TW201305403A - 複合纖維 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種海島複合纖維，其係在纖維軸之垂直方向的纖維剖面包含島成分與以將該島成分包圍的方式配置之海成分的海島複合纖維，其中複合剖面極具均質性，且後加工通過性等優良。一種海島複合纖維，其特徵在於島成分直徑為10~1000nm之範圍，島成分直徑變率為1.0~20.0%，異形度為1.00~1.10及異形度變率為1.0~10.0%。

Description

複合纖維

本發明係有關於一種海島複合纖維，其係由兩種以上之聚合物構成之複合纖維，其中在纖維軸之垂直方向的纖維剖面包含島成分與以將該島成分包圍的方式配置的海成分，島成分的剖面形狀為正圓形，且其形狀的均質性優良。

使用聚酯或聚醯胺等熱塑性聚合物的纖維其力學特性、尺寸穩定性優良。因此，非僅於衣料用途，其亦經廣泛利用於室內裝飾或車輛內裝、產業用途等，產業上價值極高。然而，在纖維用途漸趨多元化的現今，其要求特性亦呈多樣化，而既有聚合物常有未能加以因應的情況。對此，從頭開始對聚合物進行分子設計因有成本及時間上的課題，有時便選擇進行兼備多種聚合物之特性的複合纖維的開發。於此種複合纖維中，將主要成分由另一成分被覆等，便可賦予單獨纖維無法達成之質感、大體積性等感受性效果、及強度、彈性係數、耐摩耗性等力學特性。對於複合纖維，包含其形狀在內，係有各式各樣，並已提出各種符合該纖維所使用之用途的技術。彼等複合纖維當中，關於海成分中配布有多數島成分，即所謂關於海島複合纖維的技術開發係熱切進行中。

代表性作為海島複合纖維的利用，係有纖維的極細化。一般藉由在易溶解成分的海成分預先配置難溶解成 分的島成分而作成纖維或纖維製品後，除去易溶解成分，即可選取包含島成分的極細纖維。目前，利用該技術，亦可選取具有單獨紡絲技術無法達到之奈米級之極限粗度的極細纖維。如形成單纖維直徑為數百nm的極細纖維，則可展現一般纖維無法得到的柔軟觸感或精細度。舉例而言，利用此特性，可發展作為人工皮革或新觸感紡織品。其他，利用纖維間隔的緻密度，亦可作成高密度織物而使用於需要防風性、撥水性的運動衣料。經極細化之纖維可卡入細微溝槽，且達比表面積的增大或捕捉細微纖維間空隙中的汙垢。因此，可展現高吸附性及塵埃捕集性。利用此特性，在產業資材用途中可利用為精密儀器等的擦拭布或精密研磨布。

作為極細纖維之起始原料的海島複合纖維大致上有兩種。一種是將聚合物彼此熔融混練而成的聚合物合金型，另一種則是活用複合噴嘴的複合紡絲型。此等複合纖維當中，由可精密控制複合剖面的觀點而言，複合紡絲型係優良之手法。

對於複合紡絲型海島複合纖維相關技術的揭示，係有例如，如專利文獻1、專利文獻2所述複合噴嘴具有特徵之技術的揭示。

專利文獻1中，係於難溶解成分的孔的下方設置朝剖面方向擴展之易溶解成分的聚合物集中槽。藉由將難溶解成分插入易溶解成分中，便暫時形成芯鞘複合流。其後，使該芯鞘複合流彼此合流後，予以壓縮而最終由孔排出。於該技術中，難溶解成分及易溶解成分均透過設 置於分流流道與導入孔之間的流道寬度控制壓力，而使插入的壓力均等。藉此，可控制由導入孔排出的聚合物量。如此使各導入孔壓力均等，在所謂聚合物流的控制方面係較佳者。然而，為了最終使島成分成為奈米級，則至少海成分側的每個導入孔的聚合物量需驟減為10^-2g/min/hole至10^-3g/min/hole。因此，聚合物流量與壁間隔成比例關係的壓降大致為0，極難精密地控制海成分與島成分的聚合物。事實上，由實施例中所得之海島複合纖維所產生的極細絲為0.07~0.08d左右(約2700nm)，尚未獲得奈米級之極細纖維。

專利文獻2中係有此記載：藉由對以較為等間隔來配置易溶解成分與難溶解成分而成的複合流，組合壓縮與合流多次，最終可獲得在複合纖維剖面配置有細微之難溶解成分的海島複合纖維。該技術中，於海島複合纖維的剖面上，在內層部分中島成分可能規則地排列。然而當縮小複合流之際，在外層部分由於承受噴嘴孔壁所產生之剪切的影響，而於縮小複合流剖面方向發生流速分布。因此，複合流的外層與內層的難溶解成分其纖維徑或形狀便產生大的差異。專利文獻2之技術中，為作成奈米級之島成分，則至最終排出為止，需將其重複數次。因此，於複合纖維剖面方向偶有剖面形狀的分布產生大的差異之情況，島徑及剖面形狀便發生參差不齊。

另一方面，專利文獻3中，噴嘴技術係使用習知管型海島複合噴嘴。然而，藉由將易溶解成分與難溶解成分的熔融黏度比加以規定，則可得到剖面形狀較易控制的 海島複合纖維。此外亦記載，藉由使易溶解成分在後步驟中溶解，而可獲得具有均質纖維直徑的極細纖維。惟，在該技術中，使由管群細微分割的難溶解成分暫且以芯鞘複合形成孔形成芯鞘複合流，並於合流後予以縮小可獲得海島複合纖維。所形成之芯鞘複合流係以實質上相當於島數的數量集束，並透過設置成錐狀的排出用板朝纖維剖面方向壓縮，而由排出孔排出。此時，由於通常纖維剖面經大幅壓縮成1/500至1/3000，芯鞘複合流彼此便互相干涉而壓縮。由此，於形成孔排出後因表面張力使剖面形成正圓形，另一方面與其他複合流干涉的結果，島成分的剖面形狀則形成扭曲形狀。故，極難積極控制島成分的形狀，剖面形狀的均質性有其界限。此係涉及所謂暫時形成芯鞘流，將其集束並壓縮之習知管型噴嘴的原理部分，即便校正管形狀或配置等，其效果亦非常小。因此，以專利文獻3之技術為首的習知技術中，使剖面為正圓形並使剖面形狀均質化係極為困難之事。

原本剖面上混有兩種以上之聚合物的海島複合纖維其纖維的伸長變形行為不穩定，進而，若島成分的剖面形狀參差不齊，則有助長不穩定性之傾向。因此，便未能確保一般單獨纖維程度的穩定性，以致後加工條件受到限制。此外，為產生極細纖維而進行脫海處理時，因島成分的參差不齊，使得在島成分間以及島成分的纖維軸方向上，有時部分混有劣化持續發生者。因此，在後加工步驟中便發生島成分的脫落等問題。此為在達成島成分為奈米級之極限粗度的海島複合纖維中，對後加工 之步驟通過性以及其纖維或纖維製品的特性造成的影響甚大而無法忽視之課題。因此，在具有具奈米級之極限粗度之島成分的海島複合纖維中，便迫切盼望開發島成分為正圓形，且其剖面形狀均勻的海島複合纖維。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開平8-158144號公報(申請專利範圍)

[專利文獻2]日本特開2007-39858號公報(第1、2頁)

[專利文獻3]日本特開2007-100243號公報(第1、2頁)

本發明係有關於一種海島複合纖維，並以解決上述課題為目的，在於提供一種島成分具有所謂奈米級之極限粗度，同時其剖面形狀為正圓形，且其形狀均勻的海島複合纖維。

上述課題係由以下手段達成。即，

(1)一種海島複合纖維，其特徵在於島成分直徑為10~1000nm之範圍，島成分直徑變率為1.0~20.0%，異形度為1.00~1.10及異形度變率為1.0~10.0%。

(2)如第(1)項之海島複合纖維，其中由接近的三個島成分包圍之海成分的海成分直徑變率為1.0~20.0%。

(3)如第(1)或(2)項之海島複合纖維，其中接近的兩個島成分間的島成分距離變率為1.0~20.0%。

(4)一種極細纖維，其係藉由對如第(1)至(3)項中任一項之海島複合纖維進行脫海處理而得到。

(5)一種纖維製品，其係由如第(1)至(4)項中任一項之海島複合纖維、或如第(4)項之極細纖維構成至少一部分。

本發明之海島複合纖維係島成分具有所謂奈米級之極限粗度，同時剖面形狀為正圓形，且其島成分之直徑及剖面形狀均勻者。

本發明之海島複合纖維之特徵在於，第一，奈米級之島成分之直徑及剖面形狀非常均勻。因此，當施加張力時，在纖維剖面上所有的島成分便承受同等張力，而能夠抑制纖維剖面的應力分布。例如，此效果係指，在紡絲步驟及拉伸步驟之製絲步驟、織造步驟以及脫海處理步驟等施加較高張力的後加工中，不易發生複合纖維及極細纖維的斷絲等。因此，能以高生產性製得纖維製品。此外，脫海處理時之溶劑的影響對採用何種島成分皆相同的效果亦大。其原因在於，除可簡單進行脫海處理條件的設定，還可抑制溶劑所致之部分的島成分(極細纖維)的斷絲及脫落等。尤其當纖維徑為奈米級時，係大幅度地反映微小之島成分直徑及形狀的變率對島成分的影響。因此，本發明之海島複合纖維之特徴可有效發揮作用。此外，關於本發明之海島複合纖維，島成分的形狀為正圓形，在海島複合纖維的剖面，其形狀均勻地整齊劃一。因此，當實施脫海處理以產生極細纖維時，便 於極細纖維間形成奈米級之細微且均勻的空隙，而分散於極細纖維束整體。由此，在包含該極細纖維之纖維製品中，即具有由空隙所致之毛細現象產生的優良吸水性或使吸入之水分迅速擴散等的功能。

