TW201303045A - 壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板 - Google Patents

壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板 Download PDF

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Abstract

提供一種彎曲性優異且表面蝕刻特性良好之壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板。一種壓延銅箔，其於200℃退火0.5小時後I(200)／I0(200)為50以上，且將觸針式表面粗糙度計測定之由JIS－B0601所規定之輪廓曲線要素的平均長度設定為Rsm時，於壓延平行方向測得之值RsmRD與於壓延垂直方向測得之值RsmTD的比(RsmTD／RsmRD)為2.0以上，且於以200℃退火0.5小時後，於表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率為20%以上，且於壓延平行剖面中，以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率為觀察視野之20%以下。

Description

壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板
本發明係關於一種例如於可撓性配線板(FPC：Flexible Printed Circuit)中使用並適合於覆銅積層板之壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板。
可撓性配線板(FPC)係將樹脂層與銅箔積層而成，且可較佳地用於反覆彎曲部。作為如此之於FPC中使用之銅箔，廣泛地使用彎曲性優異之壓延銅箔。使壓延銅箔之彎曲性提高之方法，報告有以下之方法：使再結晶退火後之立方體集合組織擴展之技術(專利文獻1)、或使於銅箔之板厚方向貫通之晶粒比率變多之技術(專利文獻2)。
然而，於使用該等銅箔製造FPC時，若為了使與覆蓋層之密合性提高而蝕刻表面(壓延面)，則存在於表面(壓延面)產生直徑20μm左右之凹陷之情形。其原因在於，因以於再結晶退火後使立方體組織擴展之方式控制晶體方位，故於均勻之組織中單獨地存在性質不同之晶粒。而且，金屬之蝕刻速度因蝕刻之結晶面而不同，故上述晶粒會被蝕刻地比周圍深而成為較大之凹陷。該凹陷導致電路之蝕刻性降低、或於外觀檢查中判定為不良而使良率降低。
由此報告有以下之技術：藉由於壓延之前或壓延後對銅箔表面(壓延面)進行機械研磨而賦予應變，並將其作為加工變質層而於再結晶後使不均勻之晶粒成群產生於表面(壓延面)，從而不單獨地存在性質不同之晶粒(專利文 獻3)。
專利文獻1：日本專利第3009383號公報
專利文獻2：日本特開2006-117977號
專利交獻3：日本特開2009-280855號
然而，於專利文獻3所記載之技術之情形時，存在以下問題：由於機械研磨而導致較薄之銅箔斷裂、或生產率降低。又，由於藉由機械研磨而生成之加工變質層薄至3μm以下，故存在過度進行機械研磨而削落加工變質層本身之可能性，從而難以以適當之厚度穩定地形成加工變質層。進而，需要用以製造銅箔之壓延設備等、及用以機械研磨之各種設備。
即，本發明係為了解決上述問題而完成者，其目的在於提供一種彎曲性優異並且表面蝕刻特性良好之壓延銅箔及其製造方法、以及覆銅積層板。
本發明人們進行各種研究之結果發現，藉由使銅箔素材之最終冷壓延之最終道次為低加工度，而可於壓延銅箔之最表層穩定地形成與壓延集合組織不同之加工組織。藉由使該加工組織再結晶而使不均勻之晶粒成群產生於銅箔表面(壓延面)，抑制直徑20μm左右之凹陷產生。
即本發明之壓延銅箔為於200℃退火0.5小時後I(200)/I0(200)為50以上，且將觸針式表面粗糙度計測定之JIS-B0601所規定之輪廓曲線要素之平均長度設定為Rsm時，於壓延平行方向測得之值RsmRD與於壓延垂直方向測 得之值RsmTD的比(RsmTD/RsmRD)為2.0以上，於以200℃退火0.5小時後，於表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率為20%以上，且於壓延平行剖面以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率為觀察視野之20%以下。
