TW201333286A - ＳｉＣ結晶之成長方法 - Google Patents

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Shinichiro Ichikawa
Ko Imaoka
Toru Ujihara
Shunta HARADA
Kazuaki Seki
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Toyota Jidoshokki Kk
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Abstract

提供使SiC結晶異質磊晶成長於藍寶石基板上之方法等。此方法具備加熱至藍寶石基板之熔點以下的溫度而實現藍寶石基板與含矽之溶液隔著含碳之膜而接觸之狀態的步驟。具備持續前述狀態直到含碳之膜之一部分消失而使藍寶石基板與溶液在該消失部分直接接觸的步驟。具備在含碳之膜之一部分消失之後將溶液冷卻的步驟。

Description

SiC結晶之成長方法
本案根據2011年12月16日申請之日本專利出願第2011-275587號及2011年12月16日申請之日本專利出願第2011-275588號主張優先權。該申請之所有內容透過參照援用於本說明書中。在本說明書中，揭露與碳化矽(SiC)結晶之成長方法相關之技術。
SiC結晶之成長方法之一，有液相成長法。液相成長法係使種晶基板接觸包含Si及C之溶液(SiC溶液)並於種晶基板上使SiC結晶磊晶成長之方法。已提出使用藍寶石基板作為種晶基板。因為藍寶石基板比SiC結晶基板便宜，故若可使用藍寶石基板作為種晶基板，則可使SiC結晶基板之製造成本降低。另外，相關技術已揭露於特開2008-100890號公報中。
若使含Si之溶液接觸藍寶石基板，則該溶液與藍寶石反應，藍寶石熔解於溶液中。如此一來，因為產生嚴密調整溶液溫度或藍寶石基板厚度等之各種參數以使是種晶基板之藍寶石基板不會消失的必要，故SiC結晶成長為困難的。
在本說明書中，揭露一種可使用藍寶石基板作為種晶之SiC結晶之成長方法。在此成長方法中，具備加熱至 藍寶石基板之熔點以下的溫度以實現藍寶石基板與含矽之溶液隔著含碳之膜而接觸之狀態的步驟。此外，具備持續前述狀態直到含碳之膜之一部分消失而使藍寶石基板與溶液在該消失部分直接接觸的步驟。此外，具備在含碳之膜之一部分消失之後將溶液冷卻的步驟。
在上述方法中，使用在表面以含碳之膜作成膜之藍寶石基板。因為可藉含碳之膜來保護藍寶石基板之表面，故可防止作為種晶基板之藍寶石基板熔解於溶液之事態。此外，在含碳之膜之消失部，可形成藍寶石基板與溶液直接接觸之狀態。並且，因為可使藍寶石基板與溶液直接接觸之部分作為SiC結晶之成長的起點，故藉將溶液冷卻，可使SiC結晶以對齊基底之藍寶石基板的結晶面之方式磊晶成長。
在上述之結晶成長方法中，亦可具備準備將矽基板疊在以含碳之膜在至少一面作成膜之藍寶石基板上而依序積層藍寶石基板、含碳之膜及矽基板之積層構造的步驟，並將該積層構造加熱至藍寶石基板之熔點以下、矽之熔點以上的溫度。藉此，變得可容易作出藍寶石基板與溶液隔著含碳之膜接觸之狀態。
在上述之結晶成長方法中，溶液較佳為將矽及金屬加熱至矽之熔點以下而獲得之溶液。在上述方法中，可使用加熱至矽之熔點以下的含矽之溶液。此外，在含碳之膜之消失部，可形成藍寶石基板與含矽之溶液直接接觸之狀態。並且，因為將溶液與藍寶石基板作成隔著含碳之膜接觸之狀態，故可將含碳之膜作為碳之供給源。 藉以上，變得能以比使用使矽熔融之溶液的情況低的溫度在藍寶石基板上使SiC結晶成長。隨此，可防止藍寶石基板熔解於溶液之事態。此外，因為可將藍寶石基板與含矽之溶液直接接觸之部分作為SiC結晶之成長的起點，故藉將溶液冷卻，能使SiC結晶以對齊基底之藍寶石基板的結晶面之方式磊晶成長。
在上述之結晶成長方法中，亦可具備實現矽基板與溶液接觸且藍寶石基板隔著含碳之膜與溶液接觸之狀態的步驟，其中金屬係具有比矽低之熔點的金屬，溶液係金屬熔融而獲得之溶液。藉使用比矽低之熔點的金屬，能以矽之熔點以下的溫度，將金屬維持於液相狀態。此外，因為作成熔融之金屬與矽基板接觸之狀態，故可作成矽從矽基板溶出往熔融之金屬而在熔融之金屬內含矽之狀態。藉以上，能以比使用使矽熔融之溶液之情況低的溫度，在藍寶石基板上使SiC結晶成長。隨此，可防止藍寶石基板熔解於溶液之事態。