[實施發明之形態]

以下，對本發明連同其較佳實施形態進行詳述。

本發明之海島複合纖維係指兩種以上之聚合物形成與纖維軸垂直之方向的纖維剖面者。於此，該複合纖維係具有包含某一聚合物的島成分散布於包含另一聚合物的海成分中的剖面構造。

本發明之海島複合纖維作為其第一及第二要件，重要的是島成分直徑為10~1000nm，該島成分直徑變率為1.0~20.0%。

此處所謂島成分直徑及島成分直徑變率係由以下方式求得。

亦即，將包含海島複合纖維的複絲以環氧樹脂等包埋劑包埋，對該橫切面利用穿透式電子顯微鏡(TEM)，以可觀察到150根以上之島成分的倍率拍攝影像。在1根複合纖維的剖面上未有150根以上之島成分時，只要以可由多數複合纖維的剖面確認共計150根島成分的方式進行拍攝即可。此時，若實施金屬染色，則可使島成分的對比更加清晰。茲測定由拍攝纖維剖面的各影像隨意抽出之150根島成分的島成分直徑。此處所謂島成分直徑，係指由二維方式拍攝之影像，以與纖維軸垂直之方向的 剖面作為切面，與該切面外切之正圓的直徑。第1圖中為使本發明之要件的說明明確化而示出扭曲之島成分的一例，惟與島成分(第1圖中之2)以2點以上的最多點外切之正圓(第1圖中之1)的直徑係等於此處所謂的島成分直徑。此外，關於島成分直徑之值，係以nm為單位測定至小數點第1位，並將小數點以下四捨五入所得者。又，島成分直徑變率係指基於島成分直徑的測定結果，以「島成分直徑變率(島成分直徑CV%)=(島成分直徑之標準差/島成分直徑之平均值)×100(%)」所算出之值，小數點第2位以下係四捨五入。對同樣拍攝的10個影像進行以上操作，以10個影像的評定結果的單純算術平均值作為島成分直徑及島成分直徑變率。

本發明之海島複合纖維中，可將島成分直徑作成小於10nm，惟藉由作成10nm以上，在製絲步驟中可抑制島成分部分破裂等。進而，可防止後加工步驟中的斷絲等。此外，還有欲由本發明之海島複合纖維產生極細纖維時，可簡單進行加工條件的設定等效果。另一方面，為達成作為本發明目的之一的所產生之極細纖維束的柔性、吸水性、及擦拭性能等效果，島成分直徑需為1000nm以下。

本發明之海島複合纖維的島成分直徑應於10~1000nm之範圍，視加工條件或目標用途來適當設定，而為了使奈米級之纖維直徑所具有的柔性、吸水性、及擦拭性能等的效果更加顯著，島成分直徑較佳為10~700nm之範圍。若進一步考量後加工步驟中的步驟通過性、脫海條 件設定的簡單性、製成纖維製品時的處理性，則處於100~700nm可例舉為更佳範圍。

需使島成分的島成分直徑變率為1.0~20.0%。若為所述範圍，則意指不存在局部較為粗大的島成分，後加工步驟中之纖維剖面內的應力分布得以抑制，步驟通過性良好。尤其是對張力較高的拉伸步驟或織造步驟、還有脫海步驟之通過性的效果甚大，且脫海處理後的極細纖維亦同樣均勻。由如此觀點，島成分直徑變率愈小愈佳，較佳為1.0~15.0%。此外，若考量到應用於如高性能運動衣料或IT用之精密研磨之更需要高精度的用途，則島成分直徑變率處於1.0~7.0%可例舉為更佳範圍。

本發明之海島複合纖維其島成分的剖面形狀為正圓形。即，第三及第四重要要件為，島成分的異形度為1.00~1.10，甚而該變率為1.0~10.0%而極小。

此處所謂異形度，係指以與前述之島成分直徑及島成分直徑變率同樣的方法，對海島複合纖維的剖面以二維方式進行拍攝。由所拍攝之影像，如第1圖中之單點鏈線(第1圖中之3)所示，將與島成分的切面(輪廓)以2點以上的最多點內接的正圓作為內接圓，並以其直徑為內接圓直徑，由「異形度=島成分直徑÷內接圓直徑」，求至小數點第3位，將小數點第3位以下四捨五入後以其為異形度。對隨意抽出之150根島成分測定該異形度。在1根複合纖維的剖面上未有150根以上之島成分時，只要以可由多數複合纖維的剖面確認共計150根島成分的方式進行拍攝即可。本發明中的異形度變率係指由異形度的平 均值及標準差，以「異形度變率(異形度CV%)=(異形度之標準差/異形度之平均值)×100(%)」所算出之值，小數點第2位以下係四捨五入。對同樣拍攝的10個影像進行以上操作，以10個影像的評定結果的單純算術平均值作為異形度及異形度變率。

此外，異形度在島成分的切面實質上為正圓形時，係為1.10以下。以習知的海島複合噴嘴紡絲而成的海島複合纖維，有時部分滿足該異形度為1.10以下，但於海島複合纖維的剖面整體具有扭曲形狀，特別是在最外層部分多為1.20以上。此種海島複合纖維其異形度變率增加，因此不滿足本發明之要件。再者，此時島成分直徑變率亦同樣增加，更難以滿足本發明之要件自不在話下。

本發明之海島複合纖維的目的在於，奈米級之島成分實質上為正圓形，且島成分的每一根均具有大致相同的剖面形狀。因此對於島成分，重要的是異形度為1.00~1.10。

若島成分的異形度為1.00~1.10，即實質上呈正圓形，則由該海島複合纖維產生的極細纖維彼此係以圓的接線接觸。因此，在纖維束中，於單纖維間便形成相依於纖維直徑的空隙。因此，當作成纖維製品時，可藉由毛細現象發揮優良吸水性、或形成塵埃捕捉性能或擦拭性能皆優良者。此外，在本發明之海島複合纖維中，由於島成分直徑為奈米級，形成於所產生之極細纖維間的空隙極小，並大量分散於纖維製品中。由此，所吸收之水 分的擴散速度便極為快速，例如，可活用為兼備如「吸汗」之舒適性的高功能內衣。在如該高性能內衣般直接與人體肌膚接觸的用途中，前述奈米級之纖維直徑所產生的柔軟質感，再加上吸水性，理應可發揮能展現舒適肌膚觸感等效果。另一方面，若利用該奈米級之空隙，則藥劑等的含浸性及保持性亦得以提升。因此，可長時間維持高功能藥劑之效果，亦適於美容用途等。

對於本發明之海島複合纖維，重要的是在島成分間，異形度，即形狀的變率較小。其原因在於，在原本於纖維剖面混有兩種以上之聚合物，且伸長變形行為不穩定的海島複合纖維中，本發明之剖面形狀的均質化在製絲步驟及後加工步驟中，係於使海島複合纖維的剖面均等地承受所述應力方面發揮其效果。亦即，在製絲步驟中可提高牽引速度、或在拉伸步驟中可施予高應力(高倍率拉伸等)，而能以高生產性賦予高力學特性。再者，在後加工步驟中，可預防斷絲或布帛的破裂等步驟不良狀況。此外，當形狀變率較小時，於實施脫海處理的情況下，在島成分間或島成分的纖維軸方向上不會形成部分劣化的部分、不會發生劣化過度進行的部分之力學特性的下降或斷絲，後加工的步驟通過性良好。此外，在後加工可預防極細纖維的脫落，依此觀點係較佳。

由以上觀點，為達本發明之目的，重要的是島成分的異形度變率為1.0~10.0%，且島成分的形狀實質上均勻。

當產生奈米級之極細纖維時，在纖維製品的表面存 在極為多數的極細纖維。因此，若極細纖維的剖面形狀參差不齊，便有纖維製品的部分觸感的變化或擦拭性能等的不均勻。此外，如前述在脫海時經受過度處理的極細纖維會發生劣化。因此，因摩擦等而容易地引發斷絲、不必要的起毛等。由所謂如以上之包含極細纖維之纖維製品的表面性能的均質性觀點來看，異形度變率處於1.0~7.0%之範圍係更佳範圍。再者，當應用於如高性能運動衣料或IT用之精密研磨之尤其需要均質性及耐久性的用途時，異形度變率為1.0~5.0%可例舉為特佳範圍。

