TW201335394A - 磁控濺鍍用靶材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明乃提供一種磁控管濺鍍用靶材,其係在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少下,可使磁控管濺鍍時的漏洩磁束量較以往更為增加者。本發明係一具有強磁性金屬元素之磁控管濺鍍用靶材(10),其係具有含前述強磁性金屬元素之磁性相(12)、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同之複數非磁性相(14、16)與氧化物相(18),其中,前述複數之非磁性相中至少1個非磁性相(14)係較磁性相(12)更細緻地與氧化物相(18)互相分散。

Description

磁控濺鍍用靶材及其製造方法
本發明係關於具有強磁性金屬元素之磁控管濺鍍用靶材及其製造方法。
磁控管濺鍍,係於靶材的裏面配置磁石,並於靶材的表面側藉由漏出的漏洩磁束以使電漿高密度地集中。藉此,可進行安定的高速濺鍍。
因此,對用於磁控管濺鍍的靶材,係要求漏出於靶材的表面側之漏洩磁束的量要多。
例如,專利文獻1中,乃揭示有一磁控管濺鍍用靶材,其係具有Co之磁控管濺鍍用靶材,其特徵係具有含Co之磁性相、含Co之非磁性相與氧化物相,該磁性相與該非磁性相與該氧化物相互相分散,且該磁性相係含Co及Cr為主成分,該磁性相中Co的含有比例為76at%以上80at%以下。又或是一磁控管濺鍍用靶材,其係具有Co之磁控管濺鍍用靶材,其特徵係具有含Co之磁性相與含Co之非磁性相,該磁性相與該非磁性相互相分散,且該非磁性相係含Pt為主成分之Pt-Co合金相,該Pt-Co合金相中Co的含有比例係大於0at%且為13at%以下。
此等之磁控管濺鍍用靶材,係可在不使靶材中所含之強磁性金屬元素Co的含量減少下,而得以於磁控管濺鍍時使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加,並可良好地進行 磁控管濺鍍。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕 日本特許第4422203號公報
但是,在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少的情況下,乃要求使磁控管濺鍍時的漏洩磁束量進一步增加。
本發明係有鑑於相關之點所為者,其係以提供一在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少下,可使磁控管濺鍍時的漏洩磁束量較以往更為增加之磁控管濺鍍用靶材及其製造方法作為課題。
本發明係具有強磁性金屬元素之磁控管濺鍍用靶材,其係藉由以具有含前述強磁性金屬元素之磁性相、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同之複數非磁性相與氧化物相,且前述複數之非磁性相中的至少1個係較前述磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散為特徵之磁控管濺鍍用靶材,來解決前述課題者。
在此,所謂「磁性相」係指具有磁性的相(排除相較於一般的磁性體磁性十分小的相),而所謂「非磁性相」不只是指磁性為零的相,也包含相較於一般磁性體磁性十 分小的相之概念。
本發明因設有含強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相,可使靶材全體中強磁性金屬元素的量保持在一定下,使含前述強磁性金屬元素之磁性相對靶材全體的體積分率較以往更加減少,並可使靶材全體的磁性較以往更加減少。藉此,在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少下,於磁控管濺鍍時,可使來自靶材表面之漏洩磁束的量較以往更為增加,並得以良好地進行磁控管濺鍍。
又,所謂「前述複數之非磁性相中的至少1個係較前述磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散」,意指,前述複數之非磁性相中的至少1個與前述氧化物相互相分散之非磁性相的平均大小,係較前述磁性相的平均大小更小的狀態。
本發明因複數之非磁性相中的至少1個係較磁性相更細緻地與氧化物相互相分散,即使是使磁性相的大小變得較大(磁性相的平均大小例如即使是在40μm以上80μm以下的範圍內),仍可抑制氧化物凝集而產生大的氧化物相,在濺鍍時也難以發生團塊或微粒之產生等的不良情況。
又,前述複數之非磁性相之中的1個,在較其他的非磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散時,因可使其他非磁性相的大小變得較大之故,而可使來自靶材表面之漏洩磁束的量更為增加。在此,所謂「前述複數之非磁性相 之中的1個係較其他的非磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散」,意指前述複數之非磁性相中的1個非磁性相的平均大小,較其他的非磁性相的平均大小更小的狀態。
前述磁性相,從使來自靶材表面之漏洩磁束的量更為增加之點來看,相的平均大小係以40μm以上80μm以下者為佳。
前述複數之非磁性相,例如可為2種非磁性相。
前述強磁性金屬元素,例如Co,此時,若使用前述靶材來進行磁控管濺鍍,則容易獲得磁氣記錄特性優異的磁氣記錄媒體。
前述磁性相,例如可為含有Co及Cr作為主成分之Co-Cr合金相,此時,可使對靶材全體之非磁性相的體積分率增大,並使磁性相的體積分率減小,從使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加的點來看,該磁性相中Co的含有比例係以85at%以上者為佳。再者,從前述的點來看,係以使前述磁性相為由Co單體所成之相者更佳。
前述非磁性相中的至少1個係以由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金相或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相所成者為佳,又,前述非磁性相中的至少1個係以由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成者為佳。
前述氧化物相,例如,可為含有SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、 Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種者。
在前述靶材之中,係有適用於磁氣記錄層之形成者。
前述靶材,例如,可藉由一磁控管濺鍍用靶材的製造方法來製造,該磁控管濺鍍用靶材的製造方法係以具有下述步驟為特徵:將含強磁性金屬元素之第1非磁性金屬粉末與氧化物粉末混合分散而得非磁性混合粉末的步驟,以及,將使前述所得之非磁性混合粉末、含前述強磁性金屬元素之磁性金屬粉末、與含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例與前述第1非磁性金屬粉末不同的第2非磁性金屬粉末混合分散而得加壓燒結用混合粉末的步驟。
又,前述靶材,例如,可藉由一磁控管濺鍍用靶材的製造方法來製造,該磁控管濺鍍用靶材的製造方法係以具有下述步驟為特徵:將含強磁性金屬元素之第1非磁性金屬粉末與氧化物粉末混合分散而得非磁性混合粉末的步驟,以及,將前述所得之非磁性混合粉末、含前述強磁性金屬元素之磁性金屬粉末、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例與前述第1非磁性金屬粉末不同的第2非磁性金屬粉末與氧化物粉末混合分散而得加壓燒結用混合粉末的步驟。
在此,所謂磁性金屬粉末係指具有磁性之粉末(排除相較於一般磁性體磁性十分小的粉末),而所謂非磁性金屬粉末則不只是磁性為零的粉末,亦包含相較於一般磁性 體磁性十分小的粉末之概念。
前述製造方法中用的非磁性金屬粉末,例如可為2種。
前述強磁性金屬元素,例如Co,此時,若使用以前述製造方法製造的靶材來進行磁控管濺鍍,則容易獲得磁氣記錄特性優異的磁氣記錄媒體。
前述磁性金屬粉末係含有Co及Cr作為主成分,且該磁性金屬粉末中Co的含有比例為85at%以上,在使所製造之靶材的漏洩磁束率提升的點係較佳,且前述磁性金屬粉末係以由Co單體所成者更佳。
前述複數之非磁性金屬粉末中至少1個,係以由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金所成者為佳,又,前述複數之非磁性金屬粉末中至少1個,係以由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金所成者為佳。
根據本發明,係可在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少下,於磁控管濺鍍時使來自靶材表面之漏洩磁束的量較以往更為增加,良好地進行磁控管濺鍍,並在濺鍍時也難以發生團塊或微粒之產生等的不良情況。
本發明之磁控管濺鍍用靶材係具有強磁性金屬元素之 磁控管濺鍍用靶材,其特徵係具有含前述強磁性金屬元素之磁性相、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同之複數非磁性相與氧化物相,且前述複數之非磁性相中的至少1個係較前述磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散。
本發明因設有含強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相,而得以在使靶材全體中含強磁性金屬元素之各構成元素的含有比例保持一定下,使對靶材全體之非磁性相的體積分率為大,並可使對靶材全體之磁性相的體積分率為小。藉此,可減弱作為靶材全體之磁性,於磁控管濺鍍時,可使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加,並可良好地進行磁控管濺鍍。
例如,如後述,Co-Cr合金在Co的含有比例為75at%以下時,其磁性幾乎為零,Co-Pt合金在Co的含有比例為12at%以下時,其磁性幾乎為零。因此,靶材中所含之金屬元素為Co、Cr、Pt之三元素時,相較於使非磁性相為Co的含有比例為75at%以下之Co-Cr合金相的1相或Co的含有比例為12at%以下之Co-Pt合金相的1相,使非磁性相為Co的含有比例為75at%以下之Co-Cr合金相及Co的含有比例為12at%以下之Co-Pt合金相的2相者,更能使靶材全體的組成保持在一定下,來使對靶材全體之非磁性相的體積分率為大,並使對靶材全體之磁性相的體積分率為小。
如此,藉由使含強磁性金屬元素之非磁性相為構成元 素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相,相較於使非磁性相為1個時,更能在使靶材全體的組成保持在一定下,來使對靶材全體之非磁性相的體積分率為大,使對靶材全體之磁性相的體積分率為小,而得以減弱作為靶材全體的磁性。
此外,雖然,若使靶材全體的組成保持在一定下,使對靶材全體之非磁性相的體積分率為大的話,磁性相的體積分率會變小,磁性相的強磁性金屬元素的含有比例會變大,但如後述所言,例如,Co-Cr合金中若使Co的含有比例為85at%以上的話,其磁性會與Co單體的磁性相同程度,即使Co的含有比例增加到該數值以上,磁性也是保持在相同程度。因此一般認為,磁性相的強磁性金屬元素的含有比例若為一定的值以上,磁性相的強磁性金屬元素的含有比例即使較該值以上更大,磁性相的磁性並不會大幅上昇。因此,即使磁性相之強磁性金屬元素的含有比例變大,仍可藉由使對靶材全體之非磁性相的體積分率為大、使對靶材全體之磁性相的體積分率為小,而得以減弱作為靶材全體的磁性。
又,若使磁性相的大小較大的話(若使磁性相的平均大小落在例如40μm以上80μm以下之範圍內的話),雖然理由在現階段還未明確,但因可使來自靶材表面之漏洩磁束的量更為增加,而以使磁性相之大小較大(使磁性相的平均大小落在例如40μm以上80μm以下之範圍內)為佳。在此,本發明中,因複數之非磁性相之中的1個較磁 性相更細緻地與氧化物相互相分散,即使是使磁性相的大小較大(即使是使磁性相的平均大小落在例如40μm以上80μm以下之範圍內),仍可抑制氧化物凝集而產生大的氧化物相,且在濺鍍時也難以發生團塊或微粒之產生等的不良情況。
磁性相的平均大小若小於40μm,使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加之效果會變小,另一方面,磁性相的平均大小若超過80μm,會過度地破壞靶材組織的均一性,恐於濺鍍時發生不良的情況。
在此,本說明書中在求得磁性相的大小時,係於攝影時的倍率為400倍的金屬顯微鏡照片中,求得被認為是磁性相之白色的相之長徑與短徑的值,使該等的值的平均值作為各磁性相的大小。然後,就攝影時的倍率為400倍的金屬顯微鏡照片所拍得被認為是磁性相之白色的相之全部,求得其相的大小,令所求得相的大小之平均值作為磁性相的平均大小。惟,大小為10μm以下之磁性相,因對靶材的漏洩磁束量之影響極小,在算出磁性相的平均大小時可忽視。
又,本發明之磁控管濺鍍用靶材,因具有強磁性金屬元素,係可用於磁氣記錄媒體的製作中。可適用於本發明的強磁性金屬元素,並無特別限定,例如可使用Co、Fe、Ni。使用Co作為強磁性金屬元素時,容易形成保磁力大的記錄層(磁性層),適用為硬碟製作之靶材。
又,本發明之磁控管濺鍍用靶材中,磁性相及非磁性 相中所含之強磁性金屬元素以外的金屬元素,並無特別限定,可使例如Cr、Pt、Au、Ag、Ru、Rh、Pd、Ir、W、Ta、Cu、B、Mo等的金屬元素含於磁性相及/或非磁性相中。
又,亦可設有不含強磁性金屬元素之非磁性相。意即,除了含強磁性金屬元素之磁性相以及含強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相以外,亦可設有不含強磁性金屬元素之非磁性相。不含強磁性金屬元素之非磁性相方面,係可設有含例如Cr、Pt、Au、Ag、Ru、Rh、Pd、Ir、W、Ta、Cu、B、Mo等的金屬元素之相。
以下,乃取磁氣記錄層之製作中適用的Co-Cr-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3靶材作為本發明之實施形態的例子,具體地予以說明。本實施形態中,雖是使金屬相為1個的磁性相與2個的非磁性相構成的3相構造,但可為使磁性相為構成元素或構成元素的含有比例不同之2個以上的磁性相,又可為使非磁性相為構成元素或構成元素的含有比例不同之3個以上的非磁性相,亦可為使靶材的相構造為4相以上的多相構造。
1.靶材的構成成分
本實施形態之靶材的構成成分係Co-Cr-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3。Co、Cr、Pt,於藉由濺鍍所形成之磁氣記錄層的顆粒狀構造中,係為磁性粒子(微小的磁石)的構成成分。氧化物(SiO2、TiO2、Cr2O3),在顆粒狀構造中, 則為隔開磁性粒子(微小的磁石)之非磁性間質(matrix)。
對靶材全體而言,金屬(Co、Cr、Pt)的含有比例及氧化物(SiO2、TiO2、Cr2O3)的含有比例係藉由目的之磁氣記錄層的成分組成而定,金屬(Co、Cr、Pt)對靶材全的含有比例係88mol%以上94mol%以下、氧化物(SiO2、TiO2、Cr2O3)對靶材全體的含有比例係6mol%以上12mol%以下。
Co係強磁性金屬元素,在磁氣記錄層之顆粒狀構造的磁性粒子(微小的磁石)形成中扮演著中心角色。Co的含有比例對金屬(Co、Cr、Pt)全體而言,係60at%以上80at%以下。
Cr係藉由以既定的組成範圍與Co合金化,而具有使Co的磁矩低下之機能,並有調整磁性粒子的磁性強度之角色。Cr的含有比例對金屬(Co、Cr、Pt)全體而言,係4at%以上24at%以下。
Pt係藉由以既定的組成範圍與Co合金化,而具有使Co的磁矩增加之機能,並有調整磁性粒子的磁性強度之角色。Pt的含有比例對金屬(Co、Cr、Pt)全體而言,係1at%以上22at%以下。
此外,本實施形態中,在氧化物方面,係使用SiO2、TiO2、Cr2O3,所用的氧化物並不受限於SiO2、TiO2、Cr2O3,可使用例如含有SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、 Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種的氧化物。
2.靶材的微構造
如以圖1(實施例1的靶材厚度方向剖面之SEM照片)為例所顯示的,本實施形態之靶材10的微構造,係磁性相12(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相)、第1非磁性相14(Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相)、第2非磁性相16(Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相)互相分散,且所謂第1非磁性相14(Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相)與氧化物相18(SiO2-TiO2-Cr2O3相),係較磁性相12及第2非磁性相16更細緻地與氧化物相18互相分散。此外,本實施形態中,可使磁性相12(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相)作為Co的含有比例為100at%之Co單體相,並於Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相中,亦可為含Co的含有比例為100at%之Co單體相。
