TW201511681A - 農藥固形製劑 - Google Patents

農藥固形製劑 Download PDF

Info

Publication number
TW201511681A
TW201511681A TW103106430A TW103106430A TW201511681A TW 201511681 A TW201511681 A TW 201511681A TW 103106430 A TW103106430 A TW 103106430A TW 103106430 A TW103106430 A TW 103106430A TW 201511681 A TW201511681 A TW 201511681A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
weight
solid preparation
present
pesticide
acid
Prior art date
Application number
TW103106430A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI599315B (zh
Inventor
Kazuyuki Yanagisawa
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co filed Critical Sumitomo Chemical Co
Publication of TW201511681A publication Critical patent/TW201511681A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI599315B publication Critical patent/TWI599315B/zh

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing ingredients stabilising the active ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/10—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
    • A01N47/16—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof the nitrogen atom being part of a heterocyclic ring
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/56—1,2-Diazoles; Hydrogenated 1,2-diazoles

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本發明提供一種農藥固形製劑，其係無產生臭味之問題、保存安定性亦優異之含有胺苯吡菌酮與酸成分的農藥固形製劑，而混合該農藥固形製劑1g與離子交換水99g時，於25℃之pH為8以下者。

Description

農藥固形製劑
本發明係關於含有胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)之農藥固形製劑。
以往，已知作為農業用殺菌劑之含有胺苯吡菌酮的農藥製劑，例如，將含有胺苯吡菌酮與木質素磺酸鹽之粒狀農藥組成物供於實際使用(例如參照JP2006-249067A)。
就該製劑而言，例如在高溫下保存或運輸等期間，會有產生臭味之情形。如此臭味的產生，雖然幾乎皆未伴隨如使所含有之農藥活性成分分解等造成實用上問題之品質劣化，但對於使用者、使用場合而言，會被認為是難聞的氣味，而尋求抑制臭味的產生。本發明之課題在於提供一種無產生臭味之問題，於實用場合之安定性亦優異的含有胺苯吡菌酮之農藥固形製劑。
本案發明者為了尋求無產生臭味之問題、於實用場合之安定性亦優異的含有胺苯吡菌酮之農藥固形製劑而進行檢討，結果遂完成本發明。
亦即，本發明如以下所述。
[1]一種農藥固形製劑，其係含有胺苯吡菌酮與酸成分的農藥固形製劑，在混合該農藥固形製劑1g與離子交換水99g時，於25℃之pH為8以下。
[2]如[1]所述之農藥固形製劑，其中，酸成分係選自磷酸及硫酸所成群中之至少1種。
[3]如[1]或[2]所述之農藥固形製劑，其中，pH為3至6之範圍。
[4]如[1]至[3]中任一者所述之農藥固形製劑，其復含有木質素磺酸鹽。
依據本發明，可提供一種含有胺苯吡菌酮之農藥固形製劑，其係不僅無產生臭味的問題，在實用場合，例如在將本固形製劑施用於植物時，所採用之本固形製劑的水分散液水等的安定性亦優異者。
本發明之農藥固形製劑(以下記載為本發明固形製劑)，相對於本發明固形製劑100重量%，胺苯吡菌酮一般含有5至90重量%，較佳為含有15至80重量%。
本發明固形製劑，係在將本發明固形製劑1g與離子交換水99g混合時，於25℃之pH(以下記載為本發明固形製劑之pH)呈8以下之製劑。本發明固形製劑係 藉由成為pH呈8以下之製劑而發揮本發明之功效，惟本發明固形製劑之pH較宜為3至8之範圍，更宜為3至6之範圍。本發明中，離子交換水係指使用陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂精製而成之水，一般係指於25℃之導電率未達0.1mS/m的水。
本發明固形製劑於25℃之pH，係藉由使用恆溫槽等，將本發明固形製劑1g投入離子交換水99g中並以磁力攪拌器(Magnetic stirrer)等充分攪拌所得之混合液保持於25℃，並將玻璃電極式之pH儀的玻璃電極浸漬於該混合液，測定10秒內的電位差變化安定於±1mV以內時之pH值。
