纖維素之生成後 與醚化劑反應。作為醚化劑，可舉出氯甲烷等之鹵烷、環氧乙烷、環氧丙烷等之環氧烷。
粗纖維素醚係經過洗淨‧脫液步驟，成為純化的水溶性非離子性纖維素醚。洗淨‧脫液步驟係可分開地進行洗淨與脫液，也可同時地進行，例如可在洗淨後進行過濾或壓搾，或也可一邊注入洗淨水一邊進行過濾或壓搾。
洗淨‧脫液係可使用眾所周知的技術進行。例如，於粗纖維素醚中較佳為添加水，更佳為添加熱水(85~100℃)，形成水溶性非離子性纖維素醚的濃度較佳為1~15質量%之漿料，將此脫液，視需要進行壓搾。
作為脫液用的裝置，可使用減壓過濾器、加壓過濾器、離心脫水機、壓濾機、螺旋壓機、V型圓盤壓機等。壓搾用的裝置係可使用與脫液用的裝置同樣之裝置。視需要，可接著使熱水通過脫液物而進一步洗淨，或將過濾物或壓搾物再度漿料化，進行脫液、壓搾。
混合水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水時，即將與70℃以上的水混合之前的水溶性非離子性纖維素醚之含水率，從脫液步驟中的能量消耗及雜質的殘留之觀點來看，較佳為30~60質量%，更佳為40~55質量%。還有，含水率係可依照日本藥典第16修訂版之「乾燥減量試驗法」測定。
混合水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水時，即將與70℃以上的水混合之前的水溶性非離子性 纖維素醚之溫度，從水的分布或避免以後的冷卻步驟中過大的冷卻能量消耗之觀點來看，較佳為50℃~120℃，更佳為70℃~100℃。
與水溶性非離子性纖維素醚混合的水之溫度為70℃以上，較佳為70℃~120℃，更佳為80℃~100℃。若低於70℃，則由於僅溶解水溶性非離子性纖維素醚的塊之表面，在表面上形成高黏性的凝膠狀之膜，故水未到達塊的內部，水的分布變不均勻，結果未溶解的部分係作為纖維狀的水溶性非離子性纖維素醚殘留，容積密度差。若超過120℃，則在以後的冷卻步驟中有消耗過大的冷卻能量之情況。
混合水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水，得到含水水溶性非離子性纖維素醚。以含水水溶性非離子性纖維素醚之含水率較佳成為55~90質量%，更佳成為60~80質量%之方式，例如在攪拌混合裝置內添加70℃以上的水，進行攪拌混合。若低於55質量%，則得不到高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚，若超過90質量%，則在以後的乾燥步驟時消耗過大的能量。
含水水溶性非離子性纖維素醚之溫度，從水的分布或避免以後的冷卻步驟中過大的冷卻能量消耗之觀點來看，較佳為50℃~120℃，更佳為70℃~90℃。
所得之含水水溶性非離子性纖維素醚之含水率，從得到高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之觀點來看，較佳為比即將與70℃以上的水混合之前的 水溶性非離子性纖維素醚之含水率高5質量%以上，更佳為高10質量%以上，尤佳為高15質量%以上。含水水溶性非離子性纖維素醚之含水率的增加上限，從在以後的乾燥步驟時避免過大的能量消耗之觀點來看，較佳為40質量%。
水溶性非離子性纖維素醚較佳為在攪拌混合裝置內，與70℃以上的水同時地接觸，攪拌混合。即，為了相對於水溶性非離子性纖維素醚之量，使攪拌混合後之含水率成為較佳範圍，較佳為使所需實質剛好之量的水同時配合地，同時地接觸。此係因為當以水溶性非離子性纖維素醚或水之任一者為首，大量存在於攪拌混合裝置內，將另一者保持某速度而供給時，首先接觸的部分之含水率變過大或過小，有水的分布變不均勻之情況。惟，以螺旋輸送機等之具有攪拌作用的輸送設備，將水溶性非離子性纖維素醚供給至攪拌混合裝置時，可將該輸送裝置亦視為攪拌混合裝置的一部分，將70℃以上的水添加到輸送裝置中。
