TW201012754A - Pelletized ammonium sulfate particles - Google Patents

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Dsm Ip Assets Bv
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201012754 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發月係關於一種用於製備經造粒的硫酸錢顆粒之方 法本發月it步係關於經造粒的硫酸録顆粒。 L· ^tr ^ 硫酸銨是一種有用的肥料,例如用於農藝、園藝或育 林。-種用於製備經造粒的硫酸錢顆粒之方法說明於D⑽ • 26 8〇6A1。該方法要求使用2_氰胍(二氰二酿胺)、己内醯胺 絲物或纽合物料及於丨贼至加敎處理 贱粒的奸(雌)。«㈣,對包含錄狀顆粒可達 到南達15.9牛頓(N)之靜態顆粒抗碎強度,而未經造粒之硫 酸銨顆粒具有至多6.4N(或於加熱處理後8.3N)之抗碎強 度。並未說明測量抗碎強度之方法。 DE 14 26 807 A1描述一種用於改良硫酸銨顆粒之抗碎 強度之方法,其中具有1.3%或更低之水含量之硫酸銨混合 藝尿素-甲醛預縮合物及加壓。根據實例,可達到23 51^單一 顆粒抗碎強度及92.4%耐磨性(比較不含預縮合物經加壓之 硫酸銨分別為9.5N及76%)。未詳細說明此等參數之測定方 法條件。 GB 1 011 463係有關一種丸粒,包含藉撥水性黏結劑材 料諸如烴(混*合物)諸如邏青或斥水性聚合物共同黏結之固 體肥料顆粒。丸粒可藉擠塑製造。製備典型要求將黏結劑 加熱高於其溶點。 EP 1 884 506-A2說明於扁平壓模丸粒劑將幾乎乾燥的 201012754 硫酸銨晶體造粒之方法。於該方法中’晶體首先須利用渦 旋混合而完全塗覆以具吸水性之細小固體塗覆材料。隨後 須喷灑準確量之水於已經塗覆之晶體上,及未控制丸粒大 小進行造粒。然後所得產物經乾燥及切成固定尺寸,將尺 寸分類伴以循環剔除的產物。 【發明内容】 本發明之目的係提供一種用於製備經造粒的硫酸鐘顆 粒之新穎方法。 特別本發明之一目的係提供得自藉由從液體結晶化所 得之硫酸銨晶體適合用作為肥料之經造粒的硫酸錢顆粒, 其中所付晶體全部尺寸或實質上全部尺寸皆可用於提供且 有使用者可察覺之性質之肥料。 又一目的係提供具有比較硫酸銨晶體更均勻的粒徑分 布及/或更加流動性質之經造粒的硫酸銨顆粒。 又一目的係提供經造粒的硫酸銨顆粒,該等顆粒容易 藉施加機械力(例如摩擦力)藉額外塗覆步驟等而接受成形。 又一目的係提供一種於高總產率之具商業吸引力的期 望產物由硫酸銨結晶化方法製造經造粒的硫酸銨顆粒之方 法(分開提供具良好性f之—晶體分量,以及提供經造粒的 顆粒之/7量)’其允許於硫酸銨結晶化方法所得結晶性材料 及同轉化率甚至尚達1〇〇%轉化率轉化成特別就儲存轉 運Μ動性及摻混性質等方面而言具商業吸引力的產物。 又目的係提供具有滿意的顆粒抗水強度之新穎經造 粒的硫酸銨顆粒。 201012754 由後文說明將瞭解根據本發明可滿足之一個或多個其 他目的。 今曰發現藉通過壓模而造粒可從硫酸銨晶體製備硫酸 錢顆粒’該等顆粒具有滿意的性質可用於藉以特定方式選 擇適當晶體來將該等顆粒例如用作為肥料。 如此’本發明係關於一種用於製備經造粒的硫酸銨顆 粒之方法該方法包含 % •提供硫酸銨晶體; -由此等晶體之具小尺寸晶體及由具大尺寸晶體中分 離包含具中間尺寸晶體之-分量,藉此獲得包含具小 尺寸晶體及具大尺寸晶體之剩餘晶體;及 • 通過—壓模而將至少部分剩餘晶體,亦即由其中已經
