TW201136665A - Fine particulate flux - Google Patents

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TW
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aluminum
equal
binder
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TW100107762A
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Placido Garcia-Juan
Hans-Walter Swidersky
Andreas Becker
Alfred Ottmann
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Solvay Fluor Gmbh
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Description

201136665 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明要求於2010年3月11提交的歐洲專利申請 10156179.3 (出於所有的目的其全部內容藉由引用結合在 此）的優先權，本發明涉及微粒狀焊劑、一包含此焊劑的 水性焊劑製品、以及一用於硬焊鋁和鋁合金的方法。 【先前技術】 本領域內熟知的是，鋁或鋁合金的部件與鋁、鋁合金 、銅、鋼、或鈦的部件的硬焊可以利用多種不同的焊劑來 進行。一非常適於將鋁部件硬焊到由鋁、銅、鋼、或鈦製 成的部件上的焊劑係基於鹼金屬氟鋁酸鹽的。美國專利 6,743,409說明了用於硬焊鋁和鋁合金的—鹼金屬氟鋅酸 鹽焊劑。在實例1中，製備了 一 X50値爲3.28μιη的 KZnF3焊劑。對應的XI 〇値未給出。美國專利申請公佈 2003/07 1 1 1 0和2004/1 641 30揭露了 一適於乾式助熔的焊 劑。表2說明了 一具有7.5 μηι的Χ(90·93)的焊劑。 適合作爲硬焊焊劑的焊劑係例如從Solvay Fluor
GmbH, Hannover/Germany 在商品名 Nocolok®下可商購的 〇 已知有幾種方法將焊劑塗覆在有待硬焊的部件表面上 〇 根據一方法，將焊劑以乾的形式藉由靜電力來施用。 此種焊劑較佳的是具有一定量的用於更好的氣動運輸的較 -5- 201136665 粗顆粒以及一定量的用於良好附著到金屬部件上的精細顆 粒。 根據另一方法，將焊劑以濕的形式（即以一漿料的形 式）塗覆在這一或該等表面上。在此，將這種焊劑分散在 水、有機溶劑類、或者它們的混合物中，並且例如藉由噴 灑、塗覆、印刷或藉由將該等部件浸沒到一對應的焊劑製 品中來施用。術語“漿料”對應於術語“懸浮液”。 簡單地由焊劑和溶劑構成的焊劑製品具有以下缺點， 即該焊劑製品的一部分經常不會牢固地附著到表面上。這 個部分作爲廢物丟掉，或者必須將它再利用。 因此，在濕法應用中，可以應用黏合劑類（例如聚丙 烯酸酯或聚胺基甲酸酯）來改進附著，以及應用增稠劑類 (例如果膠或明膠）來減少製品從有待硬焊的該等部件上 脫落。黏合劑和增稠劑都經常是有機化合物，並且因此， 濕的焊劑製品包含必須在該焊接過程之前去除的有機物質 0 用於鋁硬焊的焊劑，包括基於氟鋁酸鉀的焊劑，經常 在沉澱反應中進行製造。經常是使氧化鋁與以氫氟酸的形 式提供的HF進行反應，並且使生成物氟鋁酸與一種鉀鹽 例如鉀城液進行反應。然後，將沉澱出的氟鋁酸鉀進行乾 燥。在乾燥過程中，回收氟鋁酸鉀粉塵。 【發明內容】 本發明的目的係提供當應用于硬焊時具有改進的特性 -6 - 201136665 的一焊劑。本發明的另一目的係提供具有改進的特性的一 焊劑製品。 該等目的和其他目的藉由本發明得以實現。 本發明的用於鋁硬焊的焊劑具有>〇 μιη並且小於1 μηι 的XI 0値，1至3 μηι的Χ50値，以及<7 μπι的Χ90値。 術語“用於鋁硬焊的焊劑”表示可以用來將由鋁或鋁合金製 成的部件硬焊至由鋁或鋁合金、銅、鋼、或鈦製成的部件 上的焊劑。術語“鋁合金”表示其鋁含量爲等於或大於95 重量％的部件。在本發明的背景下，術語“包括”包含“ 由......構成”的含義。 該等粒度係藉由鐳射衍射例如在與一台RODOS®分散 器組合的一Η E L Ο S ®裝置中進行測定的。在實例1中說明 了測量它們的一種方法。 X 1 〇値較佳的是等於或大於〇 . 7 μπι。X 1 0値較佳的是 等於或小於0.9 μηι。Χ50値較佳的是等於或大於1.7 μηι。 Χ50較佳的是等於或小於2。Χ90値較佳的是等於或小於 5 μηι 〇 以下焊劑係較佳的’該等焊劑具有等於或大於〇 . 7 μπι 且等於或小於0.9 μηι的Χ10、等於或大於1.7 μπι的Χ50 ，等於或小於2的Χ50、以及等於或小於5 μηι的Χ90。 