本發明固形製劑係含有用以使本發明固形製劑之pH呈8以下所需之量的酸成分。該酸成分可列舉：無機酸、有機酸等。無機酸可列舉：次氯酸、硫酸、亞硫酸、硝酸、磷酸、硼酸等。有機酸可列舉：乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸、HARTALL脂肪酸(以油酸、亞麻油酸為主成分之源自木材之萃取物，亦稱妥爾油脂肪酸(tall oil fatty acid)：播磨化成工業公司製)等飽和或不飽和脂肪酸，安息香酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸，琥珀酸、蘋果酸、草酸、檸檬酸等二羧酸或三羧酸，山梨酸、乳酸等羧酸，單或二C1-6烷基磷酸酯(例如二異丙基磷酸酯、單異丙基磷酸酯、PAP(以二異丙基磷酸酯與單異丙基磷酸酯為主成分之混合物：日本化學工業公司製))等有機磷酸等，較佳為磷酸及硫酸。
本發明固形製劑中的酸成分之含量，係混 合固形製劑1g與離子交換水99g時，使於25℃之pH成為8以下所需之量，可依酸成分的種類、目標之pH而決定，惟相對於本發明固形製劑100重量%，其合計一般為0.01至25重量%，較佳為0.01至15重量%。例如以後述之方法，與其他成分一同使用預定量之酸成分而製作固形製劑，以前述方法測定其pH，並以與目標之pH的差異來調整酸成分之量等，藉此決定本發明固形製劑之酸成分含量。
本發明之固形製劑亦可含有木質素磺酸鹽。本發明所採用之木質素磺酸鹽可列舉例如：木質素磺酸之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽。該木質素磺酸鹽，較佳為重量平均分子量為3000至14000、pH為8以下、且磺化度為1.0至3.0之木質素磺酸鹽。該木質素磺酸鹽之pH，係使木質素磺酸鹽溶解於離子交換水而成為15%(w/v)水溶液時之於25℃之pH。本發明中，%(w/v)意指重量/體積百分濃度，15%(w/v)水溶液，係指相對於100mL之木質素磺酸鹽水溶液，該水溶液所溶解之木質素磺酸鹽的重量為15g之水溶液。木質素磺酸鹽之pH，係可藉由調製木質素磺酸鹽之15%(w/v)水溶液，而以與本發明固形製劑之pH相同之方法進行測定。又，該木質素磺酸鹽之磺化度，係將木質素1單位之分子量設為1000時，於1單位之磺酸基的個數之平均。
就重量平均分子量為3000至14000、pH為8以下、且磺化度為1.0至3.0之木質素磺酸鹽而言，具體上可列舉：Reax80D(MeadWestvaco公司製、為15%(w/v)水溶液時之於 25℃的pH為7.0之木質素磺酸鈉)、Reax88A(MeadWestvaco公司製、為15%(w/v)水溶液時之於25℃的pH為4.3之木質素磺酸鈉)、Reax907(MeadWestvaco公司製，為15%(w/v)水溶液時之於25℃的pH為7.2之木質素磺酸鈉)、Reax910(MeadWestvaco公司製、為15%(w/v)水溶液時之於25℃的pH為7.2之木質素磺酸鈉)等。
本發明固形製劑含有木質素磺酸鹽時，相對於本發明固形製劑100重量%，其合計含量一般為1至80重量%，較佳為20至50重量%。
本發明固形製劑亦可進一步含有一般的農藥固形製劑中所使用之農藥補助劑。該農藥補助劑可列舉：固體載體、界面活性劑、黏結劑、消泡劑等。
該固體載體可列舉例如：高嶺黏土(kaolin clay)、矽藻土、凍石、矽石、膨土、酸性白土、活性白土、鎂鋁海泡石黏土(attapulgite clay)、葉蠟石、絹雲母、沸石、zeeklite公司產沸石、矽灰石、矽酸鈣、滑石、浮石、白碳等礦物質載體；及硫酸銨、鹽酸銨等銨鹽，磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀等磷酸鹽，碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣等碳酸鹽，葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、糊精等糖類，尿素、食鹽、硫酸鈉、於常溫為固體之聚乙二醇等水溶性載體。
本發明固形製劑中，相對於本發明固形製劑100重量%之固體載體，其合計一般係含有0至30重量%，較佳為含有0至20重量%。
界面活性劑可列舉：非離子性界面活性 劑、陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、雙離子性界面活性劑或該等之混合物。一般係使用非離子性界面活性劑及/或陰離子性界面活性劑。前述非離子性界面活性劑可列舉例如：聚氧乙烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯三(苯乙烯基)苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯三(苯乙烯基)苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪酸酯、多元醇脂肪酸酯、聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺。又，陰離子性界面活性劑可列舉例如：二烷基磺羧酸酯鹽、烷基磺酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、多元羧酸鹽、聚氧乙烯烷基芳基醚磷酸酯鹽、聚氧乙烯三(苯乙烯基)苯基醚磷酸酯鹽、烷基萘磺酸鹽、萘磺酸縮聚物金属鹽、烯基磺酸鹽、萘磺酸的福馬林縮合物之鹽、二烷基磺琥珀酸酯鹽、烷基硫酸鈉鹽。
