TW200948955A - Method of ripening wine - Google Patents

Description

200948955 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種酒的熟成方法及裝置，尤指一種利 用超臨界技術促進酒類熟成的方法及裝置。 【先前技術】 習知的酒類熟成技術，最常見的是儲存熟化法，例如 將酒儲存於具有微氣孔的儲酒甕中或橡木桶中，讓儲存的 ❺ 酒自然熟成，以提昇酒的香味及口感，並去除酒中易造成 宿醉、頭痛的微量雜醇、雜酮、雜醛、及呋喃醛（Furan Aldehydes)等成分。儲存熟成法雖然是天然熟成法，但瞻曰 費時是最大缺點。 為了加速熟成速度，常見方法諸如： ’ （1)增加氧氣的滲入（oxygen infusion)速度，例如 US-6966250 ’增加氧氣的滲入速度約50%，使熟成速度 Q 增快。但速度增快（數倍至數十倍）有限，否則將造成酒 的酸化問題。 (2) 加熱以增進酯化反應，例如US-6869630、 US-6703 060，加熱至約200°C，使酯化反應增速約三四 十倍。 (3) 以各種大小、形狀’具有連續内部氣體通道 internal air passages)的橡木，促使酯化速度增快，例如 US-3942423 、 US-5537913 、 US-6378419 等。 (4) 利用低頻（20-400赫茲）高磁場（ι〇_ΐ2〇高斯）熟成法，加 200948955 迷酒的熟成速度 例如 US- 5860353 - (5) 利用低頻（20-400赫茲）高磁場〇〇 -120高斯）熟成法，加 速，酉的熟成速度’例如US-42 10676、TW-M24 1 43 1。 (6) 觸媒催化反應，例如tw_m269964，以奈米金、銀、 ㉝等觸媒加速酒液、醬油或醋的熟成速度。 依US-6869630的數據，傳統方法需36_48個月的酯化 反應依3亥法只需30-40天（醋化速度約36倍，參見該案 ❹第1攔第56行至第67行）；以風味（⑽⑷、色澤㈣、 香未（aroma)* 5，用Us_586〇353的熟成方法處理酒數 天至數週’其熟成效果相當於傳統方法1年(S旨化速度約數 十倍，參見該案第5攔第28行至第3〇行）。據此，上述習 •知熟成方法的增快程度，約為數倍至數十倍。 - *發明㈣超臨界醋化技術，可大幅提升酒的熟成技 厂例如要達成3“8個月的醋化反應效果，只需數分鐘 即可完成。而US-6869630則需30 4n ;，奋曰 _ 幻而30-40天（參見該案第 ❾ 弟56仃至第67行）。 本發明的酒類超臨界醋化熟成技術， 逐漸累積產生醇美的味道之外 使西曰類物質 _ — 力降低或去除易造成宿 醉、頭痛的微量雜醇、雜嗣、 上、 雜駿、及呋喃醛等危宝储# 成分，對於品質的改善及熟門 寻健康 成時間的減短都將有明顯效果。 【發明内容】 本卷明之一目的，在提供—種在臨 素熟成反應的超臨界熟成裝置。 ，I、件下進行酵 6 200948955 本發明之另-目的，在提供一種在超臨界條件和醋化 酵素存在下’使酒熟成的超臨界熟成裝置。 本發明t -目#，在提供—種在超臨界條件下以醋化 酵素加速進行酒類熟成反應的超臨界熟成裝置。 本發明之另-目的，在提供一種在超臨界條件下進行 酵素熟成反應的超臨界熟成方法。 Ο 酵素存在下，使酒熟成的方法。 本發明之又-目的，在提供一種在超臨界條件下以醋 化酵素加速進行酒類熟成反應的超臨界酒類熟成方法。 