如以上所述，本發明之海島複合纖維其剖面形態具有優良的均質性，以所謂紡絲性或拉伸性等製絲性及後加工之步驟通過性觀點來看係屬優良。此外，由於在脫海處理等後加工步驟中，不會使極細纖維非必要地劣化，對於極細纖維束的力學特性而言亦屬優良。且當考量到脫海處理時，除了如以上所述之島成分的均質化，海成分的均質性亦為應著眼的要件。因此，本發明中，在海島複合剖面上，由接近的三個島成分包圍之海成分的海成分直徑變率較佳為1.0~20.0%。

此處所謂海成分直徑變率係指以與前述之島成分直徑及島成分直徑變率同樣的方法，對海島複合纖維的剖面以二維方式進行拍攝。由該影像，如第2圖中之5所示，以與接近的三個島成分(第2圖中之2)內接之正圓的直徑作為本發明所謂的海成分直徑。對隨意抽出之150處測定該海成分直徑，並由海成分直徑的平均值及標準差求取海成分直徑變率(海成分直徑CV%)。若於1根複合纖維 的剖面上無法評定150處以上的海成分直徑時，只要由多數複合纖維的剖面評定共計150處的海成分直徑即可。海成分直徑變率係指以「(海成分直徑之標準差/海成分直徑之平均值)×100(%)」所算出之值，小數點第2位以下係四捨五入。此外，與到此為止之剖面形態的評定同樣地對10個影像進行同樣的評定，以該10個影像的評定結果的單純算術平均作為本發明之海成分直徑變率。

以提高所產生之極細纖維的均質性等觀點來看，該海成分直徑變率愈小愈佳，設為1.0~10.0%可例舉為較佳範圍。

如考量到脫海處理，則由島成分包圍的海成分在脫海處理之際，有時會於島成分間以殘留物形式滯留。因該殘留物導致島成分彼此黏接，所產生之極細纖維在乾燥後便形成成束(束)狀態。若形成成束狀態，作為本來具有奈米級之纖維徑的極細纖維的效果便降低。因此，由預防殘留物滯留等觀點來看，在本發明之海島複合纖維中，相對於島成分直徑的海成分直徑比較佳設為0.01~1.00。

海成分直徑係指，求取前述海成分直徑變率之際所測定之與接近的3個島成分內接之正圓的直徑(第2圖中之5)。其為針對與評定島成分直徑時同樣地拍攝的影像，對隨意選出之150處以nm為單位測定至小數點第1位，並將小數點以下四捨五入所得之值的平均值。若於1根複合纖維的剖面上無法評定150處以上的海成分直徑比時，只要由多數複合纖維的剖面評定共計150處的海成分直 徑比即可。此處所謂海成分直徑比係指將求得之海成分直徑除以島成分直徑所得之值的小數點第3位四捨五入的值，對同樣拍攝的10個影像進行該評定，以作為此等結果的單純平均值。

本發明之海島複合纖維中，該海成分直徑比亦可小於0.01，惟其意義在於島成分間的間隔極小，而以抑制形成超多島時的部分接觸(島合流)等觀點來看，該比例較佳為0.01以上。此外，若為1.00以下，其意義在於理想地存在於島成分間，脫海得以有效進行，可抑制海成分的殘留物滯留於島成分間。因此，所產生之極細纖維其開纖性良好，兼備優良的質感。由以上觀點來看，本發明之海島複合纖維的海成分直徑比較佳為0.01~1.00，若考量到增加島比例以使生產性提升，處於0.01~0.50則可例舉為更佳範圍。又如進一步考量到後述之噴嘴設計的簡易性及噴嘴製作的加工精度，海島成分比處於0.10~0.50係特佳範圍。

如以上所述，本發明之海島複合纖維中，由於其剖面形態為非常均勻的構造，島成分的排列亦非常整齊。由此種觀點來看，能以島成分間的距離的形式加以定義，接近的兩個島成分距離變率較佳為1.0~20.0%。如第2圖中之4所示，島成分距離係指接近的兩個島成分的中心間的距離，該島成分的中心則指前述之島成分的外切圓(第1圖中之1)的中心。該島成分間距離係以與前述之島成分直徑同樣的方法，對海島複合纖維的剖面以二維方式行拍攝，並對隨意抽出之150處進行測定所求得者。若於 1根複合纖維的剖面上無法評定150處以上的島成分距離時，只要由多數複合纖維的剖面評定共計150處的島成分距離即可。此處所謂島成分距離變率，係指由島成分距離之平均值及標準差，以「島成分距離變率(島成分距離CV%)=(島成分距離之標準差/島成分之平均值)×100(%)」所算出之值，小數點第2位以下係四捨五入。對同樣拍攝的10個影像評定該值，以10個影像的結果的單純算術平均作為島成分距離變率。

島成分距離變率只要處於1.0~20.0%之範圍，島成分便於海島複合纖維的剖面上規則地配置。因此，可活用為賦予力學性能所產生的高性能複合纖維。此外，本發明之海島複合纖維中，島成分及海成分為奈米級。因此，藉由設為前述範圍亦可控制來自纖維側面及剖面之入射光的折射率或反射率。如考量到此光學上的控制，島成分距離的變率愈小愈佳，依此觀點，島成分間距離變率更佳為1.0~10.0%。只要利用此效果，亦可對複合纖維賦予色調等光學效果，根據島成分及海成分的配置排列，還可展現穿透光及反射光的波長選擇功能。

由如以上之作為複合纖維之力學特性或光學特性的提升等觀點來看，島成分規則且緻密地配置係較為理想，如第2圖所例示，較佳為在接近的四個島成分處，連結相鄰的兩個島成分的中心之直線彼此(第2圖中之4-(a)(連結島成分的中心之直線1)及4-(b)連結島成分的中心之直線2))處於平行關係。此處所謂的平行關係係如下所定義。即，係指當拉出與第2圖中之4-(a)及4-(b)相交的第3 直線(第2圖中之4-(c))之際，其內角(第2圖中θa及θb)的和處於175°~185°。在島成分之平行關係的評定中，於與島成分直徑及島成分直徑變率的情況同樣地拍攝之海島複合纖維的剖面上，對隨意抽出的100處，如前述測定θa及θb的和至小數點第1位，並將該平均值的小數點以下四捨五入所求得之值若處於175°~185°之範圍內，則視為處於平行關係。若於1根複合纖維的剖面上無法評定100處以上的島成分配置(內角)時，只要由多數複合纖維的剖面評定共計100處的島成分配置(內角)即可。對同樣拍攝的10個影像求取以上評定，並進行評定。

此種島成分的規則排列可產生所謂在製絲及後加工中，於複合纖維的剖面上均等地承受對複合纖維所施加之張力的效果。因此，製絲性或後加工性可大幅度提升。尤為海島複合纖維時，一般不易以高紡絲速度進行紡絲。然而，本發明之海島複合纖維，縱然為高紡絲速度亦無問題，可進行紡絲。又，此時應力也不會部分集中，故品質優良。再者，此種島成分的規則排列對脫海處理的效率亦可有效地作用。即，脫海處理係由海島複合纖維的周圍向內層進行。因此，上下左右的島成分若處於平行關係，則脫離(脫海結束)時間會產生差異。由此，島成分間的海成分即可經常暴露於溶劑下，而有效地進行溶解與排出。由以上效果，脫海步驟便良好地進行，而能夠縮短脫海處理時間。

本發明之海島複合纖維其斷裂強度較佳為0.5~10.0cN/dtex，伸度較佳為5~700%。此處所謂強度，係指以JIS L1013(1999年)所示之條件求取複絲的荷重-伸長曲線，由斷裂時的荷重值除以初始纖度所得之值，伸度則指由斷裂時的伸長量除以初始試驗長度所得之值。且，初始纖度係指由所求得之纖維徑、長纖維數及密度所算出之值，或由測定纖維單位長度的重量多次所得之單純平均值算出每10000m的重量所得之值。為了能夠耐受後加工步驟的步驟通過性、耐受實際使用，本發明之海島複合纖維的斷裂強度較佳為0.5cN/dtex以上。可實施之上限值為10.0cN/dtex。此外，就伸度而言，若亦考量到後加工步驟的步驟通過性，則較佳為5%以上，可實施之上限值為700%。斷裂強度及伸度可視目標用途，藉由控制製造步驟中的條件來進行調整。

將由本發明之海島複合纖維產生的極細纖維用於內衣或外衣等的一般衣料用途時，斷裂強度較佳為1.0~4.0cN/dtex，伸度較佳為20~40%。此外，在使用狀況較為嚴峻之運動衣料用途等當中，斷裂強度較佳為3.0~5.0cN/dtex，伸度較佳為10~40%。茲認為該極細纖維在非衣料用途中，可作為擦拭布或研磨布使用。於此等用途中，纖維製品係在加重下經拉伸的同時與對象物磨擦。因此，斷裂強度較佳為1.0cN/dtex以上，伸度較佳為10%以上。藉由形成所述範圍之力學特性，例如在擦拭中等極細纖維便不會斷掉而脫落等。

