TW201432795A - 形成及分析經摻雜矽之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於形成及分析經摻雜單晶矽的方法，其分別包括提供容器、矽顆粒、摻雜劑及浮區熔裝置的步驟。用於各方法之容器包括矽及界定一空腔。該等方法分別進一步包括組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒，及將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內的步驟。該等方法還進一步包括利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽的步驟。該分析方法進一步包括提供一種儀器的步驟。該分析方法還進一步包括從該經摻雜單晶矽移除一片，及利用該儀器測定該片中之該摻雜劑的濃度的步驟。該等方法適用於形成及分析具有不同類型及/或濃度之摻雜劑的單晶矽。

Description

形成及分析經摻雜矽之方法 【相關申請案之交叉參考】
本申請案主張2012年12月11日申請之美國臨時專利申請案序列號61/735,777之權益，其係以引用之方式全文併入本文。
本發明揭示形成及分析矽之方法，及更具體言之形成及分析經摻雜單晶矽的方法。
在矽烷製造工業中，存在監測可被賦予至由矽烷形成之矽的電雜質的需要。在矽之某些終端應用中，該等電雜質(或至少其某種程度上)係非所需的。電雜質通常來源於諸如硼(B)、磷(P)、鋁(Al)、砷(As)、銦(In)、鎵(Ga)及/或銻(Sb)的元素。儘管存在利用某些技術(例如光致發光(PL))定量接近兆份原子分率(ppta)水平之B、P、Al及As的方法，習知技術不適合測試更低的水平或接近ppta水平及以下的某些類型的元素，諸如In、Ga及Sb。
如此，存在提供形成及分析矽之改良方法以測量及測試用於形成矽之矽烷中之某些雜質及其水平的機會。亦存在提供經改良之經摻雜矽的機會。
本發明揭示一種形成經摻雜單晶矽的方法。該方法包括提供容器，提供矽顆粒，提供摻雜劑及提供浮區熔裝置的步驟。該容器包括矽及界定一空腔。該方法進一步包括組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成 經處理之矽顆粒的步驟。該方法進一步包括將該矽顆粒置於該容器之該空腔內的步驟。該方法還進一步包括利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽的步驟。該方法可用於形成具有不同類型及/或濃度之摻雜劑的單晶矽，諸如用於形成具有極低摻雜水平(例如在ppta範圍之In或Ga摻雜/摻雜劑)的單晶矽。該經摻雜單晶矽可用於不同的終端應用中。例如，該經摻雜單晶矽可用於建立校正標準，其可用於校正測量接近或低於ppta水平之其他矽樣本中之摻雜劑(其中該摻雜劑分類為雜質)的儀器。具體而言，經校正之儀器可用於定量接近ppta水平及更低之某些電雜質(例如In及Ga)，其可用於記錄該等水平，因為該等水平與用於形成矽之矽烷的製造有關。
本發明亦揭示一種分析經摻雜單晶矽中之摻雜劑的濃度的方法。該方法包括提供容器，提供矽顆粒，提供摻雜劑，提供浮區熔裝置及提供用於測量該摻雜劑之水平的儀器的步驟。該容器包括矽及界定一空腔。該方法進一步包括組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒的步驟。該方法進一步包括將該矽顆粒置於該容器之該空腔內的步驟。該方法進一步包括利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽的步驟。該方法還進一步包括從該經摻雜單晶矽移除一片，及利用該儀器測定該經摻雜單晶矽片中之該摻雜劑的濃度的步驟。該方法可用於分析具有不同類型及/或濃度之摻雜劑的單晶矽，諸如用於分析(或定量)單晶矽之極低水平之摻雜(例如，在ppta範圍之In或Ga摻雜/摻雜劑)。摻雜及分析可用於定量低水平之某些電雜質，以及用於其他目的。
