TW201730257A - 用於形成透明導體的組成物及由其製成的透明導體 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及包含至少一種金屬奈米線、至少一種π-共軛的導電聚合物、至少一種具定的中和試劑、和至少一種溶劑的組成物。根據本發明的組成物可以用於形成在觸摸面板和顯示器應用中特別有用的透明導體。

Description

用於形成透明導體的組成物及由其製成的透明導體
本發明涉及包含至少一種金屬奈米線、至少一種π-共軛的導電聚合物、至少一種具定的中和試劑、和至少一種溶劑的組成物。根據本發明的組成物可以用於形成在觸摸面板和顯示器應用中特別有用的透明導體。
本發明涉及一種導電組成物並且涉及一種由所述導電組成物製成的透明導體，該透明導體適用於電子裝置應用中，特別是觸摸面板、顯示器、智慧窗、光伏打電池。
提供先前技術的以下討論以便將本發明置於適當的技術背景下並使它的優點能夠得到更充分的理解。然而，應當理解的是在整個說明書中先前技術的任何討論不應被視為明確的或暗含的承認如此的先前技術係廣泛已知的或形成本領域公知常識的一部分。
透明導體係光學透明的、薄的導電材料。此 類材料具有各種的應用，如在顯示器(如液晶顯示器(LCD)、發光二極體(LED)顯示器、電漿顯示器、和有機發光二極體(OLED)顯示器)中的透明電極、觸摸面板、光伏打電池、電致變色裝置、智慧窗，作為抗靜電層並且作為電磁干擾遮罩層、以及作為電阻加熱器。
常規的透明導體包括金屬氧化物膜，特別是由於其在高電導率下較高的透明度的銦錫氧化物(ITO)膜。然而，ITO具有幾個缺點，如高成本，因為在其製造期間需要使用涉及高溫和真空室的濺射技術將其進行沈積。金屬氧化物膜甚至當經受小的物理應力如彎曲時也是易碎並且易於損壞的，並且因為如此在使用有待將該金屬氧化物膜施加到其上的柔性基材時通常係不適用的。
導電聚合物具有良好的柔性並且經常被認為係廉價的，因為它們可以藉由簡單的處理而形成。具有該等特徵，據信導電聚合物組成物係在形成用於各種電子裝置應用中的透明導體中代替ITO膜的潛在侯選物之中。
金屬奈米線由於其高直流電導率和光學透射率、以及良好的機械柔性等被認為係另一種代替通常使用的ITO的潛在候選物。
在美國專利申請公開案號US 2008/0259262 A1中，揭露了包含基於金屬奈米線的導電介質以及基於連續導電膜的第二導電介質的複合透明導體。
在本領域中希望開發適用於形成高品質透明導體的導電組成物，特別是不僅具有令人滿意的電導率、 透明度、和/或霧度還具有其中至少一個或全部的優異的可靠性的那些。
因此，本發明的目的係提供基於至少一種金屬奈米線和至少一種導電聚合物的組成物，該等組成物適於形成透明導體。根據本發明的組成物可以有利地用於製備具有希望的薄片電阻並且對於延長的時間段優異的薄片電阻可靠性的透明導電層。本發明的另一個目的是提供在單一的組成物體系中包含金屬奈米線和導電聚合物二者的導電組成物。本發明的另外的目的是提供可以適用於形成對於觸摸面板和顯示器應用特別有利的透明導體的導電組成物。
本發明涉及包含(A)至少一種金屬奈米線、(B)至少一種π-共軛的導電聚合物、(C)至少一種具有至少180℃較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物、以及(D)至少一種溶劑的組成物。
由根據本發明的組成物製成的透明導體可以顯示出良好的電導率、透明度、和/或低霧度。此外，本發明的透明導體出人意料地展示出所述特性在延長的時間段中、值得注意地在包括在0℃與60℃之間的溫度下的出色的可靠性。
此外，本發明提供了包含根據本發明的透明導體的電子裝置、特別是觸摸面板和顯示器。
本發明的其他特徵、細節和優點將在閱讀下面的說明之後甚至更充分地顯露。
[定義]
為了方便，在進一步描述本揭露之前，在此收集了在說明書和實例中使用的某些術語。該等定義應該根據本揭露的剩餘部分由熟習該項技術者進行閱讀和理解。在此使用的術語具有熟習該項技術者公認並且已知的含義，但係，為了方便和完整，以下列出了具體的術語和其含義。
使用冠詞“一/一個/一種(a/an)”、和“該(the)”係指該冠詞語法物件的一個或多於一個(即，至少一個)。
術語“和/或”包括“和”、“或者”的意思並且也包括與該術語相連的元素的所有其他可能組合。
以包含、開放的意義使用術語“包含(comprise)”和“包含(comprising)”，意思係可以包括另外的元素。貫穿本說明書，除非上下文以其他方式規定，詞語“包含(comprise)”和變體，如“包含(comprises)”和“包含(comprising)”應理解為係指包括所陳述的元素或步驟或者元素或步驟的組，但不排除任何其他元素或步驟或者元素或步驟的組。
