CN101591612A - 酒的熟成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种酒的熟成方法及装置，尤指一种利用超临界技术促进酒类熟成的方法及装置。一种酒的熟成方法，其是以具有酯化功能的酵素使酒酯化，其特征是：该酯化反应是在超临界二氧化碳环境中进行酒的酯化作用，以大幅缩短熟成时间。本发明也包括一超临界熟成装置。
Description
技术领域
本发明是有关一种酒的熟成方法及装置，尤指一种利用超临界技术促进酒类熟成的方法及装置。
背景技术
已知的酒类熟成技术，最常见的是储存熟化法，例如将酒储存于具有微气孔的储酒瓮中或橡木桶中，让储存的酒自然熟成，以提升酒的香味及口感，并去除酒中易造成宿醉、头痛的微量杂醇、杂酮、杂醛、及呋喃醛(FuranAldehydes)等成分。储存熟成法虽然是天然熟成法，但旷日费时是最大缺点。
为了加速熟成速度，常见方法诸如：
(1)增加氧气的渗入(oxygen infusion)速度，例如US-6966250，增加氧气的渗入速度约50％，使熟成速度增快。但速度增快(数倍至数十倍)有限，否则将造成酒的酸化问题。
(2)加热以增进酯化反应，例如US-6869630、US-6703060，加热至约200℃，使酯化反应增速约三四十倍。
(3)以各种大小、形状，具有连续内部气体信道(continuous internal airpassages)的橡木，促使酯化速度增快，例如US-3942423、US-5537913、US-6378419等。
(4)利用低频(20-400赫兹)高磁场(10-120高斯)熟成法，加速酒的熟成速度，例如US-5860353。
(5)利用低频(20～400赫兹)高磁场(10～120高斯)熟成法，加速酒的熟成速度，例如US-4210676、TW-M241431。
(6)触媒催化反应，例如TW-M269964，以纳米金、银、铂等触媒加速酒液、酱油或醋的熟成速度。
依US-6869630的数据，传统方法需36～48个月的酯化反应，依该法只需30～40天(酯化速度约36倍，参见该案第1栏第56行至第67行)；以风味(taste)、色泽(colour)、和香味(aroma)而言，用US-5860353的熟成方法处理酒数天至数周，其熟成效果相当于传统方法1年(酯化速度约数十倍，参见该案第5栏第28行至第30行)。据此，上述已知熟成方法的增快程度，约为数倍至数十倍。
本发明采用超临界酯化技术，可大幅提升酒的熟成技术，例如要实现36～48个月的酯化反应效果，只需数分钟即可完成。而US-6869630则需30～40天(参见该案第1栏第56行至第67行)。
本发明的酒类超临界酯化熟成技术，除了使酯类物质逐渐累积产生醇美的味道之外，亦可降低或去除易造成宿醉、头痛的微量杂醇、杂酮、杂醛、及呋喃醛等危害健康成分，对于品质的改善及熟成时间的减短都将有明显效果。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种在超临界条件下进行酵素熟成反应的超临界熟成装置。
本发明的目的之二在于提供一种在超临界条件和酯化酵素存在下，使酒熟成的超临界熟成装置。
本发明的目的之三在于提供一种在超临界条件下以酯化酵素加速进行酒类熟成反应的超临界熟成装置。
本发明的目的之四在于提供一种在超临界条件下进行酵素熟成反应的超临界熟成方法。
本发明的目的之五在于提供一种在超临界条件和酯化酵素存在下，使酒熟成的方法。
本发明的目的之六在于提供一种在超临界条件下以酯化酵素加速进行酒类熟成反应的超临界酒类熟成方法。
本发明的超临界熟成装置，其包括：
一超临界槽，其含一槽体、一原料导入装置，及一超临界流体导入装置，其中该原料导入装置用以将原料导入槽体中，该超临界流体导入装置用以将超临界流体导入槽体中，该槽体用以容纳导入的原料和超临界流体，并使导入的原料和超临界流体形成实质上均匀的溶液；
一酵素槽，其含一槽体和一产品导出装置，其中该槽体内含酵素，而该产品导出装置用以将产品导出，且该酵素槽体与该超临界槽体连通，用以使该均匀溶液和该酵素接触，产生酵素反应。
上述超临界熟成装置，可为批式超临界熟成装置或连续式超临界熟成装置，以连续式超临界熟成装置为较佳。当超临界熟成装置为连续式超临界熟成装置时，该原料导入装置可为任意已知的连续式原料导入装置，例如马达；当超临界熟成装置为批式超临界熟成装置时，该原料导入装置可为任意已知的连续式原料导入装置，例如马达，或单纯的开口和密闭装置(打开开口，倒入原料，而后封闭该密闭装置)。该超临界流体导入装置可为任意已知的超临界流体导入装置，例如马达；一般而言，以进一步含控制阀为较佳，用以协助压力控制和流量控制。
