KR100851204B1

KR100851204B1 - 양극 산화 장치

Info

Publication number: KR100851204B1
Application number: KR1020060110331A
Authority: KR
Inventors: 김인수; 박병현
Original assignee: 금오공과대학교 산학협력단
Priority date: 2006-11-09
Filing date: 2006-11-09
Publication date: 2008-08-07
Also published as: KR20080042225A

Abstract

본 발명은 간단한 구조를 갖추고, Al 재료 표면에 정밀도가 우수한 미세공을 갖는 양극 산화 막을 형성시키기 위한 양극 산화 장치에 관한 것이다.

본 발명은, 내부에 냉매가 순환되는 공간을 형성하고 상부 면에는 홈이 형성된 냉각 대; 상기 냉각 대의 홈에 안착되고, 상부 면에 올려진 Al 재료에 전원을 공급하는 양전극이 형성된 전극 받침 판; 상기 냉각 대의 상부에 위치되어 결합되고, 내부에 담긴 전해액이 상기 Al 재료에 접촉하여 화학 반응함으로써 양극 산화 막을 형성하며, 내부에는 냉매가 순환되는 공간을 형성하는 반응 챔버; 상기 반응 챔버의 상부를 덮고, 상기 전해액에 전원을 공급하는 음전극이 형성된 커버; 및 상기 냉각 대와 반응 챔버에 냉매를 순환 공급시키는 냉매 공급 계통;을 포함하는 양극 산화 장치를 제공한다.

본 발명에 의하면 구조가 간단하고 각각의 부품들의 분해조립이 가능하여 소제가 간편하면서도 Al 재료의 표면에 정밀도가 우수한 미세공의 양극 산화 막을 형성시켜 양질의 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 제작할 수 있으며, 이를 이용하여 균일한 크기의 나노 로드를 얻을 수 있는 우수한 효과가 얻어지는 것이다.

양극 산화 장치, 전극 받침 판, 반응 챔버, 양극 산화 막, Al 템플레이트

Description

양극 산화 장치{Anodic Oxidation Apparatus}

도 1은 본 발명에 따른 양극 산화 장치를 도시한 분해 사시도;

도 2는 본 발명의 일실시 예에 따른 양극 산화 장치를 도시한 단면도;

도 3은 본 발명의 변형 실시 예에 따른 양극 산화 장치를 도시한 단면도;

도 4의 a) 내지 e)는 본 발명의 양극 산화 장치를 통하여 얻어지는 양극 산화 알루미늄 템플레이트의 제조 공정을 단계적으로 도시한 플로우 챠트;

도 5의 a) 및 b)는 본 발명에 따른 양극 산화 알루미늄 템플레이트에서 미세공 확장이 이루어진 상태를 사진으로 도시한 평면도 및 측 단면도;

도 6은 본 발명의 양극 산화 장치를 통하여 얻은 양극 산화 알루미늄 템플레이트로부터 제조된 니켈(Ni) 나노 로드를 도시한 사진;

도 7은 종래의 기술에 따라서 나노 로드를 얻기 위하여 사용되는 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 부분적으로 확대하여 도시한 사시도이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1..... 본 발명에 따른 양극 산화 장치

10.... 냉각 대 12.... 오목 홈

14.... 공간 16a... 냉매 주입구

16b... 배출구 20.... 전극 받침 판

23.... 양전극 24.... 전선

30.... 반응 챔버 32.... 냉매 공간

34a... 냉매 주입구 34b... 배출구

36.... 구멍 40.... 결합 수단

42.... 볼트 44.... 플랜지

46.... 볼트 구멍 48.... 암나사 구멍

50.... 커버 52.... 음전극

54.... 전선 60.... 냉매 공급 계통

62.... 냉매 저장 조 64.... 냉매 펌프

66.... 배관 70.... 오-링(O-ring)

200.... 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO nanotemplate)

210.... 알루미늄 양극 산화 막 220.... 미세공

M..... Al 재료 S.... 전해액

본 발명은 Al 혹은 Al 합금 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 간단한 구조를 갖추면서도 Al 재료의 표면에 정밀도가 우 수한 미세공을 형성시킴으로써 균일한 크기의 나노 로드를 얻을 수 있는 우수한 품질의 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 제작할 수 있도록 된 양극 산화 장치에 관한 것이다.