使用術語“包括”係指“包括但不限於”。可互換地使用“包括”以及“包括但不限於”。
在此可以以範圍形式表示比率、濃度、量、和其他數值數據。應理解僅僅為了方便和簡潔使用這種範圍形式並且應該靈活理解為不僅包括以範圍的極限值明確地敘述的數值並且還包括涵蓋在該範圍內的所有單個數值或子範圍，就像明確敘述每個數值和子範圍一樣。例如，約120℃至約150℃的溫度範圍應理解為不僅包括明確敘述的約120℃至約150℃的極限值，還包括子範圍，如125℃至145℃、130℃至150℃等等，以及在所指定的範圍內的單個數值，包括小數量，例如像122.2℃、140.6℃、和141.3℃。
術語“在...之間”應理解為包括極限值。
如在此所用，術語“烴基”係指主要由碳原子和氫原子組成的基團，該基團可以是飽和或不飽和的，直鏈、支鏈或環狀的，脂肪族或芳香族的。本發明的烴基可以是烷基、烯基、炔基、芳基、烷芳基、芳烷基、雜環基團、和/或烷基雜環基團。
如在此使用的，指代有機基團的術語“(Cn-Cm)”，其中n和m各自為整數，表示該基團可以含有每個基團從n個碳原子至m個碳原子。
如在此所使用的，“烷基”基團包括具有一個或多個碳原子的飽和烴，包括直鏈烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基；環狀的烷基(或“環烷基”或“脂環族的”或“碳環型的”基團)，如環丙基、環戊基、環己基、環庚基、以及環辛 基；支鏈烷基，如異丙基、三級丁基、二級丁基、以及異丁基；以及烷基取代的烷基，如烷基取代的環烷基以及環烷基取代的烷基。術語“脂肪族基團”包括其特徵係直鏈或支鏈的有機部分，典型地具有在1與22之間的碳原子。在複雜結構中，該等鏈可以是支鏈的、橋連的、或交聯的。脂肪族基團包括烷基、烯基、和炔基。
如在此所使用的，“烯基”或“烯基基團”係指脂肪族烴基，該脂肪族烴基可以是直鏈或支鏈的、含有至少一個碳-碳雙鍵。烯基的實例包括，但不限於，乙烯基、丙烯基、正丁烯基、異丁烯基、3-甲基丁-2-烯基、正戊烯基、庚烯基、辛烯基、癸烯基、以及類似物。術語“炔基”係指具有至少一個碳碳三鍵的直鏈或支鏈烴基，如乙炔基。
術語“芳基”包括不飽和的並且芳香族的環狀烴以及不飽和的並且芳香族的雜環(含有一個或多個環)。芳基還可以與脂環族環或不係芳香族的雜環稠合或橋連以便形成多環，例如四氫化萘。“伸芳基”係芳基的二價類似物。
術語“雜環基團”包括類似於碳環型基團的閉合環結構，其中在環中的一個或多個碳原子係除碳之外的元素，例如，氮、硫、或氧。雜環基團可以是飽和的或不飽和的。此外，雜環基團，例如吡咯基、吡啶基、異喹啉基、喹啉基、嘌呤基、和呋喃基，可以具有芳香族特徵，在這種情況下，它們可以被稱為“雜芳基”或“雜芳香族”基 團。
如在此使用的，術語“沸點”總體上表示液體的標準沸點(又稱為大氣沸點或大氣壓沸點)；它相當於其中液體的蒸汽壓等於在水平面處定義的大氣壓(1個大氣壓)下的情況。可以使用普通規模的蒸餾過程進行測量。
[發明詳細說明]
熟習該項技術者將清楚的是除了具體描述的那些，對本揭露進行變化和修改。應理解本揭露包括所有的此類變化和修改。本揭露還包括在本說明書中單獨或共同提及或指出的所有此類步驟、特徵、組成物和化合物以及此類步驟或特徵的任一個或更多的任一種和所有組合。
在本發明中，術語“基材”應理解為表示具體地實體，尤其是透明實體，即根據本發明的組成物可以沈積在其上的基材的光透射率在可見光範圍內(400nm至700nm)係至少60%、較佳的是至少70%(較佳的是至少85%、更較佳的是至少90%、仍更較佳的是至少95%、特別較佳的是至少98%)。此類基材的實例包括玻璃基材，和透明固體聚合物，例如聚碳酸酯(PC)，聚酯如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，丙烯酸樹脂，聚乙烯基樹脂，如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、和聚乙烯醇縮醛，芳香族聚醯胺樹脂，聚醯胺醯亞胺，聚萘二甲酸乙二酯，聚碸如聚醚碸(PES)，聚醯亞胺(PI)，環烯烴共聚物(COC)， 苯乙烯共聚物，聚乙烯，聚丙烯，纖維素酯基質，如三乙酸纖維素和乙酸纖維素，以及它們的任何組合。較佳的是，該基材呈薄片的形式。在本發明中，該基材可以是剛性的或柔性的。柔性基材的實例包括但不限於那些透明的固體聚合物，包括聚碳酸酯、聚酯、聚烯烴、聚乙烯、纖維素酯基質、聚碸、聚醯亞胺、和其他常規的聚合物膜、或嵌入具體顯示器結構中的黏合劑層。
在本發明中，π-共軛的導電聚合物應理解為具體地指代任何導電的聚合物材料。在根據本發明的組成物中，該等π-共軛的導電聚合物可以例如被溶解或分散在溶劑中。較佳的是，該等導電聚合物被分散在水和/或醇中。