容易理解本發明之其他優點，因為該等其他優點藉由當結合附圖考慮時參考以下詳細敘述，變得更佳地理解，其中：圖1為說明對於鎵摻雜之某些實例而言感應耦合電漿質譜法(ICP- MS)與光致發光(PL)之間的相關性的圖；圖2為說明對於鎵摻雜之某些實例而言低溫傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)與PL之間的相關性的圖；圖3為說明對於鎵摻雜之某些實例而言表面四點電阻率與PL之間的相關性的圖；圖4為說明對於銦摻雜之某些實例而言ICP-MS與PL之間的相關性的圖；圖5為說明對於銦摻雜之某些實例而言表面四點電阻率與PL之間的相關性的圖；圖6為說明對於銦摻雜之某些實例而言基於表面四點電阻率之校正曲線的圖；及圖7為說明對於鎵摻雜之某些實例而言之校正曲線表面四點的圖。
本發明揭示一種形成經摻雜單晶矽的方法(或「形成之方法」或「形成方法」)。本發明亦揭示一種分析經摻雜單晶矽中之摻雜劑的濃度的方法(或「分析之方法」或「分析方法」)。該經摻雜單晶矽在該等兩種方法中可為一種及相同，或在該等兩種方法中可不同。例如，後一本發明之方法可用於分析經由前一本發明之方法形成或經由不同的(例如習知)方法形成的單晶矽。下文即敘述該形成方法，而之後再敘述該分析方法。
該形成方法一般包括提供容器，提供矽顆粒，提供摻雜劑及提供浮區熔裝置的步驟。該容器界定一空腔。該方法進一步包括組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒的步驟。該方法進一步包括將矽顆粒置於該容器之該空腔內的步驟。該方法還進一步包括利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽的 步驟。
該方法適用於形成具有不同類型及/或濃度之摻雜劑的單晶矽。在不同實施例中，該方法可用於以兆份原子分率(ppta)摻雜。經由該方法亦可達成高於或低於ppta之其他水平的摻雜。經摻雜單晶矽的可能終端用途包括在醫學及電子領域/工業中之應用(諸如半導體應用)。該經摻雜單晶(或單晶體/晶型)矽不限於任何特定的用途。
矽顆粒及摻雜劑可以不同的方式組合以形成經處理之矽顆粒。組合之後，該摻雜劑一般位於矽顆粒之表面之上及/或之中從而該矽顆粒為「經處理的」，例如表面經處理的。在某些實施例中，一部分至所有摻雜劑擴散至矽顆粒之表面內。在該等實施例中，摻雜劑之濃度(即摻雜劑濃度梯度)一般隨表面深度增加而降低。在其他實施例中，摻雜劑一般固定在矽顆粒的表面上，極少擴散至表面自身中或不擴散。
在不同實施例中，摻雜劑係呈液體使得摻雜劑可容易接觸、覆蓋及/或塗覆矽顆粒的表面。例如，溶液可用於提供摻雜劑。在該等實施例中，溶液包括摻雜劑及用於摻雜劑之溶劑。溶液可包括一或多種不同類型的摻雜劑及/或溶劑。在其他實施例中，摻雜劑自身係呈液體形式，即不必需要溶劑。在其他實施例中，摻雜劑係呈固體或氣體的形式。
可使用不同類型的摻雜劑。摻雜劑一般選自由過渡金屬、貧金屬、類金屬、其他非金屬及其組合組成之群。在某些實施例中，摻雜劑包括銦(In)、鎵(Ga)或其組合。在具體實施例中，摻雜劑為In。在其他具體實施例中，摻雜劑為Ga。在其他實施例中，摻雜劑包括銻(Sb)、鋁(Al)、砷(As)、鉍(Bi)、鉈(Tl)或其組合。在其他實施例中，摻雜劑包括硼(B)、磷(P)或其組合。在其他實施例中，摻雜劑包括碳(C)。可使用摻雜劑之不同的組合。
在使用溶液的實施例中，摻雜劑可以不同的含量存在於溶液中。一般而言，摻雜劑係以約0.0001至約100、約0.0001至約75、約0.001至約50或約0.01至約30微克摻雜劑/克水(μg/g)之含量存在於溶液中。在In用作摻雜劑的實施例中，In係以約0.05至約100、約0.05至約75、約0.1至約50或約0.2至約30μg/g之含量存在於溶液中。在Ga用作摻雜劑的實施例中，Ga係以約0.005至約10、約0.005至約7.5、約0.01至約5或約0.01至約2μg/g之含量存在於溶液中。在P用作摻雜劑的實施例中，P係以約0.00005至約1、約0.0001至約0.5、約0.0001至約0.1或約0.0002至約0.05μg/g之含量存在於溶液中。在B用作摻雜劑的實施例中，B係以約0.00005至約1、約0.0001至約0.5、約0.0001至約0.1或約0.0001至約0.02μg/g之含量存在於溶液中。在Al用作摻雜劑的實施例中，Al係以約0.005至約20、約0.005至約10、約0.01至約7.5或約0.01至約6μg/g之含量存在於溶液中。