本發明固形製劑中，相對於本發明固形製劑100重量%之界面活性劑，其合計一般係含有2至20重量%，較佳為含有4至10重量%。
黏結劑係以水溶性黏結劑為較佳，可列舉例如：糊精、聚乙烯醇、阿拉伯膠、藻酸鈉、聚乙烯吡咯啶酮、甘露醇、山梨醇。
本發明固形製劑中，相對於本發明固形製劑100重量%之黏結劑，其合計一般係含有0至20重量%、較佳為含有0至10重量%。
消泡劑較佳為聚矽氧系消泡劑。
本發明固形製劑中，相對於本發明固形製劑100重量%之消泡劑，其合計一般係含有0至5重量%、較佳為含有0至3重量%。
以下表示本發明固形製劑之數個例子。又，量係表示相對於本發明固形製劑總重之重量。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%，而本發明固形製劑之pH為8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%，而本發明固形製劑之pH為8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌 酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、酸成分0.01至25重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮5至90重量%、磷酸0.01至15重量%、木質素磺酸鹽1至80重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮40至60重量%、磷酸0.01至15重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮40至60重量%、磷酸0.01至15重量%、木質素磺酸鹽25至45重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有：胺苯吡菌酮40至60重 量%，磷酸0.01至15重量%，重量平均分子量為3000至14000、pH為8以下、且磺化度為1.0至3.0之木質素磺酸鹽25至45重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上8以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮40至60重量%、磷酸0.01至15重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有胺苯吡菌酮40至60重量%、磷酸0.01至15重量%、木質素磺酸鹽25至45重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
‧一種農藥固形製劑，其中含有：胺苯吡菌酮40至60重量%，磷酸0.01至15重量%，重量平均分子量為3000至14000、pH為8以下、且磺化度為1.0至3.0之木質素磺酸鹽25至45重量%，而本發明固形製劑之pH為3以上6以下。
本發明固形製劑，係可將胺苯吡菌酮、及用以使本發明固形製劑之pH呈8以下所需之量的酸成分(以下、記載為酸成分A。)、因應所需之木質素磺酸鹽及農藥補助劑進行混合而製造。本發明固形製劑之形態(劑型)為可溼性粉劑(Wettable powder)或水分散性粒劑(water-dispersible granules)，由保護使用者之觀點來看，較佳為水分散性粒劑。該等製劑係可藉由公知之方法進行調製。
水分散性粒劑之本發明固形製劑(以下記為本發明之水分散性粒劑)可藉由例如下述之方法進行製造。
將含有胺苯吡菌酮、酸成分A及水，因應所需之木質素磺酸鹽、界面活性劑、固體載體及消泡劑等水性懸浮液進行噴霧乾燥之方法。
該方法中，噴霧乾燥之水性懸浮液可藉由例如以下1)或2)之方法進行調製。
1)於預定量的水(亦可含有界面活性劑)中，加入胺苯吡菌酮，因應所需之木質素磺酸鹽、固體載體及消泡劑等，使用橫式珠磨機或砂磨機等溼式粉碎機進行溼式粉碎。酸成分A可於粉碎前加入，亦可於粉碎後加入均無妨。
2)使用螺條混合機(ribbon mixer)、果汁機、圓錐形混合機等混合機，將胺苯吡菌酮、因應所需之固體載體等均勻地混合之後，使用鎚碎機、柱式粉碎機(pin mill)、噴射式粉碎機(jet mill)、離心粉碎機等粉碎機進行乾式粉碎。於視情形而再度使用混合機進行混合後，將該粉碎混合物及因應所需之木質素磺酸鹽加入預定量的水(可含有界面活性劑)，進一步加入因應所需之消泡劑等，並使用分散器(Disperser)等攪拌機使其均勻地懸浮。酸成分A可於乾式粉碎前與胺苯吡菌酮混合，惟一般係於乾式粉碎後與含胺苯吡菌酮之粉碎混合物一同加入水中。
在調製上述水性懸浮液時的溼式粉碎或乾式粉碎中，係以使水性懸浮液中之胺苯吡菌酮之粒徑成為0.5至20μm、較佳係以成為1至15μm之方式進行粉碎。本發明中，胺苯吡菌酮的粒徑意指胺苯吡菌酮結晶的體積中值粒徑。體積中值粒徑，係指體積基準之頻率分布中，累積頻率成 為50%之粒徑，例如可使用雷射繞射式粒度分布測定裝置進行溼式測定而求得。更具體而言，係使胺苯吡菌酮的結晶分散於水中，而使用該裝置進行測定。該雷射繞射式粒度分布測定裝置可列舉例如：Mastersizer 2000(Malvern公司製)。