/7離包含具中間尺寸晶體分量之至少部分該等晶體 造粒,藉此形成經造粒的硫酸銨顆粒。 t實施方式;J _ 包含具中間尺寸晶體之分量」—詞也可稱作為「中 間教度等級」或「中間粒度等級分量」。如熟諸技藝人士顯 、:易头中」及「向」等詞係彼此的相對數目而並 非必然表示限制於特定絕對尺寸。小、中間及大尺寸分量 共同形成由其中分離該中間尺寸分量之總產物。 本發明進—步係關於藉本發明方法所得之經造粒的硫 酸錄顆粒。 如此處使用’硫酸錄晶體一詞用於全部已經藉結晶而 由溶液中形成的硫酸銨顆粒。 201012754 如此處使用,經造粒的硫酸銨顆粒一詞用於至少實質 上由硫酸銨所組成之(經造粒的)顆粒。通常以總重為基 準,硫酸敍顆粒包含90-100 wt. %,較佳至少%加%,更 佳至少96.5 wt. %,特別98 Wt. %或以上,更特別99 〇糾% 或以上,又更特別99,5 wt. %或以上硫酸銨。進一步,可存 在下列組分中之-者或多者:水、額外養分(例如—種或多 種微量元素)、加工添加劑(例如黏結劑),例如得自用於製 備經造粒的顆粒之硫酸銨晶體、著色劑、流動促進劑等。 有關額外組分之進一步細節容後詳述。 、,…山’!棋巴言主 一個 孔洞,但通常設置多數壓模孔洞。壓模之開放面積係占壓 模接觸欲造粒的晶體總面積之較佳約2 〇 _ 3 〇 %。Μ模孔洞長 度通常係選擇於由0.2倍直徑至5倍直徑之範圍。較佳,麼 模孔洞直徑係選用於由孔洞直徑2倍至35倍之範圍。熟拉 技藝人士基於本文揭示,選擇性地組合―般常識及若; 行性測試可根射使狀杨_評似良的停件。 如擠塑產物所常見,經造粒的顆粒特別至少具 圓桂形形狀。須注意圓柱形-詞於此處係以廣義使用如 此包括具有圓柱形截面之柱狀體、具有 β 师圓形截面之柱狀 體及具有多角形截面之柱狀體。另外, »5 . 本發明中,圓柱形 顆粒之截面積大小可順著顆粒之縱軸改變。 本發明進一步係關於經造粒的硫酸_粒,包含至少 0机%硫酸銨’該等顆粒具有藉lFD(: s出測試(參見下 )測得之抗碎強度平均高於2·5千克⑽,«至高於275 201012754 • 千克/丸粒,特別甚至高於3·〇千克/丸粒。上限值並無特殊 限制,但可高達3.5千克/丸粒或甚至高達4肝克/丸粒或更 高。抗碎強度例如可高達硫酸錢晶體之抗碎強度(至少約為 40牛頓(Ν))或更高。特別抗碎強度甚至可高達5〇牛頓。本發 明之額外伽為容胃根財關抗碎強度及/或其他性質諸 • >財及形狀之市場需求來提供經造㈣魏鋪粒,、只 要單純触造«置及製程參數諸如⑽條件(例如進料 • 濕度,施加的勤;壓模上的Μ降等)即可。通常根據本發 明提供之經造粒的硫酸錢顆粒將具有平均於4〇牛頓或高於 40牛頓之抗碎強度。 如此處使用,抗碎強度為藉基於IFDC S-115之方法測 得之數值,該方法魏明於「肥料物理性質測定方法」,第 2版’作者Rutland,出版商國際肥料發展中心,美國阿拉巴 馬州馬索蕭耳,1993年2月第51-52頁。後文將此手冊稱作 為「IFDC」。對細長形顆粒,如對擠塑產騎常見的至少實 • 質上圓柱形顆粒,抗碎強度特別係表示於垂直於縱向(垂直 於生產線諸如圓柱體軸線)測得之抗碎強度。 較佳於本發明方法中,中間尺寸晶體之尺寸可選擇使 得所分離之包含此等顆粒之中間分量具有可用作為肥料之 適當尺寸範圍而無需經過任何進一步尺寸變更處理。 原則上,與用於製造經造粒的顆粒之進料的尺寸分類 獨立無關,經由選擇用於顆粒之適當壓模或模具,經造粒 的硫酸錢顆粒之尺寸可選定任何範圍。通常,進料中之晶 體之最大粒徑並無特殊限制。