ES2347503T3 - Metodo de envejecimiento de liquidos alcoholicos. - Google Patents
Metodo de envejecimiento de liquidos alcoholicos. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2347503T3 ES2347503T3 ES09160559T ES09160559T ES2347503T3 ES 2347503 T3 ES2347503 T3 ES 2347503T3 ES 09160559 T ES09160559 T ES 09160559T ES 09160559 T ES09160559 T ES 09160559T ES 2347503 T3 ES2347503 T3 ES 2347503T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- supercritical
- container
- catalyst
- vessel
- aging
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
- C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
- C12H1/003—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages by a biochemical process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
- C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
- C12H1/12—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation
- C12H1/14—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation with non-precipitating compounds, e.g. sulfiting; Sequestration, e.g. with chelate-producing compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physiology (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
Un método para envejecer un líquido alcohólico, en el que el líquido alcohólico se esterifica en presencia de un catalizador de esterificación, caracterizado porque dicho líquido alcohólico se esterifica en dióxido de carbono supercrítico para reducir el tiempo requerido para envejecer el líquido alcohólico.
Description
Método de envejecimiento de líquidos
alcohólicos.
La presente invención se refiere a un aparato y
un método para envejecer líquidos alcohólicos y, más
particularmente, a un aparato y un método para envejecer líquidos
alcohólicos usando la tecnología supercrítica.
Tradicionalmente, el envejecimiento de líquidos
alcohólicos se consigue más habitualmente por el método de
almacenamiento, en el que los líquidos alcohólicos pueden
almacenarse en cubas microporosas o barriles de roble y se permite
que envejezcan de forma natural, produciendo de esta manera el aroma
y el sabor de los líquidos alcohólicos. Además, como consecuencia
pueden eliminarse los componentes en los líquidos alcohólicos que
contribuyen a producir resaca y dolores de cabeza, tales como
impurezas alcohólicas, impurezas de cetonas, impurezas de aldehídos
y aldehídos de furano. Aunque el método de envejecimientos de
líquidos alcohólicos por almanecamiento es natural, tiene el
inconveniente principal de que requiere largos periodos de tiempo
para permitir que los líquidos alcohólicos envejezcan.
Por lo tanto, habitualmente se usan una serie de
otros métodos para acelerar el envejecimiento de líquidos
alcohólicos, que incluyen:
- (1)
- aumentar la velocidad de infusión de oxígeno, como se ha descrito en la Patente US 6.966.250. El envejecimiento de líquidos alcohólicos se acelera mediante el aumento de la velocidad de infusión de oxígeno en aproximadamente un 50%. Sin embargo, la aceleración en el envejecimiento de líquidos alcohólicos está limitada (de varias veces a más de diez veces), o los líquidos alcohólicos pueden acidificarse.
- (2)
- Acelerar el procedimiento de esterificación por calentamiento, como se ha descrito en las Patentes US 6.869.630 y US 6.703.060, mediante el aumento de la temperatura a aproximadamente 200ºC. El procedimiento de esterificación se acelera 30-40 veces.
- (3)
- Acelerar el procedimiento de esterificación usando barriles de roble de diversos tamaños y formas que tienen conductos de aire internos continuos, como se ha descrito en las Patentes US 3.942.423, US 5.537.913 y US 6.378.419.
- (4)
- Acelerar el envejecimiento de líquidos alcohólicos usando baja frecuencia (20-400 Hz) y campos magnéticos fuertes (10-120 Gauss), como se ha descrito en la Patente US 5.860.353.
- (5)
- Acelerar el envejecimiento de líquidos alcohólicos usando baja frecuencia (20-400 Hz) y campos magnéticos fuertes (10-120 Gauss), como se ha descrito en las Patentes US 4.210.676 y en el Modelo de Utilidad de Patente de Taiwán Nº M241431.
- (6)
- Usar catalizadores tales como partículas de oro, plata y platino de tamaño nanométrico para acelerar el envejecimiento de líquidos alcohólicos, salsa de soja o vinagre, como se ha descrito en el Modelo de Utilidad de Patente de Taiwán Nº M269964.
- (7)
- Usar catalizadores de esterificación de bisulfito tales como bisulfitos y metabisulfitos de metal alcalino para acelerar la reacción de ácidos orgánicos seleccionados entre el grupo que consiste en ácido cítrico, málico y tartárico y mezclas de los mismos, con etanol para obtener la esterificación entre el ácido y el etanol y, como se ha descrito en la Patente US 3.843.809.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con la Patente US 6.869.630, el
método tradicional de envejecimiento de líquidos alcohólicos
requiere 36-48 meses para que el procedimiento de
esterificación siga su curso, aunque requeriría sólo
30-40 días usando el método descrito en la patente
(que acelera el procedimiento de esterificación aproximadamente 36
veces: por favor, hágase referencia a las líneas 56 a 67 de la
primera columna de la patente). Por otro lado, usar el método
descrito en la Patente US 5.860.353 para envejecer líquidos
alcohólicos durante varios días a varias semanas produciría la
misma calidad de líquidos alcohólicos envejecidos durante un año con
respecto a sabor, color y aroma de los mismos (que acelera el
procedimiento de esterificación más de diez veces: por favor,
hágase referencia a las líneas 28 a 30 de la quinta columna de la
patente). En general, los métodos mencionados anteriormente
generalmente aceleran el envejecimiento de líquidos alcohólicos de
varias veces a más de diez veces.