與水溶性非離子性纖維素醚混合之70℃以上的水，較佳為連續地供給至攪拌混合裝置內。此係因為水溶性非離子性纖維素醚與混合的水在攪拌混合裝置內容易同時地接觸。
作為連續地供給水之方法，較佳可舉出滴下、噴灑至攪拌混合裝置的入口或內部之方法。還有，滴下、噴灑的地方係可分成1個地方或複數個地方進行。
在攪拌混合裝置內與70℃以上的水混合之水溶性非離子性纖維素醚的滯留時間，從水的分布之觀點來看，較佳為1秒~60分鐘，更佳為1~30分鐘，尤佳為1~15分鐘。
攪拌混合裝置係可使用眾所周知者。例如，螺條型混合機、螺桿型混合機、附銷的轉子型混合機、槳型混合機、複數槳型混合機、前剪切(Proshear)型混合機、雙臂型捏合機、共捏合機、孚推多(votator)型捏合機、自潔型捏合機、雙軸混煉機等。
攪拌速度係從水的分布或攪拌的消耗電力對觀點來看，攪拌葉片的圓周速度較佳為0.05~50m/s，更佳為0.1~20m/s，尤佳為0.1~10m/s。
攪拌混合裝置係連續式者優於分批式者。此係因為水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水在攪拌混合裝置內容易同時地接觸。
攪拌混合裝置較佳為藉由適當的手段所保溫或加熱。例如，較佳為以隔熱材覆蓋裝置表面，或使用附有夾套者作為攪拌混合裝置，將夾套溫度保持在70℃以上。此係因為可防止於所添加的水均勻地遍布於水溶性非離子性纖維素醚中之前，因溫度降低而溶解開始者。
接著，將所得之含水水溶性非離子纖維素醚予以冷卻。冷卻後的含水水溶性非離子纖維素醚之物品溫度，從冷卻能量或得到高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之觀點來看，較佳為0~40℃，更佳為1~30 ℃。
冷卻之方法係可使用眾所周知的技術。例如，可使用使其接觸經冷卻的傳熱面之方法、接觸冷風之方法、利用汽化熱之方法。
藉由使其接觸經冷卻的傳熱面之方法進行冷卻時，冷卻用的裝置較佳為使用附有夾套者。夾套溫度較佳為40℃以下，更佳為保持在-40℃~30℃。若超過40℃，則有得不到高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚的情況。
冷卻用的裝置內之滯留時間，從得到高容積密度之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之觀點來看，較佳為10秒~60分鐘，更佳為1分鐘~30分鐘，尤佳為1~15分鐘。
冷卻係可為靜置、攪拌冷卻之任一者，但為了更有效率地冷卻，較佳為攪拌冷卻。
冷卻用的攪拌速度係從攪拌的消耗電力或含水水溶性非離子纖維素醚的水分蒸發之觀點來看，攪拌葉片的圓周速度較佳為0.05~50m/s，更佳為0.1~20m/s，尤佳為0.1~10m/s。
攪拌冷卻裝置係可使用眾所周知者。例如，螺條型混合機、螺桿型混合機、附銷的轉子型混合機、槳型混合機、複數槳型混合機、前剪切型混合機、雙臂型捏合機、共捏合機、孚推多型捏合機、自潔型捏合機、雙軸混煉機等。
冷卻用的裝置係連續式者優於分批式者。此係因為連續式者可減小裝置的大小。
混合水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水而得到含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，與將所得之含水水溶性非離子性纖維素醚予以冷卻之步驟，係可以分開的裝置進行，也可在一個裝置內進行。於一個裝置內進行時，例如，將裝置分成2個以上的區域，至少包含添加70℃以上的水且攪拌混合用之區域與冷卻用之區域。冷卻用之區域係配置在比添加70℃以上的水且攪拌混合用之區域更後方。於添加70℃以上的水且攪拌混合用之區域中，較佳為具有前述保溫或加熱用之手段，於冷卻用之區域中具有前述冷卻用之手段。