本發明之超臨界熟成裝置，其包括： -超臨界槽，其含一槽體、一原料導入裝置，及 =體導入裝置’其中該原料導入襄置用以將原料導： =中’該超臨界流體導入裝置用以將超臨界流體導入槽 體中，該槽體用以容納導入的原料和超臨界流體，並使導 入的原料和超臨界流體形成實質上均勻的溶液； -酵素槽，其含_槽體和—產品導出裝置，’ 體内含料，而該產品導出裝置用以將產品導出 二 素槽體與該超臨界槽體連通，用以使該均句溶液和= 接觸，產生酵素反應。 〜酵素 上述超臨界熟成袭置，可為批式超臨界熟 :式超臨界熟成裝置，以連續式超臨界熟成裝置為㈣ : 虽超臨界熟成裝置為連續式超臨界熟成裝置時.，診又、〜, 入裝置可為任意習知的連續式 ^原料導 守八裒置，例如馬達； 7 200948955 當超臨界熟成裝置為批式超臨界熟成裝置時，該原料導入 裝置可為任意習知的連續式原料導入裝置，例如馬達，或 單純的開口和密閉裝置(打開開口，倒入原料，而後封閉， 密閉裝置)。該超臨界流體導入裝置可為任意習知的超臨界 *體v入裝置’例如馬達；一般而言，以進—步含控制閥 為較佳，用以協助壓力控制和流量控制。 上述超臨界流體為二氧化碳超臨界流體。

上述超臨界槽中，以填入填充物為較佳，該填充物可 為，意可以增加理論板（theGretieal pIates)數的填充物諸 如洛館用填充物（distillation packing)，例如Pr0_pak⑧（美 國CANNON Instrument Company的蒸館用填充物產品， 網址WWW.cannoninstrument.c〇m)，用以增進反應速率降 低臨界槽的相對大小。 上述超臨界槽的大小並無一定限制，容量大則產能 大，容量小則產能小。超臨界槽令二氧化碳的流量隨超臨 ❹ 界槽的大小而定。 超臨界槽中的壓力，為可維持二氧化碳為超臨界流體 為必要條件，依不同熟成反應而定，以酒的熟成反應為例， 超臨界槽中的壓力宜維持於1000_5〇〇〇psi，以2〇〇〇 4〇〇〇psi 為較佳’以2500-3000psi為更佳。 超臨界槽中的溫度，為可維持二氧化碳為超臨界流體 為必要條件，依不同熟成反應而定，以、酒的熟成反應為例， 以3〇-10(TC為較佳，以40_9(rc為更佳，以45_65。〇為最佳。 當超臨界槽槽體較大時，為維持該超臨界槽的溫度，以進 8 200948955 一步含一溫控裝罟 ^ 車又佳。該溫控裝置可為任意習知的溫 控装置’例如具控制功能的加熱線圈，或熱水迴流裝置等。 上述超臨界槽的大小並無一定限制，容量大則產能 大’容量小則產能小。 、酵素槽中的酵素係依熟成反應不同而定。以醋化反應 為例該酵素可為任意習知具有酯化功能的酵素諸如脂 ㈣素（lipase) ’ 例如 N〇v〇zym 435(講自丹麥 n〇v〇w 〇 公司，網址Www.novozymes c〇m)。上述酵素用量並無一定限 制，酵素用量大則熟成效果相對較高，酵素量少則熟成效 果相對較低。 上述超臨界熟成裝置的使用條件，係依熟成反應不同 ' 而疋以/酉的A成反應為例，其反應條件如下述酒的熟成 方法所述。 上述超臨界熟成裝置已確認可用以加速酒的熟成，但 熟知食品藥物技術人士可以用相同或類似裝置，進行各種 G 釀造食品或藥物的熟成反應，例如食醋的熟成反應。 本發明也包括一種酒的熟成方法，該方法係以具有酯 化功能的酵素使酒酯化，其特徵在：該酯化反應係在超臨 界二氧化碳環境中進行酒之酯化作用，以大幅縮短熟成時 間。 上述超臨界二氧化碳之操作條件，係在l〇〇〇-5〇〇〇psi 的壓力、30-loot：的温度條件下’使二氧化碳在超臨界槽 中形成超臨界流體，用以將酒帶入上述酵素槽中，以進行 酒的S旨化反應。 9 200948955 上述超臨界槽中，以填入填充物為較佳，該填充物可 為任意可以增加理論板數的填充物，諸如蒸館用填充物， 例如Pro-Pak® ’用以增進反應速率，降低臨界槽的相對大 小。 