ES2643069T3 - Preparación agroquímica sólida - Google Patents
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Abstract
Una formulación agroquímica sólida que comprende fenpirazamina y un componente ácido, en la que el pH a 25 °C de una mezcla de 1 g de la formulación agroquímica sólida y 99 g de agua de intercambio iónico es 8 o inferior.
Description
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DESCRIPCION
Preparacion agroqmmica solida Campo tecnico
La presente invencion se refiere a una formulacion agroqmmica solida que comprende fenpirazamina.
Antecedentes de la invencion
Convencionalmente, una formulacion agroqmmica que comprende fenpirazamina es conocida como fungicida agncola y, por ejemplo, se usa en la practica una composicion agroqmmica granular que comprende fenpirazamina y lignosulfonato (vease, por ejemplo, JP-A-2006-249067).
La formulacion puede emitir a veces olor, por ejemplo durante el almacenamiento o el transporte a alta temperatura, y similares. En la mayona de los casos en los que se emiten olores, estos no suponen una degradacion de la calidad que origine un problema practico tal como la descomposicion del ingrediente activo agroqmmico. Sin embargo, el olor puede ser reconocido como un olor desagradable, dependiendo del usuario y de la situacion de uso, por lo que es deseable suprimir la emision de olor.
Un objeto de la presente invencion es proporcionar una formulacion agroqmmica solida que contiene fenpirazamina que no tenga un problema de emision de olor y que tenga tambien una excelente estabilidad en una situacion practica.
Divulgacion de la invencion
Los presentes inventores han investigado a fin de encontrar una formulacion agroqmmica solida que contiene fenpirazamina que no tenga un problema de emision de olor y que tenga tambien una excelente estabilidad en una situacion practica y, consecuentemente, han logrado la presente invencion.
Mas espedficamente, la presente invencion es tal como se describe a continuacion.
[1] Una formulacion agroqmmica solida que comprende fenpirazamina y un componente acido, en la que el pH a 25 °C de una mezcla de 1 g de la formulacion agroqmmica solida y 99 g de agua de intercambio ionico es 8 o inferior.
[2] La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con [1], en la que el componente acido es al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en acido fosforico y acido sulfurico.
[3] La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con [1] o [2], en la que el pH esta en el intervalo de 3 a 6.
[4] La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con cualquiera de [1] a [3], que comprende adicionalmente lignosulfonato.
De acuerdo con la presente invencion, se puede proporcionar una formulacion agroqmmica solida que contiene fenpirazamina y que no tiene un problema de emision de olor y que tiene tambien una excelente estabilidad en una situacion practica, por ejemplo, una dispersion acuosa de la presente formulacion solida usada cuando se aplica la presente formulacion solida a una planta y similares.
Modo de llevar a cabo la invencion
La formulacion agroqmmica solida de la presente invencion (denominada "la presente formulacion solida" en lo sucesivo en el presente documento) comprende fenpirazamina, en una cantidad normalmente de un 5 a un 90 % en peso y, preferentemente, de un 15 a un 80% en peso, basado en el 100% en peso de la presente formulacion solida.
La presente formulacion solida es una formulacion que tiene un pH a 25 °C de una mezcla de 1 g de la presente formulacion solida y 99 g de agua de intercambio ionico (denominado "el pH de la presente formulacion solida" en lo sucesivo en el presente documento) de 8 o inferior. La presente formulacion solida es una formulacion que tiene un pH de 8 o inferior, exhibiendo de este modo el efecto de la presente invencion, y el pH de la presente formulacion solida esta preferentemente en el intervalo de 3 a 8 y, mas preferentemente, en el intervalo de 3 a 6. El agua de intercambio ionico en la presente invencion se refiere al agua purificada usando una resina de intercambio cationico y una resina de intercambio anionico, y normalmente se refiere a agua que tiene una conductividad electrica a 25 °C inferior a 0,1 mS/m.
