CN108140441A - 用于形成透明导体的组合物以及由其制成的透明导体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含至少一种金属纳米线、至少一种π‑共轭的导电聚合物、至少一种特定的中和试剂、和至少一种溶剂的组合物。根据本发明的组合物可以用于形成在触控面板和显示器应用中特别有用的透明导体。

Description

用于形成透明导体的组合物以及由其制成的透明导体
本发明涉及包含至少一种金属纳米线、至少一种π-共轭的导电聚合物、至少一种特定的中和试剂、和至少一种溶剂的组合物。根据本发明的组合物可以用于形成在触控面板和显示器应用中特别有用的透明导体。
发明领域
本发明涉及一种导电组合物并且涉及一种由所述导电组合物制成的透明导体，该透明导体适用于电子装置应用中，特别是触控面板、显示器、智能窗、光伏电池。
发明背景
提供现有技术的以下讨论以便将本发明置于适当的技术背景下并使它的优点能够得到更充分的理解。然而，应当理解的是在整个说明书中现有技术的任何讨论不应被视为明确的或暗含的承认如此的现有技术是广泛已知的或形成本领域公知常识的一部分。
透明导体是光学透明的、薄的导电材料。此类材料具有各种的应用，如在显示器(如液晶显示器(LCD)、发光二极管(LED)显示器、等离子显示器、和有机发光二极管(OLED)显示器)中的透明电极、触控面板、光伏电池、电致变色装置、智能窗，作为抗静电层并且作为电磁干扰屏蔽层、以及作为电阻加热器。
常规的透明导体包括金属氧化物膜，特别是由于其在高电导率下较高的透明度的铟锡氧化物(ITO)膜。然而，ITO具有几个缺点，如高成本，因为在其制造期间需要使用涉及高温和真空室的溅射技术将其进行沉积。金属氧化物膜甚至当经受小的物理应力如弯曲时也是易碎并且易于损坏的，并且因为如此在使用有待将该金属氧化物膜施加到其上的柔性衬底时通常是不适用的。
导电聚合物具有良好的柔性并且经常被认为是廉价的，因为它们可以通过简单的处理而形成。具有这些特征，据信导电聚合物组合物是在形成用于各种电子装置应用中的透明导体中代替ITO膜的潜在侯选物之中。
金属纳米线由于其高直流电导率和光学透射率、以及良好的机械柔性等被认为是另一种代替通常使用的ITO的潜在候选物。
在美国专利申请公开号US 2008/0259262A1中，披露了包含基于金属纳米线的导电介质以及基于连续导电膜的第二导电介质的复合透明导体。
在本领域中希望开发适用于形成高品质透明导体的导电组合物，特别是不仅具有令人满意的电导率、透明度、和/或雾度还具有其中至少一个或全部的优异的可靠性的那些。
发明内容
因此，本发明的目的是提供基于至少一种金属纳米线和至少一种导电聚合物的组合物，这些组合物适于形成透明导体。根据本发明的组合物可以有利地用于制备具有希望的薄层电阻并且对于延长的时间段优异的薄层电阻可靠性的透明导电层。本发明的另一个目的是提供在单一的组合物体系中包含金属纳米线和导电聚合物二者的导电组合物。本发明的另外的目的是提供可以适用于形成对于触控面板和显示器应用特别有利的透明导体的导电组合物。
本发明涉及包含(A)至少一种金属纳米线、(B)至少一种π-共轭的导电聚合物、(C)至少一种具有至少180℃优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物、以及(D)至少一种溶剂的组合物。
由根据本发明的组合物制成的透明导体可以显示出良好的电导率、透明度、和/或低雾度。此外，本发明的透明导体出人意料地展示出所述特性在延长的时间段中、值得注意地在包括在0℃与60℃之间的温度下的出色的可靠性。
此外，本发明提供了包含根据本发明的透明导体的电子装置、特别是触控面板和显示器。
本发明的其他特征、细节和优点将在阅读下面的说明之后甚至更充分地显露。
定义
为了方便，在进一步描述本披露之前，在此收集了在说明书和实例中使用的某些术语。这些定义应该根据本披露的剩余部分由本领域技术人员进行阅读和理解。在此使用的术语具有本领域技术人员公认并且已知的含义，但是，为了方便和完整，以下列出了具体的术语和其含义。
使用冠词“一个/一种(a/an)”、和“该(the)”是指该冠词语法对象的一个或多于一个(即，至少一个)。
术语“和/或”包括“和”、“或者”的意思并且也包括与该术语相连的元素的所有其他可能组合。
以包含、开放的意义使用术语“包含(comprise)”和“包含(comprising)”，意思是可以包括另外的元素。贯穿本说明书，除非上下文以其他方式规定，词语“包含(comprise)”和变体，如“包含(comprises)”和“包含(comprising)”应理解为是指包括所陈述的元素或步骤或者元素或步骤的组，但不排除任何其他元素或步骤或者元素或步骤的组。