上述超臨界槽的大小並無一定限制，容量大則產能 大，容量小則產能小。超臨界槽中二氧化碳的流量隨超臨 界槽的大小而定，但宜維持超臨界槽中的壓力於 ❹ 10〇〇-500〇psi，以 2000-4000psi 為較佳，以 25〇〇 3〇〇〇psi 為更佳。 上述超臨界槽中的溫度’以30-l〇〇t為較佳，以4〇_9〇^ 為更佳，以45-65°C為最佳。 . 上述醋化反應可為批式反應或連續反應，以連續反應 為較佳。連續反應中，臨界槽的酒流量大小並無一定限制， 流量大則熟成效果相對較低，流量小則熟成效果相對較高。 上述酵素槽中的壓力，以1000_5000psi為較佳，以 O 2000_4000Psi 為更佳，以 2500-3000psi 為最佳。一般而▲ 酵素槽中的壓力以和超臨界槽中的壓力實質上相同為較 酵素槽中的酵素可為任意習知具有酯化功能之酵素 諸如月θ肪酵素（hpase)，例如N〇v〇zym 435。上述酵素用 並.，、、定限制，酵素用量大則熟成效果相對較高，酵音 少則熟成效果相對較低。 … 上述酵素槽中的溫度，以30_10〇。〇為較佳，以4〇_9〔 為更佳’ M 45-65°C為最佳一般而言，酵素槽中的溫度 200948955 和超臨界槽中的溫度’以實質上相同為較佳。 一般而言’超臨界槽和酵素槽的 ▲ 旦I目丨〖太At / 里穴貝j產月&希’容 里小則產能低。酒的流量小、 畤要古^ , 畔素用里大，則超臨界酯化 效果冋，反之則超臨界酯化效 【實施方式】 為進一步說明本發明方法和# ❹ ❹ 竇浐如r 56?人L ^ 置錄以較佳具體例和 實^例（配合比較例）說明如下： 較佳具體例： 圖4為本發明超臨界孰 „ ^ 成衣置的方塊示意圖，其中100 為原料輸出裝置，200為超臨界 „ _ 桃體輸出裝置’ 300為超睦 界槽，400為酵素槽，5〇〇 ° 去如綠田 马產11口槽。而原料輸出裝置1〇〇 和超臨界300之間，有—遠 # ^ 示& 接件連接（圖中以一線段連接表 丁 超fe界流體輸出裝詈7 技从由 00和超臨界300之間，有一連 接件連接（圖中以一線段連接 妖衣不）’超臨界300和酵音樺 400之間，有一連接件 和暉常槽 (圖中以一線段連接表示）；酵素 槽400和產品槽5〇〇之間，有— 酵素 連接表示）。 連接件連接（圖中以-線段 圖5為本發明超臨界孰 円 ^ , 茗置的一較佳具體例示意 圖，其中110為圖4中原料 柏斜认如Λ·田 输出敦置100的幫浦（pump) ’ 相對於超臨界槽300而古，目丨丨* 良狄 、為原料輸入裝置，用以透過 吕路6U，將原料輸入超臨 迓、 » _ ^ 價300中；210為圖4中超臨 界流體輸出裝置200的幫、、產^ 巧固甲 萬，南’相對於超臨界槽3〇〇而言， 200948955 則為超臨界流體輸入裝置，用以透過管路623，將超臨界 流體輸入超臨界槽300中；超臨界槽300和酵素槽4〇〇之 間’有管路634連通’用以使超臨界流體將原料帶入酵素 槽400中進行酯化反應；酵素槽400尚含管路64〇，用以 將產品導入產品槽（圖中未標示）；其中超臨界槽300填充 填充物’但未標號；酵素槽4〇〇中含脂肪酵素，但未標號； 管路623另含一排氣管路63〇，用以再必要時排出部分或 0 全部的超臨界流體；管路613、623、630、634、640均含 閥件（圖中雖標示，但未標號），用以控制流體的輸送；此 外，管路634尚含壓力計（圖中雖標示，但未標號），以利 超臨界槽300和酵素槽4〇〇的壓力顯示和控制；此外超 . 