Χ99値較佳的是等於或小於1 5 μιη，更佳的是等於或 小於1 4 μηι，尤其佳的是等於或小於1 3 μπι。 本發明的焊劑可以藉由篩分來製造。它們還可以藉由 將篩分出的多個部分以適當的量進行混合來製備。可替代 201136665 地，它們可以從除塵裝置中回收，例如從乾燥由濕法沉澱 獲得的焊劑的過程中用於去除粉塵的過濾器或者旋流器中 回收。已知氟鋁酸鉀可以用由KOH以及從HF和Α1(ΟΗ)3 獲得的HA1F4來製造。這在例如美國專利4,428,920、美 國專利4,5 79,605、美國專利5,9 68,28 8中進行了說明。將 該等沉澱出的氟鋁酸鹽在儲存之前進行乾燥並且有利地將 粉塵從源自該乾燥過程的濕空氣中去除。一高度適合的除 塵裝置係旋流器。 本發明的焊劑可以是用於鋁硬焊的任何類型的焊劑。 總體上，用於鋁硬焊的焊劑係已知的；它們總體上被 認爲是無腐蝕性的。例如，本發明的硬焊焊劑係一氟鋁酸 鉀焊劑。對此類的焊劑屬類地描述於參見例如，美國專利 3,95 1,328 ' 4,579,605 或 6,221，129，或美國專利 3,971，501 ，它描述了 一基於KA1F4和K3A1F6的焊劑。美國專利 4,670,067和4,689,092描述了 一基於氟鋁酸鉀和氟鋁酸鉋 的焊劑。那些含絶的基礎焊劑尤其適合硬焊鋁鎂合金。 本發明的焊劑還可以是一鹼金屬氟鋅酸鹽焊劑，尤其 是可以使用一種氟鋅酸鉀基礎焊劑。在例如美國專利 43 222 1和6743 409中對此類基礎焊劑進行了揭露。本發明 的焊劑還可以是一種氟錫酸鹽焊劑。在美國專利6,880,746 中描述了一基於鹼金屬氟錫酸鹽的焊劑。該焊劑還可能包 含不可逆地脫水的 K2A1F5或由其組成。在美國專利 5,980,650中描述了 K2A1F5的這種特殊相（此後經常表示 爲“相Π鹽”）及其製造。藉由將K2A1F5 · H20加熱至90 -8 - 201136665 °C至265°C，獲得了 一可逆地脫水的K2AlF^g，此後它經 常被稱爲“相I鹽”。藉由將K2A1F5 · H20或相I鹽加熱至 超過約26 5 °C的溫度，則形成了該不可逆地脫水的K2A1F5 ，相II鹽。在准-等壓的條件下，該相II鹽甚至在低至228 °C的溫度下形成。儘管該相Π鹽的形成在以上提及的相對 較低的溫度下開始，但較佳的是將K2A1F5 · H20或相I鹽 加熱至等於或超過3 75 °C的溫度。脆性的晶體形成，並且 到相11鹽的轉化率很高。甚至有可能將該起始材料加熱至 高達或者甚至高於5 00 °c的溫度。 本發明的焊劑可隨意地包含在一焊劑中，該焊劑包括 微粒狀焊劑以及另外地習知技術的其他焊劑，尤其是上述 的、具有不同的ΧΙΟ、X50以及X90的那些；總體而言， 該等另外的焊劑具有的ΧΙΟ、X50以及X90値大於本發明 的焊劑的該等値。較佳的是，本發明的焊劑的量値係設置 爲1 00重量％的焊劑總和的等於或大於50重量％。 可隨意地，本發明的焊劑進一步包括一液體載體或者 協助硬焊過程或者改進硬焊部件的特性的添加劑，例如一 液體載體、一黏合劑、一增稠劑、一焊料或者—焊料前體 或者抗腐餓添加劑。進一步包括添加劑的一焊劑在下文中 有時表示爲“焊劑製品”。 協助硬焊過程的添加劑係例如焊料金屬，例如鋁砂合 金’或者焊料金屬削體’例如砂、錯、銅或六氟砂酸鉀或 六氟矽酸鉋；該等六氟矽酸鹽還作爲基礎焊劑有用。使用 一包含該等添加劑的焊劑’硬焊可能更加容易，因爲並不 -9 - 201136665 需要在一單獨的步驟中將該等有待用焊料金屬硬焊的部件 進行包覆。如果存在的話，該等添加劑較佳的是以按該等 添加劑加上焊劑的總重的重量計等於或小於50%的量包含 在內。較佳的是，基礎焊劑包含或其構成爲至少一種選自 下組的化合物，該組的組成爲：KA1F4、K2A1F5、CsA1F4 、Cs2A1F5、Cs3A1F6、KCs2A13F12、KZnF3、K2SiF6、以及 它們的水合物。更佳地是，該焊劑係選自下組，其組成爲 :KA1F4、K2AIF5 ' KAlFs · H20、CsA1F4、CS2AIF5 '
Cs3A1F6、KCs2Al3Fl2、以及它們的混合物。 從ΕΡ-Α-0 091 23 1已知了包括氟鋁酸鉀和氟化鋰作爲 添加劑的一基礎焊劑。陳述了 LiF的含量不應該不足2重 量％並且不超過7重量％ » US 5,1 00,048中描述了使用焊料金屬前體作爲添加劑 :在美國專利6,648,2 1 2中描述了使用六氟矽酸鹽作爲添 加劑或焊劑。 其他的添加劑改進了該等硬焊部件的特性。 在未公佈的國際專利申請PCT/EP2009/065566中描述 了包括Li化合物作爲添加劑的一基礎焊劑，尤其是Li3AlF6 。鋰-氟化合物係尤其適合的，較佳的是選自由LiF、 K2LiAlF6以及 Li3AlF6構成的組，並且尤其是 LiF和 Li3AlF6。Li +的含量較佳的是等於或大於0.1重量％，這與 改性的焊劑中約1重量％ (確切地是 0.7 7重量％ )的 Li3AlF6的含量相對應。總體上，在焊劑中Li +的含量係等 於或小於4.6重量％。這與在焊劑中大約36重量％的 -10- 201136665