上述超临界流体为二氧化碳超临界流体。
上述超临界槽中，以填入填充物为较佳，该填充物可为任意可以增加理论板(theoretical plates)数的填充物，诸如蒸馏用填充物(disilllationpacking)，例如Pro-(美国
Instrument Company的蒸馏用填充物产品，网址www.cannoninstrument.com)，用以增进反应速率，降低临界槽的相对大小。
上述超临界槽的大小并无一定限制，容量大则产能大，容量小则产能小。超临界槽中二氧化碳的流量随超临界槽的大小而定。
超临界槽中的压力，为可维持二氧化碳为超临界流体为必要条件，依不同熟成反应而定，以酒的熟成反应为例，超临界槽中的压力宜维持于1000～5000psi，以2000～4000psi为较佳，以2500～3000psi为更佳。
超临界槽中的温度，为可维持二氧化碳为超临界流体为必要条件，依不同熟成反应而定，以酒的熟成反应为例，以30～100℃为较佳，以40～90℃为更佳，以45～65℃为最佳。当超临界槽槽体较大时，为维持该超临界槽的温度，以进一步含一温控装置为较佳。该温控装置可为任意已知的温控装置，例如具控制功能的加热线圈，或热水回流装置等。
上述超临界槽的大小并无一定限制，容量大则产能大，容量小则产能小。
酵素槽中的酵素是依熟成反应不同而定。以酯化反应为例，该酵素可为任意已知具有酯化功能的酵素，诸如脂肪酵素(lipase)，例如Novozym 435(购自丹麦Novozymes公司，网址www.novozymes.com)。上述酵素用量并无一定限制，酵素用量大则熟成效果相对较高，酵素量少则熟成效果相对较低。
上述超临界熟成装置的使用条件，是依熟成反应不同而定。以酒的熟成反应为例，其反应条件如下述酒的熟成方法所述。
上述超临界熟成装置已确认可用以加速酒的熟成，但熟知食品药物技术人士可以用相同或类似装置，进行各种酿造食品或药物的熟成反应，例如食醋的熟成反应。
本发明也包括一种酒的熟成方法，该方法是以具有酯化功能的酵素使酒酯化，其特征是：该酯化反应是在超临界二氧化碳环境中进行酒的酯化作用，以大幅缩短熟成时间。
上述超临界二氧化碳的操作条件，是在1000～5000psi的压力、30～100℃的温度条件下，使二氧化碳在超临界槽中形成超临界流体，用以将酒带入上述酵素槽中，以进行酒的酯化反应。
上述超临界槽中，以填入填充物为较佳，该填充物可为任意可以增加理论板数的填充物，诸如蒸馏用填充物，例如Pro-用以增进反应速率，降低临界槽的相对大小。
上述超临界槽的大小并无一定限制，容量大则产能大，容量小则产能小。超临界槽中二氧化碳的流量随超临界槽的大小而定，但宜维持超临界槽中的压力于1000～5000psi，以2000～4000psi为较佳，以2500～3000psi为更佳。
上述超临界槽中的温度，以30～100℃为较佳，以40～90℃为更佳，以45～65℃为最佳。
上述酯化反应可为批式反应或连续反应，以连续反应为较佳。连续反应中，临界槽的酒流量大小并无一定限制，流量大则熟成效果相对较低，流量小则熟成效果相对较高。
上述酵素槽中的压力，以1000～5000psi为较佳，以2000～4000psi为更佳，以2500～3000psi为最佳。一般而言，酵素槽中的压力以和超临界槽中的压力实质上相同为较佳。
酵素槽中的酵素可为任意已知具有酯化功能的酵素，诸如脂肪酵素(lipase)，例如Novozym 435。上述酵素用量并无一定限制，酵素用量大则熟成效果相对较高，酵素量少则熟成效果相对较低。
上述酵素槽中的温度，以30～100℃为较佳，以40～90℃为更佳，以45～65℃为最佳。一般而言，酵素槽中的温度以和超临界槽中的温度，以实质上相同为较佳。
一般而言，超临界槽和酵素槽的容量大则产能高，容量小则产能低。酒的流量小、酵素用量大，则超临界酯化效果高，反之则超临界酯化效果低。
附图说明
图1-a为市售金门高梁酒的GC/MS图谱。
图1-b为比较例3的金门高粱酒的GC/MS图谱。
图1-c为储存20年的金门高梁酒的GC/MS图谱。
图1-d为储存50年的金门高梁酒的GC/MS图谱。
图1-e为实施例1的金门高梁酒的GC/MS图谱。
