TW201412432A - 多孔性氧化鋁模板之製作裝置 - Google Patents

Abstract

本發明係揭露一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，包含電解槽、鋁基板、負電極、恆溫裝置、循環裝置及電源供應器。電解槽具有容置空間以及連通容置空間之第一開口、第二開口，且電解槽之槽壁設有輸入管及輸出管。容置空間用以容納電解液，輸入管鄰近第一開口，輸出管遠離第一開口。鋁基板及負電極分別設置於第一開口及第二開口以接觸電解液。恆溫裝置用以恆定電解液之溫度，循環裝置連通恆溫裝置及電解槽以循環輸送恆溫裝置及電解槽內之電解液。電源供應器提供鋁基板及負電極一電壓差，使得鋁基板氧化而得多孔性氧化鋁模板。

Description

多孔性氧化鋁模板之製作裝置

本發明是有關於一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，特別是有關於一種大面積之多孔性氧化鋁模板之製作裝置。

多孔性材料長久以來被大量使用於工業界與學術研究上，而奈米級孔洞材料則為因應目前各領域之先進技術的需求而被逐步開發。其中，運用電化學之陽極氧化反應(Anodic Oxidation)近年來備受矚目，其操作程序大致是在電解槽中置入酸性溶液作為電解液，並以鋁基板作為陽極且以金屬或碳材作為陰極，之後再通以電流或提供電壓，藉以形成電流迴路後使得鋁基板之表面被氧化繼而令鋁基板形成具有一定的規則性奈米陣列孔洞之陽極氧化鋁(Anodic Aluminum Oxide，AAO)。

此種奈米級多孔性材料除了具有高表面積以外，更具有眾多優點，例如其在抗氧化性、抗腐蝕性、抗磨性皆有優異的表現，不僅可承受高溫製程，亦具有獨特之光性質、電性質、磁性質與機械性質，因此已廣泛應用於顯示面板、太陽能面板、發光二極體發光層及奈米線之製作。

隨著奈米結構的蓬勃發展，工業界及學術研究單位已積極籌備製作具大面積之多孔氧化鋁模板。然而由於氧化過程中電解液溫度及電流密度並非均勻分布，使得現今使用陽極氧化反應製得之多孔氧化鋁常因鋁基板上電流密度集中特定區域而破裂，進而無法輕易製得大面積之多孔氧化鋁模板。

有鑑於上述習知技藝之問題，本發明之其中一目的就是在提供一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，以解決多孔性氧化鋁模板於製作過程中易破裂之問題。

根據本發明之另一目的，提出一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，以均勻分布鋁基板上之電流密度。

根據本發明之再一目的，提出一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，以解決電解液溫度分布不均之問題。

為達前述目的，本發明提出一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其至少包含電解槽、鋁基板、負電極、恆溫裝置、循環裝置及電源供應器。電解槽具有至少一容置空間以及分別連通容置空間之第一開口及第二開口，且電解槽之槽壁設有輸入管及輸出管，容置空間用以容納電解液，輸入管鄰近第一開口，輸出管遠離第一開口。鋁基板設置於電解槽之第一開口以接觸容置空間內之電解液，負電極通過電解槽之第二開口以接觸容置空間內之電解液。恆溫裝置用以恆定電解液之溫度，循環裝置連通恆溫裝置及電解槽之輸入管或輸出管以循環輸送恆溫裝置及電解槽內之電解液。電源供應器分別提供正電位及負電位予鋁基板及負電極，以提供鋁基板及負電極一電壓差，使得鋁基板氧化而得多孔性氧化鋁模板。其中，電解槽係為鐵氟龍材料(Teflon)所製成之耐酸鹼槽，電解液為硫酸(Sulfuric Acid)、草酸(Oxalic Acid)或磷酸(Phosphoric Acid)，負電極之材質為白金(Platinium)或不鏽鋼(Stainless Steel)。此外，循環裝置為蠕動式幫浦(Peristaltic Pump)，且循環裝置之流量為1ml/s至11000ml/s，電解液之溫度恆定為4℃，鋁基板及負電極之電壓差為15V至300V。

此外，本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置更包含一防水墊圈及一密封閥。防水墊圈設於鋁基板與電解槽內之電解液之間，以防止電解液自第一開口滲出。密封閥設於第二開口以固定通過第二開口之負電極，使得鋁基板與負電極相距3至10公分。

承上所述，依本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其可具有一或多個下述優點：
(1) 本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，可藉由恆溫裝置恆定電解液之溫度，以解決電解液溫度分布不均之問題。
(2) 本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，可藉由循環裝置循環輸送恆溫裝置及電解槽內之電解液，以均勻分布鋁基板上之電流密度。
(3) 本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，可將連接鋁基板的電極與電解液隔離，因此可免除漏電與電線腐蝕的問題，尚且因為鋁基板背面並未與電解液接觸，也可免除背面蝕刻的問題。