圖1顯示在分開的裝置中進行將水溶性非離子性纖維素醚與70℃以上的水予以混合，與將所得之含水水溶性非離子性纖維素醚予以冷卻之例，圖2顯示在相同裝置內進行之例。圖1顯示：將水溶性非離子性纖維素醚1與70℃以上的水2投入攪拌混合裝置3內，攪拌混合後，經冷卻裝置4冷卻，以乾燥機或粉碎機或同時地進行乾燥與粉碎之乾燥粉碎裝置5進行處理。圖2顯示：將水溶性非離子性纖維素醚1與70℃以上的水2投入具備冷卻區的攪拌混合裝置6之攪拌混合用的區域7內，攪拌混合後，經攪拌混合裝置6的冷卻區8冷卻，以乾燥機或粉碎機或同時地進行乾燥與粉碎之乾燥粉碎裝置5進行處理。
接著，藉由眾所周知之方法，冷卻後的含水 水溶性非離子性纖維素醚係經過乾燥‧粉碎步驟，成為粉末狀水溶性非離子性纖維素醚。乾燥‧粉碎步驟係可分別進行乾燥與粉碎，也可同時地進行，例如可於乾燥後進行粉碎，或也可與乾燥同時地進行粉碎。
作為乾燥機，可使用槳葉式乾燥機等之攪拌乾燥機、流動層乾燥機、帶式乾燥機等。
作為粉碎機，可使用球磨機、振動磨機、衝擊粉碎機、輥磨機、噴射磨機等。
作為與乾燥同時地進行粉碎之方法，可舉出將加熱氣體與冷卻後的含水水溶性非離子性纖維素醚一起導入衝擊粉碎機之方法。
乾燥、粉碎後的水溶性非離子性纖維素醚係視需要進行篩選、混合，而得到粉末狀水溶性非離子性纖維素醚。
粉末狀水溶性非離子性纖維素醚的平均粒徑，從流動性或溶解速度之觀點來看，較佳為30~300μm，更佳為40~200μm，尤佳為50~100μm。平均粒徑可藉由JIS K0069化學製品的篩選試驗方法之乾式機械篩選法測定。
水溶性非離子性纖維素醚粉末的容積密度，係在作為疏鬆容積密度，從流動性或溶解速度之觀點來看，較佳為0.20~0.60g/ml，更佳為0.25~0.50g/ml，尤佳為0.30~0.47g/ml。還有，「疏鬆容積密度」係指疏填充狀態之容積密度，可藉由對於直徑5.03cm、高度5.03cm(容積100ml)的圓筒容器(材質：不銹鋼)，使試料 通過JIS的22網目(孔徑710μm)之篩，自上方(23cm)均勻地供給，抹平上面，進行秤量而測定。
水溶性非離子性纖維素醚粉末在20℃的2質量%水溶液黏度，從得到所需黏度之觀點來看，較佳為2~600,000mPa．s，更佳為5~300,000mPa．s。還有，水溶性非離子性纖維素醚在20℃的2質量%水溶液黏度係可根據日本藥典第16修訂版之羥丙基甲基纖維素的黏度測定法第2法，使用單一圓筒形旋轉黏度計布魯克菲爾德型(Brookfield)黏度計LV型測定。
依照本發明，粉末狀水溶性非離子性纖維素醚由於高容積密度，可削減輸送或儲存空間。又，由於具有優異的粉體流動性，例如自料斗投入粉末時，不易發生橋接等的困擾。再者，自料斗等供給粉末時的定量性或對於供給端的填充速度優異。因此，可使用作為醫藥、食品用黏結劑、崩解劑、各種溶劑之增黏劑、建築材料用保水劑、擠出成形中的黏結劑。
[實施例]
以下，顯示實施例及比較例，具體地說明本發明，惟本發明不受下述的實施例所限制。
作為攪拌混合裝置，使用附有噴嘴的連續式前剪切型混合機，作為冷卻裝置，使用附有夾套的連續式前剪切型混合機。
<水分及含水率>
依照日本藥典第16修訂版之羥丙基甲基纖維素的乾燥減量之測定方法，進行測定。
<取代度>
依照日本藥典第16修訂版之羥丙基甲基纖維素的取代度之測定方法，進行測定。
<平均粒徑>
使用JIS K0069化學製品之篩選試驗方法的乾式機械篩選法。
篩係從上段起分別具有250μm、180μm、150μm、106μm、75μm、63μm、45μm及38μm的孔徑之JIS標準篩，於篩下具有接受器。振盪機係使用GRADEX G200-NF1型(ROTEX公司製)。
