TW201604210A - 纖維素溶解液的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可使纖維素均勻溶解於離子液體中,可獲得工業上紡絲性良好之纖維素溶解液之纖維素溶解液的製造方法,及其所使用之纖維素分解液。
纖維素溶解液的製造方法具備下列步驟:將體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中調製纖維素分散液之分散步驟,與藉由加熱前述纖維素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中獲得纖維素溶解液之溶解步驟。
Description
本發明係關於一種再生纖維素纖維之紡絲所用之纖維素溶解液,尤其關於使纖維素溶解於離子液體中,製造適用於再生纖維素纖維之紡絲的纖維素溶解液之方法,及該纖維素溶解液之製作所用之纖維素分散液。
纖維素為自然界最大量存在之有機化合物,亦可謂佔全部植物物質之1/3。以非石油系之天然原材料的纖維素作為原料之再生纖維素纖維不僅利用是地球上存在最豐富之生質的纖維素,亦具有丟棄時對環境之負荷小之優點。
不過,纖維素不管水系、有機系,對溶劑之溶解性均極差,故目前,工業上生產之如縲縈纖維、銅胺(cupro)纖維、萊賽爾(Lyocell)纖維等之再生纖維素纖維,無法以限定之方法溶解、再生。
而且,前述再生纖維素纖維之製造方法均有使用毒性強之溶劑、或爆炸等危險性高之溶劑等之危險性。因此,期望開發出安全性及生產性高,且紡絲性良好之再生纖維素纖維之製造方法。
另一方面,近年來,已報導使纖維素溶解於離子液體中(專利文獻1、非專利文獻1)。例如,作為安全性及生產性高地製造再生纖維素纖維之方法,已揭示將纖維素溶解於離子液體中,且使用所得溶解液紡絲再生纖維素纖維之方法(例如專利文獻2、3)。
[專利文獻1]日本特表2005-506401號公報
[專利文獻2]日本特開2009-203467號公報
[專利文獻3]日本特開2012-21048號公報
[非專利文獻1]Swatloski, R.P.,等人之J. Am. Chem. Soc. 2002年,Vol. 124(18), pp.4974-4975
然而,利用前述以往之溶解方法,使纖維素溶解於離子液體中時,容易產生由纖維素之未溶解物所成之凝聚塊及凝膠塊,而有使所得纖維之紡絲性或機械特性下降之問題。該等塊體一旦產生時,需要進一步進行加熱或剪切等之追加處理,且即使追加該等處理亦難以完全溶解,此外會引起纖維素之分子量下降。
又,該凝聚塊及凝膠塊即使過濾亦無法完全去除,而成為紡絲時常發生斷絲等問題之原因。另外,即使未產生
斷絲,該等塊體在紡絲所得之纖維中,亦對拉伸強度或彈性率造成影響,而成為缺陷之原因。
因此,本發明之目的係提供一種可使纖維素均勻溶解於離子液體中,可獲得工業上紡絲性良好之纖維素溶解液之纖維素溶解液的製造方法,及其所用之纖維素分解液。
為達成該目的,本發明提供一種用以紡絲再生纖維素纖維所用之纖維素溶解液之製造方法,該方法之特徵為具備下列步驟:將體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中調製纖維素分散液之分散步驟;與藉由加熱前述纖維素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中獲得纖維素溶解液之溶解步驟。
本發明之製造方法係首先以前述分散步驟,使纖維素分散於離子液體中,調製纖維素分散液。
此時,前述纖維素於體積平均粒徑未達20μm時粒子彼此凝聚,由於形成凝聚塊,故無法獲得均質之纖維素分散液。又,前述纖維素之體積平均粒徑大於150μm時,離子液體無法充分浸透至粒子之中心部,而形成凝膠塊故無法獲得均質之纖維素分散液。因此,前述纖維素為了獲得均質之纖維素分散液,必須使體積平均粒徑為20μm以上150μm以下,較好為20μm以上50μm以下。
本發明之製造方法係於接著之前述溶解步驟中加熱前述纖維素分散液,而使前述纖維素溶解於前述離子液體中
而獲得纖維素溶解液。