En la presente formulacion solida, el pH a 25 °C es el valor de pH que se mide mientras un lfquido mixto, obtenido anadiendo 1 g de la presente formulacion solida a 99 g de agua de intercambio ionico y agitando suficientemente la mezcla usando un agitador magnetico o similar, se mantiene a 25 °C usando un bano termostatico o similar, y un
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electrodo de vidrio de un pHmetro de tipo electrodo de vidrio se sumerge en el Ifquido mixto, el valor del pH determinado a un punto en el cual el cambio de la diferencia de 10 segundos se estabiliza a un valor ± 1 mV.
La presente formulacion solida comprende un componente acido en una cantidad requerida para tener un pH de 8 o inferior. El componente acido incluye acidos inorganicos, acidos organicos, y similares. Los acidos inorganicos incluyen el acido hipocloroso, acido sulfurico, acido sulfuroso, acido nftrico, acido fosforico, acido borico, y similares.
Los acidos organicos incluyen acidos grasos saturados o insaturados tales como acido acetico, acido propionico, acido butmco, acido octanoico, acido palmttico, acido oleico, acido estearico y acido graso HARTALL (extracto de madera compuesto principalmente por acido oleico y acido linoleico, y denominado tambien acido graso de aceite de bogol ("tall oil"): fabricado por Harima Chemicals Group, lnc.), acidos carboxflicos aromaticos tales como acido benzoico y acido ftalico, acidos di- o tricarboxflicos tales como acido succmico, acido malico, acido oxalico y acido cftrico, acidos carboxflicos tales como acido sorbico y acido lactico, acidos organofosforicos tales como fosfatos de mono- o dialquilo C1 a C6 (por ejemplo, fosfato de diisopropilo, fosfato de monopropilo, PAP (mezcla compuesta principalmente por fosfato de diisopropilo y fosfato de monoisopropilo: fabricado por NIPPON CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTO.)), y similares. Se usan preferentemente el acido fosforico y el acido sulfurico.
El contenido del componente acido en la presente formulacion solida es una cantidad requerida para tener un pH a 25 °C de una mezcla de 1 g de la presente formulacion solida y 99 g de agua de intercambio ionico de 8 o inferior, y se puede determinar dependiendo del tipo de componente acido y del pH deseado y es normalmente, de un 0,01 a un 25 % en peso y, preferentemente, de un 0,01 a un 15 % en peso, como cantidad total, basado en el 100 % en peso de la presente formulacion solida. El contenido del componente acido de la presente formulacion solida se puede determinar, por ejemplo, preparando una formulacion solida que usa una cantidad predeterminada del componente acido, junto con otros componentes mediante el metodo expuesto mas adelante, midiendo el pH mediante el procedimiento anterior, y ajustando la cantidad del componente acido en base a la diferencia con respecto al pH deseado, o similares.
La presente formulacion solida puede comprender adicionalmente lignosulfonato. Ejemplos del lignosulfonato usado en la presente invencion incluyen sales de sodio, sales de potasio y sales de amonio del acido lignosulfonico. Como lignosulfonato, es preferente un lignosulfonato que tiene un peso molecular promedio de 3000 a 14 000, un pH de 8 o inferior, y un grado de sulfonacion de 1,0 a 3,0. El pH del lignosulfonato se refiere al pH a 25 °C de una solucion acuosa al 15 % (p/v) obtenida disolviendo lignosulfonato en agua de intercambio ionico. En la presente invencion, el % (p/v) significa una concentracion en tanto por ciento en peso/volumen y una solucion acuosa al 15% (p/v) se refiere a una solucion acuosa en la que el peso de lignosulfonato disuelto en 100 ml de solucion acuosa de lignosulfonato es de 15 g. El pH del lignosulfonato se puede medir preparando una solucion acuosa al 15 % (p/v) de lignosulfonato, y midiendo el mismo de la misma manera que en el caso del pH de la presente formulacion solida. Asimismo, el grado de sulfonacion del lignosulfonato es el numero promedio de grupos acido sulfonico en una unidad, cuando el peso molecular de una unidad de lignina es 1000.