현재 전자소자 업계에서는 소자의 소형화와 고집적화가 매우 빠르게 진행됨에 따라 과거의 마이크로패턴에서 나노 급의 초미세 패턴의 필요성이 증대되고 있다. 이와 같은 나노 패턴이나 나노구조를 만드는 기술로는 E-Beam 리소그라피, 주사 통과 현미경(STM: Scanning Tunneling Microscope), 원자 힘 현미경(AFM: Atomic Force Microscope) 등의 기술이 있는데 이들을 이용하면, 기본 단위의 나노 패턴이나 나노구조는 제작이 가능하다.

그렇지만 이는 매우 고가의 장비와 많은 시간이 소요되는 단점을 안고 있으며, 대량이나 대면적의 나노 도트(nano dot), 나노 선(nano wire) 및 나노 튜브(nano tube) 등을 만드는데 현실적으로 큰 문제점을 갖는다.

따라서 전형적인 전자빔 전사 업계의 대안으로써 대면적 고정열의 나노구조를 만든다는 것은 이를 응용하여 나노 자기학의 기본 연구를 위해서뿐만 아니라, 방사 작용과 자성감지, 고집적 자기회로 등에서의 응용 가능성을 지닌 나노 금속 자기 선의 배열 연구를 위해서 매우 중요하다. 따라서 경제적이고 효율이 높은 고 정렬의 나노 구조 배열을 이루어내는 것이 중요하다.

지금까지 당 업계에서는 물리적으로나 화학적으로 안정하다고 알려진 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트가 저가, 고 수득률, 대면적의 나노 로드 및 나노 선 배열을 제조하는데 고도의 처리능력이 있음을 입증해 왔다.

한편 상기 나노 로드를 제조하는 데에 필요한 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO nanotemplate)는 알루미늄(Al) 기판 재료를 산화시켜 제조하는 것으로서, Al 금속은 재료 자체의 산소 친화력이 커서 산화 막으로 덮인 상태로 자연계에 존재하며, 알루미늄 산화 막은 부식에 대한 높은 저항력을 가진다.

도 7에는 나노 로드를 제작하기 위하여 사용되는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO nanotemplate)(200)가 도시되어 있다. 상기와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)는 알루미늄 양극 산화 막(210)에 나노 크기의 다수의 미세공(220)들이 형성되고, 이러한 미세공(220) 내에 전기 도금 작업이 가능한 금속을 채워 넣어 나노 로드 등을 제작할 수 있다.

이와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)를 이용한 종래의 나노 로드를 제조하는 공정은 아래와 같다.

먼저, 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)의 일 측면에는 양극 산화 막(210)이 형성된 상태이고, 이러한 양극 산화 막(210)에 형성된 다수의 미세공(220) 밑단 배리어 층(barrier layer)을 에칭하여 알루미늄 재료로부터 미세 공(220) 내부로의 도전성을 확보하게 된다. 그리고 다음으로는 각각의 미세공(220)들을 통해 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200) 내에 나노 금속을 채워 넣는 교류 전기 도금작업을 실시한다. 그 다음 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)를 제거하여 나노 금속이 응고된 나노 로드를 얻는다.

이와 같이 나노 금속을 제조하는 데에 사용되는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)를 양극 산화 처리(anodizing) 하기 위해서는 상기 알루미늄 재료를 전해액(S) 내에서 양극(+)으로 하고, 전기를 통하여 양극에서 발생하는 산소에 의하여 상기 Al 재료의 표면에 알루미늄 산화 막을 형성시키는 방법이다. 상기와 같은 양극 산화처리를 통하여 양호한 알루미늄 산화 막을 얻기 위해서는 Al 모재의 순도가 높아야 한다.

