TW201504492A - 耐熱布料 - Google Patents

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Hiroki Shimada
Hajime Izawa
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Abstract

本發明提供一種耐熱布料，其係由間位型全芳香族聚醯胺纖維所構成之耐熱布料，其特徵為：以JIS L1096 8.19.1 A-1法(通用形法(平面法)，磨耗試驗機推壓荷重：4.45N(0.454kf)，紙：#600)規定的磨耗強度為200次以上，以JIS L 1096 8.17.4 D法(擺錘法)規定的撕裂強度為20N以上，依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後相對於洗濯前的前述磨耗強度之保持率為90%以上，前述撕裂強度之保持率為90%以上。藉由成為該耐熱布料，著色之顏色的選擇範圍不變窄而可染色，即使進行重複的使用或洗濯等，也可經時‧經年維持高的力學特性。

Description

耐熱布料
本發明關於由間位型芳香族聚醯胺纖維所構成之耐熱布料。
以往之使用以間位型全芳香族聚醯胺纖維作為主體的布料之消防服等的防護衣等，係因重複使用，以洗劑等之界面活性劑等進行洗濯或乾洗等，而有自初期平面磨耗強力開始的降低。又，由於使用以間位型全芳香族聚醯胺纖維作為主體的布料，最低平面磨耗次數係超過200次。迄今，雖然初期平面磨耗高，但有因洗濯而磨耗強力降低，洗濯後穿孔顯眼之損害高洗濯耐久性之問題。為了解決如此的問題，自以往以來有多數的檢討。
於專利文獻1(日本特開2009-249758號公報)中，揭示將高強力高耐熱纖維配置於芯線，在其周圍將纖維或原液染色絲以實際上沒有之狀態配置，更在其周圍用將能染色之纖維或原液染色絲以螺旋狀態配置，而維持審美性之方法。
於專利文獻2(日本特開2009-209488號公報)中， 揭示芯成分由對位系芳香族聚醯胺纖維與間位系芳香族聚醯胺纖維所構成，鞘成分由纖維素纖維所構成之複合紡紗，芯成分/鞘成分的複合比例在25/75~55/45之範圍的複合紡紗，及使用該複合紡紗所成之編織物。
於專利文獻3(日本特開2003-147651號公報)中，揭示以耐熱高機能纖維構成芯成分，以合成纖維、化學纖維或天然纖維的短纖維構成鞘成分之芯鞘型複合紡紗，其特徵在於上述耐熱高機能纖維係耐熱高機能纖維絲紗的捲縮紗。
以上之發明係藉由將對洗濯耐久性容易造成不良影響的纖維使用於芯鞘構造紗之芯部，隱蔽纖維本身而謀求解決。此等之發明由於必須使用芯鞘構造紗，與通常的紡紗比較下，在製造上有無法避免花費更多時間或成本之問題。
專利文獻1：日本特開2009-249758號公報
專利文獻2：日本特開2009-209488號公報
專利文獻3：日本特開2003-147651號公報
本發明係鑒於上述問題而完成者，其課題在於提供一種耐熱布料，其係可在著色之顏色的選擇範圍不變窄下染色，即使進行重複的使用或洗濯等，也無經時‧經年劣化，可維持高的力學特性，起球(pilling)性優異。
本發明者進行專心致力的檢討，結果發現藉由以下之耐熱布料，可解決上述問題。
本發明之耐熱布料係含有間位型全芳香族聚醯胺纖維之耐熱布料，其特徵為：以JIS L1096 8.19.1 A-1法(通用形法(平面法)，磨耗試驗機推壓荷重：4.45N(0.454kf)，紙：#600)規定的磨耗強度為200次以上，以JIS L 1096 8.17.4 D法(擺錘法)規定的撕裂強度為20N以上，依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後相對於洗濯前的前述磨耗強度之保持率為90%以上，前述撕裂強度之保持率為90%以上。
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之結晶化度較佳為15~27。
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之標準偏差較佳為0.60以下。
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之平均值較佳為4.0cN/dtex以下。
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的延伸度之平均值較佳為35%以下。
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的韌度較佳為130以下。
於本發明之耐熱布料中，前述耐熱布料係經染色，以 JIS L 0842規定的耐光試驗後相對於耐光試驗前的布料之色差△E及耐光試驗布料之明度L較佳為滿足下述式(1)：△E≦0.46L-11.3‧‧‧(1)
於本發明之耐熱布料中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維較佳為含有有機染料。
於本發明之耐熱布料中，前述耐熱布料較佳為以該耐熱布料之質量為基準，含有2~50質量%的由纖維素纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維及聚醯胺纖維中選出的至少一者。
於本發明之耐熱布料中，纖維素系纖維較佳為嫘縈。
於本發明之耐熱布料中，纖維素系纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維或聚醯胺纖維較佳為含有難燃劑。