一個實施例中,至少8⑽, 201012754 特別至少90%,更特難少95%體積比中間分量係藉過筛分 析測量具有下述尺寸之硫_晶體形成該尺寸係選 自於0.05毫米至4毫米之範圍’較佳〇 〇5毫米至2毫米之範圍 (對小型晶體之硫酸錢市場為高度較佳之範圍),或2毫米至4 毫米之範圍(該範_於粒狀硫酸録產物為較佳)。剩餘晶體 被視為較不適合或至少晶體使用者較不喜歡(用作為肥 料),隨後被根據本發明完全或部分地造粒來提供經造粒的 硫酸敍顆粒特別係、用作為肥料。如此,本發明使用全 部晶體或實質上全部晶體,選擇結晶化條件之高度自由度 (可能影響粒徑分布成為期望效果或成為副作用),且仍然可 提供具㈣定直彳i之終產物。須注意趣及特別高度粒徑 均勻度可視為終端使用者之重要因素,例如原因在於該因 素可能影響經造粒的顆粒的分布容易程度,特別於用作為 肥料時是否容易分布。 比較習知硫酸録晶體(用作為肥料),本發明之經造粒的 顆粒特別提供較高尺寸均勻度(藉均勻度指數定義,參見下 文)及/或提供較高平均尺寸。進—步,本發明之經造粒的顆 可較為平π。進-步,可具有—種或多種其他改良的性 質,諸如選自於改良的抗碎強度及改良的耐磨性所組成之 、、且群此外m經造粒的硫酸錢顆粒容u合具相等尺 寸範圍之結晶性硫酸鋪粒或任何其他肥料顆粒。 根據本發明’出乎意外地,可製備具滿意的或甚至改 良的產品性質之顆粒同時無需含括黏結劑(諸如遞青、斥水 性聚合㈣)’或至少無需含括大量減劑。須注意根據先 201012754 前技術方法所使用之相當數目之黏結劑,由於一項或多項 理由為不合所需。舉例言之’黏結劑可對硫酸則作為肥 料之該植物有害,或對由該植物製成的飼料或食物的消費 者有害。此等黏結劑由環保觀點有缺點(例如斥水性合成聚 合物例如聚烯烴或瀝青之生物分解性不佳)。進一步,黏結 劑或其前驅物可能有毒(例如曱醒_)或有害(例如2_氰胍)。本 發明方法之額外優點為可獲得不包含任何不溶性物質之硫 酸銨顆粒。 特別發現通過壓模而造粒,可製備具有滿意的或甚至 改良的產品性質同時無需(合成)有機黏結劑之經造粒的顆 粒0 根據本發明可改良之一項或多項性質特別係選自於由 下列所組成之組群:吸收穿透性(IFDCS-100)、臨界相對濕 度(IFDC S-101)、掺合物中之化學可相容性(ifdc S-106)、 流動性(IFDC S-102)、結塊傾向(IFDC-106)、掺合物中之物 理可相容性(IFDC S-109)、休止角(IFDC S-110)、蓬鬆體積 密度(IFDC-111)、輕敲體積密度(IFDC S-112)、名目密度 (IFDC S-113)、固體真密度(IFDC S-114)、抗碎強度(IFE>C S-115)、耐磨性(轉鼓測試IFDC S-116)、水中崩散速率(IFDc S-124)及孔隙度(IFDC S-125)。 本發明之進一步優點在於可充分達成造粒而無需主動 加熱由其中製得經造粒的顆粒之晶體,俾允許與需要熔解 的黏結劑混合;或無需將顆粒加熱至高溫(例如150°c以上) 避免於粒子固化或融合(黏結劑),該等處理為若干先前技術 201012754 方法所需。當然若屬料,該方h涉及域處理,例如 額外乾燥步驟來去除水。但大致上’根據本發明方法通常 可未進行料至神裝置或經造一雖接受超過細。c 而進行。 如此處使用「或」-詞除非另行定義否則表示「及/ 或」。 如此處使用「-」一詞,除非另行規定否則表示「至 少一個」。 當述及單數名詞(例如-化合物、-添加劑等)時表示也 含括複數。如此當述及一特定名詞,例如「化合物」,除非 另行規定否則表示「至少一個」該詞,例如「至少一個化 合物」。 用於製備經造粒的顆粒之晶體可基於技藝界已知方式 提供,特別係由包含硫酸銨液體結晶化提供。此等液體特 別係來自於製備己内醯胺之製程。