圖1中,磁性相12係大的略圓形之白色的相,第1非磁性相14係與氧化物相18細緻地互相分散為白色微細的細長相,第2非磁性相16係小的略圓形之白色的相,氧化物相18係深灰色的相。
此外,圖1係實施例1製作的燒結體剖面之金屬顯微鏡照片,在此,僅是為了說明本實施形態之靶材10的組織而配合舉出,本實施形態之靶材並不受限於實施例1, 又,在此說明的組成,也有與以符號所指示之相的實施例1中實際的組成不一致的情況。
本實施形態中,不使金屬相為Co-Cr-Pt合金相的單相,而是以1個的磁性相(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相)與2個的非磁性相(Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相、Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相)構成的3相構造,藉此,係使靶材全體中含強磁性金屬元素之各構成元素的含有比例保持在一定下,並使對靶材全體之磁性相的體積分率為小。藉此,係使靶材全體中各構成元素的含有比例保持在一定下,而得以減弱作為靶材全體的磁性,於磁控管濺鍍時,可使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加,良好地進行磁控管濺鍍。
本實施形態中,係就磁性相之Co-Cr合金相中,使Co的含有比例為85at%以上之理由進行說明。
下述的表1乃是Co-Cr合金中,改變Co的含有比例而測定的磁性之評價尺度的拉伸應力(如後述,拉伸應力的值愈大磁性愈強)之實驗結果,圖2係將下述的表1作圖成曲線者,顯示在Co-Cr合金中Co的含有比例與磁性關係之曲線圖,橫軸為Co的含有比例、縱軸為磁性之評價尺度的拉伸應力。
如表1、圖2所示,Co-Cr合金中,Co的含有比例為75at%以下,則Co-Cr合金的磁性幾乎為零,Co的含有比例若超過75at%,磁性會開始急遽地變大,且若Co的含有比例為83at%以上的話,則磁性的增加會漸趨平穩幾乎成一定值。因此,磁性相之Co-Cr合金中,即使是使Co的含有比例較83at%更為增加,相較於Co的含有比例為83at%以上時,磁性幾乎沒有變大。
因此,本實施形態中,使Co-Cr合金相中Co的含有比例為85at%以上,相較於使Co的含有比例為83at%時, 磁性幾乎沒有變大,而磁性相之Co-Cr合金相中Co的含有比例則變大。Co-Cr合金相中Co的含有比例愈大,可使靶材全體中Co量邊保持一定,邊使磁性相之Co-Cr合金相的體積分率變小,且非磁性相(Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相、Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相)的體積分率變大,並可使靶材全體的磁性變小。
接著,就Co-Cr-Pt合金相中,使Co的含有比例大於0at%且為73at%以下之理由進行說明。
如表1、圖2所示,Co-Cr合金中,藉由使Co的含有比例對Co與Cr的合計為75at%以下,可於Co-Cr合金的磁性幾乎為零的程度下,於合金中含有Co。因在Co-Cr合金中添加Pt的Co-Cr-Pt合金中,也顯示有同樣的傾向,若使Co的含有比例對Co、Cr、Pt的合計為75at%以下,亦可在Co-Cr合金的磁性幾乎為零的程度下,於合金中含有Co。但是,如前述,Pt係藉由以既定的組成範圍與Co合金化而具有使Co的磁矩增加之機能,因此在本實施形態中,係使Co的含有比例對Co、Cr、Pt的合計為73at%以下。實際上,之後所示的實施例中,藉由使第1非磁性相為68Co-22Cr-10Pt合金相(Co的含有比例為68at%,係73at%以下),可得大漏洩磁束率。惟,當Co的含有比例為零,非磁性相之Co-Cr-Pt合金相中不含Co,就無法於靶材10全體中使含Co之構成元素的含有比例保持一定而使Co-Cr合金相(磁性相)的體積分率減 少。因此,本實施形態中,使Co-Cr-Pt合金相中Co的含有比例大於0at%且為73at%以下,係可使靶材10全體中含Co之構成元素的含有比例在保持一定下而使Co-Cr合金相(磁性相)的體積分率減少,並使靶材全體的磁性減少,而得以進行良好的磁控管濺鍍。
接著,乃就Co-Pt合金相中使Co的含有比例大於0at%且為12at%以下之理由進行說明。
下述的表2係就Co-Pt合金中,改變Co的含有比例而測定的磁性之評價尺度的拉伸應力(如後述,拉伸應力的值愈大磁性愈強)之實驗結果,圖3係將下述的表2作圖成曲線者,顯示在Co-Pt合金中Co的含有比例與磁性關係之曲線圖,橫軸為Co的含有比例、縱軸為磁性之評價尺度的拉伸應力。
如表2、圖3所示,Co-Pt合金中,藉由使Co的含有比例對Co與Pt的合計為12at%以下,可在Co-Pt合金的磁性幾乎為零的程度下於合金中含有Co。惟,Co的含有比例為零,並無法以使靶材10全體中含Co之構成元素的含有比例在保持一定下而使Co-Cr合金相(磁性相)的體積分率減少,來使靶材全體的磁性減少。因此,本實施形態中,在使Co-Pt合金相中Co的含有比例大於0at%且為12at%以下,係可使靶材10全體中含Co之構成元素的含有比例在保持一定下而使Co-Cr合金相(磁性相)的體積分率減少,並使靶材全體的磁性減少,而得以進行良好的磁控管濺鍍。
此外,表1、表2、圖2、圖3的數據,係本發明者測得的數據,具體而言,係如下述進行測定。表1、圖2的數據之情況,係使Co與Cr以體積成為1cm3來進行配材而予以電弧熔融,改變組成比來製作底面積為0.785cm2之圓盤狀的樣品。然後,使此圓盤狀之樣品的底面,附著於殘留磁束密度為500高絲之磁石(材質肥粒鐵)後,對與底面垂直的方向拉伸,測定從磁石離開時的力。將此力除以底面積0.785cm2所求得的拉伸應力,係與樣品的磁性成正相關,將此作為磁性的評價尺度,且將表1的數值作為圖2之縱軸。表2、圖3的數據時,除了使Pt與Co以體積為1cm3進行配材以外,其餘係與表1、圖2的數據時同樣實施來進行數據之取得。
如以上說明,本實施形態之靶材10,因設有含Co之 非磁性相的Co-Cr-Pt合金相(Co的含有比例係大於0at%且為73at%以下)及Co-Pt合金相(Co的含有比例係大於0at%且為12at%以下),可在靶材10全體中含Co之各構成元素的含有比例保持一定下而得以使磁性相之Co-Cr合金相的體積分率減少,並可使靶材10全體的磁性減少。又,在磁性相之Co-Cr合金相中,因使Co的含有比例為85at%以上,且相較於Co的含有比例為83at%時磁性幾乎沒有變大,而可使磁性相之Co-Cr合金相中Co的含有比例增大,在靶材全體中使Co量保持一定下,可使磁性相之Co-Cr合金相的體積分率減小,並可使靶材全體的磁性減小。
因此,本實施形態中,可在不使靶材中所含之強磁性金屬元素的含量減少(不改變靶材中所含之各構成元素的含有比例)下,於磁控管濺鍍時,可使來自靶材表面之漏洩磁束的量增加,並得以良好地進行磁控管濺鍍。
又,若使磁性相(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相)的大小較大的話(使相的平均大小落在例如40μm以上80μm以下之範圍內),理由在現階段並未明確,但因可使來自靶材表面之漏洩磁束的量更為增加,故以使磁性相(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相)的大小變得較大者(使相的平均大小落在例如40μm以上80μm以下之範圍內)為佳。
又,第2非磁性相的大小若較第1非磁性相變得更大的話,理由在現階段並未明確,但因具有使來自靶材表面 之漏洩磁束的量更為增加傾向,所以,第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)亦可不與氧化物粉末以球磨機混合,並可使第2非磁性相(5Co-95Pt合金相)的大小較第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)更為增大。
在此,本實施形態中,複數之非磁性相中的至少1個,因較磁性相及其他非磁性相更細緻地與氧化物相互相分散,即使磁性相的大小較大(使磁性相的平均大小為例如40μm以上80μm以下之範圍內),再即使其他非磁性相的大小較大,仍可控制氧化物凝集而產生大的氧化物相,且在濺鍍時也難以發生團塊或微粒之產生等的不良情況。
3.靶材的製造方法
本實施形態之靶材10,係可如下述般製造。
(1)磁性金屬粉末之製作
秤量Co、Cr以為既定的組成(Co的含有比例為85at%以上),製作合金熔湯後,進行氣體霧化(gasatomize),製作既定組成(Co的含有比例為85at%以上)之Co-Cr合金霧化磁性粉末。製作的Co-Cr合金霧化磁性粉末乃進行分級,使粒徑為既定的粒徑以下(例如106μm以下)。在此,可在不含Cr下作為Co單體的霧化磁性粉末,且在本實施形態中,於既定組成(Co的含有比例為85at%以上)之Co-Cr合金霧化磁性粉末中,亦可為含Co單體的霧化磁性粉末。
(2)第1非磁性金屬粉末及非磁性混合粉末之製作
秤量Co、Cr、Pt而成既定的組成(Co的含有比例大於0at%且73at%以下),製作合金熔湯後,進行氣體霧化,製作既定組成(Co的含有比例大於0at%且73at%以下)之第1非磁性金屬粉末(Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末)。製作的第1非磁性金屬粉末(Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末)進行分級,以使粒徑為既定的粒徑以下(例如106μm以下)。
將製作的分級後之Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末)混合分散,製作非磁性混合粉末。氧化物粉末(SiO2粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末)雖微細的1次粒子會凝集而形成有2次粒子,但混合分散係以使Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末)充分地予以細緻地互相分散為止來進行(例如,使Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末以球磨機所為的累計旋轉次數為100萬次以上為止進行混合分散)。
(3)第2非磁性金屬粉末之製作
秤量Co、Pt以成既定組成(Co的含有比例大於0at%且12at%以下),製作合金熔湯後,進行氣體霧化,製作既定組成(Co的含有比例大於0at%且12at%以下)之第2非磁性金屬粉末(Co-Pt合金霧化非磁性粉末)。製作的第2非磁性金屬粉末進行分級,以使粒徑為既定的粒徑以下(例如106μm以下)。
(4)加壓燒結用混合粉末之製作
將(2)中製作的非磁性混合粉末、(1)中製作的磁性金屬粉末與(3)中製作的第2非磁性金屬粉末混合分散成略為均一為止,製作加壓燒結用混合粉末。於此加壓燒結用混合粉末之製作時,亦可於(2)中製作的非磁性混合粉末、(1)中製作的磁性金屬粉末、(3)中製作的第2非磁性金屬粉末中,視需要而添加氧化物粉末來進行混合分散。此外,以此步驟之混合分散,在各粒子徑不會變小的程度時停止。若進行混合分散直到各粒子徑變小的程度止,恐會使所得之靶材的漏洩磁束量變小。
(5)成形
將(4)中製作的加壓燒結用混合粉末,藉由例如真空熱加壓法予以加壓燒結而成形,製作靶材。
(6)製造方法之特徵
本實施形態的製造方法之特徵,係將(2)中製作的第1非磁性金屬粉末與氧化物粉末,如(2)中記載般,進行混合分散直到十分細緻地互相分散為止,獲得非磁性混合粉末
(2)中製作的非磁性混合粉末中,因Co-Cr-Pt合金粉末與氧化物粉末充分而細緻地互相分散,而即使是在使(2)中製作的非磁性混合粉末、(1)中製作的磁性金屬粉末與(3)中製作的第2非磁性金屬粉末混合分散而製作加壓燒結用混合粉末時的混合程度停在各粒子徑不會變小的程度下,所得靶材中,氧化物凝集而產生大的氧化物相仍會被抑制,濺鍍時也難以發生團塊或微粒之產生等的 不良情況。
因此,根據本實施形態之製造方法,係可抑制濺鍍時的團塊或微粒等的發生,且可使加壓燒結用混合粉末中的磁性金屬粉末(Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金粉末)及第2非磁性金屬粉末(Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金粉末)之粒徑增大,所得之靶材的漏洩磁束量也會變大。
〔實施例〕 (實施例1)
作為實施例1所製作的靶材全體之組成,係90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,並以下述般實施來進行靶材的製作,同時予以評價。
以使合金組成為Co:68at%、Cr:22at%、Pt:10at%來秤量各金屬,並加熱至1700℃為止而成68Co-22Cr-10Pt合金熔湯,進行氣體霧化,製作68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)。
又,以使合金組成為Co:5at%、Pt:95at%來秤量各金屬,加熱至2000℃為止而成5Co-95Pt合金熔湯,進行氣體霧化,製作5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)。
又,加熱Co單體至1700℃為止而成Co單體的熔湯,進行氣體霧化,製作Co粉末(磁性金屬粉末)。
將製作之3種類的霧化金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末、5Co-95Pt合金粉末、Co粉末)各自以150網目 的篩進行分級,粒徑為106μm以下之3種類的霧化金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末、5Co-95Pt合金粉末、Co粉末)。
有關Co粉末,乃再以325網目的篩進行分級,而為粒徑為45μm以上106μm以下之霧化金屬粉末。
於分級後的68Co-22Cr-10Pt合金粉末735.70g中,添加SiO2粉末106.53g、Cr2O3粉末115.46g、Ru粉末(粒徑106μm以下)115.26g,以球磨機進行混合分散,得到非磁性混合粉末。球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次。
接著,將所得的非磁性混合粉末493.14g、分級後的5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)197.68g、分級後的Co粉末(磁性金屬粉末)246.18g,以亂流振動器(Turbula shaker)、67rpm、30min之條件予以混合,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為98.65%。
圖4及圖5係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖4為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖5為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖4及圖5中,深灰色的相係氧化物相,與此氧化物充分混合而互相分散之白色的小而細長之相為68Co-22Cr-10Pt合金,而略圓形之白色的相為Co相及5Co-95Pt相。因68Co-22Cr-10Pt合金粉末係與氧化物粉末以球磨機進行混合直到累計旋轉次數4,136,400次為止,而使68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相細緻地互相混合,同時68Co-22Cr-10Pt合金相會變形而成細長狀,另一方面,Co粉末及5Co-95Pt粉末因未進行以球磨機混合,故可保持略球狀之形狀。
此外,本實施例1中,Co粉末及5Co-95Pt粉末因未進行以球磨機混合,圖4及圖5中,靶材中的Co相及5Co-95Pt合金相均為略圓形之形狀,且難以區別兩者。因此,本實施例1中,並未算出靶材中Co相的大小。惟,Co粉末乃經2次分級,而調齊粒徑為45μm以上106μm以下之範圍,且不含小於45μm之小粒徑者,相對於此,5Co-95Pt粉末僅分級1次,因粒徑的範圍為106μm以下,故圖4及圖5中,大的略圓形之白色的相係以Co相為主體,而小的略圓形之白色的相係以5Co-95Pt相為主體。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為99.85%、99.86%、平均相對密度為99.86%。
就所製作的2個靶材,乃基於ASTM F2086-01,來評價漏洩磁束。使磁束產生用的磁石中,係使用馬蹄形磁石(材質:鋁鎳鈷磁鋼)。將此磁石設置於漏洩磁束的測定裝置中,同時於霍爾探針(Hall probe)上接續高絲計量器。霍爾探針(Hall probe)乃配置於前述馬蹄形磁石之磁極間中心的正上方位置。