在上述之結晶成長方法中，亦可具備準備將金屬板與矽基板疊在以含碳之膜在至少一面作成膜之藍寶石基板上而依序積層藍寶石基板、含碳之膜、金屬板、矽基板之積層構造的步驟，並將該積層構造加熱至金屬之熔點以上、矽之熔點以下的溫度而生成溶液。藉此，變得可容易作出矽基板與溶液接觸且藍寶石基板隔著含碳之膜與溶液接觸的狀態。
在上述之結晶成長方法中，較佳為具備加熱至具有比矽低之熔點的金屬之熔點以上且比藍寶石基板之昇華 溫度低的溫度之步驟。藉此，可有效防止藍寶石基板因熔融之金屬受損之事態或藍寶石基板熔解於熔融之金屬之事態。
在上述之結晶成長方法中，矽及金屬係藉矽與金屬之合金而供給，合金具有比矽低之熔點，溶液亦可藉將合金加熱至該合金之熔點以上的溫度而獲得。藉此，變得能以比使用使矽熔融之溶液的情況低的溫度，於藍寶石基板上使SiC結晶成長。隨此，可防止藍寶石基板熔解於溶液之事態。
在上述之結晶成長方法中，金屬較佳為包含鋁。鋁因為是藍寶石基板(Al2O3)之構成成分，藉使溶液含鋁，可使藍寶石基板不易熔解於溶液。此外，鋁之熔點因為是約660℃，故變得可使熔融之金屬的溫度降至低於矽之熔點(約1410℃)。
在上述之結晶成長方法中，較佳為具備在藍寶石基板之表面以含碳之微結晶的膜作成膜的步驟。藉此，可進一步提升從含矽之溶液保護藍寶石基板之效果。
在上述之結晶成長方法中，較佳為在藍寶石基板之表面，以物理氣相成長法(PVD)以含碳之微結晶的膜作成膜。藉此，變得可有效地以含碳之微結晶的膜作成膜。
在上述之結晶成長方法中，較佳為在藍寶石基板之表面形成10奈米以上之膜厚的以含碳之膜作成膜。藉此，可有效地從含矽之溶液保護藍寶石基板。
此外，在上述之結晶成長方法中，較佳為在藍寶石基板之{0001}面以含碳之膜作成膜。
在上述之結晶成長方法中，亦可使在至少一面以含碳之膜作成膜之藍寶石基板浸漬於加熱至矽之熔點以上、藍寶石基板之熔點以下的溫度之溶液。藉此，亦可實現溶液與藍寶石基板隔著在藍寶石基板之至少一面所形成的含碳之膜而接觸的狀態。
在上述之結晶成長方法中，亦可於將矽及金屬加熱至矽之熔點以下而獲得之溶液，浸漬在至少一面以含碳之膜作成膜之藍寶石基板。藉此，亦可實現藍寶石基板隔著含碳之膜與熔融於溶液之金屬接觸的狀態。
上述之結晶基板亦可具備含有藍寶石結晶之第一層、具有非晶質構造且覆蓋第一層的表面之一部分的第二層、以及含有SiC結晶且覆蓋第二層的表面並覆蓋從第二層露出之第一層的表面的第三層。
在上述之結晶基板，第二層亦可含有碳。此外，第一層的表面亦可為藍寶石結晶之{0001}面。此外，第三層的表面亦可為SiC結晶之{100}面。
根據本說明書所揭露之技術，可提供使SiC結晶異質磊晶成長於藍寶石基板上之方法。
[實施發明之形態] (實施例1)
針對本案之實施例1一邊參照圖式一邊作說明。於第1圖，圖示根據實施例1之SiC結晶製造裝置(以下簡稱結晶製造裝置)1。結晶製造裝置1具備坩堝10。坩堝10係藉 含碳之材質而形成。作為坩堝10之材質，可列舉石墨或SiC。坩堝10配置於坩堝台11之上。坩堝台11可予以旋轉。坩堝10可藉坩堝蓋14作密閉。坩堝10之外周為了保溫而以斷熱材12作覆蓋。於斷熱材12之外周，配置有常導線圈13。常導線圈13係用以將坩堝10感應加熱之裝置。於常導線圈13，連接有不圖示之高頻電源。坩堝10、斷熱材12、常導線圈13配置於腔室15之內部。腔室15具備吸氣口16與排氣口17。
於坩堝10之底部，載置藍寶石基板20。於被載置之藍寶石基板20的表面，形成碳膜21。於坩堝10內保持矽溶液22。矽溶液22為熔解矽而獲得之溶液。並且，形成在矽溶液22中浸漬藍寶石基板20之狀態。此狀態為後述之為了使SiC結晶成長於藍寶石基板上之狀態。
使用第2圖之流程與第5圖~第8圖的示意圖說明根據實施例1之SiC結晶之成長方法。於步驟S1中，進行在藍寶石基板20的表面形成含碳微結晶之碳膜21的步驟。具體而言，準備面方位為{0001}之藍寶石基板20。並且，藉PVD(物理氣相成長)法，在藍寶石基板之{0001}面以含碳微結晶之碳膜21作成膜。
因為藉PVD法以碳膜21作成膜，變得可使碳膜21含有碳之微結晶。含有碳微結晶之碳膜21與非晶質(amorphous)狀態之碳膜相比，膜強度為高。隨此，於後述之步驟中，可更有效地從矽溶液22保護藍寶石基板20。此外，含碳微結晶之碳膜21與非晶質(amorphous)狀態之碳膜相比，在熔解於高溫的矽溶液等時，會更不均勻 地熔解。隨此，於後述之步驟中，可作成更容易作成碳膜21之一部分在藍寶石基板20的表面之各處消失之形狀。此外，碳膜21之膜厚較佳為10奈米以上。從實驗上顯見，藉10奈米以上之膜厚，於後述之步驟中，可有效地從矽溶液22保護藍寶石基板20。此外，從實驗上顯見，即使碳膜21之膜厚為10微米左右，仍可使SiC結晶異質磊晶成長於藍寶石基板20上。