於本發明之耐熱布料中，以11.JIS L1096 A法規定的前述耐熱性布料之起球性較佳為4級以上。
於本發明之耐熱布料中，前述耐熱布料較佳為含有纖維素，經由螢光染料所染色。
於本發明之耐熱布料中，較佳為如請求項1~12中任一項記載之耐熱布料，其中構成前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之間位型全芳香族聚醯胺，係在含有下述之式(1)所示的重複構造單位之芳香族聚醯胺骨架中，將與重複構造的主要構成單位不同的芳香族二胺成分或芳香族二羧醯鹵成分作為第3成分，以相對於芳香族聚醯胺之重複構造單位之全量成為1~10mol%之方式，使共聚合而 成之芳香族聚醯胺。
-(NH-Ar1-NH-CO-Ar1-CO)-‧‧‧式(1)於此，Ar1係在間位配位或平行軸方向以外具有鍵結基之2價芳香族基。
於本發明之耐熱布料中，較佳為作為前述第3成分的芳香族二胺係式(2)、(3)，或芳香族二羧醯鹵係式(4)、(5)，H2N-Ar2-NH2‧‧‧式(2)
H2N-Ar2-Y-Ar2-NH2‧‧‧式(3)
XOC-Ar3-COX‧‧‧式(4)
XOC-Ar3-Y-Ar3-COX‧‧‧式(5)於此，Ar2係與Ar1相異的2價芳香族基，Ar3係與Ar1相異2價芳香族基，Y係選自由氧原子、硫原子、伸烷基所成之群組中的至少1種原子或官能基，X表示鹵素原子。
於本發明之耐熱布料中，間位型芳香族聚醯胺纖維之殘存溶劑量較佳為0.1質量%以下。
於本發明之耐熱布料中，較佳為耐熱布料係以耐熱布料的質量為基準，含有1~20質量%的由對位型全芳香族聚醯胺纖維、聚苯并雙唑纖維、全芳香族聚酯纖維中選出的至少1者。
本發明之耐熱布料中，對位型全芳香族聚醯胺纖維，係對伸苯基對苯二甲醯胺纖維或共對伸苯基、3,4’氧基二伸苯基對苯二甲醯胺纖維較佳。
於本發明之耐熱布料中，較佳為於構成耐熱布料之纖 維中，含有紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑。
於本發明之耐熱布料中，較佳為於耐熱布料之表面上固著紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑。
依照本發明，可提供一種耐熱布料，其係可在著色之顏色的選擇範圍不變窄下染色，即使進行重複的使用或洗濯等，也經時‧經年的平面磨耗保持能力或撕裂強力保持能力高。因此，可適用於消防服等的防護衣類或可撓性隔熱材等之產業材料。
實施發明的形態
本發明之耐熱布料係含有間位型全芳香族聚醯胺纖維之耐熱布料，必須含有間位型全芳香族聚醯胺纖維，但不排除可含有對位型全芳香族聚醯胺纖維等之難燃纖維或聚酯纖維等之合成纖維、嫘縈等之再生纖維、棉等之天然纖維等其它種類的纖維。然而，為了發揮間位型全芳香族聚醯胺纖維之優異特性的高耐熱性或難燃性，以耐熱布料全部質量為基準，間位型全芳香族聚醯胺纖維之含有比率較佳為50質量%以上。
用於本發明的間位型全芳香族聚醯胺纖維，係其重複單位的85莫耳%以上由間伸苯基間苯二甲醯胺的聚合物所構成。該間位型全芳香族聚醯胺亦可為以未達15莫耳 %之範圍內含有第3成分之共聚物。
於本發明中，耐熱性布料重要是的：以JIS L1096 8.19.1 A-1法(通用形法(平面法)，磨耗試驗機推壓荷重：4.45N(0.454kf)，紙：#600)規定的磨耗強度為200次以上，以JIS L 1096 8.17.4 D法(擺錘法)規定的撕裂強度為20N以上，依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後相對於洗濯前的該磨耗強度之保持率為90%以上，該撕裂強度之保持率為90%以上。藉此，即使進行重複的使用或洗濯等，也可抑制經時‧經年所致的劣化，維持高耐久性，在實用上發揮極優異之性能。上述撕裂強度當在布料的一方向及與其呈垂直的方向(例如縱向與橫向)有差異時，只要在至少一個方向中滿足上述的撕裂強度或保持率即可，但較佳為在兩者之方向中滿足此等。再者，縱向與橫向係可任意地決定，將布料原材的長度方向當作縱向，將與其呈垂直的方向當作橫向等。
於本發明中，於構成耐熱性布料的間位型全芳香族聚醯胺纖維中，藉由使用後述之染著性或耐變褪色性經改善之纖維，可達成上述目的。又，較佳為於耐熱性布料中選擇恰當的素材，以恰當的混合率混合其。
首先，說明可達成上述優異的磨耗強度、撕裂強度或此等的洗濯耐久性之間位型全芳香族聚醯胺纖維。
於構成上述纖維的間位型全芳香族聚醯胺之聚合度中，較宜使用在0.5g/100ml的濃度之N-甲基-2-吡咯啶酮溶液中所測定的固有黏度(I.V.)為1.3~1.9dl/g之範圍 者。
於上述間位型全芳香族聚醯胺中，亦可含有烷基苯磺酸鎓鹽。作為烷基苯磺酸鎓鹽，較佳可例示己基苯磺酸四丁基鏻鹽、己基苯磺酸三丁基苄基鏻鹽、十二基苯磺酸四苯基鏻鹽、十二基苯磺酸三丁基十四基鏻鹽、十二基苯磺酸四丁基鏻鹽、十二基苯磺酸三丁基苄基銨鹽等之化合物。其中，十二基苯磺酸四丁基鏻鹽或十二基苯磺酸三丁基苄基銨鹽，由於容易取得，熱安定性亦良好，而且在N-甲基-2-吡咯啶酮中的溶解度亦高，為特佳例示者。
上述烷基苯磺酸鎓鹽之含有比例，為了得到充分的染色性改良效果，相對於聚間伸苯基間苯二甲醯胺，較佳為2.5莫耳%以上，更佳為3.0~7.0莫耳%。
作為混合聚間伸苯基間苯二甲醯胺與烷基苯磺酸鎓鹽之方法，可採用在溶劑中混合、溶解聚間伸苯基間苯二甲醯胺，於其中將烷基苯磺酸鎓鹽溶解於溶劑中，藉由眾所周知的方法將所得之紡絲原液形成為纖維之方法等。