晶體之分離可以已知方 式進行’例如由液體分離晶體’例如藉離心分離,隨後視 需要可乾燥晶體,及最終根據尺寸過篩或以其他方式分離 晶體。 如前文指示,包含中間尺寸粒子之已分離分量可用作 為肥料而無需進一步尺寸變更處理。 若屬期望,包含具中間尺寸晶體之分量包括具有與經 造粒的顆粒直徑約略相等尺寸之晶體。 典型地,其餘晶體分離成包含具小尺寸晶體之一分量 及包含具大尺寸晶體之一分量’但原則上並非必要。 201012754 至少部分剩餘晶體用於製備經造粒的硫酸鐘顆粒。若 所使用之晶體具有超過經造粒的顆粒期望的尺寸之大小, 則此等晶體於進給至進行造粒的裝置之前,可接受尺寸縮 小刖處理,例如藉碾軋或研磨前處理。至少於若干實施例 中,可將大晶體直接進給至其中進行造粒之裝置,且於其 中進行造粒之裝置中破碎該晶體,例如藉螺桿擠塑機中之 螺桿力破碎;藉輥輪擠壓機(例如Kollergang)(盤式研磨機) 中之輥輪破碎;或藉齒輪造粒器例如立式丸粒研磨機中之 齒輪破碎。 晶體可進給至進行造粒之裝置而無需提供塗覆層,諸 如可促進晶體彼此黏著之塗覆層。須注意EP 1 884 506-A2 甚至要求經由硫酸銨晶體混合固體添加劑而讓硫酸銨晶體 完全被塗覆層所包圍。 特別用於高抗碎強度及/或高耐磨性,考慮較佳係將具 有寬廣粒徑分布之晶體進給至進行造粒之裝置;或於造粒 步驟前於裝置内形成此種粒徑分布。此種分布可為單模(有 高重量平均粒徑對數目平均粒徑)或多模(亦即至少為雙 模)。 本發明之優點為原則上甚至可製備經造粒的顆粒而未 使用任何額外黏結劑或其他添加劑(除了於所使用之晶體 中可能存在的殘留水分之外)。 實際上較佳包括一種或多種添加劑,例如影響物理性 質之添加劑,影響硫酸銨之離型側寫資料之添加劑,微量 元素(例如Cu、Zn、Mn、Mo)或著色劑。通常,當使用時, 11 201012754 此等添加劑比較硫酸銨之含量為小量。以欲造粒之進料總 重為基準,通常添加劑總量為20 wt. %或以下,較佳10 wt. % 或以下,特別4 wt. %或以下,更特別2.0 wt. %或以下,或 1.0 wt. %或以下,或0.5 wt. %或以下,以進料總重為基準。 於特定實施例中,進行造粒之裝置之進料(以及經造粒 的顆粒)包含基於總重,10 wt. %或以下濃度,特別5 wt. % 或以下濃度,較佳2 wt. %或以下濃度,特別1.0 wt. %或以 下濃度,更特別0.5 wt. %或以下濃度之黏結劑。存在時, 黏結劑濃度通常至少為〇.〇1 wt. %,特別至少為0.1 wt· %或 至少 0.3 wt. %。 特別適當黏結劑可選自用於食品應用被視為安全 (GRAS)之黏結劑,諸如選自於由GRAS多醣類、GRAS黏土 所組成之組群。適當多醣之實例包括澱粉、纖維素及其 G R A S衍生物例如羧甲基纖維素。適當黏土之實例特別包括 高嶺土、膨潤土、美國活性白土及富勒土。此外可使用木 質黃酸醋。 為了修改進料於造粒裝置内側(特別為壓模内側或模 製裝置的模具)之表現,可添加小量液體或固體流動改性劑 至硫酸銨晶體,特別為水。使用時,所添加的流動改性劑 之濃度以總重為基準通常為10 Wt. %以下,特別6 wt· %或以 下,更特別5 wt. %或以下。使用時,所添加之液體濃度通 常基於總重至少為0.1 wt. %,特別至少1 wt· %,更特別至 少2 wt. %,至少3 wt. %或至少4 wt. %。若屬期望,於造粒 之後液體可由經造粒的顆粒中移除。移除可以已知方式達 12 201012754 成,例如藉將經造粒的顆粒(溫和)加熱例如加熱至高達8〇 °c溫度。若有所需,可使用更高溫,但通常並非必要。如 此,可獲得具有低於%,低於0.5 wt %,〇 2 wt %或 以下或0.1 wt. %或以下之液體(水分)含量之經造粒的顆粒。 