使用术语“包括”是指“包括但不限于”。可互换地使用“包括”以及“包括但不限于”。
在此可以以范围形式表示比率、浓度、量、和其他数值数据。应理解仅仅为了方便和简洁使用这种范围形式并且应该灵活理解为不仅包括以范围的极限值明确地叙述的数值并且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子范围，就像明确叙述每个数值和子范围一样。例如，约120℃至约150℃的温度范围应理解为不仅包括明确叙述的约120℃至约150℃的极限值，还包括子范围，如125℃至145℃、130℃至150℃等等，以及在所指定的范围内的单个数值，包括小数量，例如像122.2℃、140.6℃、和141.3℃。
术语“在…之间”应理解为包括极限值。
如在此所用，术语“烃基”是指主要由碳原子和氢原子组成的基团，该基团可以是饱和或不饱和的，直链、支链或环状的，脂肪族或芳香族的。本发明的烃基可以是烷基、烯基、炔基、芳基、烷芳基、芳烷基、杂环基团、和/或烷基杂环基团。
如在此使用的，指代有机基团的术语“(Cn-Cm)”，其中n和m各自为整数，表示该基团可以含有每个基团从n个碳原子至m个碳原子。
如在此所使用的，“烷基”基团包括具有一个或多个碳原子的饱和烃，包括直链烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基；环状的烷基(或“环烷基”或“脂环族的”或“碳环型的”基团)，如环丙基、环戊基、环己基、环庚基、以及环辛基；支链烷基，如异丙基、叔丁基、仲丁基、以及异丁基；以及烷基取代的烷基，如烷基取代的环烷基以及环烷基取代的烷基。术语“脂肪族基团”包括其特征是直链或支链的有机部分，典型地具有在1与22之间的碳原子。在复杂结构中，这些链可以是支链的、桥联的、或交联的。脂肪族基团包括烷基、烯基、和炔基。
如在此所使用的，“烯基”或“烯基基团”是指脂肪族烃基，该脂肪族烃基可以是直链或支链的、含有至少一个碳-碳双键。烯基的实例包括，但不限于，乙烯基、丙烯基、正丁烯基、异丁烯基、3-甲基丁-2-烯基、正戊烯基、庚烯基、辛烯基、癸烯基、以及类似物。术语“炔基”是指具有至少一个碳碳三键的直链或支链烃基，如乙炔基。
术语“芳基”包括不饱和的并且芳香族的环状烃以及不饱和的并且芳香族的杂环(含有一个或多个环)。芳基还可以与脂环族环或不是芳香族的杂环稠合或桥连以便形成多环，例如四氢化萘。“亚芳基”是芳基的二价类似物。
术语“杂环基团”包括类似于碳环型基团的闭合环结构，其中在环中的一个或多个碳原子是除碳之外的元素，例如，氮、硫、或氧。杂环基团可以是饱和的或不饱和的。此外，杂环基团，例如吡咯基、吡啶基、异喹啉基、喹啉基、嘌呤基、和呋喃基，可以具有芳香族特征，在这种情况下，它们可以被称为“杂芳基”或“杂芳香族”基团。
如在此使用的，术语“沸点”总体上表示液体的标准沸点(又称为大气沸点或大气压沸点)；它相当于其中液体的蒸汽压等于在水平面处定义的大气压(1个大气压)下的情况。可以使用普通规模的蒸馏过程进行测量。
发明详细说明
本领域技术人员将清楚的是除了具体描述的那些，对本披露进行变化和修改。应理解本披露包括所有的此类变化和修改。本披露还包括在本说明书中单独或共同提及或指出的所有此类步骤、特征、组合物和化合物以及此类步骤或特征的任一个或更多的任一种和所有组合。
在本发明中，术语“衬底”应理解为表示具体地实体，尤其是透明实体，即根据本发明的组合物可以沉积在其上的衬底的光透射率在可见光范围内(400nm至700nm)是至少60％、优选至少70％(优选至少85％、更优选至少90％、仍更优选至少95％、特别优选至少98％)。此类衬底的实例包括玻璃衬底，和透明固体聚合物，例如聚碳酸酯(PC)，聚酯如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，丙烯酸树脂，聚乙烯基树脂，如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、和聚乙烯醇缩醛，芳香族聚酰胺树脂，聚酰胺酰亚胺，聚萘二甲酸乙二酯，聚砜如聚醚砜(PES)，聚酰亚胺(PI)，环烯烃共聚物(COC)，苯乙烯共聚物，聚乙烯，聚丙烯，纤维素酯基质，如三乙酸纤维素和乙酸纤维素，以及它们的任何组合。优选地，该衬底呈薄片的形式。在本发明中，该衬底可以是刚性的或柔性的。柔性衬底的实例包括但不限于那些透明的固体聚合物，包括聚碳酸酯、聚酯、聚烯烃、聚乙烯、纤维素酯基质、聚砜、聚酰亚胺、和其他常规的聚合物膜、或嵌入具体显示器结构中的粘合剂层。
在本发明中，π-共轭的导电聚合物应理解为具体地指代任何导电的聚合物材料。在根据本发明的组合物中，这些π-共轭的导电聚合物可以例如被溶解或分散在溶剂中。优选地，这些导电聚合物被分散在水和/或醇中。
