TW201311592A - 於玻璃中高速製造微孔洞的方法 - Google Patents
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Abstract
一種於玻璃中製造高密度孔洞陣列之方法，該方法包含：提供具有前表面之玻璃板並以雷射光束照射該玻璃板，以便產生從該玻璃板的該前表面延伸進入該玻璃板之開放孔洞。該光束於該玻璃內該等孔洞周圍產生熱誘導殘餘應力；以及在照射之後使該玻璃板退火，以減少或降低由該照射步驟造成之熱應力。之後蝕刻該玻璃板以產生最終的孔洞大小。較佳地，也在照射步驟之前以足夠高的溫度使該玻璃板退火一段足夠長的時間，以在照射之後的退火步驟期間使玻璃板的尺寸穩定。
Description
本專利申請案根據專利法主張於2011年5月31日提出申請的美國臨時專利申請案第61/491,538號及於2011年11月29日提出申請的美國臨時專利申請案第61/564,491號的優先權權益，該等申請案之內容為本案所依賴且以引用方式全部併入本文中。
於2010年11月30日提出申請並受讓於本案申請人的美國專利申請案第61/418,152號與本申請案相關，但本案未主張該案之優先權。
本揭示案係關於在玻璃中製造高密度孔洞陣列的方法，特定言之係關於高密度的穿孔陣列，而且也特定言之係關於高密度的高深寬比孔洞陣列。
依據美國專利公開案第2003/0150839號，可以藉由雷射剝離然後酸性蝕刻來去除表面缺陷與瑕疵，而製作直徑120-130微米(μm)、一端逐漸變尖細的(圓錐形的)
孔洞。所揭示之製程在雷射照射之前需要離子交換步驟。未揭示雷射點大小與通量以外之照射條件。
美國專利公開案第2009/0013724號描述藉由在各種組成的玻璃中之雷射照射與酸性蝕刻而形成孔洞，使用波長355奈米(nm)與266 nm的雷射。建議的(數值的)光束孔徑為NA<.07，而且揭示焦點為在玻璃內或在後表面之後。並未特別強調孔洞的外形與配置準確性。
先前說明的用以於玻璃中製作該密集孔洞陣列之製程係揭示於在2010年11月30日提出申請並受讓於本案申請人的美國專利申請案第61/418,152號，所揭示之方法涉及使用具有5至50 kHz脈衝頻率的奈秒雷射之玻璃曝露，特定言之是在10至20 kHz的範圍。可以在80至100毫秒中在厚度約500至600微米的玻璃中形成具有高達20：1或更大的深寬比之孔洞。所揭示之方法確實提供高品質的孔洞，而令人滿意的是成本相對低且可靠的製程，該製程用於以相對緊的最小間距形成相對小的孔洞，具有良好的定位準確性以及在貫穿整個深度上各直徑間合理小的差異，每個孔洞的雷射曝露時間少於80-100毫秒。
依據本揭示案，提供一種用於在玻璃中以較先前描述的方法更快的速度製造高密度孔洞陣列之方法，該改良
方法包含提供具有前表面之玻璃板，並以雷射光束照射該玻璃板，以便產生從該玻璃板的該前表面延伸進入該玻璃板之開放孔洞。該光束於該玻璃內該等孔洞周圍漸增地產生熱誘導殘餘應力，以便增加光束之脈衝速率(以及某種程度上為功率)，以提高孔洞鑽孔速度。在照射之後，使玻璃板退火以減少或降低由照射步驟造成之熱應力，然後蝕刻玻璃板以產生最終的孔洞大小。較佳地，也使玻璃板在照射步驟之前以足夠高的溫度退火一段足夠長的時間，以在照射之後的退火步驟期間使玻璃板的尺寸穩定。
下文中描述本揭示的方法之變化，並且參照圖示於下文作簡短的描述。
使用本揭示的方法在一片玻璃中，尤其是在薄的玻璃板中，合意地為厚度小於0.8毫米(mm)，較佳為厚度在0.5至0.63 mm的範圍中或在0.2至0.4 mm的範圍中，在不超過300 μm的最小間距上形成直徑為200 μm或更小的孔洞，且直徑之差異侷限於10 μm或更短，合意地為5 μm或更短，而且位置配置(孔洞中心)差異侷限於8 μm或更短，合意地為4 μm或更短。最薄的或「腰部」直徑不小於表面開口的直徑之70%，合意地為不小於80%。該形成孔洞的性能水準先前由本案發明人
及/或其共事者使用一般約15 kHz與平均功率約1.5瓦(W)的雷射重複率達成。目前藉由本揭示之方法已進一步達成者為在例如厚度0.63 mm來自康寧(Corning)的EagleXG®玻璃中，曝露時間減少為十分之一，從90-100毫秒到8-12毫秒，同時仍產生具有良好品質的孔洞，如符合以上要求的孔洞。與先前的成果相反，在本新製程中雷射脈衝重複率一般是在80-150 kHz重複率的範圍中；平均功率一般為7-10 W。該新製程對於更薄的玻璃板也運作良好，而且在曝露時間有相應的減少。