經由壓模而造粒可使用任-種類型之造粒裝置進行, 其中藉涉及經由賴加壓進料(包含硫祕晶體)之方法形 成經造粒的顆粒。特別適合為選自於由螺桿擠塑機、 Kollergang擠塑機(盤式研磨機)及齒輪造粒器所組成之組群 之擠塑機。適當造粒方法之另一個實例為使用輥輪造粒裝 置進行造粒。 預期使用螺桿擠塑機為特別優異可提供具有高抗碎強 度及/或高财磨性之經造粒的硫醆錢顆粒,同時可於未添加 黏結劑及/或未添加水之存在下進行。 使用Kollergang之特別優異之處在於提供以相對高產 出量生產具有滿意的抗碎強度及滿意的耐磨性質硫酸錄顆 粒0 須注意於技藝界現況中’描述多種其他用於製備硫酸 銨顆粒之方法,但該等方法皆未被考慮為根據本發明經由 壓模之造粒技術。此等文件例如為US 4183738 A(例如藉盤 式造粒之造粒技術)、US 4305748 A(細分硫酸銨之喷霧乾燥 造粒)、W0/9954030(使用高含量黏結劑之濕造粒)、US 5078779 A(使用反應性黏結劑濕造粒)等。 此外,須注意經由壓模或全部其他適當類型設備將硫 酸鎂石,亦即一種高度不穩定之硫酸鎂一水合物造粒係於 13 201012754 A. Hoche 之論文中研究(Technische Universitat Bergakademie Freiberg, 德國;13.09.2007)。但並未述及經 由壓模將硫酸銨之造粒。本論文中唯一述及硫酸銨係使用 硫酸銨作為造粒助劑,揭示於DE-2748152。 根據本發明,造粒可未經主動加熱或冷卻壓模進行, 但原則上為可能。舉例言之,造粒裝置之進料可於約周圍 溫度(例如15-25°C)添加至擠塑機。由於摩擦,造粒通常導 致溫度增高,除非將造粒裝置冷卻。如此離開造粒裝置之 - 顆粒溫度傾向於高於進料溫度。本發明方法通常可於其中 參 離開造粒裝置之顆粒溫度低於100X:,特別約90°C或以下溫 度,更特別約80°C或以下溫度之條件下進行(如熟諳技藝人 士已知)。移開壓模之顆粒溫度例如至少為5(TC,特別至少 為65°C。於其中溫度超過7〇°C之方法也可達成良好的結果。 、 經造粒的顆粒可接受進一步處理,特別為整飾處理 ‘ (finishing treatment),例如圓化顆粒邊緣。整飾通常可以已 知用於處理擠塑產物之方式進行。 若屬期望,經造粒的顆粒可被提供以塗覆層,例如保 · 護性塗覆層或變更硫酸銨之離型樣式之塗覆層。但特別根 據本發明未經塗覆之經造粒的硫酸銨顆粒可優異地用作為 肥料。 除了硫酸銨(如前文識別)外,顆粒包含一種或多種其他 成分(如前文識別)。 於較佳實施例中,經造粒的且選擇性地經乾燥的硫酸 銨顆粒包含0-2.0 wt.%黏結劑特別無機黏結劑’ 0-0.5 wt. % 14 201012754 水及至少98 wt· %硫酸銨,基於總重。於特佳實施例中,硫 酸錢含量為至少99 wt_ %,黏結劑特別無機黏結劑含量為 1.0 wt.%或以下及水含量為0.2 wt. %或以下。於特定實施例 中,硫酸銨含量為99.9-100 wt. %’任何差額為水及/或雜質。 本發明之優點為顆粒可定義為有寬廣範圍良好界定的 尺寸(只有小的標準差),例如具有數目平均直徑於約〇.3毫 米至約10毫米之範圍。 尺寸指數(SGN)通常係由50至10000之範圍。 均勻度指數(UI)可根據肥料業界熟諳技藝人士已知標 準測量值之技術測定’ UI較佳係於40至75,更佳45至65及 最佳50至60之範圍。若m過低或過高,則經造粒的產物不 適合用於與其他肥料產物組合且於田野的分布較不準確。 具有 特別,可製備具有至少一維(典型為圓柱形顆粒之平均 直桎)於G.3m1G毫米之範圍尺寸之經造粒的顆粒。根據 本發明,18柱形粒子可以方便調整之長度獲得,通常長度 係由〇.2倍直;^至15倍直徑,較佳由〇5倍直徑至5倍直徑之 範圍最佳長度尺寸係與顆粒之平均直徑相同。 於特定實施例中, ’根據本發明之經造粒的硫酸銘猫枚