La presente invención utiliza la técnica de
esterificación en condiciones supercríticas, que acelera
significativamente el envejecimiento de líquidos alcohólicos y esto
significa que un procedimiento de esterificación de
36-48 meses podría conseguirse en unos minutos
usando el método de la presente invención, que requeriría al menos
30-40 días usando el método del documento US
6.869.630 (por favor, hágase referencia a las líneas 56 a 67 de la
primera columna de la patente).
La presente invención proporciona un método para
permitir que un procedimiento de esterificación siga su curso en
condiciones supercríticas, que no sólo potencia el sabor de los
líquidos alcohólicos debido a la acumulación de ésteres en los
mismos, sino que también reduce o elimina las impurezas alcohólicas,
impurezas de cetonas, impurezas de aldehídos y aldehídos de furano
que contribuyen a producir resaca y dolor de cabeza. Como resultado,
la descripción potencia eficazmente la calidad de los líquidos
alcohólicos y reduce el tiempo para envejecer los líquidos
alcohólicos.
alcohólicos.
El objeto de la presente invención es
proporcionar un método para acelerar el envejecimiento de líquidos
alcohólicos.
Otro objeto de la presente invención es
proporcionar un aparato para envejecer líquidos alcohólicos en
presencia de catalizadores de esterificación en condiciones
supercríticas.
El primer objeto se consigue mediante el método
de la reivindicación 1, en el que el líquido alcohólico se
esterifica en presencia de un catalizador de esterificación,
caracterizado por que dicho líquido alcohólico se esterifica en
dióxido de carbono supercrítico para reducir el tiempo requerido
para envejecer el líquido alcohólico.
El segundo objeto se consigue mediante un
aparato para envejecimiento supercrítico, que comprende:
un recipiente supercrítico que incluye un cuerpo
del recipiente, un dispositivo de suministro de material y un
dispositivo de suministro de fluido supercrítico; en el que dicho
dispositivo de suministro de material suministra un material a
dicho cuerpo del recipiente, y dicho dispositivo de suministro de
fluido supercrítico suministra un fluido supercrítico a dicho
cuerpo del recipiente, mientras que dicho cuerpo del recipiente
contiene el material y el fluido supercrítico que se han
suministrado al mismo y permite que el material y el fluido
supercrítico formen una solución distribuida uniformemente; y
un recipiente de catalizador que incluye un
cuerpo del recipiente y un dispositivo de drenaje de producto; en
el que dicho cuerpo del recipiente soporta un catalizador en su
interior y dicho dispositivo de drenaje de producto es para que
vaya saliendo un producto de dicho cuerpo del recipiente de dicho
recipiente de catalizador; estando dicho recipiente de catalizador
y dicho recipiente supercrítico conectados de manera que permitan
que dicha solución distribuida uniformemente entre en contacto con
dicho catalizador y experimente reacciones catalíticas.
El aparato mencionado anteriormente para
envejecimiento supercrítico puede ser un aparato de producción de
tipo discontinuo o un aparato de producción de tipo continuo y,
preferiblemente, es un aparato de producción de tipo continuo.
Cuando dicho aparato para envejecimiento supercrítico es un aparato
de producción de tipo continuo, dicho dispositivo de suministro de
material puede ser cualquier dispositivo de suministro de material
de tipo continuo conocido previamente, tal como una bomba, por
ejemplo. Cuando dicho aparato para envejecimiento supercrítico es
un aparato de producción de tipo discontinuo, dicho dispositivo de
suministro de material puede ser cualquier dispositivo de
suministro de material de tipo continuo conocido, tal como una
bomba, por ejemplo, o un sencillo dispositivo con aberturas y
cierres (las aberturas se abren en primer lugar, el material se
introduce y después los dispositivos de cierre se cierran). Dicho
dispositivo de suministro de fluido supercrítico puede ser
cualquier dispositivo de suministro de fluido supercrítico conocido
previamente, tal como una bomba, por ejemplo, y, adicionalmente,
está comprendido preferiblemente por válvulas de control para
controlar la presión y el caudal del mismo.
Dicho fluido supercrítico es preferiblemente
dióxido de carbono supercrítico.
Dicho recipiente supercrítico se llena
preferiblemente con un relleno, y dicho relleno puede ser cualquier
relleno que aumente el número de platos teóricos, tal como un
relleno para destilación, un ejemplo del cual es
Pro-Pak® (un relleno para destilación producido por
CANNON Instrument Company) que acelera eficazmente las velocidades
de reacción y permite que un recipiente supercrítico requerido para
las reacciones tenga un tamaño relativamente más pequeño.
El tamaño de dicho recipiente supercrítico no
está limitado de ninguna manera y un recipiente supercrítico más
grande permite una mayor productividad, mientras que un recipiente
supercrítico más pequeño permite una menor productividad. El caudal
de dióxido de carbono supercrítico al recipiente supercrítico se
decide por el tamaño del recipiente supercrítico.
Además, la presión en el recipiente supercrítico
es un factor esencial para permitir que el dióxido de carbono
permanezca como un fluido supercrítico y la intensidad de presión
varía para los diferentes tipos de reacciones de envejecimiento.