在砷用作摻雜劑的實施例中，砷係以約0.00005至約1、約0.0001至約0.5、約0.0001至約0.1或約0.0002至約0.05μg/g之含量存在於溶液中。在Sb用作摻雜劑的實施例中，Sb係以約0.0005至約5、約0.001至約1、約0.001至約0.5或約0.001至約0.05μg/g之含量存在於溶液中。在Bi用作摻雜劑的實施例中，Bi係以約0.05至約50、約0.05至約30、約0.01至約25或約0.1至約20μg/g之含量存在於溶液中。在Ge用作摻雜劑的實施例中，Ge係以約0.0005至約5、約0.001至約1、約0.001至約0.5或約0.001至約0.05μg/g之含量存在於溶液中。亦可使用更高或更低含量的摻雜劑，以及摻雜劑之不同的子範圍。
可使用連續稀釋以獲得溶液中之所需含量(或濃度)的摻雜劑。第一溶液中可使用1份/百萬份(ppm)摻雜劑，及可使用一或多次溶劑稀釋以獲得具有1份/兆份(ppt)摻雜劑之最終溶液。對於某些濃度的摻雜劑可不需要連續稀釋。
若存在，可使用不同類型的溶劑。溶劑一般具有低沸點(bp)，但一般為高於室溫的bp，例如處於或接近水之bp的bp。在某些實施例中，溶劑為水，使得溶液為水溶液。溶劑一般具有高純度以預防不當地污染矽顆粒。由於溶劑僅需充當用於將摻雜劑施覆至矽顆粒的載劑/媒劑，故溶劑不必溶解/增溶摻雜劑。可以不同的方式將溶液施加至矽顆粒。在某些實施例中，混合溶液及矽顆粒以獲得濕矽顆粒。矽顆粒可部分或完全由溶液浸沒。可藉由不同的方式諸如噴霧、浸漬、壓片、滾磨等將溶液施加至矽顆粒。方法不限於任何特定的施加技術。
溶液及矽顆粒一般接觸一段時期。可使用不同的時期，但一般應足以將一部分至全部摻雜劑從溶液轉移至矽顆粒。一般而言，據信溶液與矽顆粒接觸越久，轉移至矽顆粒之摻雜劑的量越大。一般而言，據信該摻雜劑從溶液轉移至矽顆粒的速率(或量)隨時間消逝而減少，最終達到平衡點。
形成之後，一般乾燥濕矽顆粒以獲得經處理之矽顆粒。可容許自然乾燥濕矽顆粒，或更一般言之施熱以加速乾燥過程。可藉由不同的方式，諸如利用烘箱或帶式乾燥器乾燥濕矽顆粒。方法不限於任何特定的乾燥技術。在某些實施例中，由於溶劑從溶液蒸發，留下摻雜劑，大多數至所有摻雜劑從溶液轉移至矽顆粒。
待經由摻雜劑處理之矽顆粒的來源不重要。然而，該方法之一個優勢在於該方法最小程度地污染經摻雜單晶矽(若有污染)。因此，當矽顆粒為電子級別或相當時，其為有用的。亦可使用其他級別的矽顆粒，諸如冶金級矽顆粒。相當簡單而言，該方法不限於任何特定級別的矽顆粒，但矽顆粒之初始純度可潛在地影響經摻雜單晶矽的最終純度。矽顆粒一般包括多晶(或複數個晶體/晶型)矽。
包括電雜質之雜質一般藉由技術中所理解之不同的元素賦予。該等元素之實例包括B、P、Al、As、In、Ga及Sb。因此，在某些情 形中，在一個特定實施例中分類為摻雜劑的一種元素可在另一實施例中分類為雜質。換言之，在某些實施例中，一或多種元素可視為雜質或污染物；然而，在其他實施例中，一或多種元素可為文中所述之摻雜劑(處於本揭示案之目的而有意地/有目的地添加)。相對「摻雜劑」之該等「雜質」可引入用於形成矽顆粒之矽烷處理及/或流中。
在某些實施例中，在組合矽顆粒與摻雜劑之前，矽顆粒不含摻雜劑。然而，在其他實施例中，矽顆粒可在與摻雜劑組合之前已經具有一些量的摻雜劑(或不同於該摻雜劑之替代摻雜劑)。可利用該方法以補充地摻雜已經存在於矽顆粒中之相同的或不同的摻雜劑。
可藉由技術中理解之不同的方法提供矽顆粒。在某些實施例中，矽顆粒係在用於矽烷或氯代矽烷之化學氣相沉積(CVD)的流體化床製程中產生。例如，矽顆粒可為來自在習知CVD製程中產生之矽形式的片段的多晶矽顆粒。矽顆粒可為單晶顆粒或片段。該方法不限於矽顆粒之任何特定的來源或其製造方法。
矽顆粒可具有不同的大小及形狀。在某些實施例中，矽顆粒係呈顆粒、小丸、小片、薄片、粉末或相當的形狀。矽顆粒之大小應為使得該等顆粒物理上能裝進容器者。而且，矽顆粒之大小(或大小範圍)應為使得在顆粒之間建立充分的接觸以容許足夠的熱轉移以進行浮區熔處理者。例如，若介於該等片之間之間隙空間係由較小的矽顆粒填充，則儘可能呈能裝進容器之矽片般大進行浮區熔法。一般僅藉由處理矽顆粒之性能控制顆粒大小的下限。在某些實施例中，矽顆粒為具有小於約1釐米(cm)之最大尺寸的顆粒。亦可使用其他大小的矽顆粒。