特別主少為〇.80%,更 制。實際上可高達〇.95 %,更特別至少為〇.84 上限並無特殊限 10.95 %或4至冑達〇98%或至多高達i 〇 %。 實例1 現在將藉下列實例舉例說明本發明。 硫酸銨晶體 係得自硫酸銨結晶化器。結晶狀材料係以 15 201012754 下述方式過篩獲得約50 wt. %中間粒度等級分量,其可就此 呈晶體形式(平均粒徑於2毫米至3毫米之範圍)出售。尺寸過 小或尺寸過大之顆粒經組合用於造粒步驟。 此等硫酸錄晶體使用鎚磨機接受尺寸縮小處理至約 150微米平均尺寸(97 %顆粒通過100號泰勒網眼篩)。此等 硫酸銨顆粒然後掺混1 wt. %高嶺土(速普利斯(Suprex);肯 塔基田納西黏 土公司(Kentucky-tennessee Clay Company), 美國南加州藍利),此掺混係於批次性西格瑪(Sigma)葉片混 練機型號KDHJ-20然後與6 wt· %水混合。 此濕混合物係以320千克/小時之穩定速率於周圍條件 下藉圓形進料機型號CS-300系統(安曼達斯卡爾公司(Amandus Kahl GmbH),德國雷恩貝克)進給至卡爾丸粒壓機型號 33-390(直立式丸粒磨機)。壓機包含39〇毫米直徑壓模(具有 3 : 1壓縮比(9.0毫米壓縮路徑/3.0毫米直徑))、主軸、兩根 輥輪及於壓模下方的一個丸粒碎裂裝置。設備係以8〇*1〇6帕 之液壓於80rpm軸速度同時38安培馬達功率操作。停註時間 為36秒。移開壓模之顆粒溫度為73°c。 隨後,所製造的經造粒的硫酸銨顆粒於滾轉乾燥器内 逐批乾燥至達到低於1.0 wt. %之水含量為止。於此乾燥步 驟中,丸粒達到平滑均勻外觀。丸粒性質係根據IFDC標準 測試方法(國際肥料發展中心,阿拉巴馬州馬索蕭耳)測定。 特別進行IFDC測試S-101(臨界相對濕度)、s_1〇2(流動率、 S-115(抗碎強度)及S_116(轉鼓耐磨性p結果部分摘述於表 1,顯示所得經造粒的硫酸銨顆粒之性質顯然係優於硫酸銨 16 201012754 晶體。 表1 測試 性質 --------^ 維度 晶體 _(典型數值) 實例1丸粒 S-101 臨界相對濕度 % 75-85 80-85 S-102 流動性25 % 非流動 -------- 最小值 175 185 流動性50% 非流動 最小值 220 275 流動性75% 非流動 最小值 280 295 S-115 抗碎強度 千克/丸粒 15-2.5: 平均值2.0 2.0-3.0 ; 平均>2.5 冪等因數, 轉換30成牛頓 轉鼓耐磨性 牛頓 30-50 ; 平均值40 0.2-1 40-60 ; 平均值>50 0.84 S-116 7干克/丸粒至牛頓之換算因數係基於發明人就晶 強度獲得可相媲美的測量值 體之平均抗碎 經造粒的硫酸銨顆粒之均勻度指數測得為53; SGN (尺 寸指數)測得為301。 經造粒的硫酸錢顆粒之儲存、轉運及其他性質全部皆 至少與硫酸銨晶體之該等性質可相媲美。 實例2 重複實例1,但得自硫酸銨結晶化器之結晶性硫酸銨材 料係以下述條件過篩來可獲得可就此上市約4〇 wt %具有 平均晶體直徑1.5毫米之中間粒度等級分量。再度,過小尺 寸及過大尺寸顆粒可組合而用於造粒步驟。 結果也與實例1所達成之結果相同。 實例3 如同實例1,由硫酸敍結晶化器所得結晶性硫酸敍材料 17 201012754 經過篩因而獲得可就此上市之約50 wt·%具有平均晶體直 徑為2-3毫米之中間粒度等級分量。