TW201725271A - 基於銀合金的濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種包含銀合金之濺鍍靶，該銀合金含有- 第一元素，其選自銦、錫、銻及鉍，其相對於該銀合金之總重量呈0.01wt%至2wt%之量，及- 鈦，其相對於該銀合金之總重量呈0.01wt%至2wt%之量，且- 具有不大於55μm之平均晶粒大小。

Description

基於銀合金的濺鍍靶
本發明係關於一種包含用於沉積抗聚結層之銀合金的濺鍍靶，且係關於一種此濺鍍靶之生產方法。
歸因於銀之良好反射性質，銀為光學資料儲存、顯示器應用及光電子學領域中之常用塗佈材料。取決於操作環境及其他鄰接層，銀往往會腐蝕，此可導致反射性質減損及組件之故障。
銀層進一步在其應用中受限，此係由於在沉積期間及/或在後續製程步驟中增加的溫度(例如，大於200℃之溫度)可經由聚結而顯著損傷銀層之光學及/或電性質。聚結自濁度之急劇上升(漫射光散射)及反射及電導率之嚴重下降而顯而易見。
參見EP 1489193，已知在將諸如銦、鉍、銻或錫之合金元素添加至銀的情況下可改良腐蝕性質。因此，舉例而言，EP 2487274 A1描述含有多達1.5wt%之銦且具有在150μm至400μm之範圍內之平均晶粒大小的銀合金。在US 7,767,041中描述含鉍銀合金。
JP 2000-109943描述含有0.5原子%至4.9原子%之鈀的銀合金。US 2004/0048193藉由添加釤來改良腐蝕穩定性。
EP 1736558描述用作反射塗層之銀合金。此銀合金含有至少 兩種合金元素，其中第一合金元素為鋁、銦或錫，且第二合金元素可選自多種其他金屬元素。
在US 7,413,618中藉由添加Ga及稀土金屬或Cu、Sn來達成聚結穩定性之改良。因此藉由濺鍍較佳合金組成物來達成腐蝕穩定性及聚結穩定性之改良。
參見US 2005/0019203，藉由特別含有Sn、Pb、Zn、In、Ga及作為另一元素之(例如)Al、Cu或鈦的銀合金來達成印刷導電膏之腐蝕穩定性及熱穩定性的電阻相關改良。
對於CD「記錄層」已知用於改良銀層之抗聚結性的方案。JP 2004-0002929描述含Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Au、At、Zn、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn之銀(0.1at%至8at%)。EP 1889930、EP 1889931、EP 1889932及EP 18889933類似地報告用於改良聚結穩定性的多達20at%之廣泛材料體系。同樣，US 6,896,947描述含有銀合金之「光學記錄層」的層體系。US 5,853,872尤其藉由與耐火金屬合金化來改良銀之抗聚結性，然而並不特定控制腐蝕穩定性。US 2007/0020138藉由添加Mo或Ni及銦來改良銀之抗聚結性。
總之，對於合金可確認的是，隨著某些元素之量增加，一方面腐蝕穩定性及聚結穩定性可增加，另一方面反射性質受不利影響且電導率下降之風險亦增加。對於多材料體系，尤其是不具有混合晶體構造之彼等體系，元素之均一分佈為重要的。
原則上，此類反射層可經由不同塗佈方法塗覆於基板。較佳方法為濺鍍，其中使用濺鍍靶。如熟習此項技術者已知，將濺鍍靶理解為 意謂待於陰極霧化設備中濺鍍之材料。
在濺鍍靶之化學組成物中應考慮待產生之塗層的所需性質。若(例如)具有高腐蝕穩定性及聚結穩定性的基於銀之反射塗層待經由濺鍍製程產生，則濺鍍靶可由具有腐蝕抑制及聚結抑制合金元素之銀合金組成。濺鍍靶通常應滿足之重要準則為極均一濺鍍速率，以便因此促進形成具有最小可能層厚度變化之塗層。大的層厚度變化亦尤其對銀塗層之反射特性具有不利影響。尤其對於應亦具有透明度之薄層，高的層厚度均一性及因此均勻濺鍍特性為重要的。另外，藉由均一濺鍍特性促進高的靶利用率，且因此增加製程效率。