容器一般包括矽，從而容器亦可稱為「矽容器」。一般而言，容器主要由矽組成，或由矽組成。矽容器可具有微量的其自有的雜質。該容器及因此該容器之空腔可具有不同的大小及形狀，例如呈管或圓 柱體形狀。容器用於包含經處理之矽顆粒及容許浮區熔處理經處理之矽顆粒。浮區熔法中應用之矽容器一般減少經處理之矽顆粒的污染。 因此，該方法可用於將經處理之矽顆粒轉換成具有低水平污染物或雜質(若存在)之經摻雜單晶矽。術語「矽容器」一般意指包括主要由矽構造之任何裝置，其可以適合浮區熔處理之方式包含經處理之矽顆粒。在某些實施例中，矽容器係由多晶或單晶矽，更一般言之由多晶矽構造成。
容器之大小一般取決於用於進行浮區熔製程之裝置的要求。可接受與所用之特定的浮區熔裝置相容的任何直徑的容器。一般而言，由於容器主體之減少將經處理之矽顆粒在浮區熔法期間的稀釋最小化，故容器壁越薄，越符合需求。此外，若容器具有足以將潛在地由浮區熔引起之雜質的偏析最小化的高度，則其為有用的。如此，在某些實施例中，容器具有至少約5、約7至約12或約10至約12cm的高度。容器高度之上限取決於由浮區熔製程及設備所施加的限制。
形成容器之特定的方法不重要。可接受產生主要由矽組成之容器及適合用於浮區熔法的任何方法。可選擇形成容器之方法以將矽容器之污染最小化。在某些實施例中，容器係藉由鑽孔及從於CVD製程中形成之矽棒(例如，多晶型棒)中移除芯而構造。可藉由諸如利用金剛石末端、不鏽鋼鑽頭的不同方式完成鑽孔。
空腔(或孔)一般在矽棒內封端使得容器具有與空腔之開口相對的底部。若將矽棒開鑽到底，可使用塞子封閉容器之一端。若用於替代一體底部，塞子一般為矽。塞子可僅為從矽棒移除之鑽孔片，或可經由另一方法形成。可提供蓋以封閉容器之開口端。若使用，該蓋一般為矽。蓋應具有用於封閉容器之空腔的互補的大小及形狀。蓋可僅為從矽棒移除之鑽孔片，或可經由另一方法形成。蓋用於將經處理之矽顆粒在浮區熔處理期間保持在適當位置。在某些實施例中，經處理之 矽顆粒係以預防浮區熔處理期間之潛在的「吹出」的方式定向及填裝於該容器之該空腔內。
在某些實施例中，容器在將經處理之矽顆粒置於其中之前不含摻雜劑。然而，在其他實施例中，容器在浮區熔處理之前可已經具有一些量的摻雜劑(或不同於該摻雜劑之替代摻雜劑)。換言之，可利用該方法以補充地摻雜已經存在於容器及/或矽顆粒中之相同的或不同的摻雜劑。
在浮區熔處理之前，容器可藉由習知方法，例如藉由單獨或呈任何組合之溶劑洗滌、酸蝕刻及水沖洗而清潔。一種清潔容器之方法為利用氫氟酸(HF)及硝酸(HNO3)之混合物蝕刻，接著HF、HNO3及乙酸之蝕刻混合物蝕刻；在每次洗滌之間利用蒸餾水沖洗，及在最後蝕刻程序之後進行徹底沖洗。相同的方法亦可用於清潔矽顆粒。
在處置經處理之矽顆粒之後，浮區熔處理包含經處理之矽顆粒的容器。浮區熔法可為技術中敘述之許多方法中之任何一種及不限於文中所述之彼等。浮區熔法可為例如一種方法，其中包含經處理之矽顆粒的容器在其開口(或封蓋)端夾住及垂直保持在真空室或在填充保護性氣體之室中。包含經處理之矽顆粒的容器的一小部分長度係藉由加熱源(例如感應加熱線圈或輻射加熱源)加熱，從而在該點形成熔融區，及藉由在該加熱源與該容器之間的相對運動，熔融區從一端至另一端經過該容器及經處理之矽顆粒。
若晶種係與該容器之初始的熔融端接觸，可形成經摻雜單晶矽的矽棒。晶種可為藉由先前處理以單晶形式生長之棒部分。可藉由不同的措施控制或調節經摻雜單晶矽棒的橫斷面面積。例如，持有晶體之一端可藉由相對持有矽容器之一端彼此相向或相背移動而壓縮或拉伸熔融區。沿產生之經摻雜單晶矽棒的額外通過加熱源可潛在地實現矽之純化。
在形成之後，摻雜劑可以不同的含量存在於經摻雜單晶矽中。 摻雜劑一般以約0.0001至約2000、約0.0005至約1000、約0.001至約1000、約0.01至約750、約0.05至約600或約0.5至約500ppta(其中ppt為1*10-12)的含量存在。在其他實施例中，摻雜劑可以更高的水平，諸如以十億份原子分率(ppba)或百萬份原子分率(ppma)範圍存在於經摻雜單晶矽中。可例如經由在用於處理矽顆粒之溶液中使用更高水平的摻雜劑而達成該等範圍。
該分析方法包括提供容器、提供矽顆粒、提供摻雜劑、提供浮區熔裝置及提供用於測量該摻雜劑之水平的儀器的步驟。容器、矽顆粒及摻雜劑各者可個別地與該形成方法中所述之彼等相同或不同。以下進一步敘述該儀器。