本案發明人發現，和以較低重複率形成的孔洞相比，提高雷射重複率與產生的平均功率會產生具有不同外觀的損傷軌跡。以此方式產生的孔洞會受張力下的玻璃包圍。假使以如先前揭示的製程一般地蝕刻該種孔洞，則損傷軌跡與張力下的玻璃區域兩者皆會被蝕刻地較周圍的玻璃快，而產生一般為圓錐形的過度蝕刻孔洞，然而我們的目標一般是要生產半圓柱形的孔洞。第4圖圖示在接續雷射照射的蝕刻之後，以看穿玻璃板100的角度所得於產生的孔洞102之玻璃板100的顯微影像。第5圖與第6圖圖示相同的孔洞102之俯視圖與仰視圖。如第5圖中所見，孔洞102的頂部不是很圓，大小和形狀兩者皆為不規則的，而且孔洞102的大小相對於孔洞102的間距相當的大，在所圖示的實例中該間距為200微米。如第6圖中所見，孔洞102的底側或出口側之形狀雖然較小但亦為不規則的，而且形狀和位置兩者皆有所
不同。
試驗亦顯示退火可以緩和熱誘導應力及該熱誘導應力對蝕刻製程之影響。當在雷射照射之後使用熱退火步驟時，產生的蝕刻孔洞會變成圓柱形，如第7圖的數位顯微影像中所圖示，第7圖圖示在接續雷射照射的蝕刻之後，以看穿玻璃板100的角度所得於產生的孔洞102之玻璃板100。如第8圖與第7圖玻璃板100的頂表面之影像以及第9圖相同的玻璃板100之底部或背面表面影像中所見，孔洞102遠較第4-6圖中的孔洞更圓(而且位置更加整齊)。
然而，第8圖與第9圖中圖示的整齊位置並非單獨由照射後退火所達成。照射後退火也會使玻璃壓實，造成孔洞102位移，使得孔洞陣列的間隔與間距被控制得不夠好(未圖示)。本案發明人已經處理了該問題，並藉由第1圖中概略圖示的製程流程生產出第8圖與第9圖中高度整齊的陣列。
如第1圖中所圖示，該製程可選擇地但較佳地在雷射照射步驟20之前以第一玻璃退火步驟30開始。假使位置及/或間距的控制不是關鍵性的，則可以省略照射前之該退火步驟30，但是對許多應用而言，在一大片玻璃上位置的準確性是關鍵。照射前之該退火步驟30較佳為持續一段延長的時間，至少是一段足以充分地壓實有問題的玻璃片或板的時間，使得雷射照射後之退火步驟32不會產生任何明顯量的進一步壓實。在照射後的退火步
驟32之後，使用蝕刻步驟40來進行孔洞的最終成形與大小分級。
在發明人所作的特定實驗中，將EagleXG®玻璃的樣品在700℃預先退火(步驟30)12小時(通常EagleXG®玻璃的退火溫度是722℃)。該稍微長的退火週期容許玻璃能夠幾乎完全壓實。通常玻璃的壓實動力學係如第10圖的圖中所圖示，對於已知溫度，Y軸為密實性，而X軸為於該溫度之時間。在某個時間長度1的退火之後，在相同溫度下額外的時間長度2之加熱處理並未導致玻璃尺寸上有明顯的變化。使用較低的退火溫度可能需要較長的時間，而且使用較低的退火溫度可能不足以(當在後照射退火步驟32中使用相同的溫度時)去除雷射誘導應力。較高的退火溫度會產生更多的總體壓實以及潛在較大的整體孔洞配置誤差。
第1圖的雷射照射步驟20可於光學系統設置內進行，如第2圖中所圖示。照射光束為雷射光束24，雷射光束24合意地具有在300至400 nm範圍中的波長，該波長合意地有一奈秒(nanosecond)或更長的脈衝長度，更合意地在5至60奈秒的範圍中。操作於355 μm波長的Nd：KGW(摻雜釹的鎢酸釓鉀)或其它摻雜釹的雷射22是一種較佳的雷射類型。雷射22較佳為操作於80至150 kHz的頻率範圍中，雷射22更佳為在100至120 kHz的範圍中。
用一些和所需的孔洞深度匹配的脈衝照射玻璃板100
的前表面102，且孔洞以每個脈衝0.60至3微米的速率形成於玻璃板100中。對於貫穿的孔洞，脈衝的數量應足以使該孔洞恰巧到達玻璃板100的後表面104。例如，對於厚度約.3至約0.6 mm的玻璃，所需的脈衝數量範圍為700至1500，較合意的為900至1300。
可將合意的玻璃板100放置於機動化的XYZ平台上，如第2圖中所圖示，第2圖具有等於或優於1 um的準確性與可重複性。可以用透鏡26或其他的光學系統使雷射光束24合意地聚焦至玻璃板100的前表面102上。透鏡26或光學系統的數值孔徑理想上應為大於約NA=0.1，合意地為0.1至0.3的範圍。理想上應將光束聚焦於玻璃板100的前表面102之加減100毫米內。