图2-a为市售五粮液酒的GC/MS图谱。
图2-b、2-c分别为实施例2、实施例3的五粮液酒的GC/MS图谱。
图3-a、3-b、3-c、3-d、3-e分别为实施例4、5、6、7、8的三多利威士忌酒的GC/MS图谱。
图4为本发明超临界熟成装置的框图示意图。
图5为本发明超临界熟成装置的一较佳具体例示意图。
附图标记
100 原料输出装置
110 原料输出装置100的泵
200 超临界流体输出装置
210 超临界流体输出装置200的泵
300 超临界槽
400 酵素槽
500 产品槽
613、623、630、634、640 管路
具体实施方式
为进一步说明本发明方法和装置，兹以较佳具体例和实施例(配合比较例)说明如下：
较佳具体例：
图4为本发明超临界熟成装置的框图示意图，其中100为原料输出装置，200为超临界流体输出装置，300为超临界槽，400为酵素槽，500为产品槽。而原料输出装置100和超临界300之间，有一连接件连接(图中以一线段连接表示)；超临界流体输出装置200和超临界300之间，有一连接件连接(图中以一线段连接表示)；超临界300和酵素槽400之间，有一连接件连接(图中以一线段连接表示)；酵素槽400和产品槽500之间，有一连接件连接(图中以一线段连接表示)。
图5为本发明超临界熟成装置的一较佳具体例示意图，其中110为图4中原料输出装置100的泵(pump)，相对于超临界槽300而言，则为原料输入装置，用以透过管路613，将原料输入超临界槽300中；210为图4中超临界流体输出装置200的泵，相对于超临界槽300而言，则为超临界流体输入装置，用以透过管路623，将超临界流体输入超临界槽300中；超临界槽300和酵素槽400之间，有管路634连通，用以使超临界流体将原料带入酵素槽400中进行酯化反应；酵素槽400尚含管路640，用以将产品导入产品槽(图中未标示)；其中超临界槽300填充填充物，但未标号；酵素槽400中含脂肪酵素，但未标号；管路623另含一排气管路630，用以再必要时排出部分或全部的超临界流体；管路613、623、630、634、640均含阀件(图中虽标示，但未标号)，用以控制流体的输送；此外，管路634尚含压力计(图中虽标示，但未标号)，以利超临界槽300和酵素槽400的压力显示和控制；此外，超临界槽300和酵素槽400分别含一温控装置(图中未标示)，以利超临界槽300和酵素槽400的温度控制。
比较例1～3：
分别将500ml市售58°金门高梁酒置于1000ml高粱酒瓶中，并分别加入3克、5克、10克的酵素，密封半年后，开瓶测试。其中酵素为Novozym 435。
以酯化后的酒和未酯化的酒，进行风味、色泽、香味比较，结果没有明显的差别。
实施例1
将市售58°金门高梁酒置于图5所示反应槽中反应，其中超临界槽容量为37升，槽中填充18公斤Pro-
酵素槽中的酵素用量为1公斤，酵素为Novozym 435。反应条件为反应槽中超临界二氧化碳压力2500psi，温度50℃，高梁酒流量为50L/hr(每小时50升)。
以酯化后的酒和市售58°金门高梁酒、储存20年的金门高梁酒、及储存50年的金门高梁酒进行风味、色泽、香味比较，结果如表1。实施例1所制得的酒，其风味、香味远优于储存20年和50年的金门高梁酒。
表1：金门高梁酒的风味、色泽、香味比较
| 风味 | 色泽 | 香味 | |
| 市售金门高梁酒 | 辛辣 | 透明无色 | 呛 |
| 20年金门高梁酒 | 稍辣 | 微金黄色 | 稍呛 |
| 50年金门高梁酒 | 微辣 | 淡金黄色 | 微呛 |
| 实施例1的酒 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
以GC/MS(Gas Chromatograph/Mass Spectroscopy，气体层析仪/质谱仪)在流速1ml/min(每分钟1毫升)，初温40℃，升温速率5℃/min，至260℃后维持温度的仪器分析条件下，分别分析市售58°金门高梁酒、比较例3、储存20年的金门高梁酒、储存50年的金门高梁酒、实施例1所制得的酒。其图谱分别如图1-a、1-b、1-c、1-d、1-e所示，其中圈示图谱左侧峰为十六酸乙酯(ethyl hexadecanoate)，其相对含量(abundance)分别约为700K(即700000)、100K、900K、1050K、大于5500K；圈示图谱右侧峰为亚油酸乙酯(ethyllinoleate)，其相对含量(abundance)分别约为400K、50K、500K、500K、4500K。显然超临界酯化反应可以增加酒中酯类的含量，使酒更香醇。