Li3AlF6含量相對應。該等Li鹽添加劑改進了該等硬焊的 部件封於腐触的耐受性。 可隨意地加入該焊劑中的其他的添加劑係在 W020〇5/〇92563中揭露的金屬鹽。其中描述的該等添加劑 ，尤其是鑭、鈽、鈮、鉍、鉻、鈦的氧化物和氟化物’改 進了表面特性，例如提供了一更高的平滑性’並且還在硬 焊過程中改進了焊料流動。如果存在的話’該等添加劑較 佳的是以按焊劑總重的重量計等於或小於1 0 %的量包含在 內。 較佳的是，該焊劑係包含約7 5重量％至8 5重量％的 KA1F4和約1 5重量％至25重量％的K2 A1F5或其水合物的 一種氟鋁酸鉀焊劑。 較佳的是，該焊劑由精細顆粒構成的，從而使得滿足 以上對於X 1 0、X 5 0、以及X 9 0値給出的該等條件。較佳 的是也滿足以上對於X 9 9給出的値。 根據本發明的微粒狀焊劑，可隨意地包含一或者多種 以上詳細說明的添加劑，對於任何用於有待硬焊的部件的 方法都是有用的。本發明的焊劑可以例如以一乾法來施加 ’例如它可以被靜電地塗覆在有待硬焊的部件上。本發明 的微粒狀焊劑還可以按一濕法施加，其中該焊劑和任何添 加劑（如果存在的話）被分散在一有機載體中以形成一焊 劑漿料。該有機載體係例如，一種一元醇，例如乙醇或異 丙醇，或者一種二元醇’例如乙二醇。可以將該分散液噴 灑在該等部件上、塗覆在該等部件上、或者藉由將該等部 -11 - 201136665 件浸入該漿料製品中來施加。 本發明的焊劑較佳的是以一濕法以一焊劑製品的形式 來施加’其中該焊劑和任何添加劑（如果存在的話）被分 散在一載體中。較佳的是，該載體係水、一水性組合物或 者一有機液體。術語“水性組合物，’表示水和與水易混合的 有機液體（例如，醇類或酮類）的混合物。 較佳的是，該焊劑製品係一水性焊劑漿料、一焊劑糊 劑、或者包括一黏合劑（尤其用於預熔化）的一焊劑製品 〇 根據一實施方式，該焊劑製品係一水性焊劑發料。該 焊劑被分散在一水性載體中。如以下將詳細說明的，術語 “水性載體”表示由水構成的或者由水和一有機液體組成 的一水性載體。 因此，包括根據本發明的焊劑和一水性載體的焊劑製 品係本發明的另一方面。該焊劑較佳的是所具有的顆粒特 徵爲以上指出的ΧΙΟ、X50以及X90、並且較佳的是還有 X99値的一種氟鋁酸鉀焊劑。 根據一實施方式，該液體載體由水構成，例如去-離 子水、蒸餾水或者自來水。 根據一實施方式，水性載體包括水以及一較佳的是與 水易混合的有機液體。較佳的是，在這個實施方式中，該 載體中水的含量係等於或大於50重量％、更佳的是等於或 大於80重量％。該有機液體較佳的是選自由醇類和酮類構 成的組。在這個實施方式中，乙醇、正丙醇、異丙醇、二 -12- 201136665 醇類，例如乙二醇、丙二醇、以及二甘醇係較佳的醇類， 並且丙酮係較佳的酮。 該水性載體較佳的是由水構成。 較佳的是，該水性焊劑製品包含至少1 5重量％的本發 明的微粒狀焊劑。 更佳的是，該焊劑製品包含等於或大於30重量％的本 發明的微粒狀焊劑，並且尤其佳的是，該含量係按總的水 性焊劑製品的重量計等於或大於40%。該水性焊劑製品中 本發明的微粒狀焊劑的含量較佳的是按總的水性焊劑製品 的重量計等於或低於8 0 %。較佳的是，它等於或低於7 0 重量％。 本發明的微粒狀焊劑的優點在於：它可以按一濃度存 在於漿料（分散液）中，該濃度比在具有更粗粒度的焊劑 的漿料（分散液）中的更高。例如，該焊劑係相對於漿料 的總重以等於或大於50重量％的一濃度存在的。所生成的 漿料比在具有更粗粒度的焊劑的焊劑漿料中所觀察到的具 有更高的黏度。因此，漿料從該等塗覆的部件上的掉落被 有利地減少。 根據一替代實施方式，在一焊劑糊劑中包含該焊劑。 焊劑糊劑係黏度很高的。本發明的微粒狀焊劑以按總焊劑 製品的重量計等於或大於20%的量、較佳的是以等於或大 於3 0重量％的量包含在內。較佳的是，該糊劑中本發明的 微粒狀焊劑的含量係按總焊劑製品的重量計等於或小於 7 0 %。焊劑糊劑在按總焊劑製品的重量計4 0 %至6 0 %的範 -13- 201136665 園內包含本發明的微粒狀焊劑。糊劑的載體經常是有機液 體。糊劑中較佳的載體係二醇類，尤其是乙二醇以及二丙 二醇；礦物油產品以及它們的衍生物或者醇類，尤其是2-丙醇。 根據又另一實施方式，該焊劑製品係處於一懸浮液的 形式的一水性製劑，該懸浮液包括或其構成爲焊劑、水、 以及一黏合劑。這種焊劑製品可以用於該焊劑的任何濕法 施用中，並且它較佳的是用於預熔化。在這種焊劑製品中 |本發明的微粒狀焊劑較佳的是以按該焊劑製品總重的重 量計等於或大於20%的量包含在內。較佳的是，微粒狀焊 劑的含量按總焊劑製品的重量計是等於或低於50%。該黏 合劑較佳的是以按總焊劑製品的重量計等於或大於〇. 1 % 、更佳的是等於或大於1重量％的量包含在內。較佳的是 ，黏合劑的含量係按總焊劑製品的重量計等於或小於3 0% 、較佳的是等於或小於2 5重|〖％。至1 0 0重量％的餘量係 一水性載體，該水性載體由水構成或者包含水以及一如以 上定義的水混溶性有機液體。