此外，作為PVD法之具體例，可列舉濺鍍法或離子佈植法等。在此等方法中，進行使作為靶材之石墨在真空中曝露於離子束、電弧放電及輝光放電等，使四濺之碳原子附著於藍寶石基板之表面。另外，關於藉PVD法之進一步的具體成膜方法，因為為周知技術，於此係省略詳細說明。
另外於步驟S1中，較佳為除了藍寶石基板20的表面(使SiC結晶成長之面)以外，亦於側面或背面形成碳膜21。藉此，可更有效地從矽溶液22保護藍寶石基板20。
其次，於步驟S2中，如第3圖所示，藍寶石基板20與矽基板23以重疊的方式載置於坩堝10之底部。藉此，可形成藍寶石基板20、碳膜21、以及矽基板23從下方依序積層之積層狀態。另外，矽基板23之重量設定為C與Si之比率在後述之步驟S3所生成之矽溶液22中成為既定比率即可。在實施例1中，以矽溶液22中之C與Si之重量百分比分別成為98(wt%)及2(wt%)之比率的方式決定矽基板23之重量。
於步驟S3中，熔解矽基板23，生成矽溶液22。具體 而言，於步驟S2中將內部設有藍寶石基板20與矽基板23之坩堝10載置於結晶製造裝置1的坩堝台11。然後藉使既定頻率之交流電流流往常導線圈13，將坩堝10感應加熱。另外，將惰性氣體從吸氣口16供給至腔室15內，同時使坩堝台11旋轉既定旋轉數。加熱溫度設為矽之熔點(1410℃)以上、藍寶石基板之熔點(2040℃)以下的溫度。藉此，矽基板23熔解，生成矽溶液22。並且，如第5圖的示意圖所示，作出矽溶液22與藍寶石基板20隔著在藍寶石基板之表面所形成之碳膜21而接觸之狀態。
在實施例1中，將氬氣供給至腔室15內，並將腔室15內之壓力調整為大氣壓力，矽溶液22的溫度為1500℃。另外，在實施例1所使用之此等條件為一例，亦可使用其他條件。
於步驟S3中，在矽溶液22的溫度維持為1500℃之期間，碳膜21一直熔解於矽溶液22下去。碳膜21熔解時，並非碳膜21全面以相同速度熔解，而是不均勻地熔解。如此一來，藉適當控制與碳膜21之熔解速度相關的各種參數(碳膜21之膜厚、將矽溶液22維持於1500℃之時間、矽溶液22的溫度等)，可作成碳膜21之一部分在藍寶石基板20的表面之各處消失而藍寶石基板20的表面在該消失部分露出之形狀(參照第6圖的示意圖)。藉此，變得矽溶液22在碳膜21之消失部直接接觸藍寶石基板20。此外，殘存於藍寶石基板20的表面之碳膜21由於矽溶液22而受損，使得至少一部分成為非晶質狀態。可想作成為此非晶質狀態之碳膜21含有Si或Al等。
於步驟S4中，使SiC結晶成長於藍寶石基板20的表面上。具體而言，一邊維持藍寶石基板20浸漬於矽溶液22之狀態，一邊實施將坩堝10之全體漸漸冷卻之冷卻步驟。說明步驟S4中之SiC結晶的成長機制。在步驟S4之冷卻步驟中，熱從坩堝10的表面被放出。此外，藍寶石基板20接觸於坩堝10。如此一來，存在於藍寶石基板20的表面附近之矽溶液22與存在於其他地方之矽溶液22相比，因為冷卻速度變稍快，接觸於藍寶石基板20的表面之部分的矽溶液22比其他部分之矽溶液22低溫化。隨此，因為藍寶石基板20的表面附近之矽溶液22成為過飽和狀態，故進行往藍寶石基板20上之SiC結晶的磊晶成長。此外，因為藍寶石基板20的表面露出之部分成為SiC結晶之成長的起點，故以對齊基底之藍寶石基板20的結晶面之方式進行SiC結晶之異質磊晶成長。藉此，如第7圖的示意圖所示，SiC結晶26以埋覆碳膜21之消失部之方式成長。
在SiC結晶以埋覆碳膜21之消失部的方式成長之後，若進一步維持藍寶石基板20浸漬於矽溶液22之狀態，可使SiC結晶磊晶成長於埋覆碳膜21之消失部的SiC之結晶的表面或殘存之碳膜21的表面。此時，能使SiC結晶以對齊埋覆碳膜21之消失部的SiC之結晶的結晶面之方式，成長於殘存之碳膜21的表面。藉此，如第8圖的示意圖所示，可使SiC結晶26以覆蓋碳膜21的表面並覆蓋在碳膜21之消失部露出之藍寶石基板20的表面之方式成長。另外，在以SiC結晶覆蓋碳膜21之後，因為亦可藉坩堝10之熔解將碳供給至矽溶液22中，故可使SiC結晶。
於第4圖中，圖示以實施例1所獲得之SiC結晶與藍寶石基板之界面的剖面TEM照片。在第4圖中，藉電子束之透射率的不同為起因之濃淡，可區別藍寶石基板、非晶質層、SiC結晶。在第4圖之照片，為了清楚起見，於SiC結晶與非晶質層之界面描繪虛線L1。此外，於非晶質層與藍寶石基板之界面描繪虛線L2。此外，於SiC結晶與藍寶石基板之界面描繪虛線L3。如第4圖所示，可判明藍寶石基板在未熔解於矽溶液之情況下殘存。此外，可判明SiC結晶成長於藍寶石基板之表面。此外，在虛線L3之區域，可判明SiC結晶直接成長於藍寶石基板之表面。此外，在虛線L1及L2之區域，可判明SiC結晶成長於覆蓋藍寶石基板之表面的非晶質層的表面。此外，判明SiC結晶在藍寶石基板之表面直接接觸的區域與SiC結晶在覆蓋藍寶石基板之表面的非晶質層的表面接觸的區域混存。