Usando el envejecimiento de líquidos alcohólicos como un ejemplo, la
presión dentro del recipiente supercrítico se mantiene
preferiblemente a 69-345 bar
(1000-5000 psi), más preferiblemente a
138-276 bar (2000-4000 psi) y aún
más preferiblemente a 172-207 bar
(2500-3000 psi).
Además, la temperatura en el recipiente
supercrítico es otro factor fundamental para permitir que el dióxido
de carbono permanezca como un fluido supercrítico, y el nivel de
temperatura varía para los diferentes tipos de reacciones de
envejecimiento. Usando el envejecimiento de líquidos alcohólicos
como un ejemplo, la temperatura es preferiblemente
30-100ºC; más preferiblemente es
40-90ºC y aún más preferiblemente
45-65ºC. Cuando el recipiente supercrítico es de
mayor tamaño, se incluye preferiblemente un dispositivo de control
de temperatura, adicionalmente, para mantener la temperatura de
dicho recipiente supercrítico. Dicho dispositivo de control de
temperatura puede ser cualquier dispositivo de control de
temperatura conocido previamente, tal como bobinas calefactoras
controlables o dispositivos de circulación de agua caliente, por
ejemplo.
El tamaño de dicho recipiente supercrítico no
está limitado de ninguna manera, y un recipiente supercrítico más
grande permite una mayor productividad, mientras que un recipiente
supercrítico más pequeño permite una menor productividad.
El catalizador en el recipiente de catalizador
también varía de acuerdo con los diferentes tipos de reacciones de
envejecimiento. En el caso del procedimiento de esterificación,
dichos catalizadores pueden ser cualquier catalizador de
esterificación conocido previamente, tal como lipasa, por ejemplo,
Novozym 435 (adquirida en Danish Novozymes company). La cantidad de
uso de dicho catalizador no está limitada de ninguna manera; cuanto
más catalizador se use, más eficaz es la reacción de envejecimiento,
mientras que cuanto menos catalizador se use, menos eficaz es la
reacción de envejecimiento.
La utilización de dicho aparato para
envejecimiento supercrítico está determinada por los tipos de
reacción de envejecimiento. En el caso de envejecimiento de
líquidos alcohólicos, las condiciones de reacción se describen en
el siguiente método para envejecer líquidos alcohólicos.
El aparato mencionado anteriormente para
envejecimiento supercrítico puede usarse para acelerar el
envejecimiento de líquidos alcohólicos, aunque cualquier experto en
la fabricación de alimentos y fármacos podría usar también aparatos
idénticos o similares a los mismos para realizar el envejecimiento
de cualquier alimento o fármaco: el envejecimiento de vinagre
comestible es uno de los ejemplos.
También se ha incluido en esta descripción un
método para envejecer líquidos alcohólicos, en el que se utiliza un
catalizador de esterificación para esterificar los líquidos
alcohólicos, caracterizado por que dicha reacción de esterificación
de líquidos alcohólicos se realiza en dióxido de carbono
supercrítico, para reducir significativamente el tiempo requerido
para envejecer líquidos alcohólicos.
Para permitir que dicho dióxido de carbono
supercrítico sea eficaz para dicha reacción de esterificación, se
permite en primer lugar que el dióxido de carbono forme un fluido
supercrítico en el recipiente supercrítico a 69-345
bar (1000-5000 psi) y a 30-100ºC y,
después, el dióxido de carbono supercrítico introduce los líquidos
alcohólicos en dicho recipiente de catalizador para que experimenten
la esterificación.
Dicho recipiente supercrítico se llena
preferiblemente con un relleno, y dicho relleno puede ser cualquiera
relleno que aumente el número de platos teóricos, tal como un
relleno para destilación. Por ejemplo, el relleno para destilación
Pro-Pak®, que acelera eficazmente la velocidad de
reacción, permite que un recipiente supercrítico requerido para la
reacción sea de menor tamaño.
El tamaño de dicho recipiente supercrítico no
está limitado de ninguna manera, y un recipiente supercrítico más
grande permite una mayor productividad, mientras que un recipiente
supercrítico más pequeño permite una menor productividad. El caudal
de dióxido de carbono en el recipiente supercrítico se determina por
el tamaño del recipiente supercrítico, aunque la presión en el
recipiente supercrítico se mantiene preferiblemente a
69-345 bar (1000-5000 psi), más
preferiblemente a 138-276 bar
(2000-4000 psi) y aún más preferiblemente a
172-207 bar (2500-3000 psi).
La temperatura en dicho recipiente supercrítico
es preferiblemente 30-100ºC; más preferiblemente es
40-90ºC y más preferiblemente aún es
45-65ºC.
Dicho procedimiento de esterificación puede ser
una reacción de tipo discontinuo o una reacción de tipo continuo y,
preferiblemente, es una reacción de tipo continuo. En una reacción
de tipo continuo, el caudal de líquidos alcohólicos al recipiente
supercrítico no está limitado de ninguna manera; cuanto mayor sea el
caudal, menos eficaz es el procedimiento de envejecimiento,
mientras que cuando menor sea el caudal, más eficaz es el
procedimiento de envejecimiento.