在本发明中，该π-共轭的导电聚合物可以选自下组，该组由以下项组成：聚苯胺聚合物、聚吡咯聚合物、聚噻吩聚合物、及其任何组合。优选地，该π-共轭的导电聚合物是至少一种聚噻吩聚合物，特别地聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)聚合物。
在本发明中，该PEDOT聚合物优选掺杂有至少一种另外的化合物。用于掺杂的此种化合物的一个实例包括聚合物酸掺杂剂，特别地水溶性聚合物掺杂剂。掺杂的PEDOT聚合物的实例包括掺杂有木质素磺酸(LSA)的PEDOT(PEDOT/LSA)；掺杂有聚乙二醇(PEG)的PEDOT(PEDOT/PEG)；掺杂有多金属氧酸盐(POM)的PEDOT(PEDOT/POM)；掺杂有磺化的聚酰亚胺(SPI)的PEDOT(PEDOT/SPI)；掺杂有碳材料(如活性碳、石墨烯和碳纳米管(CNT))的PEDOT(活性炭/PEDOT复合材料、PEDOT/石墨烯复合材料、或PEDOT/CNT复合材料)；掺杂有DMSO和CNT的PEDOT(PEDOT/DMSO/CNT)；掺杂有甲苯磺酸盐的PEDOT；掺杂有氯阴离子的PEDOT；掺杂有NO3的PEDOT；掺杂有PSS的PEDOT(PEDOT:PSS)；掺杂有并五苯的PEDOT/PSS；掺杂有过硫酸铵(APS)的PEDOT(PEDOT/APS)；以及掺杂有二甲亚砜(DMSO)的PEDOT(PEDOT/DMSO)；但本发明不受限于此。优选地，该PEDOT聚合物掺杂有具有至少一种磺酸的聚合物，如聚苯乙烯磺酸(PSS)。
在本发明的优选实施例中，该π-共轭的导电聚合物包含至少一种聚噻吩聚合物、优选聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)聚合物，其掺杂有至少一种水溶性聚合物掺杂剂、优选聚苯乙烯磺酸(PSS)。在这个实施例中，PEDOT和PSS的比率优选是按重量计5:95至50:50。
在某个实施例中，该π-共轭的导电聚合物可以以相对于该组合物总重量的0.01wt％至1.0wt％，优选0.05wt％至0.2wt％的量使用。包含相对于该组合物总重量0.01至1.0wt％的量的π-共轭的导电聚合物的根据本发明的组合物可以具有特别好的电导率和透明度。
在本发明中，尤其优选用对-甲苯磺酸共掺杂的PEDOT:PSS。
不希望受任何理论的约束，将该π-共轭的导电聚合物结合到包含至少一种金属纳米线的组合物中可以防止金属纳米线和/或其导电网络的氧化和/或降解。而且，这种结合允许与单独基于该金属纳米线网络的导电体系相比增加的电导率。
在本发明中，本发明的组合物包含至少一种金属纳米线。在沉积在该衬底上时，通常存在这些纳米线以便彼此相交从而形成具有多个金属纳米线交叉点的导电金属纳米线网络。
在本发明中，这些金属纳米线的平均直径是从10nm至50nm、优选15nm至35nm、更优选18nm至25nm、值得注意地18至23nm。在本发明中，这些金属纳米线的直径可以通过透射电子显微镜(TEM)进行测量。在本发明中这些金属纳米线的平均长度经常是在1μm至100μm的范围内。这些金属纳米线的平均长度优选是至少10μm、更优选超过10μm、仍更优选至少15μm。这些金属纳米线的平均长度优选是等于或小于50μm、更优选等于或小于30μm、仍更优选等于或小于20μm。在本发明中，这些金属纳米线的长度可以通过光学显微镜进行测量。
在本发明中，这些金属纳米线可以是金属、金属合金、镀金属或金属氧化物形成的纳米线。金属纳米线的实例包括，但不限于，银纳米线、金纳米线、铜纳米线、镍纳米线、镀金银纳米线、铂纳米线、和钯纳米线。根据本发明的组合物中的金属纳米线优选地包含银纳米线。银纳米线因为其高电导率是在本发明中最优选的金属纳米线。
当在根据本发明的组合物中使用具有18nm至25nm、值得注意地18nm至23nm的平均直径以及10至30μm、值得注意地10至25μm的平均长度的银纳米线时，可以获得优异的结果。
可以经由本领域中已知的合成方法制备此种银纳米线。例如，可以使用所谓的“多元醇方法”用于合成有在本发明中使用的银纳米线。可以参照Sun等人“通过软溶液加工的结晶银(Crystalline silver nanowires by soft solution processing)”，纳米通讯(Nanoletters)(2002)，2(2)165-168。
在本发明的具体实施例中，以相对于该组合物总重量0.01至1.0wt％、优选0.05至0.5wt％、值得注意地0.05至0.2wt％的量来使用这些金属纳米线。包含相对于该组合物总重量0.01至1.0wt％的量的金属纳米线的根据本发明的组合物可以具有特别好的电导率、透明度和/或雾度。