作為可應用於所有本文揭示方法的變形之選擇，假使需要的話也可以使用光束成形作為改變孔洞形狀的工具。已經藉由以橢圓形光束照射來產生橢圓形的孔洞。
作為一般進一步可應用的選擇，減少曝露期間使得除了上述貫穿孔洞之外還可以製作盲孔。假使需要的話，於相同基板上該二種孔洞類型皆包括。例如，假使將雷射衝出期間從90 ms減少為約10-20 ms，則盲孔將會逐漸產生。產生的損傷類似於上述的7-10 um微通道，從玻璃的前表面開始並延伸到玻璃內某些長度，為縮短期間與全部期間的比率之函數。蝕刻該軌跡將會產生盲孔，可以在相同的孔洞陣列內產生不同深度的貫穿孔與盲孔之組合。
作為又另一個通常可應用的選擇，可以形成斜向的孔洞。假使雷射光束以一個角度指到玻璃樣品上，則由該光束產生的孔洞與損傷以及獲得的蝕刻孔洞也將會以一個角度指向表面。若需要的話，也可以將雷射設置的架構設計成得以容許製造一個與玻璃表面垂直的孔洞與斜向的孔洞二者皆有之陣列。
在步驟20中的照射之後，以後照射退火32處理玻璃板100。該後照射退火32應有足夠的持續期間，以明顯地降低或減少在玻璃板100內、該等孔洞周圍處因該照射步驟20引起的熱誘導殘餘應力。在使用預先照射退火步驟30之處，應以相同溫度進行該退火步驟32，該溫度為該退火步驟30的溫度之加減10%之內。
於該退火步驟32之後，接著在蝕刻步驟40中蝕刻玻璃板100，蝕刻步驟40合意地為酸性蝕刻。第3圖為用於該蝕刻步驟40中的酸性蝕刻工作臺42之代表性示意圖。在第3圖中，工作臺42包括內部持有聲波能量傳送流體46的外槽44，聲波能量傳送流體46例如水。以流體46支撐酸槽48，而且酸槽48內部含有酸或酸混合物50。將照射過與退火過的玻璃板100浸入該酸或酸混合物50中。由能量轉換器52供應聲波能量至外槽44，並在蝕刻製程期間將聲波能量經由中間的槽與流體傳送至玻璃板100。使用的酸合意地為酸混合物，較佳為HF+HNO3溶液。一個令人滿意的濃度為20% HF+10% HNO3的溶液。
可以相當快地進行該酸蝕刻，如在第3圖中圖示的超聲波蝕刻浴槽中蝕刻10分鐘，該蝕刻期間產生直徑在80-85 um、具有良好圓柱形狀的孔洞。在100 mm的樣品上測量蝕刻出的孔洞之配置準確性，而且誤差在5-8微米的限度內。若無第二次退火，則當該100 mm玻璃板的測量為遍及全部的程度時，該誤差會在100微米的等級。
雖然退火週期可以相當的長，但可在熔爐中同時使許多玻璃板退火，此舉使得該處理為高度平行的，並防止該處理讓整個製程增加許多成本。
作為額外的一般可應用之選擇，給玻璃表面的耐酸薄膜/塗層可以改良孔洞的形狀。該塗層可以執行幾個功能：(a)保護該表面免於被雷射剝離碎片損傷；(b)減輕對圍繞曝露區域的玻璃表面之機械損傷；(c)防止玻璃在蝕刻期間薄化而改良孔洞的深寬比。該塗層/薄膜可以是可去除的，或者假使該塗層/薄膜不妨礙或負面地影響進一步的處理或玻璃的使用，則該塗層/薄膜可以留在玻璃上。
值得注意的是本文中使用的術語像是「較佳地」、「一般地」以及「通常地」，並非用以侷限所主張發明之範疇或是用以暗指某些特徵對於所主張發明之結構或功能是關鍵的、基本的或甚至是重要的。相反的，該等術語僅意欲指明本揭示之實施例之特定形式，或是強調在本揭示之特定實施例中可使用或不使用之替代的或額外的特
徵。
已經詳細地參照特定實施例描述本揭示之標的物，明顯地，在不偏離本發明於隨附申請專利範圍中所定義之範疇下可以進行修飾與變化。更具體來說，雖然本揭示的某些形式在本文中係指明為較佳或特別有利的，但預期本揭示並不需要侷限於該等形式。
值得注意的是以下一或多個申請專利範圍使用術語「其中」作為連接詞。為了界定本發明之目的，值得注意的是該等申請專利範圍中係引用該術語作為開放式連接詞，使用該開放式連接詞來引入一系列結構特性之詳述，而且應以類似於更常使用的開放式前言術語「包含」之方式解釋該開放式連接詞。
1‧‧‧時間長度
2‧‧‧時間長度
20‧‧‧步驟
22‧‧‧雷射
24‧‧‧雷射光束
26‧‧‧透鏡
30‧‧‧步驟
32‧‧‧步驟
40‧‧‧步驟
42‧‧‧工作臺
44‧‧‧外槽
46‧‧‧流體
