CN115821407A - 一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：将废旧棉织物加入到球磨搅拌釜中，并加入离子液体和无机盐后进行球磨搅拌处理，得到溶解的纤维素粘液；废旧棉织物的棉纤维含量高于99％；将纤维素粘液进行脱气处理后用于莱赛尔再生纤维的生产。本申请通过球磨技术溶解棉纤维制备喷丝粘液，球磨方法可以促进溶解进程；搅拌操作过程摩擦自动生热，不需要辅助热源；且通过加入无机盐，粘液的粘度被大大降低，降低下阶段喷丝难度。另外，少量未溶解的化学合成纤维杂质在球磨的过程中会被剪切成微米级的分散微粉，大大降低了在一下阶段喷丝操作时导致断丝和堵塞喷丝口的几率。
Description
技术领域
本申请属于再生纤维素材料制备技术领域，具体涉及一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法。
背景技术
纺织业已经在世界范围内成为除石油产业之外，对环境污染第二大的产业。我国每年产生超过2000万吨的废旧纺织品，其中大量居民产生的废旧衣物和纺织品，再生利用率只有约15％。废旧纺织品回收再利用涉及环境保护，经济可持续发展，就业等诸多社会方面，逐渐被全社会重视。
莱赛尔Lyocell纤维(意即溶解性纤维)被誉为21世纪绿色纤维，它是以天然植物纤维为原料，离子液体为溶剂，用湿法纺制的再生纤维素纤维，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能。莱赛尔是绿色纤维，其原料是自然界中取之不尽用之不竭的纤维素，生产所用溶剂无毒，节能、环保。现阶段莱赛尔Lyocell纤维多用竹、木的浆粕为原料，对自然资源需求巨大。棉纤维主要有天然纤维素构成，纤维素含量约为94％，是可以作为莱赛尔再生纤维的优质原料。将废旧棉织物回收利用作为生产莱赛尔再生纤维的原料使用，对建立高效，可持续，绿色环保的纺织产业意义重大。此外，对保持产业链完整，原材料供应安全，解决“粮棉争地”的社会问题都提供了一条有效的解决途径。
然而，在回收废旧棉织物用于莱赛尔纤维生产过程中，制约其应用主要在于回收的废旧棉织物几乎都为混纺织物，其中混有一定量的化学合成纤维成分，且种类繁多，含量不等。此外，离子液体溶解棉纤维的过程中，本身就有以下问题：棉纤维在离子液体中溶解度不高；溶解的粘液粘度大，难以搅拌均匀，不能实现充分混合，溶解度有待提高；溶解后的粘液粘度大，需要在高温高压下纺丝。在使用回收废旧棉织物作为原料用于莱赛尔纤维生产时，更加放大了棉纤维溶解制备粘液，和喷丝制备再生纤维过程中的固有问题。且由于原料来源于废旧棉织物，其未完全移除的化学合成纤维无法溶解在离子液体中，在高粘度纤维素溶胶中难以分离，进而会导致在生产莱赛尔纤维的喷丝过程中断丝和堵塞喷丝口。
发明内容
本申请的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，以解决现有回收废旧棉织物用于再生莱赛尔(Lyocell)纤维生产中，废旧混纺棉织物溶解于离子液体时，溶解困难，溶解粘液粘度高，难以大规模制备粘液；且溶解粘液中含未溶解的化学合成纤维成分难以移除，导致下阶段喷丝时断丝和堵塞喷丝口的技术问题。
为了实现上述申请目的，本申请提供了一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：
将废旧棉织物加入到球磨搅拌釜中，并加入离子液体和无机盐后进行球磨搅拌处理，得到溶解的纤维素粘液；所述废旧棉织物的棉纤维含量高于99％；
将所述纤维素粘液进行脱气处理后用于莱赛尔再生纤维的生产。
进一步地，所述离子液体中的阳离子为烷基咪唑离子或烷基季铵离子；所述离子液体中的阴离子为Cl-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、BF4 -、(CF3SO2)3C-、PF6 -、(CF3SO2)2N-中的一种或两种以上。
进一步地，所述无机盐中阴离子为Cl-，阳离子为多价态的镧系金属离子中的一种或两种以上。
进一步地，所述废旧棉织物和所述离子液体的重量比为1:4～1:15。
进一步地，所述无机盐的加入量占所述离子液体重量的5～15％。
进一步地，所述球磨搅拌处理的时间为30～360min。
进一步地，所述球磨搅拌处理的温度为120～150℃。
进一步地，所述球磨搅拌处理的搅拌速度为100～300rpm。
进一步地，所述球磨搅拌处理的研磨球为氧化锆球。
进一步地，所述氧化锆球的直径为2～8mm。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法通过球磨技术溶解棉纤维制备喷丝粘液，球磨方法可以通过挤压和剪切作用加速棉纤维在离子液体中的溶解，磨球、棉纤维、离子液体三者接触面积大，受热均匀，配合机械挤压、剪切和摩擦作用，溶解进程被大大加速；搅拌操作过程摩擦自动生热，不需要辅助热源；且通过加入无机盐，粘液的粘度被大大降低，降低下阶段喷丝难度。另外，少量未溶解的化学合成纤维杂质在球磨的过程中会被剪切成微米级的分散微粉，大大降低了在一下阶段喷丝操作时导致断丝和堵塞喷丝口的几率。