在本发明中，在该π-共轭的导电聚合物与这些金属纳米线之间的重量比率是优选1:0.5-1:5、更优选1:1-1:3。根据本发明的包含在所述范围内的π-共轭的导电聚合物和金属纳米线的组合物可以获得良好平衡的电导率和光学特性。
在本发明中，该组合物可以包含至少一种粘合剂。本发明中的粘合剂可以是有机化合物、无机化合物、或其混合型化合物。该有机粘合剂的实例包括聚酯，如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、以及聚萘二甲酸乙二酯；聚酰亚胺，如聚酰亚胺以及聚酰胺酰亚胺；聚酰胺，如聚酰胺6、聚酰胺6,6、聚酰胺12、以及聚酰胺11；氟树脂，如聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯共聚物、以及聚三氟氯乙烯；乙烯基树脂，如聚乙烯醇、聚乙烯醚、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙酸乙烯酯、以及聚氯乙烯；环氧树脂；氧杂环丁烷树脂；二甲苯树脂；芳族聚酰胺树脂；聚酰亚胺硅酮；聚氨酯；聚脲；三聚氰胺树脂；酚树脂；聚醚；有机硅化合物；聚(氧化乙烯)(PEO)；基于硅(Si)的粘合剂，如基于氨基硅烷的粘合剂、和基于四烷氧硅烷的粘合剂；丙烯酸树脂；及其共聚物。
在本发明中，在存在时，该粘合剂典型地以相对于该组合物总重量0.01至1.0wt％、优选0.05至0.2wt％的量来使用。
本发明的必要特征之一在于在本发明的组合物中使用至少一种具有至少180℃的沸点的胺化合物。不希望受任何理论的限制，据信通过结合这种特定的胺化合物官用作对于通常以酸性状态存在的π-共轭的导电聚合物的pH控制剂，可以防止或显著降低在与经常具有强酸性性质的π-共轭导电聚合物接触时在同一组合物中的金属纳米线的氧化和/或降解。包含所述胺化合物的根据本发明的组合物因为具有在π-共轭的导电聚合物与金属纳米线之间的良好的可混溶性可以获得稳定的分散度。此外，所述胺化合物的结合使得能够在输送和储存期间具有延长的寿命。
在本发明中，可以使用具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物。该胺化合物的沸点优选是至少190℃、更优选至少195℃。最大沸点可以是高达约300℃(例如在乙二醇胺的情况下)。该胺化合物的沸点可以是不超过290℃。具有至少180℃的沸点并且具有防腐蚀作用的胺化合物在本发明中是特别优选的。例如，考虑到在配制品制备期间其良好的可加工性，经常优选通常具有优异的水溶解度的胺化合物。在本发明中，该胺化合物优选在室温下以液态存在。在本发明中，所述胺化合物除胺基团之外优选包含至少一个基团，该基团具有足够的水溶解度。这种基团的具体实例包括醇基。
胺化合物的合适的类别包括烷醇胺，如单烷醇胺、二烷醇胺、和三烷醇胺。烷醇胺可以定义为包含至少一个胺官能团和至少一个羟基官能团的胺化合物。从商业可用性的角度，可以使用乙醇胺和丙醇胺作为本发明中的胺化合物。在乙醇胺之中，优选N-取代的单乙醇胺、未取代的或N-取代的二乙醇胺和未取代或N-取代的三乙醇胺。乙醇胺的具体实例包括甲基二乙醇胺、正丁基乙醇胺、正丁基二乙醇胺、二丁基乙醇胺、环己基乙醇胺、环己基二乙醇胺、4-(2-羟乙基)吗啉、羟乙基苯胺、乙基羟乙基苯胺、羟乙基哌啶、二羟乙基苯胺、和正丙基乙醇胺，但本发明不限于此。丙醇胺的具体实例包括二异丙醇胺、三异丙醇胺、甲基二异丙醇胺、二丁基异丙醇胺、环己基异丙醇胺、环辛基异丙醇胺、环辛基二异丙醇胺、4-(2-羟丙基)吗啉、3-(2-乙基己氧基)-丙胺、氨乙基异丙醇胺、3-(2-乙基己氧基)丙胺、以及3-氨基-1-丙醇，但本发明不限于此。
优选地，该胺化合物是包含至少一个仲胺官能团或叔胺官能团以及至少一个羟基官能团的化合物。所述胺化合物可以包含烃基和至少一个仲胺官能团或叔胺官能团以及至少一个羟基官能团，例如像N-烷基烷醇胺和N-二烷基烷醇胺。
更优选地，本发明的胺化合物具有包括在180℃-300℃之间的沸点并且包含至少一个仲胺官能团和至少一个羟基官能团，例如像：
N-丁基乙醇胺；
N-(2-羟乙基)乙二胺；
4-[(2-氨乙基)氨基]-3-己醇；
5-氨基-4-(甲氨基)-戊醇；
2-[-2-甲氧基丙基]氨基]-乙醇；
N,N-双(4-羟丁基)胺；
双(2-羟丙基)胺；以及
2,2’-二羟二乙胺。
在本发明中的胺化合物的另一个类别包括多胺。这些多胺的具体实例包括二胺如六亚甲基二胺、三胺如二亚乙基三胺、和四胺如三亚乙基四胺，但本发明不限于此。
在本发明中的胺化合物的另外的类别包括烷氧基化的烷基胺。该烷氧基化的烷基胺的具体实例包括乙氧基化的烷基胺，但本发明不限于此。