較佳的是，同樣在該實施方 式中，該水性載體主要由水構成。 該水性漿料（或者換言之水性懸浮液）的、糊劑的、 或包含黏合劑的焊劑製品可隨意地包含協助硬焊過程或者 改進硬焊部件的添加劑。例如，以上提及的協助硬焊過程 或者硬焊部件的特性的該等添加劑可以存在於該焊劑製品 中。例如，該焊劑製品可能含有Si粉末（較佳的是以按 含添加劑的焊劑製品的重量計2%至20%的量値），和/或 -14- 201136665 —種鋰-氟化合物’例如LiF、K2LiAlF6或者K3 A1F6，較 佳的是LiF或者LhAlF6 ’並且作爲尤其佳的鋰-氟化合物 ’ LhAlF6的量値較佳的是爲〇.5重量％至丨5重量％。Li 化合物的一較佳的量値對應於在硬焊之後將所有的k2A1F5 轉化爲K 2 L i A1F 6所需的量値的0 · 8至1 · 2倍。水和（如果 存在的話）其他添加劑，例如黏合劑、增稠劑、或者表面 活性劑係至1 〇〇重量％的餘量。 該等水性懸浮液中的焊劑較佳的是係選自：KA1F4、 K2AIF5 ' KAIF5 · H20 ' CsA1F4 ' CS2AIF5 ' Cs3A1F6 ' KCs2A13F12、氟鋅酸鉀、氟鋅酸鉋、氟錫酸鉀、和氟錫酸 鉋，以及它們的混合物；更佳的是，它係選自：KA1F4、 K2A1F5 ' KA1F5 · H20 ' CSA1F4 ' CS2A1F5 ' CS3A1F6 ' KCs2A13F12，以及它們的混合物；並且最佳地它係選自： KA1F4、K2A1F5，以及它們的混合物。 在一實施方式中，水性焊劑懸浮液包括較佳的是2 0 重量％至40重量％的之前提及的焊劑。在此，該懸浮液尤 其佳的是由所述焊劑以及至1 〇〇重量％的余量的水構成。 在另一較佳的實施方式中，該水性焊劑懸浮液包括該 焊劑並且它進一步包括10重量％至20重量％的一有機黏 合劑。在一尤其佳的實施方式中，該水性焊劑懸浮液由至 少一種之前提及的焊劑、水、以及黏合劑構成。焊劑的量 値較佳的是2 0重量％至4 0重量％，黏合劑的量値較佳的 是1 0重量％至2 0重量％，並且水係至1 0 0重量％的餘量。 適合的黏合劑在以下提及。該焊劑較佳的是如以上列出的 -15- 201136665 一種氟鋁酸鉀。 適合的黏合劑係熟習該項技術者已知的。較佳的黏合 劑係選自由有機聚合物構成的組。此類聚合物係用物理方 式乾燥的（即，在去除液體之後它們形成一固體塗層）， 或它們係用化學方式乾燥的（例如，在化學品（例如氧） 或引起分子間交聯的光的影響下，它們形成一固體塗層） ，或二者兼有。較佳的有機聚合物係選自：聚烯烴類，例 如丁基橡膠類、聚胺基甲酸酯類、樹脂類、鄰苯二甲酸酯 類、聚丙烯酸酯類、聚甲基丙烯酸酯類、乙烯樹脂類、環 氧樹脂類、硝化纖維、聚乙酸乙烯酯類、以及聚乙烯醇類 。黏合劑可以是水可溶的或者水不可溶的。黏合劑較佳的 是被分散在載體中。在本發明中聚丙烯酸酯類、聚甲基丙 烯酸酯類、聚乙烯醇類、以及聚胺基甲酸酯類係較佳的黏 合劑。 在本發明的又另一實施方式中，該焊劑製品包括焊劑 、水、黏合劑、增稠劑以及可隨意地協助硬焊過程或者改 進硬焊部件的添加劑》該增稠劑還可能提供具有觸變特性 的焊劑製品。如果應用一增稠劑，那麼如在E P - A 1 8 0 8 2 6 4 中說明的一種蠘，如在EP-A-1 287941中說明的甲基丁基 醚、明膠、果膠、丙烯酸酯類、或者聚胺基甲酸酯係較佳 的增稠劑。 較佳的是，該焊劑製品不包含增稠劑。 該焊劑製品可以包括其他的添加劑，例如懸浮穩定劑 類、表面活性劑類、尤其是非離子型表面活性劑類，例如 -16- 201136665
An tar ox® BL 22 5，直鏈的C8至CIO的乙氧基化的和丙氧 基化的醇的一混合物。 本發明的包括焊劑、水、和黏合劑的製品當在2 3 °C下 使用包括3 0重量％的焊劑、1 5重量％的黏合劑、以及補足 至100重量％的水之製劑進行測量時，在172 s_>的剪切速 率下的動態剪切黏度較佳的是等於或大於8 mP· s;本發 明的包括焊劑、水、和黏合劑的製品當使用包括3 5重量。 的焊劑、15重量％的黏合劑、以及補足至1〇〇重量％的水 之製劑進行測量時，在1 72 s_1的剪切速率下的動態剪切 黏度較佳的是等於或大於80 mP· s，並且更佳的是’使用 這樣一組合物，在172 s·1下的動態剪切黏度係等於或大 於1 0 0 m P . s。本發明的包括焊劑、水、和黏合劑的製品 當在23 °C下使用包括30重量％的焊劑、15重量％的黏合 劑、以及補足至1 〇 〇重量％的水之製劑進行測量時，在 3 00 0 s·1的剪切速率下的動態剪切黏度較佳的是等於或大 於8 mP · s ;本發明的包括焊劑、水、和黏合劑的製品當 在2 3 °C下使用包括3 5重量％的焊劑、1 5重量％的黏合劑 、以及補足至1〇〇重量％的水之製劑進行測量時，在3000 s·1的剪切速率下的動態剪切黏度較佳的是等於或大於Π mP . s，並且更佳的是，後者的焊劑製品在172 s·1下的動 態剪切黏度係等於或大於1 2 mP · s，並且尤其佳的是等於 或大於1 5 mP · s。