該方法進一步包括組合矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒的步驟。該方法進一步包括將矽顆粒置於該容器之該空腔內的步驟。該方法進一步包括利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽的步驟。每一該等步驟可個別地與該形成方法中所述之彼等相同或不同。該分析方法用於分析具有不同類型及/或濃度的摻雜劑的單晶矽。
該方法還進一步包括從經摻雜單晶矽移除一片的步驟。該片一般為從經摻雜單晶矽(例如，經摻雜之矽棒或區容器芯)移除的薄片(或晶圓)。該薄片獲自經摻雜單晶矽的浮區熔區域。該薄片可具有不同的厚度，及一般具有小於約2、1.5至約1或約1.1毫米(mm)的平均厚度。
該方法還進一步包括利用該儀器測定該經摻雜單晶矽片(例如薄片)中之摻雜劑的濃度的步驟。可使用不同類型的儀器。在不同實施例中，儀器為光致發光(PL)儀器。例如，可藉由從經摻雜單晶矽棒切割之經蝕刻的晶圓的PL分析，進行某些摻雜劑之精確測量。在某些 實施例中，直接對經摻雜單晶矽棒進行諸如電阻率的測量。可使用針對PL分析之標準程序，例如Tajima，Jap.Ann.Rev.Electron.Comput.And Telecom.Semicond.Tech.，第1至12頁，1982敘述之彼等程序。可例如藉由傅立葉變換紅外光譜法分析從經摻雜單晶矽棒切割之經蝕刻的晶圓來測量碳。
在某些實施例中，該方法進一步包括在測定經摻雜單晶矽片中之摻雜劑的濃度之前校正該儀器的步驟。一般藉由提供校正標準及將該等校正標準輸入儀器(例如PL儀器)而校正該儀器。此適用於定量經摻雜單晶矽片中之摻雜劑的濃度。在不同實施例中，藉由測試具有預定摻雜水平之經摻雜的單晶矽晶圓的表面電阻率而提供校正標準。可經由形成方法獲得該晶圓。本揭示案可用於多種應用中，包括但不限於分析、測試及/或品質控制應用；製造應用；研發應用等。
說明本揭示案之方法的以下實例欲說明而不限制本發明。
實例
摻雜：基於有關在對照測試期間所遇之表面摻雜的問題進行容器分區(或浮區熔分區)。氣體摻雜應理解為在重金屬下不安全。要求產生在0.002至0.2ppba範圍內的In及Ga，其可用於校正儀器。基於以下所概括之8個等式計算在經摻雜單晶矽中摻雜之摻雜劑原子的要求含量。
等式6：Si(原子)=Si(莫耳)*(6.022*1023)
下表A提供以上8個等式之輸入：
用於浮區熔分區之矽的質量為約15克，其包括容器內容物(即矽顆粒)的質量及容器壁的質量。利用以上等式及假定，計算在經摻雜單晶矽芯中之In及Ga濃度的理論值。
下表2a及2b包括針對所產生之各主要及備用標準的計算及基本配方。每一標準運行於PL儀器中，及利用一種替代性測試法定量薄片內容物。表2a及2b亦包括針對各主要及備用標準的分配值，使得可評估摻雜法的效率(Eff.(%))。
為了測定效率，必須分配偏析值。文獻中援引之用於分區處理的偏析值極易變。而且，所用分區設備之實際偏析係數可與文獻中援引之數值極不同，因此對於In及Ga物質獨立地測定偏析值。
利用習知「總消化法」將來自經摻雜單晶矽之浮區熔區域的矽溶於濃酸中，及利用ICP-MS分析該溶液。利用該方法，測定對於Ga而言之約1.86E-02及對於In而言之約3.64E-04的偏析值。基於該等偏析賦值，如表2a及2b所闡明，摻雜處理之效率對於該樣本組在約0.5至約16%之間變化。
經摻雜樣本的定量化：3種技術(4-點電阻率測量，然後轉換成摻雜劑密度，樣本溶解，隨後藉由ICP-MS測量雜質，及利用低溫FTIR直接測量雜質)中之每一 種可呈現技術問題。大多數技術問題是由於低所需校正範圍(0.001至0.2ppba)。
Ga測試比較提供可直接將用於定量雜質值之3種技術與來自PL儀器之光譜反應比較的能力。在圖1至3中，8種不同的經Ga摻雜樣本之介於Ga 1079.0nm峰與Si游離激子1130.2nm峰之間的積分面積比係與來自ICP-MS、FTIR或4-點電阻率技術之結果有關。最後，決定電阻率測試應該用於表徵基於Ga PL校正標準之Ga值。
