TW201732020A - 氮氧化物螢光粉及其製造方法及白光發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本揭露是關於氮氧化物螢光粉及其製造方法及白光發光裝置，特別是使用紫外線發光二極體及藍光發光二極體作為光源的氮氧化物螢光粉，且由此放射發光波長500奈米到550奈米的光，具有大約48奈米到80奈米的窄半高寬，具有380奈米到480奈米的良好吸收範圍，且波長可輕易上移至500奈米到550奈米，此氮氧化物螢光粉的製造方法，以及包含此螢光粉的白光發光裝置。

Description

氮氧化物螢光粉及其製造方法及白光發光裝置
本揭露是關於氮氧化物螢光粉及其製造方法及白光發光裝置，特別是使用紫外線發光二極體(light emitting diode，LED)及藍光LED作為光源的氮氧化物螢光粉，且由此放射發光波長500奈米到550奈米的光，具有大約48奈米到80奈米的窄半高寬(full width at half maximum，FWHM)，具有380奈米到480奈米的良好吸收區，且波長可輕易上移至500奈米到550奈米，此氮氧化物螢光粉的製造方法，以及包含此螢光粉的白光發光裝置。
現有用於顯示器的白光LEDs是在藍光晶片(blue chip)上結合螢光粉而得到。近期用於白光LED的典型螢光粉主要是β-SiAlON(綠色)與La3Si6N11：Ce3+(黃綠色；G-Yellow)以氮化物為基礎的螢光粉。β-SiAlON是綠色的氮氧化物螢光粉，且具有窄半高寬(FWHM)的優勢，但無法輕易進行波長位移。綠色的氮氧化物螢光粉需在高溫高壓下合成，且特別是非常繁雜的製造程序及成本提高使此螢光粉居於經濟上的劣勢。
La3Si6N11具有黃綠色區之大的半高寬(FWHM)，且具有放射包含綠色區及黃色區大範圍顏色的性質而在亮度方面具有優勢。
如上所述，用於本技術領域的兩種螢光粉具有需在高溫高壓下合成，作為基礎原料的氮化物不穩定且價格高，且無法得到螢光粉的波長位移的缺點。另外，由於母材料(parent material)是純氮化物，製程需在密閉盒(closed box)中進行，因為當少量氧氣進入製程中且在原料中時，會使得母材料的性質衰退且形成另一相，導致產量下降。此外，上述兩種螢光粉放射在綠及黃橙區的光，且包含許多當應用在實際顯示器時可能不會使用的顏色區塊，這是沒有效率的。此外，基礎母材料的結構問題導致可靠度下降，因此上述螢光粉需要改良。
現有的氮氧化物螢光粉為韓國專利第10-1297619號以及第10-1235179號所揭露的氮氧化物螢光粉，分別以下列化學式A及化學式B表示。
[化學式A]M3-aSi6O3+3x/2N8-x：Eua
在此化學式中，M為選自由鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)及鈹(Be)組成之群組中的至少一種或多種鹼土金屬離子，且0≦x<2以及0.003≦a≦0.75。
[化學式B]ZnaMbSicOdNe：Eu
在此化學式中，M為選自由鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣 (Ca)、鎂(Mg)及鈹(Be)組成之群組中的至少一種或多種鹼土金屬離子，且0.01a5、1b7、2c13、1d18以及0e16。
另外，韓國公開專利申請第10-2008-0047316號提出以α型SiAlON結晶為主要成分的螢光粉，此螢光粉表示如下：(Lix1,Ax2,Mx3)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n)
具有在以下範圍內的參數：1.2x12.4、0.001x20.4以及0x31.0(其中，x1是在SiAlON單位晶格中的Li之高容量；x2是在SiAlON單位晶格中的A成分之高容量；x3是在SiAlON單位晶格中的M成分之高容量)，且藉由照射激發源而發射出峰值在波長範圍400奈米至700奈米內的螢光。
但是，本技術領域中已知的此揭露無法改善所有上述的問題，且許多不同的問題依然存在。
先前技術文件
[專利文件1]KR10-1297619 B
[專利文件2]KR10-1235179 B
[專利文件3]KR10-2008-0047316 A
根據上述，本揭露針對於提供如氮氧化物螢光粉，經濟地製造具有窄半高寬(FWHM)、高亮度及高色彩再現性(color reproducibility)，同時具有良好光吸收區性質，且可 輕易進行波長位移的螢光粉的方法。
因此，本揭露針對於提供可輕易進行波長控制且具有高亮度及高色彩再現性的氮氧化物螢光粉。
本揭露也針對於提供具有大約48奈米到80奈米的窄半高寬、380奈米到480奈米的良好吸收區，且波長可輕易上移至500奈米到550奈米的氮氧化物螢光粉。