該動態剪切黏度例如可以使用一台 Rheolab® MCI旋轉黏度計進行測量。 在上一段中提及的動態剪切黏度較佳的是針對水性懸 -17- 201136665 浮液進行測量，該等水性懸浮液已用一在約8 00 min·1的 速度下運行的溶解器進行了製備。 本發明的焊劑製品較佳的是如下進行製備的。 將焊劑和載體裝入一容器中。在這個容器中，在—分 散步驟將該焊劑分散在該載體中。任何固體添加劑，例如 Si粉末或Li3AlF6、或黏合劑較佳的是在進行該分散步驟 之前加入。 已觀察到’包括該微粒狀焊劑的焊劑製品提供了具有 更高黏度的一水性焊劑製品。該黏度在包括等於或大於40 重量％的微粒狀焊劑的焊劑製品中是尤其高的。 該等焊劑製品，尤其是根據其中包含黏合劑的實施方 式’非常適合用於一旨在用於硬焊的預熔化部件的方法。 在這種預熔化方法中’將鋁或鋁合金部件和/或由鋼、銅 、或鈦製成的有待硬焊的部件使用含載體的焊劑製品進行 塗覆並且將其乾燥。然後可以將該等部件（若希望的話） 在硬焊之前儲存一段長的時間或者將它們運輸到使用場所 ’該等部件例如可以是有待進行組裝以形成一台熱交換器 的散熱片或管、或者旨在轉換爲散熱片或管的盤管。藉由 施用本發明的焊劑製品獲得的焊劑塗層非常好地黏附在該 等部件的表面上。在去除載體之後包括本發明的焊劑製品 的預熔化的部件係本發明的另一方面。該載體可以藉由將 該等塗覆的部件加溫或者加熱（較佳的是至高於該載體的 沸點的溫度）或者藉由施加真空來去除。 因此，一用於製造鋁或鋁合金、鋼、銅、或鈦的塗覆 -18- 201136665 部件的方法係本發明的另一方面，其中將該焊劑塗覆在該 部件上並且將該部件進行乾燥以去除載體。該焊劑任選包 含一液體載體或協助硬焊過程或改進硬焊部件的特性的添 加劑’例如液體載體、黏合劑、增稠劑、焊料、或者焊料 前體或抗腐蝕添加劑。較佳的載體和添加劑係以上給出的 〇 本發明的又另一方面係根據該塗覆方法所獲得的鋁或 銘合金、鋼、銅、或欽的一塗覆的部件。 本發明的另一方面係一用於將鋁或鋁合金的部件硬焊 到鋁、鋁合金、鋼、銅、或鈦的部件上之方法。本發明的 硬焊方法包括一硬焊步驟，其中將鋁部件或者鋁合金部件 結合到鋁、鋁合金、鋼、銅、或鈦的部件上，其中提供了 一焊劑，該焊劑的構成爲或者包括本發明的微粒狀焊劑， 較佳的是精細微粒狀的氟鋁酸鉀焊劑，將該焊劑塗覆在有 待結合的該等部件的至少一個上，並且在一焊劑或者焊劑 前體的存在下加熱該等部件直至已經形成一硬焊的接點。 一可替代的硬焊方法提供了將由鋁製成的組裝部件或者由 鋁合金製成的部件結合到由鋁、鋁合金、鋼、銅、或鈦製 成的部件上，其中該等有待藉由硬焊結合的部件中的至少 一個係根據以上給出的預熔化方法而獲得的。 硬焊的溫度係專家已知的。它主要取決於所應用的焊 劑和焊料。對於使用一種氟鋁酸鉀焊劑的鋁硬焊，該硬焊 在約5 8 0°c至62 0°c或更高的溫度下進行。 在一較佳的實施方式中，焊劑係以一選自下組的焊劑 -19 - 201136665 製品的形式施加的，如以上說明的，該組的組成爲：水性 焊劑漿料、焊劑糊劑、或者含黏合劑的焊劑製品。 將該焊劑製品施加在一或多個有待硬焊的部件上較佳 的是藉由將其噴灑在該等部件上、藉由將其塗覆在這個或 該等部件上、或者藉由將這個或該等部件浸沒到該焊劑製 品中而進行的。 該焊劑製品較佳的是以使得該焊劑的重量係約3至4 0 g/m2的量値來施加。 在硬焊之後，可以使該等硬焊部件經受一後處理來改進 其抗腐蝕蝕的特性。在國際專利申請WO 2009/1 27707中描 述了一改進硬焊部件的抗腐蝕特性的方法》根據這一專利 申請，可以藉由將該等部件在一含氧的氣氛中（例如在空 氣中）加熱至約400°C與5 5 0°C之間而使它們經受後處理 。可替代地，或者此外，可以將該等硬焊的部件使用一種 鈣鹽作爲氟化物清除劑或者使用減少該等焊劑殘餘物的溶 解度的化合物進行處理。當施用一含鉀的焊劑時，鉀鹽係 高度適合的。具有A1F4離子、A1F5離子、以及A1F6離子 的鹽也是適合的，例如對應的鉀鹽。 本發明的優點在於：微粒狀焊劑提供了比可比較的其 他焊劑製品具有更高黏度的焊劑製品。因此，與有待硬焊 的部件的黏附係非常好的，該焊劑製品的功效係非常高的 因爲從該等塗覆的部件上的脫落更少，增稠劑的含量可以 被減少或甚至設爲零，並且因此，環境相容性係非常高的 。該焊劑製品允許更薄的.塗層進行預熔化，其中該等層係 -20- 201136665 非常均勻的。它可以被用於提供預熔化的部件。 另一優點係更好的沉積行爲。術語“沉積行爲，，表示一 焊劑懸浮液在固體沉降方面的特性。它常見地是在某一時 間之後藉由焊劑懸浮液的固體殘餘體積進行測定。經常觀 察到’一懸浮液的固體在某段時間之後沉降，並且有時難 以將這種沉降的固體重新懸浮。爲了測定這種沉積行爲， 進行了一項簡單測試來將對應的懸浮液傳送到一測量筒中 並且將它們充分搖動。然後允許該等懸浮液靜置並沉降。 在澄清的溶液與白色固體之間的中間相係沉積體積。沉積 體積越高，則其特性越好。 如藉由比較所示出的，本發明的焊劑具有一有利的沉 積行爲。 