总体上，所述胺化合物可以被用于π-共轭的导电聚合物的水溶液中。该胺化合物的具体的优选实例包括商标名的产品系列，例如像T系列，从特胺公司(Taminco)可商购的产品，特别是N-丁基二乙醇胺和N-丁基乙醇胺。
在本发明的另一个具体实例中，使用相对于该组合物的总重量0.01至1.0wt％、优选0.1至0.5wt％的量的具有至少180℃的沸点的胺化合物。包含在所述范围内的具有至少180℃的沸点的胺化合物的根据本发明的组合物可以具有电导率的特别好的可靠性和/或优异的寿命。
可以选择胺化合物的量以便将π-共轭的导电聚合物溶液的pH调节到等于或超过7、更优选地到超过9。
构成该组合物的至少一种溶剂可以选自于选自下组的那些，该组由以下项组成：水；脂肪醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚丁二醇、二羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷、山梨醇、上述醇的酯化产物；脂肪酮，如溶纤剂、丙二醇甲醚、二丙酮醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮和甲基乙基酮；醚，如四氢呋喃、二丁基醚、单和聚亚烷基二醇二烷基醚；脂肪族羧酸酯；脂肪族羧酸酰胺；芳香烃；脂肪烃；乙腈；脂肪族亚砜；及其任何组合。可以优选使用水和/或醇。
优选地，本发明涉及一种组合物，该组合物包含至少：
(A)相对于该组合物的总重量，0.01至1.0wt％、优选地0.05至0.5wt％、值得注意地0.05至0.2wt％的至少一种金属纳米线；
(B)相对于该组合物的总重量，0.01至1.0wt％、优选地0.05至0.5wt％、值得注意地0.05至0.2wt％的至少一种π-共轭的导电聚合物；
(C)相对于该组合物的总重量，0.01至1.0wt％、优选地0.1至0.5wt％的具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的至少一种胺化合物；以及
(D)至少一种溶剂。
任选地，根据本发明的组合物可以含有一种或多种本领域已知的添加剂。可以参照美国专利申请公开号US 2014/0203223 A的披露。
此类添加剂可以例如选自下组，该组由以下项构成：光敏剂、链转移剂、交联剂、分散剂、溶剂、表面活性剂、抗氧化剂、硫化抑制剂、金属腐蚀抑制剂、粘性调节剂、和防腐剂。表面活性剂可以值得注意地是均化剂。具有均化剂特性的表面活性剂之中，可以列举有机非离子表面活性剂，如来自空气产品公司(Air Products)的Dynol 607以及来自空气产品公司的Surfynol 104品级。
本发明的另一个方面涉及用于制备根据本发明的组合物的方法。这种方法包括(a)制备包含(A)至少一种金属纳米线的第一溶液；(b)制备包含(B)至少一种π-共轭的导电聚合物和(C)至少一种具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物的第二溶液；并且(c)将该第一溶液与该第二溶液混合以获得该组合物。可以使用一种或多种以上解释的溶剂以形成第一溶液和/或第二溶液。
用于制备根据本发明的组合物的方法优选地包括将(B)至少一种π-共轭的导电聚合物的溶液的pH水平调节到超过pH 9。已经出人意料地发现，通过将导电聚合物的pH控制到这种程度，可以获得透明导体的异常有利的可靠性。由此，本发明进一步涉及包含以下项的组合物(B)至少一种π-共轭的导电聚合物；(C)至少一种具有至少180℃的沸点的胺化合物；以及(D)至少一种溶剂；其中该组合物的pH是大于9。对于每种组分的更详细并且优选的范围可以参照上述描述。
可以有利地将根据本发明的组合物用于形成透明导体。因此，本发明的另一个方面涉及通过使用根据本发明的组合物可获得或获得的透明导体。
该透明导体可以包含在衬底表面上的至少一个导电层，该导电层包含：
(A)至少一种金属纳米线；
(B)至少一种π-共轭的导电聚合物；以及
(C)至少一种具有至少180℃的沸点的胺化合物。
根据本发明的透明导体可以获得对于这种透明导体各种应用经常要求的一种或多种优异的光学和电学特性。
因而，本发明的透明导体可以具有至少一种、优选两种、更优选所有的以下特征：
对于可见光至少80％、优选地至少88％、更优选地至少90％的透明度不大于500Ω/平方、优选地不大于150Ω/平方、更优选地不大于80Ω/平方的薄层电阻
-不大于2％、优选地不大于1.5％、更优选地不大于1％的雾度。
本发明的透明导体可以具有至少一种、优选两种、更优选所有的以下特征：对于可见光至少60％、优选地至少80％、更优选地至少90％的透明度
不大于500Ω/平方、优选地不大于150Ω/平方、更优选地不大于50Ω/平方、更优选小于10Ω/平方、值得注意地小于5Ω/平方的薄层电阻