그리고 상기와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)는 나노 금속들이 채워지는 미세공(220)들의 직경 및 길이가 균일하게 형성되어야 금속이 균일하게 미세공(220) 내에 채워져서 결과적으로 얻어지는 나노 금속의 균일성을 확보할 수 있다. 따라서 균일한 물리적 특성을 갖는 나노 금속을 얻기 위해서는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)에 형성되는 미세공(220)들의 물리적인 특징이 균일해야 함이 필수적이다. 또한 상기와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(200)를 제조하기 위한 장치의 구조도 소형으로 간단한 구조를 갖추는 것이 경제적인 측면과 장비의 보수 유지의 측면에서 매우 바람직한 일이다

본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점들을 해소하기 위한 것으로서, Al 재료의 표면에 정밀도가 우수한 미세공의 양극 산화 막을 형성시켜 양호한 품질의 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 제작할 수 있음으로써 이를 이용하여 균일한 크기를 가진 품질이 우수한 나노 로드 금속을 얻을 수 있는 양극 산화 장치를 제공함에 그 목적이 있다.

그리고 본 발명은 간단한 구조를 갖추어 경제적인 설비 구성이 가능하고, 장비의 보수 유지 측면에서도 유리하여 실용화가 쉽게 가능한 양극 산화 장치를 제공함에도 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, Al 재료의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 장치에 있어서,

내부에 냉매가 순환되는 공간을 형성하고 상부 면에는 홈이 형성된 냉각 대;

상기 냉각 대의 홈에 안착되고, 상부 면에 올려진 Al 재료에 전원을 공급하는 양전극이 형성된 전극 받침 판;

상기 냉각 대의 상부에 위치되어 결합되고, 내부에 담긴 전해액이 상기 Al 재료에 접촉하여 화학 반응함으로써 양극 산화 막을 형성하며, 내부에는 냉매가 순환되는 공간을 형성하는 반응 챔버;

상기 반응 챔버의 상부를 덮고, 상기 전해액에 전원을 공급하는 음전극이 형성된 커버; 및

상기 냉각 대와 반응 챔버에 냉매를 순환 공급시키는 냉매 공급 계통;을 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화 장치를 제공한다.

그리고 본 발명은 바람직하게는 상기 반응 챔버는 그 바닥면의 중앙 구멍 하부측으로 오-링(O-ring)을 구비하여 상기 반응 챔버 내의 전해액이 상기 오-링에 의해서 구획된 일정 범위 내에서만 Al 재료에 접촉하여 양극 산화 막을 형성하도록 구성된 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치를 제공한다.

또한 본 발명은 바람직하게는 상기 오-링은 그 직경이 상기 중앙 구멍보다는 크고, 상기 Al 재료의 직경 보다는 작은 것이며, 상기 오-링이 상기 반응 챔버의 바닥면과 Al 재료의 사이에서 압착되는 경우, 상기 반응 챔버 내의 전해액은 상기 오-링에 의해서 구획된 일정 범위 내에서만 Al 재료에 접촉하는 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치를 제공한다.

그리고 본 발명은 바람직하게는 상기 반응 챔버는 상기 냉각 대에 견고히 결합되기 위한 결합 수단을 포함하고, 상기 결합 수단은 다수의 볼트들과 상기 볼트들이 끼워지도록 된 플랜지를 상기 반응 챔버의 하단에 구비하며, 상기 냉각 대에는 암나사 구멍을 형성하여 상기 볼트들이 나사결합되는 것임을 특징으로 하는 양 극 산화 장치를 제공한다.

또한 본 발명은 바람직하게는 상기 반응 챔버는 상기 전극 받침 판에 견고히 결합되기 위한 결합 수단을 포함하고, 상기 결합 수단은 다수의 볼트들과 상기 볼트들이 끼워지도록 된 플랜지를 상기 반응 챔버의 하단에 구비하며, 상기 전극 받침 판에는 암나사 구멍을 형성하여 상기 볼트들이 나사결합되는 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치를 제공한다.