另外，藉電子繞射，確認了在第4圖作為藍寶石基板而圖示之區域為藍寶石結晶、及在第4圖作為SiC結晶而圖示之區域為SiC結晶。此外，藉電子繞射，確認了在第4圖作為非晶質層而圖示之區域為非晶質狀態。此外，藉XRD(X射線繞射)分析之結晶方位的特定之結果，判明在SiC結晶的表面主要成長3C-SiC之(100)面。此外，在第4圖之右上部，SiC結晶之區域雖未反映於剖面TEM照片中，但此為在藉離子研磨將試料薄膜化時消失者，在薄膜化前之階段為SiC結晶存在之區域。
<比較例1>
在比較例1中，例示使用在表面未以碳之膜作成膜之 藍寶石基板並使用第1圖所示之結晶製造裝置1而嘗試往藍寶石基板上之SiC結晶的液相成長法的例子。另外，其他條件與在實施例1所使用之條件相同。
此情況下，矽溶液與藍寶石基板反應，藍寶石基板熔解於矽溶液中。由於是種晶基板之藍寶石基板消失，故無法於藍寶石基板上使SiC結晶成長。
<效果>
說明根據實施例1之SiC結晶的製造方法之效果。在使藍寶石基板20的表面全面直接接觸於矽溶液22之情況中，矽溶液22與藍寶石基板20反應，藍寶石基板20熔解於矽溶液22中。如此一來，因為是種晶基板之藍寶石基板20消失，故無法在藍寶石基板20上使SiC結晶成長。
另一方面，在根據實施例1之SiC結晶的製造方法中，可藉殘存於藍寶石基板20的表面之碳膜21保護藍寶石基板20的表面，同時可將因碳膜21之消失而藍寶石基板20的表面露出的部分作為起點而使SiC結晶成長。亦即，藉使僅藍寶石基板20之一部分接觸於矽溶液22，變得可一邊防止藍寶石基板20之熔解，一邊以對齊藍寶石基板20的結晶面之方式使SiC結晶成長。隨此，變得可使SiC結晶磊晶成長於藍寶石基板20上。
藍寶石基板因為與SiC結晶基板相比為便宜的，故藉使用藍寶石基板作為種晶基板，可使SiC結晶基板的製造成本進一步降低。此外，藍寶石與SiC之晶格常數失配與矽及SiC之晶格常數失配相比時小。隨此，使用藍寶石基板作為種晶基板之情況可使在成長之SiC結晶內發生之 晶格失配為起因之缺陷的個數與將矽單晶材料用作種晶基板的情況相比下減低。
此外，在根據實施例1之SiC結晶的製造方法中，具備在藍寶石基板之表面以含碳之微結晶的碳膜作成膜之步驟。含碳微結晶之碳膜因為與非晶質(amorphous)狀態的碳膜相比下膜強度為高，故可更有效地從矽溶液保護藍寶石基板。
(實施例2)
於第9圖圖示根據實施例2之結晶製造裝置1a。在坩堝10內包含矽溶液22。於坩堝10之上方，具備保持夾具18。於保持夾具18之前端部，以形成有碳膜21之面與坩堝10對向的方式安裝有藍寶石基板20。保持夾具18係可予以升降的。此外，保持夾具18係由石墨而形成。另外，結晶製造裝置1a之其他構造因為與根據實施例1之結晶製造裝置1(第1圖)同樣，故在此省略說明。
說明根據實施例2之SiC結晶之成長方法。另外，關於與根據實施例1之SiC結晶之成長方法為同樣之部分，省略說明。首先，進行在藍寶石基板20的表面以含碳微結晶之碳膜21的成膜步驟。形成有碳膜21之藍寶石基板20係以碳膜21作成膜之面與坩堝10對向的方式固定於保持夾具18之前端部。其次，於坩堝10內加入矽原料，藉加熱至矽之熔點以上且藍寶石基板之熔點以下的溫度，生成矽溶液22。並且，使保持夾具18從坩堝10的上方往坩堝10內部降下，並使藍寶石基板20浸漬於矽溶液22。藉此，作出矽溶液22與藍寶石基板20隔著碳膜21而接觸 之狀態。一旦作出碳膜21之一部分在藍寶石基板20的表面之各處消失且在該消失部分藍寶石基板20的表面露出之形狀，則轉移至冷卻步驟。維持浸漬狀態直到SiC結晶以覆蓋碳膜21的表面並覆蓋在碳膜21之消失部露出之藍寶石基板20的表面的方式磊晶成長。SiC結晶之完成後，藉將保持夾具18往上方拉起，結束SiC結晶之製造步驟。
(實施例3)
針對本案之實施例3一邊參照圖面一邊作說明。於第10圖，圖示根據實施例3之SiC結晶製造裝置(以下簡稱結晶製造裝置)1b。於坩堝10的底部，載置有藍寶石基板20。於所載置之藍寶石基板20的表面，以碳膜21作成膜。於坩堝10內包含有金屬溶液25。金屬溶液25係以將金屬熔融而獲得之融液作為主成分之溶液。使用於金屬溶液25之金屬只要為可使矽熔解且熔點與矽之熔點相比下低的金屬，則可為任一種金屬。例如，可為Al或Pb、Ag、Cu、Sn。在實施例3中，說明使用鋁(Al)作為使用於金屬溶液25之金屬的情況。