請參閱第1圖，其係為本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置之方塊圖。如第1圖所示，本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置至少包含電解槽10、鋁基板20、負電極30、恆溫裝置40、循環裝置50及電源供應器60。鋁基板20及負電極30設置於電解槽10中，電源供應器60電性連接鋁基板20及負電極30。恆溫裝置40用以恆定電解液之溫度，且循環裝置50、恆溫裝置40及電解槽10構成一彼此連通之渠道，以藉由循環裝置50循環輸送溫度恆定之電解液至電解槽10中。第1圖係用以說明本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置之裝置結構，第1圖中所示之電解槽10、鋁基板20、負電極30、恆溫裝置40、循環裝置50及電源供應器60之連接方式並不限於此。

請參閱第2圖，其係為本發明之電解槽、鋁基板及負電極於組合前之分解示意圖。如第2圖所示，電解槽10具有容置空間12以及分別連通容置空間12之第一開口13及第二開口15，且電解槽10之槽壁設有輸入管17及輸出管19。容置空間12用以容納電解液，輸入管17鄰近第一開口13，輸出管19遠離第一開口13。鋁基板20設置於電解槽10之第一開口13以接觸容置空間12內之電解液，負電極30通過電解槽10之第二開口15以接觸容置空間12內之電解液。其中，電解槽10係例如為鐵氟龍材料所製成之耐酸鹼槽，電解液可例如為硫酸、草酸或磷酸，負電極30之材質可例如為白金或不鏽鋼。上述之電解液種類、電解槽10及負電極30之材質並不限於此。

請參閱第3圖，其係為本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置之實施例示意圖。如第3圖所示，將第2圖中之電解槽10、鋁基板20及負電極30組合後，並以導管52連接恆溫裝置40及循環裝置50，使得循環裝置50連通恆溫裝置40及電解槽10之輸入管17以達到循環輸送恆溫裝置40及電解槽10內之電解液之目的。此外，導管52連接恆溫裝置40及循環裝置50之方式並不限於此，使用者更可將循環裝置50連通恆溫裝置40及電解槽10之輸出管19，同樣可達到循環輸送恆溫裝置40及電解槽10內之電解液之目的。本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置係藉由循環裝置50循環輸送溫度恆定之電解液，以解決電解槽10內電解液溫度分布不均之問題，並均勻分布鋁基板20上之電流密度，而達到製作大面積之多孔性氧化鋁模板之目的。

如第3圖所示，電源供應器60分別提供正電位及負電位予鋁基板20及負電極30，以提供鋁基板20及負電極30一電壓差，使得鋁基板20氧化而得多孔性氧化鋁模板。其中，循環裝置例如為蠕動式幫浦，且循環裝置之流量例如為1ml/s至11000ml/s，較佳之流量為2000ml/s至3000ml/s，更佳之流量為2800ml/s。電解液之恆定溫度例如為-4℃至4℃，較佳之恆定溫度為0℃至4℃，更佳之恆定溫度為4℃。鋁基板及負電極之電壓差例如為15V至300V，較佳之電壓差為40V至80V，更佳之電壓差為40V。

此外，如第3圖所示，本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置更例如包含一防水墊圈70及一密封閥80。防水墊圈70設於鋁基板20與電解槽10內之電解液之間，以防止電解液自第一開口13滲出。由於鋁基板20與電解槽內10之電解液之接觸面為進行陽極氧化反應之反應面，因此於鋁基板20與電解槽10內之電解液之間設置防水墊圈70不僅可用以防止電解液滲出，也可進一步定義陽極氧化反應形成多孔性氧化鋁模板之面積。密封閥80則設於第二開口15以固定通過第二開口15之負電極30，使得鋁基板20與負電極30大約相距3至10公分，且鋁基板20與負電極30之距離可視實際需求作調整。此外，於第二開口15設置密封閥80亦可有效防止電解液自第二開口15滲出。

舉例來說，應用本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置製作多孔性氧化鋁模板之流程如下所述：首先，將純度為99.9至99.999%以上之鋁基板20置於丙酮及酒精中，並以超音波震盪10至30分鐘以清除鋁基板20表面之汙垢，接著利用氫氟酸(Hydrofluoric Acid)、鹽酸(Hydrochloric Acid)或硝酸(Nitric Acid)等酸性溶液及去離子水進行酸洗，最後以過氯酸(Perchloric Acid)及酒精進行電化學拋光(Electrochemical Polishing)，即完成鋁基板20之前處理。

