MX2011000915A - Particulas de sulfato de amonio granulado. - Google Patents

Abstract

La invención se relaciona con un método para preparar partículas de sulfato de amonio granulado, el método comprende proporcionar cristales de sulfato de amonio, aislar una fracción que comprende cristales que tengan un tamaño intermedio de los cristales que tienen un tamaño pequeño y de los cristales que tienen un mayor tamaño, obteniendo con esto cristales restantes que constan de cristales que tienen tamaño pequeño y cristales que tienen tamaño mayor y granular a través de un troquel al menos de parte de los cristales restantes, es decir, al menos parte de los cristales a partir de los cuales se haya aislado la fracción que comprende los cristales que tienen el tamaño intermedio, formando con esto las partículas de sulfato de amonio granulado.

Description

PARTÍCULAS DE SULFATO DE AMONIO GRANULADO CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se relaciona con un método para preparar partículas de sulfato de amonio granulado. La invención se relaciona además con partículas de sulfato de amonio granulado.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El sulfato de amonio es un fertilizante útil, por ejemplo, para uso en agricultura, horticultura o selvicultura. En la DE 41 26 806 Al, se describe un método para preparar los gránulos de sulfato de amonio granulado. El método requiere el uso de 2-cianoguanidina (diciandiamida) , oligómero de caprolactama o una mezcla de los mismos como un agente granulante y un tratamiento con calor a 150-175°C de las partículas granuladas (gránulos) . De acuerdo con los ejemplos, se puede alcanzar una resistencia estática a la aglomeración de gránulos de hasta 15.9 N para los gránulos que comprenden al agente granulante, mientras que los gránulos de sulfato de amonio sin el granulante pueden tener una resistencia a la aglomeración de hasta 6.4 N (o 8.3 después de un tratamiento con calor) . No se describe el método para medir la resistencia de aglomeración.

La DE 41 26 807 Al describe un método para mejorar la resistencia a la aglomeración de los granulos de sulfato de amonio, en donde el sulfato de amonio que tiene un contenido de agua de 1.3% o menos se mezcla con urea-formaldehído precondensada y prensada. De acuerdo con los ejemplos, se puede alcanzar una resistencia a la aglomeración de gránulos individuales de 23.5 N y una resistencia a la abrasión del 92.4% (en comparación con 9.5 N respectivamente y el 76% para el sulfato de amonio prensado sin el precondensado) . No se describen en detalle las condiciones del método para determinar estos parámetros.

La GB 1 011 463 se relaciona con un gránulo que comprende partículas sólidas de fertilizante unidas conjuntamente mediante un material aglutinante repelente al agua, tal como un hidrocarburo (mezcla) , tal como asfalto, o un polímero hidrofóbico. Los gránulos se pueden preparar mediante extrusión. La preparación típicamente requiere el calentamiento del aglutinante por encima de su punto de fusión. La EP 1 884 506-A2 describe la granulación de cristales de sulfato de amonio casi secos en un granulador de troquel plano. En el proceso, es necesario que los cristales primero se recubran totalmente con un material de recubrimiento de sólidos finos con propiedades de absorción de agua por medio de mezclado turbulento. Posteriormente, es necesario que se rocié una cantidad exacta de agua sobre los cristales revestidos, y la granulación se lleva a cabo sin el control del tamaño del granulo, El producto obtenido luego se seca y se corta al tamaño, y se clasifica por tamaño con el reciclado del producto rechazado.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN Un objetivo de la invención es proporcionar un método novedoso para preparar partículas de sulfato de amonio granulado .

Un objetivo particular de la invención es proporcionar partículas de sulfato de amonio granulado, adecuadas para utilizarse como un fertilizante, a partir de los cristales de sulfato de amonio obtenidos mediante cristalización a partir de un líquido, en donde la totalidad o prácticamente todos los tamaños de los cristales obtenidos se pueden utilizar para proporcionar un fertilizante con propiedades que sean apreciadas por el usuario.

Un objetivo adicional es proporcionar partículas de sulfato de amonio granulado con una distribución de tamaño de partícula más uniforme y/o mejores propiedades de fluidez que los cristales del sulfato de amonio.

Todavía un objetivo adicional es proporcionar partículas de sulfato de amonio granulado que se puedan someter fácilmente a una conformación mediante la aplicación de una fuerza mecánica (por ejemplo, fricción) , mediante un paso de recubrimiento adicional, etc.

Un objetivo adicional es proporcionar un método para elaborar las partículas de sulfato de amonio granulado a partir de un proceso de cristalización del sulfato de amonio a un alto rendimiento total del producto deseado atractivo comercialmente (proporcionar por separado una fracción cristalina con buenas propiedades, así como también proporcionar una fracción de las partículas granuladas) , que permita una conversión muy alta, incluso una conversión de hasta el 100%, del material cristalino obtenido en el proceso de cristalización del sulfato de amonio en productos atractivos comercialmente, en particular con respecto a las propiedades de almacenamiento, transporte, fluidez y combinación .