另外，合適的濺鍍靶應促進在最低可能電弧速率下之沉積。濺鍍靶上之局部火花放電表示為「電弧」。歸因於火花放電，濺鍍標靶材料被局部熔融，且此熔融材料之小濺出物可達至待塗佈之基板且在此處產生缺陷。
因此，必須構成濺鍍標靶材料以使得一方面考慮待塗覆之塗層的所需最終性質(例如，良好反射性質或導電性以及最高可能腐蝕穩定性及聚結穩定性)，但另一方面具有均一濺鍍速率、均一的層組成物及低的可能電弧以使層厚度變化及塗層中之缺陷的數目最小化。一個態樣(例如，關於所計劃應用之層性質的最佳化)之改良不應以第二態樣(最佳可能濺鍍性質)為代價而進行。然而，實務上，情況通常為難以同時符合兩個態樣。
本發明之一個目標為提供一種濺鍍靶，藉由該濺鍍靶，可在 小的層厚度變化及低電弧速率之情況下產生基於銀且具有高抗老化性及高溫抗聚結性之反射塗層。本發明之另一目標為提供用於產生此類濺鍍靶之合適方法。
該目標由一種包含銀合金之濺鍍靶達成，該銀合金含有- 第一元素，其選自銦、錫、銻及鉍，其相對於該銀合金之總重量呈0.01wt%至2.0wt%之量，及- 鈦，其相對於該銀合金之總重量呈0.01wt%至2.0wt%之量，且- 具有不大於55μm之平均晶粒大小。
可使用本發明之濺鍍靶來產生具有高腐蝕穩定性之反射塗層。在本發明之框架內，已出人意料地確認的是，不管濺鍍靶之銀合金中的鈦含量如何，若銀合金具有不大於55μm之平均晶粒大小，則可實現經沉積塗層之極低電弧速率及極均一濺鍍速率及因此極小層厚度變化。
濺鍍靶之銀合金較佳具有在1-55μm、較佳3-50μm但更佳5-45μm或5-30μm之範圍內的平均晶粒大小。
銀合金較佳含有呈0.1-1.0wt%之量的銦、錫、銻或鉍及呈0.1-wt%之量的鈦(在每一情況下係相對於銀合金之總重量)。視情況，銀合金亦可含有一或多種額外元素，其中此等額外元素較佳選自銦、錫、銻或鉍，其限制條件為額外元素不同於第一元素。倘若此等額外元素中之一者存在，則其較佳相對於銀合金之總重量以0.01-wt%之量存在。倘若此等額 外元素中之兩者或多於兩者存在，則可為較佳的是，相對於銀合金之總重量，該等額外元素之總量處於0.01-4.0wt%、更佳0.01-2.0wt%之範圍內。
銀合金較佳僅含有上文所描述之合金元素，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
對於含銦銀合金，因此較佳的是，其含有銦及鈦且視情況含有元素Bi、Sb及Sn中之一或多者，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
對於含銻銀合金，因此較佳的是，其含有銻及鈦且視情況含有元素Bi、In及Sn中之一或多者，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
對於含鉍銀合金，因此較佳的是，其含有鉍及鈦且視情況含有元素Sb、In及Sn中之一或多者，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
對於含錫銀合金，因此較佳的是，其含有錫及鈦且視情況含有元素Sb、In及Bi中之一或多者，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
此等不可避免的雜質可為金屬雜質。
不可避免的雜質較佳保持儘可能少，且較佳全部以小於0.5wt%、更佳小於0.05wt%之量存在。此可確保(例如)用於產生銀合金之起始金屬是否已具有足夠高的純度。所陳述之量涉及銀合金之總重量。
若銀合金之晶粒具有某一個軸比，則可進一步最佳化銀合金之濺鍍性質。在一個較佳具體實例中，銀合金之晶粒具有至少40%至不大於100%之較佳平均軸比。
