TWI539168B - 比電阻測量之於間接測定矽烷和鍺烷之純度上的應用、對應方法及使用彼之工廠 - Google Patents
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Description
本發明有關使用測量比電阻之儀器間接測定矽烷及鍺烷之純度的方法。本發明另外有關工業製造及/或配送矽烷或鍺烷之工廠，其包括使用測量比電阻之儀器的品質控制步驟。
由於可能之偵測及測定限制(例如ICP-MS或ICP-OES)不足以用於半導體或太陽能產業中之高要求應用之目的，故用於半導體或太陽能產業應用中之通常為氣態前驅物化合物的雜質含量之測定相當困難。更明確地說，例如，對於具有例如藉由CVD或類似程序沉積而從所提及之前驅物化合物製造之矽或鍺層的半導體及太陽能電池產物而言，從元素週期表第3主族之元素(習知為p型雜質)及第5主族之元素(習知為n型雜質)所形成的雜質含量極為關鍵。
在迄今仍難以或不可能將與元素週期表第3與第5主族元素形成之雜質有關的品質控制在矽或鍺前驅物化合物實際必要之偵測範圍內的情況下，就矽烷或鍺烷之工業製造程序及/或配送程序之連續操作中基本上永久性監測所製造及/或配送之化合物的純度而言，至今仍無進行以作為此目的標準例行品質控制並不令人意外。
本發明目的係提供一種矽烷及鍺烷之品質控制之方法，尤其是用於監測與元素週期表第3與第5主族元素有關的純度，且該方法應適於進行矽烷或鍺烷之工業製造程序及/或配送程序之連續操作中的即時或適時監測之品質控制。更明確地說，由於例如對於在半導體產業或太陽能電池產業中所使用之矽烷及鍺烷的超高純度要求，以及該領域之客戶希望品質之證據，尤其是與所提及之第3及第5主族元素有關的品質之證據，本方法應適於偵測或量化極低濃度之從元素週期表第3與第5主族元素形成之雜質。
根據本發明藉由間接測定矽烷及鍺烷之純度來獲致此目的，其特徵在於在一表面上藉由從氣態沉積而從矽烷或鍺烷製造矽層或鍺層，然後測量所製造之層的比電阻及使用事先測定之參考值將所測量之值用以推斷用於製造層的該矽烷或鍺烷之純度。
因此該方法設想不使用應用於矽烷或鍺烷之方法直接測定，而是藉由測量從所討論之矽烷或鍺烷製造之矽或鍺層的物理性質來間接測定，該物理性質(換言之，比電阻)受到所使用之矽烷或鍺烷中之雜質濃度的關鍵性影響，該等雜質係在沉積程序過程中進入該層。尤其是與元素週期表之第3與第5主族元素有關之雜質會影響該矽或鍺層的比電阻。
比電阻為溫度相依性材料常數，其符號為ρ。具有恆定截面積(與主體之縱軸成直角的截面)之導體對其長度的電阻率為R=ρA/l，其中R為電阻，ρ為比電阻，l為長度及A為導體之截面積。因此，ρ可從測量已知幾何形狀之導體片的電阻率而測得。
在本發明內容中，電阻率及層厚度係使用SRP(展阻探針)法測量。為此目的，將一片經塗覆晶圓以經界定角度接地於基材。然後使用兩個探針尖端測量電阻率，此等探針尖端以特定距離掃描整個輪廓且在每一情況中者均提供在特定層厚度之電阻率。該接地角度及路徑長度亦可用以計算層厚度。該方法係以數種標準描述且規定上述程序。本文所使用之方法遵循SEMI標準MF672及MF674，於其中提及MF672。SEMI標準MF672為SEMI標準MF525之延伸。該等SEMI標準亦刊登為ASTM標準(例如，ASTM F 672-80)。
由於本發明方法特別是對於工業領域可能極為有益，故較佳矽烷及鍺烷為以工業規模使用者。因此較佳者為選自以下者之矽烷及鍺烷：未經取代單-、雙-或三矽烷或未經取代單-、雙-或三鍺烷或經鹵素單取代、多取代或全取代之單-、雙-或三矽烷或經鹵素單取代、多取代或全取代之單-、雙-或三鍺烷。特佳者為SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4、Si2H6、Si2Cl6、Si3H8、Si3Cl8、GeH4及GeCl4。
如先前已提及，尤其是元素週期表之第3與第5主族元素所形成之雜質會影響該否則為超高純度矽或鍺層的比電阻。因此「純度」較佳係與該分析層中從元素週期表之
第3與第5主族元素的最小濃度有關，因而亦與用以製造該等層之矽烷或鍺烷中的該等雜質濃度有關。從元素週期表之第3主族元素形成之雜質被稱為p型雜質，而從第5主族元素形成之雜質被稱為n型基質。