在本發明中，該π-共軛的導電聚合物可以選自下組，該組由以下項組成：聚苯胺聚合物、聚吡咯聚合物、聚噻吩聚合物、和其任何組合。較佳的是，該π-共軛的導電聚合物係至少一種聚噻吩聚合物，特別為聚(3,4-伸乙基二氧噻吩)(PEDOT)聚合物。
在本發明中，該PEDOT聚合物較佳的是摻雜有至少一種另外的化合物。用於摻雜的此種化合物的一個實例包括聚合物酸摻雜劑，特別地水溶性聚合物摻雜劑。摻雜的PEDOT聚合物的實例包括摻雜有木質素磺酸(LSA)的PEDOT(PEDOT/LSA)；摻雜有聚乙二醇(PEG)的PEDOT(PEDOT/PEG)；摻雜有多金屬氧酸鹽(POM)的PEDOT(PEDOT/POM)；摻雜有磺化的聚 醯亞胺(SPI)的PEDOT(PEDOT/SPI)；摻雜有碳材料(如活性碳、石墨烯和碳奈米管(CNT))的PEDOT(活性炭/PEDOT複合材料、PEDOT/石墨烯複合材料、或PEDOT/CNT複合材料)；摻雜有DMSO和CNT的PEDOT(PEDOT/DMSO/CNT)；摻雜有甲苯磺酸鹽的PEDOT；摻雜有氯陰離子的PEDOT；摻雜有NO3的PEDOT；摻雜有PSS的PEDOT(PEDOT：PSS)；摻雜有並五苯的PEDOT/PSS；摻雜有過硫酸銨(APS)的PEDOT(PEDOT/APS)；以及摻雜有二甲亞碸(DMSO)的PEDOT(PEDOT/DMSO)；但本發明不受限於此。較佳的是，該PEDOT聚合物摻雜有具有至少一種磺酸的聚合物，如聚苯乙烯磺酸(PSS)。
在本發明的較佳的實施方式中，該π-共軛的導電聚合物包含至少一種聚噻吩聚合物、較佳的是聚(3,4-伸乙基二氧噻吩)(PEDOT)聚合物，其摻雜有至少一種水溶性聚合物摻雜劑、較佳的是聚苯乙烯磺酸(PSS)。在這個實施方式中，PEDOT和PSS的比率較佳的是按重量計5：95至50：50。
在某個實施方式中，該π-共軛的導電聚合物可以以相對於該組成物總重量的0.01wt%至1.0wt%，較佳的是0.05wt%至0.2wt%的量使用。包含相對於該組成物總重量0.01至1.0wt%的量的π-共軛的導電聚合物的根據本發明的組成物可以具有特別好的電導率和透明度。
在本發明中，尤其較佳的是用對-甲苯磺酸共 摻雜的PEDOT：PSS。
不希望受任何理論的約束，將該π-共軛的導電聚合物結合到包含至少一種金屬奈米線的組成物中可以防止金屬奈米線和/或其導電網路的氧化和/或降解。而且，這種結合允許與單獨基於該金屬奈米線網路的導電體系相比增加的電導率。
在本發明中，本發明的組成物包含至少一種金屬奈米線。在沈積在該基材上時，通常存在該等奈米線以便彼此相交從而形成具有多個金屬奈米線交叉點的導電金屬奈米線網路。
在本發明中，該等金屬奈米線的平均直徑係從10nm至50nm、較佳的是15nm至35nm、更較佳的是18nm至25nm、值得注意地18至23nm。在本發明中，該等金屬奈米線的直徑可以藉由透射電子顯微鏡(TEM)進行測量。在本發明中該等金屬奈米線的平均長度經常係在1μm至100μm的範圍內。該等金屬奈米線的平均長度較佳的是至少10μm、更較佳的是超過10μm、仍更較佳的是至少15μm。該等金屬奈米線的平均長度較佳的是等於或小於50μm、更較佳的是等於或小於30μm、仍更較佳的是等於或小於20μm。在本發明中，該等金屬奈米線的長度可以藉由光學顯微鏡進行測量。
在本發明中，該等金屬奈米線可以是金屬、金屬合金、鍍金屬或金屬氧化物形成的奈米線。金屬奈米線的實例包括，但不限於，銀奈米線、金奈米線、銅奈米 線、鎳奈米線、鍍金銀奈米線、鉑奈米線、和鈀奈米線。根據本發明的組成物中的金屬奈米線較佳的是包含銀奈米線。銀奈米線因為其高電導率係在本發明中最較佳的金屬奈米線。
當在根據本發明的組成物中使用具有18nm至25nm、值得注意地18nm至23nm的平均直徑以及10至30μm、值得注意地10至25μm的平均長度的銀奈米線時，可以獲得優異的結果。
可以經由本領域中已知的合成方法製備此種銀奈米線。例如，可以使用所謂的“多元醇方法”用於合成有在本發明中使用的銀奈米線。可以參照Sun等人“藉由軟溶液加工的結晶銀(Crystalline silver nanowires by soft solution processing)”，奈米通訊(Nanoletters)(2002)，2(2)165-168。
在本發明的具體實施方式中，以相對於該組成物總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.5wt%、值得注意地0.05至0.2wt%的量來使用該等金屬奈米線。包含相對於該組成物總重量0.01至1.0wt%的量的金屬奈米線的根據本發明的組成物可以具有特別好的電導率、透明度和/或霧度。