本發明之海島複合纖維可作成纖維捲繞封裝體或藤、切斷纖維、棉、纖維球、繩索、絨毛、編織物、不織布等各種中間體，再進行脫海處理等產生極細纖維，而 作成各類纖維製品。此外，本發明之海島複合纖維亦可於未處理狀態下部分去除海成分、或進行脫島處理等而作成纖維製品。此處所謂纖維製品可使用於夾克、裙子、短褲、內衣等的一般衣料，乃至運動衣料、衣料資材、地毯、沙發、簾等室內製品、車座椅等車輛內裝品、化粧品、化妝品面膜、擦拭布、健康用品等生活用途或研磨布、濾器、有害物質除去製品、電池用隔離板等環境‧產業資材用途、縫合線、支架、人工血管、血液過濾器等醫療用途。

以下對本發明之海島複合纖維之製造方法的一例進行詳述。

本發明之海島複合纖維可藉由對包含兩種以上之聚合物的海島複合纖維進行製絲來製造。於此，以對海島複合纖維進行製絲之方法而言，由熔融紡絲所產生的海島複合紡絲可提高生產性觀點而言乃是較佳。理當進行溶液紡絲等，亦可獲得本發明之海島複合纖維。惟，以對本發明之海島複合紡絲進行製絲之方法而言，由良好地控制纖維直徑及剖面形狀觀點來看，較佳為採用利用海島複合噴嘴之方法。

本發明之海島複合纖維可利用習知管型海島複合噴嘴來製造。然而，以管型噴嘴控制島成分的剖面形狀，對於其設計或噴嘴本身的製作係非常困難。其原因在於，為達到本發明之海島複合紡絲，需控制較10^-1g/min/hole至10^-5g/min/hole級之習知技術中所使用的條件更低幾個位數之極小的聚合物流量。因此，係適合使用如第3圖所 例示之利用海島複合噴嘴的方法。

第3圖所示之複合噴嘴係以由上方起積層計量板6、分配板7及排出板8此大致三種構件的狀態組裝至紡絲包裝體內，而供予紡絲用。此外，第3圖係採用聚合物A(島成分)及聚合物B(海成分)等兩種聚合物之實例。於此，本發明之海島複合纖維若以經脫海處理而產生極細纖維為目的時，島成分只要採用難溶解成分、海成分採用易溶解成分即可。又，必要時可採用含有該難溶解成分與易溶解成分以外之聚合物的三種以上之聚合物來進行製絲。茲準備兩種對溶劑之溶解速度相異的易溶解成分，以溶解速度慢的易溶解成分包覆包含難溶解成分之島成分的周圍，並以溶解速度快的易溶解成分形成其他海的部分。其結果，溶解速度慢的易溶解成分便形成島成分的保護層，而能夠抑制脫海時溶劑的影響。此外，透過使用特性相異的難溶解成分，亦可對島成分預先賦予包含單獨聚合物之極細纖維中無法得到的特性。對於以上三種以上之複合化技術，尤其是習知管型複合噴嘴係不易達成。因此，較佳為採用利用如第3圖所例示之微細流道的複合噴嘴。

第3圖所例示之噴嘴構件中，計量板6係計量、流入各排出孔14及海與島此兩成分之每個分配孔的聚合物量。次之，利用分配板7進行單(海島複合)纖維的剖面上之海島複合剖面及島成分的剖面形狀控制。最後利用排出板8壓縮在分配板7形成的複合聚合物流並予以排出。為了避免複合噴嘴的說明錯綜複雜而未圖示，關於積層於 計量板更上方的構件，只要合乎紡絲機及紡絲包裝體地使用形成有流道的構件即可。此外，藉由對計量板合乎既有流道構件地進行設計，便可直接活用既有紡絲包裝體及其構件。因此，毋須特別為了該複合噴嘴而將紡絲機專門化。又，實際上在流道-計量板間或計量板6-分配板7間積層多片流道板(未圖示)即可。其目的在於作成設置沿噴嘴剖面方向及單纖維的剖面方向有效地移送聚合物的流道，並予以導入至分配板7的構造。由排出板8排出之複合聚合物流經冷卻固化後，附加油劑，並以形成規定周速的滾筒牽引而作成海島複合纖維。

對本發明所使用之複合噴嘴的一例，利用圖式(第3圖~第6圖)進一步詳述之。

第3圖(a)~(c)係用以示意性說明本發明所使用之海島複合噴嘴的一例的說明圖。第3圖(a)係構成海島複合噴嘴之主要部分的正剖面圖。第3圖(b)係分配板的一部分的橫剖面圖。第3圖(c)係排出板的一部分的橫剖面圖。第4圖係分配板的俯視圖。第5圖、第6圖(a)及第6圖(b)係本發明之分配板的一部分的放大圖。第3圖至第6圖係記載為各自與一排出孔相關之槽及孔的圖。

以下，對第3圖所例示之複合噴嘴，由複合噴嘴的上游至下游沿著聚合物流依序說明經由計量板、分配板形成複合聚合物流，且該複合聚合物流由排出板的排出孔排出為止之情況。

聚合物A與聚合物B由紡絲包裝體上游流入計量板的聚合物A用計量孔(9-(a)(計量孔1))及聚合物B用計量 孔(9-(b)(計量孔2))，並藉由在下端穿設的孔節流器計量後，流入至分配板7。於此，聚合物A及聚合物B係藉由各計量孔所具備之節流器產生的壓力損失來計量。該節流器的設計標準在於使壓力損失為0.1MPa以上。另一方面，為抑制該壓力損失過多、構件變形，較佳為設計成30.0MPa以下。該壓力損失係由每個計量孔之聚合物的流入量及黏度來決定。例如在溫度280℃、變形速度1000s^-1之黏度下，利用100~200Pa‧s之聚合物，以紡絲溫度280~290℃、每個計量孔之排出量為0.1~5.0g/min進行熔融紡絲時，計量孔的節流器只要為孔徑0.01~1.00mm、L/D(排出孔長/排出孔徑)0.1~5.0，便可計量性良好地排出。若聚合物的熔融黏度小於上述黏度範圍時、各孔的排出量下降時，只要將孔徑以接近上述範圍之下限的方式縮小或/或者將孔長以接近上述範圍之上限的方式延長即可。反之，若為高黏度時、排出量增加時，則對孔徑及孔長分別進行相反操作即可。此外，較佳為將該計量板6以多片積層，並分層性地計量聚合物量。計量板更佳為分作2層至10層並設置計量孔。將該計量板或計量孔分作數次之行為，對於控制較10^-1g/min/hole至10^-5g/min/hole級之習知技術中所使用的條件更低幾個位數之極小的聚合物流量係較佳者。惟，由預防每紡絲包裝體的壓降過多、消除滯留時間或異常滯留的可能性觀點言之，計量板特佳為設為2層至5層。

由各計量孔9(9-(a)及9-(b))排出之聚合物係流入分配板7的分配槽10。於此，計量板6與分配板7之間配置有 與計量孔9同樣數量的槽，並設有如該槽長沿著下游於剖面方向緩緩延伸的流道。其原因在於，若在流入分配板前預先使聚合物A及聚合物B於剖面方向擴展，以提升海島複合剖面的穩定性觀點來看係較佳。於此，更佳為如前述按每條流道預先設置計量孔。

分配板穿設有用以使由計量孔9流入之聚合物合流的分配槽10(10-(a)(分配槽1)及10-(b)(分配槽2))且該分配槽的下面穿設有用以使聚合物朝下游流動的分配孔11(11-(a)(分配孔1)及11-(b)(分配孔2))。分配槽10較佳為穿設有2孔以上之多個分配孔。此外，較佳為藉由將分配板7以多片積層，在一部分使各聚合物個別重複進行合流-分配。其原因在於，若事先作成可進行多個分配孔-分配槽-多個分配孔等重複過程的流道設計，即便分配孔部分閉塞，聚合物流仍可流入其他分配孔。因此，縱使分配孔閉塞時，仍填充有下游之分配槽所缺落的部分。此外，藉由在同一分配槽穿設多個分配孔並重複之，即便閉塞之分配孔的聚合物流入其他孔，實質上亦無任何該影響。再者，設置該分配槽的效果，如以使經由各種流道，即得到熱歷程的聚合物多次合流並抑制黏度變率觀點而言甚大。當實施進行此種分配孔-分配槽-分配孔之重複過程的設計時，若作成相對於上游之分配槽，沿圓周方向以1~179°之角度配置下游之分配槽以使由不同分配槽的聚合物合流之構造，由使承受相異熱歷程等的聚合物多次合流觀點來看係較佳者，可有效進行海島複合剖面的控制。此外，該合流與分配之機構，由前述目的 言之，較佳為採用自更上游部分，較佳為實施於計量板或其上游之構件。對於此處所謂的分配孔，為有效進行聚合物的分割，較佳為對分配槽作成2孔以上。再者，關於排出孔正前方的分配板，如將每個分配槽的分配孔作成2孔至4孔左右，除可使噴嘴設計簡單化，且由控制極小之聚合物流量等觀點來看亦為較佳者。

具有此種構造之複合噴嘴可如前述般使聚合物流常時穩定。因此，可製造本發明所需之高精度的超多島海島複合纖維。此處聚合物A的分配孔11-(a)(島數)理論上可於2根至空間所允許之範圍內無限地製作。作為實質上可實施之範圍，2~10000島為較佳範圍。作為合理滿足本發明之海島複合纖維之範圍，100~10000島為更佳範圍。該島填充密度只要為0.1~20.0島/mm²之範圍即可。以該島填充密度之觀點來看，1~20.0島/mm²為較佳範圍。此處所謂島填充密度，係表示每單位面積之島數，該值愈大表示愈能製造多島海島複合纖維。此處所謂島填充密度係由排出自一排出孔的島數除以排出導入孔的面積所求得之值。該島填充密度可利用各排出孔來變更。