此外，在藍寶石基板20之上方，以與藍寶石基板20的表面具有間隔的方式配置矽基板23。並且，藍寶石基板20的表面及矽基板23的至少一部分形成為浸漬於金屬溶液25中之狀態。此狀態係用以使後述之SiC結晶成長於藍寶石基板上之狀態。另外，結晶製造裝置1b之其他構成因為與在實施例1中前述之結晶製造裝置1的構成同樣，故省略說明。
使用第11圖之流程圖說明根據實施例3之SiC結晶之 成長方法。於步驟S11中，進行在藍寶石基板20的表面以含碳微結晶之碳膜21的成膜步驟。具體而言，準備面方位為{0001}之藍寶石基板20。並且，藉PVD(物理氣相成長)法，將含碳微結晶之碳膜21作成膜形成於藍寶石基板之{0001}面。
因為藉PVD法以碳膜21作成膜，變得可使碳膜21含有碳之微結晶。含碳微結晶之碳膜21與非晶質(amorphous)狀態之碳膜相比下膜強度高。隨此，於後述之步驟中，可更有效地從金屬溶液25保護藍寶石基板20。此外，碳膜21之膜厚較佳為10奈米以上。從實驗上顯見，藉10奈米以上之膜厚，於後述之步驟中，可更有效地從金屬溶液25保護藍寶石基板20。此外，從實驗上顯見，即使碳膜21之膜厚為10微米左右，仍可使SiC結晶異質磊晶成長於藍寶石基板20上。
其次，於步驟S12中，如第12圖所示，藍寶石基板20、鋁薄板24、及矽基板23以重疊的方式載置於坩堝10之底部。藉此，可形成藍寶石基板20、碳膜21、鋁薄板24及矽基板23從下方依序積層之積層狀態。另外，矽基板23之重量只要為足以供給成為在後述之步驟S14所生成之SiC結晶的原料之矽的重量即可。
於步驟S13中，將鋁薄板24熔融，生成金屬溶液25。具體而言，於步驟S12中將內部設有藍寶石基板20、鋁薄板24及矽基板23之坩堝10載置於結晶製造裝置1b的坩堝台11。然後藉使既定頻率之交流電流流往常導線圈13，將坩堝10感應加熱。另外，將惰性氣體從吸氣口16供 給至腔室15內，同時使坩堝台11旋轉既定旋轉數。加熱溫度設為鋁薄板24之熔點(660℃)以上、矽之熔點(1410℃)以下的範圍內。藉此，鋁薄板24熔解，生成金屬溶液25。並且，因為如第14圖的示意圖所示，作出金屬溶液25與矽基板23接觸之狀態，故可使矽熔解於金屬溶液25中。此外，因為作出金屬溶液25與藍寶石基板20隔著形成在藍寶石基板之表面的碳膜21而接觸之狀態，故可於後述之步驟S14中使SiC結晶成長於藍寶石基板20。
加熱溫度較佳為設成比藍寶石基板20之昇華溫度(約1300℃)低之溫度。藉此，可更有效地防止藍寶石基板受損之事態(藍寶石基板之表面粗度變大，藍寶石基板之一部分消失等)或藍寶石基板熔解於金屬溶液25之事態。
在實施例3中，金屬溶液25之加熱溫度係設成1200℃，往腔室15內供給氬氣，並將腔室15內之壓力設成大氣壓。另外，在實施例3中所使用之此等條件為一例，亦可使用其他條件。
於步驟S13中，在金屬溶液25的溫度維持為1200℃之期間，金屬溶液25一直熔解於碳膜21下去。碳膜21熔解時，並非碳膜21全面以相同速度熔解，而是不均勻地熔解。如此一來，藉適當控制與碳膜21之熔解速度相關的各種參數(碳膜21之膜厚、將金屬溶液25維持於1200℃之時間、金屬溶液25的溫度等)，可作成碳膜21之一部分在藍寶石基板20的表面之各處消失而藍寶石基板20的表面在該消失部分露出之形狀(參照第15圖的示意圖)。藉此 ，在碳膜21之消失部，金屬溶液25直接接觸藍寶石基板20。此外，殘存於藍寶石基板20的表面之碳膜21由於金屬溶液25而受損，使得至少一部分成為非晶質狀態。可想作成為此非晶質狀態之碳膜21含有Si或Al等。
於步驟S14中，使SiC結晶成長於藍寶石基板20的表面上。具體而言，一邊維持藍寶石基板20的表面及矽基板23之至少一部分浸漬於金屬溶液25之狀態，一邊實施將坩堝10之全體漸漸冷卻之冷卻步驟。步驟S14中SiC結晶之成長機制因為與在步驟S4前述之機制為同樣的，故省略說明。藉此，如第16圖的示意圖所示，SiC結晶26以埋覆碳膜21之消失部之方式成長。
在SiC結晶以埋覆碳膜21之消失部的方式成長之後，若進一步維持藍寶石基板20浸漬於金屬溶液25之狀態，可使SiC結晶磊晶成長於埋覆碳膜21之消失部的SiC之結晶的表面或殘存之碳膜21的表面。此時，能使SiC結晶以對齊埋覆碳膜21之消失部的SiC之結晶的結晶面之方式，成長於殘存之碳膜21的表面。藉此，如第17圖的示意圖所示，可使SiC結晶26以覆蓋碳膜21的表面並覆蓋在碳膜21之消失部露出之藍寶石基板20的表面之方式成長。。