그리고 본 발명은 바람직하게는 상기 반응 챔버는 내장된 냉각수 공간에 냉각 코일을 추가 포함한 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치를 제공한다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.

본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, Al 재료(M)의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 것이다. 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 내부에 냉매가 순환되는 공간을 형성하고 상부 면에는 홈(12)이 형성된 냉각 대(10)를 갖는다.

상기 냉각 대(10)는 열 전도성이 우수한 Al 재료(M)나 Cu 재료로 이루어질 수 있으며, 내부에는 냉매가 순환되는 공간(14)을 갖는다. 그리고 상기 냉각 대(10)의 공간(14)에 냉매를 유통시킬 수 있도록 형성된 냉매 주입구(16a)와 냉매 배출구(16b)를 갖는다.

또한 상기 냉각 대(10)의 상부 면에는 오목한 홈(12)이 형성되며, 상기 홈(12)에는 전극 받침 판(20)이 위치되며, 상기 전극 받침 판(20)은 전기 전도성이 우수한 Cu 재료로 이루어진다. 그리고 상기 전극 받침 판(20)은 동력원(80)으로부터 양극 전원(+)을 공급받도록 전선(24)으로 연결된 양전극(22)이 형성된다.

그리고 상기 전극 받침 판(20)의 상부면 중앙에는 표면에 양극 산화 막을 형성하기 위한 Al 재료(M)가 놓여진다.

또한 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 상기 냉각 대(10)의 상부에 위치되고, 중앙 내부에 담긴 전해액(S)이 Al 재료(M)에 접촉하여 화학 반응함으로써 양극 산화 막을 형성하며, 이중벽으로 이루어진 내부에 냉매가 순환되는 공간(32)을 형성하는 반응 챔버(30)를 갖는다.

상기 반응 챔버(30)는 이중벽의 내부 공간에 냉매를 유통시킬 수 있도록 외측에 형성된 냉매 주입구(34a)와 냉매 배출구(34b)를 갖는다. 상기 반응 챔버(30)는 전기적 절연성이 우수한 아크릴 재료 등의 플라스틱 합성 수지의 재료로 이루어진 것이고, 이중 벽의 구조를 갖는 것이어서 그 내부의 냉매 공간(32)으로는 냉매가 흘러서 순환된다. 또한 상기 반응 챔버(30)는 바닥면 중앙에 구멍(36)을 형성하며, 그 구멍(36)은 상기 Al 재료(M)의 직경보다 작은 내경을 갖는 것이다.

그리고 상기 반응 챔버(30)는 냉각 대(10) 또는 상기 전극 받침 판(20)에 견고히 결합되기 위한 결합 수단(40)을 갖는바, 상기 결합 수단(40)은 다수의 볼트(42)들과 상기 볼트(42)들이 끼워지도록 된 플랜지(44)를 상기 반응 챔버(30)의 하단에 형성하고 있다. 즉 상기 플랜지(44)에는 상기 볼트(42)들이 끼워지는 다수의 볼트 구멍(46)들이 형성된 것이고, 상기 냉각 대(10) 또는 상기 전극 받침 판(20)에는 상기 볼트(42)들이 나사결합되는 암나사 구멍(48)을 형성한 것이다. 따라서, 상기 플랜지(44)의 볼트 구멍(46)에 볼트(42)들을 끼우고 상기 냉각 대(10) 또는 상기 전극 받침 판(20)의 암나사 구멍(48)에 그 끝단을 결합시키면 상기 반응 챔버(30)는 상기 냉각 대(10) 또는 상기 전극 받침 판(20)에 결합된다.

그리고 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 상기 반응 챔버(30)의 상부를 덮고, 상기 전해액(S)에 전원을 공급하는 음전극(52)이 형성된 커버(50)를 갖는다. 상기 커버(50)는 상기 반응 챔버(30)의 상부를 덮어씌우는 것으로서, 그 중앙에는 수직으로 티타늄 재료로 이루어진 음전극(52)이 고정되며, 상기 음전극(52)은 동력원(80)으로부터 음극 전원(-)을 공급받도록 전선(54)을 통하여 연결된다. 또한 상기 커버(50)도 전기적 절연성이 우수한 아크릴 재료 등의 플라스틱 합성 수지의 재료로 이루어진 것이다.