噴霧乾燥係例如藉由使從壓力噴霧噴嘴或旋轉噴霧器所噴霧之水性懸浮液與熱風接觸而進行。就噴霧乾燥而言，係可藉由適當地調節從壓力噴霧噴嘴或旋轉噴霧器吐出之水性懸浮液的量(吐出速度)、噴霧乾燥溫度、熱風供給量、熱風的方向等條件，而調控所得之本發明之水分散性粒劑的粒徑。一般而言，係以使出口溫度成為80℃以下、剛乾燥時之本發明之水分散性粒劑的溫度成為90℃以下之方式調節上述條件。又，一般係以使所得之本發明之水分散性粒劑的粒徑成為0.1至1mm之方式調節噴霧乾燥的條件。本發明中，本發明之水分散性粒劑的粒徑意指本發明之水分散性粒劑的體積中值粒徑。體積中值粒徑係指體積基準之頻率分布中累積頻率成為50%之粒徑，例如可藉由使用雷射繞射式粒度分布測定裝置進行乾式測定而求得。更具體而言，係使本發明之水分散性粒劑分散於空氣中，而使用該裝置進行測定。該雷射繞射式粒度分布測定裝置可列舉例如：Mastersizer2000(Malvern公司製)。
又，本方法中，亦包含進一步將經噴霧並乾燥至一定程度之一次粒子於流動層內造粒之方法，亦即，將含有胺苯吡菌酮、酸成分A及水，因應所需之木質 素磺酸鹽、界面活性劑、固體載體及消泡劑等之水性懸浮液於流動層裝置內噴霧，並接續噴霧造粒而連續地進行流動層造粒之方法(例如NIRO公司之FSD技術)。
該方法中，於流動層內噴霧乾燥之水性懸浮液，係可藉由例如上述1)或2)之方法調製。
就調製上述水性懸浮液時之溼式粉碎或乾式粉碎而言，係以使水性懸浮液中之胺苯吡菌酮的粒徑成為0.5至20μm、較佳係成為1至15μm之方式進行粉碎。
所得之水性懸浮液，係例如使用壓力噴嘴或旋轉噴霧器而由裝置上方(頂噴式)或下方(底噴式)噴霧至流動層內，噴霧所成之霧體係於流動層內與熱風接觸而乾燥時發生接觸凝結，而形成較剛噴霧時之一次粒子更大之粒狀物。可藉由調節從壓力噴嘴或旋轉噴霧器吐出之水性懸浮液的量(吐出速度)、於流動層之乾燥溫度、熱風供給量、熱風的方向等條件而調控所得之粒狀物(本發明之水分散性粒劑)的一次粒徑及凝結後的二次粒徑。一般而言，凝結後的二次粒徑係藉由流動層內的乾燥狀態進行調控。具體而言，在吐出速度/(乾燥溫度×熱風供給量)變大之條件下，層內的溼度會變高，而本發明之水分散性粒劑的二次粒徑會變大，惟在吐出速度/(乾燥溫度×熱風供給量)變小之條件下，層內的溼度會變低，而本發明之水分散性粒劑的二次粒徑會變小。上述製造時，一般係以使剛乾燥時之本發明之水分散性粒劑的溫度成為30至90℃之方式調節各條件。本發明中，所得之本發明之水分散性粒劑的粒徑 (二次粒徑)，一般係以成為0.1至3mm、較佳係成為0.1至1mm之方式調節各條件。
本發明中，本發明之水分散性粒劑所含有各成分的量為基準之本發明之水分散性粒劑的量，係不含造粒後乾燥時所殘留之水分、或保存時因吸溼而增加之水分。
(實施例)
以下，藉由實施例更詳細說明本發明。
首先，呈示製造例及比較製造例。
製造例1
藉由直立型噴射式粉碎機(JOM-0101型噴射式粉碎裝置，Seishin企業股份有限公司製)將胺苯吡菌酮(純度97重量%)進行乾式粉碎，調製胺苯吡菌酮的粒徑為2.7μm之胺苯吡菌酮微粉末。
將所得之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)42.6重量份、磷酸0.9重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(1)。
本發明農藥固形製劑(1)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為8.1。
製造例2
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)41.3重量份、磷酸2.2重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(2)。
本發明農藥固形製劑(2)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為6.7。
製造例3
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)39.1重量份、磷酸4.4重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(3)。
本發明農藥固形製劑(3)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為5.7。
製造例4
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)38.3重量份、磷酸5.2重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為 止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(4)。
本發明農藥固形製劑(4)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為5.0。
製造例5
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)36.6重量份、磷酸6.9重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(5)。
本發明農藥固形製劑(5)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為4.0。
製造例6
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)30.7重量份、磷酸12.8重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到本發明農藥固形製劑(6)。
本發明農藥固形製劑(6)1g與離子交換水99g之混合液 於25℃之pH為2.5。
製造例7