於第13圖中，圖示以實施例3所獲得之SiC結晶與藍寶石基板之界面的剖面放大照片。在第13圖之照片中，為了清楚起見，以框線圍住SiC結晶。如第13圖所示，判明SiC結晶成長於藍寶石基板之表面。
<效果>
說明根據實施例3之SiC結晶的製造方法之效果。在使用使矽熔融之溶液而藉液相成長法使SiC結晶成長之情況中，為了維持溶液之液相狀態，需要將溶液的溫度維持於矽之熔點(約1410℃)以上的溫度。然而，因為在使用具有矽之熔點以上的溫度之溶液時，藍寶石基板與溶液之反應會進一步活性化，故藍寶石基板會熔解於溶液。因為在藍寶石基板熔解於溶液時，種晶基板會消失，故無法使SiC結晶成長。
另一方面，在根據實施例3之SiC結晶的製造方法中，因為將熔融具有矽之熔點以下之熔點的鋁(熔點：約660℃)而獲得之金屬溶液25使用於液相成長法，故能以矽之熔點以下的溫度維持金屬溶液25之液相狀態。藉此，與使用使矽熔融之溶液的情況相比，變得能以更低之溫度進行液相成長法。隨此，因為可進一步抑制與藍寶石基板與溶液之反應，故可防止藍寶石基板熔解於溶液之事態。
此外，為了生成金屬溶液25而使用之鋁為藍寶石基板(Al2O3)之構成成分。隨此，因為金屬溶液25含有鋁，故可作成藍寶石基板20不易熔解於金屬溶液25。
此外，在本案之技術中，因為作成金屬溶液25與矽基板23接觸之狀態，故可作成矽從矽基板23往金屬溶液25溶出且在金屬溶液25內含有矽之狀態。此外，因為作成金屬溶液25與藍寶石基板20隔著碳膜21而接觸之狀態，故可使碳膜21作為碳之供給源。藉此，變得可使SiC結晶異質磊晶成長於藍寶石基板20上。
此外，在本案之技術中，可藉殘存於藍寶石基板20的表面之碳膜21保護藍寶石基板20的表面，同時可將因碳膜21之消失而藍寶石基板20的表面露出的部分作為起點而使SiC結晶成長。亦即，藉使僅藍寶石基板20之一部分接觸於矽溶液22，變得可一邊防止藍寶石基板20之熔解，一邊以對齊藍寶石基板20的結晶面之方式使SiC結晶成長。隨此，變得可使SiC結晶磊晶成長於藍寶石基板20上。
此外，在根據實施例3之SiC結晶的製造方法中，具備在藍寶石基板之表面以含碳之微結晶的碳膜作成膜之步驟。含碳微結晶之碳膜因為與非晶質(amorphous)狀態的碳膜相比下膜強度為高，故可更有效地從矽溶液保護藍寶石基板。
(實施例4)
於第18圖圖示根據實施例4之結晶製造裝置1c。在坩堝10內包含金屬溶液25。於坩堝10之底部，載置矽基板23。另外，結晶製造裝置1c之其他構造因為與根據實施例2之結晶製造裝置1a(第9圖)為同樣的，故在此省略說明。
說明根據實施例4之SiC結晶之成長方法。另外，關於與根據實施例3之SiC結晶之成長方法為同樣之部分，省略說明。首先，進行在藍寶石基板20的表面以含碳微結晶之碳膜21的成膜步驟。以碳膜21作成膜之藍寶石基板20係以形成有碳膜21之面與坩堝10對向的方式固定於保持夾具18之前端部。其次，於坩堝10內加入矽基板23 及鋁薄板，藉加熱至鋁薄板之熔點以上、矽之熔點以下的溫度，生成金屬溶液25。並且，使保持夾具18從坩堝10的上方往坩堝10內部降下，並使藍寶石基板20浸漬於金屬溶液25。藉此，作出金屬溶液25與藍寶石基板20隔著碳膜21而接觸之狀態。一旦作出碳膜21之一部分在藍寶石基板20的表面之各處消失且在該消失部分藍寶石基板20的表面露出之形狀，則轉移至冷卻步驟。維持浸漬狀態直到SiC結晶以覆蓋碳膜21的表面並覆蓋在碳膜21之消失部露出之藍寶石基板20的表面的方式磊晶成長。SiC結晶之完成後，藉將保持夾具18往上方拉起，結束SiC結晶之製造步驟。
(實施例5)
根據實施例5之結晶製造方法係使用矽合金溶液25a代替金屬溶液25之形態。在實施例5中，於步驟S12中，坩堝10內載置藍寶石基板20與矽合金。矽合金係Si與其他金屬之合金。於步驟S13中，將矽合金熔融而生成矽合金溶液25a。加熱溫度係設成矽合金之熔點以上、矽之熔點以下的範圍內。於步驟S14中，使用矽合金溶液25a而使SiC結晶成長於藍寶石基板20的表面上。其他構成因為與根據實施例3之結晶製造方法為同樣的，故在此省略詳細說明。
說明實施例5之效果。作為一例，於第19圖圖示Au-Si之2元狀態圖。從第19圖可判明Au單體或Si單體若非1000℃以上則不會熔解。然而，在藉將Si與Au合金化而Si為30(atom%)左右之情況中，判明可使熔點降低至 400℃左右。如此一來，大部分的金屬藉予以與Si合金化，可使熔點降低。隨此，變得可使用具有與使矽熔融之溶液或使單體金屬熔融之溶液相比下低的溫度之矽合金溶液25a而使SiC結晶成長於藍寶石基板上。隨此，可防止藍寶石基板熔解於溶液之事態。