또한 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 상기 냉각 대(10)와 반응 챔 버(30)에 냉매를 순환 공급시키는 냉매 공급 계통(60)을 포함하는 구조이다. 상기 냉매 공급 계통(60)은 냉매 저장 조(62)와 상기 냉매를 배관(66) 내에서 순환시키도록 된 냉매 펌프(64)를 구비한 것이고, 냉매의 열을 외부로 효과적으로 방열시키기 위한 예를 들면, 냉각 핀(미 도시)과 같은 방열 구조를 갖는다.

그리고 상기와 같은 냉매 공급 계통(60)은 상기 냉각 대(10)와 반응 챔버(30)에 냉매를 공급하여 이를 일정 온도로 유지시키며, 이와 같은 냉매는 바람직하게는 냉각수이다.

또한 본 발명은 상기 반응 챔버(30)의 하부 측에 위치되는 오-링(O-ring)(70)을 추가 포함하고, 상기 오-링(70)은 반응 챔버(30)의 바닥면 중앙 구멍(36) 하부 측에 위치된다. 그리고 상기 오-링(70)은 그 직경이 상기 중앙 구멍(36) 보다는 크고, Al 재료(M)의 직경 보다는 작다.

따라서 상기 반응 챔버(30)의 바닥면 중앙 구멍(36) 하부에 인접하여 Al 재료(M)가 배치되고, 상기 오-링(70)이 상기 반응 챔버(30)의 바닥면과 Al 재료(M)의 사이에서 압착되는 경우, 상기 반응 챔버(30) 내의 전해액(S)은 상기 오-링(70)에 의해서 구획된 일정 범위 내에서만 Al 재료(M)에 접촉하게 되고 양극 산화 막을 형성하는 것이다.

상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)는 원하는 Al 재료(M)의 일 측면에 양극 산화 막을 형성하고자 하는 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 냉 각 대(10)의 홈(12)에 전극 받침 판(20)을 장착하고, 상기 전극 받침 판(20)의 중앙 상부에 Al 재료(M)를 올려놓는다.

그리고 상기 Al 재료(M)의 상부에 오-링(70)을 올려놓은 다음, 상기 오-링(70)의 위쪽에 반응 챔버(30)의 중앙 구멍(36)이 위치하도록 반응 챔버(30)를 올려놓고, 결합 수단(40)을 이용하여 서로 체결한다. 이와 같은 경우 상기 볼트(42)들이 나사 결합하는 암나사 구멍(48)은 상기 냉각 대(10) 또는 전극 받침 판(20) 중의 어느 하나에 형성되어도 무방하며, 이와 같은 결합을 통하여 상기 오-링(70)은 반응 챔버(30)의 바닥 판(30a) 밑면과 Al 재료(M)의 사이에서 압착되면서 상기 반응 챔버(30) 내의 전해액(S) 공간과 상기 오-링(70)의 외측 공간을 단절시키는 것이다.

그리고 이와 같은 상태에서 상기 반응 챔버(30)의 내부에 전해액(S)을 담고, 커버(50)를 닫는다. 이와 같은 경우 상기 전해액(S)은 예를 들면 0.3 mol%의 옥살산 용액을 사용할 수 있다.

그렇지만 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니며, 예를 들면 황산, 옥살산, 인산 및 크롬산 등 Al 재료를 양극 산화시킬 수 있는 여러 가지 용액을 전해액으로서 사용가능한 것이다.

또한 이와 같이 반응 챔버(30) 내에 전해액을 담은 상태에서 커버(50)에 장착된 티타늄 음전극(52)의 하단이 도 2에 도시된 바와 같이, 전해액(S)에 잠길 수 있도록 충분한 량을 반응 챔버(30)에 담는다.