接著，將已完成前處理之鋁基板20及負電極30以第3圖所示之方式進行封裝。封裝過程中，更可藉由螺絲迫緊等方式緊密結合電解槽10、防水墊圈70及鋁基板20，以防止電解液溢出至非進行陽極氧化反應之鋁基板20背面。完成鋁基板20之試片封裝後，將電解槽10之輸入管17及輸出管19分別連通循環裝置50及恆溫裝置40，以循環輸送溫度恆定之電解液。再將電源供應器60之正電位端及負電位端分別電性連接鋁基板20及負電極30，即完成本發明多孔性氧化鋁模板之製作裝置之整體裝置。使用者可視實際需求調控電解液之溫度、電解液循環之流量或流速以及鋁基板20及負電極30之電壓差，以製得所需之多孔性氧化鋁模板。

請參閱第4圖，其係為本發明之多孔性氧化鋁模板製作之電流與時間關係圖。其中，X軸為進行陽極氧化反應之時間，Y軸為陽極氧化反應之電流，且鋁基板與負電極之電壓差為40V。如第4圖(a)至(b)所示，進行陽極氧化反應初期，因鋁基板表面形成均勻之氧化鋁層，使得電阻急劇上升，造成電流明顯下降；如第4圖(c)至(d)所示，當氧化鋁孔洞生成時，因部分氧化鋁逐漸溶解使得電阻逐漸下降，電流呈現上升之趨勢；如第4圖(d)至(e)所示，因氧化鋁之生成與溶解彼此達到動態平衡，電流亦呈現平衡狀態，使得多孔性氧化鋁能穩定向下成長(如第4圖(e)所示)。由於氧化鋁之生成與溶解彼此達到動態平衡，因此可證明本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置確實可用以製備大面積之多孔性氧化鋁模板。其中，藉由本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置製得之多孔性氧化鋁模板，其面積可高達51cm²。

請參閱第5圖，其係為利用本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置所製作之多孔性氧化鋁模板之掃描式電子顯微鏡上視圖。其中，第5圖(a)之放大倍率為30000倍，而第5圖(b)之放大倍率為100000倍。如第5圖(a)及(b)所示，藉由本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，可製得外觀大小均勻且結構完整之奈米級多孔性氧化鋁模板，且此多孔性氧化鋁模板係為六角最密堆積結構。

以上所述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本發明之精神與範疇，而對其進行之等效修改或變更，均應包含於後附之申請專利範圍中。

10．．．電解槽

20．．．鋁基板

30．．．負電極

40．．．恆溫裝置

50．．．循環裝置

52．．．導管

60．．．電源供應器

12．．．容置空間

13．．．第一開口

15．．．第二開口

17．．．輸入管

19．．．輸出管

70．．．防水墊圈

80．．．密封閥

第1圖係為本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置之方塊圖。

第2圖係為本發明之電解槽、鋁基板及負電極於組合前之分解示意圖。

第3圖係為本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置之實施例示意圖。

第4圖係為本發明之多孔性氧化鋁模板製作之電流與時間關係圖。

第5圖係為利用本發明之多孔性氧化鋁模板之製作裝置所製作之多孔性氧化鋁模板之掃描式電子顯微鏡上視圖。

10．．．電解槽

20．．．鋁基板

30．．．負電極

40．．．恆溫裝置

50．．．循環裝置

60．．．電源供應器

Claims (10)

1. 一種多孔性氧化鋁模板之製作裝置，至少包含：
   一電解槽，該電解槽具有至少一容置空間以及分別連通該容置空間之一第一開口及一第二開口，該電解槽之槽壁設有一輸入管及一輸出管，該容置空間用以容納一電解液，該輸入管鄰近該第一開口，該輸出管遠離該第一開口；
   一鋁基板，設置於該電解槽之該第一開口以接觸該容置空間內之該電解液；
   一負電極，該負電極通過該電解槽之該第二開口以接觸該容置空間內之該電解液；
   一恆溫裝置，用以恆定該電解液之溫度；
   一循環裝置，該循環裝置連通該恆溫裝置及該電解槽之該輸入管或該輸出管，用以循環輸送該恆溫裝置及該電解槽內之該電解液；以及
   一電源供應器，該電源供應器分別提供一正電位及一負電位予該鋁基板及該負電極，用以提供該鋁基板及該負電極一電壓差，使得該鋁基板氧化而得該多孔性氧化鋁模板。
2. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該鋁基板與該電解槽內之該電解液之間更設有一防水墊圈，用以防止該電解液自該第一開口滲出。
3. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，更包含設於該第二開口之一密封閥，用以固定該負電極，使得該鋁基板與該負電極相距3至10公分。
4. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該電解槽係為鐵氟龍材料所製成之耐酸鹼槽。
5. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該電解液為硫酸、草酸或磷酸。
6. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該電解液之溫度恆定為4℃。
7. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該循環裝置為蠕動式幫浦。
8. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該循環裝置之流量為1ml/s至11000ml/s。
9. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該負電極之材質為白金或不鏽鋼。
10. 如申請專利範圍第1項所述之多孔性氧化鋁模板之製作裝置，其中該電壓差為15V至300V。