複合纖維的剖面形態以及島成分的剖面形狀可藉由排出板8正上方之分配板7中的聚合物A及聚合物B對分配孔11的配置來控制。具體而言，較佳為將聚合物A的分配孔11-(a)與聚合物B的分配孔11-(b)於剖面方向交互配置，即作成犬牙織紋(houndstooth)配置。例如，如第4圖所示，若設計成聚合物A及聚合物B的分配槽(10-(a)及10-(b))於剖面方向交互配置，且等間隔配置之聚合物A 的分配孔之間穿插設置有聚合物B的分配孔，聚合物A及聚合物B便配置成第6圖(a)所示之方形格子狀。再者，若於聚合物A分配槽之間配置兩個聚合物B的分配槽，並穿設分配孔以使沿剖面方向(圖中縱向)觀之，聚合物呈「BBABB」，便形成第6圖(b)所示之六角格子狀。如以上所述，既已例示分配孔的多角格子狀配置，其他亦可將一個島成分用分配孔配置於圓周上。較佳為該孔配置係以與後述之聚合物的組合的關係來決定。如考量到聚合物的組合的多樣性，分配孔的配置較佳為採用四角以上之多角格子狀配置。在此，對於該複合噴嘴，為了得到本發明之海島複合纖維，在海島複合剖面上以點狀(點，dot)配置聚合物A與聚合物B兩者並直接配置海成分係較佳者。其原因在於，由分配板構成的海島複合剖面便相似地被壓縮而排出。此時，只要作成如第6圖所例示之配置，相對於每個排出孔的聚合物量，由各分配孔排出的聚合物量便成為相對於海島複合剖面的占有率。聚合物A之擴展範圍係限制於第6圖中所示之點線之範圍。

為達成本發明之海島複合纖維的剖面形態，除了前述之分配孔的配置外，較佳設聚合物A及聚合物B的黏度比(聚合物A/聚合物B)為0.9~10.0。基本上藉由分配孔的配置，島成分的擴展範圍便受到控制，然而藉由排出板的縮小孔13合流而於剖面方向縮小，因此，此時之聚合物A及聚合物B的熔融黏度比，即熔融時的剛性比便對剖面的形成造成影響。於是，設為聚合物A/聚合物B=1.1~10.0係更佳範圍。此處所謂熔融黏度，係指利用 真空乾燥機使片狀之聚合物的含水率達200ppm以下，並以可階段性變更變形速度的熔融黏度測定儀，於氮氣環境下進行測定所得之值。使熔融黏度的測定溫度與紡絲溫度相同，並以變形速度1216s^-1的熔融黏度作為該聚合物的熔融黏度。又，熔融黏度比係指個別測定各聚合物的熔融黏度，以聚合物A/聚合物B之形式算出黏度比，再對該值將小數點第2位以下四捨五入所得之值。

由分配板排出之聚合物A及聚合物B所構成的複合聚合物流係由排出導入孔12流入排出板8。於此，排出板8較佳設有排出導入孔12。排出導入孔12係指，用以使由分配板7排出之複合聚合物流在一定距離之間，與排出面垂直地流動的孔；其目的在於緩和聚合物A及聚合物B的流速差，同時降低複合聚合物流的剖面方向上的流速分布。以抑制該流速分布觀點而言，較佳為利用分配孔11(11-(a)及11-(b))的排出量、孔徑及孔數來控制聚合物的流速本身。惟，若將其併入噴嘴的設計，則有時需限制島數等。因此，雖然需要考量到聚合物分子量，但由流速比的緩和大致結束之觀點，係在複合聚合物流導入至縮小孔13前，以10^-1~10秒(=排出導入孔長/聚合物流速)為標準設計排出導入孔為佳。只要處於所述範圍，流速的分布便得以充分緩和，而能夠發揮剖面的穩定性提升效果。

其次，複合聚合物流係於導入至具有所要直徑之排出孔的期間，藉由縮小孔13，沿著聚合物流於剖面方向縮小。此處，複合聚合物流在中層的流線略呈直線狀， 而愈接近外層愈大幅度地彎曲。為獲得本發明之海島複合纖維，係以使聚合物A及聚合物B合流時，在不破壞由無數的聚合物流構成之複合聚合物流的剖面形態的狀態下將其縮小為佳。因此，相對於排出面，該縮小孔之孔壁的角度較佳為設定於30°~90°之範圍。

以維持該縮小孔的剖面形態觀點而言，較佳為在排出板正上方的分配板設置如第4圖所示之底面穿設有分配孔的環狀槽15。由分配板排出之複合聚合物流可在不受到機械控制下，藉由縮小孔於剖面方向大幅度地縮小。此時，在複合聚合物流的外層部流向便大幅度地被彎曲，並承受與孔壁的剪切。若勘查該孔壁-聚合物流外層的細部，則在與孔壁的接觸面上，流速因剪切應力減緩，愈往內層流速愈增加之類的流速分布有時發生傾斜。因此，較佳為將用於B聚合物流入用的環狀槽15及分配孔11設於排出板8正上方的分配板7。此係因藉由設置該環狀槽15及分配孔，在複合聚合物流的最外層便形成由隨後溶解之B聚合物構成的層之故。即，上述與孔壁的剪切應力可由包含B聚合物的層承受，因此最外層部分的流速分布於圓周方向呈均一，而使複合聚合物流穩定。尤其是形成複合纖維之際的A聚合物(島成分)的纖維直徑或纖維形狀的均質性可格外提升。穿設於該環狀槽15之底面的分配孔較佳考量到同一分配板的分配槽數及排出量。以標準而言，只要沿圓周方向每隔3°設置一個孔即可，較佳為每隔1°設置一個孔。對於使聚合物流入該環狀槽15之方法，只要在上游之分配板，預先將內部一成分 之聚合物的分配槽沿剖面方向延長，並於該兩端穿設分配孔等，便可合理地使聚合物流入環狀槽15。第4圖係例示配置一個環狀槽的分配板，惟該環狀槽亦可為兩個以上，還可於該環狀槽間流入不同聚合物。

如此於外層形成有包含B聚合物的層的複合聚合物流，如前述般考量到導入孔長、縮小孔壁的角度，藉此即可維持由分配板形成的剖面形態，由排出孔14朝紡絲線排出。該排出孔14係有再次計量複合聚合物流的流量，即排出量之特點且目的在於控制紡絲線上的牽伸比(=牽引速度/排出線速度，draft)。排出孔14的孔徑及孔長係以考量到聚合物的黏度及排出量來決定為佳。當製造本發明之海島複合纖維之際，排出孔徑能以0.1~2.0mm、L/D(排出孔長/排出孔徑)能以0.1~5.0之範圍來選擇。

利用如上之複合噴嘴即可製造本發明之海島複合纖維。此外，只要使用該複合噴嘴，理當在如溶液紡絲之使用溶劑的紡絲方法中，亦可製造該海島複合纖維。

當選擇熔融紡絲時，作為島成分及海成分可列舉例如：聚對苯二甲酸乙二酯或其共聚物、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚丙烯、聚烯烴、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚醯胺、聚乳酸、熱可塑性聚胺基甲酸酯等可進行熔融成形的聚合物。尤其是聚酯或聚醯胺所代表的聚縮合系聚合物其熔點高而更佳。聚合物的熔點若為165℃以上，則耐熱性良好而較佳。此外，聚合物中可含有氧化鈦、氧化矽、氧化鋇等無機質、碳黑、染料或顏料等著色劑、難燃劑、螢光 增白劑、抗氧化劑、或紫外線吸收劑等各種添加劑。再者，當假定為脫海或脫島處理時，可選自聚酯及其共聚物、聚乳酸、聚醯胺、聚苯乙烯及其共聚物、聚乙烯、聚乙烯醇等可進行熔融成形且較其他成分更顯示易溶解性之聚合物。以易溶解成分而言，較佳為對水系溶劑或熱水等顯示易溶解性之共聚聚酯、聚乳酸、聚乙烯醇等，特別是使用單獨或組合聚乙二醇、磺酸基間苯二甲酸鈉經共聚合所得之聚酯或聚乳酸，由容易地溶解於紡絲性及低濃度之水系溶劑觀點而言係較佳者。

以上例示之難溶解成分及易溶解成分的組合只要視目標用途選擇難溶解成分，並以難溶解成分的熔點為基準來選擇在同一紡絲溫度可進行紡絲的易溶解成分。在此考量到前述之熔融黏度比，若對各成分的分子量等進行調整，由所謂提升海島複合纖維之島成分的纖維徑及剖面形狀等均質性觀點而言係較佳者。此外，當由本發明之海島複合纖維產生極細纖維時，由所謂保持極細纖維的剖面形狀的穩定性及力學物性觀點來看，對脫海所使用之溶劑的難溶解成分與易溶解成分的溶解速度差愈大愈佳，以3000倍為止的範圍為標準，由前述之聚合物來選擇組合即可。作為適合於由本發明之海島複合纖維採取極細纖維的聚合物組合之實例，由熔點的關係而言可例舉對海成分共聚合1~10莫耳%之5-磺酸基間苯二甲酸鈉所得之聚對苯二甲酸乙二酯、島成分經共聚合所得之聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、海成分經共聚合所得之聚乳酸、島成分經共聚合所得之尼龍6、聚 對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯作為適合實例。