在最簡單之例中，所分析之矽烷或鍺烷的純度之間接測定可定性進行，即，就所測量之比電阻而言，所使用矽烷或鍺烷在有關雜質方面可能具有預定最小程度之「純度」，即，基本上為純物質，其中該雜質影響相對於參考矽烷或鍺烷之比電阻。
此外，本發明之方法亦可藉由對應地小心準備參考值及參考曲線(其於下文詳細發明)而能較確切定性測定所使用之矽烷或鍺烷的純度。
在本發明方法之一具體實例中，可能推斷元素週期表之第3與第5主族元素的總含量，而不將該等元素歸入任一主族。
在本發明方法之另一具體實例中，該純度一方面可與元素週期表第3主族之元素總含量有關及/或另一方面可與元素週期表第5主族之元素總含量有關，雜質亦可能歸入任一主族。
在本發明之方法中，從氣態沉積於表面之沉積作用在矽烷純度之測定之例中較佳係藉由CVD法於矽晶圓上進行，而在鍺烷純度之測定之例中較佳係藉由CVD法係於鍺晶圓上進行。
在CVD法中，在適當反應器(例如Applied Centura HAT、ASM Epsilon 2000或Novellus Concept One 200)中將以矽或鍺為底之前驅物或前驅物混合物汽化且沉積在熱表面(例如矽晶圓)上以提供固態層材料。亦已發現該方法的最新修改，例如RPCVD(減壓化學氣相沉積)、LPCVD(低壓化學氣相沉積)及PECVD(電漿增強壓力化學氣相沉積)有利於在某些情況中於明顯降低溫度下能更迅速沉積(文獻：Andreas Weber,"Chemical vapour deposition-Einebersicht",Spektrum der Wissenschaft,April 1996,86-90)。
可用之基材包括市售矽及鍺晶圓。直徑：1-12英吋，Czochralski型或浮動區(Float-zone)型，p型預摻雜或n型預摻雜，校正中必須顯示<100>或<111>定向，比電阻0.001-15000 Ωcm。可能使用單側或雙側拋光之晶圓。該等晶圓一般係在塗覆之前於磊晶反應器中在H2流中加熱短時間，通常為0.5-5分鐘，以去除天然氧化物層。在不將該晶圓從反應室移出之情況下接著進行沉積步驟。
為測定從特定層厚度建立之比電阻的最終值，在比電阻為<1000 Ωcm的經摻雜晶圓之例中，該矽層或該鍺層之厚度應為5至100 μm，較佳為8至50 μm，更佳為10至20 μm，而在比電阻為>1000 Ωcm的輕度摻雜晶圓之例(例如，浮動區晶圓之例)中，該矽層或該鍺層之厚度為1至50 μm，較佳為2至25 μm，更佳為3至10 μm。該最小厚度保證所測量之比電阻通常不會再隨著該層持續生長而大幅改變，因此只受到待沉積之氣體影響。該厚度係在SEMI標準中所述之測量儀器協助之下測得。
在特定具體實例中，本發明方法可經設定以使得矽烷或鍺烷之純度的測定可重複進行以為連續監測純度，對應於即時或適時監測。該變體尤其適用於矽烷或鍺烷之工業製造過程及/或配送期間。該例中，可能以規律間隔從該正規處理流分流或取出適量該矽或鍺，然後對其進行磊晶及隨後分析之。優於從先前填充瓶取樣的優點係：每一批新批次不更換瓶子或容器，無更換瓶子時的污染可能性，及連續程序控制。
當進行本發明方法以為連續監測時，其包括至少以下步驟：
a)製備或提供該矽烷或鍺烷，
b)分流或取出適當量之該矽烷或鍺烷，
c)藉由CVD法從至少一部分該分流或取出量之矽烷或鍺烷在矽晶圓或鍺晶圓上製造矽或鍺層，
d)測量所製造之層表面上之比電阻，及
e)將所測量之比電阻歸屬成純度之程度，而不將污染元素歸入該等元素週期表主族之一者，純度之程度較佳報告為濃度。
可使用適用管線，例如從槽分流或取出適當量之固態或液態矽烷或鍺烷。該矽烷或鍺烷接著可隨意地使用蒸發器轉移至磊晶反應器。
「表面」之比電阻的測量可在無或有直接於表面之預處理(例如清潔或拋光)情況下，或者例如在研磨之後在原有表面正下方進行。
若該方法變體中只測定單一電阻率，可能只推斷元素週期表之第3與第5主族元素的總含量，而不將該等雜質的起因歸入任何元素。
若該雜質或該等雜質一方面可歸入元素週期表第3主族之元素且另一方面可歸入元素週期表第5主族之元素，則上述方法之至少步驟d)及e)應予修改，即d)藉由在從原始晶圓表面測量之層的不同高度之重複測量來記錄比電阻與層高度之函數關係曲線，及e)將測量及記錄為層高度之函數的比電阻歸屬為純度之程度，包括將污染元素歸屬於元素週期表之第3及/或第5主族，純度之程度較佳報告為濃度。