Un objetivo adicional es proporcionar partículas de sulfato de amonio cuaternario novedosas que tengan una resistencia satisfactoria a la aglomeración de partículas. A partir de la descripción más adelante se seguirán uno o más de otros objetivos que se puedan cumplir de acuerdo con la invención .

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Actualmente se ha encontrado que es posible mediante la granulación a través de un troquel preparar partículas de sulfato de amonio a partir de cristales de sulfato de amonio, con propiedades satisfactorias para utilizar las partículas, por ejemplo, como un fertilizante, al seleccionar los cristales adecuados de una forma específica .

Por consiguiente, la presente invención se relaciona con un método para preparar partículas de sulfato de amonio granulado, el método comprende: proporcionar cristales de sulfato de amonio; aislar de estos cristales una fracción que comprende los cristales que tengan un tamaño intermedio a partir de los cristales que tengan un tamaño pequeño y a partir de los cristales que tengan un mayor tamaño, obteniendo con esto cristales restantes que constan de los cristales que tienen tamaño pequeño y cristales que tienen mayor tamaño ; y - granular a través de troquel al menos parte de los cristales restantes -es decir, al menos parte de los cristales a partir de los cuales se haya aislado la fracción que comprende los cristales que tienen el tamaño intermedio-formando con esto las partículas de sulfato de amonio granulado .

El término "fracción que comprende cristales que tienen un tamaño intermedio" , también se puede denominar como un "corte medio" o "fracción de corte medio" . Como será evidente para el experto, los términos "pequeño", "intermedio" y "alto" se utilizan en relación entre sí, y no necesariamente significa que se limiten a un tamaño absoluto específico. Conjuntamente las fracciones de tamaño pequeño, intermedio y grande, forman el producto total a partir del cual se aisla la fracción de tamaño intermedio.

La invención además se relaciona con partículas de sulfato de amonio granulado que se pueden obtener mediante un método de la invención.

En el sentido en el que se utiliza en la presente, el término cristales de sulfato de amonio se utiliza para todas las partículas de sulfato de amonio que se hayan formado mediante cristalización a partir de una solución.

En el sentido en el que se utiliza en la presente, el término partículas de sulfato de amonio granulado se utiliza para partículas (granuladas) que consisten de al menos sustancialmente de sulfato de amonio. Usualmente, las partículas de sulfato de amonio comprenden 90-100% en peso, de preferencia al menos 95% en peso, de mayor preferencia al menos 96.5% en peso, en particular 98% en peso o más, más particularmente el 99.0% pesos o más, incluso más particularmente el 99.5% en peso o más de sulfato de amonio con base en el peso total. Además, pueden estar presentes uno o más de los siguientes componentes: agua, nutriente adicional (por e emplo, uno o más elementos traza) , aditivos de procesamiento (por ejemplo, un aglutinante) , por ejemplo, a partir de los cristales de sulfato de amonio utilizados para preparar las partículas granuladas, colorantes, intensificadores de flujo, etc. Más adelante se presentarán más detalles acerca de los componentes adicionales.

De manera adecuada, la granulación se lleva a cabo a través de un troquel. En principio, el troquel comprende al menos un orificio, aunque usualmente se proporciona con una pluralidad de orificios en el troquel. El área abierta del troquel de preferencia es de aproximadamente 20-30% del área total del troquel en contacto con los cristales que serán granulados. La longitud de los orificios del troquel general se selecciona en la variación de 0.2*diámetro hasta 5*diámetro. De preferencia, la longitud de los orificios del troquel se selecciona en la variación de 2*diámetro hasta 3.5*diámetro de los orificios. Además, se pueden valorar las condiciones mejoradas por el experto dependiendo del rendimiento, aditivos utilizados, etc. con base en la presente exposición, opcionalmente en combinación con el conocimiento general común y algunas pruebas rutinarias . Las partículas granuladas en particular pueden tener una forma al menos prácticamente cilindrica, como es común para los extruidos . Se debe observar que el término cilindrico, se utiliza en la presente en el sentido amplio y de esta forma incluye cilindros que tienen una sección transversal cilindrica, cilindros que tienen una sección transversal elipsoidal y cilindros que tienen una sección transversal poligonal. En la presente invención, alternativamente, el tamaño del área en sección transversal de las partículas con forma cilindrica puede variar a lo largo del eje longitudinal de las partículas .