48‧‧‧酸槽
50‧‧‧酸混合物
52‧‧‧轉換器
100‧‧‧玻璃板
102‧‧‧孔洞/前表面
104‧‧‧後表面
當結合以下圖示閱讀時可以最有效地理解以上本揭示案之具體實施例之詳細描述，其中以類似的元件符號指示類似的結構，而且其中：第1圖為表示本揭示案之目前較佳的方法之基本步驟流程圖；第2圖為用於本文揭示的方法中之雷射照射設備的概略示意圖；第3圖為用於本文揭示的方法中之酸蝕刻設備的概略剖面圖；
第4圖、第5圖以及第6圖分別為以較高速率、但非依據目前揭示之方法製作的比較實例的孔洞之透視、前側以及出口側視圖之數位照片；第7圖、第8圖以及第9圖分別為以較高速率並依據目前揭示之方法製作的孔洞之透視、前側以及出口側視圖之數位照片，與第4圖、第5圖以及第6圖的比較實例相比較，顯示孔洞品質上有明顯的改良；第10圖為圖示一般玻璃的密實性動力學之圖。
42‧‧‧工作臺
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46‧‧‧流體
48‧‧‧酸槽
50‧‧‧酸混合物
52‧‧‧轉換器
100‧‧‧玻璃板
Claims (15)
- 一種於玻璃中製造一高密度孔洞陣列之方法，該方法包含以下步驟：提供一具有一前表面之玻璃板；以一雷射光束照射該玻璃板，以便產生從該玻璃板的該前表面延伸進入該玻璃板之開放孔洞，該光束於該玻璃內該等孔洞周圍產生熱誘導殘餘應力；在照射之後使該玻璃板退火，以減少或降低由該照射步驟造成之熱應力；蝕刻該玻璃板。
- 如請求項1所述之方法，其中用於照射該玻璃板的步驟之該光束係由一透鏡聚焦於該玻璃板的該前表面之+/- 100微米(um)內，該透鏡具有一在0.1至0.3範圍中之數值孔徑。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該光束為一UV雷射光束，該UV雷射光束產生具有一波長範圍在300至400奈米(nm)之輻射。
- 如請求項1至3中之任一項所述之方法，該方法進一步包含以下步驟：在照射之前藉由使該玻璃板退火而壓實該玻璃板之步驟。
- 如請求項4所述之方法，其中該壓實步驟包含以下步驟：以足夠高的溫度退火一段足夠長的時間，以使該玻璃板在照射之後的退火步驟期間尺寸穩定。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，該脈衝雷射之脈衝長度為一奈秒(nanosecond)或更長。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，該脈衝雷射之脈衝長度在5至60奈秒的範圍中。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，該脈衝雷射之脈衝重複率在80至150 kHz的範圍中。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，該脈衝雷射之脈衝重複率在100至120 kHz的範圍中。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，以及其中該照射步驟進一步包含以下步驟：以一每個脈衝0.60至3微米範圍中的速率 於該玻璃板中形成一孔洞。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，以及其中該照射步驟進一步包含以下步驟：於一單一孔洞的位置以一脈衝數量範圍在700至1500中之該雷射照射該玻璃板。
- 如請求項1所述之方法，其中用於該照射步驟中之該雷射光束為一脈衝雷射，以及其中該照射步驟進一步包含以下步驟：於一單一孔洞的位置以一脈衝數量範圍在900至1300中之該雷射照射該玻璃板。
- 如請求項1所述之方法，其中該蝕刻該玻璃板之步驟進一步包含以下步驟：於一酸或酸混合物中蝕刻該玻璃板。
- 如請求項13所述之方法，其中該以酸蝕刻該玻璃板之步驟進一步包含以下步驟：於一HF+HNO3溶液中蝕刻該玻璃板。
- 如請求項14所述之方法，其中該蝕刻步驟進一步包含以下步驟：於20% HF+10% HNO3溶液中進行蝕刻。
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