首先,在測定裝置的桌台上不放置靶材,測定桌台的表面中水平方向之磁束密度,測得以ASTM所定義之Source Field為897(G)、897(G)。
接著,使霍爾探針(Hall probe)的先端,上昇至靶材的漏洩磁束測定時的位置(從桌台表面至靶材的厚度+2mm的高度位置),以桌台面不放置靶材的狀態下,測定桌台面水平方向之漏洩磁束密度,且測定以ASTM所定義之Reference field,為616(G)、614(G)。
接著,使靶材表面之中心與靶材表面之霍爾探針(Hall probe)正下的點之間的距離為43.7mm來將靶材配置於桌台面。然後,在不使中心位置移動下,將靶材以反時計旋轉5次後,不移動中心位置而使靶材旋轉0度、30度、60度、90度、120度,在各自位置測定對桌台面呈水平方向之漏洩磁束密度。所得的5個漏洩磁束密度之值,除以Referennce field之值再乘以100,作為漏洩磁束率(%)。取5點漏洩磁束率(%)之平均,將其平均值作為該靶材的平均漏洩磁束率(%)。如下述的表3、表4所示,製作的2個靶材的平均漏洩磁束率為72.2%、 73.3%,製作的2個靶材的平均漏洩磁束率之平均為72.8%。
(實施例2)
作為實施例2製作的靶材全體之組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,係與實施例1相同,又,製作之3種類的霧化金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末、5Co-95Pt合金粉末、Co粉末)之組成也相同。惟,實施例1中,使用球磨機而與氧化物混合分散之金屬粉末雖僅為第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末),但本實施例2中,則不僅第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末),連第2非磁性金屬粉末 (5Co-95Pt合金粉末)及磁性金屬粉末(Co粉末),皆在使用球磨機而使其與氧化物混合分散的點不同。
本實施例2之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)、5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45μm以上106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末742.38g中,添加SiO2粉末76.55g、Cr2O3粉末80.81g、Ru粉末(粒徑106μm以下)116.31g,以球磨機混合分散(球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次),得到第1非磁性混合粉末。
又,於所得之5Co-95Pt合金粉末891.43g中,添加SiO2粉末26.92g、Cr2O3粉末31.07g而以球磨機混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,308,960次)進行,得到第2非磁性混合粉末。
又,於所得之Co粉末790.00g中,添加SiO2粉末26.35g、Cr2O3粉末30.39g而以球磨機混合分散(球磨機的累計旋轉次數為493,560次),得到磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)465.60g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)210.54g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)263.86g,以亂流振動器 (Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1210℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為99.12%。
圖6及圖7係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖6為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖7為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖6及圖7中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相乃為橢圓形或更加細長的相。本實施例2中,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃是各自使用球磨機而與氧化物進行混合分散。惟,Co粉末以球磨機進行混合時的累計旋轉次數為493,560次,因分別為68Co-22Cr-10Pt粉末之累計旋轉次數4,136,400次及5Co-95Pt粉末之累計旋轉次數1,308,960次的8分之1以下、5分之2以下,因此,Co粉末並不如68Co-22Cr-10Pt粉末及5Co-95Pt粉末般細長。因此,圖6及圖7中,縱橫比為3以下之大的白色的相可能是Co相。
圖7中,認為縱橫比3以下之白色的相為Co相時,Co相的平均大小為45μm。此外,算出各相的大小時,係使長徑與短徑的平均值作為相的大小。又,圖7中,在 Co相的大小之平均值算出時,會忽視10μm以下大小的相。
此外,圖6及圖7中,與深灰色的相之氧化物相互相混合而互相分散之白色的小而細長之相為68Co-22Cr-10Pt合金相與5Co-95Pt合金相。
又,本實施例2之圖6及圖7相較於實施例1之圖4及圖5,表示金屬相之白色的相之大小的最大值及白色的相對照片全體之比例,因可觀察到實施例1之圖4及圖5者較大(實施例1之圖4中白色的相之大小的最大值為92μm,相對於此,本實施例2之圖7中白色的相之大小的最大值為71μm。又一見即知,白色的相對照片全體之比例,實施例1之圖4及圖5亦較本實施例2之圖6及圖7更大),故實施例1之靶材中的Co相及5Co-95Pt合金相的大小,亦較本實施例2之靶材中的Co相及5Co-95Pt合金相的大小更大。本實施例2中,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,因使其各自使用球磨機而與氧化物混合分散之故,白色的金屬相的大小會變小,且藉由金屬相與氧化物相細緻地互相分散而可觀察到作為白色的相之領域比例變小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1210℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為99.73%、99.82%、平均相對密度為99.78%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表5、表6所示,平均漏洩磁束率為65.0%與65.3%,且製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為65.2%。
(比較例1)
比較例1製作的靶材全體之組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,係與實施例1、2相同。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)以取代實施例1、2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)。又,本比較例1中,使用 球磨機而與氧化物混合分散之金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)與50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末),且關於Co粉末(第2磁性金屬粉末),並未使其使用球磨機與氧化物混合分散。
本比較例1之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末775.53g中,添加SiO2粉末68.30g、Cr2O3粉末74.04g、Ru粉末(粒徑106μm以下)121.51g而以球磨機混合分散(球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次),製作非磁性混合粉末。
又,除了僅只變更合金組成以外,其餘係與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到50Co-50Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。此外,得到50Co-50Pt合金粉末之霧化時的加熱溫度及噴射溫度為1800℃。
於所得之50Co-50Pt合金粉末1121.25g中添加SiO2粉末85.41g、Cr2O3粉末92.54g而進行以球磨機混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,805,840次),製作磁性混合粉末。
又,與實施例1同樣地進行霧化,得到Co粉末。所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。此外,就所得之Co粉末,並未以球磨機使其與氧化物混合分散。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉 末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)455.93g、磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)293.57g、磁性金屬粉末(Co粉末)190.51g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為98.14%。
圖8及圖9係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖8為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖9為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖8及圖9中,略圓形之白色的相係未進行以球磨機混合之Co相。因未進行以球磨機混合,而保有Co相為略圓形之形狀。
另一方面,68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末之在球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次、50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末之在球磨機的累計旋轉次數為2,805,840次,累計旋轉次數皆多。因此,圖8及圖9中,與深灰色的相之氧化物相互相混合而互相分散之白色的小而細長之相係為68Co-22Cr-10Pt合金相與50Co-50Pt合金相。
圖9中,當略圓形(在此,係以縱橫比1.5以下之形狀為略圓形)之白色的相為全部Co相時,其Co相的平均大小係40μm。此外,算出各相的大小時,使最大徑之長徑的值與最小徑之短徑的值之平均值為相的大小。又,圖9中算出Co相的大小之平均值時,乃忽視10μm以下的大小之相。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為99.87%、99.68%、平均相對密度為99.78%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表7、表8所示係平均漏洩磁束率為61.0%與60.8%,製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為60.9%。
(比較例2)
比較例2製作的靶材全體之組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,係與實施例1、2、比較例1相同。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),與比較例1同樣地,製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)以取代實施例1、2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)。惟,本比較例2中,乃就製作之3種類的霧化金屬粉末全部,各自使用球磨機使其與氧化物混合分散,且就磁性金屬粉末(Co粉末),在使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,與比較例1不同。
又,與實施例1、2同樣地將磁性金屬粉末(Co粉末)予以2次分級,使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下之點亦與比較例1不同。
本比較例2之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr- 10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
在所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末721.72g中,添加SiO2粉末62.58g、Cr2O3粉末68.91g、Ru粉末(粒徑106μm以下)113.08g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次),製作非磁性混合粉末。
又,除了僅只變更合金組成以外,其餘係與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到50Co-50Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。此外,得到50Co-50Pt合金粉末之霧化時的加熱溫度及噴射溫度為1800℃。
於所得之分級後的50Co-50Pt合金粉末1123.33g中添加SiO2粉末54.49g、Cr2O3粉末59.99g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,805,840次),製作第1磁性混合粉末。
又,與實施例1、2同樣地進行霧化及分級,得到Co粉末(粒徑45μm以上106μm以下)。
於所得之分級後的Co粉末927.40g中,添加SiO2粉末36.36g、Cr2O3粉末35.97g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為493,560次),製作第2磁性混合粉末。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)455.47g、第1磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)279.18g、第2磁性混合粉末(Co粉末與氧 化物粉末混合分散而得之粉末)205.37g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為99.08%。
圖10及圖11係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖10為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖11為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖10及圖11中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本比較例2中,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃是為了使用球磨機而使其與氧化物混合分散。惟,Co粉末以球磨機進行混合時的累計旋轉次數為493,560次,因其係68Co-22Cr-10Pt粉末之累計旋轉次數4,136,400次及50Co-50Pt粉末之累計旋轉次數2,805,840次的各8分之1以下、5分之1以下,Co粉末並無法如68Co-22Cr-10Pt粉末及50Co-50Pt粉末般地細長。因此,圖10及圖11中,縱橫比3以下之大的白色的相可能為Co相。
圖11中,當縱橫比3以下之白色的相為Co相時,其 Co相的平均大小係38μm。此外,算出各相的大小時,係使長徑與短徑的平均值為相的大小。又,圖11中算出Co相的大小之平均值時,乃忽視10μm以下大小之相。