La invención además se relaciona con partículas de sulfato de amonio granulado, que comprenden al menos el 90% en peso de sulfato de amonio, las partículas tienen una resistencia a la aglomeración según se puede determinar mediante la prueba IFDC S-115 (véase más adelante) que es un promedio superior a 2.5 kg/gránulo, o incluso superior a 2.75 kg/gránulo, en particular incluso superior a 3.0 kg/gránulo. El valor superior no es decisivo, aunque puede ser de hasta 3.5 kg/gránulo, o incluso hasta 4.0 o mayor. La resistencia a la aglomeración, por ejemplo puede ser tan alta como la resistencia a la aglomeración de un cristal de sulfato de amonio (que es de aproximadamente 40 N) o mayor. En particular, la resistencia a la aglomeración incluso puede ser de hasta 50 N. Una ventaja adicional de la presente invención, es que las partículas de sulfato de amonio granulado se pueden proporcionar fácilmente de acuerdo con los requerimientos del mercado como para la resistencia a la aglomeración y/u otras propiedades, tales como tamaño y forma, al ajustar simplemente el dispositivo granulador y los parámetros del proceso tales como condiciones de alimentación (por ejemplo, humedad de la alimentación; presión aplicada; caída de presión sobre el troquel; etc.) . Usualmente, las partículas de sulfato de amonio granulado proporcionadas de acuerdo con la invención tendrán una resistencia a la aglomeración en promedio o superior a 40 N.

En el sentido en el que se utiliza en la presente, la resistencia a la aglomeración es el valor según puede determinar mediante un método basado en IFDC S-115, descrito en las páginas 51-52 del "Manual for Determining Physical Properties of Fertilizer" , 2a Edición, preparado por W. Rutland, publicado por el International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama (USA), Febrero de 1993. en lo sucesivo, se hará referencia a este manual como "IFDC". Para partículas alargadas, tales como, las partículas con forma al menos prácticamente cilindrica, según son comunes para los extruidos, en particular se entiende que la resistencia a la aglomeración se mide en la dirección perpendicular a la dirección longitudinal (perpendicular a la línea de generación, tal como, el eje del cilindro) .. Ventajosamente, en un método de la invención, el tamaño de los cristales de tamaño intermedio se puede seleccionar de tal forma que la fracción intermedia del aislado que comprende estas partículas tenga una variación de tamaño conveniente para que se utilice como un fertilizante sin ningún tratamiento adicional para alteración del tamaño.

En principio, independientemente de las clases de tamaño utilizadas para realizar la alimentación para producir las partículas granuladas, el tamaño de las partículas de sulfato de amonio granulado se puede seleccionar en cualquier variación al seleccionar un troquel o molde adecuado para las partículas. Usualmente, el tamaño máximo de partícula de los cristales en la alimentación no es decisivo. En una modalidad, al menos el 80%, en particular al menos el 90%, más particularmente al menos el 95% en volumen de la fracción intermedia se forma por cristales de sulfato de amono que tienen una variación de tamaño, según se puede determinar por análisis de tamiz, seleccionado dentro de la variación de 0.05 a 4 mm, de preferencia ya sea dentro de la variación de 0.05 a 2 mm (que es una variación bastante preferida en el mercado del sulfato de amonio para cristales más pequeños) , o dentro de la variación de 2 ram a 4 mm (esta variación se prefiere para productos de sulfato de amonio granulado) . Los cristales restantes, que se consideran menos adecuado o al menos, menos apreciados por los usuarios de los cristales (como fertilizante) , se pueden granular total o parcialmente de acuerdo con la invención, para proporcionar partículas de sulfato de amonio granulado, en particular para utilizarse como un fertilizante. De esta forma, la invención permite un alto nivel de libertad para seleccionar las . condiciones de cristalización (lo cual puede afectar a la distribución del tamaño de partículas como un efecto pretendido o como un efecto secundario) y todavía ser capaces de proporcionar productos finales con un diámetro específico, utilizando todo o prácticamente todos los cristales. Se debe observar que el tamaño de partícula, · y en particular un alto grado de uniformidad del tamaño de partícula, se pueden considerar como un factor importante por los usuarios finales, por ejemplo debido a que puede afectar a la facilidad de distribución de partículas granuladas, en particular cuando se utilizan como un fertilizante.

En comparación con los cristales de sulfato de amonio convencionales (utilizados como fertilizante) , las partículas granuladas de la invención en particular pueden ofrecer una mayor uniformidad de tamaño (según sé define por el índice de uniformidad, véase más adelante) y/u ofrecer un mayor tamaño medio. Además, las partículas granuladas de la invención pueden ser más lisas. Además, pueden tener una o más de otras propiedades mejoradas, tal como ser ' seleccionadas del grupo de resistencia mejorada a la aglomeración y resistencia mejorada a la abrasión. Además, es ventajoso que las partículas de sulfato de amonio granulado se puedan mezclar fácilmente con partículas de sulfato de amonio cristalino, o cualesquiera otras partículas de fertilizante, de la misma variación de tamaño.