此處所謂I(200)/I0(200)係指於藉由X射線繞射法之2 θ/θ測定中之試樣之(200)面繞射波峰的積分強度I(200)除以藉由X射線繞射法之2 θ/θ測定中之銅粉末之(200)面繞射波峰的積分強度I0(200)之值，並為作為於立方體方位之集合度指標而使用之值。即，上述所謂I(200)/I0(200)為50以上之規定表示立方體方位擴展至一定程度以上。
於藉由蝕刻而除去銅箔厚度之2~5%後之銅箔的一表面(壓延面)，於以7處視野觀察表面(壓延面)之0.5mm見方時，較佳為長徑超過20μm之凹部為0.5個/mm2以下。
本發明之壓延銅箔之製造方法為上述壓延銅箔之製造方法，以最終冷壓延加工度97%以上對銅箔素材進行冷壓延，且於最終冷壓延之最終道次中實施1道次之加工度2%以上且未達10%之冷壓延。
本發明之覆銅積層板係將壓延銅箔與樹脂層積層而成，於上述壓延銅箔表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率為20%以上，且於上述壓 延銅箔之壓延平行剖面以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率為觀察視野之20%以下。
根據本發明，可穩定地獲得一種彎曲性優異且表面蝕刻特性良好之壓延銅箔。
以下，對本發明之實施形態之壓延銅箔進行說明。
<成分組成>
銅箔之成分組成，可較佳地使用JIS規定之精銅(TPC)或無氧銅(OFC)。又，可含有100~500質量ppm之Sn、及/或含有100~200質量ppm之Ag作為添加元素，剩餘部分亦可為精銅或無氧銅。
又，含有合計20~500質量ppm之由Sn、Ag、In、Ti、Zn、Zr、Fe、P、Ni、Si、Ag、Te、Cr、Nb、V構成之元素之一種以上作為添加元素，剩餘部分亦可為精銅或無氧銅。
再者，用於FPC中之壓延銅箔需要彎曲性，且需蝕刻表面，因此較佳為壓延銅箔之厚度為20μm以下。又，無氧銅係由JIS-H3100(C1020)規定，且精銅係由JIS-H3100(C1100)規定。
<晶體方位>
本發明之壓延銅箔必需於200℃退火0.5小時後I(200)/I0(200)為50以上。若於200℃進行0.5小時退火則於壓延銅箔中產生再結晶組織，但I(200)/I0(200)=50為於再結晶退火後立方體集合組織(200)擴展而使壓延銅 箔之彎曲性提高的指標。因此，於200℃退火0.5小時後I(200)/I0(200)未達50之壓延銅箔原本就不適合作為高彎曲性材料。
於200℃退火0.5小時後使I(200)/I0(200)為50以上之方法，可採用上述專利文獻1所記載之方法。例如，就「可於退火所得之再晶粒的平均粒徑為5~20μm之條件下進行最終冷壓延前之退火、且可使最終冷壓延中之壓延加工度為90%以上」之退火條件而言，於以連續退火爐進行退火之情形時，藉由於500~800℃之溫度並依存於該溫度加熱5~600秒而實施退火，而於以分批式進行退火之情形時，藉由於130~500℃之溫度加熱1~24小時而實施退火。
<表面(壓延面)形狀>
本發明之壓延銅箔可如後述般使最終冷壓延之加工度變低來製造，藉此於壓延銅箔之最表層形成與壓延集合組織不同之加工組織。而且，藉由使該加工組織再結晶而易於銅箔表面(壓延面)成群產生不均勻之晶粒，從而抑制直徑20μm左右之凹陷產生。
於本發明之壓延銅箔中，對如此般抑制凹陷產生之表面(壓延面)的形狀做出如下規定。
首先，於將觸針式表面粗糙度計對最終壓延後之銅箔表面(壓延面)進行測定之由JIS-B0601規定的輪廓曲線要素之平均長度設定為Rsm時，必需使於壓延平行方向測得之值RsmRD與於壓延垂直方向測得之值RsmTD的比 (RsmTD/RsmRD)為2.0以上。若以上述之低加工度進行最終冷壓延(表皮冷壓延)，則如圖1所示般於表面(壓延面)產生沿著壓延方向L之筋狀凹凸。於此情形時，沿著壓延方向L之凹凸較小，而沿著壓延垂直方向n之凹凸較大，且若(RsmTD/RsmRD)為2.0以上，則認為以低加工度進行了最終冷壓延(表皮輥軋(skin pass))。