若任何藉由引用結合在此的專利案、專利申請案以及 公開物中的揭露內容與本申請案的說明相衝突的程度致使 它可能使一術語不清楚，則本說明應該優先。 【實施方式】 以下實例詳細地描述了本發明而無意限制本發明。 實例1:由重量爲約4:1的KA1F4和K2A1F5構成的一微 粒狀焊劑的製備 如在US 4,428,92〇中說明的，藉由使濃度爲21重量 %的四氟鋁酸與KOH濃度爲10重量％的鉀缄液在約80°C 的溫度下反應來製造一焊劑；F / A1之比爲約4。將沉澱 -21 - 201136665 出的焊劑從該反應混合物中過濾出並且進行乾燥。將從 該乾燥操作中得到的氣體收集在一過濾器中以移除夾帶 在該等氣體中的微粒狀焊劑。該過濾器中的細粉典型地 具有 0.7-0.9 μηι 的 X10 値、約 1.7-2.0 μηι 的 X50 値、以 及<5 μηι的Χ90値。 該等値採用以下方式進行測量： 所使用的裝置：帶有粉末乾燥分散單元 Rodos®的 Sympatec HELOS®。 用於測量的軟體版本：Sympatec HELOS® (裝置編號 Η1 1 32) RODOS®: HRLD (V03.03. Rel.l)以及 Sympatec HELOS® (裝置編號 H2068) RODOS®: HRLD (5.3.0.0)。 HRLD係指高解析度鐳射衍射。 粒度分佈係藉由鐳射衍射進行測量的（方法：夫朗和 費近似）。 爲了進行測量，藉由一噴嘴將一部分粉末分散在一氮 氣流中。然後用一鐳射束垂直穿過該粉末雲。該鐳射束被 該粉末雲內粉末顆粒所衍射。所生成的衍射角和強度分佈 係取決於該等顆粒的粒度以及濃度（與粒度相關）。所生 成的衍射圖案係藉由一光敏陣列檢測器進行檢測的。隨後 由檢測到的信號（衍射圖案）使用一稱爲“夫朗和費近似” 的數學方法對於圓形顆粒計算粒度分佈。 實例2 : —水性焊劑漿料的製造 將200 g的實例1的微粒狀焊劑和250 ml的去離子水 -22- 201136665 在一以8 00轉/分鐘的盤速度運行的溶解器DisPerlux
Laboratorium DissolverModel 2027 Green-Line 中進 丫了 混合 實例3 : —焊劑糊劑的製造 將200 g的實例1的微粒狀焊劑和180 ml的乙二醇在 溶解器中混合以產生一白色糊劑。 實例4 :—包括CsA1F4的焊劑糊劑的製造 將1 5 0 g的實例1的微粒狀焊劑和5 g的氟鋁酸鉋與 150 g的乙二醇在溶解器中混合以產生一白色糊劑。 實例5 : —適合用於預熔化的焊劑製品的製造 將65 g的黏合劑、1 50 g的實例1的微粒狀焊劑以及 22 5 ml的去離子水在溶解器中混合。 實例6 :塗覆部件的製造 將申請專利範圍第5項的焊劑製品噴灑在熱交換器零 件上，該等熱交換器零件處於鋁3 003的散熱片和管的形 式、包覆有Al-Si合金，並且將由此獲得的塗覆部件在烘 箱中於超過200°C的溫度下進行乾燥以使所包含的乙二醇 揮發。將生成的部件進行冷卻並且從烘箱中移出。可以將 它們進行存儲。 在存儲後，將散熱片和管進行組裝以形成一台熱交換 -23- 201136665 器並且然後在一包含氮氣氣氛的烘箱中進行硬焊。硬焊溫 度係約620 °C。將該等硬焊部件從烘箱中取出並且進行冷 卻。 實例7 :用實例2的水性焊劑製品進行硬焊 將一鋁（AA3003 )角形件置於一包覆（鍍）有鋁矽 合金4343的鋁試件之上，並且將實例2的水性焊劑製品 塗覆在試件和角形件的組件上》焊劑負載係約1 0 g/m2 » 將該元件加熱至約6 1 5 °C並且進行硬焊。 實例8 :硬焊由A1-Mg合金製成的部件 將由含鎂的鋁合金（其中鎂的量係小於0.5重量％的 Mg)製成的、包覆有Al-Si合金的鋁角形件置於一包覆的 鋁合金試件上，該試件同樣以小於0.5重量％的量含有鎂 。將實例4的焊劑糊劑塗覆在該試件/角形件組件上。焊 劑負載係約20 g/m2。將該元件加熱至約620°C並且進行硬 焊。 實例9 :用實例2的焊劑糊劑進行硬焊 重複實例7。將實例2的焊劑糊劑塗覆該等組裝的部 件上。然後將該等部件加熱至約620°C並且由此進行硬焊 實例1 0 :焊劑粉末的動態剪切黏度及其沉積行爲的測定 -24- 201136665 對以下4種焊劑進行測試（所有X値均是在帶有RODOS® 分散器的HE LOS®裝置中藉由鐳射衍射進行測定的）： 焊劑 A: Nocolok®，例如從 Solvay Fluor GmbH, Hannover/Germany 可商購的一焊劑。它係 KA1F4和 K2A1F5以大約4 : 1的比例的一混合物。它具有的X10爲 0.81 μιη、X50 爲 2.62 μηι、X90 爲 8.31 μιη、並且 X99 爲 3 1 .8 7 μηι。這種焊劑被用於進行比較；它不是本發明的焊 劑。 焊劑 Β: Χ10 爲 0.74 μηι、Χ50 爲 1.90 μΐΏ、Χ90 爲 4.66 μιη、並且 Χ99 爲 11.94 μηι。 