於上述構成間位型全芳香族聚醯胺纖維的聚合物中，以提高染著性或耐變褪色性等為目的，亦可為在含有下述之式(1)所示的重複構造單位之芳香族聚醯胺骨架中，將與重複構造的主要構成單位不同的芳香族二胺成分或芳香族二羧醯鹵成分作為第3成分，以相對於芳香族聚醯胺之重複構造單位之全量成為1~10mol%之方式，使共聚合。
-(NH-Ar1-NH-CO-Ar1-CO)-‧‧‧式(1) 於此，Ar1係在間位配位或平行軸方向以外具有鍵結基之2價芳香族基。
又，也可作為第3成分使共聚合，作為式(2)、(3)所示的芳香族二胺之具體例，例如可舉出對苯二胺、氯苯二胺、甲基苯二胺、乙醯基苯二胺、胺基甲氧基苯胺、聯苯胺、雙(胺基苯基)醚、雙(胺基苯基)碸、二胺基苯甲醯替苯胺、二胺基偶氮苯等。作為如式(4)、(5)所示之芳香族二羧酸二氯之具體例，例如可舉出對苯二甲醯氯、1,4-萘二羧醯氯、2,6-萘二羧醯氯、4,4’-聯苯基二羧醯氯、5-氯間苯二甲醯氯、5-甲氧基間苯二甲醯氯、雙(氯羰基苯基)醚等。
H2N-Ar2-NH2‧‧‧式(2)
H2N-Ar2-Y-Ar2-NH2‧‧‧式(3)
XOC-Ar3-COX‧‧‧式(4)
XOC-Ar3-Y-Ar3-COX‧‧‧式(5)於此，Ar2係與Ar1相異的2價芳香族基，Ar3係與Ar1相異2價芳香族基，Y係選自由氧原子、硫原子、伸烷基所成之群組中的至少1種原子或官能基，X表示鹵素原子。
又，本發明中使用之間位型芳香族聚醯胺纖維之結晶化度較佳為15~27%，更佳為15~25%。藉由成為該結晶化度之範圍，可知能同時達成前述的初期之磨耗強度及洗濯後之保持率、初期之撕裂強度及洗濯後之保持率。另外，染料的吸盡性變良好，即使以少的染料來染色，或染色條件為弱，也可容易調整至目的之色。再者，不易發生 染料之表面偏向存在，耐變褪色性亦優異，亦可確保實用上必要的尺寸安定性。
於本發明中，以JIS L 1015-99法規定的前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之標準偏差較佳為0.60以下，更佳為0.55以下。
於本發明中，以JIS L 1015-99法規定的前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之平均值較佳為4.0cN/dtex以下，更佳為3.8cN/dtex以下。
於本發明中，以JIS L 1015-99法規定的前述間位型全芳香族聚醯胺纖錐之單纖維的延伸度之平均值較佳為35%以下，更佳為30%以下，尤佳為28%以下。
於本發明中，前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的韌度較佳為130以下，更佳為110以下，尤佳為100以下。
藉由滿足以上之單纖維的強度之平均值、強度之標準偏差、延伸度之平均值、延伸度之標準偏差、韌度，亦可同時達成前述的初期之磨耗強度及洗濯後之保持率、初期之撕裂強度及洗濯後之保持率。通常，認為撕裂強度係藉由提高纖維的強度而升高，但令人驚異地，發現藉由平衝良好地滿足強度之標準偏差等之上述物性，可同時實現與磨耗強度及撕裂強度有關的物性。
又，於本發明中，間位型芳香族聚醯胺纖維之殘存溶劑量較佳為0.1質量%以下，更佳為0.08質量%以下，尤佳為0.07質最%以下，尤更佳為0.05質量%以下。藉由控 制在該殘存溶劑量，可知亦能同時達成前述的初期之磨耗強度及保持率、初期之撕裂強度及保持率。另外，有不損害間位型芳香族聚醯胺纖維之優異難燃性能之點及不易發生染料的表面偏向存在而可提高耐變褪色性。
間位型全芳香族聚醯胺纖維若為含有經時耐光性高的顏料作為色劑之原液染色纖維，則容易保持布料本身之色，但於本發明中，間位型全芳香族聚醯胺纖維沒有原液染色纖維之必要。可為以有機染料進行絲染或布料染、所謂後染之布料。從可對應於各式各樣之色，可對應於廣泛的使用者需求，亦可對應於更鮮明的色，可色修正，可對應於小批量等之點來看，較佳為對應於後染之間位型全芳香族聚醯胺纖維。
本發明之耐熱布料係除了間位型全芳香族聚醯胺纖維，還可含有難燃纖維、聚酯纖維等之合成纖維、再生纖維、天然纖維等其它種類之纖維。
作為上述之難燃纖維，係除了間位型全芳香族聚醯胺纖維，指極限氧指數20以上之纖維，例如可合適地舉出對位型全芳香族聚醯胺纖維或聚苯并雙唑纖維纖維、全芳香族聚酯纖維、聚磺醯胺纖維、聚醯亞胺纖維、聚醚醯胺纖維等。作為對位型全芳香族聚醯胺纖維，更佳為對伸苯基對苯二甲醯胺纖維或共對伸苯基‧3,4’-氧基二伸苯基對苯二甲醯胺纖維。
上述聚酯纖維等之合成纖維係指已知的合成纖維，於聚對苯二甲酸乙二酯纖維、聚對苯二甲酸丁二酯纖維、聚 萘二甲酸乙二酯纖維、聚乳酸系纖維等之聚酯纖維以外，可合適地舉出聚醯胺纖維、丙烯酸纖維、聚烯烴纖維、聚碳酸酯纖維等。又，再生纖維係指已知的再生纖維，可合適地舉出纖維素纖推，尤其嫘縈等。另外，天然纖維係指已知的天然纖維，可合適地舉出棉等。
於本發明中，耐熱布料係在提高磨耗強度或撕裂強度之洗濯耐久性的方面，以該耐熱布料之質量為基準，較佳含有2~50質量%、更佳含有2~48質量%的由纖維素纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維及聚醯胺纖維中選出的至少一者。
於本發明中，耐熱布料係在提高磨耗強度或撕裂強度之洗濯耐久性的方面，以該耐熱布料的質量為基準，較佳含有1~20質量%、更佳含有2~10質量%的由對位型全芳香族聚醯胺纖維、聚苯并雙唑纖維、全芳香族聚酯纖維中選出的至少1者。