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)17.2重量份、磷酸的10%水溶液0.5重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(7)。
本發明農藥固形製劑(7)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為8.3。
製造例8
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)16.7重量份、磷酸的10%水溶液1.0重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(8)。
本發明農藥固形製劑(8)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為6.7。
製造例9
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)15.6重量份、磷酸的10%水溶液2.1重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(9)。
本發明農藥固形製劑(9)1g與離子交換水99g之混合液 於25℃之pH為6.3。
製造例10
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)14.1重量份、磷酸的10%水溶液3.6重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(10)。
本發明農藥固形製劑(10)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為5.4。
製造例11
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)13.1重量份、磷酸的10%水溶液4.7重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(11)。
本發明農藥固形製劑(11)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為4.7。
製造例12
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)10.4重量份、磷酸的10%水溶液7.3重量份用果汁機攪拌混合，得到本發明農藥固形製劑(12)。
本發明農藥固形製劑(12)1g與離子交換水99g之混合 液於25℃之pH為3.0。
製造例13
將胺苯吡菌酮51.2重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax80D，MeadWestvaco公司製)37.29重量份、磷酸0.01重量份、自乳化型聚矽氧系消泡劑(KS-530，信越化學工業股份有限公司製)與離子交換水之混合物(重量比1：4)0.5重量份及離子交換水117重量份混合後，使用橫式珠磨機(商品名：DYNO-MILL KDL，SHINMARU ENTERPRISES股份有限公司製)進行溼式粉碎，得到胺苯吡菌酮懸浮液。另一方面，將磷酸二氫鉀4重量份溶解於離子交換水23重量份，得到磷酸二氫鉀水溶液。於該胺苯吡菌酮懸浮液中混合該磷酸二氫鉀水溶液及自乳化型聚矽氧系消泡劑(商品名：KS-530，信越化學工業股份有限公司製)與離子交換水之混合物(重量比1：4)12重量份，得到水性懸浮液。以將該水性懸浮液用流動層造粒機(STREA-1，Powrex製)進行噴霧，並接續噴霧造粒而連續地進行流動層造粒之方法進行造粒，得到農藥固形製劑。
製造時之條件如以下所示。
吐出速度：開始時5g/分鐘，穩定狀態時25g/分鐘
乾燥溫度：開始時90℃，穩定狀態時80℃
熱風供給量：開始時85m3/h，穩定狀態時50m3/h
所得之農藥固形製劑1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為8以下。
比較製造例1
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末51.5重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5重量份、木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)43.5重量份及離子交換水300重量份混合至均勻為止，得到水性懸浮液。將該水性懸浮液用噴霧乾燥機(型式SD-1，東京理化器械股份有限公司製)進行噴霧乾燥，得到比較農藥固形製劑(1)。
比較農藥固形製劑(1)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為9.8。
比較製造例2
將製造例1所調製之胺苯吡菌酮微粉末77.3重量份、多元羧酸鉀(GeroponSC/213，Rhodia公司製)5.0重量份及木質素磺酸鈉(Reax85A，MeadWestvaco公司製)17.7重量份用果汁機攪拌混合，得到比較農藥固形製劑(2)。
本比較農藥固形製劑(2)1g與離子交換水99g之混合液於25℃之pH為10.0。
其次，呈示試驗例。
試驗例1
將本發明農藥固形製劑(1)至(12)及比較農藥固形製劑(1)至(2)各10g裝入鋁袋並密封，於54℃之恆溫器中靜置2週。之後，由3位評測員依以下的判定基準對各農藥固形製劑進行來自胺苯吡菌酮之臭味的官能試驗。將3位的判定值之平均值作為結果。結果示於表1。
判定基準
0：無臭味
1：有臭味
2：有強烈臭味
3：有非常強烈的臭味
設於0與1之間的臭味為0.5，於1與2之間的臭味為1.5，於2與3之間的臭味為2.5。