若銀合金之晶粒具有小的晶粒大小變化，則可另外達成銀合金之濺鍍性質之進一步最佳化。濺鍍靶之銀合金較佳具有小於33%、較佳小於15%、更佳小於12%之晶粒大小變化。
由於濺鍍靶之銀合金為結晶材料，因此對應地以X射線繞射來展示X射線繞射反射。特定X射線繞射反射之強度描述合金之晶格及結構的較佳定向。在一個較佳具體實例中，第二最強X射線繞射反射之強度對最強X射線繞射反射之強度的比率變化小於35%。已發現，滿足此條件之銀-銦-鈦合金對於均一濺鍍速率極為有利。
含Ti夾雜物可存在於本發明之濺鍍靶之銀合金中。此等夾雜物以單獨相之形式存在。在此情況下，銀合金為多相合金。此類多相合金係由基質相形成，該基質相含有銀、第一元素(In、Sb、Sn或Bi)且視情況含有Ti以及視情況含有額外元素中之一或多者及分佈於此基質中之含Ti夾雜物。如上文所描述，濺鍍靶之銀合金含有呈0.01-2.0wt%之量的鈦。倘若銀合金含有含Ti夾雜物，則銀合金之鈦可存在於基質相〔亦即，與Ag及In(替代地：Bi、Sb或Sn)一起形成基質〕及夾雜物兩者中。替代地，亦有可能的是，銀合金之鈦僅存在於夾雜物中。含Ti夾雜物可視情況亦含有Ag作為另一金屬元素，例如，呈Ag-Ti合金或金屬間化合物(例如，TiAg)之形式。含Ti夾雜物可完全為金屬夾雜物。替代地，夾雜物可含有(例如)呈氧化物或氮化物形式之含Ti化合物(亦即，經部分或完全氧化或氮化之含Ti夾雜物)。
倘若含Ti夾雜物存在，則其數目較佳為每μm2 0.1-5。
含Ti夾雜物較佳具有小於5μm、較佳小於2μm之平均大小。
在本發明之框架內，替代地，亦有可能的是，濺鍍靶之銀合金為單相。然而，在一個較佳具體實例中，銀合金含有上文所描述之含Ti 夾雜物，且因此較佳以多相形式(亦即，其中分散有含Ti夾雜物之基質相)存在。
濺鍍靶較佳由上文所描述之銀合金組成。
取決於應用，濺鍍靶之幾何形狀可變化。濺鍍靶可為(例如)平坦的(例如，呈圓盤或多邊形板之形式)、圓柱形或管狀。
取決於所計劃應用，濺鍍靶之尺寸亦可在廣泛範圍內變化。舉例而言，平坦濺鍍靶可具有在0.5m2至8m2之範圍內的表面積。管狀濺鍍靶可具有(例如)在0.5m至4m之範圍內的長度。
視需要，濺鍍靶亦可附接至基板，例如，背板。可(例如)藉助於焊料(例如，銦)來實現濺鍍靶至基板之接合。並且，至背板之正附接係可能的。此原則上為熟習此項技術者所已知。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於產生上文所描述之濺鍍靶的方法，其中允許將含有銀、鈦及選自銦、銻、錫及鉍之第一元素的熔體固化以獲得模製本體，將該模製本體加熱到至少200℃之成型溫度且隨後經受至少一個成型步驟，且使該模製本體另外經受至少一次再結晶。
如上文已提及，亦可視情況添加選自銦、鉍、錫或銻之至少一種額外元素。
可經由專家已知之常用方法〔例如，在感應爐中(例如，在真空感應爐中)〕產生熔體。因此，可將金屬添加至爐中且以合適比例熔融。為了使非預期雜質之量保持儘可能少，可為有利的是使用已具有足夠高的純度(例如，至少99.5%)之起始金屬。熔融製程通常於真空及/或惰性氣體氛圍(例如，氬氣)下進行。
熔體可隨後倒入至模具或壓模(例如，石墨模具)中。若允許熔體在此模具中冷卻並固化，則獲得固態模製本體。
如上文所提及，將模製本體加熱到至少200℃之成型溫度且隨後經受至少一個成型步驟。另外，使模製本體經受至少一次再結晶。如下文更詳細地描述，再結晶可在成型期間進行。然而，亦有可能在成型之後進行再結晶。另外，有可能在成型期間及在成型之後進行再結晶。
成型可(例如)藉由軋製、鍛造、壓縮、拉伸、擠壓或壓製或此等成型製程中之兩者或多於兩者之組合來進行。此等成型製程為熟習此項技術者所已知。
原則上，在本發明之方法之框架內，成型有可能僅在單一成型步驟(例如，軋製步驟)中進行。替代地，可為較佳的是，進行至少兩個、較佳至少4個成型步驟(較佳軋製步驟)，例如，2-20個或8-15個成型步驟(較佳軋製步驟)。