El lignosulfonato que tiene un peso molecular promedio de 3000 a 14 000, un pH de 8 o inferior, y un grado de sulfonacion de 1,0 a 3,0 incluye espedficamente Reax 80D (fabricado por MeadWestvaco Corporation, lignosulfonato de sodio con un pH a 25 °C de una solucion acuosa al 15 % (p/v) de 7,0), Reax 88A (fabricado por MeadWestvaco Corporation, lignosulfonato de sodio con un pH a 25 °C de una solucion acuosa al 15 % (p/v) de 4,3), Reax 907 (fabricado por MeadWestvaco Corporation, lignosulfonato de sodio con un pH a 25 °C de una solucion acuosa al 15% (p/v) de 7,2), y Reax 910 (fabricado por MeadWestvaco Corporation, lignosulfonato de sodio con un pH a 25 °C de una solucion acuosa al 15 % (p/v) de 7,2), y similares.
Asf pues, la presente formulacion solida comprende lignosulfonato, el contenido total es normalmente de un 1 a un 80% en peso y, preferentemente, de un 20 a un 50% en peso, basado en el 100% en peso de la presente formulacion solida.
La presente formulacion solida puede comprender adicionalmente un adyuvante agroqmmico usado en una formulacion agroqmmica solida normal. El adyuvante agroqmmico incluye vedculos solidos, tensioactivos, aglutinantes, agentes antiespumantes, y similares.
Ejemplos de vedculos solidos incluyen vedculos minerales tales como arcilla de caolm, tierra de diatomeas, agalmatolita, piedra de sflice, bentonita, arcilla acida, arcilla activada, arcilla de atapulgita, pirofilita, sericita, zeolita, zeeklita, wollastonita, silicato de calcio, talco, piedra pomez y carbon blanco; sales de amonio tales como sulfato de amonio y cloruro de amonio, fosfatos tales como fosfato diacido de potasio y fosfato acido de dipotasio, carbonatos tales como carbonato de sodio, carbonato acido de sodio y carbonato de calcio, sacaridos tales como glucosa, fructosa, sacarosa, lactosa y dextrina; y vedculos solubles en agua tales como urea, sal, sulfato de sodio y polietilenglicol que es solido a temperatura ambiente.
La presente formulacion solida comprende el vedculo solido en una cantidad normalmente de un 0 a un 30 % en peso y, preferentemente de un 0 a un 20 % en peso, como cantidad total, basado en el 100 % en peso de la presente formulacion solida.
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Los tensioactivos incluyen tensioactivos no ionicos, tensioactivos anionicos, tensioactivos cationicos, tensioactivos anfoltticos y mezclas de los mismos. Normalmente se usa un tensioactivo no ionico, y/o un tensioactivo anionico.
Ejemplos de tensioactivo no ionico incluyen ester de acido carbox^lico polioxietilenado, polioxietileno polioxipropileno alquil aril eter, copoUmero de bloque de polioxietileno y polioxipropileno, polioxietileno alquil aril eter, polioxietileno alquil eter, polioxietileno polioxipropileno triestirilfenil eter, polioxietileno estirilfenil eter, polioxietileno triestirilfenil eter, ester de acido graso polioxietilenado, ester de acido graso, ester de acido graso de alcohol politndrico, ester de acido graso de alcohol politndrico polioxietilenado, y polioxietileno alquilamina. Asimismo, ejemplos de tensioactivos anionicos incluyen sal ester de acido dialquilsulfocarboxflico, sulfonato de alquilo, sulfonato de alquil arilo, policarboxilato, sal ester de acido fosforico y polioxietileno alquil aril eter, sal ester de acido fosforico y polioxietileno triestirilfenil eter, naftalensulfonato de alquilo, sal metalica de policondensado de acido naftalensulfonico, una sal de condensado de acido naftalensulfonico con formalina, sulfosuccinato de dialquilo, y sal sodica de alquilsulfato.