La presión en dicho recipiente de catalizador se
mantiene preferiblemente a 69-345 bar
(1000-5000 psi); más preferiblemente a
138-276 bar (2000-4000 psi) y más
preferiblemente aún a 172-207 bar
(2500-3000 psi). Generalmente, es más preferible
que la presión en el recipiente de catalizador sea idéntica a o
ligeramente menor que la presión en el recipiente supercrítico.
El catalizador en dicho recipiente de
catalizador puede ser cualquier catalizador de esterificación
conocido previamente, tal como una lipasa. La cantidad de uso de
dicho catalizador no está limitada de ninguna manera; cuando más
catalizador se use, más eficaz es la reacción de envejecimiento,
mientras que cuanto menos catalizador se use, menos eficaz es la
reacción de envejecimiento.
\newpage
La temperatura en dicho recipiente de
catalizador es preferiblemente 30-100ºC; más
preferiblemente 40-90ºC y aún más preferiblemente
45-65ºC. Generalmente, es más preferible que la
temperatura en el recipiente de catalizador sea idéntica a la
temperatura en el recipiente supercrítico.
Generalmente, la productividad es mayor cuando
se usan recipientes supercríticos y recipientes de catalizador más
grandes, y es menor cuando se usan recipientes supercríticos y
recipientes de catalizador más pequeños. La esterificación
supercrítica es más eficaz usando un menor caudal de líquidos
alcohólicos y un mayor volumen de catalizador, y viceversa.
La Figura 1a es un espectro GC/MS para el vino
comercial Kinman Sorghum.
La Figura 1b es un espectro GC/MS para el vino
Kinman Sorghum del Ejemplo de Control 3.
La Figura 1c es un espectro GC/MS para el vino
Kinman Sorghum que se ha almacenado durante veinte años.
La Figura 1d es un espectro GC/MS para el vino
Kinman Sorghum que se ha almacenado durante cincuenta años.
La Figura 1e es un espectro GC/MS para el vino
Kinman Sorghum producido en el Ejemplo 1.
La Figura 2a es un espectro GC/MS para el vino
Wuliangye comercial.
Las Figuras 2b y 2c son espectros GC/MS para el
vino Wuliangye producido en los Ejemplos 2 y 3, respectivamente.
Las Figuras 3a, 3b, 3c, 3d, y 3e son espectros
GC/MS para el whisky Suntory producido en los Ejemplos 4, 5, 6, 7 y
8, respectivamente.
La Figura 4 es un diagrama de bloques
esquemático que muestra un aparato para el envejecimiento
supercrítico de acuerdo con la presente invención.
La Figura 5 es una vista esquemática que muestra
un aparato para el envejecimiento supercrítico de acuerdo con una
realización preferida de la presente invención.
El aparato y el método de la presente invención
pueden entenderse mejor por referencia a las siguientes
realizaciones preferidas y a los Ejemplos (con Ejemplos de Control)
de la invención.
Una Realización Preferida:
La Figura 4 es un diagrama de bloques
esquemático que muestra un aparato para envejecimiento supercrítico
de acuerdo con una de las realizaciones preferidas de la presente
invención, que incluye un dispositivo de suministro de material
100, un dispositivo de suministro de fluido supercrítico 200, un
recipiente supercrítico 300, un recipiente de catalizador 400 y un
recipiente de producto 500. Además, se proporciona un conector
(indicado como una línea de unión entre los componentes en el
diagrama) para conectar el dispositivo de suministro de material
100 y el recipiente supercrítico 300; se proporciona otro conector
(indicado como una línea de unión entre los componentes en el
diagrama) para conectar el dispositivo de suministro de fluido
supercrítico 200 y el recipiente supercrítico 300 y se proporciona
otro conector más (indicado como una línea de unión entre los
componentes en el diagrama) para conectar el recipiente supercrítico
300 y el recipiente de catalizador 400, mientras que se proporciona
otro conector más (indicado como una línea de unión entre los
componentes en el diagrama) para conectar el recipiente de
catalizador 400 y el recipiente de producto 500.
La Figura 5 es una vista esquemática que muestra
un aparato para envejecimiento supercrítico construido de acuerdo
con la realización preferida de la presente invención. El
dispositivo de suministro de material 100 en la Figura 4 comprende
una bomba 110 en la Figura 5, que sirve como un dispositivo para
introducir un material en el recipiente supercrítico 300 a través
de una tubería 613. Por otro lado, el dispositivo de suministro de
fluido supercrítico 200 en la Figura 4 comprende una bomba 210 en la
Figura 5, que sirve como un dispositivo para introducir un fluido
supercrítico en el recipiente supercrítico 300 a través de la
tubería 623. Además, una tubería 634 también está conectada entre
el recipiente supercrítico 300 y el recipiente de catalizador 400,
para permitir que el fluido supercrítico introduzca el material del
recipiente supercrítico 300 en el recipiente de catalizador 400
para que experimente la esterificación. El recipiente de catalizador
400 tiene también otra tubería 640 para drenar un producto fuera
del recipiente de catalizador 400 hacia el recipiente de producto
500 (mostrado en la Figura 4); el recipiente supercrítico 300 está
lleno con el relleno 700, y el recipiente de catalizador 400
incluye también lipasa, a la que no se le ha dado ningún número de
componente. La tubería 623 está conectada adicionalmente con una
tubería emisora 630 para emitir una parte o todo el fluido
supercrítico cuando sea necesario. Las tuberías 613, 623, 630, 634,
y 640 están provistas también de válvulas (indicadas en el diagrama
pero a las que no se ha dado un número de componente) para controlar
los flujos de fluidos. Adicionalmente, la tubería 634 está provista
también de manómetros de presión (indicados en el diagrama pero a
los que no se ha dado ningún número de componente) para presentar y
controlar los niveles de presión en el recipiente supercrítico 300
y el recipiente de catalizador 400. El recipiente supercrítico 300
y el recipiente de catalizador 400 incluyen también un dispositivo
de control de temperatura, respectivamente (no indicado en el
diagrama), para controlar la temperatura en el recipiente
supercrítico 300 y en el recipiente de catalizador 400.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos de Control
1-3
Respectivamente, se vertieron 500 ml de vino
Kinman Sorghum de 58º vendido comercialmente en Taiwán en diferentes
botellas de vino de 1000 ml, y después se añadieron 3 g, 5 g y 10 g
de una enzima en cada botella. Las botellas se sellaron durante 6
meses y se abrieron después para el ensayo. La enzima era Novozym
435.