於以上之纖維中，亦可按照最終用途之必要性，施予難燃加工，或使含有難燃劑。特別地，纖維素系纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維或聚醯胺纖維可較佳地採用含有難燃劑者。
作為此等纖維之混合率，為了發揮優異的耐熱性與難燃性，首先間位型全芳香族聚醯胺纖維較佳為50質量%以上。又，按照用途或使用之需求，可任意地混合上述之難燃纖維、合成纖維、再生纖維、天然纖維。例如，於間位型全芳香族聚醯胺纖維為50~98質量%、聚酯纖維為2 ~50質量%、纖維素系纖維為0~48質量%之混合率中，亦可兼具染色性與舒適性。可按照所重視的性能來調整此等之比率。
於本發明中，較佳為即使進行重複的使用、洗濯等，也經時‧經年地具有高審美性之保持能力。此處所言之高審美性，係指沒有由於稍微殘留及/或附著之污髒，而因部位看見不同的顏色‧花樣，或污髒顯眼而損害審美性者。
作為客觀地表示此之指標，防污性、隱漬斑(Soil hide)特性係有效。具體的方法或判斷基準，係以與污髒附著的狀態之色差△E*之值作為指標。定性地，可說△E*值愈小則隱漬斑特性愈高，即污髒愈難顯眼。
為了實現如此的高審美性，於本發明中，以JIS L0842規定的耐光試驗後相對於耐光試驗前的布料之色差△E及耐光試驗前布料之明度L較佳為滿足下述式(1)：△E≦0.46L-11.3‧‧‧式(1)。
即，本發明之對應於耐光試驗前的原始布料之明度L值滿足上述式(1)之△E值的布料，係即使進行重複的使用、洗劑等之界面活性劑等的洗濯或乾洗等，也沒有看到因稍微殘留的污髒成分或以後附著的污髒成分所造成的污髒，且沒有因此等的污髒成分而在部位看見不同的顏色‧花樣，或污髒顯眼，發現可實現高審美性。上限之△E值係可與原始的布料之明度L值呈一次比例而規定。
本發明之耐熱布料中使用的間位型全芳香族聚醯胺纖維若為含有經時耐光性高的顏料作為色劑之原液染色纖維，則容易保持布料本身之色，但於本發明中，間位型全芳香族聚醯胺纖維沒有原液染色纖維之必要。只要滿足前述之式(1)，則可為以有機染料進行絲染或布料染、所謂後染之布料，但較佳為對應於後染之間位型全芳香族聚醯胺纖維。
適用於本發明的間位型芳香族聚醯胺纖維係可藉由以下之方法製造，特別地藉由後述之方法，可使結晶化度或殘存溶劑量成為前述範圍。
間位型芳香族聚醯胺聚合物之聚合方法係沒有特別限定之必要，例如可使用日本特公昭35-14399號公報、美國專利第3360595號、日本特公昭47-10863號公報等中記載之溶液聚合法、界面聚合法。
作為紡絲溶液，沒有特別限定之必要，可使用由上述溶液聚合或界面聚合等所得之含芳香族共聚醯胺聚合物的醯胺系溶劑溶液，亦可使用自上述聚合溶液單離該聚合物，將此溶解於醯胺系溶劑中者。
作為此處所用之醯胺系溶劑，可例示N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲亞碸等，特佳為N,N-二甲基乙醯胺。
如上述所得之全芳香族聚醯胺聚合物溶液，由於可藉由更含有鹼金屬鹽或鹼土類金屬鹽而安定化，故較佳為高濃度、低溫下可使用者。較佳為相對於聚合物溶液的全部 質量，鹼金屬鹽及鹼土類金屬鹽為1質量%以下，更佳為0.1質量%以下。
於紡絲‧凝固步驟中，將上述所得之紡絲液(間位型全芳香族聚醯胺聚合物溶液)在凝固液中紡出及使凝固。
作為紡絲裝置，並沒有特別的限定，可使用習知的濕式紡絲裝置。又，只要是可安定地濕式紡絲，則紡絲噴嘴之紡絲孔數、排列狀態、孔形狀等係沒有特別限制之必要，例如可使用孔數為1,000-30,000個、紡絲孔徑為0.05~0.2mm之切段纖維用的多孔紡絲噴嘴等。
又，自紡絲噴嘴紡出時的紡絲液(間位型全芳香族聚醯胺聚合物溶液)之溫度係20~90℃之範圍為適當。
作為用於得到本發明中使用的纖維之凝固浴，係以浴液之溫度10~50℃之範圍使用實質上不含無機鹽之醯胺系溶劑，較佳係NMP之濃度為45~60質量%之水溶液。醯胺系溶劑(較佳為NMP)之濃度未達45質量%時，會成為皮厚之構造，洗淨步驟的洗淨效率降低，難以減低纖維的殘存溶劑量。另一方面，醯胺系溶劑(較佳為NMP)之濃度超過60質量%時，無法進行均勻的凝固達到纖維內部為止，因此，難以減低纖維的殘存溶劑量。再者，纖維在凝固浴中的浸漬時間係0.1~30秒之範圍為適當。
接著，醯胺系溶劑，較佳為NMP之濃度為45~60質量%之水溶液，於浴液之溫度為10~50℃之範圍的可塑延伸浴中，以3~4倍之延伸倍率進行延伸。於延伸後，通 過10~30℃的NMP之濃度為20~40質量%之水溶液，接著50~70℃之溫水浴，而進行充分的洗淨。
洗淨後之纖維係以溫度270~290℃施予乾熱處理，可得到滿足上述之結晶化度及殘存溶劑量之範圍的間位型全芳香族聚芳醯胺纖維。
所得之間位製全芳香族聚芳醯胺纖維係藉由眾所周知之方法進行切割，而成為短纖維，再與前述的間位型全芳香族聚芳醯胺纖維等之難燃纖維、聚酯纖維或聚醯胺纖維等之合成纖維、再生纖維、天然纖維等混紡及紡紗，進行織造或編織，可得到本發明之耐熱布料。
本發明之耐熱布料之作成方法係沒有特別的限定，可使用眾所周知的任一方法。例如，藉由作成如上述的紡紗，以單絲或雙絲，使用萊維亞織機等，織造成綾織、平織等之組織，可成為耐熱布料。
又，於本發明中，構成耐熱布料的纖維之任一者亦可含有紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑。紫外線吸收劑較佳為疏水性高者，在水中的溶解度未達0.04mg/L者。溶解度若為0.04mg/L以上，則在載體染色時，紫外吸收劑及/或紫外線反射劑容易溶出，染色後的耐光性有降低之傾向而不宜。