將試料50g載置於250μm篩上，以篩振盪機分級20分鐘。測定在各自的篩及接受器上所殘留的粒子之質量，算出各篩上的該粒子之質量比例(%)。從接受器依順序累計孔徑小的篩上之該粒子的質量比例，將合計成為50%的粒徑當作平均粒徑。
<疏鬆容積密度>
「疏鬆容積密度」係指疏填充狀態的容積密度，藉由對於直徑5.03cm、高度5.03cm(容積100ml)的圓筒容器 (材質：不銹鋼)，使試料通過JIS的22網目(孔徑710μm)之篩，自上方(23cm)均勻地供給，抹平上面，進行秤量而測定。
<在20℃的2質量%水溶液之黏度>
根據日本藥典第16修訂版之羥丙基甲基纖維素的黏度測定法第2法，使用單一圓筒形旋轉黏度計布魯克菲爾德型黏度計LV型，進行測定。
實施例1
於內部附有攪拌機的壓力容器內，對於粉末狀紙漿1.00質量份，添加49質量%氫氧化鈉水溶液1.43質量份，而製造鹼纖維素。於其中，加入甲氧基取代用的氯甲烷0.97質量份、羥基丙氧基取代用的環氧丙烷0.24質量份，在60℃~90℃之溫度，反應2小時，得到反應生成物(粗羥丙基甲基纖維素)。然後，使用相對於粗羥丙基甲基纖維素而言質量比20、溫度95℃之水，分散粗羥丙基甲基纖維素，藉由過濾而得到洗淨的濾餅。再者，於洗淨的濾餅中，加入相對於羥丙基甲基纖維素而言質量比10、溫度95℃之水，過濾而得到含水率35質量%、物品溫度90℃之羥丙基甲基纖維素。
繼續地，將所得之羥丙基甲基纖維素，從攪拌葉片的圓周速度為以1.5m/s運轉且夾套溫度為90℃之附有噴嘴的前剪切型混合機之入口，以每1小時乾燥羥丙基甲基纖 維素為1.00質量份之速度連續地供給。同時地，從噴嘴以每1小時0.684質量份的速度連續地供給90℃的水。攪拌混合5分鐘後，連續地排出。所排出的含水羥丙基甲基纖維素之含水率為55質量%，物品溫度為87℃。接著，將含水羥丙基甲基纖維素連續地供給至攪拌葉片的圓周速度為以1.5m/s運轉且夾套溫度為30℃之附有夾套的連續式前剪切型混合機而冷卻。冷卻5分鐘後，連續地排出。所排出的含水羥丙基甲基纖維素之物品溫度為40℃。接著，在供給150℃的熱風之衝擊粉碎機中，一邊乾燥，一邊同時地粉碎。
表1中顯示所得的粉末狀羥丙基甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
比較例1
除了從噴嘴供給60℃的水以外，以與實施例1同樣之方法製造粉末狀羥丙基甲基纖維素。自附有噴嘴的前剪切型混合機所排出的含水羥丙基甲基纖維素之含水率為55質量%，物品溫度為78℃，自附有夾套的連續式前剪切型混合機所排出的冷卻後之含水羥丙基甲基纖維素的物品溫度為37℃。表1中顯示結果。
實施例2
除了相對於粉末狀紙漿1.00質量份，使用49質量% 氫氧化鈉水溶液2.14質量份、氯甲烷1.46質量份、環氧丙烷0.27質量份以外，以與實施例1同樣之方法，得到含水率45質量%、物品溫度90℃之羥丙基甲基纖維素。
繼續地，將所得之羥丙基甲基纖維素，從攪拌葉片的圓周速度為以0.1m/s運轉且裝置表面經隔熱材所覆蓋之附有噴嘴的雙軸混煉機之入口，以每1小時乾燥羥丙基甲基纖維素為1.00質量份之速度連續地供給。同時地，從噴嘴以每1小時1.04質量份的速度供給80℃的水。攪拌混合30分鐘後，連續地排出。所排出的含水羥丙基甲基纖維素之含水率為65質量%，物品溫度為83℃。接著，將含水羥丙基甲基纖維素連續地供給至攪拌葉片的圓周速度為0.1m/s運轉且夾套溫度為20℃之附有夾套的雙軸混煉機而冷卻。冷卻30分鐘後，連續地排出。所排出的含水羥丙基甲基纖維素之物品溫度為30℃。接著，在供給150℃的熱風之衝擊粉碎機中，一邊乾燥，一邊同時地粉碎。
