TW201531553A - 螢光體及發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關一種在紫外到近紫外線的波長領域被有效率地激發而發出從綠色光到黃色光之複合氮氧化物螢光體、及使用該螢光體的發光裝置。 本發明的螢光體係其特徵為由通式：M1aM2bRecSidOeNf所表示，M1係選自Y、Sc、La、Al之1種以上的元素，M2係選自Zn、Sr、Ba、Ca、Mg之1種以上的元素，Re係選自稀土類元素、遷移金屬元素當中的Ce、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、Cr、Mn的1種以上的元素，式中的a、b、c、d、e及f為，a+b+c=1，0.20<b<0.50，0.001<c<0.10，2.5<d<4.1，0.5<e<1.0，3.5<f<5.6。

Description

螢光體及發光裝置
本發明係有關一種在紫外到近紫外線的波長領域被有效率地激發而發出從綠色光到黃色光之複合氮氧化物螢光體、及該螢光體的發光裝置。
組合半導體發光元件與螢光體而成之發光裝置係以作為可期待低耗電、小型、高亮度且廣範圍的顏色再現性之次世代發光裝置而受到矚目，被熱烈地進行研究、開發。關於此種螢光體方面，因發光特性、熱穩定性、化學穩定性良好的理由，而廣泛採用以氮氧化物作為母體材料且藉遷移金屬或稀土類金屬激活的氮氧化物螢光體。有關氮氧化物螢光體的代表螢光體方面，已知有β賽隆螢光體、α賽隆螢光體等，已達廣泛實用。
為改善如此的發光裝置之演色性、亮度，作了用以改善氮氧化物螢光體之發光特性的各種嘗試。
例如，專利文獻1有鑑於以往的綠色、黃色螢光體的發光效率低，無法獲得高亮度的發光，而提案一種將氮氧化物螢光體的組成限定在特定範圍，建構成具有可容易地取代Ce、Eu原子之位置且化學性亦穩定的母體構造，而可獲得具有寬廣平坦的激發帶，具有廣闊的發光光譜且發光效率優異的螢光體。
又，專利文獻2中記載：透過變化氮氧化物螢光體所含之元素及組成比，可獲得廣範圍的發光色，能提升結晶性、發光效率。
再者，專利文獻3中記載：透過將氮氧化物螢光體之組成限定在特定範圍，可改善溫度特性及發光效率。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2006/093298號公報
[專利文獻2]國際公開第2007/037059號公報
[專利文獻3]國際公開第2007/105631號公報
惟，有效率地吸收來自發光光源的激發光並發光係不限於LED用途，而是所有的螢光體用途所要求之特性。因此，被要求進一步改善發光效率。
本發明者們為解決上述課題，就複合氮氧化物螢光體的結晶構造及光學特性進行精心研究檢討的結果，看出透過將構成螢光體的元素的組成比設在特定範圍，能明顯改善發光效率，乃至完成本發明。
亦即，本發明之目的在於提供一種螢光體，其係由通式：M1aM2bRecSidOeNf所表示，M1為選自Y、Sc、La、Al之1種以上的元素，M2為選自Zn、Sr、Ba、Ca、Mg之1種以上的元素，Re為選自稀土類元素、遷移 金屬元素當中的Ce、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、Cr、Mn之1種以上的元素，式中的a、b、c、d、e及f為，a+b+c=1，0.20<b<0.50，0.001<c<0.10，2.5<d<4.1，0.5<e<1.0，3.5<f<5.6。
又，本發明之目的在於提供一種具備上述的螢光體與發光元件之發光裝置。
本發明的螢光體係透過控制構成螢光體的元素的組成比而能實現比以往的賽隆螢光體還高的發光效率。又，本發明的發光裝置係透過使用上述那樣的高發光效率的螢光體而可實現亮度優異的發光裝置。
【簡單說明】
第1圖係顯示實施例11、12、13的螢光體的發光光譜之圖。
<螢光體>
本發明之螢光體係由通式：M1aM2bRecSidOeNf所表示。該通式表示螢光體之組成式，a~f係元素的莫耳比。本說明書中，只要沒特別記載，表示組成比a、b、c、d 、e及f係以成為a+b+c=1之方式所算出之情況的數值。不用說，於a~f乘上正的任意數值之元素的莫耳比亦賦予相同組成式。
M1係選自Y、Sc、La、Al中之1種以上的元素，較佳為La。
M2係選自Zn、Sr、Ba、Ca、Mg之1種以上的元素，較佳為Ca。
Re係選自稀土類元素、遷移金屬元素當中的Ce、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、Cr、Mn之1種以上的元素，較佳為Eu。
其中，以M1含有La，M2含有Ca，Re含有Eu較佳，特佳為，M1僅由La構成，M2僅由Ca構成，Re僅由Eu構成。可認為是因為La與Ca的離子半徑近似，在La與Ca共存的情況係構成極穩定的結晶構造之緣故。