對本發明所使用之海島複合纖維進行紡絲之際的紡絲溫度係設為兩種以上之聚合物當中，主要為高熔點或高黏度聚合物顯示流動性的溫度。顯示該流動性的溫度係因分子量而異，惟只要以該聚合物的熔點為標準，設定成熔點+60℃以下即可。只要為其以下，聚合物便不會在紡絲頭或紡絲包裝體內發生熱分解等，可抑制分子量下降而較佳。

對本發明所使用之海島複合纖維進行紡絲之際的排出量，以可穩定地排出之範圍而言，可例舉按每排出孔0.1g/min/hole~20.0g/min/hole。此時，較佳考量到可確保排出穩定性之排出孔的壓力損失。此處所謂壓力損失，係以0.1MPa~40Mpa為標準，由與聚合物的熔融黏度、排出孔徑、排出孔長的關係，自所述範圍決定排出量為佳。

對本發明所使用之海島複合纖維進行紡絲之際的難溶解成分與易溶解成分的比例能以排出量為基準，於海/島比率為5/95~95/5之範圍選擇。該海/島比率當中，若提高島比率，由所謂極細纖維的生產性觀點來看可謂較佳者。但由所謂海島複合剖面的長期穩定性觀點來看，作為有效且維持穩定性同時製造本發明之極細纖維之範圍，該海島比例更佳為10/90~50/50。如進一步鑑於迅速完成脫海處理之觀點及提升極細纖維的開纖性等觀點來看，10/90~30/70係特佳範圍。

如此排出之海島複合聚合物流經冷卻固化、附加油劑並藉由周速一定的滾筒牽引，便形成海島複合纖維。於此，該牽引速度可由排出量及目標纖維直徑來決定，而為了穩定製造本發明所使用之海島複合纖維，較佳設為100~7000m/min之範圍。該海島複合纖維由作成高配向並提升力學特性觀點來看，係以進行拉伸為佳。該拉伸可於紡絲步驟中暫時捲繞後進行，亦可於未暫時捲繞下進行連續拉伸。

以該拉伸條件而言，若為例如包含顯示出在包含一對以上之滾筒的拉伸機中一般可進行熔融紡絲之熱可塑性的聚合物的纖維時，透過設定於玻璃轉移溫度以上且熔點以下溫度的第1滾筒與設為相當於結晶化溫度的第2滾筒的周速比，於纖維軸方向合理地予以拉伸，經熱固並捲繞，即可獲得具有如第7圖所示之海島複合纖維剖面的複合纖維。此外，若為未顯示玻璃轉移的聚合物時，只要進行複合纖維的動態黏彈性測定(tanδ)，並以所得之tanδ之高溫側的峰值溫度以上的溫度作為預備加熱溫度來選擇即可。於此，由所謂提高拉伸倍率並提升力學物性觀點來看，以多階段實施該拉伸步驟亦為較佳手段。

如欲由如此得到的本發明之海島複合纖維製得極細纖維，藉由將複合纖維浸漬於可溶解易溶解成分的溶劑等以去除易溶解成分，即可製得包含難溶解成分的極細纖維。當易溶出成分為共聚合有5-磺酸基間苯二甲酸等的共聚合PET或聚乳酸(PLA)等時，可使用氫氧化鈉水溶液等鹼性水溶液。以對本發明之複合纖維利用鹼性水溶 液進行處理之方法而言，例如只要在作成複合纖維或包含其之纖維結構體後，予以浸漬於水溶液即可。此時，如將鹼性水溶液加熱至50℃以上，由於可加速水解的進行而較佳。再者，若利用流體染色機等進行處理，由於可一次大量地進行處理，生產性佳，由工業上之觀點而言係較佳者。

如以上所述，既已對本發明之極細纖維之製造方法基於一般的熔融紡絲法進行說明，惟理當亦可利用熔融流動法及紡絲黏合法來製造，甚而還可利用濕式及乾濕式等溶液紡絲法等來製造。

[實施例]

以下茲列舉實施例，對本發明之極細纖維具體進行說明。對實施例及比較例進行下述評定。

A.聚合物的熔融黏度

利用真空乾燥機使片狀的聚合物其含水率達200ppm以下，並利用東洋精機製CAPLOGRAPH 1B階段性地改變變形速度，來測定熔融黏度。再者，測定溫度係與紡絲溫度相同，於實施例或比較例中係記載1216s^-1之熔融黏度。此外，設開始投入樣本至加熱爐後至開始測定為5分鐘，係於氮氣環境下進行測定。

B.纖度

測定海島複合纖維100m的重量並乘以100倍來算出纖度。予以重複10次，以該單純平均值的小數點第2位經四捨五入所得之值作為纖度。

C.纖維的力學特性

對海島複合纖維利用Orientec公司製拉伸試驗機Tensilon UCT-100型，以試料長20cm、拉伸速度100%/min之條件測定應力-變形曲線。讀取斷裂時的荷重，由該荷重除以初始纖度來算出斷裂強度。又，讀取斷裂時的變形，將其除以試料長所得之值乘以100倍來算出斷裂伸度。任一值皆為按每水準重複此操作5次，求取所得之結果的單純平均值，並將小數點第2位四捨五入所得之值。

D.島成分直徑及島成分直徑變率(CV%)

將海島複合纖維以環氧樹脂包埋，利用Reichert公司製FC‧4E型Cryosectioning system予以冷凍，並以具備鑽石刀的Reichert-Nissei ultracut N(Ultra Microtome)切削後，對其切削面利用日立製作所(股)製H-7100FA型穿透式電子顯微鏡(TEM)，以可觀察到150根以上之島成分的倍率進行拍攝。若於1根複合纖維的剖面上未有150根以上的島成分時，以由多數複合纖維的剖面可確認共計150根島成分的方式進行拍攝。由該影像抽出隨意選定的150根島成分，利用影像處理軟體(WINROOF)測定所有的島成分直徑，並求取平均值及標準差。由此等結果基於下式算出纖維徑CV%。

島成分直徑變率(CV%)=(標準差/平均值)×100

以上值皆為對10處之各照片進行測定，採用10處之平均值，以nm單位測定至小數點第1位，並將小數點以下四捨五入所得者。島成分直徑及島成分直徑變率係以該「平均值」來代表。

E.島成分的異形度及異形度變率(CV%)

以與前述之島成分直徑及島成分直徑變率同樣的方法對島成分的剖面進行拍攝，並由該影像，將與切面以2點以上之最多的點外切之正圓的直徑作為島成分直徑，進而將以2點以上之最多的點內接之正圓的直徑作為內接圓直徑，再由「異形度=島成分直徑÷內接圓直徑」，求至小數點第3位，並將小數點第3位以下四捨五入後以其為異形度而求得。對任意抽出之150根島成分測定該異形度，並由其平均值及標準差，基於下式算出異形度變率(CV%)。若於1根複合纖維的剖面上未有150根以上的島成分時，以由多數複合纖維的剖面可確認共計150根島成分的方式進行拍攝。

異形度變率(CV%)=(異形度之標準差/異形度之平均值)×100(%)

對於該異形度變率，係對10處之各各照片進行測定，採用10處之平均值，並將小數點第2位以下四捨五入所得者。異形度及異形度變率係以該「平均值」來代表。

F.海成分直徑變率及海成分直徑比

以與前述之島成分直徑及島成分直徑變率同樣的方法，對海島複合纖維的剖面以二維方式進行拍攝。由該影像，如第2圖中之5所示，將與接近的三個島成分(第2圖中之2)內接之正圓的直徑作為本發明所謂的海成分直徑。對隨意抽出的150處，利用影像處理軟體(WINROOF)測定該海成分直徑，並求取平均值及標準差。由此等結果基於下式算出海成分直徑(CV%)。若於1根複合纖維的剖面上無法評定150處以上的海成分直徑時，則由多數複 合纖維的剖面評定共計150處的海成分直徑。

海成分直徑變率(CV%)=(標準差/平均值)×100

對10個影像進行同樣的評定，該10影像之評定結果的單純算數平均的小數點第2位以下係經四捨五入，求得之值係作為海成分直徑變率。

再者，以由海成分直徑除以島成分直徑所算出之值的小數點第3位以下經四捨五入所求得之值作為海成分直徑比。海成分直徑及海成分直徑比係以該「平均值」來代表。

G.島成分的配置評定

當以島成分的中心為島成分之外切圓(第1圖中之1)的中心時，島成分距離係指，如第2圖中之4所示，定義為接近的兩個島成分的中心間的距離之值。該評定係以與前述之島成分直徑同樣的方法，對海島複合纖維的剖面以二維方式進行拍攝，並對隨意抽出之150處測定島成分距離。若於1根複合纖維的剖面上無法評定150處以上的島成分距離時，則由多數複合纖維的剖面評定共計150處的島成分距離。