表1中顯示所得的粉末狀羥丙基甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
比較例2
除了從噴嘴供給60℃的水以外，以與實施例2同樣之方法製造粉末狀羥丙基甲基纖維素。自附有噴嘴的雙軸混煉機所排出的含水羥丙基甲基纖維素之含水率為65質 量%，物品溫度為76℃，自附有夾套的雙軸混煉機所排出的冷卻後之含水羥丙基甲基纖維素的物品溫度為28℃。表1中顯示結果。
實施例3
除了相對於粉末狀紙漿1.00質量份，使用49質量%氫氧化鈉水溶液2.14質量份、氯甲烷1.46質量份、不添加環氧丙烷以外，以與實施例1同樣之方法，得到含水率60質量%、物品溫度90℃之甲基纖維素。
繼續地，將所得之甲基纖維素，從攪拌葉片的圓周速度為以5m/s運轉且夾套溫度為90℃之附有噴嘴的前剪切型混合機之入口，以每1小時乾燥甲基纖維素1.00質量份之速度連續地供給。同時地，從噴嘴以每1小時2.500質量份的速度連續地供給70℃的水。攪拌混合1分鐘後，連續地排出。所排出的含水甲基纖維素之含水率為80質量%，物品溫度為77℃。接著，將含水甲基纖維素連續地供給至攪拌葉片的圓周速度為以5m/s運轉且夾套溫度為-10℃之附有夾套的連續式前剪切型混合機而冷卻。冷卻1分鐘後，連續地排出。所排出的含水甲基纖維素之物品溫度為10℃。接著，在供給150℃的熱風之衝擊粉碎機中，一邊乾燥，一邊同時地粉碎。
表1中顯示所得的粉末狀甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
比較例3
除了從噴嘴供給60℃的水以外，以與實施例3同樣之方法製造粉末狀甲基纖維素。自附有噴嘴的前剪切型混合機所排出的含水甲基纖維素之含水率為80質量%，物品溫度為72℃，自附有夾套的連續式前剪切型混合機所排出的冷卻後之含水甲基纖維素的物品溫度為9℃。表1中顯示結果。
實施例4
以與實施例3同樣之方法，得到含水率60質量%、物品溫度90℃之甲基纖維素。繼續地，將所得之甲基纖維素，從攪拌葉片的圓周速度為以20m/s運轉且夾套溫度為70℃之附有噴嘴的前剪切型混合機之入口，以每1小時乾燥甲基纖維素為1.00質量份之速度連續地供給。同時地，從噴嘴以每1小時0.357質量份的速度連續地供給70℃的水。攪拌混合1分鐘後，連續地排出。所排出的含水甲基纖維素之含水率為65質量%，物品溫度為85℃。接著，將含水甲基纖維素連續地供給至攪拌葉片的圓周速度為以20m/s運轉且夾套溫度為-10℃之附有夾套的連續式前剪切型混合機而冷卻。冷卻1分鐘後，連續地排出。所排出的含水甲基纖維素之物品溫度為11℃。接著，在供給150℃的熱風之衝擊粉碎機中，一邊乾燥，一邊同時地粉碎。
表1中顯示所得的粉末狀甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
比較例4
除了從噴嘴供給60℃的水以外，以與實施例4同樣之方法製造粉末狀甲基纖維素。自附有噴嘴的前剪切型混合機所排出的含水甲基纖維素之含水率為65質量%，物品溫度為83℃，自附有夾套的連續式前剪切型混合機所排出的冷卻後之含水甲基纖維素的物品溫度為11℃。表1中顯示結果。
實施例5
以與實施例3同樣之方法，得到含水率60質量%、物品溫度90℃之甲基纖維素。繼續地，將所得之甲基纖維素，從攪拌葉片的圓周速度為以5m/s運轉，前半部分與後半部分的夾套溫度不同，且在前半部分具有噴嘴的前剪切型混合機之入口，以每1小時乾燥甲基纖維素為1.00質量份之速度連續地供給。同時地，從噴嘴以每1小時2.500質量份的速度供給70℃的水。前半部分的夾套溫度為70℃，後半部分的夾套溫度為-5℃。前半部分的攪拌混合時間為3分鐘，後半部分的冷卻時間為5分鐘。所連續地排出的冷卻後之含水甲基纖維素之含水率為80質量%，物品溫度為10℃。接著，在供給150℃的熱風之衝擊 粉碎機中，一邊乾燥，一邊同時地粉碎。