在本發明中，在該π-共軛的導電聚合物與該等金屬奈米線之間的重量比率係較佳的是1：0.5-1：5、更較佳的是1：1-1：3。根據本發明的包含在所述範圍內的π-共軛的導電聚合物和金屬奈米線的組成物可以獲得良 好平衡的電導率和光學特性。
在本發明中，該組成物可以包含至少一種黏合劑。本發明中的黏合劑可以是有機化合物、無機化合物、或其混合型化合物。該有機黏合劑的實例包括聚酯，如聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、以及聚萘二甲酸乙二酯；聚醯亞胺，如聚醯亞胺以及聚醯胺醯亞胺；聚醯胺，如聚醯胺6、聚醯胺6,6、聚醯胺12、以及聚醯胺11；氟樹脂，如聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯共聚物、以及聚三氟氯乙烯；乙烯基樹脂，如聚乙烯醇、聚乙烯醚、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙酸乙烯酯、以及聚氯乙烯；環氧樹脂；氧雜環丁烷樹脂；二甲苯樹脂；芳族聚醯胺樹脂；聚醯亞胺矽酮；聚胺甲酸酯；聚脲；三聚氰胺樹脂；酚樹脂；聚醚；有機矽化合物；聚(氧化乙烯)(PEO)；基於矽(Si)的黏合劑，如基於胺基矽烷的黏合劑、和基於四烷氧矽烷的黏合劑；丙烯酸樹脂；及其共聚物。
在本發明中，在存在時，該黏合劑典型地以相對於該組成物總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.2wt%的量來使用。
本發明的必要特徵之一在於在本發明的組成物中使用至少一種具有至少180℃的沸點的胺化合物。不希望受任何理論的限制，據信藉由結合這種特定的胺化合物官用作對於通常以酸性狀態存在的π-共軛的導電聚合物的pH控制劑，可以防止或顯著降低在與經常具有強酸性 性質的π-共軛導電聚合物接觸時在同一組成物中的金屬奈米線的氧化和/或降解。包含所述胺化合物的根據本發明的組成物因為具有在π-共軛的導電聚合物與金屬奈米線之間的良好的可混溶性可以獲得穩定的分散度。此外，所述胺化合物的結合使得能夠在輸送和儲存期間具有延長的壽命。
在本發明中，可以使用具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物。該胺化合物的沸點較佳的是至少190℃、更較佳的是至少195℃。最大沸點可以是高達約300℃(例如在乙二醇胺的情況下)。該胺化合物的沸點可以是不超過290℃。具有至少180℃的沸點並且具有防腐蝕作用的胺化合物在本發明中係特別較佳的。例如，考慮到在配製物製備期間其良好的可加工性，經常較佳的是通常具有優異的水溶解度的胺化合物。在本發明中，該胺化合物較佳的是在室溫下以液態存在。在本發明中，所述胺化合物除胺基團之外較佳的是包含至少一個基團，該基團具有足夠的水溶解度。這種基團的具體實例包括醇基。
胺化合物的合適的類別包括烷醇胺，如單烷醇胺、二烷醇胺、和三烷醇胺。烷醇胺可以定義為包含至少一個胺官能基和至少一個羥基官能基的胺化合物。從商業可用性的角度，可以使用乙醇胺和丙醇胺作為本發明中的胺化合物。在乙醇胺之中，較佳的是N-取代的單乙醇胺、未取代的或N-取代的二乙醇胺和未取代或N-取代的 三乙醇胺。乙醇胺的具體實例包括甲基二乙醇胺、正丁基乙醇胺、正丁基二乙醇胺、二丁基乙醇胺、環己基乙醇胺、環己基二乙醇胺、4-(2-羥乙基)啉、羥乙基苯胺、乙基羥乙基苯胺、羥乙基哌啶、二羥乙基苯胺、和正丙基乙醇胺，但本發明不限於此。丙醇胺的具體實例包括二異丙醇胺、三異丙醇胺、甲基二異丙醇胺、二丁基異丙醇胺、環己基異丙醇胺、環辛基異丙醇胺、環辛基二異丙醇胺、4-(2-羥丙基)啉、3-(2-乙基己氧基)-丙胺、胺乙基異丙醇胺、3-(2-乙基己氧基)丙胺、以及3-胺基-1-丙醇，但本發明不限於此。
較佳的是，該胺化合物係包含至少一個二級胺官能基或三級胺官能基以及至少一個羥基官能基的化合物。所述胺化合物可以包含烴基和至少一個二級胺官能基或三級胺官能基以及至少一個羥基官能基，例如像N-烷基烷醇胺和N-二烷基烷醇胺。
更較佳的是，本發明的胺化合物具有包含在180℃-300℃之間的沸點並且包含至少一個二級胺官能基和至少一個羥基官能基，例如像：N-丁基乙醇胺；N-(2-羥乙基)乙二胺；4-[(2-胺乙基)胺基]-3-己醇；5-胺基-4-(甲胺基)-戊醇；2-[-2-甲氧基丙基]胺基]-乙醇；N,N-雙(4-羥丁基)胺； 雙(2-羥丙基)胺；以及2,2’-二羥二乙胺。
在本發明中的胺化合物的另一個類別包括多胺。該等多胺的具體實例包括二胺如六亞甲基二胺、三胺如二伸乙基三胺、和四胺如三伸乙基四胺，但本發明不限於此。