該島成分距離變率係由島成分距離之平均值及標準差，以「島成分距離變率(島成分距離CV%)=(島成分距離之標準差/島成分之平均值)×100(%)」將小數點以下四捨五入所算出。對同樣地拍攝的10個影像評定該值，並評定10個影像的結果的單純算數平均作為島成分距離變率。

此外，對所拍攝之影像中隨意抽出之接近的四個島 成分的100處，如第2圖中之4-(a)、4-(b)及4-(c)般拉出直線，測定θa及θb的和(第2圖)至小數點第1位，將小數點以下四捨五入並求取平均值。對同樣地拍攝的10個影像進行以上評定。

H.脫海處理時之極細纖維(島成分)的脫落評定

對包含以各紡絲條件採取之海島複合纖維的編織物，以充滿可溶解海成分之溶劑的脫海浴(浴比100)溶解去除99%以上之海成分。

為確認極細纖維有無脫落，茲進行下述評定。

採取100ml之經脫海處理的溶劑，使該溶劑通過保留粒徑0.5μm之玻璃纖維濾紙。由濾紙處理前後的乾燥重量差判斷極細纖維有無脫落。當重量差為10mg以上時，係脫落多而評為「×」，若為低於10mg且7mg以上時，係脫落中而評為「△」，若為低於7mg且3mg以上時，係脫落少而評為「○」，若低於3mg時，則無脫落而評為「◎」。

I.極細纖維的開纖性

以前述脫海條件對包含海島複合纖維的編織物進行脫海，並對該編織物的剖面利用KEYENCE(股)製VE-7800型掃描式電子顯微鏡(SEM)，以倍率1000倍進行拍攝。茲拍攝編織物的剖面10處，並由該影像觀察極細纖維的狀態。

極細纖維彼此單獨存在並處於支離狀態時係評為開纖性最佳「◎」，每一影像中纖維束(束)低於3根時評為開纖性佳「○」，低於6根時評為開纖性尚可「△」，纖維束為6根以上時則評為開纖性不佳「×」。

實施例1

將作為島成分之聚對苯二甲酸乙二酯(PET1熔融黏度：160Pa‧s)、與作為海成分之共聚合有8.0莫耳%之5-磺酸基間苯二甲酸鈉的PET(共聚合PET1熔融黏度：95Pa‧s)於290℃下分別熔融後加以計量，使其流入第2圖所示之組裝有本發明所使用之複合噴嘴的紡絲包裝體，而由排出孔排出複合聚合物流。此外，排出板正上方的分配板上，按每一排出孔穿設有作為島成分用的1000個分配孔，孔的排列圖案係採用第6圖(b)之排列。第4圖之15所示之海成分用之環狀槽係使用每隔圓周方向1°穿設有分配孔者。再者，排出導入孔長為5mm、縮小孔的角度為60°、排出孔徑0.5mm、排出孔長/排出孔徑為1.5。海/島成分的複合比係設10/90，排出之複合聚合物流係於冷卻固化後附加油劑，以紡絲速度1500m/min捲繞並採取150dtex-15長絲(總排出量22.5g/min)之未拉伸纖維。對經捲繞之未拉伸纖維，於加熱至90℃與130℃的滾筒間，設拉伸速度800m/min進行4.0倍拉伸。所得之海島複合纖維係37.5dtex-15長絲。此外，本案發明之海島複合纖維由於如後述般剖面構造非常均勻，雖利用10錘之拉伸機以4.5小時進行取樣，斷絲之錘為0錘，拉伸性亦屬優良。

該海島複合纖維的力學特性係強度4.4cN/dtex、伸度35%。

此外，對該海島複合纖維的剖面進行觀察的結果，島成分直徑為450nm，島成分直徑變率為4.3%，異形度 為1.02，異形度變率為3.9%，島成分雖為奈米級，但呈正圓形，且其形狀非常均勻。又探討島成分的配置的結果，內角合計為180°，係平行地配置，且島成分距離變率亦為2.1%而高精度地配置。實施例1中採取之海島複合纖維，關於其海成分亦非常地均勻，係以海成分直徑比0.12，海成分直徑變率5.0%配置。

對實施例1中採取之海島複合纖維，在加熱至75℃的1重量%之氫氧化鈉水溶液中進行脫海。實施例1之海島複合纖維由於如前述，其海成分之構造均勻(海成分變率小)，且島成分均等地配置(島成分變率小)，即便利用低濃度鹼性水溶液，亦可有效進行脫海處理，因此不會多餘地損傷島成分，且於脫海時無極細纖維的脫落(脫落判定：◎)，又因海成分直徑比小(0.12)，島成分平行地配置，海成分的殘留物等不會滯留於極細纖維間，可良好地排出，因此關於極細纖維的開纖性，係非常良好(開纖性判定：◎)。結果係示於表1。

實施例2~5

除了基於實施例1所記載之方法，將海/島成分的複合比階段性地變更為30/70(實施例2)、50/50(實施例3)、70/30(實施例4)90/10(實施例5)以外，係按照實施例1來實施。此等海島複合纖維的評定結果係如表1所示，惟與實施例1同樣地島成分直徑、形狀及海成分的均質性均優良。此外，實施例2至實施例5由於其海成分變率及島成分間距離變率小，關於極細纖維的脫落亦屬良好。實施例2相較於實施例1，雖然海成分直徑比稍大，惟因島成 分平行地配置，而具有與實施例1同等的開纖性。對於實施例3至實施例5，雖隨著海成分直徑比增加，其開纖性稍微下降，惟皆為無問題之水準。

實施例6、7

除了利用按每一排出孔穿設有島成分用之500(實施例6)、300(實施例7)個分配孔的分配板，並設海/島成分的複合比為20/80進行紡絲以外均按照實施例1來實施。就此等海島複合纖維的評定結果可知，如表2所示，雖然相較於實施例1島成分直徑增大，惟形成非常均勻地構成的海島剖面。再者，實施例6及實施例7之海島複合纖維均無脫落，與實施例1同樣海成分比小、島成分平行地配置，因而開纖性亦良好。結果係示於表2。

實施例8

除了使用按每一排出孔穿設有島成分用之2000個分配孔的分配板，並設海/島成分的複合比為50/50進行紡絲以外均按照實施例1來實施。該海島複合纖維其剖面上儘管非常密集地配置有2000島，但島彼此間並未合流而形成均質的剖面。結果係示於表2。

實施例9、10

除了採用第6圖(a)之排列作為分配板之孔的排列圖案、使用按每一排出孔穿設有作為島成分用之3000個分配孔的分配板，並設海/島成分的複合比為50/50(實施例9)、85/15(實施例10)以外均按照實施例1來實施。

實施例9及實施例10中採取之海島複合纖維相較於實施例1，島成分直徑變率雖些微增加，但與習知技術(比較例1~3)相比，係構成均質的海島剖面。結果係示於表2。

實施例11~13

海成分係採用共聚合有5.0莫耳%之5-磺酸基間苯二甲酸鈉的PET(共聚合PET2熔融黏度：140Pa‧s)、使用作為島成分用之穿設有150個分配孔的分配板、穿設有110個排出孔的排出板，並設海/島成分的複合比為10/90(實施例11)、30/70(實施例12)、90/10(實施例13)進行紡絲。其他條件均按照實施例1來實施。

由於實施例11至實施例13中採取之海島複合纖維係50dtex-110長絲，縱使複合纖維的單絲纖度小，剖面構造仍呈均質性，且島成分平行地配置，即使在進行伸長變形時亦不會產生缺陷，顯示出良好的製絲性(紡絲、拉伸)。再者，關於後加工性，其脫落判定係與實施例1同等，關於開纖性，實施例13其開纖性雖些微降低，但僅部分成束，而為無問題之水準。結果係示於表3。

實施例14~16

島成分係採用尼龍6(N6熔融黏度：130Pa‧s)、海成分採用實施例1中使用之共聚合PET1(熔融黏度：150Pa‧s)、使用按每一排出孔穿設有作為島成分用之500個分配孔的分配板、穿設有100個排出孔的排出板，並設海/島成分的複合比為10/90(實施例14)、30/70(實施例15)、90/10(實施例16)，以總排出量130g/min、紡絲溫度270℃進行紡絲。此外，除了拉伸倍率採用3.5倍外，其他條件均按照實施例1來實施。

實施例13至實施例15中採取之海島複合纖維係217dtex-100長絲，縱使複合纖維的單絲纖度小，仍可毫無 問題地實施紡絲及拉伸。再者，即使島成分為N6時，關於剖面構造、均質性及後加工性亦具有與實施例1同等的性能。結果係示於表3。

實施例17~19

島成分係採用實施例14中使用之N6(N6熔融黏度：190Pa‧s)、海成分採用聚乳酸(PLA熔融黏度：100Pa‧s)、使用按每一排出孔穿設有作為島成分用之500個分配孔的分配板、穿設有200個排出孔的排出板，並設海/島成分的複合比為10/90(實施例17)、30/70(實施例18)、90/10(實施例19)，以總排出量200g/min、紡絲溫度260℃、牽引速度2000m/min進行紡絲。此外，除了拉伸倍率採用2.5倍外，其他條件均按照實施例1來實施。