於(RsmTD/RsmRD)未達2.0之情形時，則未進行以低加工度之表皮輥軋、或表皮輥軋不足，於壓延銅箔之最表層難以充分地形成與壓延集合組織不同之加工組織。(RsmTD/RsmRD)之上限並無特別規定，但通常為3.5左右。
<加工組織>
而且，壓延銅箔最表層之加工組織與壓延銅箔內部之壓延集合組織之不同點係以於壓延銅箔之表面(壓延面)及內部之長徑為20μm以下之晶粒的面積率規定。
即，如圖1所示，於200℃退火0.5小時後，於壓延銅箔表面(壓延面)D之0.5mm見方內之區域S中，長徑20μm以下之晶粒所佔的面積率為20%以上，進而，於壓延平行剖面C以SEM觀察壓延方向長度0.5mm(圖1之符號ML)之情形時，跨越銅箔厚度中心O且長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率為觀察視野之20%以下。如此，藉由使壓延銅箔表面(壓延面)之晶粒比壓延銅箔內部之晶粒微細(長徑超過20μm之粗大粒減少)，而於蝕刻壓延銅箔時多數微細結晶無規則地溶解，故粗大粒選擇性地溶解而導致 產生直徑20μm左右之凹陷的情況受到抑制。
此處，於圖1中，將壓延(平行)方向設定為L，將壓延垂直方向(相對於L直角之方向)設定為N，將厚度方向設定為T。壓延平行剖面C係平行於壓延(平行)方向L且與壓延面垂直(平行於T)之剖面。而且，觀察視野V為於壓延平行剖面C以(壓延銅箔之厚度t)×(壓延方向長度ML)表示之矩形的區域。又，所謂銅箔厚度中心O係指通過壓延銅箔之厚度t之1/2之厚度部分之線，且平行於壓延面。
如以下般求得長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率。首先，於觀察視野V中，若抽出跨越銅箔厚度中心O之晶粒，則如圖1所示般抽出4個晶粒g1~g4。於該等晶粒g1~g4中，長徑為20μm以下之晶粒為g1、g2、g4。因此，可根據{(晶粒g1、g2、g4之合計面積)/(觀察視野V之面積)}×100而求得上述面積率。再者，觀察視野V之面積以t×ML表示。
於壓延銅箔表面(壓延面)之0.5mm見方內之區域S中，若長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率(於表面(壓延面)上長徑20μm以下之晶粒之面積率)未達20%，或跨越銅箔厚度中心O且長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率(於內部之長徑20μm以下之晶粒的面積率)超過觀察視野之20%，則壓延銅箔表面(壓延面)之晶粒與壓延銅箔內部之晶粒相比不夠微細，於蝕刻壓延銅箔時，表面(壓延面)之粗大粒選擇性地溶解而導致產生直徑20μm 左右之凹陷。
再者，上述壓延銅箔之I(200)/I0(200)、表面(壓延面)及內部之長徑20μm以下之晶粒的面積率為將壓延銅箔於200℃退火0.5小時後之值。而且，該退火係於將壓延銅箔與樹脂層積層而製造覆銅積層板(CCL)之步驟中設定(模擬)積層時之熱處理者，壓延銅箔以CCL之積層時之熱處理再結晶，且I(200)/I0(200)、表面(壓延面)及內部之長徑20μm以下之晶粒的面積率處於上述範圍內。
如以上般，以(RsmTD/RsmRD)為2.0以上之方式以低加工度進行最終冷壓延(表皮輥軋)，並以上述方式規定壓延銅箔之表面(壓延面)及內部之長徑20μm以下之晶粒的面積率之差，藉此於蝕刻壓延銅箔時多數微細之結晶無規則地溶解，從而抑制直徑20μm左右之凹陷產生。較佳為於藉由蝕刻而除去銅箔厚度之2~5%後之銅箔的一表面(壓延面)，以7個視野觀察表面(壓延面)之0.5mm見方時，長徑超過20μm之凹部為0.5個/mm2以下。再者，於使用銅箔製造之CCL之情形時，於銅箔之單面積層有樹脂，且不蝕刻該面。因此，規定將壓延銅箔之單面蝕刻2~5%時之凹部。
其次，對本發明之壓延銅箔之製造方法進行說明。首先，鑄造上述之成分組成之銅錠並進行熱壓延。其後，反覆進行退火與冷壓延而獲得壓延板。將該壓延板退火而使其再結晶，並進行最終冷壓延至特定之厚度而獲得箔。此時，以最終冷壓延加工度97%以上對壓延板(銅箔素材) 進行冷壓延，且於最終冷壓延之最終道次中實施1道次加工度為2%以上且未達10%之冷壓延。最終冷壓延之最終道次相當於最終壓延之最終道次。