若進行兩個或多於兩個軋製步驟，則每一後續軋製步驟中之軋製方向可與前述軋製步驟之軋製方向相同或旋轉約180°。替代地，亦有可能在兩個或多於兩個軋製步驟之情況下進行橫軋，亦即，在每一後續軋製步驟中，軋製方向相對於前述軋製步驟旋轉約90°(在每一情況下順時針或在每一情況下逆時針)。亦有可能的是，每一軋製步驟中之軋製方向在每一情況下相對於前述軋製步驟旋轉約360°/n(在每一情況下順時針或在每一情況下逆時針)，其中n為軋製步驟之數目。
在本發明之框架內，已證明為有利的是，較佳在至少1s-1之成型速率ε下進行每一成型步驟。成型速率之上限並不關鍵。然而，出 於與製程工程相關之原因，成型速率不超過20s-1或15s-1之值可為有利的。
如熟習此項技術者已知，根據以下方程式計算成型速率：
其中n為滾軸之旋轉速度，H0為在軋製步驟之前模製本體之厚度，r'=r/100其中r=每一軋製步驟中模製本體之厚度的減少，且R為滾軸半徑。
歸因於熟習此項技術者之專業知識，熟習此項技術者可因此易於執行軋製步驟，使得藉由指定每一軋製步驟之厚度減少來實現指定成型速率。
在本發明之方法中，使模製本體經受至少一次再結晶。其可因此為動態或靜態再結晶。如熟習此項技術者已知，動態再結晶在成型期間進行。成型不在靜態再結晶期間進行。熟習此項技術者可能易於基於其一般常識而在某些製程條件下判定給定合金之再結晶溫度。
模製本體較佳經受至少一次動態再結晶(亦即，在成型期間，亦即，在模製本體經受一或多個成型步驟時)及至少一次靜態再結晶。
在成型之前模製本體所加熱至之成型溫度為較佳至少600℃，尤其較佳至少750℃或甚至至少900℃。在本發明之框架內，可甚至在成型期間主動地加熱(例如，由外部熱源)模製本體。然而，若模製本體在成型期間未顯著冷卻，則不必要在成型步驟期間由外部熱源進一步主動 加熱。
原則上，本發明之方法亦可包含一或多個冷成型步驟。替代地，本發明之方法有可能不包含冷成型。
靜態再結晶較佳在藉由使經成型模製本體退火而成型之後進行。退火溫度為較佳至少600℃，尤其較佳至少750℃或甚至至少900℃。退火之持續時間可在廣泛範圍內變化。可藉助於實例提及0.5小時至5小時之退火時段。
成型及成型之後的靜態再結晶(若進行)可在真空下、在惰性氣體氛圍(例如，氮氣)中或甚至在空氣中進行。
在靜態再結晶(例如，歸因於上文所描述之退火)之後，可允許模製本體冷卻。替代地，可為較佳的是在靜態再結晶之後(例如)藉由在水浴或油中浸潤來猝滅模製本體。
在另一態樣中，本發明係關於上文所描述之濺鍍靶用於產生反射層之使用。
其可為(例如)顯示器或螢幕中之反射層。歸因於高品質及極小層厚度變化，反射層亦可用於可撓性顯示器或螢幕中。
使用以下實施例來更詳細地說明本發明。
實施例
I. 量測方法
使用以下量測方法來測定本案中參考之參數。將樣品嵌入於樹脂中且藉由粗砂金相磨碎從而變得更精細(自120至4,000)，且最終使用鑽石膏研磨以藉助於SEM及光學顯微鏡進行光學測定。隨後使用過氧化氫 /氨在25℃下歷時60秒蝕刻樣品表面。
含Ti夾雜物之平均晶粒大小及平均大小
根據以下方程式、藉由經截斷節段(intercepted-segment)法(DIN EN ISO 643)來判定平均晶粒大小M：M=(L*p)/(N*m)
其中
L：量測線之長度
p：量測線之數目
N：分段本體之數目
m：放大率
在每一情況下的3個深度：0mm，3mm及6mm下、在3×3=9個不同量測點處確定值(出於此目的，自靶磨掉對應材料量)。隨後自9個經量測結果形成算術平均值。
含Ti夾雜物之平均大小同樣由上文所描述之經截斷節段法判定。
晶粒大小之變化
自晶粒大小M，可根據兩個以下方程式判定變化(作為值A1或替代地作為值B1)：A1=(Mmax-Mave)/(Mave*100)
B1=(Mave-Mmm)/(Mave*100)
其中