由於CryoSAM中所用之偵測器一般干擾低溫FTIR中之In測量，In比較係限於ICP-MS或4-點電阻率。在該情形中，如圖4及5所示，儘管在2種技術之間存在反應因數的一些差異，兩種技術具有大致相當的擬合。在更低的(10ppta以下)In濃度下，電阻率結果與PL比為更線性的，其可表示電阻率測試之一些更佳的敏感性。因此，電阻率測試亦用於表徵基於In PL校正標準之In值。據信，藉由利用更大的測試樣本(從1.6克增加)或更小的稀釋速率(使用10ml)之組合可改進ICP-MS測試法敏感性。這係基於以下瞭解：ICP-MS技術一般隨週期表中之更重的元素而變得更敏感。
下文概括用於將In及Ga摻雜入多晶矽以形成經In或Ga摻雜之單晶型芯的機制。基於表2a及2b所概括的計算譜獲得不同的濃度。1000ppmw In及10ppmw Ga之源溶液獲自可追溯NIST標準之製造商。
利用微型移液管從源溶液提取不同的體積。將來自表3之要求量的In或Ga標準添加至60mL小瓶。接著，將10mL蒸餾水添加至小瓶中。然後將未洗滌之矽顆粒物(Si晶片)添加至小瓶中。將另外的蒸餾水添加至小瓶中直至浸沒Si晶片。將該小瓶封蓋及倒置若干次。將該小瓶去蓋放置在設置在140℃的熱塊上。容許Si晶片乾燥整夜以獲得經處理之Si晶片。
利用蝕刻容器，將該等經處理之Si晶片填裝入容器中及利用習知的浮區熔法浮區熔分區。在>2釐米(cm)的切割點，從浮區熔區域切割約1.1mm薄片及蝕刻。來自薄片表面之電阻率用於連同用於B、P、Al及As值之PL結果以基於In或Ga光譜峰電阻率數目分配雜質值。
藉由基於測量介於In(1086.8nm)或Ga(1079.0nm)峰相對環繞矽游離激子線(1128.6nm及1130.2nm)之面積之間的積分面積比而產生校正曲線，完成In或Ga之PL光譜峰的定量化。
製造具有0.0004至0.5740ppba範圍內的指定污染水平的包含In或Ga的薄片及用作4-點校正組。獲得用於備用校正樣本以及用於儀器審計材料的其他樣本。基於針對浮區熔裝置之操作運行條件獲得用於In及Ga的偏析值。
用於將經處理之Si晶片放置在容器內的方法亦可稱為填裝。為填裝容器(例如，中空芯)，將少量經處理之Si晶片添加至容器中。使用光(例如，手電筒)使得人可觀察到中空芯的底部。使用清潔的陶瓷鑷子以小心地抬起水平定位之經處理之Si晶片。容器在填裝時可輕拍。若在填裝時拍容器過於激烈，容器之Si塞子或底部在預熱期間可斷裂及脫落。填充容器至離其頂部~0.5至~1cm。接著利用清潔的矽柄腳封蓋該容器。該蓋用於減少經處理之Si晶片在分區期間從容器吹出的量。
In及Ga PL校正標準樣本之形成要求利用給定的浮區熔測試技術初期產生單晶體矽測試薄片，接著利用一種對於要求的校正範圍(約0.002至0.200ppba)獨立於PL測量可測量In或Ga值的替代性測量技術定量定性PL光譜。利用4-點電阻率測試設備可獨立地形成In及Ga標準以容許輔助校正。然而，在標準樣本形成期間可研究其他替代法。
替代性測試技術：開發3種用於定性PL之替代法以在經製備之單晶體矽薄片內測量In及Ga濃度：1)薄片之總溶解及利用ICP-MS之後續測量；2)電雜質之低溫FTIR測試；及3)標準薄片之4-點表面電阻率測量。
ICP-MS：ICP-MS技術為一種涉及矽溶解的破壞性測試，然而樣本薄片自身必須保全以用於以後的校正需要。因此，在所選測試薄片之上方或下方的位置從經摻雜之容器芯獲取具有已知質量的樣本，及利用HF：HNO3之50：50混合物溶解矽。然後將殘留物溶於10mL溶液，隨後在Perkin-Elmer ICP-MS中評估。最終分配的值係基於取來自兩種質量樣本之摻雜劑值的平均值(假定該平均值反映中間樣本薄片的雜質值)。
低溫FTIR： 低溫FTIR技術(CryoSAM)用於測量樣本薄片中之Ga濃度。從經摻雜之容器芯製備FTIR樣本薄片及呈送用於經由FTIR的評估。
4點電阻率：利用約15.5mm直徑及1.1mm厚度的樣本薄片上之表面4點電阻率進行測量。該等樣本薄片摻雜有In或Ga。不論摻雜劑，該等薄片包含不同水平的B及P雜質，其貢獻於凈電阻率。如此，當測定In或Ga濃度時，需要考慮該等雜質。因此，從電阻率減去PL測試中測量之B及P值以產生摻雜劑(In或Ga)的凈電阻率。遵循SEMI標準MF-84，「Standard Test Method for Measuring Resistivity of Silicon Wafers With an In-Line Four-Point Probe」中所列之程序測量電阻率。