於最終冷壓延之最終道次中，藉由使1道次加工度為2%以上且未達10%之低加工度，而可使壓延銅箔表面(壓延面)之晶粒比壓延銅箔內部之晶粒微細(使長徑超過20μm之粗大粒減少)，從而抑制如上述般之直徑20μm左右之凹陷產生。另一方面，於最終冷壓延之最終道次中，若1道次加工度為10%以上則加工過度，導致壓延銅箔表面(壓延面)之晶粒與壓延銅箔內部之晶粒相比不夠微細，於蝕刻壓延銅箔時，表面(壓延面)之粗大粒選擇性地溶解而產生直徑20μm左右之凹陷。又，於最終冷壓延之最終道次中，若1道次加工度未達2%，則加工不充分，導致壓延銅箔表面(壓延面)之晶粒與壓延銅箔內部之晶粒相比不夠微細。
於最終冷壓延之最終道次中進行1道次加工度為2%以上且未達10%之冷壓延之方法並無特別限定，若為一般使用之壓延方法，則使用壓延油之濕式壓延、不使用壓延油之乾式壓延均可。又，最終冷壓延之最終道次可為1道次，亦可配合壓延材料之性質或壓延機性能而為多個道次(最終道次及其之前之道次)。
再者，最終冷壓延之加工度r係以r=(t0-t)/t0(t：壓延後之厚度、t0：壓延前之厚度)定義。
[實施例]
首先，製造表1所記載之組成之銅錠，並進行熱壓延至厚度10mm。其後，反覆進行退火與冷壓延而獲得壓延板卷。將該壓延板通過750℃之連續退火爐而使其再結晶。其後，進行最終冷壓延至表1之厚度而獲得銅箔。再者，如表1所示般設定最終冷壓延之最終道次的加工度。
<Rsm>
觸針式表面粗糙度計(小阪研究所製造之SurfcorderSE-3400)測定所得之銅箔表面(壓延面)，並測定由JIS-B0601規定之輪廓曲線要素之平均長度Rsm。Rsm係分別沿著壓延方向(RsmRD)與壓延垂直方向(RsmTD)測定，並算出該等之比(RsmTD/RsmRD)。
<長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率>
對所得之銅箔表面(壓延面)之3個部位攝影0.5mm見方之光學顯微鏡像，藉由圖像解析而測定長徑20μm以下之晶粒於攝影視野內所佔之面積率，並算出3個部位之平均值。再者，所謂晶粒之長徑係指包圍晶粒之最小圓(晶粒之最小外切圓)之直徑。
同樣地，於壓延平行剖面中對壓延方向長度0.5mm之區域(觀察視野V)之3個部位攝影SEM(掃描型電子顯微鏡)像，並抽出跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒。其次，藉由圖像解析而測定該晶粒於觀察視野中所佔之面積率，並算出3個部位之平均值。與上述同樣地定義晶粒之長徑。
<200面之取向度>
於將所得之銅箔以200℃退火0.5小時後，求得以壓延面之X射線繞射所求得之(200)面強度之積分值(I)。該值除以預先測定之微粉末銅(325mesh、於氫氣流中以300℃加熱1小時後使用)之(200)面強度之積分值(I0)，計算I(200)/I0(200)之值。再者，若I(200)/I0(200)為50以上，則取向度之評價為良好(○)，若未達50則為×。已知若I(200)/I0(200)為50以上，則立方晶成長，彎曲性提高。
<蝕刻後之銅箔表面(壓延面)之凹陷>
於將所得之銅箔以200℃退火0.5小時後，於液溫30℃之蝕刻液(ADEKA公司製造之TecCL-8之20質量%溶液)中一面攪拌一面浸漬2分鐘而進行蝕刻，以光學顯微鏡觀察清洗後之表面(壓延面)。以7個視野觀察0.5mm見方之觀察面，於觀察到長徑超過20μm之凹陷(凹部)之情形時評價為×，而於未觀察到長徑超過20μm之凹部之情形時評價為○。再者，凹部之長徑係指包圍凹陷之輪廓之最小圓(凹陷輪廓之最小外切圓)的直徑。
此處，對0.5mm見方之7個視野，於觀察到1個長徑超過20μm之凹部之情形時，以該凹部於表面(壓延面)存在0.57個/mm2來計算(=1/(0.5×0.5×7))。因此，於上述評價為○之情形時(即，長徑超過20μm之凹陷為0個之情形)，長徑超過20μm之凹部於表面(壓延面)為0.5個/mm2以下(具體而言為0個/mm2)。
另一方面，於上述評價為×之情形時，藉由上述之計 算，凹部於表面(壓延面)存在0.57個/mm2以上。
所得之結果示於表1。