本發明中使用之紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑，較佳為有效率地遮蔽本發明之耐熱布料中作為主體使用的間位全芳香族聚醯胺之光劣化特性波長的360nm附近之光，在可見光部幾乎沒有吸收之化合物。
作為本發明中使用之紫外線吸收劑，較佳為特定的取代苯并三唑，具體地可舉出2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二-第三戊基酚、2-[5-氯(2H)-苯并三唑-2-基]-4-甲基-6-(第三丁基)酚、2-[2H-苯并三唑-2-基]-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚、2-[2H-苯并三唑-2-基]-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)酚等。於此等之中，從疏水性高、在可見光部的吸收量小來看，特佳為2-[2H-苯并三唑-2-基]-4-6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚。
作為紫外線反射劑，例如可舉出粒徑較佳為0.001~0.2μm、更佳為0.005~0.02μm的氧化鈦、氧化鋅、氧化硒、氧化鋁或矽石等之金屬氧化物或碳酸鈣等之微粒子。
於本發明之耐熱布料中，含有該紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑的纖維係沒有限定，但例如含有於間位型全芳香族聚醯胺纖維中時，在生產的安定性或作為布料‧衣類之實際使用上，相對於間位型全芳香族聚醯胺纖維全部質量，含量較佳為3.0~6.5質量%，更佳為4.5~6.5質量%。
又，於本發明之耐熱布料中，紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑亦可固著於布料表面。固著方法係沒有特別的限定，例如可使用紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑之水分散體，在該布料中浸漬‧絞液，或對其噴灑後，乾燥‧固化。為了提高固著之耐久性，亦可使用樹脂或乳膠等之黏結劑，例如於上述之方法中，可在將以水分散體處理布料之前，於該水分散體中預先使黏結劑成分的樹脂或乳膠 成為水性而混合。
以上之方法所得之由間位型全芳香族聚芳醯胺纖維所構成，較佳為在其中以前述混合率混合有前述素材之耐熱布料，係可實現磨耗強度為200次以上，撕裂強度為20N以上，100次的洗濯後相對於洗濯前的該磨耗強度之保持率為90%以上，該撕裂強度之保持率為90%以上之優異性能。又，可容易實現前述之強度、延伸度或彼等之標準偏差、韌度等。
實施例
以下，舉實施例來詳細說明本發明，惟本發明完全不受此等所限定。再者，實施例中的各物性係藉由下述之方法測定者。
(1)單纖維的強度之平均值與標準偏差、延伸度之平均值與標準偏差、韌度
對於10條之單纖維，依照JIS L1015-99法來測定單纖維的強度、延伸度，算出各自的平均值、標準偏差。又，藉由下述式，算出韌度。
韌度=強度之平均值×延伸度之平均值
(2)布料之磨耗強度
依照JIS L1096 8.19.1 A-1法(通用形法(平面法)，磨耗試驗機推壓荷重：4.45N(0.454kf)，紙： #600)實施，測定洗濯前(L0)及依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後(L100)之布料的磨耗強度，算出洗濯前後的磨耗強度之保持率(L100/L0×100)。
(2)布料之撕裂強度
依照JIS L 1096 8.17.4 D法(擺錘法)實施，測定洗濯前(L0)及依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後(L100)之布料的撕裂強度，算出洗濯前後的撕裂強度之保持率(L100/L0×100)。
(3)布料之起球性
根據JIS L1076 A法進行測定。
(4)布料之難燃性(極限氧指數)
根據JIS L1091 E法，將50mm以上持續燃燒所需要的氧濃度當作極限氧指數(LOI)。
(5)殘存溶劑量
採集約8.0g原纖維，在105℃使乾燥120分鐘後，在乾燥器內放置冷卻，秤量纖維質量(M1)。接著，對於此纖維，在甲醇中使用索克司累(Soxhlet)萃取器進行1.5小時的回流萃取，以進行纖維中所含有的醯胺系溶劑之萃取。取出完成萃取的纖維，在150℃使真空乾燥60分鐘後在乾燥器內放置冷卻，秤量纖維質量(M2)。纖 維中所殘存的溶劑量(醯胺系溶劑質量)係使用所得之M1及M2，由下述式算出。
殘存溶劑量(%)=[(M1-M2)/M1]×100
使用所得之原纖維，進行捲縮加工、切割，得到長度51mm的切段纖維(原棉)。
(6)結晶化度
使用X射線繞射測定裝置(Rigaku公司製RINT TTRIII)，將原纖維並絲成約1mm直徑的纖維束，安裝於纖維試料台上，測定繞射輪廓。在測定條件為Cu-Kα射線源(50kV、300mA)、掃描角度範圍10~35°、連續測定0.1°寬計測、1°/分鐘掃描下進行。自所實測的繞射輪廓中，以直線近似來修正空氣散射、非干涉性散射，得到全散射輪廓。其次，自全散射輪廓中扣除非晶質散射輪廓而得到結晶散射輪廓。結晶化度係自結晶散射輪廓之面積強度(結晶散射強度)與全散射輪廓之面積強度(全散射強度)，藉由下式求得。
結晶化度(%)=[結晶散射強度/全散射強度]×100
(7)布料之明度L、耐光色差△E