상기와 같이 Al 재료(M)를 본 발명의 양극 산화 장치(1)에 장착하고, 상기 전극 받침 판(20)과 상기 티타늄 음전극(52)에 전원을 공급하며, 냉매 공급 계통(60)을 작동시켜서 상기 반응 챔버(30) 와 냉각 대(10)에 냉매를 공급하여 적정 온도로 유지한 다음, Al 재료(M)를 양극 산화 처리하는 것이다.

도 3에는 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)의 변형 구조가 도시되어 있다. 이와 같은 변형 구조는 반응 챔버(30)의 냉각수 공간(32)에 Cu 냉각 코일(33)을 포함한 구조이다. 이와 같은 구조는 도 2에 도시된 바와 같은 구조에서 냉각수 공간을 밀폐형으로 제작할 필요가 없기 때문에 보다 반응 챔버(30)의 제작을 간편하게 이룰 수 있다.

본 발명의 작용효과를 보다 구체적으로 파악하기 위하여 이하에서와 같이 일련의 실험을 실시하였다.

본 발명은 Al 재료(M)로서 Al 기판(110)을 사용하였고, 이를 양극 산화시키기에 앞서, 표면 이물질의 제거를 위해 아세톤에 10분간 초음파세척 하였으며, 인산: 크롬산: 초 순수(7 : 2 : 1)의 비율로 혼합한 용액에 35g/liter CrO₃ 를 첨가한 용액을 사용하여 전해 연마(electro-polishing)(112)를 실시하였다.(도 4a 참조)

상기에서 전해연마 조건은 전해액(S)의 온도 50~80℃에서 3~10A의 전류를 인 가하여 5~15분간 시행하였다.

상기에서 전해 연마란 산 용액 속에서 알루미늄을 전기적으로 연마시키는 것이다. 산 용액 속에서 알루미늄을 산화시키면, 산소와 알루미늄이 결합하여 알루미나(Al₂O₃)의 막이 표면에 형성된다. 산화가 일어나는 알루미늄은 양극(Positive Electrode)으로서 사용되고 그 과정에서 산화가 이루어지므로 이 공정을 양극 산화라 부른다. 이렇게 형성된 알루미나 막은 산 용액에 의해서 부식되어 식각이 일어나는 데, 양극 산화의 속도보다 식각 속도가 더 빠르게 되면, 알루미늄의 표면을 연마하는 효과를 가져온다. 이와 같은 현상을 전해 연마라 하고, 이는 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 만들기 위한 전처리 공정으로서 매우 중요한 의미를 가진다.

그리고 Al 재료의 산화 시, 식각은 등전위선(equi-potential line)과 수직으로 진행되므로 평탄한 표면으로부터 출발하여 양극 산화를 진행하여야만 양극 산화 막에 형성되는 미세공들의 방향이 나란해지고, 이것은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO nanotemplate)의 품질에 있어서 중요하기 때문이다.

이와 같은 전해 연마(112) 후, 각각의 Al 기판(110)을 1차 양극 산화(Anodic Oxidation) 시켰다.(도 4b 참조) 상기 Al 기판(110)은 본 발명의 양극 산화 장치(1) 내에서 처리되었으며, 이때 양극 산화에 사용된 전해액(S)으로는 0.3 mol% 옥살산 용액을 사용하였다. 미 교반 상태로 전압은 50V 정전압 조건에 전해액(S) 온도는 0~5℃, 시간은 5~15분간으로 하여 제작하였다. 이와 같은 1차 양극 산화(114)의 초기에는 알루미나의 표면에 수직으로 1차 미세공(116)들이 형성되기는 하지만, 1차 미세공(116)들의 배열이 불규칙한 특성을 보였다. 그러나, 알루미늄이 알루미나로 변하면서 부피가 증가함에 따른 스트레스(stress)로 인하여 시간이 지나면서 상기 1차 미세공(116)들은 스트레스를 최소화할 수 있는 형태로 자기 정렬(self-ordering)에 의해서 배열되었다.