Claims (4)

  1. 一種農藥固形製劑，其係含有胺苯吡菌酮與酸成分的農藥固形製劑，在混合該農藥固形製劑1g與離子交換水99g時，於25℃之pH為8以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之農藥固形製劑，其中，酸成分係選自磷酸及硫酸所成群中之至少1種。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之農藥固形製劑，其中，pH在3至6之範圍。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之農藥固形製劑，其更含有木質素磺酸鹽。
TW103106430A 2013-02-28 2014-02-26 農藥固形製劑 TWI599315B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013038435 2013-02-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201511681A true TW201511681A (zh) 2015-04-01
TWI599315B TWI599315B (zh) 2017-09-21

Family

ID=51428435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW103106430A TWI599315B (zh) 2013-02-28 2014-02-26 農藥固形製劑

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9596844B2 (zh)
EP (1) EP2962563B1 (zh)
JP (1) JP6202084B2 (zh)
KR (1) KR102118235B1 (zh)
CN (1) CN105007724B (zh)
AU (1) AU2014221668B2 (zh)
BR (1) BR112015019320B1 (zh)
CL (1) CL2015002349A1 (zh)
ES (1) ES2643069T3 (zh)
TW (1) TWI599315B (zh)
WO (1) WO2014133179A1 (zh)
ZA (1) ZA201507113B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2962562B1 (en) 2013-02-28 2019-12-25 Sumitomo Chemical Company, Limited Aqueous suspension agrochemical composition