在本發明中的胺化合物的另外的類別包括烷氧基化的烷基胺。該烷氧基化的烷基胺的具體實例包括乙氧基化的烷基胺，但本發明不限於此。
總體上，所述胺化合物可以被用於π-共軛的導電聚合物的水溶液中。該胺化合物的具體的較佳的實例包括商標名SYNERGEX®的產品系列，例如像SYNERGEX® T系列，從特胺公司(Taminco)可商購的產品，特別是N-丁基二乙醇胺和N-丁基乙醇胺。
在本發明的另一個具體實例中，使用相對於該組成物的總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.1至0.5wt%的量的具有至少180℃沸點的胺化合物。包含在所述範圍內的具有至少180℃的沸點的胺化合物的根據本發明的組成物可以具有電導率的特別好的可靠性和/或優異的壽命。
可以選擇胺化合物的量以便將π-共軛的導電聚合物溶液的pH調節到等於或超過7、更較佳的是到超過9。
構成該組成物的至少一種溶劑可以選自於選 自下組的那些，該組由以下項組成：水；脂肪醇，如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚丁二醇、二羥甲基丙烷、三羥甲基丙烷、山梨醇、上述醇的酯化產物；脂肪酮，如溶纖劑、丙二醇甲醚、二丙酮醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮和甲基乙基酮；醚，如四氫呋喃、二丁基醚、單和聚伸烷基二醇二烷基醚；脂肪族羧酸酯；脂肪族羧酸醯胺；芳香烴；脂肪烴；乙腈；脂肪族亞碸；及其任何組合。可以較佳的是使用水和/或醇。
較佳的是，本發明涉及一種組成物，該組成物包含至少：(A)相對於該組成物的總重量，0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.5wt%、值得注意地0.05至0.2wt%的至少一種金屬奈米線；(B)相對於該組成物的總重量，0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.5wt%、值得注意地0.05至0.2wt%的至少一種π-共軛的導電聚合物；(C)相對於該組成物的總重量，0.01至1.0wt%、較佳的是0.1至0.5wt%的具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的至少一種胺化合物；以及(D)至少一種溶劑。
可隨意地，根據本發明的組成物可以含有一 種或多種本領域已知的添加劑。可以參照美國專利申請公開案號US 2014/0203223 A的揭露。
此類添加劑可以例如選自下組，該組由以下項構成：光敏劑、鏈轉移劑、交聯劑、分散劑、溶劑、表面活性劑、抗氧化劑、硫化抑制劑、金屬腐蝕抑制劑、黏性調節劑、和防腐劑。表面活性劑可以值得注意地是均化劑。具有均化劑特性的表面活性劑之中，可以列舉有機非離子表面活性劑，如來自空氣產品公司(Air Products)的Dynol 607以及來自空氣產品公司的Surfynol 104品級。
本發明的另一個方面涉及用於製備根據本發明的組成物的方法。這種方法包含(a)製備包含(A)至少一種金屬奈米線的第一溶液；(b)製備包含(B)至少一種π-共軛的導電聚合物和(C)至少一種具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物的第二溶液；並且(c)將該第一溶液與該第二溶液混合以獲得該組成物。可以使用一種或多種以上解釋的溶劑以形成第一溶液和/或第二溶液。
用於製備根據本發明的組成物的方法較佳的是包括將(B)至少一種π-共軛的導電聚合物的溶液的pH水準調節到超過pH 9。已經出人意料地發現，藉由將導電聚合物的pH控制到這種程度，可以獲得透明導體的異常有利的可靠性。由此，本發明進一步涉及包含以下項的組成物(B)至少一種π-共軛的導電聚合物；(C)至少 一種具有至少180℃沸點的胺化合物；以及(D)至少一種溶劑；其中該組成物的pH係大於9。對於每種組分的更詳細並且較佳的範圍可以參照上述描述。
可以有利地將根據本發明的組成物用於形成透明導體。因此，本發明的另一個方面涉及藉由使用根據本發明的組成物而可獲得或獲得的透明導體。
該透明導體可以包含在基材表面上的至少一個導電層，該導電層包含：(A)至少一種金屬奈米線；(B)至少一種π-共軛的導電聚合物；以及(C)至少一種具有至少180℃的沸點的胺化合物。
根據本發明的透明導體可以獲得對於這種透明導體各種應用經常要求的一種或多種優異的光學和電學特性。
因而，本發明的透明導體可以具有至少一種、較佳的是兩種、更較佳的是所有的下列特徵： 對於可見光至少80%、較佳的是至少88%、更較佳的是至少90%的透明度