另外，使用於矽合金之金屬只要為可藉與Si合金化而使熔點降低之金屬即可。具體而言，取得如第19圖所示之狀態圖的金屬即可。作為如此之金屬的例子，可列舉Ag、Al、Au、Ca、Co、Cr、Mn、Ni、Sn、Ti、Zn等。
以上，雖針對本發明的實施例詳細作說明，但此等僅為例示，並非限定申請專利範圍者。申請專利範圍所載之技術係包含將以上例示之具體例作各種變形、變更者。
於步驟S1中，以含碳之微結晶的碳膜作成膜之步驟不限為PVD法，亦可使用例如CVD法作成膜。
於步驟S1中，亦可藉在藍寶石基板20的表面之一部分以碳膜21作成膜而形成藍寶石基板20的表面之各處露出的形狀。藉此，於步驟S3中，變得可省略藉熔解使碳膜21之一部分消失的步驟。
於步驟S4之冷卻步驟中，為了使藍寶石基板20的表面附近之矽溶液22成為過飽和狀態之手段不特別限制。於液相成長法中可採用一般可利用之任意的手段，例如亦可使用冷卻裝置。
於實施例5中，亦可使用由Si與兩種以上之金屬而生成之合金。
此外，在本案施例中，往金屬溶液25中之矽的供給元不限定為矽基板。矽的供給元只要為含矽之物質，亦可使用例如SiC基板。
於步驟S11中，以含碳之微結晶的碳膜作成膜之步驟不限為PVD法，亦可使用例如CVD法作成膜。
於步驟S11中，亦可藉將碳膜21作成膜形成於藍寶石基板20的表面之一部分，形成藍寶石基板20的表面之各處露出之形狀。藉此，於步驟S13中，變得可省略藉熔解使碳膜21之一部分而消失之步驟。
於步驟S14之冷卻步驟中，為了使藍寶石基板20的表面附近之矽溶液22成為過飽和狀態之手段不特別限制。於液相成長法中可採用一般可利用之任意的手段，例如亦可使用冷卻裝置。
於實施例3、4中，使用於Si或C之溶媒的溶液不限為將金屬熔解之溶液。
說明於本說明書或圖式中之技術要素係藉單獨或各種的組合而發揮技術實用性者，並非限定於申請時請求項記載之組合。此外，本說明書或圖式所例示之技術係可同時達成複數個目的者，為藉達成其中之一的目的而本身具有技術實用性者。
1~1c‧‧‧結晶製造裝置
10‧‧‧坩堝
13‧‧‧常導線圈
20‧‧‧藍寶石基板
21‧‧‧碳膜
22‧‧‧矽溶液
25‧‧‧金屬溶液
第1圖係實施例1之SiC結晶製造裝置的示意圖。
第2圖係SiC結晶之成長方法的流程圖。
第3圖係圖示積層狀態的圖。
第4圖係剖面TEM照片。
第5圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第6圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第7圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第8圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第9圖係實施例2之SiC結晶製造裝置的示意圖。
第10圖係實施例3之SiC結晶製造裝置的示意圖。
第11圖係SiC結晶之成長方法的流程圖。
第12圖係圖示積層狀態的圖。
第13圖係剖面放大照片。
第14圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第15圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第16圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第17圖係SiC結晶之成長過程的示意圖。
第18圖係實施例4之SiC結晶製造裝置的示意圖。
第19圖係Au-Si之2元狀態圖。

Claims (26)

  1. 一種SiC結晶之成長方法，其係SiC結晶之成長方法，特徵為具備：加熱至藍寶石基板之熔點以下的溫度以實現藍寶石基板與含矽之溶液隔著含碳之膜而接觸之狀態的步驟；持續前述狀態直到含碳之膜之一部分消失而使藍寶石基板與前述溶液在該消失部分直接接觸的步驟；以及在含碳之膜之一部分消失之後將前述溶液冷卻的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中具備準備將矽基板疊在以含碳之膜在至少一面作成膜之藍寶石基板上而依序積層藍寶石基板、含碳之膜及矽基板之積層構造的步驟，將該積層構造加熱至藍寶石基板之熔點以下、矽之熔點以上的溫度而實現藍寶石基板與前述溶液隔著含碳之膜接觸的狀態。