此外,圖8及圖9中,與深灰色的相之氧化物相互相混合而互相分散之白色的小而細長之相,係為68Co-22Cr-10Pt合金相與50Co-50Pt合金相。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1200℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為98.90%、99.06%、平均相對密度為98.98%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表9、表10所示,平均漏洩磁束率為59.9%與59.8%,且製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為59.9%。
(比較例3)
比較例3製作的靶材全體之組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1、2、比較例1、2相同。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),並與比較例1、2同樣地,製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)以取代實施例1、2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)。又,本比較例3中,係與比較例2同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃在各自使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,磁性金屬粉末(Co粉末),亦在使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,與比較例1不同。對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數係與比較例2相同(493,560次)。
惟,比較例2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,但相對於此,本比較例3僅只分級1次,且在磁性金屬粉末 (Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,與比較例2不同。
本比較例3之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末721.72g中,添加SiO2粉末62.58g、Cr2O3粉末68.91g、Ru粉末(粒徑106μm以下)113.08g而以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次),製作非磁性混合粉末。
又,除了僅只變更合金組成以外,其餘係與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到50Co-50Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。此外,得到50Co-50Pt合金粉末之霧化時的加熱溫度及噴射溫度為1800℃。
於所得之50Co-50Pt合金粉末1123.33g中添加SiO2粉末54.49g、Cr2O3粉末59.99g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,805,840次),製作第1磁性混合粉末。
又,與實施例1、2同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與比較例1同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末927.40g中,添加SiO2粉末36.36g、Cr2O3粉末35.97g,以球磨機進行混合分散 (球磨機的累計旋轉次數為493,560次),製作第2磁性混合粉末。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)455.47g、第1磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)279.18g、第2磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)205.37g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為98.25%。
圖12及圖13係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖12為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖13為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖12及圖13中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本比較例3中,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃是為了使用球磨機而使其與氧化物混合分散。惟,Co粉末以球磨機進行混合時的累計旋轉次數為493,560次,因其係68Co-22Cr-10Pt粉末之累計旋轉次數 4,136,400次及50Co-50Pt粉末之累計旋轉次數2,805,840次的各8分之1以下、5分之1以下,Co粉末並無法如68Co-22Cr-10Pt粉末及50Co-50Pt粉末般地細長。因此,圖12及圖13中,縱橫比3以下之大的白色的相可能為Co相。
圖13中,當縱橫比3以下之白色的相為Co相時,其Co相的平均大小係35μm。此外,算出各相的大小時,係使長徑與短徑的平均值為相的大小。又,圖13中算出Co相的大小之平均值時,乃忽視10μm以下大小之相。
此外,若使本比較例3之圖12及圖13與比較例2之圖10及圖11比較,則靶材中大的白色的相之比例,雖本比較例3較比較例2更小,但此係因相對於比較例2中用於靶材製作之Co粒子的粒徑為45μm以上106μm以下,本比較例3中用於靶材製作之Co粒子的粒徑為106μm以下。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為98.92%、99.04%、平均相對密度為98.98%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表11、表12所示,平均漏洩磁束率為56.6%與56.7%,且製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為56.7%。
(比較例4)
比較例4製作的靶材全體之組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,係與實施例1、2、比較例1、2、3相同。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),係與比較例1、2、3同樣地,製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)以取代實施例1、2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)。又,本比較例4中,係與比較例2、3同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃在各自使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,磁性 金屬粉末(Co粉末),亦在使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,與比較例1不同。惟,本比較例4中對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為817,560次,其係較比較例3中對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數493,560次幾乎更多66%。此外,本比較例4中,僅使磁性金屬粉末(Co粉末)予以1次分級,磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍係106μm以下,此點係與比較例3相同。
本比較例4之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末721.72g中,添加SiO2粉末62.58g、Cr2O3粉末68.91g、Ru粉末(粒徑106μm以下)113.08g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為4,136,400次),製作非磁性混合粉末。
又,除了僅只變更合金組成以外,其餘係與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到50Co-50Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。此外,得到50Co-50Pt合金粉末之霧化時的加熱溫度及噴射溫度為1800℃。
於所得之50Co-50Pt合金粉末1123.33g中添加SiO2粉末54.49g、Cr2O3粉末59.99g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,805,840次),製作第1磁性混合粉末。
又,與實施例1、2同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與比較例1同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之Co粉末927.40g中,添加SiO2粉末36.36g、Cr2O3粉末35.97g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為817,560次),製作非磁性混合粉末。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)455.47g、第1磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)279.18g、第2磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)205.37g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.8mm左右。製作的測試片之相對密度為98.25%。
圖14及圖15係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖14為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖15為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖14及圖15中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相並不存在,而是成為橢圓形或更為細長之相存在。又,成為橢圓形或更為細長之相的白色的相之大小本身,較比較例1-3更小。本比較例4中,製作之3種類的霧化金屬粉末全部,乃在各自使用球磨機而使其與氧化物混合分散之點,且Co粉末以球磨機進行混合時的累計旋轉次數為817,560次,是為了較比較例2、3中對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數493,560次更多約66%。
惟,因Co粉末以球磨機進行混合時的累計旋轉次數為817,560次,分別為68Co-22Cr-10Pt粉末之累計旋轉次數4,136,400次及50Co-50Pt粉末之累計旋轉次數2,805,840次的5分之1以下、3分之1以下,Co粉末並無法如68Co-22Cr-10Pt粉末及50Co-50Pt粉末般地細長。因此,圖14及圖15中,縱橫比為3以下之大的白色的相可為Co相。
圖15中,當縱橫比3以下之白色的相為Co相時,其Co相的平均大小係23μm。此外,算出各相的大小時,係使長徑與短徑的平均值為相的大小。又,圖15中算出Co相的大小之平均值時,乃忽視10μm以下大小之相。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度5.0mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為99.22%、 99.24%、平均相對密度為99.23%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表13、表14所示,平均漏洩磁束率為55.5%與55.3%,且製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為55.4%。
(參考例1)
參考例1製作的靶材全體之組成為91(71.5Co-11Cr-17.5Pt)-3SiO2-2TiO2-4Cr2O3。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)以取代實施例1、2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性 金屬粉末)。又,本參考例1中,使用球磨機而與氧化物混合分散之金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)與50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末),Co粉末(第2磁性金屬粉末)並未進行使用球磨機而與氧化物混合分散。
本參考例1之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1074.21g中,添加SiO2粉末31.60g、TiO2粉末28.04g、Cr2O3粉末106.73g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,308,960次),製作非磁性混合粉末。
又,除了僅只變更合金組成以外,其餘係與實施例1同樣地進行霧化及分級,得到50Co-50Pt合金粉末。此外,得到50Co-50Pt合金粉末之霧化時的加熱溫度及噴射溫度為1800℃。
於所得之50Co-50Pt合金粉末978.92g中添加SiO2粉末28.78g、TiO2粉末25.56g、Cr2O3粉末97.23g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作磁性混合粉末。
又,與實施例1同樣地進行霧化,得到Co粉末。所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。此外,所得之Co粉末並未進行以球磨機而使其與氧化物混合分散。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)572.48g、磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)511.81g、Co粉末205.72g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度1170℃、壓力:24.5MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.5mm左右。製作的測試片之相對密度為98.65%。
圖16及圖17係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖16為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖17為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖16及圖17中,略圓形之白色的相係未進行以球磨機混合之Co相。Co粉末係因未進行以球磨機混合,而使Co相保持略圓形之形狀。
另一方面,68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末之在球磨機的累計旋轉次數為1,308,960次、50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末之在球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次,幾乎是相同程度的次數。因此,圖16及圖17中,深灰色的部分之與氧化物相互相混合之白色的小而細長之相,係為68Co-22Cr-10Pt合金相與50Co-50Pt合金 相。
圖17中,略圓形(在此,係以縱橫比1.5以下之形狀為略圓形)之白色的相全部為Co相時,其Co相的平均大小係29μm。此外,算出各相的大小時,係使長徑與短徑的平均值為相的大小。又,圖17中算出Co相的大小之平均值時,乃忽視10μm以下大小之相。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1170℃、壓力:24.5MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作2個 152.4mm×厚度6.5mm之靶材。製作之2個靶材的相對密度為98.56%、98.52%、平均相對密度為98.54%。