預先使用色差△E為0.1以下之布料，另一方面進行JIS L 0842規定之耐光試驗後(紫外線碳弧燈光曝光時間為10小時)。將耐光試驗前後的布料當作供試體，使用測色器Macbeth Color Eye 3100及測色光源D65進行測 色，求得明度L值及色E值(測色面積0.2cm2，將10處測定的平均值當作該布料的E值)，算出2個布料的色差△E。
(8)布料之防污性色差△E*
摩擦布(污染布)：JIS L3102規定No.9並棉帆布
人工污髒成分：將以下述的污粉與人造皮脂以1：10之比例混合者
污粉：將以下之粉體充分混合者
JIS Z8901試驗用粉體12種(碳黑，粒徑0.03~0.2μm)25質量%、JIS Z8901試驗用粉體8種(關東ROHM層，粒徑8μm)75質量%
人造皮脂：以油酸70質量%、棕櫚酸30質量%之比例所混合者
使用機器：JIS L0849之磨耗試驗機II形(學振形)
操作方法：
1.代替JIS L0849之耐水研磨紙，以雙面膠帶將摩擦布(污染布)安裝在負荷子。
2.將人造污髒成分0.05g均勻地塗佈在摩擦布上。
3.以雙面膠帶將試驗片布料安裝在磨耗試驗機的布料固定部。
4.將2所準備的摩擦布安裝在磨耗機的負荷子固定部。
5.使試驗片布料的表面往復扇動50次，給予污髒負 荷。
6.自平面磨耗試驗機取出試驗片布料。
7.測定布料試驗片的污髒部位與未污髒部位之防污性色差△E＊。
△E*愈小則污髒所致的色調變化愈小，即防污性高。△E*為20以下之結果所得之規格係在市場上即使經過約3年後也具有充分的商品性，其效果被認可，△E*超過20的結果之規格係判斷無其效果者。
[間位型全芳香族聚芳醯胺纖維之製造]
間位型全芳香族聚芳醯胺纖維係用以下之方法作成。
使由依據日本特公昭47-10863號公報記載之方法的界面聚合法所製造之固有黏度(I.V.)為1.9的聚間位伸苯基間苯二甲醯胺粉末20.0質量份，懸浮於經冷卻至-10℃的N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)80.0質量份中，成為漿體狀。接著，將懸浮液升溫至60℃為止而使溶解，得到透明的聚合物溶液。於該聚合物溶液中，混合溶解聚合物對比3.0質量%的2-[2H-苯并三唑-2-基]-4-6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚粉末(在水中的溶解度：0.01mg/L)，進行減壓脫法而成為紡絲液(紡絲原液)。
於實施例1中，在紡絲液中添加紫外線吸收劑之2-[2H-苯并三唑-2-基]-4-6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚。
[紡絲‧凝固步驟]
將上述紡絲原液，自孔徑0.07mm、孔數500之紡絲噴嘴，吐出至浴溫度30℃的凝固浴中而紡絲。凝固液之組成為水/NMP=45/55(質量份)，以絲速7m/分鐘吐出至凝固浴中而紡絲。
[可塑延伸浴延伸步驟]
接著，於溫度40℃的水/NMP=45/55(質量份)之組成的可塑延伸浴中，以3.7倍的延伸倍率進行延伸。
[洗淨步驟]
延伸後，在20℃的水/NMP=70/30之浴(浸漬長度1.8m)中，接著在20℃之水浴(浸漬長度3.6m)中洗淨，更且通過60℃的溫水浴(浸漬長度5.4m)而進行充分洗淨。
[乾熱處埋步驟]
對於洗淨後的纖維，用表面溫度283℃的熱輥施予乾熱處理，得到間位型芳香族聚醯胺纖維。
[原纖維之物性]
所得之間位型全芳香族聚芳醯胺纖維之物性係纖度為1.6dtex，殘存溶劑量為0.08質量%，結晶化度為20%，LOI為30。
其它的纖維原棉係使用下述者。
聚酯纖維(聚對苯二甲酸乙二酯纖維)；帝人製「Tetoron(註冊商標)」
難燃嫘縈纖維；LENZING公司製「Lenzing FR(註冊商標)」對位型全芳香族聚醯胺纖維；TEIJINARAMID公司製「Towaron(註冊商標)」
[布料之染色方法]
染色後之布料的明度L係不論基布為何，藉由染料將L值調整至49(中間色)。亦進行染色修正，正確地使L值一致。染色及染色物之還原浴中(pH5.5)中的洗淨係在下述之條件下實施。
(染色條件)
陽離子染料：日本化藥公司製，商品名：Kayacryl Red GL-ED 1%owf
浴比；1：20
溫度×時間；120℃×30分鐘
(還原浴組成及洗淨條件)
還原浴；二氧化硫脲1g/l
浴比；1：20
溫度×時間；70℃×15分鐘
接著，於溫度110℃乾燥10分鐘後，在溫度130℃施予2分鐘的乾熱定型，而得到經著色之布料。
[實施例1]
將間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)、對位型全芳香族聚醯胺纖維(PA)、聚酯纖維(PE)、難燃嫘縈纖維(RY)之各切段纖維(皆纖維長度為51mm)，成為以MA/PA/PE/RY=55/5/15/25之質量比率所混紡的紡紗36支/雙絲，以織密度經100條/25.4mm、緯56條/25.4mm進行織造，得到單位面積重量230g/m2斜紋織物。上述間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之強度的平均值為3.7cN/dtex，標準偏差為0.54，延伸度的平均值為25%，標準偏差為4.7，韌度為96，結晶化度為20%以上，殘留溶劑量為0.08質量%。使用此，用上述之方法染色成中間色(L值49)。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為215次，洗濯100次後(L100)為200次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為93%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為35.3N、橫向為24.1N，洗濯100次後(L100)係縱向為31.9N、橫向為23.2N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為90%、96%。再者，起球係縱向為4級、橫向為4級。