依據本發明之製造方法,藉由如上述,可使纖維素均質溶解於離子液體中,可獲得工業上紡絲性良好之纖維素溶解液。
本發明之製造方法中,前述離子液體可使用例如1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽。
又,本發明之製造方法中,前述分散步驟中所用之離子液體之黏度較好為10,000mPa‧s以下,可使纖維素容易分散於前述離子液體中。為使纖維素容易分散於前述離子液體中,離子液體之黏度更好為6,000mPa‧s以下,再更好為1,000mPa‧s以下,最好為500mPa‧s以下。
離子液體之黏度可藉由溫度控制或於離子液體中添加質子性溶劑而調整。
因此,前述分散步驟中所用之離子液體之液溫較好為-30℃以上25℃以下。藉由使離子液體之液溫成為前述範圍,可防止纖維素形成凝聚塊,可防止離子液體之黏度提高至妨礙纖維素之分散。
又,前述分散步驟中使用之離子液體較好包含2.0wt%以上7.0wt%以下之質子性溶劑。藉由使前述離子液體以前述範圍含有質子性溶劑,由於即使低溫黏度亦不會變高,故可加速纖維素粒子之分散速度,可調製分散性亦良好之分散液。為防止低溫下前述離子液體之黏度變高,前述離子液體更好包含4.0wt%以上6.0wt%以下之質子性溶劑,更好包含5.3wt%以上5.7wt%以下之質子性溶
劑。前述質子性溶劑可使用水或乙醇。
此外,本發明之製造方法中,前述纖維素可使用例如棉絨之漿片。前述纖維素之平均聚合度較好為500以上5,000以下,可對使用前述纖維素溶解液紡絲之再生纖維素纖維賦予適於加工之拉伸強度及彈性率。
本發明之纖維素分散液係用以使再生纖維素纖維紡絲所用之纖維素溶解液之製作所用之纖維素分散液,其特徵係藉由前述分散步驟調製。
又,本發明之纖維素溶解液係用以使再生纖維素纖維紡絲所用之纖維素溶解液,其特徵係藉由前述分散步驟及前述溶解步驟而得。
又,本發明之再生纖維素纖維之紡絲方法係紡絲再生纖維素纖維之方法,其特徵係使用本發明之纖維素溶解液進行紡絲。
再者,本發明之再生纖維素纖維之特徵係藉由使用本發明之纖維素溶解液進行紡絲而得。
圖1為示意性顯示使用離子液體使纖維素溶解、紡絲之步驟之流程圖。
圖2為顯示使纖維素粒子分散於離子液體中、加熱溶解後之溶解液狀態之照片。
圖3為顯示於離子液體中混合乙醇作為質子性溶劑、加熱溶解後之溶解液之狀態。
本發明人等發現為了使用離子液體,進行工業上生產性良好的再生纖維素纖維之紡絲,必須製作未溶解物較少的均質纖維素溶解液,並進行檢討。結果了解到,為了製作紡絲性良好之均質纖維素溶解液,而將纖維素分散於離子液體中,製作分散液時,重要的是均勻分散,因此纖維素粒徑、離子液體之液溫非常重要。
首先,針對所用之離子液體、纖維素加以說明。
離子液體可使用咪唑鎓系、吡啶鎓系、嘧啶鎓系之離子液體等。較好為咪啶鎓系離子液體。
嘧啶鎓系之離子液體由於熔點低於其他離子液體,故以液體存在之溫度區域較廣,即使在低溫下仍有流動性。由於在可抑制纖維素粒子之接著之低溫區域中亦具有流動性,故適於使纖維素粒子分散,適於獲得均質之纖維素溶解液。
咪唑鎓系離子液體可舉例為1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二甲基磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑鎓二乙基磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑鎓乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓丙酸鹽等。
藉由使用該等離子液體,平均聚合度1,000以上之較大聚合度之纖維素原料亦可容易地溶解。