就所製作的2個靶材,係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表15、表16所示,平均漏洩磁束率為46.9%與47.1%,且製作之2個的靶材的平均漏洩磁束率之平均為47.0%。此外,本參考例1之靶材的厚度係6.5mm,較實施例1、2、比較例1-4之靶材的厚度5.0mm更厚1.5mm,必須留意漏洩磁束量會被低測。
(參考例2)
參考例2製作的靶材全體之組成為91(71.5Co-11Cr-17.5Pt)-3SiO2-2TiO2-4Cr2O3,係與參考例1同樣。又,製作之3種類的霧化金屬粉末與比較例1同樣地為68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)、50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末)、Co粉末(第2磁性金屬粉末),製作50Co-50Pt合金粉末(磁性金屬粉末)來取代實施例1及實施例2之5Co-95Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)。惟,參考例1中,使用球磨機而與氧化物混合分散之金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(非磁性金屬粉末)與50Co-50Pt合金粉末(第1磁性金屬粉末),Co粉末(第2磁性金屬粉末)並未進行使用球磨機而與氧化物混合分散,相對於此,本參考例2中,係使3種金屬粉末全部都各自使用球磨機與氧化物混合,Co粉末(第2磁性金屬粉末)亦使用球磨機而使其與氧化物混合分散。
本參考例2之靶材係如下述般製作並予以評價。
與參考例1同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr- 10Pt合金粉末、50Co-50Pt合金粉末、Co粉末。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1020.00g中,添加SiO2粉末28.42g、TiO2粉末25.21g、Cr2O3粉末95.95g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,308,960次),製作非磁性混合粉末。
又,於所得之50Co-50Pt合金粉末1840.00g中,添加SiO2粉末28.65g、TiO2粉末25.43g、Cr2O3粉末96.79g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1磁性混合粉末。
又,於所得之Co粉末870.00g中,添加SiO2粉末29.18g、TiO2粉末25.91g、Cr2O3粉末98.63g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,069,560次),製作第2磁性混合粉末。
接著,混合非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)568.40g、第1磁性混合粉末(50Co-50Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)479.53g、第2磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)242.07g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,製作加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1170℃、壓力:24.5MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.5mm左右。製作的測試片之相對密度 為98.38%。
圖18及圖19係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖18為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖19為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖18及圖19中,略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相大部分成為細長的相。本參考例2中,係為了使3種金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物混合。此外,實施例2雖亦使3種金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物混合,但實施例2中使Co粉末與氧化物粉末混合分散時之球磨機的累計旋轉次數為493,560次,因是本參考例2中Co粉末之累計旋轉次數1,069,560次的一半以下,實施例2之圖6及圖7中,乃存在從略圓形至橢圓形為止的Co相。
又,本參考例2中,68Co-22Cr-10Pt合金粉末、50Co-50Pt合金粉末、Co粉末之粒徑皆同樣為106μm以下,又,使其與氧化物粉末混合分散時之球磨機的累計旋轉次數,68Co-22Cr-10Pt合金粉末時為1,308,960次、50Co-50Pt合金粉末時為1,082,160次、Co粉末時為1,069,560次,因是同程度的此數,圖19中,並無法推測哪一相為Co相,故本參考例2中並未算出Co相的平均大小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1170℃、壓力:24.5MPa、時間:60min、氛圍: 5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作4個 152.4mm×厚度6.5mm之靶材。製作的4個靶材的相對密度為98.6%、98.8%、98.8%、98.7%、平均相對密度為98.7%。
製作的4個靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表17-表20所示,平均漏洩磁束率為44.3%、44.2%、44.5%、44.7%,且製作的4個靶材的平均漏洩磁束率之平均為44.4%。
(實施例3)
實施例3製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),與實施例1、2同樣。又,本實施例3中,與實施例2同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為685,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計 旋轉次數為871,560次。
惟,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,相對於此,本實施例3僅只分級1次,且在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。
本實施例3之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1、2同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1、2同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為385,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1、2同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與比較例1同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2 粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為871,560次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為99.33%。
圖20及圖21係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖20為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖21為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖20及圖21中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本實施例3中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。此外,本實施例3,相較於後續記載的比較例6-8等,可觀 察到白色的相之比例較大,此係因製作第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)及磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)時之球磨機的累計旋轉次數較比較例6-8等少,故5Co-95Pt合金粉末及Co粉末之粒徑不太能變小,與氧化物粉末無法細緻地互相混合。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.96%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表21所示,平均漏洩磁束率為48.1%。
(比較例5)
比較例5製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,係與實施例3同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬 粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),係與實施例1-3同樣。又,本比較例5中,係與實施例2、3同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為385,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次。
惟,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,但相對於此,本比較例5中,係與實施例3同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。再者,本比較例5中,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次,因較對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(1,082,160次)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(385,560次)更多,所得之靶材中,磁性相(Co相)可較全部的非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相、5Co-95Pt合金相)更加細緻地與氧化物相互相分散,且本比較例5乃本發明之範圍外。
本比較例5之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-3同樣地進行霧化及分級,得到68Co- 22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為385,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器 (Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得 到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.42%。
圖22及圖23係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖22為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖23為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖22及圖23中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本比較例5中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。此外,本比較例5相較於實施例3,可觀察到白色的相之比例稍微小,此係因製作磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)時之球磨機的累計旋轉次數較實施例3更多之故,Co粉末之粒徑會變小,會與氧化物粉末細緻地互相混合。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.65%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表22所示,平均漏洩磁束率為39.9%。
(比較例6)
比較例6製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,係與實施例3、4同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),係與實施例1-3、比較例5同樣。又,本比較例6中,係與實施例2、3、比較例5同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為547,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次。
惟,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末) 進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,但相對於此,本比較例6中,係與實施例3、4同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。再者,本比較例6中,因對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次,乃較對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(1,082,160次)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(547,560次)更多,所得之靶材中,磁性相(Co相)會較全部的非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相、5Co-95Pt合金相)更加細緻地與氧化物相互相分散,本比較例6係於本發明之範圍外。
本比較例6之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-3、比較例5同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為547,560 次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3、4同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.79%。
圖24及圖25係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖24為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖25為攝影時的倍率 為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖24及圖25中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本比較例6中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。此外,本比較例6,相較於比較例5,可觀察到白色的相之比例稍微小,此係因製作第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)時之球磨機的累計旋轉次數較比較例5更多之故,5Co-95Pt合金粉末之粒徑會變小,會與氧化物粉末細緻地互相混合。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.34%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表23所示,平均漏洩磁束率為38.6%。