以成為a+b+c=1之方式算出之情況的組成比a、b、c、d、e及f為，a+b+c=1，0.20<b<0.50，0.001<c<0.10，2.5<d<4.1，0.5<e<1.0，3.5<f<5.6。
當組成比a~f偏離上述範圍時，會有因螢光體的結晶構造呈不穩定，助長第二相的形成等而使發光效率降低的傾向。
特別是，表示發光元素之Re的離子濃度之c的值，太小則發光元素離子的原子數不足，有作為螢光體無法獲得充分的發光強度之傾向。另一方面，c的值太大則發光元素離子的原子數變過剩，產生因鄰接的發光離子彼此的激發能的再吸收效應導致所謂的濃度消光之 現象，有發光強度降低的傾向。因此，c的值為0.001<c<0.10的範圍，特佳為0.005<c<0.02的範圍。
又，M2的組成比b為0.20<b<0.50，較佳為0.25<b<0.35。b的值在該範圍外時，結晶構造明顯不穩定，無法獲得上述的螢光體，有助長形成第二相的傾向。
，螢光體中之M2的組成比b對Si的組成比d之比率(b/d)係以滿足0.07<b/d<0.17較佳。在b/d滿足此範圍的情況，可獲得高結晶性，能提升發光效率。
螢光體的母體結晶之構造方面，可想到7個結晶系(立方晶系、正方晶系、斜方晶系、三方晶系、六方晶系、單斜晶系、三斜晶系)，藉由滿足上述條件使螢光體的母體結晶成為單斜晶系。
本發明之螢光體在藉由波長350~480nm的光激發之際，發光光譜中之峰值波長是490~600nm，更佳為在545~565nm的範圍。由於在人的光適應標準相對發光度(light-place vision standard ratio luminosity factor)的極大值之555nm附近具有發光峰值，故有利於實現高亮度。
又，本發明之螢光體除滿足上述組成的特徵外，在波長700~800nm的擴散反射率的平均值是90%以上較佳，95%以上更佳。
關於藉由將上述波長域的擴散反射率控制在指定範圍使發光效率提升的理由方面，主要可考量如下。
亦即，由於螢光體的發光係依成為發光中心的Re離子的電子遷移所產生，故通常是母體結晶的吸收少，光 的透射性越高，發光中心的發光效率越提升。由於擴散反射率係意味著依螢光體粉末內的光擴散過程中光的吸收而降低，故擴散反射率越高係意指光的透射性越高。
如本發明由通式：M1aM2bRecSidOeNf所表示之螢光體係由300~500nm的範圍之光所激發，故在比波長700nm還大的發光領域的擴散反射率係顯現螢光體中的Re以外的吸收，即母體結晶的吸收。並且，當結晶性低時，結晶中的缺陷濃度增加，母體結晶的吸收增加，上述領域的擴散反射率降低。因此，可認為是在波長700~800nm的平均擴散反射率越高，母體結晶的吸收越少，光取出效率優異。
擴散反射率係與螢光體中的結晶缺陷、第二相、吸收可見光的雜質之存在有密切關係，藉由將此等降低而能控制在上述範圍。例如，由於在製造螢光體之際進行退火處理或酸處理能降低結晶缺陷、第二相，故藉由進行此等步驟能提升擴散反射率。
本發明的螢光體係可藉由包含混合原料之混合步驟、燒成混合步驟後之原料之燒成步驟的氮氧化物螢光體的一般製法來製造。又，如上述般，以在燒成步驟後更進一步進行退火處理、酸處理者較佳。
<發光裝置>
本發明的發光裝置係包含發光元件與本發明的螢光體。此種發光裝置亦可因應發光裝置所要求的亮度、演色性等而組合使用本發明以外的螢光體1種以上。
發光元件係具有波長350~480nm的發光的無 機發光元件或有機發光元件。發光元件以雷射二極體元件、LED元件較佳。發光元件的發光波長太小，則發光元件的能量易變換成熱等，導致耗電增加。另一方面，發光波長太大，則導致螢光體的變換效率降低。
發光裝置可作為監視器用背光、投影機的光源裝置、影像顯示裝置、照明裝置、交通信號機或道路標識等。
[實施例]
藉由以下所示的實施例來更詳細說明本發明。表1係顯示各實施例及比較例的螢光體的組成比、擴散反射率、相對發光效率。
<實施例1>
1.螢光體的製造
實施例1的螢光體用以下方法製造。
原料方面，使用氧化鑭(La2O3)、氧化鈣(CaO)、氮化矽(Si3N4)及氧化銪(Eu2O3)。將原料如表1般秤量，透過瑪瑙製研鉢與藥杵進行30分鐘乾式混合。表1的原料欄的數值係顯示各原料的重量(克)。
將乾式混合後的原料充填於氮化硼製的坩鍋，蓋上由與坩鍋相同材質構成的蓋子，放置於碳加熱器的電爐進行燒成。電爐內的環境氣體係採用氮氣。在室溫以旋轉泵將電爐內保持成高真空狀態之後，在爐內溫度到達300℃時，導入氮氣直到成為大氣壓為止。
使用瑪瑙製研鉢及藥杵以手動方式粉碎燒成物。粉碎後將所獲得之粉體浸於強酸性液中而將雜質溶解除去，獲得實施例1的螢光體。