本文中使用1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽(以後稱為[Emim][Ac])。又,與質子性溶劑混合時,係以期望之比例預先混合質子性溶劑與[Emim][Ac]而使用。本文中,質子性溶劑通常使用水(離子交換水或蒸餾水等)或乙醇,但只要可調整離子液體之黏度者,則亦可添加其他質子性溶劑或質子性溶劑之混合液。其他質子性溶劑可列舉為例如甲醇、乙醇、1-丙醇等低級醇、胺、醯胺、羧酸。基於確保作業之安全性、減低環境負荷之觀點,質子性溶劑較好為水。又,離子液體預先調整至特定之液溫,與纖維素混合時亦保持一定之液溫。
本說明書中所謂「離子液體」係指不含水等之離子液體,或包含以水為代表之質子性溶劑之離子液體。又,將包含水與離子液體之溶劑稱為混合溶劑。
紡絲所用之纖維素原料可為如基本者,可使用例如棉、棉絨、麻、竹、馬尼拉麻(Abaca)、細菌纖維素等天然纖維素或將該等純化而成之木材紙漿及非木材紙漿、紙等。縲縈或銅胺、萊賽爾纖維等再生纖維素,且亦可再利用由彼等所成之紙或衣服而使用。纖維素原料之纖維素含量高時,油脂分或木質素、半纖維素等之夾雜物較少,不會妨礙粉碎時之加工性或溶解性、紡絲性。且,纖維素原
料之平均聚合度較好為500以上,基於溶解性宜為5,000以下。若為該範圍,則可使紡絲之再生纖維素纖維具有適於加工之拉伸強度及彈性率。
此處,選擇棉絨之漿片作為纖維素純度高、可獲得均一粒子者,而如下述般,製作體積平均粒徑一致之試料,進行纖維素之溶解性、紡絲性之檢討。
將漿片切細,使用粉碎機作成粒子狀。所得粒子經過篩,獲得體積平均粒徑10μm、24μm、30μm、37μm、50μm、100μm、150μm及200μm之纖維素粒子。又,粉碎方法可為使用例如切割機研磨、球磨、噴射研磨等既有裝置之方法。
纖維素粒子之體積平均粒徑係如下述般測定。使用雷射散射.繞射式粒度分佈測定裝置(CILAS公司製之1064型),將界面活性劑添加於水中而成者作為分散介質。以體積基準測定粒度分佈,以累積體積率為50%時之粒徑作為體積平均粒徑(D50)。
針對使纖維素溶解於離子液體中,進行紡絲之方法加以說明。首先,如圖1所示,邊攪拌邊逐次少量將纖維素粒子添加於離子液體、或包含特定比例之質子性溶劑之混合溶劑中,製作纖維素分散液。纖維素濃度基於紡絲性之
觀點較好為1wt%以上,較好為30wt%以下以不使攪拌分散液及溶解液時之負荷過高。
此時之離子液體或混合溶劑係預先調整至-40℃以上30℃以下之特定溫度,且保持在特定溫度之狀態進行分散。
接著,藉由加熱前述纖維素分散液,使纖維素溶解,獲得纖維素溶解液。前述加熱亦可使用如微波加熱等習知之加熱方法。加熱溫度基於縮短溶解時間之觀點較好為40℃以上,基於防止離子液體劣化之觀點較好為140℃以下。
所得纖維素溶解液可使用水作為凝固液,在液溫60℃進行紡絲,藉此獲得再生纖維素纖維。且纖維素溶解液較好進行真空脫泡等前處理以去除氣泡。
針對纖維素粒徑與分散性之關係加以檢討。使用體積平均粒徑為10μm以上200μm以下之纖維素粒子,確認分散性。
邊以300rpm攪拌液溫5℃之[Emin][Ac]97.0g邊逐次少量添加纖維素粒子3.0g,添加纖維素粒子後攪拌30秒,製作纖維素分散液。且,使用微波爐,以500W微波(2.45GHz)加熱纖維素分散液10秒,且攪拌15秒,進而加熱10秒後,經攪拌獲得纖維素溶解液。結果示於表1。
分散性係以300rpm攪拌所製作之纖維素分散液5分鐘,以目視進行評價。具體而言,均一分散纖維素粒子而於纖維素分散液內未見到纖維素粒子之塊體者評價為○,纖維素分散液內局部見到纖維素粒子之凝聚塊或凝膠狀之塊體者評價為△,分散液內整體見到纖維素粒子之凝聚塊或凝膠狀之塊體者評價為×。
且,溶解性係藉由測定纖維素未溶解分(殘渣量)進行評價。具體而言,首先,使所得纖維素溶解液保溫在60℃,且設定於重疊2片重量已知之孔洞尺寸10μm之PTFE薄膜過濾片之磁漏斗(Buchner)中,抽氣過濾各纖維素溶解液。過濾後,再以離子液體共洗滌將過濾器中殘留之纖維素溶解液完全置換成離子液體後,僅取出上面之過濾物,且浸漬於離子交換水中。邊交換數次之離子交換水,邊自過濾片去除離子液體後,在100℃乾燥6小時,測定重量。減掉原有過濾片重量之值作為纖維素未溶解分(殘留量)作為溶解性之指標。
體積平均粒徑10μm之纖維素粒子作成纖維素分散液