本申请的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法可大量、简单、快速溶解回收废旧棉织物纤维，使其在离子液体中具有较高的溶解度和较低的粘度，适用于制备生产lyocell纤维的粘液。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例4提供的不同球磨时间获得的纺丝粘液的粘度；
图2为本申请实施例5提供的不同废旧棉织物的浓度获得的纺丝粘液的粘度；
图3为本申请实施例6提供的不同无机盐氯化钕的加入量获得的纺丝粘液的粘度。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b，或c中的至少一项(个)”，或，“a，b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例提供了一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧棉织物加入到球磨搅拌釜中，并加入离子液体和无机盐后进行球磨搅拌处理，得到溶解的纤维素粘液；废旧棉织物的棉纤维含量高于99％；
(2)将纤维素粘液进行脱气处理后用于莱赛尔再生纤维的生产。
上述步骤(1)中，本申请实施例的废旧棉织物为经过分拣、纯化处理后的回收废旧棉织物，其棉纤维含量高于99％，化学纤维含量低于1％。
本申请实施例采用的离子液体中的阳离子为烷基咪唑离子或烷基季铵离子；阴离子为Cl-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、BF4 -、(CF3SO2)3C-、PF6 -、(CF3SO2)2N-中的一种或两种以上。
本申请实施例采用的无机盐中阴离子为Cl-，阳离子为多电荷/价态的镧系金属离子中的一种或两种以上。无机盐的加入可以降低粘液的粘度，无机盐的加入量占离子液体重量的5～15％。
本申请实施例的废旧棉织物和离子液体的重量比为1:4～1:15。
本申请实施例的球磨搅拌处理的时间为30～360min。球磨搅拌处理的搅拌速度为100～300rpm。球磨搅拌处理的研磨球为氧化锆球。氧化锆球的直径为2～8mm。球磨过程因摩擦自生热，釜外循环恒温冷却装置为恒温油浴，油浴温度设定为120～150℃，即球磨搅拌处理的温度为120～150℃。
本申请实施例通过对废旧棉织物进行球磨搅拌处理，并配合使用可降低粘液粘度的无机盐，棉纤维和离子液体在球磨釜中搅拌溶解，得到溶解度较高、粘度较低的溶解的纤维素粘液。
上述步骤(2)中，待球磨操作结束后，趁热收集溶解的纤维素离子液体粘液。收集的粘液经过离心脱气处理后，即可用于再生Lyocell纤维纺丝。
以下通过多个具体实施例来举例说明本申请实施例的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法。
实施例1
本申请实施例1提供一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：
(1)将纯化后，棉纤维含量高于99％的废旧棉织物400克，加入到5L的球磨搅拌釜中，并加入1700克1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐(AMIMCl)和250克氯化铈，再倒入直径为8mm的氧化锆球磨球。
(2)盖好隔热保护盖，启动球磨机。球磨搅拌棒搅拌速度设定为100rpm，搅拌时间180min，釜外循环恒温油浴温度设定为120℃。
(3)待球磨操作结束后，开启隔热保护盖。打开搅拌釜底部的排液口，趁热收集纤维素离子液体粘液。收集的粘液离心脱气处理后，即可用于再生Lyocell纤维纺丝。
实施例2
本申请实施例2提供一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：
(1)将纯化后，棉纤维含量高于99％的废旧棉织物60克，加入到3L的球磨搅拌釜中，并加入850克1-乙基-3-甲基咪唑盐醋酸盐(EMIMAc)和50克氯化钕，再倒入直径为2mm的氧化锆球磨球。
(2)盖好隔热保护盖，启动球磨机。球磨搅拌棒搅拌速度设定为300rpm，搅拌时间30min，釜外循环恒温油浴温度设定为150℃。
(3)待球磨操作结束后，开启隔热保护盖。打开搅拌釜底部的排液口，趁热收集纤维素离子液体粘液。收集的粘液离心脱气处理后，即可用于再生Lyocell纤维纺丝。
实施例3
本申请实施例3提供一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，包括以下步骤：
(1)将纯化后，棉纤维含量高于99％的废旧棉织物1000克，加入到20L的球磨搅拌釜中，并加入6000克1-乙基-3-甲基咪唑盐醋酸盐(EMIMAc)和600克氯化镧，再倒入直径为5mm的氧化锆球磨球。
(2)盖好隔热保护盖，启动球磨机。球磨搅拌棒搅拌速度设定为200rpm，搅拌时间120min，釜外循环恒温油浴温度设定为130℃。
(3)待球磨操作结束后，开启隔热保护盖。打开搅拌釜底部的排液口，趁热收集纤维素离子液体粘液。收集的粘液离心脱气处理后，即可用于再生Lyocell纤维纺丝。
实施例4
在实施例2的工艺基础上，将球磨搅拌时间依次设定为2h、4h、6h和8h，测量不同搅拌时间获得的纺丝粘液的粘度，测量温度为70℃，测量结果如图1所示。