实施例2～3
将国产的五粮液酒置于图5所示反应槽中反应，其中超临界槽容量为10升，槽中填充5公斤Pro-
酵素槽中的酵素用量为200克，酵素为Novozym435。反应条件为反应槽中超临界二氧化碳压力2500psi，温度50℃，实施例2、3的五粮液流量分别为3L/hr、1.5L/hr。
以酯化后的酒和未酯化的酒进行风味、色泽、香味比较，结果如表2。实施例2、3所制得的酒，其风味、香味都远优于未酯化的酒。
表2：五粮液的风味、色泽、香味比较
| 风味 | 色泽 | 香味 | |
| 市售五粮液 | 辛辣 | 透明无色 | 呛 |
| 实施例2的酒 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 实施例3的酒 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
以GC/MS在流速1ml/min(每分钟1毫升)，初温40℃，升温速率5℃/min，至260℃后维持温度的仪器分析条件下，分别分析未酯化的酒、实施例2、3所制得的酒。其图谱分别如图2-a、2-b、2-c所示，其中十六酸乙酯相对含量(abundance)分别约为100K、300K、550K；亚油酸乙酯相对含量(abundance)分别约为50K、200K、400K。显然超临界酯化反应可以增加酒中酯类的含量，使酒更香醇。
实施例4～8
将市售三多利威士忌酒置于图5所示反应槽中反应，其中超临界槽容量为10升，槽中填充5公斤Pro-
酵素槽中的酵素用量为200克，酵素为Novozym 435。反应条件为反应槽中超临界二氧化碳压力2500psi，温度50℃，实施例4、5、6、7、8的威士忌酒流量分别为3.0L/hr、2.5L/hr、2.0L/hr、1.5L/hr、1.0L/hr。
以酯化后的酒和未酯化的酒进行风味、色泽、香味比较，结果如表3。实施例4～8所制得的酒，其风味、色泽、香味都远优于未酯化的酒。
表3：三多利威士忌酒的风味、色泽、香味比较
| 风味 | 色泽 | 香味 | |
| 三多利威士忌 | 辛辣 | 黄棕色 | 呛、浓 |
| 实施例4的酒 | 顺口 | 淡棕色 | 淡果香、沉醇 |
| 实施例5的酒 | 顺口 | 淡棕色 | 淡果香、沉醇 |
| 实施例6的酒 | 顺口 | 淡棕色 | 淡果香、沉醇 |
| 实施例7的酒 | 顺口 | 淡棕色 | 淡果香、沉醇 |
| 实施例8的酒 | 顺口 | 淡棕色 | 淡果香、沉醇 |
以GC/MS在流速1ml/min(每分钟1毫升)，初温40℃，升温速率5℃/min，至260℃后维持温度的仪器分析条件下，分别分析实施例4～8所制得的酒。其图谱分别如图3-a、3-b、3-c、3-d、3-e所示。各图中特别将醋酸(aceticacid，峰2)，以及代表杂质的3-甲基1-丁醇(3-methyl 1-butanol，峰1)，加以放大并显示于各该图的中央。图中显示超临界酯化反应可以使酒中杂质的含量降低，使酒的辛辣风味和呛辣味道程度降低。
实施例9～24
以实施例2的设备(酵素用量参见表4)，表4所列的反应条件，对金门高粱酒进行超临界酯化反应，并对酯化后的酒进行风味、色泽、香味比较，结果参见表4。
表4：各实施例反应条件
| 实施例 | 压力(psi) | 温度(℃) | 酵素量(g) | 流量L/hr | 风味 | 色泽 | 香味 |
| 9 | 2000 | 65 | 200 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 10 | 2500 | 65 | 200 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 11 | 3000 | 65 | 200 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 12 | 3500 | 65 | 200 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 13 | 4000 | 65 | 200 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 14 | 3000 | 40 | 200 | 2.5 | 顺口 | 淡金黄色 | 香醇 |