時,纖維素粒子彼此會凝聚,產生凝聚塊。因此經加熱作成纖維素溶解液時多數凝聚塊亦不溶解而殘留,故過濾後之殘渣量變多。
且,體積平均粒徑200μm之纖維素粒子由於粒徑過大,故離子液體無法充分浸透至纖維素粒子之中心部,中心部以外形成凝膠塊。另外因其塊體彼此接著而使分散性變差,結果,即使加熱,中心部亦成為未溶解物,殘留許多凝膠狀之未溶解物而無法製作均質之纖維素溶解液,而無法進行過濾。
由上述,可知若使用體積平均粒徑10μm或200μm之纖維素粒子,則未溶解物較多,故無法製作纖維素溶解液。使用體積平均粒徑10μm或200μm之纖維素粒子製作之纖維素溶解液在紡絲時容易出現斷絲,所得纖維中亦含未溶解物,故對拉伸強度或彈性率造成影響。
圖2顯示纖維素溶解液之狀態之照片。製作纖維素分散液時使用分散性差之體積平均粒徑10μm之纖維素粒子時,加熱溶解後存在可以目視確認之程度的未溶解物。另一方面,製作纖維素分散液時使用分散性良好之體積平均粒徑24μm、37μm、100μm之纖維素製作之纖維素溶解液並無可以目視確認之未溶解物。
此外,使用體積平均粒徑200μm之纖維素粒子製作之纖維素溶解液為透明,乍看下雖見到纖維素粒子完全溶解,但存在大的凝聚塊。因此,如上述無法進行過濾。
上述檢討之結果可知,若纖維素之體積平均粒徑為
20μm以上150μm以下,則分散性良好,加熱處理後可獲得均質纖維素溶解液,其結果,紡絲性亦提高。此外,基於粉碎容易性、或工業開展之觀點,且基於纖維素溶解液之殘渣量較少而言,纖維素之體積平均粒徑較好為20μm以上100μm以下,更好為20μm以上50μm以下。
又,粒徑超過150μm,尤其是粒徑200μm以上之纖維素粒子,其本身不僅以未溶解物殘留,而且其成為較大凝膠塊形成之原因,對分散性及溶解性造成不良影響。因此,較好施以過篩等分級以去除與體積平均粒徑無關之粒徑200μm以上之纖維素粒子。
本發明人等發現分散性隨著混合纖維素與離子液體時之離子液體之液溫而異。因此,針對混合時之離子液體之液溫加以檢討。將離子液體之液溫自-40℃改變至30℃,針對纖維素粒子之分散性及溶解性進行檢討。又,除使用體積平均粒徑37μm之纖維素粒子,及使用將液溫自-40℃改變至30℃之離子液體以外,以與前述粒徑之檢討時相同之條件,製作纖維素分散液及纖維素溶解液。結果示於表2。
分散性、殘渣量係與表1同樣,分別進行目視之評價、加熱處理及過濾後之過濾片上之殘渣量測定。
離子液體之溫度超過25℃時,纖維素粒子彼此容易接著。結果,纖維素溶解液中殘留未溶解物,使纖維素溶解液中之殘渣量增加。若為25℃以下,則纖維素粒子彼此未接著,可均一分散,結果未產生未溶解物。
另一方面,離子液體之液溫設為-40℃時,分散性雖好但離子液體之黏度變高,使纖維素粒子均一分散需要較長時間。
因此,混合纖維素之離子液體之液溫較好為-30℃以上25℃以下之範圍,就可短時間使纖維素均一分散而獲得纖維素分散液而言,更好為-20℃以上25℃以下之範圍。且就使離子液體冷卻之能量較少,可獲得紡絲性良好且均質之纖維素溶解液而言,前述離子液體之液溫更好為-10℃以上20℃以下之範圍,最好為-10℃以上10℃以下之範圍。
此外,由於離子液體之黏度隨著溫度而劇烈變化,故使用之離子液體較好調整至在-30℃以上25℃以下之範圍
適於分散之黏度。離子液體之冷卻或攪拌所需之能量且考慮實際之分散性時,離子液體之黏度較低較佳。但,為了不使纖維素粒子彼此接著,液溫較好為25℃以下,更好為20℃以下,又更好為10℃以下。
接著,調整離子液體之溫度,製作黏度不同之離子液體,且檢討體積平均粒徑37μm之纖維素粒子之分散性及分散速度。黏度係預先將離子液體保溫在特定溫度,使用振動式黏度計(VM-100A,SEKONIC股份有限公司製)測定。除使用體積平均粒徑37μm之纖維素粒子及使用使液溫自-40℃改變至25℃之離子液體以外,餘以與前述粒徑之檢討時相同之條件製作纖維素分散液。結果示於表3。
分散性評價係如表1般評價。關於分散速度係將直至均一分散之時間未達2分鐘者示為◎,2分鐘以上未達3分鐘者示為○,3分鐘以上未達4分鐘者示為△,4分鐘以上者示為×。