不大於500Ω/平方(ohm/square)、較佳的是不大於150Ω/平方、更較佳的是不大於80Ω/平方的薄片電阻
- 不大於2%、較佳的是不大於1.5%、更較佳的是不大於1%的霧度。
本發明的透明導體可以具有至少一種、較佳的是兩種、更較佳的是所有的以下特徵： 對於可見光至少60%、較佳的是至少80%、更較佳的是至少90%的透明度
不大於500Ω/平方、較佳的是不大於150Ω/平方、更較佳的是不大於50Ω/平方、更較佳的是小於10Ω/平方、值得注意地小於5Ω/平方的薄片電阻
- 不超過6%、特別地不超過4%、更特別地不超過1%的霧度
在本發明中，對可見光的透明度(透射)可以藉由使用UV-VIS分光計在從400nm至800nm的波長範圍內測量。例如，可以使用從BYK-Gardner(ASTM D 1003)可獲得的Haze-gard plus儀器(透明功能)。
在本發明中，可以使用4點探針使用從EDTM Inc可得的R-CHEK表面電阻率儀(型號#RC3175)測量薄片電阻。
在本發明中，霧度可以使用霧度計測量，例如從BYK-Gardner(ASTM D 1003)可得的Haze-gard plus儀器。
本發明可以提供包含金屬奈米線和π-共軛的導電聚合物二者的透明導體，該透明導體具有異常優秀並且平衡的光學和電學特性以及其持續延長的時間段的可靠性。
根據本發明的透明導體可以經受一個或多個隨後的製造過程。例如，可以將該透明導體形成圖案和/或用一個或多個層塗覆。對於形成圖案的方法，可以參照 美國專利申請公開案號US 2014/0203223 A的揭露，將其以其全部內容藉由援引方式併入本申請。
本發明的透明導體和/或其製造的結構、尤其其有圖案的結構可以在適當地使用透明導體的各種電子裝置中使用。該應用的實例包括觸摸面板，用於顯示裝置(如液晶顯示器(LCD)、發光二極體(LED)顯示器、和有機發光裝置(OLED))的各種電極，抗靜電層，電磁干擾(EMI)遮罩，嵌入觸摸面板的顯示裝置，以及光伏(PV)電池，但本發明不限於此。本發明的透明導體在用於觸摸面板和顯示器應用中時係特別有用的。
因此，本發明的還另一個方面涉及一種電子裝置，該裝置至少包括根據本發明的透明導體。
根據本發明的透明導體可以藉由在基材的表面上形成導電層來製造，該導電層藉由使用本發明的組成物形成。這樣，本發明的還另一個方面涉及用於由根據本發明的組成物製造製備透明導體之方法。該方法經常包括(a)將根據本發明的組成物均勻地施用在基底的表面上並且(b)將施用在該表面上的組成物固化。將該組成物施用到基材上的這種方法的實例包括潤濕如浸漬，塗覆如旋塗、浸漬塗覆、狹縫-模頭塗覆、噴塗、流塗、棒塗、彎月面(meniscus coating)塗覆、毛細塗覆(capillary coating)、輥塗、和電沈積塗覆、以及鋪展，但本發明不限於此。在該基材上的導電層的厚度較佳的是從300至3,000Å、更較佳的是500至2,000Å。乾燥可以在空氣氛 圍下或在惰性氛圍如氮氣或氬氣氛圍下進行。乾燥典型地在大氣壓下或在減壓下、特別是在大氣壓下進行。通常在允許溶劑的蒸發的足夠高的溫度下進行乾燥。取決於所選擇的溶劑，可以在10℃與200℃之間的溫度下進行乾燥。任選的固化可以藉由隨後的處理，如熱處理和/或輻射處理來進行。較佳的是，可以適當地使用特別是具有在從100nm至450nm的波長範圍、例如172、248或308nm的紫外(UV)輻射。一個或多個可隨意的處理步驟，例如清潔、乾燥、加熱、電漿處理、微波處理、和臭氧處理，可以在用於製造透明導體的方法期間的任何時間內進行。
現在將用工作實例來說明本揭露，該等工作實例旨在說明本揭露的工作並且不旨在分別用於暗示對本揭露的範圍的任何限制。在本揭露範圍內的其他實例也是有可能的。
實例1：PEDOT配製物的製備
將350g的PEDOT：PSS(來自SOKEN的1wt%Verasol WED-SM)裝入2L的容器中，並且然後進一步加入100g的異丙醇、50g的二甲亞碸、和500g的去離子水。在80rpm-100rpm下藉由直接式攪拌器攪拌該混合物。加入胺化合物(如在下表1中描述的)作為pH 控制劑以便將該混合物的pH從低pH調節至超過9 pH。該混合物具有0.35wt%的固體含量。
實例2：沒有中和的銀奈米線(AgNW)配製物的製備(對比的)
將14.25g的PEDOT：PSS溶液沒有中和地加入到250mL的Nalgene瓶中，並且加入60.75g的去離子水和10g的異丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。藉由輥式混合器搖動該混合物持續2天。
實例3：用樣品1的AgNW配製物(對比的)