[實施例2]
除了將間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)變更為含有5質量%的紫外線吸收劑的2-[2H-苯并三唑-2-基]-4-6- 雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚之間位型全芳香族聚芳醯胺纖維(長度51mm)，不使用對位型全芳香族聚醯胺纖維(PA)，變更為MA/PA/PE/RY=60/0/15/25之質量比率以外，進行與實施例1同樣之操作。上述間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之強度的平均值為3.6cN/dtex，標準偏差為0.55，延伸度之平均值為25%，標準偏差為4.8，韌度為90，結晶化度為20%以上，殘留溶劑量為0.08質量%。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為209次，洗濯100次後(L100)為200次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為96%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為32.4N、橫向為23.2N，洗濯100次後(L100)係縱向為29.8N、橫向為22.5N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為92%、97%。再者，起球係縱向為4級、橫向為4級。
布料之明度L為49，0.45×L-11.3為11.25，耐光色差△E為10.73，防污色差△E*為15。
[比較例1]
除了於間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之製作中，將凝固步驟的凝固液之組成變更為水/NMP=40/60(質量份)以外，進行與實施例1同樣之操作。表1中顯示結果。間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之強度的平均值為4.2cN/dtex，標準偏差為0.61，延伸度之平均值為 29%，標準偏差為4.8，韌度為121，結晶化度為20%，殘留溶劑量為0.15質量%。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為211次，洗濯100次後(L100)為185次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為88%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為36.3N、橫向為24.1N，洗濯100次後(L100)係縱向為為30.4N、橫向為23.0N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為84%、橫向為95%。再者，起球係縱向為3級、橫向為3級。
[比較例2]
除了於間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之製作中，將乾熱處理步驟中的熱輥之表面溫度變更為315℃以外，進行與實施例1同樣之操作。間位型全芳香族聚醯胺纖維(MA)之結晶化度為28%，殘留溶劑量為0.08質量%。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為250次，洗濯100次後(L100)為200次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為80%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為36.3N、橫向為24.2N，洗濯100次後(L100)係縱向為31.8N、橫向為23.1N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為86%、橫向為95%。再者，起球係縱向為3級、橫向為3級。
[比較例3]
除了將紡紗變更為僅由難燃嫘縈纖維(RY)所成之紡紗以外，進行與實施例1同樣之操作。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為57次，洗濯100次後(L100)為40次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為70%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為20N、橫向為12N，洗濯100次後(L100)係縱向為10N、橫向為7N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為50%、橫向為58%。再者，起球係縱向為3級、橫向為3級。