  3. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中前述溶液係將矽及金屬加熱至矽之熔點以下而獲得之溶液。
  4. 如申請專利範圍第3項之結晶成長方法，其中前述金屬係具有比矽低之熔點的金屬，前述溶液係前述金屬熔融而獲得之溶液，具備實現前述溶液與矽基板接觸且前述溶液與藍寶石基板隔著含碳之膜接觸之狀態的步驟。
  5. 如申請專利範圍第4項之結晶成長方法，其中具備準備將前述金屬板與矽基板疊在以含碳之膜在至少一面作成膜之藍寶石基板上而依序積層藍寶石基板、含碳之膜、前述金屬板及矽基板之積層構造的步驟，將該積層構造加熱至前述金屬之熔點以上、矽之熔點以下的溫度而生成前述溶液，並實現前述溶液與矽基板接觸且前述溶液與藍寶石基板隔著含碳之膜接觸的狀態。
  6. 如申請專利範圍第3至5項中任一項之結晶成長方法，其中具備加熱至前述金屬之熔點以上且比藍寶石基板之昇華溫度低的溫度之步驟。
  7. 如申請專利範圍第3項之結晶成長方法，其中前述矽及金屬係藉矽與金屬之合金而供給，前述合金具有比矽低之熔點，前述溶液藉將前述合金加熱至該合金之熔點以上的溫度而獲得。
  8. 如申請專利範圍第7項之結晶成長方法，其中前述金屬包含鋁。
  9. 如申請專利範圍第8項之結晶成長方法，其中具備在藍寶石基板之表面以含碳之微結晶的膜作成膜之步驟。
  10. 如申請專利範圍第9項之結晶成長方法，其中在藍寶石基板之表面，以物理氣相成長法(PVD)以含碳之微結晶的膜作成膜。
  11. 如申請專利範圍第10項之結晶成長方法，其中在藍寶石基板之表面形成10奈米以上之膜厚的含碳之膜作成 膜。
  12. 如申請專利範圍第11項之結晶成長方法，其中在藍寶石基板之{0001}面以含碳之膜作成膜。
  13. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中使在至少一面以含碳之膜作成膜之藍寶石基板浸漬於加熱至藍寶石基板之熔點以下、矽之熔點以上的溫度之前述溶液以實現藍寶石基板與前述溶液隔著形成於藍寶石基板之至少一面的含碳之膜而接觸之狀態。
  14. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中將在至少一面以含碳之膜作成膜之藍寶石基板浸漬於將矽及金屬加熱至矽之熔點以下而獲得之前述溶液而實現前述溶液與藍寶石基板隔著含碳之膜接觸的狀態。
  15. 如申請專利範圍第3項之結晶成長方法，其中前述金屬係包含鋁。
  16. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中具備在藍寶石基板之表面以含碳之微結晶的膜作成膜之步驟。
  17. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中在藍寶石基板之表面以10奈米以上之膜厚的含碳之膜作成膜。
  18. 如申請專利範圍第1項之結晶成長方法，其中在藍寶石基板之{0001}面以含碳之膜作成膜。
  19. 一種結晶基板，具備：第一層，其係含有藍寶石結晶；第二層，其係具有非晶質構造，並覆蓋第一層的表面之一部分；以及第三層，其係含有SiC結晶，覆蓋第二層的表面， 並覆蓋從第二層露出之第一層的表面。
  20. 如申請專利範圍第19項之結晶基板，其中第二層含碳。
  21. 如申請專利範圍第19或20項之結晶基板，其中第一層的表面係藍寶石結晶之{0001}面。
  22. 如申請專利範圍第19項之結晶基板，其中第三層的表面係SiC結晶之{100}面。
  23. 如申請專利範圍第20項之結晶基板，其中第三層的表面係SiC結晶之{100}面。
  24. 如申請專利範圍第21項之結晶基板，其中第三層的表面係SiC結晶之{100}面。
  25. 一種SiC結晶之製造裝置，其係SiC結晶之製造裝置，特徵為具備：加熱至藍寶石基板之熔點以下的溫度以實現藍寶石基板與含矽之溶液隔著含碳之膜而接觸之狀態的手段；持續前述狀態直到含碳之膜之一部分消失而使藍寶石基板與前述溶液在該消失部分直接接觸的手段；以及在含碳之膜之一部分消失之後將前述溶液冷卻的手段。
  26. 如申請專利範圍第25項之SiC結晶之製造裝置，其中前述溶液係將矽及金屬加熱至矽之熔點以下而獲得之溶液。
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