臨界槽3〇〇和酵素槽400分別含一溫控裝置（圖中未標 示）’以利超臨界槽3 〇 〇和酵素槽4 0 0的溫度控制。 比較例1-3 : 〇 分別將500刎市售58。金門高梁酒置於1〇〇〇ml高粱酒 瓶中，並分別加入3克、5克、1〇克的酵素，密封半年後， 開瓶測試。其中酵素為Novozym 435。 以酯化後的酒和未酯化的酒，進行風味、色澤、香味 比較，結果沒有明顯的差別。 實施例1 將市售5 8金門南梁酒置於圖5所示反應槽中反應 其中超臨界槽容量為37升，槽中填充18公斤pr〇_pak⑧ 12 200948955 酵素槽中的酵素用量為1公斤，酵素為N_Zym 435。反 應條二為反應槽中超臨界二氧化碳壓力2谓_，溫度5〇 °C，高梁酒流量為5〇 L/hr(每小時5〇升）。 以醋化後的酒和市售58。|門高梁酒、儲存2〇年的金 門高梁酒、及儲存50年的金門高梁酒進行風味 '色澤、香 味比較，結果如表i。實施例i所製得的酒其風味、香 味遠優於儲存20年和50年的金門高梁酒。 表1 ·金門高梁酒的風味、色澤、香味比較 風味 ** . 色澤 香味 市售金門高梁酒 辛辣 透明無色 嗆 2 〇年金門高梁酒 -------- 稱辣 微金黃色 稍嗆 5〇年金門高梁酒 微辣 — 淡金黃色 微喻 實施例1的酒 順口 金黃色 香醇 ❿ 以 GC/MS(Gas Chromatograph / Mass Spectroscopy，氣 體層析儀/質谱儀）在流速1 每分鐘1毫升），初溫 4〇C，升溫速率26〇t：後維持溫度的儀器分析條 件下，分別分析市售58。金門高梁酒、比較例3、儲存2〇 年的金門高梁酒、儲存50年的金門高梁酒、實施例丨所製 得的酒。其圖譜分別如圖i_a、l_b、l_c、l_d、l_e所示， 其中圈示圖譜左侧峰為十六酸乙酯（ethyl hexadecan〇ate)， 其相對含量（abundance)分別約為700K(即700000)、100K、 900K、1 〇5〇K、大於5500K ;圈示圖譜右側♦為亞油酸乙 200948955 S旨（ethyl linoleate)，其相對含量（abundance)分別約為 400K、50K、500K、500K、4500K。顯然超臨界酯化反應 可以增加酒中醋類的含量，使酒更香醇。 實施例2-3 將大陸產製的五糧液酒置於圖5所示反應槽中反應，其中 超臨界槽容量為10升，槽中填充5公斤pr〇_pak⑧；酵素 φ 槽中的酵素用量為200克，酵素為Novozym 435。反應條 件為反應槽中超臨界二氧化碳壓力25〇〇psi，溫度5〇l， 實施例2、3的五糧液流量分別為3 L/hr、i $ L/hr。 以酯化後的酒和未酯化的酒進行風味、色澤、香味比 .較’結果如表2 °實施例2' 3所製得的酒，其風咮、香味 都遠優於未酯化的酒。 〇 表2:五糧液的風味、 色澤、1 風味 色澤 市售五糧液 --—-- 辛辣 -------__ 透明無 實施例2的酒 順π 金黃启 實施例3的酒 順口 —— ----— 金黃爸

以GC/MS在流速lnil/min(每分鐘 ±古。 、甘刀鐘1鼋升），初溫40°C， 升溫速率5C/mm，至26(rc後維 了 /皿度的儀器分析條件下， 分別分析未醋化的酒、實施例2、3所.〜 叮I伸的酒。其圖譜分 別如圖2-a、2-b、2-c所示，其 ，、固曰刀 具中十六酸乙酯相對含量 14 200948955 (abundance)分別約為ι〇〇κ、3〇〇κ、55〇k ;亞油酸乙酯相 對含置（abundance)分別約為5〇κ、2〇〇κ、400K。顯然超臨 界酯化反應可以增加酒中酯類的含量，使酒更香醇。 