| 15 | 3000 | 50 | 200 | 2.5 | 顺口 | 淡金黄色 | 香醇 |
| 16 | 3000 | 60 | 200 | 2.5 | 顺口 | 淡金黄色 | 香醇 |
| 17 | 3000 | 70 | 200 | 2.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 18 | 3000 | 80 | 200 | 2.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 19 | 3000 | 90 | 200 | 2.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 20 | 2800 | 45 | 100 | 1.0 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 21 | 2800 | 45 | 150 | 1.5 | 顺口 | 金黄色 | 香醇 |
| 22 | 2800 | 45 | 200 | 2.0 | 顺口 | 淡金黄色 | 香醇 |
| 23 | 2800 | 45 | 250 | 2.5 | 顺口 | 淡金黄色 | 香醇 |
| 24 | 2800 | 45 | 300 | 3.0 | 顺口 | 微金黄色 | 香醇 |
Claims (21)
1.一种酒的熟成方法，该方法是以具有酯化功能的酵素使酒酯化，其特征是：该酯化反应是在超临界二氧化碳环境中进行酒的酯化作用，以大幅缩短熟成时间。
2.如权利要求1所述的方法，其中该超临界二氧化碳，是在1000～5000psi的压力、30～100℃的温度条件下，于超临界槽中形成超临界流体，再以该超临界二氧化碳将酒带入酵素槽中。
3.如权利要求2所述的方法，其中该酵素槽中的压力和该超临界槽中的压力实质上相同；该酵素槽中的温度和该超临界槽中的温度实质上相同。
4.如权利要求2所述的方法，其中该超临界槽中填以蒸馏用填充物，而该酵素槽中的酵素为脂肪酵素。
5.如权利要求4所述的方法，其中该压力为2000～4000psi。
6.如权利要求5所述的方法，其中该压力为2500～3000psi。
7.如权利要求4所述的方法，其中该温度为40～90℃。
8.如权利要求7所述的方法，其中该温度为45～65℃。
9.一种超临界熟成装置，其包括：
一超临界槽，其含一槽体、一原料导入装置，及一超临界流体导入装置，其中该原料导入装置用以将原料导入槽体中，该超临界流体导入装置用以将超临界流体导入槽体中，该槽体用以容纳导入的原料和超临界流体，并使导入的原料和超临界流体形成实质上均匀的溶液；和
一酵素槽，其含一槽体和一产品导出装置，其中该槽体内含酵素，而该产品导出装置用以将产品导出，且该酵素槽体与该超临界槽体连通，用以使该均匀溶液和该酵素接触，产生酵素反应。
10.如权利要求9所述的装置，其中该超临界流体为二氧化碳超临界流体。
11.如权利要求9所述的装置，其系连续式超临界熟成装置。
12.如权利要求9所述的装置，其中该该超临界流体导入装置进一步含控制阀，用以协助压力控制和流量控制。
13.如权利要求9所述的装置，其中该超临界槽中，进一步填入蒸馏用填充物。
14.如权利要求9所述的装置，其中该超临界槽中的压力宜维持于1000～5000psi。
15.如权利要求14所述的装置，其中该超临界槽中的压力宜维持于2000～4000psi。
16.如权利要求15所述的装置，其中该超临界槽中的压力维持于2500～3000psi。
17.如权利要求9所述的装置，其中该超临界槽中的温度为30～100℃。
18.如权利要求17所述的装置，其中该超临界槽中的温度为40～90℃。
19.如权利要求18所述的装置，其中该超临界槽中的温度为45～65℃。
20.如权利要求9所述的装置，其进一步含一温控装置，用以控制该超临界槽中的温度。
21.如权利要求9所述的装置，其系用于加速酒的熟成。
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Application publication date: 20091202 |