在遵循SEMI標準MF-84中之計算程序的試算表中離線進行樣本薄片之電阻率計算。應用溫度校正。樣本亦為遵循關於測試法C之SEMI標準MF-42：「Point-Contact Rectification Conductivity-Type Test」的限制測試的類型以確定佔優勢的物質。一旦確定電阻率及傳導性類型值，利用SEMI標準MF-723將電阻率轉換成摻雜劑密度。
由於極低水平的雜質(例如B及/或P)，及通常高電阻率值，許多校正因數需要在SEMI標準援引之正常範圍之外外推。在SEMI MF-84中，F2、F(w/S)及FT因數需要如此調整。SEMI MF-723中之表需要類似的外推。接著，從利用SEMI MF-723計算之摻雜劑密度值中減去藉由經校正之PL儀器所測量的B及P值以將餘下的摻雜劑密度分配給指定的摻雜劑(In或Ga)。測試探針頭從1.6mm間距換成1.0mm間距。該更窄的間距改進測試結果的精度及品質。
下表4(In電阻率及PL資料)及表5(Ga電阻率及PL資料)列出利用適宜係數來自SEMI標準MF-84及MF-723的結果。針對In(在圖6中)及Ga(在圖7中)提供來自一種經校正之PL儀器之實例校正曲線。
實例之總結： 由可追溯NIST標準提供之Ga或In的數量用於處理矽顆粒。在乾燥之後，將經處理之矽顆粒量入中空的矽管(容器)中。容器係利用經處理之矽填裝，及該等容器係利用浮區熔拔取器掃成單晶體。從該等容器芯製備可在PL儀器中測量的樣本薄片及利用PL技術觀察In或Ga之定性測量。
為定量PL光譜，評估3種替代性測試方法(4點電阻率、低溫FTIR、及樣本之總溶解，然後進行ICP-MS評估)。最終，選擇4點電阻率為分配PL薄片之定量數值的方式。這容許PL儀器之最後校正。如此，本揭示案適用於針對在PL儀器中操作之矽烷外延樣本記錄量化的In及Ga值。針對In及Ga物質識別適合用於分區條件之偏析值。總之，針對In及Ga雜質創建一套主要及備用PL校正標準。下表B提供該 等標準：
應理解附加申請專利範圍不限於實施方式中所述之表達及特定 的化合物、組合物或方法，其在落於附加申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間可變。就文中敘述不同實施例之特定的特徵或態樣所依賴的任何馬庫西群組(Markush group)而言，應理解，由獨立於所有其他馬庫西成員之各自的馬庫西群組的每一成員可獲得不同的、專有的及/或出乎意料的結果。馬庫西群組之每一成員可個別地及/或組合依賴及為位於附加申請專利範圍之範疇內之具體實施例提供足夠的支持。
亦應理解，敘述本發明之不同實施例所依賴的任何範圍及子範圍個別地及共同地落於附加申請專利範圍之範疇內，及應理解為敘述及涵蓋包括其中之全部及/或部分數值之所有範圍，即使該等數值未在文中寫明。熟習此項技術者容易認識到數值範圍及子範圍充分地敘述及形成本發明之不同的實施例，及該等範圍及子範圍可進一步敘述為相關的1/2、1/3、1/4、1/5等。僅作為一個實例，「0.1至0.9」的範圍可進一步敘述成較小的1/3，即0.1至0.3，中間的1/3，即0.4至0.6，及較大的1/3，即0.7至0.9，其個別地及共同位於附加申請專利範圍之 範疇內，及可個別地及/或共同依賴及為位於附加申請專利範圍之範疇內之具體實施例提供足夠的支持。此外，就定義或修飾範圍的語言，諸如「至少」、「大於」、「小於」「不超過」等而言，應理解該語言包括子範圍及/或上限或下限。作為另一實例，「至少10」的範圍固有地包括至少10至35之子範圍，至少10至25之子範圍，25至35之子範圍等，及各子範圍可個別地及/或共同地依賴及為位於附加申請專利範圍之範疇內之具體實施例提供足夠的支持。最後，位於揭示範圍之個別數字可依賴及為位於附加申請專利範圍之範疇內之具體實施例提供足夠的支持。例如，「1至9」的範圍包括不同的個別整數，諸如3，以及包括小數點(或分數)的個別數字，諸如4.1，其可依賴及為位於附加申請專利範圍之範疇內之具體實施例提供足夠的支持。
文中已經以說明方式敘述本發明，及應理解已經使用之術語欲為單詞之敘述性而非限制性。鑑於以上教示可進行本發明之許多修改及變化。可以並非如附加申請專利範圍之範疇內明確敘述之方式實踐本發明。文中明確涵蓋獨立及附屬請求項(單個及複數個附屬項)之所有組合的標的。

Claims (20)