이때, 주어진 공간을 가장 효율적으로 활용할 수 있는 배열은 육방밀집충전(hexagonal close-packing) 구조이므로, 1차 미세공(116)들은 육각형으로 배열되었고, 결과적으로 벌집(honey-comb)과 같은 육각형의 구조가 형성되었다. 따라서 1차적으로 양극 산화 공정을 진행한 샘플의 1차 미세공(116)들은 도 4b)에 도시된 바와 같이, 단면으로 보아 불규칙하게 배열되었다.

한편 상기와 같이 1차적으로 양극 산화 공정을 진행한 Al 기판(110)은 알루미늄과 알루미나의 경계면에서 규칙적인 배열을 가지게 되는데, 본 발명을 통하여 얻고자 하는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO nanotemplate)에서는 규칙적으로 정렬된 미세공이 필요하므로 1차 양극 산화(114)에 의해서 형성된 알루미나층을 산 용액 속에서 화학적으로 녹여서 제거하였다. 이와 같은 구조가 도 4c)에 도시되어 있으며, 그 결과 Al 기판(110)은 딤플(dimple)(118) 들이 규칙적으로 배열된 알루 미나 표면을 형성하였다.

다음으로 본 발명에서는 상기의 1차 양극 산화 조건과 동일한 조건으로 딤플(dimple)(118) 들이 규칙적으로 배열된 알루미나 표면을 2차 양극 산화시켜서 양극 산화 막에 규칙적으로 배열된 미세공(120)을 형성할 수 있었다. 이때 양극 산화 막에서 얻어진 초기 미세공(120)의 크기는 직경 30~40nm로 생성되었다.(도 4d 참조)

그리고 본 발명에서는 미세공(120)의 크기를 확장시키기 위해서 미세공(120)의 확장 공정을 실시하였다. 이와 같은 확장 공정에서는 상기와 같이 직경 30~40nm의 초기 미세공(120)을 형성한 양극 산화 막에 대해 전기를 가하지 않은 상태에서 식각 처리하였다. 이와 같이 전기를 가하지 않은 상태에서 양극 산화 막을 식각 처리하면 미세공(120)의 내부가 균일하게 깍여 나가기 때문에 미세공(120)의 깊이와 그 사이 간격을 처음과 같이 유지하면서 미세공(120)의 직경 만을 크게 만들 수 있다.

따라서 본 발명에서는 이와 같은 미세공 확장방법(pole widening)을 거쳐 직경 30~40nm의 1차 미세공(116)을 직경 80~100nm 크기의 미세공(120)으로 확장하였다.(도 4e 참조) 이와 같은 미세공 확장 공정에서는 20℃로 유지된 6.0wt% H₃PO₄ + 1.8wt% CrO₃ 용액을 사용하여 50분간 1차 미세공(116) 확장을 하였으며, 이는 도 5a),b)에서 평면 및 단면으로 도시된 바와 같이, 다수의 80~100nm 크기의 미세공(120)들이 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)의 양극 산화 막(125)에 형성되었다.

도 5a),b)들은 이와 같이 양극 산화시킨 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)를 FE-SEM으로 촬영한 것이었다.

상기와 같이 본 발명의 양극 산화 장치(1)를 이용하면 직경 80~100nm의 미세공(120) 크기를 갖는 우수한 품질의 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)를 제조할 수 있는 것이다.

도 6에는 본 발명에 따른 양극 산화 장치(1)에서 얻어진 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)를 이용하여 제작한 니켈(Ni) 나노 로드(130)가 도시되어 있다.

이와 같은 니켈(Ni) 나노 로드(130)는 본 발명의 양극 산화 장치(1)를 이용하여 얻은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)의 미세공(120)들을 니켈 금속으로 전기 도금하여 채운 후, 니켈 나노 로드(130)를 관찰하기 위해 양극 산화 알루미늄 템플레이트(100)를 에칭하여 제거한 것이다.