Mmax：所有量測之晶粒大小之最大值
Mmin：所有量測之晶粒大小之最小值
Mave：所有量測之平均晶粒大小
在本發明之框架內，使用兩個值(A1或B1)中之較高值來建立晶粒大小變化之上限。
晶粒之平均軸比(以%為單位)
判定晶粒之高度〔晶粒在厚度方向(亦即，垂直於濺鍍表面)上之最大尺寸)及寬度(晶粒垂直於厚度方向或平行於濺鍍表面之最大尺寸)以用於判定平均晶粒軸比。對於在每一情況下之晶粒，計算晶粒高度對晶粒寬度之商值，且隨後計算此等商值之平均值。
在判定晶粒之高度及寬度時，程序如下：自濺鍍靶製備垂直於濺鍍表面之A部分。在此部分上選擇在每一情況下具有至少40個晶粒之至少兩個隨機表面。對於此等晶粒中之每一者，判定其高度(亦即，最大尺寸)及其寬度(亦即，最小尺寸)。使用具有大小刻度之光學顯微鏡(Olympus PMG3)來進行此判定。針對晶粒中之每一者形成高度與寬度之商值。自此等商值計算平均值。
含Ti夾雜物之分佈
藉助於經蝕刻研磨部分在靶上之4個不同點處進行含Ti夾雜物之數目的判定。將所謂表面計數法(DIN EN ISO 643)用於此判定。在顯微照片上計算在光學顯微鏡(Olympus PMG3)下，表面上50×50μm2表面積內之鈦晶粒的數目。所選放大率為500倍。將每影像截圖之晶粒數目轉換成每μm2且表達為10個不同樣品點之具有標準差的算術平均值。
第二最強X射線繞射反射與最強X射線繞射反射之間的強度比率變化
使用來自Stoe之雙循環Stadi P測角計，以透射模式使用2 θ在10°與105°之間的CuK α 1 x射線、步長0.03°、量測區域約10mm2，在5個不同點處對濺鍍靶進行X射線繞射量測。
對於每一X射線繞射量測，判定第二最強繞射反射之強度I2(來自峰值高度)及最強繞射反射之強度I1(峰值高度)，且自此等值形成強度比率R=I2/I1。隨後自5個經量測結果形成算術平均值。
可根據兩個以下方程式判定強度比率變化(作為值A2或替代地作為值B2)：A2=(Rmax-Rave)/(Rave*100)
B2=(Rave-Rmin)/(Rave*100)
其中
Rmax：強度比率之最大值
Rmin：強度比率之最小值
Rave：強度比率值R之平均值
在本發明之框架內，使用兩個值(A2或B2)中之較高值來建立X射線繞射強度比率變化。
藉由濺鍍沉積之層的光反射
藉助於Perkin Elmer Lambda 35儀器在經塗佈玻璃基板上進行在氮氣下、在300℃下30分鐘之熱處理(Nabertherm N 150爐)之前及之後直接反射(入射角度與反射角度相同)之量測。
藉由濺鍍沉積之層的層厚度
使用觸控型輪廓儀(例如，Ambios Technology XP-200儀器) 來進行層厚度之量測。藉由用Kapton膠帶部分覆蓋基板來進行樣品製備，不濺鍍經對應覆蓋區。在移除罩蓋之後，可在經塗佈區與未經塗佈區之間的所得步階處確定層厚度。量測裝置之鑽石針係經由偏轉來量測層厚度。對照所供應標準，進行至10μm之裝置校準。在樣品上的10個不同點處重複量測及形成平均值。
用以判定表面電阻之熱處理
為了在使用不同實施例之靶進行濺鍍之層的熱應力下量測時效硬化穩定性或抗聚結性，在Narbertherm N150爐中、在空氣中使塗佈有35nm之玻璃基板老化。在10°步階中、在100℃至300℃之間的溫度下進行老化。因此，在每一情況下、在空氣中以每溫度階10分鐘將樣品放置至經預熱至對應溫度之爐中。始終對同一樣品進行量測步驟。爐預加熱至少30分鐘以達至溫度恆定，僅在此後將樣品置放於爐中。在自爐移除樣品之後，在Al2O3板上冷卻樣品。
用以判定直接反射之熱處理
為了使用不同實施例之靶進行濺鍍之層的時效硬化穩定性，在Nabertherm N150爐中、在300°下、在氮氣下使塗佈有35nm之玻璃基板老化。將樣品進給至經預熱爐中且使其老化30分鐘。在自爐移除樣品之後，在Al2O3板上在空氣中冷卻樣品。