2.結晶相之確認
針對實施例1的螢光體，藉由X線繞射測定進行結晶相之識別。測定裝置係使用搭載著CuKα線的管球之理學製Ultima-IV。螢光體粉末為，具有單斜晶系的結晶相以單相存在，並無存在其以外的結晶相。
3.在波長700~800nm中之擴散反射率的平均值
螢光體的擴散反射率之測定係按JIS P 8152：2005「紙、板紙及紙漿-擴散反射率係數之測定方法」作測定。標準白色板是使用LABSPHERE公司製[波長校準標品(Spectralon)(註冊商標)]擴散反射板SRT-99-020 ，將螢光體試料放進盒(cell)內，利用在日本分光股份有限公司製紫外可見分光光度計V-550上搭載著積分球ISV-469的裝置進行測定。
表1的在波長700~800nm中之擴散反射率的平均值係算出藉此測定所得之波長500~800nm的範圍之擴散反射率中之波長700~800nm的擴散反射率的平均值者。
4.相對發光效率
將從Xe燈放射的光藉分光器分光後之波長455的nm光設為激發光，使用光纖將此激發光照射於設定在積分球內的螢光體試料，使用大塚電子股份有限公司製瞬間多重測光系統(高感度型)MCPD-7000，求取基於激發光之螢光體的發光之發光效率。將後述之比較例1的螢光體的發光效率設為100%的相對值，求取相對發光效率。
如表1所示，實施例1的螢光體之組成為La0.660Ca0.330Eu0.010Si4.10O0.80N5.60的螢光體。實施例1的螢光體在波長700~800nm的擴散反射率的平均值是93%，相對發光效率是107%。
<比較例1>
比較例1除了設為表1所示的元素組成以外，其餘同實施例1地進行製造。比較例1的螢光體係La0.670Ca0.320Eu0.010Si4.60O0.80N6.60。比較例1的螢光體係d、f及b/d的值是本發明所規定之範圍外，在波長700~800nm的擴散反射率之平均值雖高，但發光效率並不充分。
<實施例2~13>
實施例2~13除了設為表1所示的元素組成以外，其餘同實施例1地進行製造。任一實施例與比較例1的螢光體相比，皆呈高的平均擴散反射率及相對發光效率。
圖1顯示將從Xe燈放射的光藉分光器分光後之波長455的nm光設為激發光，使用光纖將此激發光照射於設定在積分球內的實施例11、12及13的螢光體，使用大塚電子股份有限公司製瞬間多重測光系統(高感度型)MCPD-7000觀測其基於激發光之螢光體的發光之情況的發光強度。發光強度的數值係以最大發光強度成為1的方式所標準化的值。確認了就算改變發光中心離子之Eu的濃度還是維持高發光強度，發光峰值波長連續地偏移。
又，表1雖無記載，惟在對實施例1的螢光體使用La以外的Y、Sc、Al作為M1之情況，使用Ca以外的Zn、Sr、Ba、Mg作為M2之情況，使用Eu以外的Ce、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、Cr、Mn作為Re之情況，亦均確認了與實施例1同樣地可獲得高的發光效率。
<實施例14>
使用混合於密封材之實施例1的螢光體與作為發光元件的具有波長455nm的發光的發光二極體來製造發光裝置。此發光裝置相較於使用比較例1的螢光體進行同樣製造的發光裝置，係呈現高亮度。

Claims (8)

  1. 一種螢光體，其係由通式：M1aM2bRecSidOeNf所表示，M1係選自Y、Sc、La、Al的1種以上的元素，M2係選自Zn、Sr、Ba、Ca、Mg的1種以上的元素，Re係選自稀土類元素、遷移金屬元素當中的Ce、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、Cr、Mn的1種以上的元素，式中的a、b、c、d、e及f為，a+b+c=1，0.20<b<0.50，0.001<c<0.10，2.5<d<4.1，0.5<e<1.0，3.5<f<5.6。
  2. 如請求項1之螢光體，其中母體結晶為單斜晶系。
  3. 如請求項1或2之螢光體，其中b及d滿足0.07<b/d<0.17的條件。
  4. 如請求項1至3中任一項之螢光體，其中M1含有La，M2含有Ca，Re含有Eu。
  5. 如請求項1至4中任一項之螢光體，其中在藉由波長350~480nm的光激發之際，發光光譜中之峰值波長為490~600nm的範圍。
  6. 如請求項1至5中任一項之螢光體，其中在波長700~800nm中之擴散反射率的平均值為90%以上。
  7. 一種發光裝置，具有如請求項1~6中任一項之螢光體與發光元件。
  8. 如請求項7之發光裝置，其中發光元件具有波長350~480nm的發光。
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