由於實施例17至實施例19中採取之海島複合纖維係400dtex-200長絲，且實質上均等並平行地配置的N6(島成分)承受應力，即使海成分為PLA，仍顯示出良好的製 絲性。更且，即使海成分為PLA時，關於剖面構造、均質性及後加工性亦具有與實施例1同等的性能。結果係示於表4。

比較例1

除了使用日本特開2001-192924號公報所記載的習知管型海島複合噴嘴(每一排出孔之島數：1000)以外，均按照實施例1來實施。關於紡絲雖無問題，但在拉伸步驟中，剖面不均勻性所造成的斷絲在4.5小時的取樣中可於2錘上發現。

就比較例1中所得之海島複合纖維的評定結果，係如表5表示，因島比率過高、或發生大幅度島合流，未形成可靠的海島剖面。因此，相較於本發明之海島複合纖維 ，結果島成分直徑甚為粗大，且變率亦極大。供參考用，雖進行過與實施例1同樣的脫海處理，但對於後加工性，由於排出偏移，極細微的島成分在脫海時脫落(脫落判定：×)，島合流所產生的粗大纖維多，且海成分比大，因此海成分的殘留物滯留於極細纖維間導致極細纖維彼此黏接，開纖性亦差(開纖性判定：×)。結果係示於表5。

比較例2

得到比較例1的結果探討利用比較例1所記載之噴嘴而不會引起島合流之條件的結果，海/島成分的複合比為50/50之際可大致抑制島合流，因此複合比採用50/50，其他條件均按照實施例1來實施。

實施例1中雖形成縮小的島成分，但因基於島成分之排出不穩定性的剖面亂流之故，島成分直徑變率較大。此外，比較例2中所使用之噴嘴在構造上可暫時形成芯鞘流，並將其以排出板縮小而排出，因此島成分不會彼此相互干涉而使島成分形成正圓形(異形度：1.19)。

此外，由伴隨前述排出亂流而生之海島複合剖面的亂流，海島剖面雖可大致形成，但相較於本發明之海島複合纖維，剖面的均質性極差。再者，在拉伸步驟中，剖面不均勻性所造成的斷絲在4.5小時的取樣中可於2錘上發現。若對該海島複合纖維進行脫海處理，雖幾乎未確認出極細纖維的脫落(脫落判定：○)，但因海成分比率高，以致極細纖維大致以未開纖的狀態存在(開纖性判定：×)。結果係示於表5。

比較例3

除了使用日本特開2007-39858號公報所記載之重複進行流道縮小多次的海島複合噴嘴，並設海/島成分的複合比為50/50以外，均按照實施例1來實施。此外，比較例3中，當複合比為10/90時由於發生島合流，係與比較例2同樣將島比率降低至50%來實施。又，為符合實施例1之島數(每一排出孔之島數：1000)，則需進行流道縮小4次。紡絲中1次單絲流(斷掉)在拉伸步驟中有4錘之斷絲錘。

就比較例3中所得之海島複合纖維的評定結果係如表5所示，島成分的島成分直徑雖縮小，但位於海島複合纖維剖面的外層部的島成分由正圓形大幅度扭曲，以島成分直徑變率及異形度變率觀點來看，相較於本發明之海島複合纖維，屬較差者。此外，對於開纖性，亦因海成分比率高而發現大量纖維束(開纖性判定：×)，並有被認為島成分的變率所引起之極細纖維的脫落(脫落判定：×)。結果係示於表5。

比較例4

除了使用比較例1中所使用的習知管型海島複合噴嘴(每一排出孔之島數：1000)、海成分採用實施例14中使用之N6(熔融黏度：55Pa‧s)、島成分採用實施例1中使用之PET1(熔融黏度：155Pa‧s)，且設海/島成分的複合比為50/50、紡絲溫度為285℃、拉伸倍率2.3倍以外，均按照實施例1來實施。

比較例4中，由於相對於N6的熔點(225℃)，紡絲溫 度過高，因此形成複合流之際的海成分的流動不穩定，島成分中雖部分存在奈米級之極細纖維，但剖面形狀無規則扭曲者多，並存在部分熔接的粗大纖維。對於後加工性，極細纖維的脫落亦顯著。結果係示於表5。

實施例20~22

茲採用第6圖(a)之排列作為分配板之孔的排列圖案，並使用按每一排出孔穿設有島成分用之1000個分配孔的分配板、穿設有150個排出孔的排出板(排出孔徑：0.5mm(實施例20)、0.3mm(實施例21)、0.2(實施例22))。除了將總排出量變更為20g/min(實施例20)、10g/min(實施例21)、5g/min(實施例22)，並設海/島成分的複合比50/50、紡絲速度3000m/min、拉伸倍率2.5倍以外均按照 實施例1來實施。實施例20至實施例22中可確認剖面的均勻性，以及島成分規則配置所產生的高製絲性，即使將紡絲速度增加至3000m/min，亦可穩定地進行紡絲而不會發生斷絲。又，此處所得之海島複合纖維具有島成分達到100nm的極限粗度，同時形成滿足本案發明的均質剖面。結果係示於表6。

實施例23

島成分係採用聚對苯二甲酸丁二酯(PBT熔融黏度：120Pa‧s)、海成分採用實施例14中所使用之聚乳酸(PLA熔融黏度：110Pa‧s)，並以海/島成分的複合比為20/80、紡絲溫度255℃、紡絲速度1300m/min進行紡絲。此外，除了拉伸倍率採用3.2倍外，其他條件均按照實施例1來實施。

實施例23中可毫無問題地實施紡絲及拉伸，再者，即使島成分為PBT時，關於剖面構造、均質性及後加工性亦具有與實施例1同等的性能。結果係示於表7。

實施例24

島成分係採用實施例1中所使用之PET於220℃下經固相聚合得到的高分子量聚對苯二甲酸乙二酯(PET2熔融黏度：240Pa‧s)、海成分採用聚苯硫(PPS熔融黏度：180Pa‧s)，並設海/島成分的複合比為20/80、紡絲溫度310℃進行紡絲。此外，除了拉伸倍率採用3.0倍外，其他條件均按照實施例1來實施。

實施例24中可毫無問題地實施紡絲及拉伸，再者，即使島成分為PPS時，關於剖面構造、均質性及後加工性亦具有與實施例1同等的性能。結果係示於表7。

實施例25

島成分係採用實施例24中所使用之PET2(熔融黏度：150Pa‧s)、海成分採用液晶聚酯(LCP熔融黏度：20Pa‧s)，並設海/島成分的複合比為20/80、紡絲溫度340℃進行紡絲。

實施例25中可毫無問題地實施紡絲及拉伸，再者，即使島成分為LCP時，關於剖面構造、均質性及後加工性亦具有與實施例1同等的性能。結果係示於表7。

1‧‧‧島成分之外切圓

2‧‧‧島成分

3‧‧‧島成分之內接圓

4‧‧‧直線

4-(a)‧‧‧連結島成分的中心之直線1

4-(b)‧‧‧連結島成分的中心之直線2

4-(c)‧‧‧與連結島成分的中心之直線相交的第3直線

5‧‧‧島成分間之內接圓

6‧‧‧計量板

7‧‧‧分配板

8‧‧‧排出板

9‧‧‧計量孔

9-(a)‧‧‧計量孔1

9-(b)‧‧‧計量孔2

10‧‧‧分配槽

10-(a)‧‧‧分配槽1

10-(b)‧‧‧分配槽2

11‧‧‧分配孔

11-(a)‧‧‧分配孔1

11-(b)‧‧‧分配孔2

12‧‧‧排出導入孔

13‧‧‧縮小孔

14‧‧‧排出孔

15‧‧‧環狀槽

16‧‧‧海島複合纖維之島成分之實例

第1圖係海島複合纖維之島成分的一例的概要圖。

第2圖係海島複合纖維之剖面的一例的概要圖。

第3圖係用以說明本發明之極細纖維之製造方法的說明圖，為複合噴嘴的一例；第3圖(a)係構成複合噴嘴之主要部分的正剖面圖；第3圖(b)係分配板的一部分的橫剖面圖；第3圖(c)係排出板的橫剖面圖。

第4圖係分配板的一例的一部分。

第5圖係分配板之分配槽及分配孔配置的一例。

第6圖係最終分配板之分配孔配置的實施形態例。

第7圖係海島複合纖維剖面的一例。

16‧‧‧海島複合纖維之島成分之實例

Claims (5)

1. 一種海島複合纖維，其特徵在於島成分直徑為10~1000nm之範圍，島成分直徑變率為1.0~20.0%，異形度為1.00~1.10及異形度變率為1.0~10.0%。
2. 如申請專利範圍第1項之海島複合纖維，其中由接近的三個島成分包圍之海成分的海成分直徑變率為1.0~20.0%。
3. 如申請專利範圍第1或2項之海島複合纖維，其中接近的兩個島成分間的島成分距離變率為1.0~20.0%。
4. 一種極細纖維，其係藉由對如申請專利範圍第1至3項中任一項之海島複合纖維進行脫海處理而得到。
5. 一種纖維製品，其係由如申請專利範圍第1至3項中任一項之海島複合纖維、或如申請專利範圍第4項之極細纖維構成至少一部分。