De acuerdo con la invención, sorprendentemente es posible preparar partículas con propiedades de producto satisfactorias o incluso mejoradas, también sin tener que incluir un aglutinante (tal como, asfalto, un polímero hidrofóbico etc.) o al menos sin tener que incluir mucho de un aglutinante. Se debe observar que al menos un número considerable de aglutinantes utilizados en los métodos de acuerdo con la técnica anterior, pueden ser inconvenientes por una o más razones. Por ejemplo, puede ser dañino para las plantas para las cuales se utiliza el sulfato de amonio con un fertilizante o para un consumidor de una alimentación o alimento que se pueda preparar a partir de la planta. Algunos aglutinantes pueden ser desventajosos desde un punto de vista ambiental (por ejemplo, los polímeros sintéticos hidrofóbicos tales como, poliolefinas , o asfalto son muy poco biodegradables) . Además, un aglutinante o precursor del mismo puede ser tóxico (tal como, formaldehído) o dañino (tal como, 2-cianoguanidina) . Una ventaja adicional del proceso de la presente invención que se puede obtener de los gránulos de sulfato de amonio, es que no comprenden ninguna materia insoluble .

En particular se ha encontrado que es posible preparar mediante granulación a través de un troquel, partículas granuladas con propiedades del producto satisfactorias o incluso mejoradas, también sin la necesidad de un aglutinante orgánico (sintético) .

Una o más propiedades que se pueden mejorar de acuerdo con la invención en particular se pueden seleccionar del grupo que consiste de penetración de absorción (IFDC S-100) , humedad relativa decisiva (IFDC S-101) , fluidez (IFDC S-102) , compatibilidad química en combinaciones (IFDC S-106) , tendencia a formar torta (IFDC- 106) , compatibilidad física en combinación (IFDC S-109) , ángulo de reposo (IFDC S-110) , densidad de volumen perdido (IFDC-111) , densidad de volumen derivado (IFDC S-112), densidad evidente (IFDC S-113) , densidad verdadera de los sólidos (IFDC S-114), resistencia a la aglomeración (IFDC S-115) , resistencia a la abrasión (prueba en tambor giratorio IFDC S-116) , velocidad de desintegración en agua (IFDC S-124) y porosidad (IFDC S-125) .

La invención además es ventajosa ya que la granulación se puede llevar a cabo adecuadamente sin tener que calentar activamente los cristales a partir de los cuales se producen las partículas granuladas para permitir el mezclado con un aglutinante que necesita ser fundido o sin tener que calentar las partículas a una alta temperatura (por ejemplo de 150°C o más) para curar o fusionar (aglutinar) en las partículas, según se requiere en algunos de los métodos de la técnica anterior. Por supuesto, si se desea, el método puede implicar un tratamiento con calor, por ejemplo, un paso de secado adicional para eliminar el agua. Sin embargo, en general el método de acuerdo con la invención en general se puede llevar a cabo sin someter la alimentación al dispositivo para que se lleve a cabo la granulación o las partículas granuladas a una temperatura que exceda los 100°C.

El término "o" en el sentido en el que se utiliza en la presente, significa "y/o" a menos que se especifique de otra manera.

El término "uno" o "una" en el sentido en el que se utiliza en la presente, significa "al menos uno" a menos que se especifique de otra manera.

Cuando se hace referencia a un sustantivo (por ejemplo, un compuesto, un aditivo, etc.) en singular, significa que se incluirá el plural. De esta forma, cuando se hace referencia a un sustantivo específico, por ejemplo, "compuesto", significa "al menos uno" de ese sustantivo, por ejemplo, "al menos un compuesto", a menos que se especifique de otra manera. Los cristales utilizados para preparar las partículas granuladas se pueden proporcionar con basen en una forma conocida en la técnica, en particular mediante la cristalización a partir de un líquido que comprende sulfato de amonio. Este líquido en particular se puede originar de un proceso donde se prepara caprolactama . El aislamiento de los cristales se puede llevar a cabo de una forma conocida per se, por ejemplo, al separar los cristales de líquido, por ejemplo, mediante centrifugación, después de esto secar opcionalmente los cristales y por último tamizar o de otra manera separar los cristales de acuerdo al tamaño.

Como se indicó anteriormente, la fracción aislada que comprende las partículas de tamaño intermedio se pueden utilizar sin un tratamiento adicional para alterar el tamaño, como un fertilizante.

Si se deseada, la fracción que comprende los cristales que tienen un tamaño intermedio, incluye cristales que tienen un tamaño que es aproximadamente el mismo que el diámetro de las partículas granuladas.

Típicamente, los cristales restantes se separan en una fracción que comprende los cristales que tienen un tamaño pequeño y una fracción que comprende los cristales que tienen un mayor tamaño, aunque en principio esto no es necesario. Al menos parte de los cristales restantes se utiliza para preparar las partículas de sulfato de amonio granulado. Si se utilizan cristales que tienen un tamaño que exceda el tamaño pretendido de las partículas granuladas, estos cristales se pueden someter a un pre-tratamiento para reducción de tamaño, por ejemplo, mediante triturado o molido, antes de la alimentación al dispositivo en donde se lleva a cabo la granulación. Al menos en algunas modalidades es posible alimentar directamente estos cristales grandes al dispositivo donde se lleva a cabo la granulación y fracturar el cristal en el dispositivo en donde se lleva a cabo la granulación, por ejemplo, mediante la fuerza del tornillo o tornillos en un extrusor de tornillo, mediante rodillos en un compactador de rodillo, por ejemplo, un Kollergang (molino de batea), o mediante engrane en un granulador de engranes, por ejemplo, un molino de granulos vertical.