將14.25g的樣品1加入到250mL的Nalgene瓶中，並且加入60.75g的去離子水和10g的異丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。藉由 輥式混合器搖動該混合物持續2天。
實例4：用樣品2的AgNW配製物(對比的)
將14.25g的樣品2加入到250mL的Nalgene瓶中，並且加入60.75g的去離子水和10g的異丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。藉由輥式混合器搖動該混合物持續2天。
實例5：用樣品3的AgNW配製物(對比的)
將14.25g的樣品3加入到250mL的Nalgene瓶中，並且加入60.75g的去離子水和10g的異丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。藉由輥式混合器搖動該混合物持續2天。
實例6：用樣品4的AgNW配製物(本發明的)
將14.25g的樣品4加入到250mL的Nalgene瓶中，並且加入60.75g的去離子水和10g的異丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。藉由 輥式混合器搖動該混合物持續2天。
與PEDOT：PSS混合的AgNW的配製物的評估
藉由刮棒塗布機(#7)在PET膜上塗覆每種配製物。測量了在下表2中示出的特性。其焙烤條件係在130℃下60秒。
藉由分別使用在從400nm至800nm的波長範圍的UV-VIS分光光度計以及根據ASTM D 1003來自BYK-Gardner的Haze-gard plus儀器求出在經塗覆的PET膜(A4大小)上的9個點中的平均值來測量透射率和霧度。
藉由使用來自EDTM Inc的R-CHEK表面電阻率儀(型號#RC3175)用4點探針求出在經塗覆的PET膜(A4大小)上的12個點中的平均值來測量薄片電阻。
對於由每種配製物製成的塗覆層檢查其在7天內的薄片電阻。實例6的配製物由於具有高蒸氣壓力在薄片電阻上係最穩定的。
實例7
根據表3和4製備幾種配製物：
將350g的PEDOT：PSS(來自SOKEN的1wt%Verasol WED-SM)裝入2L的容器中，並且然後進一步加入100g的異丙醇、50g的二甲亞碸、和500g的去離子水。並且加入0.7g的Dynol 607(來自空氣產品公司)作為均化劑。在80rpm-100rpm下藉由直接式攪拌器攪拌該混合物。加入胺化合物以便將該混合物的pH從低 pH調節至超過9 pH。
將7.125g的PEDOT配製物加入到125mL的Nalgene瓶中，並且加入22.875g的去離子水和5g的異丙醇。加入30g的AgNW(在水中0.5wt%的分散體；從N&B可商購的)和作為均化劑的0.07g的Dynol 607(來自空氣產品公司)，並且然後藉由旋渦混合器搖動該混合物。將混合物在室溫下保持2天。
測試該等配製物並且在表5和6中示出結果
壽命的評估：
藉由刮棒塗布機(#7)在PET膜上塗覆每種配製物。其焙烤條件係在130℃下60秒。藉由使用來自EDTM Inc的R-CHEK表面電阻率儀(型號#RC3175)用4點探針求出在經塗覆的PET膜(A4大小)上的3個點中 的平均值來測量薄片電阻。
針對初始點油墨狀態、經過3天的油墨狀態、經過7天的油墨狀態以及在7天後在45℃下保持該混合物持續3天的油墨狀態，檢查薄片電阻。藉由刮棒塗布機(#7)在PET膜上塗覆每個狀態的油墨。其焙烤條件係在130℃下60秒。
在成膜後，薄片電阻的耐久性：
藉由刮棒塗布機(#7)在PET膜上塗覆每種配製物。其焙烤條件係在130℃下60秒。對於由每種配製物製成的塗覆層檢查其在7天內的薄片電阻。(初始時間，3天後，7天後)藉由使用來自EDTM Inc的R-CHEK表面電阻率儀(型號#RC3175)用4點探針求出在經塗覆的PET膜(A4大小)上的3個點中的平均值來測量薄片電阻。
在成膜後UV-C耐久試驗：
藉由刮棒塗布機(#7)在PET膜上塗覆每種配製物。其焙烤條件係在130℃下60秒。對於由每種配製物製成的塗覆層檢查其在UV-C下在41小時內(308KJ/cm2)的薄片電阻。
使用來自Raynics的UV-C(100nm-280nm)腔室RX-BXL42用於耐久試驗。它具有2.092mW/cm2的密度。在初始時間、2小時(15KJ/cm2)、17小時(128KJ/cm2)和41小時(308KJ/cm2)時檢查薄片電阻。

Claims (19)