-不大于6％、特别地不大于4％、更特别地不大于1％的雾度
在本发明中，对可见光的透明度(透射)可以通过使用UV-VIS分光计在从400nm至800nm的波长范围内测量。例如，可以使用从BYK-Gardner(ASTM D 1003)可获得的Haze-gard plus仪器(透明功能)。
在本发明中，可以使用4点探针使用从EDTM Inc可得的R-CHEK表面电阻率仪(型号#RC3175)测量薄层电阻。
在本发明中，雾度可以使用雾度计测量，例如从BYK-Gardner(ASTM D 1003)可得的Haze-gard plus仪器。
本发明可以提供包含金属纳米线和π-共轭的导电聚合物二者的透明导体，该透明导体具有异常优秀并且平衡的光学和电学特性以及其持续延长的时间段的可靠性。
根据本发明的透明导体可以经受一个或多个随后的制造过程。例如，可以将该透明导体形成图案和/或用一个或多个层涂覆。对于形成图案的方法，可以参照美国专利申请公开号US 2014/0203223 A的披露，将其以其全部内容通过援引方式并入本申请。
本发明的透明导体和/或其制造的结构、尤其其有图案的结构可以在适当地使用透明导体的各种电子装置中使用。该应用的实例包括触控面板，用于显示装置(如液晶显示器(LCD)、发光二极管(LED)显示器、和有机发光装置(OLED))的各种电极，抗静电层，电磁干扰(EMI)屏蔽，嵌入触控面板的显示装置，以及光伏(PV)电池，但本发明不限于此。本发明的透明导体在用于触控面板和显示器应用中时是特别有用的。
因此，本发明的还另一个方面涉及一种电子装置，该装置至少包括根据本发明的透明导体。
根据本发明的透明导体可以通过在衬底的表面上形成导电层来制造，该导电层通过使用本发明的组合物形成。这样，本发明的还另一个方面涉及用于由根据本发明的组合物制造制备透明导体的方法。该方法经常包括(a)将根据本发明的组合物均匀地施用在基底的表面上并且(b)将施用在该表面上的组合物固化。将该组合物施用到衬底上的这种方法的实例包括润湿如浸渍，涂覆如旋涂、浸渍涂覆、狭缝-模头涂覆、喷涂、流涂、棒涂、弯月面(meniscus coating)涂覆、毛细涂覆(capillary coating)、辊涂、和电沉积涂覆、以及铺展，但本发明不限于此。在该衬底上的导电层的厚度优选地是从300至更优选500至干燥可以在空气氛围下或在惰性氛围如氮气或氩气氛围下进行。干燥典型地在大气压下或在减压下、特别是在大气压下进行。通常在允许溶剂的蒸发的足够高的温度下进行干燥。取决于所选择的溶剂，可以在10℃与200℃之间的温度下进行干燥。任选的固化可以通过随后的处理，如热处理和/或辐射处理来进行。优选地，可以适当地使用特别是具有在从100nm至450nm的波长范围、例如172、248或308nm的紫外(UV)辐射。一个或多个任选的处理步骤，例如清洁、干燥、加热、等离子体处理、微波处理、和臭氧处理，可以在用于制造透明导体的方法期间的任何时间内进行。
实例
现在将用工作实例来说明本披露，这些工作实例旨在说明本披露的工作并且不旨在分别用于暗示对本披露的范围的任何限制。在本披露范围内的其他实例也是有可能的。
实例1：PEDOT配制品的制备
将350g的PEDOT:PSS(来自SOKEN的1wt％Verasol WED-SM)装入2L的容器中，并且然后进一步加入100g的异丙醇、50g的二甲亚砜、和500g的去离子水。在80rpm-100rpm下通过直接式搅拌器搅拌该混合物。加入胺化合物(如在下表1中描述的)作为pH控制剂以便将该混合物的pH从低pH调节至超过9pH。该混合物具有0.35wt％的固体含量。
[表1：在每种PEDOT配制品中胺化合物的B.P.和所使用的量]
实例2：没有中和的银纳米线(AgNW)配制品的制备(对比的)
将14.25g的PEDOT:PSS溶液没有中和地加入到250mL的Nalgene瓶中，并且加入60.75g的去离子水和10g的异丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。通过辊式混合器摇动该混合物持续2天。
实例3：用样品1的AgNW配制品(对比的)
将14.25g的样品1加入到250mL的Nalgene瓶中，并且加入60.75g的去离子水和10g的异丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。通过辊式混合器摇动该混合物持续2天。
实例4：用样品2的AgNW配制品(对比的)
将14.25g的样品2加入到250mL的Nalgene瓶中，并且加入60.75g的去离子水和10g的异丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。通过辊式混合器摇动该混合物持续2天。