此處顯示將水分率保持在0.0%之狀態,僅改變溫度進行黏度調整之結果,但改變水分率調整黏度時因黏度仍下降故亦獲得分散性、分散速度均良好之結果。
在-40℃下由於黏度過大而分散需要較長時間,故適於分散之離子液體之黏度上限為10,000mPa‧s以下,較好為6,000mPa‧s以下,更好為1,000mPa‧s以下,又更好為500mPa‧s以下。
由上述結果可知,離子液體之黏度對纖維素粒子之分散性造成影響,分散性對溶解性造成影響。藉由將離子液體保持在低溫可製作分散性良好之分散液體,另一方面由於低溫之離子液體之黏度變非常高,故纖維素粒子分散至均一需要時間。離子液體之黏度由於隨著離子液體之水分率變多而下降,故針對離子液體水分率與纖維素粒子之分散性、分散速度、溶解性、紡絲性進行檢討。
纖維素分散液及纖維素溶解液除了使用體積平均粒徑37μm之纖維素例子及使用以0.0wt%至8.0wt%之比例將離子交換水添加於離子液體中之混合溶劑以外,餘以與前述粒徑之檢討時相同之條件製作。結果示於表4。
水分率表示溶劑的離子液體中所含離子交換水之比例。紡絲係以空氣間隙距離25mm、紡絲液溫度60℃、凝固液為水,自孔徑0.1mm之單孔噴嘴以流量0.5mL/分鐘擠出而進行。記錄於噴嘴正下方之滾筒未產生斷絲之最大速度作為紡絲速度。分散性係如表1,分散速度係如表3般評價。溶解性係以目視評價製作後之纖維素溶解液,纖維素溶解液為透明者評價為○,白濁者評價為△。即使評價為溶解性△者,進而藉由長時間加熱亦可完全溶解,使纖維素溶解液呈透明。
隨著離子液體之水分率變高,不僅纖維素粒子對混合溶劑之分散性變良好,分散速度亦較快,尤其若水分率
4.0wt%以上,則分散速度非常快。然而,水分率為7.5wt%以上時纖維素之溶解性降低,纖維素粒子完全不溶解,無法獲得透明且均質之纖維素溶解液。
此外,如表4所示,針對分散性、分散速度、溶解性,水分率4.0wt%以上7.0wt%以下分別為良好(○)、非常良好(◎),良好(○)之結果,但關於紡絲速度,在水分率5.5wt%以上5.7wt%以下顯示可以非常快速之速度進行紡絲。惟,由於若為120m/分鐘左右之紡絲速度,則就工業上生產性之觀點並無問題,故水分率較好為2.0wt%以上7.0wt%以下,更好為4.0wt%以上6.0wt%以下,又更好為5.3wt%以上5.7wt%以下,最好為5.5wt%以上5.7wt%以下。
僅著眼於離子液體之黏度時,為了使纖維素粒子均一分散,若在-30℃以上25℃以下之溫度範圍混合溶劑具有流動性就沒問題。但,離子液體之黏度太高時,必須使分散時間增長,使攪拌時之轉數增加等處理條件之作業。
在表4所示之液溫5℃時,離子液體之黏度在水分率0.0wt%時為650mPa‧s,水分率5.0wt%時為220mPa‧s,水分率8.0wt%時為180mPa‧s。降低離子液體之液溫時,仍可藉由調整水分率,使分散速度加速,獲得分散性良好且均一之纖維素分散液,結果可獲得紡絲性良好且均質之纖維素溶解液。
與使用水作為質子性溶劑之情況相同,將乙醇等其他質子性溶劑添加於離子液體中,亦可獲得均勻之溶解液。
圖3顯示使用以成為5.0wt%之方式將乙醇添加於離子液體中而成之混合溶劑,對混合溶劑添加3.0wt%之體積平均粒徑為37μm之纖維素粒子並溶解之纖維素溶解液之照片。又,離子液體係調整至5℃使用。如圖3所示,使用水以外之質子性溶劑時,仍可獲得紡絲性良好之纖維素溶解液。
為了使離子液體之黏度成為適於分散之範圍,可進行液溫及水分率之調整。根據離子液體之水分率與液溫之分散速度評價結果示於表5。纖維素分散液除使用以使離子交換水成為2.0wt%至8.0wt%之比例添加於離子液體中之混合溶劑外,以與前述離子液體黏度之檢討時相同之條件製作。
分散速度係與表3同樣評價。由於將水添加於離子液體時,可降低低溫域之黏度,故可縮短纖維素粒子之分散速度時間。且離子液體之水分率愈多其效果愈顯著。
分散速度之評價不好時(×、△),藉耗費時間攪拌仍可
獲得分散性良好之纖維素分散液。分散速度快速在工業上紡絲纖維素纖維方面較有利。