(比較例7)
比較例7製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,與實施例3、比較例1、2同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),係與實施例1-3、比較例1、2同樣。又,本比較例7中,係與實施例2、3、比較例1、2同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次。
惟,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,但相對於此,本比較例7中,係與實施例3、比較例5、6同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。再者,本比較例7中,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次,因較對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(1,082,160次)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(1,573,560 次)更多之故,所得之靶材中,磁性相(Co相)乃較全部的非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相、5Co-95Pt合金相)更加細緻地與氧化物相互相分散,本比較例7係為本發明之範圍外。
本比較例7之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-3、比較例5、6同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5、6同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5、6同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3-5同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為3,300,840 次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.39%。
圖26及圖27係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖26為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖27為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖26及圖27中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本實施例6中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。此外,本比較例7相較於實施例3、比較例5、6,白色的相之大小係較小,此係因製作與氧化物粉末之混合粉末時,對68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、 5Co-95Pt合金粉未(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末)之球磨機的累計旋轉次數在任一粉末中均超過100萬次,任一金屬粉末以球磨機與氧化物粉末混合時,粒徑都變得極小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.23%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表24所示,平均漏洩磁束率為35.5%。
(比較例8)
比較例8製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,與實施例3、比較例5-7同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),與實施例1-3、比較例5-7同樣。又,本比較例8中,係與實施 例2、3、比較例5-7同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為2,390,040次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次。
惟,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,相對於此,本實施例7中,係與實施例3-6同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。再者,本比較例8中,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次,因對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(2,390,040次)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數(1,573,560次)更多之故,所得之靶材中,磁性相(Co相)乃較全部的非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相、5Co-95Pt合金相)更加細緻地與氧化物相互相分散,本比較例8係為本發明之範圍外。
本比較例8之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-3、比較例5-7同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,390,040次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5-7同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5-7同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3、比較例5-7同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為3,300,840次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得 到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為97.89%。
圖28及圖29係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖28為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖29為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖28及圖29中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本比較例8中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。此外,本比較例8相較於比較例7,白色的相之大小又再更小,此係因製作與氧化物粉末之混合粉末時,對68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)之球磨機的累計旋轉次數,係比較例7中對68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)之球磨機的累計旋轉次數之約2倍,故68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)之粒徑,在本比較例8中係較比較例7更小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度 7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.17%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表25所示,平均漏洩磁束率為34.5%。
(實施例4)
實施例4製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,與實施例3、比較例5-8同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),與實施例1-3、比較例5-8同樣。又,本實施例4中,與實施例2、3、比較例5-8同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,且對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,627,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為871,560次。本實施例4中,相較於實施例 3,第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約為4.2倍。
又,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,相對於此,本實施例4中,係與實施例3、比較例5-8同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。
本實施例4之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-3、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,082,160次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,627,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-3、比較例5-8同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3、比較例5-8同樣地,所得 Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為871,560次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.02%。
圖30及圖31係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖30為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖31為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖30及圖31中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長 之相。本實施例8中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。
此外,本實施例4相較於實施例3,第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成4.2倍。因此,本實施例4中金屬相的大小,相較於實施例3之金屬相的大小,有稍微變小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.35%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表26所示,平均漏洩磁束率為43.4%。
(實施例5)
實施例5製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,與實施例3、4、比較例5-8 同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),與實施例1-4、比較例5-8同樣。又,本實施例5中,與實施例2-4、比較例5-8同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,且對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為2,473,200次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為385,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為871,560次。本實施例5中,相較於實施例3,第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成2.3倍。
又,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,相對於此,本實施例5中,係與實施例3、4、比較例5-8同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。
本實施例5之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-4、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添 加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,473,200次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-4、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為385,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-4、比較例5-8同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3、4、比較例5-8同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級,分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為871,560次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.42%。
圖32及圖33係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖32為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖33為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖32及圖33中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本實施例9中,係為了使製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。
此外,本實施例5相較於實施例3,第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成2.3倍。因此,本實施例5中金屬相的大小,相較於實施例3之金屬相的大小,有稍微變小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.76%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁 束之評價。如下述的表27所示,平均漏洩磁束率為45.7%。
(實施例6)
實施例6製作的靶材全體之組成為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3,係與實施例3-5、比較例5-8同樣。製作之3種類的霧化金屬粉末係68Co-22Cr-10Pt合金粉末(第1非磁性金屬粉末)、5Co-95Pt合金粉末(第2非磁性金屬粉末)、Co粉末(磁性金屬粉末),與實施例1-5、比較例5-8同樣。又,本實施例6中,係與實施例2-5、比較例5-8同樣地,製作之3種類的霧化金屬粉末全部都各自使其使用球磨機而與氧化物粉末混合分散,且對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為2,390,040次、對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次、對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數為871,560次。本實施例6中,相較於實施例3,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數 雖為同樣,但第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數分別約2.2倍、約4.1倍。