La presente formulacion solida comprende el tensioactivo en una cantidad normalmente de un 2 a un 20 % en peso y, preferentemente de un 4 a un l0 % en peso, como cantidad total, basado en el 100 % en peso de la presente formulacion solida.
Como aglutinante, es preferente un aglutinante soluble en agua y ejemplos del mismo incluyen dextrina, alcohol polivimlico, goma arabiga, alginato de sodio, polivinilpirrolidona, manitol y sorbitol.
La presente formulacion solida comprende el aglutinante en una cantidad normalmente de un 0 a un 20 % en peso y, preferentemente de un 0 a un 10% en peso, como cantidad total, basado en el 100% en peso de la presente formulacion solida.
Como agente antiespumante, es preferente un agente antiespumante basado en silicona.
La presente formulacion solida comprende el agente antiespumante en una cantidad normalmente de un 0 a un 5 % en peso y, preferentemente de un 0 a un 3% en peso, como cantidad total, basado en el 100% en peso de la presente formulacion solida.
Se muestran a continuacion algunos ejemplos de la presente formulacion solida. Aqm, la cantidad muestra un peso basado en el peso total de la presente formulacion solida.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y con un pH de la presente formulacion solida de 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y con un pH de la presente formulacion solida de 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior. Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior. Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 25 % en peso de un componente acido, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 5 a un 90 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 1 a un 80 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
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• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a
un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 25 a un 45 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente
formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a
un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 25 a un 45 % en peso de lignosulfonato con un peso molecular
promedio de 3000 a 14 000, un pH de 8 o inferior y un grado de sulfonacion de 1,0 a 3,0, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 8 o inferior.
• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina y de un 0,01 a un 15 % en peso de acido fosforico, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a
un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 25 a un 45 % en peso de lignosulfonato, y con un pH de la presente
formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
• Una formulacion agroqmmica solida que comprende de un 40 a un 60 % en peso de fenpirazamina, de un 0,01 a
un 15 % en peso de acido fosforico, y de un 25 a un 45 % en peso de lignosulfonato con un peso molecular
promedio de 3000 a 14 000, un pH de 8 o inferior y un grado de sulfonacion de 1,0 a 3,0, y con un pH de la presente formulacion solida de 3 o superior y 6 o inferior.
La presente formulacion solida se puede producir mezclando fenpirazamina y un componente acido en una cantidad necesaria para tener un pH de la presente formulacion solida de 8 o inferior (denominado "componente acido A" en lo sucesivo en el presente documento), y si fuera necesario, lignosulfonato y un adyuvante agroqmmico. La forma (tipo de formulacion) de la presente formulacion solida es un polvo mojable o un granulo dispersable en agua, y es preferente un granulo dispersable en agua desde el punto de vista de la seguridad de los usuarios. Estas formulaciones se pueden preparar mediante un metodo conocido.
La presente formulacion solida que es un granulo dispersable en agua (denominado "el presente granulo dispersable en agua" en lo sucesivo en el presente documento) se puede producir, por ejemplo, de acuerdo con el metodo siguiente:
Un metodo para la pulverizacion de una suspension acuosa que comprende fenpirazamina, el componente acido A y agua y, si fuera necesario, lignosulfonato, un tensioactivo, un vehuculo solido, un agente antiespumante y similares, y el secado de la misma.
En este metodo, la suspension acuosa que se va a secar mediante pulverizacion se puede preparar, por ejemplo, mediante el metodo siguiente. 1) la presente
1) fenpirazamina y, si fuera necesario, lignosulfonato, un vehuculo solido, un agente antiespumante y similares, se anaden a una cantidad predeterminada de agua (que contiene opcionalmente un tensioactivo), y se pulverizan en humedo usando un pulverizador en humedo tal como un molino de bolas horizontal, un triturador de arena o similares. El componente acido A se puede anadir antes de la pulverizacion o bien se puede anadir despues de la pulverizacion.