焊劑 C: Χ10 爲 0.79 μιη、Χ50 爲 1.98 μιη、Χ90 爲 4.91 μηι、並且 Χ99 爲 12.30μιη» 焊劑 D ·· Χ10 爲 〇_79 μπι、Χ50 爲 1 .88 μηι、Χ9 0 爲 4.39 μιη、並且 Χ99 爲 9.92 μηι。 焊劑Β、C以及D也是由KA1F4和K2A1F5以大約4 : 1的比例的混合物構成的，並且是從藉由KOH和HA1F4 ( 後者是由HF和Al(OH)3的反應獲得的）的反應製造氟鋁 酸鉀的過濾器粉塵中回收的。 測試到的焊劑懸浮液的構成： 1.包括35重量％的懸浮的焊劑粉末、補足至100重 量％的水的一製劑；在表中表示爲“S 1 ”。 2 ·包括3 5重量％的懸浮的焊劑粉末、1 5重量％的一 水溶性黏合劑組合物（一黏性有機液體，作爲“ Nocolok® Flux Precoating"從 Solvay Fluor GmbH, Hannover/Germany -25- 201136665 可獲得）、補足至1 00重量％的水的一製劑；在表中表示 爲 “ S 2 ” 。 3.包括35重量％的懸浮的焊劑粉末以及15重量％的 —懸浮的黏合劑（從Solvay Fluor GmbH作爲“Nocolok® Binder”可獲得）、補足至100重量％的水的—製劑；在表 中表示爲“S3”。 在一台旋轉黏度計Rheolab MCI’系統MP31(盤直 徑50 mm ;形狀平整度（shape flat ) 0 ;縫隙寬度〇·5 mm :測量溫度23.0°C )中以約172 s·1和3000 s·1的剪切速 率對黏度進行測試。結果彙編在表1中。 表1 :焊劑A至D的動態剪切黏度(無條件進位） 焊劑 A (對 比） 焊劑B 焊劑C 焊劑D S1 S2 S3 S1 S2 S3 S1 S2 S3 S1 S2 S3 Vise.* 70 25 10 130 30 310 120 120 480 225 70 140 Vise.** 10 12 6 18 12 38 17 16 50 28 15 24
Vise·* =在172 s·1剪切速率下的黏度[mP. s] Vise =在3000 s·1剪切速率下的黏度[mP· s] 該等測試證明了本發明的焊劑具有的黏度更高。焊劑 製品較髙的黏度在濕式助熔中是有利的，因爲該焊劑製品 更好地黏附到有待助熔的物件上。 沉積行爲的測定： 將100 ml對應的懸浮液傳送至一測量筒中並且充分 搖動。允許該等懸浮液靜置並且沉降。7 2小時之後在澄清 -26- 201136665 的溶液與白色固體之間形成的中間相記錄爲沉積體積。結 果彙編在表2中。 表2 :焊劑A到D的沉積行爲 焊齊 !|A(t m 焊劑B 旱劑c 焊劑D S1 S2 S3 SI S2 S3 SI S2 S3 SI S2 S3 Sed. Vol.* 81 73 54 92 71 83 92 73 78 95 75 72 *沉積體積 [ml] 本發明的焊劑的沉積體積大多數優於對比焊劑A的沉 積體積。 實例Μ :懸浮液中具有3 0重量％的焊劑濃度的焊劑粉末 的動態剪切黏度的測定 使用貫例10的焊劑A、C以及D。用一台在800 min·1 或65 00 miiT1的速度下運行的分散器將對應的焊劑 '—黏 合劑以及水轉化成一分散液。該分散液的構成係30重量％ 的焊劑、15重量％的黏合劑、至100重量％的余量係水。 在1 72 S·1的剪切速度下測定動態剪切黏度。結果彙編在 表3中示出。 -27- 201136665 表3 : 23 °C下具有30重量％的焊劑含量的懸浮液的動態剪 切黏度 焊劑A(對比） 焊1 flic 焊劑D 800 min'1 6500 min*1 800 min·1 6500 min'1 800 min ' 6500 min'1 Vise.* 5.8 5.6 11 9.5 9 8.1 Vise.** 4.2 3.4 6.9 5.5 7.4 5.3
Vise ·* =在172 s·1剪切速率下的黏度 [mP . s]
Visc.** =在3000 s·1剪切速率下的黏度 [mP.s] 這個實例證明了本發明的焊劑在提供一更高的動態剪 切黏度方面係優越的，並且證明了在更低的濃度下存在對 分散液的製造方式的影響；例如，如果使用具有非常高的 速度的分散裝置的一分散器，則與速度慢得多的分散裝置 相比黏度稍微更低。因此，這提供了所生產的分散液的均 勻特性，即使分散過程可能變化。還可以注意到，當將實 例1 0和1 1的結果進行比較時，3 5重量％的焊劑含量比按 濃度計30%的給出了高得多的動態剪切黏度。 實例1 2 :用一包含黏合劑的焊劑對鋁部件進行硬焊 藉由將實例10的焊劑B(具有的X10爲0.74 μιη， Χ50 爲 1.90 μιη’ Χ90 爲 4.66 μπι，並且 Χ99 爲 11.94 μιη )和水進行混合來製備一焊劑懸浮液，從而使得該焊劑的 量係3 5重量％。然後將該懸浮液噴灑在包覆有A1 S i焊料 的兩個鋁部件上，然後將這兩個鋁部件進行組裝並且在一 加熱至約6 1 0 °C的烘箱中在氮氣氣氛下進行硬焊。然後將 -28- 201136665 該等硬焊部件從烘箱中取出並且進行冷卻。 