  1. 一種組成物，該組成物包含：(A)至少一種金屬奈米線；(B)至少一種π-共軛的導電聚合物；(C)至少一種具有至少180℃的沸點的胺化合物；以及(D)至少一種溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該胺化合物具有包含在180℃-300℃之間的沸點。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該等金屬奈米線包含銀奈米線。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之組成物，其中該π-共軛的導電聚合物係選自聚噻吩聚合物，特別為聚(3,4-伸乙基二氧噻吩)(PEDOT)/聚苯乙烯磺酸(PSS)。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之組成物，其中該胺化合物包含至少一個胺官能基和至少一個羥基官能基。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之組成物，其中該胺化合物包含至少一個二級胺或三級胺官能基和至少一個羥基官能基。
  7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之組成物，其中該胺化合物係選自由下列所構成的群組：N-丁基乙醇胺； N-(2-羥乙基)乙二胺；4-[(2-胺乙基)胺基]-3-己醇；5-胺基-4-(甲胺基)-戊醇；2-[-2-甲氧基丙基]胺基]-乙醇；N,N-雙(4-羥丁基)胺；雙(2-羥丙基)胺；以及2,2’-二羥二乙胺。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之組成物，其中該具有至少180℃的沸點的胺化合物係選自具有商標名SYNERGEX®的產品。
  9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之組成物，其包含相對於該組成物的總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.2wt%的量的該至少一種金屬奈米線。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項之組成物，其包含相對於該組成物的總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.05至0.2wt%的量的該至少一種π-共軛的導電聚合物。
  11. 如申請專利範圍第1至10項中任一項之組成物，其包含相對於該組成物的總重量0.01至1.0wt%、較佳的是0.1至0.5wt%的量的該至少一種具有至少180℃的沸點的胺化合物。
  12. 如申請專利範圍第1至11項中任一項之組成物，其中該π-共軛的導電聚合物與該等金屬奈米線之間的比率係1：0.5~1：5、特別係1：1~1：3。
  13. 一種用於製備如申請專利範圍第1至12項中任一項之組成物之方法，該方法包含：(a)製備包含(A)至少一種金屬奈米線的第一溶液；(b)製備包含(B)至少一種π-共軛的導電聚合物和(C)至少一種具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物的第二溶液；並且(c)將該第一溶液與該第二溶液混合以獲得該組成物。
  14. 一種透明導體，其藉由使用如申請專利範圍第1至12項中任一項之組成物而可獲得或獲得。
  15. 一種透明導體，其包含在基材表面上的至少一個導電層，該導電層包含：(A)至少一種金屬奈米線；(B)至少一種π-共軛的導電聚合物；以及(C)至少一種具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物。
  16. 如申請專利範圍第14或15項之透明導體，該透明導體具有下列特徵中的至少一項：- 對於可見光至少80%、特別地至少88%、更特別地至少90%的透明度- 不大於500歐姆/平方(ohm/square)、特別地不大於150歐姆/平方、更特別地不大於80歐姆/平方的薄片電阻 - 不大於2%、特別地不大於1.5%、更特別地不大於1%的霧度。
  17. 一種電子裝置，其至少包含如申請專利範圍第14至16項中任一項之透明導體。
  18. 一種用於製造如申請專利範圍第14至16項中任一項之透明導體之方法，該方法包含(a)將如申請專利範圍第1至12項中任一項之組成物均勻地施加在基材的表面上，並且(b)將施加在該表面上的組成物固化。
  19. 一種組成物，該組成物包含：(B)至少一種π-共軛的導電聚合物；(C)至少一種具有至少180℃、較佳的是包含在180℃-300℃之間的沸點的胺化合物；以及(D)至少一種溶劑；其中該組成物的pH係大於9。
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