实例5：用样品3的AgNW配制品(对比的)
将14.25g的样品3加入到250mL的Nalgene瓶中，并且加入60.75g的去离子水和10g的异丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。通过辊式混合器摇动该混合物持续2天。
实例6：用样品4的AgNW配制品(本发明的)
将14.25g的样品4加入到250mL的Nalgene瓶中，并且加入60.75g的去离子水和10g的异丙醇。加入15g的AgNW(在水中1wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。通过辊式混合器摇动该混合物持续2天。
与PEDOT:PSS混合的AgNW的配制品的评估
通过刮棒涂布机(#7)在PET膜上涂覆每种配制品。测量了在下表2中示出的特性。其焙烤条件是在130℃下60秒。
通过分别使用在从400nm至800nm的波长范围的UV-VIS分光光度计以及根据ASTMD 1003来自BYK-Gardner的Haze-gard plus仪器求出在经涂覆的PET膜(A4大小)上的9个点中的平均值来测量透射率和雾度。
通过使用来自EDTM Inc的R-CHEK表面电阻率仪(型号#RC3175)用4点探针求出在经涂覆的PET膜(A4大小)上的12个点中的平均值来测量薄层电阻。
对于由每种配制品制成的涂覆层检查其在7天内的薄层电阻。实例6的配制品由于具有高蒸气压力在薄层电阻上是最稳定的。
[表2：来自每种配制品的涂覆层的特性]
实例7
根据表3和4制备几种配制品：
表3
PEDOT配制品 固体含量 比率(％) 准备配制(g)
PEDOT:PSS 1％ 35 350
异丙醇 10 100
DMSO 5 50
去离子水 50 500
总计 100 1000
胺 0.83 8.3
Dynol 607 700ppm 0.7
将350g的PEDOT:PSS(来自SOKEN的1wt％Verasol WED-SM)装入2L的容器中，并且然后进一步加入100g的异丙醇、50g的二甲亚砜、和500g的去离子水。并且加入0.7g的Dynol607(来自空气产品公司)作为均化剂。在80rpm-100rpm下通过直接式搅拌器搅拌该混合物。加入胺化合物以便将该混合物的pH从低pH调节至超过9pH。
表4
AgNW混杂物 比率(％) 准备配制(g)
PEDOT配制品 14.25 7.125
AgNw(水0.5％) 30.00 15
去离子水 45.75 22.875
异丙醇 10.00 5
总计 100.00 50
Dynol 607 700ppm 0.035
将7.125g的PEDOT配制品加入到125mL的Nalgene瓶中，并且加入22.875g的去离子水和5g的异丙醇。加入30g的AgNW(在水中0.5wt％的分散体；从N&B可商购的)和作为均化剂的0.07g的Dynol 607(来自空气产品公司)，并且然后通过旋涡混合器摇动该混合物。将混合物在室温下保持2天。
测试这些配制品并且在表5和6中示出结果
表5
nm是未测量的
表6
是N-丁基乙醇胺。
寿命的评估：
通过刮棒涂布机(#7)在PET膜上涂覆每种配制品。其焙烤条件是在130℃下60秒。通过使用来自EDTM Inc的R-CHEK表面电阻率仪(型号#RC3175)用4点探针求出在经涂覆的PET膜(A4大小)上的3个点中的平均值来测量薄层电阻。
针对初始点油墨状态、经过3天的油墨状态、经过7天的油墨状态以及在7天后在45℃下保持该混合物持续3天的油墨状态，检查薄层电阻。通过刮棒涂布机(#7)在PET膜上涂覆每个状态的油墨。其焙烤条件是在130℃下60秒。
在成膜后，薄层电阻的耐久性：
通过刮棒涂布机(#7)在PET膜上涂覆每种配制品。其焙烤条件是在130℃下60秒。对于由每种配制品制成的涂覆层检查其在7天内的薄层电阻。(初始时间，3天后，7天后)通过使用来自EDTM Inc的R-CHEK表面电阻率仪(型号#RC3175)用4点探针求出在经涂覆的PET膜(A4大小)上的3个点中的平均值来测量薄层电阻。
在成膜后UV-C耐久试验：
通过刮棒涂布机(#7)在PET膜上涂覆每种配制品。其焙烤条件是在130℃下60秒。对于由每种配制品制成的涂覆层检查其在UV-C下在41小时过程中(308KJ/cm2)的薄层电阻。
使用来自Raynics的UV-C(100nm-280nm)腔室RX-BXL42用于耐久试验。它具有2.092mW/cm2的密度。在初始时间、2小时(15KJ/cm2)、17小时(128KJ/cm2)和41小时(308KJ/cm2)时检查薄层电阻。

Claims (19)

1.一种组合物，该组合物包含：
(A)至少一种金属纳米线；
(B)至少一种π-共轭的导电聚合物；
