JPWO2015163291A1 - セルロース溶解液の製造方法 - Google Patents
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- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
Abstract
Description
≪イオン液体≫
イオン液体としては、イミダゾリウム系、ピリジニウム系、ピリミジニウム系のイオン液体等を用いることができる。好ましくは、イミダゾリウム系イオン液体である。
≪セルロース≫
紡糸に用いるセルロース原料としては、基本的にどのようなものでもよく、例えばコットン、コットンリンター、麻、竹、アバカ、バクテリアセルロース等の天然セルロースやそれらを精製した木材パルプ及び非木材パルプ、紙等を用いることができる。レーヨンやキュプラ、リヨセル等の再生セルロース、また、それらからなる紙や衣服を再利用して用いてもよい。セルロース原料のセルロース含有量が高いと、油脂分やリグニン、ヘミセルロース等の夾雑物が少なく、粉砕時の加工性や溶解性、紡糸性を阻害しない。また、セルロース原料の平均重合度は、500以上が好ましく、溶解性から5,000以下が望ましい。この範囲であれば、紡糸された再生セルロース繊維が加工に適した引張強度及び弾性率を有することができる。
≪粒子径測定方法≫
セルロース粒子の体積平均粒子径は以下のようにして測定した。レーザー散乱・回折式粒度分布測定装置(CILAS社製 1064型)を用いて、水に界面活性剤を添加したものを分散媒とした。体積基準による粒度分布を測定し、累計体積率が50%時の粒子径を体積平均粒子径(D50)とした。
≪溶解液の作製方法及び紡糸方法≫
イオン液体にセルロースを溶解し、紡糸する方法について説明する。まず、図1に示すように、イオン液体又は、所定の割合のプロトン性溶媒を含む混合溶媒に、セルロース粒子を、撹拌しながら少量ずつ添加し、セルロース分散液を作製する。セルロース濃度は、紡糸性の観点から1wt%以上が好ましく、分散液および溶解液を撹拌する際の負荷が高くなり過ぎないように30wt%以下が好ましい。
≪粒子径の検討≫
セルロース粒子径と分散性との関係について検討した。体積平均粒子径が10μm以上200μm以下のセルロース粒子を用いて、分散性を確認した。
≪イオン液体の液温の検討≫
本発明者らは、セルロースとイオン液体とを混合する際のイオン液体の液温によって分散性が異なることを見出した。そこで、混合時のイオン液体の液温について検討した。イオン液体の液温を−40℃から30℃まで変えて、セルロース粒子の分散性、及び溶解性について検討を行った。なお、体積平均粒子径37μmのセルロース粒子を使用したことと、液温を−40℃から30℃まで変えたイオン液体を用いたこと以外は、前記粒子径の検討の場合と同様の条件で、セルロース分散液及び、セルロース溶解液を作製した。結果を表2に示す。
≪イオン液体粘度の検討≫
次に、イオン液体の温度を調整し、粘度の異なるイオン液体を作製し、体積平均粒子径37μmのセルロース粒子の分散性及び、分散速度を検討した。粘度は、イオン液体を所定の温度に保温しておき、振動式粘度計(VM−100A 株式会社セコニック製)を用いて測定した。セルロース分散液は、体積平均粒子径37μmのセルロース粒子を用いたことと、液温を−40℃から25℃まで変えたイオン液体を用いたこと以外は、前記粒子径の検討の場合と同様の条件で作製した。結果を表3に示す。
≪イオン液体水分率の検討≫
上記結果から、イオン液体の粘度は、セルロース粒子の分散性に影響し、分散性は溶解性に影響を及ぼすことが明らかとなった。イオン液体を低温に保つことで分散性の良い分散液を作製することができる一方、低温のイオン液体は粘度が非常に高くなるため、セルロース粒子を均一に分散させるまでに時間を要する。イオン液体の粘度は、イオン液体の水分率を多くすることによって低下することから、イオン液体水分率とセルロース粒子の分散性、分散速度、溶解性、紡糸性について検討を行った。
Claims (17)
- 再生セルロース繊維を紡糸するために用いられるセルロース溶解液の製造方法であって、
イオン液体に体積平均粒子径20μm以上150μm以下のセルロースを分散して、セルロース分散液を調製する分散工程と、
前記セルロース分散液を加熱することにより、前記セルロースを前記イオン液体に溶解させてセルロース溶解液を得る溶解工程とを備えることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記イオン液体は、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートであることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体の粘度が、10,000mPa・s以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項3記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体の粘度が、6,000mPa・s以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項3記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体の粘度が、1,000mPa・s以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項3記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体の粘度が、500mPa・s以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体の液温が、−30℃以上25℃以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体は、2.0wt%以上7.0wt%以下のプロトン性溶媒を含んでいることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項8記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体は、4.0wt%以上6.0wt%以下のプロトン性溶媒を含んでいることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項8記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記分散工程において用いるイオン液体は、5.3wt%以上5.7wt%以下のプロトン性溶媒を含んでいることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項8記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記プロトン性溶媒は、水又はエタノールであることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記セルロースは、コットンリンターのパルプシートであることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 請求項1記載のセルロース溶解液の製造方法において、
前記セルロースは、平均重合度が500以上5,000以下であることを特徴とするセルロース溶解液の製造方法。 - 再生セルロース繊維を紡糸するために用いられるセルロース溶解液の作製に用いられるセルロース分散液であって、
イオン液体に、体積平均粒子径20μm以上150μm以下のセルロースが分散されていることを特徴とするセルロース分散液。 - 再生セルロース繊維を紡糸するために用いられるセルロース溶解液であって、
イオン液体に体積平均粒子径20μm以上150μm以下のセルロースを分散してセルロース分散液を調製し、前記セルロース分散液を加熱することにより、前記セルロースを前記イオン液体に溶解させて得られることを特徴とするセルロース溶解液。 - 再生セルロース繊維を紡糸する方法であって、
イオン液体に体積平均粒子径20μm以上150μm以下のセルロースを分散してセルロース分散液を調製し、前記セルロース分散液を加熱することにより、前記セルロースを前記イオン液体に溶解させて得られるセルロース溶解液を用いて紡糸することを特徴とする再生セルロース繊維の紡糸方法。 - イオン液体に体積平均粒子径20μm以上150μm以下のセルロースを分散して分散液を調製し、前記セルロース分散液を加熱することにより、前記セルロースを前記イオン液体に溶解させて得られるセルロース溶解液を用いて紡糸することにより得られることを特徴とする再生セルロース繊維。
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