若該方法之變體中，已建立與測量電阻率處之層高度成函數關係之電阻率曲線，可能根據該曲線形狀推斷該元素為元素週期表之第3主族元素之一者或為第5主族之一者。關於此主題，亦見圖2及圖式之對應描述。該曲線之形狀的確切分析亦使得能判定是否有元素週期表之第3與第5主族元素的混合物。
於步驟d)中進行之測量較佳係根據SEMI標準MF672及MF674進行。
於步驟e)中，所測量特定比電阻接著較佳係轉換成電荷載子濃度。在評估電阻率曲線之例中，採用最終電阻率，即，該值不再隨著層厚度增加而改變，而是形成最終水平頂(參考圖2)。為此所做之轉換可根據Thurber、Mattis、Liu及Filiben(National Bureau of Standards Special
Publication 400-64,The Relationship between Resistivity and Dopant density for Phosphorus and Boron Doped Silicon,May 1981)。接著可使用該電荷載子溫度(體積比例)，經由材料密度(作為Si值之近似值)以計算重量比例，例如以ppb或ppt計。在本例中，使用SSM 2000比電阻測量儀器(得自Semilab)與所供應之對應評估軟體(analysis.exe)。該評估軟體係經程式化以直接報告為電荷載子濃度。
因此本文所述之方法的核心為使用比電阻測量間接測定矽烷及鍺烷之純度。在該典型例中，間接測定矽烷或鍺烷之本發明用途包含從至少某些矽烷或鍺烷製造矽或鍺層，且同時或隨後測量該矽或鍺層之比電阻。
本發明另外提供一種工業製造及/或工業配送矽烷或鍺烷的工廠，該工廠包含配送用於所製造及/或提供之矽烷或鍺烷之品質控制的工作站，其特徵在於用於品質控制之工作站包含用以測量沉積於表面上之矽或鍺層的該比電阻之儀器。本發明工廠、品質控制的工作站及測量比電阻之儀器較佳係經設定以使得上述方法可全方面進行。
在圖2所示之曲線中，比電阻ρ的典型曲線型式係相對於層厚度d繪製。在左側<0，很明顯該基材晶圓具有恆定比電阻。隨著磊晶層厚度增加，該電阻率提高且在虛線圖之例中，到達極限/水平頂。此係晶圓摻雜劑與所沉積之矽或鍺層中的主要雜質為相同類型(即，n型或p型)之例。若晶圓摻雜劑與所沉積之層中的主要雜質不同(即，n型晶圓/p型層或p型晶圓/n型層)，結果為具有最大值之實線曲線型式，於該最大值處，來自該晶圓的摻雜劑與該層中之雜質正好彼此抵消。此處亦達到水平頂，其其僅由來自矽或鍺層的雜質決定。應注意的是，於該晶圓變成該層的過渡處的比電阻並非突然變化，此係因為摻雜及污染元素遷移或擴散通過界面至另一側。藉由對晶圓摻雜劑之知識，因此可能判定該雜質為p型或n型雜質。
將高純度SiCl4從貯存槽經由管線轉移至蒸發器，然後將該蒸發器附接至ASM 2000磊晶反應器之氣體入口。該氣態SiCl4係在氫之存在(分壓：H2 1巴，SiCl4 10-3巴)且於1150℃下沉積於100 mm矽晶圓(p型，約30 Ωcm)上至高達層厚度23 μm。該經塗覆晶圓係根據SEMI MF 674製備，然後根據SEMI MF 525/672於SRP儀器(SSM 2000)上分析。其曲線型式無最大值。水平頂區中之比電阻(參考圖2中之虛線)為>100 Ωcm。該曲線型式導出p型雜質(諸如硼)之推斷。電荷載子濃度測定為<1.5×1014 cm-3。
將「電子級」二氯矽烷從貯存槽經由管線進料至ASM 2000磊晶反應器之氣體入口。該氣態二氯矽烷係在氫之存在(分壓：H2 1巴，SiH2Cl2 10-3巴)且於950℃下沉積於100 mm矽晶圓(p型，約30 Ωcm)上至高達層厚度16 μm。該經塗覆晶圓係根據SEMI MF 674製備，然後根據SEMI MF 525/672於SRP儀器(SSM 2000)上分析。其曲線型式具有最大值。水平頂區中之比電阻(參考圖2中之實線)為>400 Ωcm。該曲線型式導出n型雜質(諸如磷或砷)之推斷。電荷載子濃度測定為<1.1×1013 cm-3。
將高純度一矽烷從貯存槽經由管線進料至ASM 2000磊晶反應器之氣體入口。該氣態一矽烷係在氫之存在(分壓：H2 1巴，SiH4 10-3巴)且於950℃下沉積於100 mm矽晶圓(p型，約30 Ωcm)上至高達層厚度15 μm。該經塗覆晶圓係根據SEMI MF 674製備，然後根據SEMI MF 525/672於SRP儀器(SSM 2000)上分析。其曲線型式無最大值。水平頂區中之比電阻(參考圖2中之虛線)為>800 Ωcm。該曲線型式導出p型雜質(諸如硼)之推斷。電荷載子濃度測定為<1.7×1013cm-3。