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5034142B2 (ja) * 2001-04-20 2012-09-26 住友化学株式会社 植物病害防除剤組成物
AU2005220260B2 (en) * 2004-10-27 2010-07-01 Sumitomo Chemical Company, Limited Granular pesticidal composition
JP4844079B2 (ja) * 2004-10-27 2011-12-21 住友化学株式会社 粒状農薬組成物
JP2010189354A (ja) * 2009-02-20 2010-09-02 Sumitomo Chemical Co Ltd 水性懸濁状農薬組成物
JP2012012299A (ja) * 2010-06-29 2012-01-19 Nissan Chem Ind Ltd 農薬活性成分の放出が制御される固型農薬製剤
US9167822B2 (en) 2011-03-03 2015-10-27 Dsm Ip Assets B.V. Antifungal compositions
JP5729025B2 (ja) * 2011-03-08 2015-06-03 住友化学株式会社 農薬組成物
JP6013032B2 (ja) * 2011-07-08 2016-10-25 石原産業株式会社 殺菌剤組成物及び植物病害の防除方法
JP5927025B2 (ja) 2012-04-27 2016-05-25 クミアイ化学工業株式会社 農園芸用殺菌剤
CN102919255A (zh) * 2012-10-31 2013-02-13 青岛润生农化有限公司 农用复配杀菌剂

Also Published As

Publication number Publication date
ES2643069T3 (es) 2017-11-21
BR112015019320B1 (pt) 2020-06-30
ZA201507113B (en) 2017-01-25
EP2962563A4 (en) 2016-08-24
AU2014221668B2 (en) 2016-12-15
EP2962563A1 (en) 2016-01-06
BR112015019320A2 (pt) 2017-07-18
US20160000069A1 (en) 2016-01-07
JPWO2014133179A1 (ja) 2017-02-09
KR102118235B1 (ko) 2020-06-02
AU2014221668A1 (en) 2015-08-20
TWI599315B (zh) 2017-09-21
EP2962563B1 (en) 2017-09-20
CN105007724B (zh) 2017-05-31
KR20150123836A (ko) 2015-11-04
JP6202084B2 (ja) 2017-09-27
CL2015002349A1 (es) 2016-03-04
WO2014133179A1 (ja) 2014-09-04
US9596844B2 (en) 2017-03-21
CN105007724A (zh) 2015-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR920011035B1 (ko) 개선된 글리포세이트 제제
KR920002215B1 (ko) 수용성을 증가시키는 개량된 조성물
JP3420591B2 (ja) 殺菌・殺カビ製品の分散性粒剤
US20090118125A1 (en) Water Dispersible Agricultural Chemical Granules and Method of Producing the Same
RU2679841C1 (ru) Применение прореагировавшего на поверхности карбоната кальция в качестве носителя для агрохимических соединений
JP2007077044A (ja) 水中懸濁性農薬製剤
CA2878556C (en) Water dispersible granule, and method for producing same
KR101302235B1 (ko) 과립형 살충 조성물
TWI599315B (zh) 農藥固形製劑
KR880001207A (ko) 입상농약의 제조 방법
US20110124506A1 (en) Process for preparing soluble granules of salts of pyridine containing carboxylic acids
JP3856349B2 (ja) 水溶性粒状除草剤組成物
CN106631896B (zh) 卤代苯腈苯氧羧酸类酰胺化合物及其合成方法和用途
JP2006517935A (ja) 顆粒水和剤の製法
JPS6064904A (ja) プロシミドン易水分散性顆粒状製剤およびその製造法
JPH06321713A (ja) 水田用懸濁状除草剤組成物
JPH10158111A (ja) 安定化された農薬固型製剤
WO2001047355A1 (fr) Agents granulaires dispersibles dans l&#39;eau, et procede de preparation correspondant
JPS58124703A (ja) 殺虫方法
RU2440731C2 (ru) Суспензионный концентрат гербицидной композиции и способ его получения
SK277786B6 (en) Herbicidal agent
JPH02191203A (ja) 除草剤組成物
JPS5993005A (ja) 除草組成物
MXPA99003838A (en) Composition and method for treating plants with exogenous chemicals