Las muestras de vino que se habían sometido a
esterificación se compararon con aquellas que no, respecto a sabor,
color y aroma de las mismas. Se encontró que no había diferencias
significativas entre las dos.
\vskip1.000000\baselineskip
En este ejemplo se usó el aparato mostrado en la
Figura 5, en el que se envejecieron porciones de vino Kinman
Sorghum de 58º vendido comercialmente en Taiwán. El recipiente
supercrítico tenía un volumen de 37 litros y se llenó con 18 kg de
Pro-Pak®; se usó 1 kg de catalizador en el
recipiente de catalizador y el catalizador usado era Novozym 435.
Por lo que se refiere a las condiciones de reacción, el dióxido de
carbono supercrítico en los recipientes se mantuvo a 172 bar (2500
psi) y 50ºC y un caudal de Vino Sorghum se ajustó a 50 l/h.
Posteriormente, se realizaron comparaciones
entre el vino esterificado, el vino Kinman Sorghum de 58º no
esterificado, el vino Kinman Sorghum que se había almacenado
durante 20 años y el vino Kinman Sorghum que se había almacenado
durante 50 años vendido en Taiwán respecto a sabor color y aroma de
los mismos. Los resultados se muestran en la Tabla 1, que indica
que las muestras de vino producidas en el Ejemplo 1 son
significativamente mejores que el vino Kinman Sorghum de 20 años y
de 50 años con respecto a su sabor, color y aroma.
En la siguiente etapa, se realizaron análisis
GC/MS (Cromatografía de Gases/Espectroscopía de Masas) para el vino
comercial Kinman Sorghum de 58º, el vino producido en el Ejemplo de
Control 3, los vinos Kinman Sorghum de 20 años y de 50 años y el
vino producido en el Ejemplo 1; con el caudal del analizador de
GC/MS ajustado a 1 ml/min, una temperatura inicial de 40ºC, una
tasa de aumento de temperatura de 5ºC/min y la temperatura se fijó
una vez que se alcanzaron los 260ºC. Los espectros resultantes se
muestran en las Figuras 1a, 1b, 1c, 1d y 1e; en las que los picos
mostrados en el lado izquierdo en los círculos indican la presencia
de hexadecanoato de etilo, que tiene una abundancia de
aproximadamente 700 K (equivalente a 700000), 100 K, 900 K, 1050 K y
más de 5500 K, respectivamente, en las Figuras 1a a 1e, mientras
que los picos mostrados en el lado derecho en los círculos de los
espectros indican la presencia de linoleato de etilo, que tiene una
abundancia de aproximadamente 400 K, 50 K, 500 K, 500 K y 4500 K,
respectivamente, en las Figuras 1a a 1e. Los resultados indicaban
que la esterificación en condiciones supercríticas de la presente
invención aumenta la concentración de éster en el vino, que hace al
vino más aromático.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos
2-3
En este ejemplo se usó el aparato mostrado en la
Figura 5, en el que se envejecieron porciones de vino Wuliangye,
producido en China. El recipiente supercrítico tenía un volumen de
10 litros y se llenó con 5 kg de Pro-Pak®; se
usaron 200 g de catalizador en el recipiente de catalizador y el
catalizador usado era Novozym 435. Por lo que se refiere a las
condiciones de reacción, el dióxido de carbono supercrítico en los
recipientes se mantuvo a 172 bar (2500 psi) y 50ºC y los caudales
de vino Wuliangye se ajustaron a 3 l/h y 1,5 l/h para los Ejemplos
2 y 3, receptivamente.
La Tabla 2 muestra las comparaciones de sabor,
color y aroma entre muestras de vino que habían experimentado
esterificación y otras que no. Se descubrió que el sabor, color y
aroma del vino producido en los Ejemplos 2 y 3 era claramente mejor
que el del vino no esterificado.