本揭露也針對於提供具有更提高亮度及可靠度的新的螢光粉。
本揭露也針對於提供有效率地製造具有上述良好物理性質的氮氧化物螢光粉的方法。
鑒於上述的問題，本揭露的一實施例提供氮氧化物螢光粉，其以下列化學式1表示。
[化學式1]A(M1-x,Rx)(Sc1-y,Dy)Si2O7-zNz
在此化學式中，A為選自鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)及銣(Rb)之中的一或多種金屬，M為選自鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)或鋅(Zn)之中的一或多種金屬，D為選自釓(Gd)、釔(Y)、鎦(Lu)、鑭(La)、鋁(Al)或鎵(Ga)之中的一或多種金屬，R為選自銪(Eu)、鈰(Ce)、銩(Tm)、鐠(Pr)、鈥(Ho)、鏑(Dy)及錳(Mn)之中的一或多種金屬，且0<x1，0y<1以及0.01<z3。
本揭露的另一實施例提供如化學式1所示之氮氧化物螢光粉的製造方法，包含混合前驅物的步驟，此前驅物是選自鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)及銣(Rb)之中的一或多種金屬作為 A，選自鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)或鋅(Zn)之中的二價金屬作為M之一或多種氧化物或氮化物的混合物，選自釓(Gd)、釔(Y)、鎦(Lu)、鑭(La)、鋁(Al)或鎵(Ga)之中的三價金屬作為D之一或多種氧化物或氮化物的混合物，以及包含一或多種選自銪(Eu)、鈰(Ce)、銩(Tm)、鐠(Pr)、鈥(Ho)、鏑(Dy)及錳(Mn)之中的稀土元素或過渡金屬作為R的氧化物或氮化物；將混合後的前驅物置入至氧化鋁/碳坩堝的步驟；以及將前述混合物在氫氣混合氣體或氮氣的還原環境下熱處理的步驟。
配合所附圖式與實施例的以下描述可清楚了解本揭露的對象與特性，其中：第1圖顯示本揭露之範例3中製備的化合物的X光繞射光譜圖(XRD pattern)；第2圖比較本揭露之實驗範例中取決於氮含量的每一個化合物的X光繞射光譜圖；以及第3圖比較本揭露之實驗範例中取決於氮含量的每一個化合物的波長變化。
以下，本揭露將透過一實施例更詳細地描述。
本揭露是關於使用紫外線LED及藍光LED作為光源的螢光粉，且由此放射出發光波長為500奈米到550奈米的光，其具有大約48奈米到80奈米的窄半高寬(FWHM)。
依照本揭露的氮氧化物螢光粉為由下列化學式1 表示的螢光粉。
[化學式1]A(M1-x,Rx)(Sc1-y,Dy)Si2O7-zNz
在此化學式中，A為選自鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)及銣(Rb)之中的一或多種金屬，M為選自鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)或鋅(Zn)之中的一或多種金屬，D為選自釓(Gd)、釔(Y)、鎦(Lu)、鑭(La)、鋁(Al)或鎵(Ga)之中的一或多種金屬，R為選自銪(Eu)、鈰(Ce)、銩(Tm)、鐠(Pr)、鈥(Ho)、鏑(Dy)及錳(Mn)之中的一或多種金屬，且0<x≦1，0≦y<1以及0.01<z≦3。
依照本揭露的較佳實施例，上述螢光粉在380奈米至480奈米具有良好吸收區，且可輕易進行波長位移向上至500奈米到550奈米。
依照本揭露的較佳實施例，可製備化學式1之化合物作為具有更提高的亮度及可靠度的新的螢光粉。
另外，本揭露包含製造氮氧化物螢光粉的方法，藉由螢光粉的硝化作用以及通過對化學式1所示之化合物的合成過程控制以氮取代氧的取代作用，氮氧化物螢光粉可進行波長位移控制，且具有高亮度及高色彩再現性。
依照本揭露的較佳實施例以製造此螢光粉，具有如化學式1所示之成分的氮氧化物螢光粉可藉由混合選自鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)或鋅(Zn)之中的二價金屬作為M之一或多種氧化物或氮化物，選自釓(Gd)、釔(Y)、鎦(Lu)、鑭(La)、鋁(Al)或鎵(Ga)之中的三價金屬作為D之一或多種氧化物或氮化物，以及選自銪(Eu)、鈰(Ce)、銩(Tm)、鐠(Pr)、鈥(Ho)、 鏑(Dy)及錳(Mn)之中的一或多種金屬作為R，且接著在氫氣混合氣體或氮氣的還原環境下對上述混合物進行熱處理而製造出來。
依照本揭露的較佳實施例，在製造過程中，氮取代作用可在將混合物維持在900℃持續1小時到4小時的熱處理程序進行。
另外，依照本揭露的較佳實施例，藉由與兩種或兩種以上氮化物原料混合，或與佔整體含量比例在0wt%到80wt%之間的氮混合，M與矽(Si)的每一個元素具有可以讓這些元素被使用原料性質。