이와 같이 제조된 니켈(Ni) 나노 로드(130)는 니켈 기판(132) 위에 균일한 크기의 니켈(Ni) 나노 금속(134)들이 다수 성장한 모습이 관찰되었고, 이러한 사진 촬영 결과, 직경 및 길이 측면에서 균일성이 우수한 니켈(Ni) 나노 로드(130)를 얻을 수 있음을 확인하였다.

본 발명은 상기에서 도면을 참조하여 특정 실시 예에 관련하여 상세히 설명하였지만 본 발명은 이와 같은 특정 구조에 한정되는 것은 아니다. 당 업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술 사상 및 권리범위를 벗어나지 않고서도 본 발명을 다양하게 수정 또는 변경시킬 수 있을 것이다. 특히 본 발명은 각종 부품들의 재료 변경이나, 단순한 크기 및 위치 변경 등이 쉽게 가능하지만 그와 같은 수정 또는 변형 구조들은 모두 명백하게 본 발명의 권리범위 내에 속하게 됨을 미리 밝혀 두고자 한다.

상기와 같이 본 발명에 의하면 각각의 부품들이 분해조립이 가능한 간단한 구조를 갖추면서도 Al 재료의 표면에 정밀도가 우수한 미세공의 양극 산화 막을 형성시켜 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 제작할 수 있다.

따라서 본 발명에 의하면 이와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트들을 이용하여 균일한 크기의 나노 로드 금속을 얻을 수 있는 유용한 효과가 얻어지는 것이다.

Claims

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Al 재료의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 장치에 있어서,

내부에 냉매가 순환되는 공간을 형성하고 상부 면에는 홈이 형성된 냉각 대;

상기 냉각 대의 홈에 안착되고, 상부 면에 올려진 Al 재료에 전원을 공급하는 양전극이 형성된 전극 받침 판;

상기 냉각 대의 상부에 위치되어 결합되고, 내부에 담긴 전해액이 상기 Al 재료에 접촉하여 화학 반응함으로써 양극 산화 막을 형성하며, 내부에는 냉매가 순환되는 공간을 형성하는 반응 챔버;

상기 반응 챔버의 상부를 덮고, 상기 전해액에 전원을 공급하는 음전극이 형성된 커버; 및

상기 냉각 대와 반응 챔버에 냉매를 순환 공급시키는 냉매 공급 계통;을 포함하되,

상기 반응 챔버는 상기 냉각 대에 견고히 결합되기 위한 결합 수단을 포함하고, 상기 결합 수단은 다수의 볼트들과 상기 볼트들이 끼워지도록 된 플랜지를 상기 반응 챔버의 하단에 구비하며, 상기 냉각 대에는 암나사 구멍을 형성하여 상기 볼트들이 나사결합되는 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치.
Al 재료의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 장치에 있어서,

내부에 냉매가 순환되는 공간을 형성하고 상부 면에는 홈이 형성된 냉각 대;

상기 냉각 대의 홈에 안착되고, 상부 면에 올려진 Al 재료에 전원을 공급하는 양전극이 형성된 전극 받침 판;

상기 냉각 대의 상부에 위치되어 결합되고, 내부에 담긴 전해액이 상기 Al 재료에 접촉하여 화학 반응함으로써 양극 산화 막을 형성하며, 내부에는 냉매가 순환되는 공간을 형성하는 반응 챔버;

상기 반응 챔버의 상부를 덮고, 상기 전해액에 전원을 공급하는 음전극이 형성된 커버; 및

상기 냉각 대와 반응 챔버에 냉매를 순환 공급시키는 냉매 공급 계통;을 포함하되,

상기 반응 챔버는 상기 전극 받침 판에 견고히 결합되기 위한 결합 수단을 포함하고, 상기 결합 수단은 다수의 볼트들과 상기 볼트들이 끼워지도록 된 플랜지를 상기 반응 챔버의 하단에 구비하며, 상기 전극 받침 판에는 암나사 구멍을 형성하여 상기 볼트들이 나사결합되는 것임을 특징으로 하는 양극 산화 장치.
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