Posteriormente, se realizaron también análisis
GC/MS para el vino no esterificado y el vino producido en los
Ejemplos 2 y 3, con el caudal del analizador GC/MS ajustado a 1
ml/min, una temperatura inicial de 40ºC, una tasa de aumento de
temperatura de 5ºC/min y la temperatura se fijó una vez que se
alcanzaron los 260ºC. Los espectros resultantes se muestran en las
Figuras 2a, 2b, y 2c; en los que la abundancia de hexadecanoato de
etilo es de aproximadamente 100 K, 300 K y 550 K, respectivamente;
mientras que la abundancia de linoleato de etilo es de
aproximadamente 50 K, 200 K y 400 K, respectivamente. Los resultados
demuestran que la esterificación en condiciones supercríticas eleva
la concentración de éster en los alcoholes, que a su vez hace a los
alcoholes más aromáticos.
Ejemplos
4-8
Algunas porciones del whisky comercial Suntory
se pusieron en el recipiente supercrítico mostrado en la Figura 5
para que experimentaran las reacciones, teniendo el recipiente
supercrítico un volumen de 10 litros y se llenó con 5 kg de
Pro-Pak®; se usaron 200 g de catalizador en el
recipiente de catalizador y el catalizador usado era Novozym 435.
Por lo que se refiere a las condiciones de reacción, el dióxido de
carbono supercrítico en los recipientes se mantuvo a 172 bar (2500
psi y 50ºC) y los caudales del whisky Suntory en los Ejemplos 4, 5,
6, 7 y 8 se ajustaron a 3,0 l/h, 2,5 l/h, 2,0 l/h, 1,5 l/h y 1,0
l/h.
La Tabla 3 muestra la comparación de sabor,
color y aroma entre muestras de vino que habían experimentado
esterificación y otras que no. Se encontró que el sabor, color y
aroma del vino producido en los Ejemplos 4-8 era
claramente mejor que el del vino no esterificado.
De nuevo, se realizaron análisis GC/MS para el
vino producido en los Ejemplos 4-8; con el caudal
del analizador de GC/MS ajustado a 1 ml/min, una temperatura
inicial de 40ºC, una tasa de aumento de temperatura de 5ºC/min y la
temperatura se fijó una vez que se alcanzaron los 260ºC. Los
espectros resultantes se muestran en las Figuras 3a, 3b, 3c, 3d y
3e. En cada uno de los espectros, se ha ampliado un pico que
representa ácido acético (Pico 2) y un pico que representa
impurezas principalmente de 3-metil 1 butanol (Pico
1), y se muestran en el centro de cada espectro. Los resultados
indican que la esterificación en condiciones supercríticas reduce
eficazmente la concentración de impurezas en los alcoholes,
reduciendo de esta manera el sabor ácido y el olor acre de los
alcoholes.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos
9-24
El vino Kinman Sorghum vendido en Taiwán se
sometió a esterificación en condiciones supercríticas usando el
equipo descrito en el Ejemplo 2 (por favor, hágase referencia a la
Tabla 4 para la cantidad de catalizador usado) y a las condiciones
de reacción indicadas en la Tabla 4 y se comparó el sabor, color y
aroma de los vinos esterificados y se muestra en la Tabla 4.
Claims (12)
1. Un método para envejecer un líquido
alcohólico, en el que el líquido alcohólico se esterifica en
presencia de un catalizador de esterificación, caracterizado
porque dicho líquido alcohólico se esterifica en dióxido de carbono
supercrítico para reducir el tiempo requerido para envejecer el
líquido alcohólico.
2. El método de la reivindicación 1, en el que
primero se permite que dicho dióxido de carbono supercrítico forme
un fluido supercrítico en un recipiente supercrítico a
69-345 bar (1000-5000 psi) y
30-100ºC y después dicho dióxido de carbono
supercrítico lleva dicho líquido alcohólico a un recipiente de
catalizador que contiene dicho catalizador de esterificación.
3. El método de la reivindicación 2, en el que
la presión en dicho recipiente de catalizador y en dicho recipiente
supercrítico son idénticas, y la temperatura en dicho recipiente de
catalizador y en dicho recipiente supercrítico también son
idénticas.
4. El método de la reivindicación 2, en el que
dicho recipiente supercrítico se llena con un relleno para
destilación, y dicho catalizador de esterificación en dicho
recipiente de catalizador es una lipasa.
5. El método de la reivindicación 4, en el que
dicha presión es 138-276 bar
(2000-4000 psi), preferiblemente
172-207 bar (2500-3000 psi).
6. El método de la reivindicación 4, en el que
dicha temperatura es 40-90ºC, preferiblemente
45-65ºC.
7. El método de la reivindicación 2, que se
realiza en un procedimiento de tipo continuo.
8. Un aparato para envejecimiento supercrítico,
que comprende:
un recipiente supercrítico que incluye un cuerpo
del recipiente, un dispositivo de suministro de material y un
dispositivo de suministro de fluido supercrítico, en el que dicho
dispositivo de suministro de material suministra un material a
dicho cuerpo del recipiente, y dicho dispositivo de suministro de
fluido supercrítico suministra un fluido supercrítico a dicho
cuerpo del recipiente, mientras que dicho cuerpo del recipiente
contiene el material y el fluido supercrítico que se han
suministrado al mismo, y permite que el material y el fluido
supercrítico formen una solución distribuida uniformemente; y
un recipiente de catalizador que incluye un
cuerpo del recipiente y un dispositivo de drenaje de producto; en
el que dicho cuerpo del recipiente soporta un catalizador en su
interior, y dicho dispositivo de drenaje de producto es para que
vaya saliendo un producto de dicho cuerpo del recipiente de dicho
recipiente de catalizador; estando dicho recipiente de catalizador
y dicho recipiente supercrítico conectados de manera que permitan
que dicha solución distribuida uniformemente entre en contacto con
dicho catalizador y experimente reacciones catalíticas.