表1中顯示所得的粉末狀甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
實施例6
以與實施例1同樣之方法，得到含水率55質量%、物品溫度為87℃之含水羥丙基甲基纖維素後，以與實施例1同樣之方法冷卻，得到物品溫度40℃之含水羥丙基甲基纖維素。使用夾套溫度140℃的槳葉式乾燥機，乾燥此含水羥丙基甲基纖維素直到成為水分1質量%為止後，以球磨機粉碎，使其通過孔徑250μm之篩。表1中顯示所得的粉末狀羥丙基甲基纖維素之水分、取代度、在20℃的2質量%水溶液之黏度、平均粒徑及疏鬆容積密度之測定結果。
比較例5
除了從噴嘴供給60℃的水以外，以與實施例6同樣之方法製造粉末狀羥丙基甲基纖維素。自附有噴嘴的前剪切型混合機所排出的含水羥丙基甲基纖維素之含水率為55質量%，物品溫度為78℃，自附有夾套的連續式前剪切型混合機所排出的冷卻後之含水羥丙基甲基纖維素的物品溫度為37℃。表1中顯示結果。
如表1中所示，和與60℃(比較例1~2及5)的水混合而得之含水羥丙基甲基纖維素、與60℃(比較例3~4)的水混合而得之含水甲基纖維素比較下，將羥丙基甲基纖維素與90℃(實施例1及6)以及80℃(實施例2)的水混合而得之含水羥丙基甲基纖維素，及將甲基纖維素與 70℃(實施例3~5)的水混合而得之含水甲基纖維素，係生成高疏鬆容積密度之粉末狀羥丙基甲基纖維素。

Claims (5)

  1. 一種粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其至少包含：使鹼纖維素與醚化劑反應而得到反應生成物之步驟，將前述反應生成物予以洗淨脫液而得到水溶性非離子性纖維素醚之步驟，混合前述水溶性非離子性纖維素醚與使前述水溶性非離子性纖維素醚的含水率成為55~90質量%之量的70℃以上的水，得到含水率為55~90質量%的含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，冷卻前述含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟，與將經冷卻的含水水溶性非離子性纖維素醚予以乾燥粉碎之步驟。
  2. 如請求項1之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其中前述得到含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟包含在攪拌混合裝置內，使前述水溶性非離子性纖維素醚與前述70℃以上的水同時地接觸，攪拌混合。
  3. 如請求項1或2之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其中於前述得到含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟中，即將與前述70℃以上的水混合之前的前述水溶性非離子性纖維素醚之含水率為30~60質量%。
  4. 如請求項1或2之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其中於前述得到含水水溶性非離子性纖維素醚之步驟中，所得的含水水溶性非離子性纖維素醚之含水率係比即將與前述70℃以上的水混合之前的前述水溶性非離子性纖維素醚之含水率更高5質量%以上。
  5. 如請求項1或2之粉末狀水溶性非離子性纖維素醚之製造方法，其中前述冷卻步驟包含將前述含水水溶性非離子性纖維素醚冷卻至0~40℃。
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