Los cristales se pueden alimentar en el dispositivo en donde se lleva a cabo la granulación sin la necesidad de proporcionarlos con un recubrimiento, tal como, un recubrimiento que mejore la adhesión de los cristales entre sí. Se debe observar que la EP 1 884 506-A2 incluso requiere que los cristales del sulfato de amonio se rodeen totalmente por el recubrimiento al mezclarlos con un aditivo sólido.

En particular, para una alta resistencia a la aglomeración y/o alta resistencia a la abrasión se considera ventajoso alimentar una alimentación de cristales al dispositivo en donde se lleva a cabo la granulación que tenga una amplia distribución de tamaño dé partículas o para crear esta distribución de tamaño de partícula en el dispositivo antes del paso de granulación. La distribución puede ser monomodal (con una alta proporción de tamaño de partícula promedio en peso a tamaño de partícula promedio numérico) o polimodal (es decir, al menos bimodal) .

Una ventaja de la invención, es que en principio las partículas granuladas incluso se puede preparar sin utilizar ninguno de los aglutinantes adicionales u otros aditivos (además de la humedad residual que puede estar presente en los cristales utilizados) .

En la práctica, sin embargo puede ser ventajoso incluir uno o más aditivos, por ejemplo, un aditivo que afecte una propiedad física, un aditivo que afecte al perfil de liberación del sulfato de amonio, un elemento traza (por ejemplo, Cu, Zn, Mg, Mo) , o un colorante. En general, si se utiliza en todos estos aditivos, se incluyen en una cantidad menor en comparación con el sulfato de amonio. Usualmente, la cantidad total de aditivos es del 20% en peso o menos, con base en el peso total de la alimentación que se granulará, de preferencia 10% en peso o menos, en particular el 4% en peso o menos, más particularmente el 2.0% en peso o menos, o 1.0% en peso o menos, o 0.5% en peso o menos, con base en el peso total de la alimentación.

En una modalidad específica, la alimentación para el dispositivo donde se lleva a cabo la granulación (y las partículas granuladas) comprende un aglutinante, usualmente en una concentración de 10% en peso o menos, en particularmente en una concentración de 5% en peso o menos, de preferencia en una concentración de 2% en peso o menos, en particular en una concentración de 1.0% en peso o menos, más particularmente en una concentración de 0.5% en peso o menos, con base en el peso total. Si está presente, la concentración de aglutinante es usualmente al menos el 0.01% en peso, en particular al menos 0.1% en peso, o al menos 0.3% en peso.

En particular, un aglomerante adecuado se puede seleccionar entre los aglutinantes que en general se consideran como seguros (GRAS, por sus siglas en inglés) para una aplicación en alimentos, tal como a partir del grupo de polisacáridos GRAS, arcillas GRAS. Los ejemplos de polisacáridos adecuados en particular incluyen, almidón, celulosa, y derivados GRAS de los mismos, (por ejemplo, carboximetilcelulosa) . Los ejemplos de estas arcillas en particular incluyen caolín, arcilla de bentonita, arcilla de attapulgita y tierra de Fuller. También, se puede utilizar lignosulfonato .

Para modificar el comportamiento de flujo de la alimentación dentro del dispositivo de granulación (en particular dentro del troquel, o en el molde de un dispositivo para moldeo) , se puede agregar a los cristales de sulfato de amonio una cantidad menor de un modificador de flujo líquido o sólido, en particular agua. Si se utiliza, la concentración del modificador de flujo agregado en general es del 10% en peso o menos, en particularmente 6% en peso o menos, más particularmente 5% en peso o menos, con base en el peso total. Si se utiliza, la concentración del líquido agregado usualmente es al menos 0.1% en peso, en particular al menos 1% en peso, más particularmente al menos 2% en peso, al menos ·3% en peso o al menos 4% en peso con base en el peso total. Si se desea, el líquido se puede eliminar de las partículas granuladas después de la granulación. Esto se puede llevar a cabo de una forma conocida per se, por ejemplo, mediante (medianamente) calentar las partículas granuladas, por ejemplo, a una temperatura de hasta 80°C. Si se desea, se puede utilizar una temperatura mayor, aunque en general esto no es necesario. De esta forma, se pueden obtener partículas granuladas que tengan un contenido de líquido (humedad) menor del 1.0% en peso, menor del 0.5% en peso, 0.2% en peso o menos, o 0.1% en peso o menos.