100 wt.%尺寸過小分量 及20 wt.%尺寸過大分量經組合用於造粒步驟,現在係於約 2千克/小時之溫度進料速率於加利福尼亞丸粒磨機 (California Pellet Mill)進行,晶體材料未經額外前處理。如 此,並未進行研磨也未添加黏結劑。 可獲得抗碎強度比結晶性材料高約20%之均勻經造粒 的硫酸銨顆粒。無需進一步乾燥經造粒的材料。 【圖式簡單說明3 (無) 【主要元件符號說明】 (無)
18

Claims (1)

  1. 201012754 , 七、申請專利範圍: 1. 一種用於製備經造粒的硫酸銨顆粒之方法,該方法包含 _提供硫酸敍晶體, -由此等晶體之具小尺寸晶體及由具大尺寸晶體 中分離包含具中間尺寸晶體之一分量,藉此獲得 包含具小尺寸晶體及具大尺寸晶體之剩餘晶 體;及 Φ -通過一壓模而將至少部分剩餘晶體,亦即已經由 * 其中分離包含具中間尺寸晶體分量之至少部分 該等晶體造粒,藉此形成經造粒的硫酸銨顆粒。 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中包含具中間尺寸之 晶體之分量,包括具有尺寸約略與經造粒的顆粒尺寸相 * ^ 同之晶體。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法,其中該剩餘晶體係分 離成包含具小尺寸晶體之一分量及包含具大尺寸晶體 φ 之一分量。 4. 如申請專利範圍第3項之方法,其中該二分量各自中之 至少部分係用於製備經造粒的硫酸銨顆粒;以及其中得 自該包含具大尺寸晶體之分量之至少部分於造粒之前 係接受晶體尺寸縮小處理。 5. 如前述申請專利範圍各項中任一項之方法,其中該等硫 酸銨晶體係於造粒前連同選自於由黏結劑及水所組成 之組群中之至少一組分一起造粒。 6. 如申請專利範圍第5項之方法,其中水濃度為2-10 wt. 19 201012754 %,黏結劑濃度為0.01 -10 wt. %及硫酸銨濃度為80-98 wt. %,全部皆係以總重為基準。 7. 如申請專利範圍第5或6項之方法,其中所得經造粒的顆 粒係經乾燥至低於1.0 wt. %,特別為0.2 wt. %或以下之 水含量。 8. 如前述申請專利範圍各項中任一項之方法,其中選擇性 地於去除水後,該等經造粒的顆粒包含至少95 wt. %硫 酸銨,特別至少96.5 wt.%銨,更特別至少98 wt. %硫酸 銨,或至少99 wt. %硫酸銨。 9. 如前述申請專利範圍各項中任一項之方法,其中該造粒 係於螺桿擠塑機、輥輪造粒器或於齒輪造粒器中進行。 10. 如前述申請專利範圍各項中任一項之方法,其中該經造 粒的顆粒係接受整飾處理(finishing treatment)。 11. 一種經造粒的硫酸銨顆粒,包含至少90 wt·%硫酸銨, 該等顆粒具有藉IFDC S-115測試測定之平均高於2.5千 克/丸粒的抗碎強度。 12. 如申請專利範圍第11項之經造粒的硫酸銨顆粒,包含至 少98 wt.%硫酸銨,特別至少99 wt·%硫酸銨。 201012754 四、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:第( )圖。(無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 五、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
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