[比較例4]
除了將紡紗變更為僅由聚酯纖維(PE)所成之紡紗以外，進行與實施例1同樣之操作。表1中顯示結果。
測定所得之布料的磨耗強度，結果洗濯前(L0)為67次，洗濯100次後(L100)為41次，磨耗強度之保持率(L100/L0×100)為61%。又，測定布料之撕裂強度，結果洗濯前(L0)係縱向為21N、橫向為10N，洗濯100次後(L100)係縱向為11N、橫向為6N，撕裂強度之保持率(L100/L0×100)係縱向為52%、橫向為60%。再者，起球係縱向為3級、橫向為3級。
產業上的利用可能性
本發明之高洗濯耐久性耐熱布料係平面磨耗特性、撕裂特性或此等之特性中洗濯耐久性優異，同時由於具有起球性或對應於各式各樣的使用者之配色與耐熱性能，故可適用於消防服等之防護衣類或可撓性隔熱材等之產業材料，在產業上極有用。

Claims (20)

  1. 一種耐熱布料，其係含有間位型全芳香族聚醯胺纖維之耐熱布料，其特徵為：以JIS L1096 8.19.1 A-1法(通用形法(平面法)，磨耗試驗機推壓荷重：4.45N(0.454kf)，紙：#600)規定的磨耗強度為200次以上，以JIS L 1096 8.17.4 D法(擺錘法)規定的撕裂強度為20N以上，依照JIS L0844 A-1號的100次洗濯後相對於洗濯前的前述磨耗強度之保持率為90%以上，前述撕裂強度之保持率為90%以上。
  2. 如請求項1之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之結晶化度為15~27。
  3. 如請求項1或2之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之標準偏差為0.60以下。
  4. 如請求項1~3中任一項之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的拉伸強度之平均值為4.0cN/dtex以下。
  5. 如請求項1~4中任一項之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的延伸度之平均值為35%以下。
  6. 如請求項1~5中任一項之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之單纖維的韌度為130以下。
  7. 如請求項1~6中任一項之耐熱布料，其中前述耐熱布料係經染色，以JIS L 0842規定的耐光試驗後相對於 耐光試驗前的布料之色差△E及耐光試驗布料之明度L係滿足下述式(1)：△E≦0.46L-11.3‧‧‧(1)。
  8. 如請求項1~7中任一項之耐熱布料，其中前述間位型全芳香族聚醯胺纖維係含有有機染料。
  9. 如請求項1~8中任一項之耐熱布料，其中前述耐熱布料係以該耐熱布料之質量為基準，含有2~50質量%的由纖維素纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維及聚醯胺纖維中選出的至少一者。
  10. 如請求項9之耐熱布料，其中纖維素系纖維係嫘縈。
  11. 如請求項9之耐熱布料，其中纖維素系纖維、聚酯纖維、丙烯酸纖維或聚醯胺纖維係含有難燃劑。
  12. 如請求項1~11中任一項之耐熱布料，其中以JIS L1096 A法規定的前述耐熱性布料之起球性為4級以上。
  13. 如請求項1~12中任一項之耐熱布料，其中前述耐熱布料含有纖維素，經由螢光染料所染色。
  14. 如請求項1~13中任一項之耐熱布料，其中構成前述間位型全芳香族聚醯胺纖維之間位型全芳香族聚醯胺，係在含有下述之式(1)所示的重複構造單位之芳香族聚醯胺骨架中，將與重複構造的主要構成單位不同的芳香族二胺成分或芳香族二羧醯鹵成分作為第3成分，以相對於芳香族聚醯胺之重複構造單位之全量成為1~10mol%之方式，使共聚合而成之芳香族聚醯胺； -(NH-Ar1-NH-CO-Ar1-CO)-‧‧‧式(1)於此，Ar1係在間位配位或平行軸方向以外具有鍵結基之2價芳香族基。
  15. 如請求項14之耐熱布料，其中作為前述第3成分的芳香族二胺係式(2)、(3)，或芳香族二羧醯鹵係式(4)、(5)，H2N-Ar2-NH2‧‧‧式(2) H2N-Ar2-Y-Ar2-NH2‧‧‧式(3) XOC-Ar3-COX‧‧‧式(4) XOC-Ar3-Y-Ar3-COX‧‧‧式(5)於此，Ar2係與Ar1相異的2價芳香族基，Ar3係與Ar1相異2價芳香族基，Y係選自由氧原子、硫原子、伸烷基所成之群組中的至少1種原子或官能基，X表示鹵素原子。
  16. 如請求項1~15中任一項之耐熱布料，其中間位型芳香族聚醯胺纖維之殘存溶劑量為0.1質量%以下。
  17. 如請求項1~16中任一項之耐熱布料，其中耐熱布料係以耐熱布料的質量為基準，含有1~20質量%的由對位型全芳香族聚醯胺纖維、聚苯并雙唑纖維、全芳香族聚酯纖維中選出的至少1者。
  18. 如請求項17之耐熱布料，其中對位型全芳香族聚醯胺纖維係對伸苯基對苯二甲醯胺纖維或共對伸苯基‧3,4’-氧基二伸苯基對苯二甲醯胺纖維。
  19. 如請求項1~18中任一項之耐熱布料，其中於構成耐熱布料之纖維中，含有紫外線吸收劑及/或紫外線反 射劑。
  20. 如請求項1~19中任一項之耐熱布料，其中於耐熱布料之表面上固著紫外線吸收劑及/或紫外線反射劑。
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