實施例4-8 將市售三多利威士忌酒置於圖5所示反應槽中反應， 其中超臨界槽容量為10升，槽中填充5公斤‘Μ⑧， • 酵素槽中的酵素用量為200支，_冬达、τ 0 兄酵素為Novozym 435。反 應條件為反應槽中超臨界二氡仆排 礼化杈壓力2500psi，溫度50 °C，實施例 4、5、6、7、8 的威士、ώ β J湖* 士 .¾酒流量分別為3.0 L/hr、 2.5 L/hr、2.0 L/hr、1.5 L/hr、i,〇 L/hr> 以醋化後的酒和未醋化的酒谁 Ώ進订風味、色澤、香味比 較，結果如表3。實施例4-8所製植从、 1衣件的酒，其風味、色澤、 香味都遠優於未酯化的酒。 ❹ 表3 : 多利威 風味 三多利威士忌 辛辣 實施例4的酒 順口 實施例5的酒 順口 實施例6的酒 順口 實施例7的酒 順口 實施例8.的酒 順口

淡 香味 嗆、濃 果香、沈醇 果香、沈醇 果香、沈醇 果香、沈醇 果香、沈醇 15 200948955 以GC/MS在流速(每分鐘丄毫升），初温机， 升溫速率rc/min，至贿後維持溫度的儀器分析條件下， 分別分析實施例4-8所製得的酒。其圖譜分別如圖H 3-b、3_c、3-d、3_e所示。各圖中特別將醋酸〜， 峰2)，以及代表雜質的3_甲基丨_丁醇（3_methyi丨吨加抓“， 峰1)，加以放大並顯示於各該圖的中央。圖中顯示超臨界 酯化反應可以使酒中雜質的含量降低，使酒的辛辣風味和 ❹ 喻辣味道程度降低。 實施例9-24 以實施例2的設備（酵素用量參見表4)，表4所列的反 • 應條件，對金門高粱酒進行超臨界酯化反應，並對酯化後 . 的/酉進行風味、色澤、香味比較，結果參見表4。

16 200948955 表4 :各實施例反應條件 實施例 壓力 (psi) 溫度 CC) 酵素量 (g) 流量 L/hr 風味 色澤 香味 9 2000 65 200 1.5 順口 金黃色 香醇 10 2500 65 200 1.5 順口 金黃色 香醇 11 3000 65 200 1.5 順口 金黃色 香醇 12 3500 65 200 1.5 順口 金黃色 香醇 13 4000 65 200 1.5 順口 金黃色 香醇 14 3000 40 200 2.5 順口 淡金黃色 香醇 15 3000 50 200 2.5 順口 淡金黃色 香醇 16 3000 60 200 2.5 順口 淡金黃色 香醇 17 3000 70 200 2.5 順口 金黃色 香醇 18 3000 80 200 2.5 順口 金黃色 香醇 19 3000 90 200 2.5 順口 金黃色 香醇 20 2800 45 100 1.0 順口 金黃色 香醇 21 2800 45 150 1.5 順口 金黃色 香醇 22 2800 45 200 2.0 順口 淡金黃色 香醇 23 2800 45 250 2.5 順口 淡金黃色 香醇 24 2800 45 300 3.0 順口 微金黃色 香醇 【圖式簡單說明】 圖Ι-a為市售金門高梁酒的GC/MS圖譜 圖Ι-b為比較例3的金門高粱酒的GC/MS圖譜。 17 200948955 圖Kc為儲存20年的金門高梁酒的GC/MS圖譜。 圖丨-d為儲存50年的金門高梁酒的GC/MS圖譜。 圖1-e為實施例1的金門高梁酒的GC/MS圖譜。 圖2~a為市售五糧液酒的GC/MS圖譜。 |^*| 2 2-C分別為實施例2、實施例3的五糧液酒的 GC/MS 圖譜·。 圖 3 a、3-b、3-c、3-d、3-e 分別為實施例 4、5、6、7、 ❹8的二多利威士忌酒的GC/MS圖譜。 Η為本發明超臨界熟成裝置的方塊示意圖。 圖5為本發明超臨界熟成裝置的一較佳具體例示意圖。 【主要元件符號說明】 100 原料輸出裝置 110原料輸出裝置100的幫浦 200 超臨界流體輸出裝置