  1. 一種形成經摻雜單晶矽的方法，該方法包括以下步驟：提供包括矽及界定一空腔的容器；提供矽顆粒；提供摻雜劑；提供浮區熔(float-zone)裝置；組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒；將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔中；及利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽。
  2. 如請求項1闡明之方法，其中提供摻雜劑進一步定義為提供包括摻雜劑及溶劑的溶液。
  3. 如請求項2闡明之方法，其中組合該矽顆粒及該摻雜劑進一步定義為：混合該溶液及該矽顆粒以獲得濕矽顆粒，及乾燥該濕矽顆粒以形成經處理之矽顆粒。
  4. 如請求項2闡明之方法，其中將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內進一步定義為在該容器之該空腔內定向及填裝該經處理之矽顆粒。
  5. 如請求項1闡明之方法，其進一步包括在將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內之前清潔該容器及該矽顆粒中之至少一者的步驟。
  6. 如請求項1闡明之方法，其中該矽顆粒包括多晶矽。
  7. 如請求項1闡明之方法，其中：i)在組合該矽顆粒與該摻雜劑之前，該矽顆粒不含該摻雜劑， ii)在將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內之前，該容器不含該摻雜劑，或iii)i)及ii)兩者。
  8. 如請求項1闡明之方法，其進一步包括以下步驟：提供包括矽之蓋，其中該蓋具有互補的大小及形狀以封閉該容器之該空腔，及處置該蓋以在將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內之後封閉該空腔。
  9. 如請求項1闡明之方法，其中該摻雜劑包括：i)銦(In)，ii)鎵(Ga)，或iii)i)及ii)之組合。
  10. 如請求項1闡明之方法，其中該摻雜劑包括：i)銻(Sb)、鋁(Al)、砷(As)、鉍(Bi)、鉈(Tl)或其組合，ii)硼(B)、磷(P)或其組合，或iii)過渡金屬。
  11. 如請求項1闡明之方法，其中該摻雜劑係以約0.0001至約2000份/兆份原子(ppta)之含量、或者以約0.001至約1000ppta之含量、或者以約0.05至約600ppta之含量存在於該經摻雜單晶矽中。
  12. 一種經摻雜單晶矽，其係根據如請求項1至11中之任一項闡明之方法形成。
  13. 一種分析經摻雜單晶矽中之摻雜劑的濃度的方法，該方法包括以下步驟：提供包括矽及界定一空腔的容器；提供矽顆粒；提供摻雜劑； 提供浮區熔裝置；提供用於測量該摻雜劑水平之儀器；組合該矽顆粒及該摻雜劑以形成經處理之矽顆粒；將該經處理之矽顆粒置於該容器之該空腔內；利用該浮區熔裝置浮區熔處理該容器及該經處理之矽顆粒成經摻雜單晶矽；移除一該經摻雜單晶矽片；及利用該儀器測定該經摻雜單晶矽片中之該摻雜劑的濃度。
  14. 如請求項13闡明之方法，其中該儀器為光致發光(PL)儀器。
  15. 如請求項13闡明之方法，其進一步包括在測定該經摻雜單晶矽片中之該摻雜劑的濃度之前校正該儀器的步驟。
  16. 如請求項15闡明之方法，其中校正儀器進一步定義為提供校正標準及將該等校正標準輸入該儀器以定量該經摻雜單晶矽片中之該摻雜劑的濃度。
  17. 如請求項16闡明之方法，其中該校正標準係藉由測試具有預定水平之摻雜之經摻雜單晶矽晶圓的表面電阻率而提供。
  18. 如請求項13闡明之方法，其中該矽顆粒包括多晶矽。
  19. 如請求項13闡明之方法，其中該摻雜劑包括：i)銦(In)，ii)鎵(Ga)，或iii)i)及ii)之組合。
  20. 如請求項13至19中任一項闡明之方法，其中該摻雜劑係以約0.0001至約2000份/兆份原子(ppta)之含量、或者以約0.001至約1000ppta之含量、或者以約0.05至約600ppta之含量存在於該經摻雜單晶矽片中。
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