比電阻：
在室溫下、在四點Nagy SD 510量測桌上、在每一情況下對10個樣品進行在空氣中經熱處理之樣品之表面電阻的量測。判定算術平均值。自表面電阻與層厚度之乘積計算層之比電阻，且比電阻具有單位 μ Ω cm。
銀合金中之In、Bi、Sb、Sn、Ti的量
銀合金中之此等元素的特定含量可由ICP-OEC判定。
II. 濺鍍靶之產生
實施例1：由含有0.5wt%銦及0.14wt%鈦之銀合金組成的濺鍍靶之產生
將在每一情況下具有99.9%純度之銀、銦及鈦以對應於指定最終組成物之量添加至真空感應爐，且在1,200℃及10-1mbar下熔煉(稱量質量：950kg)。將熔體澆鑄至鋼澆鑄壓模中且允許將熔體固化。
將所獲得之模製本體預熱至750℃(1小時)。根據表1在13個軋製步驟中進行成型。在表1中以舉例方式指示軋製步驟1至4及10至13的軋製前模製本體厚度及每一軋製步驟後的模製本體厚度，還有特定厚度減少及成型速率。特定軋製步驟1至13之成型速率處於1.3s-1至2.6s-1之範圍內。總成型程度為87%。
如上文已提及，根據以下方程式，以已知方式計算成型速率：
其中n為滾軸之旋轉速度，H0為軋製步驟前模製本體厚度，r'=r/100其中r=每一軋製步驟中模製本體厚度的減少，且R為滾軸半徑。
在實施例1中，在15rpm之滾軸速度及1,050mm之滾軸半徑下，獲得1.3s-1至2.6s-1的特定軋製步驟1至13之成型速率。特定軋製步驟之成型程度處於5%至18%之範圍內。
在最後軋製步驟之後，獲得約2000×2000×20mm之板。在800℃下/歷時2小時使此板退火以用於再結晶。
圖1展示放大率為500倍的蝕刻後銀合金之顯微照片(垂直於濺鍍表面之經研磨部分)。
圖2a及圖2b展示在每一情況下呈不同放大率的蝕刻後銀合金之SEM影像。在影像上可見呈暗點形式之含Ti夾雜物。在SEM影像檢驗時，含Ti夾雜物具有極小平均大小，且極均一地分佈於銀合金中。
銀合金及作為參考材料之銀的不同晶格平面之X射線繞射反射強度列於表2中。
銀合金具有以下性質：
平均晶粒大小：8μm
晶粒之平均軸比：41%
晶粒大小之變化：10.1%
第二最強繞射反射與最強繞射反射之間的強度比率變化 19.5%
鈦夾雜物之平均值：0.3+/-0.1夾雜物/μm2
最終，機械處理(研磨)軋製板件以用於濺鍍測試且使其與銦結合(488×80×10mm3)。結合在經銦預濕潤之銅板上進行。靶之後側具備後側金屬化Cr/NiV/Ag。
實施例2：由含有0.17wt%銦及0.32wt%鈦之銀合金組成的濺鍍靶之產生
就製程工程而言，以完全類似於實施例1之方式產生實施例2，僅合金元素之數量不同。
圖3展示放大率為500倍的蝕刻後銀合金之顯微照片(垂直於濺鍍表面之經研磨部分)。
圖4a及圖4b展示在每一情況下呈不同放大率的蝕刻後銀合金之SEM影像。在影像上可見含Ti夾雜物。在SEM影像檢驗時，含Ti夾雜物具有極小平均大小，且跨越銀合金中之所有晶粒而分佈。
銀合金及作為參考材料之銀的不同晶格平面之X射線繞射反射強度列於表3中。
銀合金具有以下性質：
平均晶粒大小：13μm
晶粒之平均軸比：51%
晶粒大小之變化：30.5%
第二最強繞射反射與最強繞射反射之間的強度比率變化：14,9%
鈦夾雜物之平均值：0.5+/-0.06夾雜物/μm2
最終，以類似於實施例1之方式機械處理板且使其與銦結合。
比較實施例1：由含有0.5wt%銦及0.14wt%鈦之銀合金組成的濺鍍靶之產生
就製程工程而言，以類似於實施例1之方式產生比較實施例1，然而具有以下修改：不同於實施例1，使用21次操作在室溫下進行軋製。
在表4中以舉例方式指示軋製步驟1至4及18至21之軋製前模製本體厚度及每一軋製步驟後的模製本體厚度，還有特定厚度減少及成型速率。
在最後軋製步驟之後，獲得約2000×2000×20mm之板。在600℃下/歷時2小時使此板退火以用於再結晶。