2) la fenpirazamina y, si fuera necesario, un vehuculo solido y similares se mezclan homogeneamente usando una mezcladora, tal como una mezcladora horizontal con cinta helicoidal, una licuadora o una mezcladora Nauta, y despues se pulverizan en seco usando un pulverizador, tal como un molino de martillos, un molino de puas, un molino de chorro o un pulverizador centnfugo. La mezcla pulverizada se mezcla de nuevo usando una mezcladora, segun el caso, y despues la mezcla pulverizada y el lignosulfonato, si fuera necesario, se anaden a una cantidad predeterminada de agua (que contiene opcionalmente un tensioactivo), y un agente antiespumante y similares se anaden posteriormente si fuera necesario, y la mezcla se suspende homogeneamente usando un agitador tal como un dispersador. El componente acido A se puede mezclar con la fenpirazamina antes de la pulverizacion en seco, aunque normalmente se anade al agua junto con la mezcla pulverizada que contiene la fenpirazamina tras la pulverizacion en seco.
En la pulverizacion en humedo o en la pulverizacion en seco para la preparacion de la suspension acuosa anterior, la pulverizacion se efectua de modo que el tamano de partfcula de la fenpirazamina en la suspension acuosa pueda ser de 0,5 a 20 pm y, preferentemente, de 1 a 15 pm. En la presente invencion, el tamano de partfcula de la fenpirazamina significa un diametro mediano volumetrico de los cristales de fenpirazamina. El diametro mediano volumetrico se refiere a un diametro de partfcula al cual la frecuencia acumulada en una distribucion de frecuencias basada en el volumen ha de ser del 50 % y se puede obtener, por ejemplo, mediante medicion en humedo usando un aparato de medicion de distribuciones de tamanos de partfcula por difraccion laser. Mas espedficamente, se dispersan los cristales de fenpirazamina en agua y se mide el diametro mediano volumetrico usando el aparato. Ejemplos de aparatos de medicion de distribuciones de tamanos de partfcula por difraccion laser incluyen el Mastersizer 2000 (fabricado por Malvern lnstruments Ltd.).
El secado por pulverizacion se lleva a cabo, por ejemplo, poniendo en contacto con aire caliente una suspension acuosa pulverizada a partir de una boquilla de pulverizacion a presion o un atomizador rotatorio. En el secado por
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pulverizacion, condiciones tales como la cantidad alimentada (caudal de alimentacion) de la suspension acuosa a partir de una boquilla de pulverizacion a presion o un atomizador rotatorio, la temperatura de secado por pulverizacion, la cantidad de suministro de aire caliente, la direccion del aire caliente y similares, se ajustan adecuadamente, mediante lo cual se puede controlar el tamano de partfcula del presente granulo dispersable en agua que se va a obtener. Normalmente, las condiciones anteriores se ajustan de modo que la temperatura de salida pueda ser de 80 °C o inferior y la temperatura del presente granulo dispersable en agua inmediatamente despues del secado pueda ser de 90 °C o inferior. Asimismo, las condiciones del secado por pulverizacion se ajustan de modo que el tamano de partfcula del presente granulo dispersable en agua que se va a obtener pueda ser normalmente de 0,1 a 1 mm. En la presente invencion, el tamano de partfcula del presente granulo dispersable en agua significa un diametro mediano volumetrico del presente granulo dispersable en agua. El diametro mediano volumetrico se refiere a un diametro de partfcula al cual la frecuencia acumulada en una distribucion de frecuencias basada en el volumen ha de ser del 50 % y se puede obtener, por ejemplo, mediante medicion en seco usando un aparato de medicion de distribuciones de tamanos de partfcula por difraccion laser. Mas espedficamente, el presente granulo dispersable en agua se dispersa en el aire, y el diametro mediano volumetrico se mide usando el aparato. Ejemplos de aparatos de medicion de distribuciones de tamanos de partfcula por difraccion laser incluyen el Mastersizer 2000 (fabricado por Malvern lnstruments Ltd.).