又,實施例1、2中,係將磁性金屬粉末(Co粉末)進行2次分級而使粒徑的範圍為45μm以上106μm以下,相對於此,本實施例6中,係與實施例3-5、比較例5-8同樣地僅只分級1次,在磁性金屬粉末(Co粉末)之粒徑的範圍為106μm以下之點,係與實施例1、2不同。
本實施例6之靶材係如下述般製作並予以評價。
與實施例1-5、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到68Co-22Cr-10Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之68Co-22Cr-10Pt合金粉末1155.56g中,添加SiO2粉末42.51g、TiO2粉末28.29g、Cr2O3粉末80.57g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,390,040次),製作第1非磁性混合粉末。
又,與實施例1-5、比較例5-8同樣地進行霧化及分級,得到5Co-95Pt合金粉末(粒徑106μm以下)。
於所得之5Co-95Pt合金粉末1410.60g中添加SiO2粉末25.06g、TiO2粉末16.68g、Cr2O3粉末47.52g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,573,560次),製作第2非磁性混合粉末。
又,與實施例1-5、比較例5-8同樣地進行霧化,得到Co粉末。然後,與實施例3-5、比較例5-8同樣地,所得Co粉末之分級僅只進行以150網目的篩所為之分級, 分級為粒徑106μm以下之Co粉末。
於所得之分級後的Co粉末1478.28g中,添加SiO2粉末61.96g、TiO2粉末41.24g、Cr2O3粉末117.44g,以球磨機進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為871,560次),製作磁性混合粉末。
接著,混合第1非磁性混合粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)602.13g、第2非磁性混合粉末(5Co-95Pt合金粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)347.66g、磁性混合粉末(Co粉末與氧化物粉末混合分散而得之粉末)390.23g,以亂流振動器(Turbula shaker)與實施例1同樣地進行混合分散,得到加壓燒結用混合粉末。
將製作之加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作測試片( 30mm)。所得的測試片之厚度為4.6mm左右。製作的測試片之相對密度為98.55%。
圖34及圖35係所得之測試片的厚度方向剖面之金屬顯微鏡照片,圖34為攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為500μm)、圖35為攝影時的倍率為400倍的照片(照片中的縮尺校準刻度為100μm)。
圖34及圖35中,白色的相雖為金屬相,但略圓形之白色的相幾乎不存在,白色的相會為橢圓形或成為更細長之相。本實施例6中,係為了使製作之3種類的霧化金屬 粉末全部都各自使用球磨機而與氧化物粉末混合分散。
此外,本實施例6相較於實施例3,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數分別約2.2倍、約4.1倍。因此,本實施例6中金屬相的大小,相較於實施例3之金屬相的大小,有稍微變小。
接著,使用製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1120℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下之條件進行熱加壓,製作1個 152.4mm×厚度7.0mm之靶材。製作之靶材的相對密度為98.47%。
製作之靶材係與實施例1同樣地實施,來進行漏洩磁束之評價。如下述的表28所示,平均漏洩磁束率為40.8%。
(考察)
就已測定平均漏洩磁束率之實施例1-6、比較例1~8、參考例1、2,將其測定結果彙整並顯示於於下述的表 29。惟,靶材的厚度愈厚,平均漏洩磁束率就容易測得愈小,結果,實施例1、2、比較例1-4中已測定平均漏洩磁束率之靶材的厚度為5.0mm、參考例1、2中已測定平均漏洩磁束率之靶材的厚度係6.5mm、實施例3-6、比較例5-8中已測定平均漏洩磁束率之靶材的厚度係7.0mm,且必須留意靶材厚度不同之點。
實施例1、2(靶材全體的組成皆為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3)係具有含Co(強磁性金屬元素)之磁性相(Co相)、含Co(強磁性金屬元素)且構 成元素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相(第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)與第2非磁性相(5Co-95Pt合金相)),且其中第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)乃因較磁性相(Co相)更加細緻地與氧化物相互相分散(圖4-圖7參照),而含於本發明之範圍中。實施例1、2中,第1非磁性相與第2非磁性相之雙方中因含Co,故2個的非磁性相中係含有Co。因此,可於靶材全體中保持一定的Co量,並可使磁性相(Co相)的體積分率減少,而且,可使靶材的平均漏洩磁束率增大。實施例1、2之平均漏洩磁束率分別增大為72.8%、65.2%。
又,試著比較實施例1、2之平均漏洩磁束率,實施例2之平均漏洩磁束率乃較實施例1更變小8%左右。此係實施例2中,因使磁性金屬粉末(Co粉末)及第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt粉末)使用球磨機而使其與氧化物混合分散之故,靶材中的Co相及5Co-95Pt相的大小會變小,因此,實施例2之漏洩磁束率會變得比實施例1更小。是故,靶材中的磁性相(Co相)、及與氧化物細緻地互相分散之第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)以外的靶材中的第2非磁性相(5Co-95Pt相),係以相大者可使靶材的漏洩磁束率增大之點而較佳。
比較例1-4,其靶材全體的組成皆為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,係與實施例1、2同樣,但Co-Pt合金相的Co的含有比例大為50at%,Co-Pt合金相會成 磁性相,非磁性相僅只為68Co-22Cr-10Pt合金相(非磁性相為1個),係為本發明之範圍外。因此,對靶材全體之磁性相的體積分率會較實施例1、2更大,比較例1-4之平均漏洩磁束率的平均值乃較實施例1、2之平均漏洩磁束率的平均值更小10%左右。因此,設有複數的含強磁性金屬元素之非磁性相,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
又,比較例1-4,係在靶材全體的組成及各金屬相的組成皆相同下,改變第2的磁性相(Co相)之平均大小。試著比較比較例1-4之各Co相的平均大小與平均漏洩磁束率可知,Co相的平均大小愈大,則平均漏洩磁束率會變大。因此,使Co相的平均大小增大,可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
參考例1、2,靶材全體的組成皆為91(71.5Co-11Cr-17.5Pt)-3SiO2-2TiO2-4Cr2O3,但與比較例1-4同樣地,因Co-Pt合金相的Co的含有比例大為50at%,Co-Pt合金相會成為磁性相,非磁性相僅只為68Co-22Cr-10Pt合金相(非磁性相為1個),係本發明之範圍外。因此,對靶材全體之磁性相的體積分率乃較實施例1、2更大,參考例1、2之平均漏洩磁束率的平均值則較實施例1、2之平均漏洩磁束率的平均值更小23%左右。因此,設有複數的含強磁性金屬元素之非磁性相,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
此外,參考例1、2之靶材的平均漏洩磁束率各為 47.0%、44.4%,不只是與實施例1、2比較時,即使是與比較例1-4比較時,都變得極小。此原因係因參考例1、2之靶材的厚度為6.5mm,乃較實施例1、2、比較例1-4之靶材的厚度(5.0mm)更厚1.5mm。此外,實施例1、2、比較例1-4之靶材中Co的含有比例為約64mol%,相對於此,參考例1、2之靶材中Co的含有比例為約65mol%,雖然參考例1、2之靶材在強磁性金屬元素之Co的含有比例較大,但其差也只有一點點,由此可知,靶材的厚度差異對漏洩磁束率的影響較大。
又,參考例1、2係在靶材全體的組成及各金屬相的組成相同下,就第2磁性金屬粉末(Co粉末)與氧化物粉末是否以球磨機進行混合來變化。意即,參考例1中,Co粉末與氧化物粉末並未以球磨機進行混合,但參考例2中,Co粉末與氧化物粉末則以球磨機進行混合(累計旋轉次數1,069,560次),且參考例2之靶材中Co相的平均大小乃較參考例1之靶材中Co相的平均大小更小。另一方面,參考例2之平均漏洩磁束率為44.4%,要較參考例1之平均漏洩磁束率(47.0%)更小3%左右。因此,使Co相的平均大小增大,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
實施例3-6(靶材全體的組成皆為91(73Co-11Cr-16Pt)-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3)乃具有含Co(強磁性金屬元素)之磁性相(Co相)、含Co(強磁性金屬元素)且構成元素或構成元素的含有比例不同的複數之非磁性相 (第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)與第2非磁性相(5Co-95Pt合金相)),且第1非磁性相(68Co-22Cr-10Pt合金相)係因較磁性相(Co相)更加細緻地與氧化物相互相分散之故,而含於本發明之範圍中。
實施例3-6之平均漏洩磁束率落在40%以上49%以下之範圍,且該等的平均值乃較實施例1、2之平均漏洩磁束率的平均值更小25%左右,係與參考例1、2同樣程度的數值。此係因實施例3-6之靶材的厚度為7.0mm,乃較實施例1、2之靶材的厚度(5.0mm)更厚2.0mm,較參考例1、2之靶材的厚度(6.5mm)更厚0.5mm的緣故。
比較例5-8相較於實施例3,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成3.8倍,且Co相的大小會變小。另一方面,比較例5-8之平均漏洩磁束率落在34%以上40%以下之範圍,該等的平均值較實施例3之平均漏洩磁束率(48.1%)更小10%左右。因此,使磁性金屬相(Co相)的大小增大,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
比較例6、7,相較於比較例5,其第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金相)之球磨機的累計旋轉次數各為約1.4倍、約4.1倍。另一方面,比較例6、7之平均漏洩磁束率各為38.6%、35.5%,較比較例5之平均漏洩磁束率(39.9%)也各小約1%、約4%。因此,使第2非 磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)的大小增大,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
又,實施例4相較於實施例3,第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成4.2倍,而實施例4亦較實施例3,在第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)係與氧化物相更細緻地互相分散。另一方面,實施例4之平均漏洩磁束率為43.4%,要較實施例3之平均漏洩磁束率(48.1%)更小約5%。因此,使第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)的大小增大,係可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
惟,使第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)變小時平均漏洩磁束率的減少量,乃較使磁性金屬相(Co相)變小時平均漏洩磁束率的減少量更小,因此,使磁性金屬相(Co相)的大小增大者,乃較使第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)的大小增大者,在使平均漏洩磁束率向上提昇的點更具效果。
實施例5相較於實施例3,在第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成2.3倍。另一方面,實施例5之平均漏洩磁束率為45.7%,乃較實施例3之平均漏洩磁束率(48.1%)更小約 2%。因此,使第1非磁性金屬相(68Co-22Cr-10Pt合金相)的大小增大,亦可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
又,比較例8相較於比較例7,在第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)及對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成2.2倍。另一方面,比較例8之平均漏洩磁束率為34.5%,其係較比較例7之平均漏洩磁束率(35.5%)更小約1%。因此,使第1非磁性金屬相(68Co-22Cr-10Pt合金相)的大小增大,亦可有效地使靶材的漏洩磁束率向上提昇。
惟,使第1非磁性金屬相(68Co-22Cr-10Pt合金相)變小時之平均漏洩磁束率的減少量,乃較使第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)變小時之平均漏洩磁束率的減少量更小,因此,使第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)的大小增大者,要較使第1非磁性金屬相(68Co-22Cr-10Pt合金相)的大小增大者,在使平均漏洩磁束率向上提昇的點上更具效果。
實施例6相較於實施例3,對磁性金屬粉末(Co粉末)之球磨機的累計旋轉次數雖為同樣,但對第1非磁性金屬粉末(68Co-22Cr-10Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成2.2倍,且對第2非磁性金屬粉末(5Co-95Pt合金粉末)之球磨機的累計旋轉次數約成4.1倍。另一方 面,實施例6之平均漏洩磁束率為40.8%,係較實施例3之平均漏洩磁束率(48.1%)更小約7%。此相較於實施例3,係因使第1非磁性金屬相(68Co-22Cr-10Pt合金相)及第2非磁性金屬相(5Co-95Pt合金相)的大小變小所致。
最後,亦就靶材中的8Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相的分散狀況與以說明。
在實施例1、2及比較例1-4中,係使非磁性金屬粉末之68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末藉由球磨機混合至累計旋轉次數4,136,400次為止,所得之靶材中,認為68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相細緻地互相分散,而當以金屬顯微鏡實際地觀察所得之燒結體的結果(圖4-圖15),也確認68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相細緻地互相分散。又,參考例1、2中,係使非磁性金屬粉末之68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末藉由球磨機混合至累計旋轉次數1,308,960次為止,所得之靶材中,認為68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相是細緻地互相分散,而當以金屬顯微鏡實際地觀察所得之燒結體的結果(圖16-圖19),亦可確認68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相是細緻地互相分散。又,在實施例3-6、比較例5-8中,使非磁性金屬粉末之68Co-22Cr-10Pt合金粉末與氧化物粉末藉由球磨機混合至累計旋轉次數1,082,160次以上,且認為所得之靶材中68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相是細緻地互相分散,而當以金屬顯微鏡實際地觀察所得之燒結體 的結果(圖20-圖35),亦可確認68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相是細緻地互相分散。