210超臨界流體輸出裝置200的幫浦 3〇〇 超臨界槽 4〇〇 酵素槽 5〇〇 產品槽 613 ' 623 ' 630、634、64〇 管路 18

Claims (1)

1. 200948955 十、申請專利範圍： 1. 一種酒的熟成方法’該方法係以具有酯化功能的 酵素使酒酯化，其特徵在：該酯化反應係在超臨界二氧化 兔％境中進行酒之酯化作用’以大幅縮短熟成時間。 2. 如申請專利範圍第丨項所述之方法，其中該超臨 界二氡化碳’係在l000_5000psi的壓力、3〇1〇(rc的溫度 〇 條件下，於超臨界槽中形成超臨界流體，再以該超臨界二 氧化碳將酒帶入酵素槽中。 3. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中該酵素 槽中的壓力和該超臨界槽中的壓力實質上相同；該酵素槽 中的溫度和該超臨界槽中的溫度實質上相同。 4·如申請專利範圍第2項所述之方法， 丹甲该超臨 Q 界槽中填以蒸餾用填充物，而該酵素槽中的 ° πI為脂肪酵 其中該壓力 其中該壓力 5.如申請專利範圍第4項所述之方法， 為 2000-4000psi 。 6.如申請專利範圍第5項所述之方法 為 2500-3000psi 〇 19 200948955 如申請專利範圖# 為 40-90〇c ^ 園第4項所述之方法，其t該溫度 為二如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該温度 〇 9·—種超臨界熟成展置，其包括： 超臨界槽，其含—_ 臨界流體導入裝置，”：體、一原料導入裝置，及-超 槽捫由 /、中遠原料導入裝置用以將原料導入 Μ T ’該超臨界流體導_ λ # 體中= 導入裝置用以將超臨界流體導入槽 心容納導人的原料和超臨界流體，並使導 原枓和超臨界流體形成實質上均句的溶液； 體内人酵素槽’其3一槽體和一產品導出裝置，I中爷桿 體内含酵素，而該產品導 ，、中該槽 〇 素样將產°0導出，且該酵 僧體與該超臨界槽體連通醇 接觸，產生酵素反應。 …溶液和該酵素 10.如申請專利範圍第9 界流髀或-厅述之破置，其中該超臨 體為—氣化碳超臨界流f。 11如申請專利範圍第9頊 臨界熟成裝置。 ㈣述之裝置，其係連續式超 1 2.如申請專利範圍第 9項所述之裝置，# "亥該超 20 200948955 臨界流體導入裝置進—步含控制間，用以^ 流量控制。 13. 如申請專利範圍第9項所述之裝置， 界槽中，進一步填入蒸餾用填充物。 14. 如申請專利範圍第9項所述之裝置， ❹界槽中的壓力宜維持於1000-5000psi。 15. 如申請專利範圍第14項所述之裝置 界槽中的壓力宜維持於2000-4000psi。 - 16·如申請專利範圍第15項所述之裴置 界槽中的壓力維持於25〇〇_3〇〇〇psi。 Ο 17.如申請專利範圍第9項所述之裝置， 界槽中的溫度為3〇_1〇{Γ(：。 18. 如申請專利範圍第17項所述之裝置 界槽中的溫度為4 0 - 9 〇 。 19. 如申請專利範圍第1 8項所述之裝置 界槽中的溫度為4 5 - 6 5。 壓力控制和 其中該超臨 其中該超臨 其中該超臨 其中該超臨 其中該超臨 其中該超臨 ，其中該超臨 21 200948955 20.如申請專利範圍第9項所述之裝置，其進一步含 一溫控裝置，用以控制該超臨界槽中的温度。 2 1.如申請專利範圍第9項所述之裝置，其係用於加 速酒的熟成。

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