(C)至少一种具有至少180℃的沸点的胺化合物；以及
(D)至少一种溶剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中该胺化合物具有包括在180℃-300℃之间的沸点。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中这些金属纳米线包含银纳米线。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中该π-共轭的导电聚合物选自聚噻吩聚合物，特别地聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)/聚苯乙烯磺酸(PSS)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中该胺化合物包含至少一个胺官能团和至少一个羟基官能团。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中该胺化合物包含至少一个仲胺或叔胺官能团和至少一个羟基官能团。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中该胺化合物选自下组，该组由以下项构成：
N-丁基乙醇胺；
N-(2-羟乙基)乙二胺；
4-[(2-氨乙基)氨基]-3-己醇；
5-氨基-4-(甲氨基)-戊醇；
2-[-2-甲氧基丙基]氨基]-乙醇；
N,N-双(4-羟丁基)胺；
双(2-羟丙基)胺；以及
2,2’-二羟二乙胺。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中该具有至少180℃的沸点的胺化合物选自具有商标名的产品。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，包含相对于该组合物的总重量0.01至1.0wt％、优选0.05至0.2wt％的量的该至少一种金属纳米线。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，包含相对于该组合物的总重量0.01至1.0wt％、优选0.05至0.2wt％的量的该至少一种π-共轭的导电聚合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物，包含相对于该组合物的总重量0.01至1.0wt％、优选0.1至0.5wt％的量的该至少一种具有至少180℃的沸点的胺化合物。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的组合物，其中该π-共轭的导电聚合物与这些金属纳米线之间的比率是1:0.5～1:5、特别地1:1～1:3。
13.一种用于制备根据权利要求1至12中任一项所述的组合物的方法，该方法包括：
(a)制备包含(A)至少一种金属纳米线的第一溶液；
(b)制备包含(B)至少一种π-共轭的导电聚合物和(C)至少一种具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物的第二溶液；并且
(c)将该第一溶液与该第二溶液混合以获得该组合物。
14.一种通过使用根据权利要求1至12中任一项所述的组合物可获得或获得的透明导体。
15.一种透明导体，其包含在衬底表面上的至少一个导电层，该导电层包含：
(A)至少一种金属纳米线；
(B)至少一种π-共轭的导电聚合物；以及
(C)至少一种具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物。
16.根据权利要求14或15所述的透明导体，该透明导体具有以下特征中的至少一项：
-对于可见光至少80％、特别地至少88％、更特别地至少90％的透明度
-不大于500欧姆/平方、特别地不大于150欧姆/平方、更特别地不大于80欧姆/平方的薄层电阻
-不大于2％、特别地不大于1.5％、更特别地不大于1％的雾度。
17.一种电子装置，其至少包含根据权利要求14至16中任一项所述的透明导体。
18.一种用于制造根据权利要求14至16中任一项所述的透明导体的方法，该方法包括(a)将根据权利要求1至12中的任一项所述的组合物均匀地施加在衬底的表面上并且(b)将施加在该表面上的组合物固化。
19.一种组合物，该组合物包含：
(B)至少一种π-共轭的导电聚合物；
(C)至少一种具有至少180℃、优选包括在180℃-300℃之间的沸点的胺化合物；以及
(D)至少一种溶剂；
其中该组合物的pH是大于9。
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