9. El aparato de la reivindicación 8, en el que
dicho fluido supercrítico es dióxido de carbono supercrítico.
10. El aparato de la reivindicación 8, en el que
dicho dispositivo de suministro de fluido supercrítico comprende
adicionalmente una válvula de control para controlar la presión y el
caudal de dicho fluido supercrítico.
11. El aparato de la reivindicación 8, en el que
dicho recipiente supercrítico se llena adicionalmente con un
relleno para destilación en su interior.
12. El aparato de la reivindicación 8, que
comprende adicionalmente un dispositivo de control de temperatura
para controlar la temperatura en dicho recipiente supercrítico.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW097118978A TW200948955A (en) | 2008-05-22 | 2008-05-22 | Method of ripening wine |
| TW97118978 | 2008-05-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2347503T3 true ES2347503T3 (es) | 2010-10-29 |
Family
ID=40839589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES09160559T Active ES2347503T3 (es) | 2008-05-22 | 2009-05-19 | Metodo de envejecimiento de liquidos alcoholicos. |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20090291175A1 (es) |
| EP (1) | EP2128238B1 (es) |
| JP (1) | JP5302771B2 (es) |
| AT (1) | ATE476492T1 (es) |
| BR (1) | BRPI0901661A2 (es) |
| CY (1) | CY1110930T1 (es) |
| DE (1) | DE602009000095D1 (es) |
| DK (1) | DK2128238T3 (es) |
| ES (1) | ES2347503T3 (es) |
| HR (1) | HRP20100505T1 (es) |
| MY (1) | MY145056A (es) |
| PL (1) | PL2128238T3 (es) |
| PT (1) | PT2128238E (es) |
| SG (1) | SG157326A1 (es) |
| SI (1) | SI2128238T1 (es) |
| TW (1) | TW200948955A (es) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102776112A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-14 | 泸州品创科技有限公司 | 原酒贮存方法 |
| US10947488B2 (en) | 2014-01-10 | 2021-03-16 | Lost Spirits Technology Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
| US9637713B2 (en) | 2014-01-10 | 2017-05-02 | Lost Spirits Distillery, Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
| US10508259B2 (en) | 2014-01-10 | 2019-12-17 | Lost Spirits Technology Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light, heat, and negative pressure processes |
| US9637712B2 (en) | 2014-01-10 | 2017-05-02 | Lost Spirits Distillery, Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
| TWI500763B (zh) * | 2014-10-20 | 2015-09-21 | Gold Nanotech Inc | 液體催熟系統 |
| US10633620B2 (en) | 2016-11-10 | 2020-04-28 | Mark DeCaro | Accelerated spirit/beverage aging and flavor loading methods and systems |
| TW202200776A (zh) * | 2020-03-05 | 2022-01-01 | 美商賓氏酒類公司 | 儲筒結構 |
| CN112391259A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-23 | 湖南汉华京电清洁能源科技有限公司 | 食用白酒加工方法及加工装置 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3843809A (en) * | 1972-08-23 | 1974-10-22 | E Luck | Manufacture of alcoholic beverages |
| US3942423A (en) | 1973-06-08 | 1976-03-09 | Lisa Rosenblatt | Device for aging wine or the like |
| DD134779B1 (de) | 1978-02-01 | 1981-02-25 | Klaus Dudar | Verfahren und vorrichtung zur beschleunigung der reifung von spirituosen |
| JPH02150269A (ja) * | 1988-11-30 | 1990-06-08 | Kosumosu Shokuhin:Kk | アルコール飲料等の短期熟成法 |
| AT391875B (de) * | 1989-05-09 | 1990-12-10 | Schoeller Bleckmann Stahlwerke | Verfahren zum vermindern des alkoholgehaltes alkoholischer getraenke |
| JP3289058B2 (ja) * | 1992-09-11 | 2002-06-04 | 工業技術院長 | 酵素を用いたエステル製造方法 |
| WO1995000401A1 (en) | 1993-06-18 | 1995-01-05 | Intellection Pty. Ltd. | Improved container for the wood maturation of wines and liquors |
| TW241431B (en) | 1993-11-30 | 1995-02-21 | Tani Denki Kogyo Kk | Method of and system for enciphering image information |
| JP3042830B2 (ja) * | 1996-01-29 | 2000-05-22 | 日本炭酸株式会社 | 超臨界流体による連続処理装置 |
| IT1284496B1 (it) | 1996-09-09 | 1998-05-21 | Caprotti Guido | Metodo ed apparecchiatura per accelerare l'invecchiamento di liquidi alcoolici, come vini, acquaviti, liquori e simili. |
| EP1026234A4 (en) * | 1997-09-04 | 2001-04-04 | Kyowa Hakko Kogyo Kk | PROCESSES FOR THE PREPARATION OF DISTILLED LIQUOR |
| US6378419B1 (en) | 1999-01-04 | 2002-04-30 | Bryce A. Ecklein | Maturation process for wines |
| US6703060B1 (en) * | 1999-11-12 | 2004-03-09 | Kairos Corporation | All natural accelerated aging of distilled spirits |
| US6966250B2 (en) | 2001-10-04 | 2005-11-22 | Robert H. Eustis | Apparatus and method for aging wine or spirits |