La granulación a través de un troquel se puede realizar utilizando cualquier tipo de dispositivo para granulación, en donde se forman las partículas granuladas mediante un método que implica alimentación por presión (que comprende, los cristales de sulfato de amonio) a través de un troquel. En particular, es adecuado un extrusor seleccionado del grupo de extrusores de tornillo, extrusores Kollergang (molinos de batea) y granuladores de engranes. Otro ejemplo de un método de granulación adecuado es la granulación utilizando un dispositivo granulador de rodillos.

Se contempla que el uso, de un extrusor de tornillo en particular es ventajoso para proporcionar las partículas de sulfato de amonio granulado con una alta resistencia a la aglomeración y/o una alta resistencia a la abrasión, también en ausencia de un aglutinante agregado y/o agua agregada.

El uso de un Kollergang es en particular ventajoso para proporcionar partículas de sulfato de amonio con resistencia satisfactoria a la aglomeración y resistencia satisfactoria a la abrasión, a un rendimiento relativamente alto.

Se debe observar que en el estado de la técnica, se describen otros de varios métodos para preparar las partículas de sulfato de amonio, aunque ninguno de éstos se considerará como una técnica para granulación a través de un troquel de acuerdo con la presente invención. Los ejemplos de estos documentos son la . US 4183738 A (técnica de granulación, por ejemplo, mediante granulación en batea) , la US 4305748 A (granulación por atomización de sulfato de amonio finamente dividido) , la WO/9954030 (granulación en húmedo con alta cantidad de aglutinante) , la US 5078779 A (granulación en húmedo con aglutinante reactivo), etc.

Sin embargo, se debe observar que la granulación de kieserita, un sulfato de magnesio monohídratado bastante inestable, a través de un troquel, y todos los tipos de equipo adecuados para la misma, se estudia en una tesis de A. Hoche (Technische Universitat Bergakademie Freiberg, Alemania; 13.09.2007). No existen pistas para granulación a través de un troquel del sulfato de amonio como tal. Lo único que se menciona del sulfato de amonio en esta tesis está en el contexto de utilizar sulfato de amonio como un auxiliar para granulación, como se expone en la DE-2748152.

De acuerdo con la invención, la granulación se puede llevar a cabo sin calentar o enfriar activamente el troquel, aunque -en principio- esto es posible. Por ejemplo, la alimentación del dispositivo de granulación se puede agregar al extrusor a aproximadamente la temperatura ambiente (por ejemplo, 15-25°C) . Debido a la fricción, la granulación en general conduce a un aumento de temperatura, a menos que se enfríe el dispositivo de granulación. De esta forma, la temperatura de las partículas que dejan el dispositivo de granulación tiende a ser mayor que la temperatura de la alimentación. Un método de la invención usualmente se puede llevar a cabo bajo condiciones (como se podría determinar por el experto) donde la temperatura del granulo de partícula que deja el dispositivo de granulación esté por debajo de 100°C, en particular a una temperatura de aproximadamente 90 °C o menos, más particularmente a una temperatura de aproximadamente 80°C o menos. La temperatura de las partículas que dejan el troquel por ejemplo puede ser al menos 50°C, en particular al menos 65°C. Se han alcanzado buenos resultados en un método en donde la temperatura excedió los 70°C.

Las partículas granuladas se pueden someter a un tratamiento adicional, en particular un tratamiento para terminado, por ejemplo, que rodea los bordes de las partículas. El terminado se puede realizar de una forma conocida per se, para el tratamiento de extruidos en general. Si se desea, las partículas granuladas se pueden proporcionar con un recubrimiento, por ejemplo, un recubrimiento protector o un recubrimiento para alterar el patrón de liberación del sulfato de amonio. Sin embargo, en partículas de sulfato de amonio granulado sin recubrir particulares, puede ser ventajoso que se utilicen como un fertilizante, de acuerdo con la invención.

Además del sulfato de amonio (como se identificó anteriormente) , las partículas pueden comprender uno o más de otros ingredientes (también identificados anteriormente) .

En una modalidad preferida, las partículas de sulfato de amonio, opcionalmente secas, granuladas, comprenden el 0-2.0% en peso de aglutinante, en particular un aglutinante orgánico, el 0-0.5% en peso de agua y al menos 98% en peso de sulfato de amonio, con base en el peso total. En una modalidad particularmente preferida, el contenido de sulfato de amonio es al menos 99% en peso, el contenido del aglutinante, en particular aglutinante inorgánico, es del 1.0% en peso o menos y el contenido de agua es de aproximadamente 0.2% en peso o menos. En una modalidad específica, el contenido de sulfato de amonio es del 99.9-100% en peso, cualquier resto que será agua y/o impurezas.

Una ventaja de la invención, es que las partículas se pueden definir para que tengan dimensiones bien definidas (con sólo una pequeña desviación estándar) sobre una amplia gama, por ejemplo, que tenga un diámetro promedio numérico en la variación entre aproximadamente 0.3 mm hasta aproximadamente 10 mm.

El número para guiar el tamaño (SGN, por sus siglas en inglés) usualmente está en la variación de 50 hasta 10 000.