圖5展示放大率為500倍的蝕刻後銀合金之顯微照片。
銀合金具有以下性質：
平均晶粒大小：56μm
晶粒之平均軸比：<25%
晶粒大小之變化：>35%
最終，如在實施例1中一樣機械處理板且使其與銦結合。
III. 層之濺鍍、層性質
使用來自所述實施例及比較實施例之488×80×10mm3大小之濺鍍靶(在500V DC、0.2A、100W下)而將35nm塗層濺鍍至低鈉玻璃基板上。另外，選擇其他比較實施例2及3。此處，選擇純銀(比較實施例2)及銦含量為0.43wt%之銀-銦合金(AgIn0.43；比較實施例3)。在兩種情況下皆以類似於比較實施例1之方式產生。隨機地評估比較實施例2及3之靶晶粒大小，且其處於5與80μm之間。晶粒為在69%與88%之間的軸比等軸。
對於實施例1，該層展示在玻璃基板上之10點處量測、小於2%之層厚度偏離。靶之電弧速率明顯低於1μarc/h。
同樣地，使用比較實施例1之濺鍍靶(在500V DC、0.2A、100W下)而將塗層濺鍍至玻璃基板上。該層展示在玻璃基板上之10點處量測、大於8%之層厚度偏離。比較實施例1之電弧速率大於50μarc/h。
對於使用實施例2(Ag-In0.17-Ti0.32)及比較實施例2(純銀)及3(Ag-In0.43；不存在鈦)之濺鍍靶而獲得的塗層，作為熱處理溫度之函數而量測表面電阻。結果列舉於表5中。
作為溫度之函數的比電阻亦展示於圖6中。如自圖6之圖例可見，此圖展示Ag(比較實施例2)、AgIn0.43Ma%(比較實施例3)及AgIn0.17Ti0.32Ma%(實施例2)之作為熱處理溫度之函數的比電阻。
比電阻因此為在熱處理之後(亦即，在熱應力下)，層之聚結傾向的量測值。使用本發明之濺鍍靶而產生之塗層展示抗聚結性之極顯著改良。聚結或比電阻上升至高於10μΩcm之值僅在大於270℃之溫度下顯而易見。
對使用實施例1至2及比較實施例3之濺鍍靶而產生、且根據以上描述在300℃下經受熱處理(經久老化)之塗層進行可見光波長範圍(380nm至780nm)反射的判定。
結果展示於圖7中。如自圖7之圖例可見，此圖展示用於以下經濺鍍塗層之可見光波長範圍(380nm至780nm)內的反射：在熱處理之前的AgIn0.17Ti0.32(上部點線)，在熱處理之前的AgIn0.43(上部虛線)
AgIn0.50Ti0.14熱處理(上部實線)
AgIn0.17Ti0.32熱處理(下部點線)
在熱處理之後的AgIn0.43(下部虛線)
在熱處理之後的AgIn0.50Ti0.14(下部實線)
表6展示在於300℃下回火之前及之後、特定塗層之550nm 下的反射值(以%為單位)。
由於熱處理而減少的反射在此處亦為聚結增加之跡象。與使用實施例1及2之本發明之濺鍍靶而獲得的塗層相比，可在使用比較實施例3之濺鍍靶而獲得的塗層中觀測到，反射歸因於熱處理而顯著更大地減少。
針對使用實施例1之濺鍍靶及比較實施例3之濺鍍靶而沉積的塗層，判定在300℃下回火之前及回火之後的表面粗糙度。結果展示於表7中。
對於藉助於Bruker Dimension 3100 AFM(原子力顯微鏡)量測的經沉積層之表面粗糙度，在表7中明確可見的是，對於在300℃下進行熱處理後、約1.1nm之兩個塗層的相同起始值，使用本發明之濺鍍靶而獲得之層之粗糙度僅稍增加至1.3nm，而使用比較實施例3之濺鍍靶而產生的塗層之粗糙度值超過兩倍。此亦由表面粗糙度比率RR=Ran/Rav極明確地展示，其中在300℃下熱處理之前，Rav=Ra，且在300℃下熱處理之後，Ran=Ra。
表8中關於個別實施例及其濺鍍及層性質之概括性比較展示出尤其有利的性質，諸如本發明之濺鍍靶之具有極恆定層厚度之反射塗層。結合均一且精細的鈦分佈，本發明之靶之電弧速率亦可保持極低。

Claims (18)