El presente metodo incluye tambien un metodo en el cual partfculas primarias pulverizadas y secadas hasta cierto grado se someten a una granulacion posterior en un lecho fluidizado, principalmente, un metodo en el que una suspension acuosa que comprende fenpirazamina, el componente acido A y agua y, si fuera necesario, lignosulfonato, un tensioactivo, un vetnculo solido, un agente antiespumante y similares, se pulverizan en un aparato de lecho fluidizado, llevando a cabo continuamente la granulacion de lecho fluidizado tras la granulacion por pulverizacion (por ejemplo la tecnologfa FSD de GEA NIRO).
En el metodo, la suspension acuosa que se va a secar mediante pulverizacion en el lecho fluidizado se puede preparar, por ejemplo, mediante el metodo 1) o 2) anterior.
En la pulverizacion en humedo o en la pulverizacion en seco para la preparacion de la suspension acuosa anterior, la pulverizacion se efectua de modo que el tamano de partfcula de la fenpirazamina en la suspension acuosa pueda ser de 0,5 a 20 pm y, preferentemente, de 1 a 15 pm.
La suspension acuosa obtenida se pulveriza en el lecho fluidizado desde la parte superior (pulverizacion superior) o desde la parte inferior (pulverizacion inferior) del aparato usando, por ejemplo, una boquilla de pulverizacion a presion o un atomizador rotatorio, y la floculacion por contacto se produce cuando la niebla de pulverizacion se pone en contacto con aire caliente en el lecho fluidizado y se seca formando de este modo una materia granular de mayor tamano que las partfculas primarias inmediatamente despues de la pulverizacion. Se puede controlar el tamano de las partfculas primarias y el tamano de las partfculas secundarias tras la floculacion de la materia granular (el presente granulo dispersable en agua) obtenida ajustando condiciones tales como la cantidad alimentada (caudal de alimentacion) de la suspension acuosa a partir de una boquilla de pulverizacion a presion o un atomizador rotatorio, la temperatura de secado en el lecho fluidizado, la cantidad de suministro de aire caliente, la direccion del aire caliente y similares. Normalmente, el tamano de las partfculas secundarias tras la floculacion se controla ajustando el estado seco en el lecho fluidizado. Espedficamente, la humedad del lecho llega a ser elevada en tales condiciones de modo que la relacion caudal de alimentacion/(temperatura de secado x cantidad de suministro de aire caliente) llega a ser elevada, y el tamano de las partfculas secundarias de los presentes granulos dispersables en la agua llega a ser elevado. Por otro lado, la humedad del lecho llega a ser baja en tales condiciones de modo que la relacion caudal de alimentacion/(temperatura de secado x cantidad de suministro de aire caliente) llega a ser baja, y el tamano de las partfculas secundarias de los presentes granulos dispersables en la agua llega a ser bajo. Normalmente, durante la produccion, se ajusta cada condicion de modo que la temperatura del presente granulo dispersable en agua inmediatamente despues del secado pueda ser de 30 a 90 °C. En la presente invencion, se ajusta cada condicion de modo que el tamano de partfcula (tamano de las partfculas secundarias) del presente granulo dispersable en agua que se va a obtener pueda ser normalmente de 0,1 a 3 mm y, preferentemente, de 0,1 a 1 mm.
En la presente invencion, la cantidad del presente granulo dispersable en agua como patron de la cantidad de cada componente contenido en el presente granulo dispersable en agua no contiene humedad remanente durante el secado tras la granulacion o humedad incrementada por la absorcion de humedad tras el almacenamiento.
Ejemplos
Se describira a continuacion la presente invencion con mas detalle por medio de ejemplos.