El índice de uniformidad (UL, por sus siglas en inglés) , un índice que se puede determinar de acuerdo con mediciones y cálculos estándar conocidos por el experto en la industria de los fertilizantes, de preferencia deberá estar en la variación de 40 hasta 75, de mayor preferencia de 45 hasta 65, con la máxima preferencia de 50 hasta 60. Si el UL es demasiado bajo o demasiado alto, el producto granulado no se puede utilizar adecuadamente en combinación con otros productos fertilizantes y podría ser menos exacta la distribución en el campo.

En particular, las partículas granuladas se pueden preparar para que tengan un tamaño de al menos una dimensión (típicamente el diámetro promedio de la partícula configurada cilindricamente en la variación de 0.3-10 mm. De acuerdo con la invención, las partículas configuradas cilindricamente se pueden obtener en una longitud fácilmente ajustables, por lo general en la variación de 0.2*diámetro hasta 15*diámetro, de preferencia de 0.5*diámetro hasta 5*diámetro, y con la máxima preferencia aproximadamente la misma dimensión que diámetro promedio de las partículas.

En una modalidad específica, las partículas de sulfato de amonio granulado de acuerdo con la invención, tienen una resistencia a la abrasión, según se determina mediante S-116 (véase en otro sitio en esta solicitud) , de al menos el 0.75%, en particular de al menos el 0.80%, más particularmente de al menos el 0.84%. El límite superior no es decisivo. En la práctica, puede ser de hasta el 0.95% o incluso hasta 0.98%, o casi hasta el 1.0%. La invención ahora se ilustrará mediante los siguientes ejemplos.

EJEMPLO 1 Se obtuvieron cristales de sulfato de amonio a partir de un cristalizador de sulfato de amonio. El material cristalino se tamizó de tal forma que se obtuvo aproximadamente el 50% en peso de una fracción de corte medio que se podría comercializar como tal en forma de cristal (tamaño de partícula promedios en la variación de 2 hasta 3 mm) . Las partículas sub- y sobre-dimensionadas se combinaron y se utilizaron para el paso de granulación.

Estos cristales de sulfato de amonio se sometieron a un tratamiento para reducción de tamaño utilizando un molino de martillos a un tamaño promedio de aproximadamente 150 µtt? (97% de las partículas pasaron a través de un tamiz de malla tyler #100) . Estas partículas de sulfato de amonio luego se combinaron con 1% en peso de caolín (SuprexMR; Kentucky-Tennessee Clay Company, Langley, Carolina del Sur, USA) en un Batch Sigma Blade Kneader modelo KDHJ-20, y luego se mezclaron con 6% en peso de agua.

Esta mezcla húmeda se alimentó, a una velocidad estable de 320 kg/hr, a condiciones ambientes a un modelo de prensa de gránulos Kahl 33-390 (un molino de granulos vertical) mediante un sistema Circle Feeder modelo CS-300 (Amandus Kahl GmbH, Reinbek, Alemania) . La prensa constó de un troquel de 390 mm de diámetro (que tuvo una proporción de compresión 3:1 (conducto de prensa de 0.9 mm /diámetro de 3.0 mm) , un eje principal, dos rodillos y un dispositivo para romper gránulos bajo el troquel. El equipo se operó a una presión hidráulica de 8.0*106 Pa, y a una velocidad del eje de 80 rpm, mientras que el motor corrió a 38 amps . El tiempo de residencia fue de 36 segundos. La temperatura de las partículas que salen del troquel fue de 73 °C.

Posteriormente, las partículas de sulfato de amonio granulado producidas se secaron por lotes en una secadora en tambor hasta que se alcanzó un contenido de humedad de menos del 1.0% en peso. En este paso de secado, los gránulos alcanzaron una apariencia suave y uniforme. Las propiedades de los gránulos se determinaron de acuerdo con los métodos de prueba estándar de IFDC (International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama) . En particular, se realizaron las pruebas IFDC S-101 (humedad relativa crítica) , S-102 (fluidez) , S-115 (resistencia a la aglomeración) , y S-116 (resistencia a la abrasión en tambor giratorio) . Los resultados, en la parte resumida en la Tabla I, muestran que estas propiedades de las partículas de sulfato de amonio granulado obtenidas fueron claramente mejores que para los cristales de sulfato de amonio.

Tabla I Prueba Propiedades Dimensión Cristales Gránulos del (valor típico) Ejemplo 1 S-101 Humedad relativa % 75-85 80-85 crítica S-102 Fluidez del 25% min 175 185 sin flujo Fluidez del 50% min 220 275 sin flujo Fluidez del 75% min 280 295 sin flujo S-115 Resistencia a la kg/gránulo 1.5-2.5% 2.0-3.0% aglomeración promedio 2.0 promedio >2.5 Idem, trasladado N 30-50% 40-60% *) en B promedio 40 promedio >50 S-116 Resistencia a la % 0.2-1 0.84 abrasión en tambor giratorio *) El factor de conversión kg/gránulo a N se basa en mediciones comparables por los inventores para la resistencia promedio a la aglomeración para los cristales El índice de uniformidad de las partículas de sulfato de amonio granulado se determinó a 53, a un SGN (número de guía de tamaños) determinado en 301.