从图1中看到，随着球磨时间从2h逐渐延长到6h，获得的纺丝粘液的粘度逐渐提高，但超过6h以后，纺丝粘液粘度几乎不再提高，即再延长球磨时间不能增加棉纤维在离子液体中的溶解度，因此，球磨时间控制在6h以内即可。
实施例5
在实施例2的工艺基础上，将球磨搅拌时间设定为6h，将废旧棉织物的浓度依次设定为0％、0.8％、2.4％、5％、8％、10％(废旧棉织物的浓度代表球磨体系中，废旧棉织物的重量占体系总重量的比值，即废旧棉织物重量/(废旧棉织物重量+离子液体重量+无机盐重量))，测量不同废旧棉织物浓度获得的纺丝粘液的粘度，测量温度为70℃，测量结果如图2所示。
从图2中看到，随着体系中废旧棉织物浓度的增加，获得的纺丝粘液的粘度逐渐提高。
实施例6
在实施例2的工艺基础上，将球磨搅拌时间设定为6h，将废旧棉织物的浓度设定为8％，将无机盐氯化钕的加入量占离子液体重量的比例依次设定为0％(free)、5％、10％和15％，测量不同无机盐加入量获得的纺丝粘液的粘度，测量温度为70℃，测量结果如图3所示。
从图3中看到，随着体系中无机盐加入量的增加，获得的纺丝粘液的粘度逐渐降低。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧棉织物加入到球磨搅拌釜中，并加入离子液体和无机盐后进行球磨搅拌处理，得到溶解的纤维素粘液；所述废旧棉织物的棉纤维含量高于99％；
将所述纤维素粘液进行脱气处理后用于莱赛尔再生纤维的生产。
2.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述离子液体中的阳离子为烷基咪唑离子或烷基季铵离子；所述离子液体中的阴离子为Cl-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、BF4 -、(CF3SO2)3C-、PF6 -、(CF3SO2)2N-中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述无机盐中阴离子为Cl-，阳离子为镧系金属离子中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述废旧棉织物和所述离子液体的重量比为1:4～1:15。
5.如权利要求4所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述无机盐的加入量占所述离子液体重量的5～15％。
6.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述球磨搅拌处理的时间为30～360min。
7.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述球磨搅拌处理的温度为120～150℃。
8.如权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述球磨搅拌处理的搅拌速度为100～300rpm。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述球磨搅拌处理的研磨球为氧化锆球。
10.如权利要求9所述的一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法，其特征在于，所述氧化锆球的直径为2～8mm。
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| CN202211337943.4A Active CN115821407B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种利用废旧棉织物制备纺丝粘液的方法 |
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Citations (3)
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-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211337943.4A patent/CN115821407B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015163291A1 (ja) * | 2014-04-21 | 2015-10-29 | 日東紡績株式会社 | セルロース溶解液の製造方法 |
| TW201604210A (zh) * | 2014-04-21 | 2016-02-01 | Nitto Boseki Co Ltd | 纖維素溶解液的製造方法 |
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|---|
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Also Published As
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