根據表1可知：於將最終冷壓延之加工度設定為97%以上，且以成為(RsmTD/RsmRD)≧2.0之方式將最終冷壓延之最終道次之1道次加工度調整為2%以上且未達10%之各實施例之情形時，以200℃退火0.5小時後，於表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔的面積率為20%以上，且於自壓延平行剖面以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，於跨越銅箔厚度中心之晶粒中，長徑為20μm以下之晶粒所佔之面積率為20%以下。而且，即便於以200℃退火0.5小時後進行蝕刻，於表面(壓延面)亦不會產生直徑超過20μm之凹陷。又，於各實施例之情形時，於以200℃退火0.5小時後I(200)/I0(200)為50以上。
於將最終冷壓延之最終道次之1道次加工度設定為10%之比較例1、3之情形時，於以200℃退火0.5小時後，於表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔之面積率未達20%。而且，若蝕刻以200℃退火0.5小時之試樣，則於表面(壓延面)產生直徑超過20μm之凹陷。再者，由於比較例1、3之最終厚度各不相同，故最終冷壓延之最終道次之前的壓延道次分配不同，(RsmTD/RsmRD)之值成為不同之值。即，於比較例3之情形時，因於最終冷壓延中以10%以上之加工度壓延至最終道次，且由於箔厚較薄而使最終道次中之油膜當量變大，粗糙度之異向性變小，故(RsmTD/RsmRD)之值未達2。
於將最終冷壓延之加工度設定為未達97%之比較例2 之情形時，於以200℃退火0.5小時後，I(200)/I0(200)未達50，且取向度變差。
再者，圖2表示比較例1之試樣表面(壓延面)之凹陷的光學顯微鏡像。可知於表面產生有直徑超過20μm之凹陷。
C‧‧‧壓延平行剖面
D‧‧‧壓延銅箔表面(壓延面)
L‧‧‧壓延(平行)方向
N‧‧‧壓延垂直方向
O‧‧‧銅箔厚度中心
S‧‧‧區域
T‧‧‧厚度方向
V‧‧‧觀察視野
t‧‧‧厚度
g1、g2、g3、g4‧‧‧晶粒
ML‧‧‧壓延方向長度0.5mm
RsmRD‧‧‧壓延方向
RsmTD‧‧‧壓延垂直方向
圖1係表示測定本發明之實施形態之壓延銅箔的表面(壓延面)形狀及加工組織之方法的圖。
圖2係表示比較例1之試樣之蝕刻後的表面(壓延面)之光學顯微鏡的圖。
C‧‧‧壓延平行剖面
D‧‧‧壓延銅箔表面(壓延面)
L‧‧‧壓延(平行)方向
N‧‧‧壓延垂直方向
O‧‧‧銅箔厚度中心
S‧‧‧區域
T‧‧‧厚度方向
V‧‧‧觀察視野
t‧‧‧厚度
g1、g2、g3、g4‧‧‧晶粒
ML‧‧‧壓延方向長度0.5mm
RsmRD‧‧‧壓延方向
RsmTD‧‧‧壓延垂直方向

Claims (4)

  1. 一種壓延銅箔，其於以200℃退火0.5小時後I(200)/I0(200)為50以上，且於將觸針式表面粗糙度計測定之由JIS-B0601規定之輪廓曲線要素的平均長度設定為Rsm時，於壓延平行方向測得之值RsmRD與於壓延垂直方向測得之值RsmTD的比(RsmTD/RsmRD)為2.0以上，於以200℃退火0.5小時後，於表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔的面積率為20%以上，且於壓延平行剖面以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒所佔的面積率為觀察視野之20%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之壓延銅箔，其中，於藉由蝕刻除去銅箔厚度之2~5%後的銅箔之一表面(壓延面)，於以7個視野觀察表面(壓延面)之0.5mm見方時，長徑超過20μm之凹部為0.5個/mm2以下。
  3. 一種壓延銅箔之製造方法，用以製造申請專利範圍第1或2項之壓延銅箔，其係以最終冷壓延加工度為97%以上對銅箔素材進行冷壓延，且於最終冷壓延之最終道次中實施1道次之加工度為2%以上未達10%之冷壓延。
  4. 一種覆銅積層板，其係將壓延銅箔與樹脂層積層而成者，於該壓延銅箔表面(壓延面)之0.5mm見方內長徑20μm以下之晶粒所佔的面積率為20%以上，且於該壓延銅箔之壓延平行剖面以SEM觀察壓延方向長度0.5mm之情形時，跨越銅箔厚度中心且長徑為20μm以下之晶粒所佔的面積 率為觀察視野之20%以下。
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