  1. 一種包含銀合金之濺鍍靶，該銀合金含有第一元素，其選自銦、錫、銻及鉍，其相對於該銀合金之總重量呈0.01-2wt%之量，及鈦，其相對於該銀合金之總重量呈0.01wt%之量，且具有不大於55μm之平均晶粒大小。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中該銀合金含有選自銦、錫、銻及鉍之一或多個額外元素，其限制條件為該第一元素與該額外元素不同，較佳其中該額外元素或該等額外元素中之每一者在每一情況下，相對於該銀合金之總重量以0.01-2wt%之量存在。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其中該銀合金含有該第一元素及鈦，且視情況含有該等額外元素中之至少一者，且剩餘部分為銀及不可避免的雜質。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項之濺鍍靶，其中該銀合金具有小於35%之晶粒大小變化，及/或該銀合金之晶粒具有至少40%之平均軸比。
  5. 如前述申請專利範圍中任一項之濺鍍靶，其中該銀合金含有含Ti夾雜物，且每μm2存在0.1-5個含Ti夾雜物。
  6. 如前述申請專利範圍中任一項之濺鍍靶，其中該等含Ti夾雜物之平均大小小於5μm，較佳小於2μm。
  7. 如前述申請專利範圍中任一項之濺鍍靶，其中該銀合金具有小於20%之第二最強X射線繞射反射與最強X射線繞射反射之間的強度比率變化。
  8. 一種用於產生如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之濺鍍靶的方法，其中允許將含有銀、選自銦、錫、銻及鉍之第一元素及鈦的熔體固化以獲得固態模製本體，將該模製本體加熱到至少200℃之成型溫度，且隨後經受至少一個成型步驟，且使該模製本體另外經受至少一次再結晶。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該成型步驟為軋製、鍛造、壓縮、拉伸、擠壓或壓製。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該軋製為橫軋。
  11. 如申請專利範圍第8項至第10項中任一項之方法，其中在至少1s-1之成型速率下進行每一個成型步驟。
  12. 如申請專利範圍第8項至第11項中任一項之方法，其中使該模製本體經受至少一次動態再結晶及/或至少一次靜態再結晶。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該動態再結晶在成型期間進行，及/或在最後成型步驟之後實現該靜態再結晶。
  14. 如申請專利範圍第8項至第13項中任一項之方法，其中在第一成型步驟之前加熱該模製本體的成型溫度為至少600℃，及/或在該最後成型步驟之後，藉由在至少650℃之退火溫度下進行退火來實現該靜態再結晶。
  15. 如申請專利範圍第12項至第14項中任一項之方法，其中在靜態再結晶之後猝滅該模製本體。
  16. 一種使用如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之濺鍍靶而產生的 反射層，該反射層之比電阻在250℃下進行熱處理之後<10μ Ω cm。
  17. 一種使用如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之濺鍍靶而產生的反射層，該反射層之反射在300℃下進行熱處理之後下降不超過35%。
  18. 一種使用如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之濺鍍靶而產生的反射層，該反射層之表面粗糙度比率RR小於2。
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