依照本揭露的製造高現色性(color rendering)氮氧化物螢光粉的方法包含下列步驟。
依照較佳實施例製造本揭露的高現色性氮氧化物螢光粉的方法，製造如化學式1所示之氮氧化物螢光粉包含混合選自鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)及銣(Rb)之中的一或多種金屬作為A，選自鋇(Ba)、鍶(Sr)、鈣(Ca)、鎂(Mg)或鋅(Zn)之中的二價金屬作為M之一或多種氧化物或氮化物的混合物，選自釓(Gd)、釔(Y)、鎦(Lu)、鑭(La)、鋁(Al)或鎵(Ga)之中的三價金屬作為D之一或多種氧化物或氮化物的混合物，以及包含一或多種選自銪(Eu)、鈰(Ce)、銩(Tm)、鐠(Pr)、鈥(Ho)、鏑(Dy)及錳(Mn)之中的稀土元素或過渡金屬作為R的氧化物或氮化物；將混合後的前驅物置入氧化鋁/碳坩堝；在還原環境下提高混合物的溫度至900℃，且持續1小時到4小時；以及在氮或氫的環境下提高混合物的溫度至1000℃到1400℃，且持續1小 時到12小時。
在經過上述本揭露的螢光粉製造過程之後，可得到具有380奈米到480奈米之良好吸收區且可輕易進行波長位移向上至500奈米到550奈米的氮氧化物螢光粉，其為化學式1所示之氮氧化物螢光粉。
本揭露的另一實施例提供包含紫外線/藍光LED以及依照本揭露的氮氧化物綠色螢光粉的白光發光裝置。
依照本揭露的較佳實施例，當螢光粉中的氮取代比例增加時，發光峰值(light emission peaks)會從藍綠色區移動至綠色區。因此本揭露的螢光粉可透過控制發光峰值輕易控制色彩調整(color adjustment)及亮度。另外，依照本揭露的螢光粉具有取決於氮取代的使用之每個裝置的顏色控制最大化的重要效果。
依照本揭露的較佳實施例，化學式1的製造過程包含藉由控制氮取代比例來控制該螢光粉的半高寬(FWHM)和波長。
根據上述本揭露的一實施例所製造的氮氧化物螢光粉具有在紫外線及藍光LED中所得的白光中接近基準照明(reference light)的性質，且可得到良好的藍綠色至綠色，並具適合商業用途之高效率。另外，由於能夠得到藍綠色，此氮氧化物螢光粉也適合高現色性照明(high color rendering illumination)，且由於能夠得到高亮度與高色彩再現性也可用於顯示器。
尤其依照本揭露的較佳實施例，由於比起此技術 領域中已知的氮化物螢光粉，此氮氧化物螢光粉不需高溫高壓，故也可達到經濟上的效益。
以下，本揭露將參照範例更詳細地描述，然而，本揭露的範圍不限於以下範例。
範例1：製造氮氧化物螢光粉Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.98N0.02
鈉、鋇、鎦、鈧及矽與矽氮化物的莫爾比例固定在1：0.9：0.1：1：2，且以秤重其中矽氮化物與矽氧化物的比例為2：98。藉由充分且均勻地與丙酮及乙醇混合來製備組合物樣品(composition sample)。備好的混合樣品使用烤箱在120℃中乾燥1小時。之後，在還原環境下提高溫度至900℃之後將此混合物維持四小時，且之後使用高溫電爐將此混合物在還原環境下1200℃中熱處理四小時，以製備對應於化學式1所示的同名化合物(title compound)。
範例2：製造氮氧化物螢光粉Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.95N0.05
依照範例1中同樣的方法製備同名化合物，鈉、鋇、鎦、鈧及矽與矽氮化物的莫爾比例固定為1：0.9：0.1：1：2，且以秤重其中矽氮化物與矽氧化物的比為5：95。
範例3：製造氮氧化物螢光粉Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.9N0.1
依照範例1中同樣的方法製備同名化合物，鈉、鋇、鎦、鈧及矽與矽氮化物的莫爾比例固定為1：0.9：0.1：1：2，且以秤重其中矽氮化物與矽氧化物的比為1：9。
實驗範例1
分析範例3中得到的化合物Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.9N0.1的X光繞射光譜圖，結果顯示於第1圖中。
實驗範例2
為了鑑別取決於氮含量的X光繞射光譜圖，比較及分析在範例1到3中得到的具有不同氮含量的化合物的每個化合物的X光繞射光圖以及不含氮的化合物的X光繞射光圖，且結果顯示於第2圖中。
實驗範例3
為了鑑別取決於氮含量的波長改變，比較及分析在範例1到3中得到的具有不同氮含量的化合物的每個化合物的波長改變以及不含氮的化合物的波長改變，且結果顯示於第3圖中。
實驗範例4