實例1 3 :用一包含黏合劑的焊劑對鋁部件進行硬焊 藉由將實例10的焊劑C (具有的X10爲0.79 μηι , Χ50 爲 1.98 μηι，Χ90 爲 4.91 μηι，並且 Χ99 爲 12.30 μιη )、水以及黏合劑進行分散來製備一焊劑懸浮液，從而使 得該焊劑的量係3 5重量％並且黏合劑的量係1 5重量％。 然後將該懸浮液噴灑在包覆有AlSi焊料的兩個鋁部件上 ，然後將這兩個鋁部件進行組裝並且在一加熱至約61(TC 的烘箱中在氮氣氣氛下進行硬焊。然後將該等硬焊部件從 烘箱中取出並且進行冷卻。 實例1 4 :用一包含黏合劑的焊劑對鋁部件進行硬焊 藉由將實例10的焊劑D (具有的Χίο爲〇.79 μιη， Χ50 爲 1.88 μιη，Χ90 爲 4.39 μιη，並且 Χ99 爲 9.92 μπ〇 、水以及黏合劑進行混合來製備一焊劑懸浮液，從而使得 該焊劑的量係3 5重量％並且黏合劑的量係1 5重量％。然 後將該懸浮液噴灑在包覆有AlSi焊料的兩個錕部件上， 然後將這兩個鋁部件進行組裝並且在一加熟至約61〇。(：的 烘箱中在氮氣氣氛下進行硬焊。然後將該等硬焊部件從烘 箱中取出並且進行冷卻。 -29-

Claims (1)

  1. 201136665 七、申請專利範圍： ι_ —種用於鋁硬焊的焊劑，其中該焊劑具有>0 μηι並 且小於1 μιη的XI 0値、1至3 μιη的Χ50値、以及<7 μιη 的Χ90値。 2.如申請專利範圍第1項之焊劑，其中該焊劑具有等 於或大於0.7 μηι且等於或小於〇.9 μιη的Χ10、等於或大 於1 . 7 μιη的X 5 0、等於或小於2的X 5 0、以及等於或小於 5 μηι 的 Χ90。 3 ·如申請專利範圍第1項之焊劑，其中該焊劑係選自 ：KAIF4 ' K2AIF5 ' KAlFs · H2O ' CSAIF4 ' CS2AIF5 ' CS3AIF6 、KCs2A13FI2、氟鋅酸鉀、氟鋅酸鉋、氟錫酸鉀、和氟錫 酸鉋，以及它們的混合物。 4. 如申請專利範圍第3項之焊劑，其中該焊劑係選自 ：KAIF4 ' K2AIF5 ' KAIF5 · H2〇 ' CsA1F4 ' CS2AIF5 ' Cs3A1F6 、KCs2A13Fi2，以及它們的混合物。 5. 如申請專利範圍第1項之焊劑，其中該焊劑進一步 包括至少一種選自下列的添加劑：載體、黏合劑、增稠劑 、焊料、以及焊料前體或抗腐蝕添加劑。 6. 如申請專利範圍第5項之焊劑，其中，該黏合劑係 選自下列的有機聚合物：聚烯烴類、聚胺基甲酸酯類、樹 脂類、鄰苯二甲酸酯類、聚丙烯酸酯類、聚甲基丙烯酸酯 類、乙烯樹脂類、環氧樹脂類、硝化纖維素、聚乙酸乙烯 酯類、以及聚乙烯醇類。 7 .如申請專利範圍第5項之焊劑’其中該焊劑包含選 -30- 201136665 自下列的鋰氟化合物作爲抗腐蝕添加劑：LiF、K2LiA1F6 、以及 Li3AlF6。 8.如申請專利範圍第5項之焊劑，其中該載體係水、 水性組合物、或有機液體。 9 .如申請專利範圍第5項之焊劑，其中該焊劑係爲漿 料或糊劑的形式。 10.如申請專利範圍第1項之焊劑，其中該X99値係 等於或小於1 5 μ m。 1 1 ·一種水性焊劑懸浮液，其包括20重量％至40重量 %的如申請專利範圍第1至4項中任一項之焊劑。 1 2 ·如申請專利範圍第1 1項之水性焊劑懸浮液，其進 一步包括10重量％至20重量％的有機黏合劑。 1 3 ·如申請專利範圍第1 2項之水性焊劑懸浮液，其中 當在23°C下在172 s·1的剪切速率下使用包括35重量％的 焊劑、1 5重量％的黏合劑、以及補足至1 〇 〇重量。/。的水之 製劑進行測量時，該水性焊劑懸浮液具有等於或大於80 mP · s的動態剪切黏度。 I4.一種用於製造鋁或鋁合金、鋼、銅、或鈦的塗覆 部件之方法，其中將如申請專利範圍第1至1 〇項中任一 項之焊劑塗覆在該部件上並且進行乾燥以去除載體。 15·~種鋁或鋁合金、鋼、銅、或鈦的塗覆部件，其 係由如申請專利範圍第1 4項之方法獲得。 1 6· —種用於將鋁或鋁合金的部件硬焊到鋁、鋁合金 、鋼、銅、或鈦的部件上之方法，其中，將如申請專利範 -31 - 201136665 圍第1至1 0項中任一項之焊劑或如申請專利範圍第1 1至1 3 項中任一項之焊劑懸浮液塗覆在至少一個待硬焊的部件上 ’將該待硬焊的部件進行組裝並且加熱直到形成硬焊的接 點，或者其中’將如申請專利範圍第i 5項之塗覆部件中至 少一者與至少一個其他的鋁或鋁合金、鋼、銅、或鈦之部 件進行組裝’並且將該組件進行硬焊，前提條件係該部件 中的至少一者係鋁或鋁合金部件。 -32- 201136665 四 指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無 201136665 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無
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