En primer lugar, se mostraran ejemplos de produccion y ejemplos de produccion comparativos.
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Ejemplo de produccion 1
Se pulverizo en seco fenpirazamina (pureza del 97 % en peso) mediante un molino de chorro vertical (triturador de chorro modelo JOM-0101, fabricado por Seishin Enterprise Co., Ltd.), y se preparo un polvo fino de fenpirazamina con un tamano de partfcula de la fenpirazamina de 2,7 pm.
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina resultante, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 42,6 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 0,9 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (1).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (1) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 8,1.
Ejemplo de produccion 2
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 41,3 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 2,2 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (2).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (2) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 6,7.
Ejemplo de produccion 3
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 39,1 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 4,4 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (3).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (3) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 5,7.
Ejemplo de produccion 4
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 38,3 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 5,2 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (4).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (4) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 5,0.
Ejemplo de produccion 5
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 36,6 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 6,9 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (5).
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El pH a 25 °C de un Ifquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (5) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 4,0.
Ejemplo de produccion 6
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 30,7 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 12,8 partes en peso de acido fosforico y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTD) a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (6).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (6) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 2,5.
Ejemplo de produccion 7
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 17,2 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 0,5 partes en peso de una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (7).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (7) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 8,3.
Ejemplo de produccion 8
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 16,7 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 1,0 partes en peso de una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (8).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (8) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 6,7.
Ejemplo de produccion 9
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 15,6 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 2,1 partes en peso de una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (9).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (9) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 6,3.
Ejemplo de produccion 10
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 14,1 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 3,6 partes en peso de una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (10).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (10) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 5,4.
Ejemplo de produccion 11
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 13,1 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 4,7 partes en peso de
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una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (11).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (11) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 4,7.
Ejemplo de produccion 12
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 10,4 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) y 7,3 partes en peso de una solucion acuosa de acido fosforico al 10% usando una licuadora a fin de obtener la presente formulacion agroqmmica solida (12).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida (12) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 3,0.
Ejemplo de produccion 13
Se mezclaron 51,2 partes en peso de fenpirazamina, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 37,29 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 80D, fabricado por MeadWestvaco Corporation), 0,01 partes en peso de acido fosforico, 0,5 partes en peso de una mezcla de un agente antiespumante basado en silicona autoemulsionable (KS-530, fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) y agua de intercambio ionico (proporcion en peso 1:4) y 117 partes en peso de agua de intercambio ionico, y despues se pulverizan en humedo usando un molino de bolas horizontal (nombre comercial: DYNO-MILL KDL, fabricado por SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION) a fin de obtener una suspension de fenpirazamina. Por otro lado, se disuelven 4 partes en peso de fosfato diacido de potasio en 23 partes en peso de agua de intercambio ionico para obtener una solucion acuosa de fosfato diacido de potasio. Se mezclan la solucion acuosa de fosfato diacido de potasio y 12 partes en peso de la mezcla de un agente antiespumante basado en silicona autoemulsionable (nombre comercial: KS-530, fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) y agua de intercambio ionico (proporcion en peso 1:4) con la suspension de fenpirazamina para obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seca mediante pulverizacion usando una maquina de granulacion de lecho fluidizado (STREA-1, fabricada por Powrex Corporation) y se granula mediante un metodo que lleva a cabo continuamente la granulacion de lecho fluidizado tras la granulacion por pulverizacion a fin de obtener una formulacion agroqmmica solida.
Las condiciones durante la produccion se muestran a continuacion. Caudal de alimentacion: 5 g/min al inicio, 25 g/min en el estado estacionario. Temperatura de secado: 90 °C al inicio y 80 °C en el estado estacionario. Cantidad de suministro de aire caliente: 85 m3/h al inicio, 50 m3/h en el estado estacionario.
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la formulacion agroqmmica solida obtenida y 99 g de agua de intercambio ionico era de 8 o inferior.