為了探討取決於氮含量的光學性質及組成變化，在氮含量上製造各種變化，且探討及比較每個化合物的光學性質。結果，取決於氮含量的光學性質及組成變化的比較如下列表1所示。
從範例與實驗範例的結果，可鑑別出，在依照本揭露的螢光粉之X光繞射光譜圖中，當氮含量提高時可得到高角度位移(angle shift)，且氮在結構上同時取代氧。特別是從實驗結果而言，本揭露的螢光粉可鑑別為當氮含量提高且以380奈米到480奈米的光作為激發光時，放射出主要波長為500奈米至550奈米的光之螢光粉，且因此可鑑別為具有能夠再生高現色性(reproducing high color rendering)的良好性質的螢光粉。
本揭露的氮氧化物螢光粉為使用紫外線LED及藍光LED作為光源的螢光粉，且由此放射出發光波長為500奈米到550奈米的光，其具有大約48奈米到80奈米的窄半高寬(FWHM)，且特別是由於可輕易讓波長向上位移至500奈米到550奈米的特性同時具有380奈米到480奈米的良好吸收區，而在再生高現色性方面有效益。
另外，本揭露的氮氧化物螢光粉在紫外線及藍光LED中所得到的白光接近基準照明，且具有良好的藍綠色至綠色放射光以及適合商業用途之高效率。
此外，本揭露的氮氧化物螢光粉能夠得到藍綠色而適合高現色性照明，且能夠得到高亮度與高色彩再現性也使其更適用於顯示器。另外，相較於一般在此技術領域中所使用的氮化物螢光粉，由於不需高溫和高壓，因此在價格上具有競爭優勢。

Claims (8)

  1. 一種氮氧化物螢光粉，以下列化學式1表示：[化學式1]A(M1-x,Rx)(Sc1-y,Dy)Si2O7-zNz其中在該化學式中，A為選自Li、Na、K及Rb之中的一或多種金屬，M為選自Ba、Sr、Ca、Mg或Zn之中的一或多種金屬，D為選自Gd、Y、Lu、La、Al或Ga之中的一或多種金屬，R為選自Eu、Ce、Tm、Pr、Ho、Dy及Mn之中的一或多種金屬，且0<x≦1，0≦y<1以及0.01<z≦3。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氮氧化物螢光粉，該氮氧化物螢光粉具有48奈米到80奈米的半高寬，具有380奈米到480奈米的吸收範圍，且波長可上移至500奈米到550奈米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之氮氧化物螢光粉，其中化學式1是選自Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.98N0.02；Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.95N0.05；或Na(Ba0.9,Eu0.1)ScSi2O6.9N0.1。
  4. 一種如下列化學式1所示之氮氧化物螢光粉的製造方法，包括：混合複數個前驅物的步驟，該些前驅物是選自Li、Na、K及Rb之中的一或多種金屬如下列化學式1中的A，選自Ba、Sr、Ca、Mg或Zn之中的二價金屬如下列化學式1中的M之一或多種氧化物或氮化物的混合物，選自Gd、Y、Lu、La、Al或Ga之中的三價金屬如下列化學式1中的D之一或多種氧化物或氮化物的混合物，以及包含一或多種選自Eu、Ce、Tm、 Pr、Ho、Dy及Mn之中的稀土元素或過渡金屬如下列化學式1中的R的氧化物或氮化物；將混合後的該些前驅物置入至一氧化鋁/碳坩堝的步驟；以及將該些前驅物之混合物置入該坩堝在氫氣混合氣體或氮氣的還原環境下熱處理的步驟：[化學式1]A(M1-x,Rx)(Sc1-y,Dy)Si2O7-zNz其中在該化學式中，A為選自Li、Na、K及Rb之中的一或多種金屬，M為選自Ba、Sr、Ca、Mg或Zn之中的一或多種金屬，D為選自Gd、Y、Lu、La、Al或Ga之中的一或多種金屬，R為選自Eu、Ce、Tm、Pr、Ho、Dy及Mn之中的一或多種金屬，且0<x≦1，0≦y<1以及0.01<z≦3。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之氮氧化物螢光粉的製造方法，其中該熱處理包含在還原環境下提高該混合物的溫度至900℃，且持續1小時到4小時。
  6. 如申請專利範圍第4或第5項所述之氮氧化物螢光粉的製造方法，其中該熱處理包含在氮氣或氫氣環境下提高該混合物的溫度至1000℃到1400℃，且持續1小時到12小時。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之氮氧化物螢光粉的製造方法，其中在化學式1的製造過程中藉由控制氮取代比例來控制該螢光粉的半高寬和波長。
  8. 一種白光發光裝置，包括如申請專利範圍第1至3項中的任一項之氮氧化物螢光粉。
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