因此,不只是本發明之範圍內的實施例1-6,本發明之範圍外的比較例1~8、參考例1、2中,68Co-22Cr-10Pt合金相與氧化物相也細緻地互相分散,且即使是使用實施例1-6、比較例1~8、參考例1、2之任一靶材實際地進行濺鍍,也難以發生團塊或微粒等的不良情況。
〔產業上的可利用性〕
本發明之靶材,係可適用為磁控管濺鍍用靶材。又,本發明之製造方法,係可適用於磁控管濺鍍用靶材的製造方法。
10‧‧‧靶材
12‧‧‧磁性相
14‧‧‧第1非磁性相
16‧‧‧第2非磁性相
18‧‧‧氧化物相
〔圖1〕顯示本實施形態之靶材的微構造之一例的金屬顯微鏡照片。
〔圖2〕顯示在Co-Cr合金中Co的含有比例與磁性關係之曲線圖。
〔圖3〕顯示在Co-Pt合金中Co的含有比例與磁性關係之曲線圖。
〔圖4〕實施例1之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖5〕實施例1之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為 100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖6〕實施例2之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖7〕實施例2之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖8〕比較例1之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖9〕比較例1之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖10〕比較例2之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖11〕比較例2之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖12〕比較例3之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖13〕比較例3之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為 100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖14〕比較例4之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖15〕比較例4之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖16〕參考例1之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖17〕參考例1之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖18〕參考例2之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖19〕參考例2之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖20〕實施例3之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖21〕實施例3之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為 100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖22〕比較例5之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖23〕比較例5之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖24〕比較例6之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖25〕比較例6之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖26〕比較例7之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖27〕比較例7之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖28〕比較例8之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖29〕比較例8之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為 100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖30〕實施例4之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖31〕實施例4之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖32〕實施例5之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖33〕實施例5之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖34〕實施例6之測試片的厚度方向剖面之低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的縮尺校準刻度為500μm)金屬顯微鏡照片。
〔圖35〕實施例6之測試片的厚度方向剖面之高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的縮尺校準刻度為100μm)金屬顯微鏡照片。
10‧‧‧靶材
12‧‧‧磁性相
14‧‧‧第1非磁性相
16‧‧‧第2非磁性相
18‧‧‧氧化物相

Claims (48)

  1. 一種磁控管濺鍍用靶材,其係具有強磁性金屬元素之磁控管濺鍍用靶材,其特徵係,具有含前述強磁性金屬元素之磁性相、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例不同之複數非磁性相、與氧化物相,且前述複數之非磁性相中的至少1個係較前述磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散。
  2. 如請求項1之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述複數之非磁性相之中的1個係較其他的非磁性相更細緻地與前述氧化物相互相分散。
  3. 如請求項1之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述磁性相係相的平均大小為40μm以上80μm以下。
  4. 如請求項2之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述磁性相係相的平均大小為40μm以上80μm以下。
  5. 如請求項1之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述複數之非磁性相係2種之非磁性相。
  6. 如請求項2之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述複數之非磁性相係2種之非磁性相。
  7. 如請求項3之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述複數之非磁性相係2種之非磁性相。
  8. 如請求項4之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述複數之非磁性相係2種之非磁性相。
  9. 如請求項1~8中任一項之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述強磁性金屬元素係Co。
  10. 如請求項9之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述磁性相係由Co的含有比例為85at%以上之Co-Cr合金相所成。
  11. 如請求項9之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述磁性相係Co單體。
  12. 如請求項9之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金相或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相所成。
  13. 如請求項10之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金相或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相所成。
  14. 如請求項11之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金相或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金相所成。
  15. 如請求項9之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於 0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  16. 如請求項10之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  17. 如請求項11之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  18. 如請求項12之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  19. 如請求項13之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  20. 如請求項14之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述非磁性相中的至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金相所成。
  21. 如請求項1~8中任一項之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  22. 如請求項9之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、 Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  23. 如請求項10之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  24. 如請求項11之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  25. 如請求項12之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  26. 如請求項13之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  27. 如請求項14之磁控管濺鍍用靶材,其中, 前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  28. 如請求項15之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  29. 如請求項16之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  30. 如請求項17之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  31. 如請求項18之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  32. 如請求項19之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  33. 如請求項20之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述氧化物相係含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  34. 如請求項1~8中任一項之磁控管濺鍍用靶材,其中,前述靶材係用於磁氣記錄層之形成。
  35. 一種磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其特徵係具有將含強磁性金屬元素之第1非磁性金屬粉末與氧化物粉末混合分散而得非磁性混合粉末的步驟,以及使下述粉末混合分散而得加壓燒結用混合粉末的步驟:前述所得之非磁性混合粉末、含前述強磁性金屬元素之磁性金屬粉末、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例與前述第1非磁性金屬粉末不同的第2非磁性金屬粉末。
  36. 一種磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其特徵係具 有將含強磁性金屬元素之第1非磁性金屬粉末與氧化物粉末混合分散而得非磁性混合粉末的步驟,以及將下述粉末混合分散而得加壓燒結用混合粉末的步驟:前述所得之非磁性混合粉末、含前述強磁性金屬元素之磁性金屬粉末、含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素的含有比例與前述第1非磁性金屬粉末不同的第2非磁性金屬粉末、與氧化物粉末。
  37. 如請求項35之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,所用的非磁性金屬粉末係2種。
  38. 如請求項36之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,所用的非磁性金屬粉末係2種。
  39. 如請求項35之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述強磁性金屬元素係Co。
  40. 如請求項36之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述強磁性金屬元素係Co。
  41. 如請求項39之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述磁性金屬粉末係含有Co及Cr作為主成分,且該 磁性金屬粉末中Co的含有比例為85at%以上。
  42. 如請求項40之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述磁性金屬粉末係含有Co及Cr作為主成分,且該磁性金屬粉末中Co的含有比例為85at%以上。
  43. 如請求項39之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述磁性金屬粉末係由Co單體所成。
  44. 如請求項40之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述磁性金屬粉末係由Co單體所成。
  45. 如請求項35~44中任一項之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述複數之非磁性金屬粉末中至少1個係由Co的含有比例大於0at%且75at%以下之Co-Cr合金或Co的含有比例大於0at%且73at%以下之Co-Cr-Pt合金所成。
  46. 如請求項35~44中任一項之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述複數之非磁性金屬粉末中至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金所成。
  47. 如請求項45之磁控管濺鍍用靶材的製造方法,其中,前述複數之非磁性金屬粉末中至少1個係由Co的含有比例大於0at%且12at%以下之Co-Pt合金所成。
  48. 一種磁控管濺鍍用靶材,其係由請求項35~47中任一項之製造方法所得。
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