| JP2004215551A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Mori Seiyu Kk | 既製ビールの低アルコール化法 |
| JP4204926B2 (ja) * | 2003-08-07 | 2009-01-07 | 花王株式会社 | 脂肪酸エステルの製造方法 |
| JP2006014636A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | アシル化誘導体の製造方法 |
-
2008
- 2008-05-22 TW TW097118978A patent/TW200948955A/zh not_active IP Right Cessation
-
2009
- 2009-05-19 DK DK09160559.2T patent/DK2128238T3/da active
- 2009-05-19 ES ES09160559T patent/ES2347503T3/es active Active
- 2009-05-19 AT AT09160559T patent/ATE476492T1/de active
- 2009-05-19 EP EP09160559A patent/EP2128238B1/en not_active Not-in-force
- 2009-05-19 PL PL09160559T patent/PL2128238T3/pl unknown
- 2009-05-19 DE DE602009000095T patent/DE602009000095D1/de active Active
- 2009-05-19 PT PT09160559T patent/PT2128238E/pt unknown
- 2009-05-19 SI SI200930007T patent/SI2128238T1/sl unknown
- 2009-05-20 MY MYPI20092056A patent/MY145056A/en unknown
- 2009-05-21 BR BRPI0901661-9A patent/BRPI0901661A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2009-05-21 JP JP2009123258A patent/JP5302771B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-05-21 SG SG200903462-0A patent/SG157326A1/en unknown
- 2009-05-22 US US12/453,792 patent/US20090291175A1/en not_active Abandoned
-
2010
- 2010-08-16 CY CY20101100757T patent/CY1110930T1/el unknown
- 2010-09-14 HR HR20100505T patent/HRP20100505T1/hr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL2128238T3 (pl) | 2010-12-31 |
| DK2128238T3 (da) | 2010-11-15 |
| SI2128238T1 (sl) | 2010-11-30 |
| HRP20100505T1 (hr) | 2010-10-31 |
| ATE476492T1 (de) | 2010-08-15 |
| TWI329127B (es) | 2010-08-21 |
| JP5302771B2 (ja) | 2013-10-02 |
| US20090291175A1 (en) | 2009-11-26 |
| EP2128238A1 (en) | 2009-12-02 |
| CY1110930T1 (el) | 2015-06-10 |
| DE602009000095D1 (de) | 2010-09-16 |
| BRPI0901661A2 (pt) | 2010-05-11 |
| EP2128238B1 (en) | 2010-08-04 |
| SG157326A1 (en) | 2009-12-29 |
| PT2128238E (pt) | 2010-10-18 |
| JP2009278974A (ja) | 2009-12-03 |
| MY145056A (en) | 2011-12-15 |
| TW200948955A (en) | 2009-12-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2347503T3 (es) | Metodo de envejecimiento de liquidos alcoholicos. | |
| Tao et al. | Advances in wine aging technologies for enhancing wine quality and accelerating wine aging process | |
| US20180346854A1 (en) | Gas-infused fluids and methods of making and using same | |
| Ma et al. | Wine aging and artificial simulated wine aging: Technologies, applications, challenges, and perspectives | |
| Motta et al. | Comparison of the physicochemical and volatile composition of wine fractions obtained by two different dealcoholization techniques | |
| DE3784550D1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkoholarmen oder alkoholfreien bieren. | |
| US20210062123A1 (en) | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes | |
| US9637713B2 (en) | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes | |
| AU2019335067B2 (en) | Method for conditioning wood barrels | |
| US20160222333A1 (en) | System and methods for the completion of chemical reactions in bottled products | |
| JP2009296941A (ja) | 酒類の製造方法 | |
| CA3103225A1 (en) | Improved maturation system and method | |
| Webb | The Science of Making Wine: An ancient practical art is rapidly becoming a science as principles from chemistry, biochemistry, microbiology, and engineering are incorporated into the discipline of enology | |
| ES2430988A1 (es) | Procedimiento de envejecimiento acelerado para la producción de vinagres | |
| Kilmartin | Microoxidation in wine production | |
| CN116656454B (zh) | 一种微氧狭缝超声协同冷冻浓缩催陈香醋的方法 | |
| Joshi et al. | Effect of different cultivars yeasts (free and immobilized cultures) of S. cerevisiae and Schizosaccharomyces pombe on physico-chemical and sensory quality of plum based wine for sparkling wine production | |
| White et al. | How does maturation vessel influence wine quality? A critical literature review | |
| Yıldırım | Wine Maturation and Aging | |
| RU2092534C1 (ru) | Способ шампанизации виноматериала | |
| SU1698280A1 (ru) | Способ созревани конь чного спирта и устройство дл его осуществлени | |
| RU2272829C2 (ru) | Резервуарный способ производства выдержанного шампанского в непрерывном потоке | |
| JP5618277B2 (ja) | 酒類の製造方法 | |
| WO2019213394A1 (en) | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes | |
| WO2018004468A1 (en) | Device and method for return of aromatics to fermentation broth |