由以上之結果可知為了獲得紡絲性良好之纖維素溶解液,只要使用體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素即可。進而,可知藉由調整水分率、液溫,可將離子液體之黏度調整至適度範圍,可製作工業上生產性良好之紡絲液之纖維素溶解液。
Claims (17)
- 一種纖維素溶解液的製造方法,其係用以使再生纖維素纖維紡絲所用之纖維素溶解液的製造方法,其特徵為具備下列步驟:將體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中調製纖維素分散液之分散步驟,與藉由加熱前述纖維素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中獲得纖維素溶解液之溶解步驟。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體之黏度為10,000mPa‧s以下。
- 如請求項3之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體之黏度為6,000mPa‧s以下。
- 如請求項3之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體之黏度為1,000mPa‧s以下。
- 如請求項3之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體之黏度為500mPa‧s以下。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體之液溫為-30℃以上25℃以下。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體包含2.0wt%以上7.0wt%以下之質子性溶劑。
- 如請求項8之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體包含4.0wt%以上6.0wt%以下之質子性溶劑。
- 如請求項8之纖維素溶解液的製造方法,其中前述分散步驟中所用之離子液體包含5.3wt%以上5.7wt%以下之質子性溶劑。
- 如請求項8之纖維素溶解液的製造方法,其中前述質子性溶劑為水或乙醇。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述纖維素為棉絨之漿片。
- 如請求項1之纖維素溶解液的製造方法,其中前述纖維素之平均聚合度為500以上5,000以下。
- 一種纖維素分散液,其係用以使再生纖維素纖維紡絲所用之纖維素溶解液之製作所使用之纖維素分散液,其特徵為使體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中而成。
- 一種纖維素溶解液,其係用以使再生纖維素纖維紡絲所用之纖維素溶解液,其特徵為使體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中,調製纖維素分散液,且藉由加熱前述纖維 素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中而得。
- 一種再生纖維素纖維之紡絲方法,其係使再生纖維素纖維紡絲之方法,其特徵為使用纖維素溶解液進行紡絲,該纖維素溶解液係使體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中,調製纖維素分散液,且藉由加熱前述纖維素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中而得。
- 一種再生纖維素纖維,其特徵係藉由使用纖維素溶解液進行紡絲而得,該纖維素溶解液係使體積平均粒徑20μm以上150μm以下之纖維素分散於離子液體中,調製分散液,且藉由加熱前述纖維素分散液,使前述纖維素溶解於前述離子液體中而得。
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