Las propiedades de almacenamiento, transporte y otras propiedades las partículas de sulfato de amonio granulado son en su totalidad al menos comparables con aquellas propiedades para los cristales de sulfato de amonio.

EJEMPLO 2 Se repitió el ejemplo 1, aunque el material de sulfato de amonio cristalino obtenido del cristalizador de sulfato de amonio se tamizó de tal forma que se obtuvo aproximadamente el 40% en peso de una fracción de corte medio que tiene un diámetro de cristal promedio de 1.5 mm que se podría comercializar como tal. Nuevamente, las partículas sub- y sobre-dimensionadas se combinaron y se utilizaron para el paso de granulación.

Los resultados fueron casi idénticos a los resultados alcanzados en el ejemplo 1.

EJEMPLO 3 Al igual que en ejemplo 1, el material de sulfato de amonio cristalino obtenido del cristalizador del sulfato de amonio se tamizó de tal forma que se obtuvo aproximadamente el 50% en peso de una fracción de corte medio que tiene un diámetro promedio de cristales de 2-3 mm que se podrían comercializar como tal. El 100% en peso de la fracción subdimensionada, y 20% en peso de las partículas sobre-dimensionadas se combinaron y se utilizaron para el paso de granulación, que ahora se realizó, a una velocidad de alimentación estable de aproximadamente 2 kg/h, en un molino para granulos California, sin ningún pre-acondicionamiento adicional del material cristalino. Por consiguiente, no se llevó a cabo ninguna molienda, y no se agregó ningún aglutinante.

Se podrían obtener partículas de sulfato de amonio granulado, uniforme con una resistencia a la aglomeración que fue de aproximadamente el 20% superior a la del material cristalino. No fue necesario ningún secado adicional del material granulado.

Claims (12)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes REIVINDICACIONES ;

1. Un método para preparar partículas de sulfato de amonio granulado, el método caracterizado porque comprende : proporcionar cristales de sulfato de amonio; aislar de estos cristales una fracción que comprende cristales que tienen un tamaño intermedio de los cristales que tienen un tamaño pequeño y de los cristales que tienen un mayor tamaño, obteniendo con esto cristales restantes que constan de cristales que tengan tamaño pequeño y cristales que tengan mayor, tamaño; y granular a través de un troquel al menos parte de los cristales restantes, es decir, al menos parte de los cristales a partir de los cuales se haya aislado la fracción que comprende los cristales que tienen el tamaño intermedio, formando con esto las partículas de sulfato de amonio granulado .

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la fracción que comprende los cristales que tienen un tamaño intermedio incluye los cristales que tienen un tamaño que és aproximadamente el mismo que el diámetro de las partículas granuladas .

3. El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque los cristales restantes se separan en una fracción que comprende cristales que tienen un tamaño pequeño y una fracción que comprende los cristales que tienen un tamaño mayor.

4. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque al menos parte de cada una o ambas de las fracciones se utilizan para la preparación de las partículas de sulfato de amonio granulado, y en donde al menos la parte de la fracción que comprende los cristales que tienen un tamaño mayor se somete a un tratamiento para reducción de tamaño del cristal, antes de la granulación.

5. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los cristales de sulfato de amonio se granulan conjuntamente con al menos un componente seleccionado del grupo que consiste de aglutinantes y agua antes de la granulación.

6. El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la concentración de agua es del 2-10% en peso, la concentración del aglutinante es del 0.01-10% en peso y la concentración de sulfato de amonio es del 80-98% en peso, todos con base en el peso total.

7. El método de conformidad con la reivindicación 5 ó 6, caracterizado porque las partículas granuladas obtenidas se someten a secado para un contenido de humedad menor al 1.0% en peso, en particular del 0.2% en peso o menos .

8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque -opcionalmente después de la eliminación de agua, las partículas granuladas comprenden al menos el 95% en peso de sulfato de amonio, en particular al menos 96.5% en peso de amonio, más particularmente al menos el 98% en peso de sulfato de amonio, o al menos 99% en peso de sulfato de amonio .

9. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la granulación se lleva a cabo en un extrusor de tornillo, en un granulador de rodillos, o en un granulador de engranes.

10. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las partículas granuladas se someten a un tratamiento para terminado .

11. Partículas de sulfato de amonio granulado, caracterizadas porque comprenden al menos 90% en peso de sulfato de amonio, las partículas tienen una resistencia a la aglomeración según se puede determinar mediante la prueba IFDC S-115 que es en promedio superior a 2.5 kg/gránulo.

12. Las partículas de sulfato de amonio granulado de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque comprenden al menos el 98% en peso del sulfato de amonio, en particular al menos el 99% en peso de sulfato de amonio .