1‧‧‧製造及純化
2‧‧‧貯存槽
3‧‧‧分配
4‧‧‧運送
5‧‧‧沉積(磊晶)
6‧‧‧比電阻測量
7‧‧‧焚化廠
圖1顯示矽烷或鍺烷之製造及配送工廠的示意圖，該工廠包括包含測量比電阻用之儀器的品質控制工作站。
圖2顯示比電阻對於層厚度上p型及n型雜質之相依性的典型曲線型式示意圖。
圖3顯示p型雜質(例如硼)及n型雜質(例如磷)之電荷載子濃度(cm-3)與比電阻(Ωcm)之函數關係的對數圖。
1．．．製造及純化
2．．．貯存槽
3．．．分配
4．．．運送
5．．．沉積(磊晶)
6．．．比電阻測量
7．．．焚化廠
Claims (12)
- 一種間接測定矽烷和鍺烷之純度的方法，其特徵在於在一表面上藉由從氣態沉積而從矽烷或鍺烷製造矽層或鍺層，然後測量所製造之層的比電阻及使用事先測定之參考值將所測量之值用來推斷用於製造層的該矽烷或鍺烷之純度。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該矽烷或鍺烷係選自未經取代單-、二-或三矽烷，或未經取代單-、二-或三鍺烷，或經鹵素單取代、多取代或全取代之單-、二-或三矽烷，或經鹵素單取代、多取代或全取代之單-、二-或三鍺烷，該矽烷或鍺烷較佳係選自包含SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4、Si2H6、Si2Cl6、Si3H8、Si3Cl8、GeH4及GeCl4之群組。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該純度係與元素週期表之第3與第5主族元素的總含量有關，不論任一主族之元素。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該純度一方面係與元素週期表第3主族之元素總含量有關及/或另一方面係與元素週期表第5主族之元素總含量有關，包括任一主族之元素。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中藉由CVD法從氣態沉積於表面之沉積作用，在測定矽烷純度之情況中係沉積於矽晶圓上，而在測定鍺烷純度之情況中係沉積 於鍺晶圓上。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在比電阻為<1000Ωcm的經摻雜晶圓之情況中，該矽層或該鍺層之厚度為5至100μm，而在比電阻為>1000Ωcm的輕度摻雜晶圓之情況中，該矽層或該鍺層之厚度為1至50μm。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在矽烷或鍺烷之工業製造過程及/或配送期間重複進行該矽烷或鍺烷之純度測定以為連續監測純度。
- 如申請專利範圍第7項之方法，其包括以下步驟：a)製備或提供該矽烷或鍺烷，b)分流或取出適當量之該矽烷或鍺烷，c)藉由CVD法從至少一部分該分流或取出量之矽烷或鍺烷，在矽晶圓或鍺晶圓上製造矽或鍺層，d)測量所製造之層表面上之比電阻，及e)將所測量之比電阻歸屬成純度之程度，而不將污染元素歸屬於該等元素週期表主族之一者。
- 如申請專利範圍第8項之方法，其中d)藉由在從原始晶圓表面測量之層的不同高度之重複測量來記錄比電阻與層高度之函數關係曲線，及e)將測量及記錄為層高度之函數的比電阻歸屬為純度之程度，包括將污染元素歸屬於元素週期表之第3及/或第5主族。
- 一種比電阻測量之於間接測定矽烷和鍺烷之純度上的應用。
- 如申請專利範圍第10項之應用，其中該間接測定純度包括從至少某些該矽烷或鍺烷製造矽或鍺層，且同時或隨後測量該矽或鍺層之比電阻。
- 一種工業製造及/或配送矽烷或鍺烷的工廠，該工廠包含配送用於所製造及/或提供之矽烷或鍺烷之品質控制的工作站，其特徵在於用於品質控制之該工作站包含用以測量沉積於表面上之矽或鍺層的該比電阻之儀器。
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