Ejemplo de produccion comparativo 1
Se mezclaron 51,5 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon Sc/213, fabricado por Rhodia), 43,5 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation), y 300 partes en peso de agua de intercambio ionico, hasta que la mezcla llego a ser uniforme a fin de obtener una suspension acuosa. La suspension acuosa se seco mediante pulverizacion usando un secador por pulverizacion (modelo SD-1, fabricado por TOKYO RIKAKIKAI CO, LTO) a fin de obtener la formulacion agroqmmica solida comparativa (1).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la formulacion agroqmmica solida comparativa (1) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 9,8.
Ejemplo de produccion comparativo 2
Se agitaron y se mezclaron 77,3 partes en peso del polvo fino de fenpirazamina preparado en el ejemplo de produccion 1, 5,0 partes en peso de policarboxilato de potasio (Geropon SC/213, fabricado por Rhodia), 17,7 partes en peso de lignosulfonato de sodio (Reax 85A, fabricado por MeadWestvaco Corporation) usando una licuadora a fin de obtener la formulacion agroqmmica solida comparativa (2).
El pH a 25 °C de un lfquido mixto de 1 g de la presente formulacion agroqmmica solida comparativa (2) y 99 g de agua de intercambio ionico era de 10,0.
A continuacion se muestra un ejemplo de ensayo.
Ejemplo de ensayo 1
5 Se dispusieron 10 g de cada una de las formulaciones agroqmmicas solidas (1) a (12) y de las formulaciones agroqmmicas solidas comparativas (1) a (2) en una bolsa de aluminio y estas se cerraron hermeticamente, y despues se dejaron en un termostato a 54 °C durante 2 semanas. Seguidamente, para cada formulacion agroqmmica solida, se llevo a cabo un analisis sensorial del olor derivado de la fenpirazamina por parte de tres expertos, basandose en los siguientes criterios de determinacion. Se calculo el valor promedio de los valores de 10 determinacion de los tres expertos. Los resultados se muestran en la tabla 1.
Criterios de determinacion
0: No hay olor 15 1: Hay olor
2: Hay un olor fuerte 3: Hay un olor muy fuerte
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El olor entre 0 y 1, el olor entre 1 y 2 y el olor entre 2 y 3 se determinaron como 0,5, 1,5 y 2,5, respectivamente.
[Tabla 1]
- Formulacion agroqmmica solida ensayada
- Olor tras almacenamiento de 2 semanas a 54 °C
- Presente formulacion agroqmmica solida (1)
- 1,0
- Presente formulacion agroqmmica solida (2)
- 0,5
- Presente formulacion agroqmmica solida (3)
- 0,0
- Presente formulacion agroqmmica solida (4)
- 0,0
- Presente formulacion agroqmmica solida (5)
- 0,0
- Presente formulacion agroqmmica solida (6)
- 0,0
- Presente formulacion agroqmmica solida (7)
- 1,8
- Presente formulacion agroqmmica solida (8)
- 1,3
- Presente formulacion agroqmmica solida (9)
- 0,5
- Presente formulacion agroqmmica solida (10)
- 0,5
- Presente formulacion agroqmmica solida (11)
- 0,5
- Presente formulacion agroqmmica solida (12)
- 1,0
- Formulacion agroqmmica solida comparativa (1)
- 2,0
- Formulacion agroqmmica solida comparativa (2)
- 2,3
Claims (3)
- REIVINDICACIONES1. Una formulacion agroqmmica solida que comprende fenpirazamina y un componente acido, en la que el pH a 25 °C de una mezcla de 1 g de la formulacion agroqmmica solida y 99 g de agua de intercambio ionico es 8 o5 inferior.
- 2. La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el componente acido es al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en acido fosforico y acido sulfurico.10 3. La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en la que el pH esta en el intervalo de 3a 6.
- 4. La formulacion agroqmmica solida de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende adicionalmente lignosulfonato.
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