TW200848548A - Glass layers comprising ultrafine interference pigments on metal, glass and ceramic surfaces and processes for their production - Google Patents
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200848548 九、發明說明:
c發明所屬之技術領域I 本發明論及一種用於產生一基板的方法、所獲得的基 板以及其使用’該基板具有一金屬、玻璃或陶質表面且已 5 具備一玻璃質的層,該層包含超細干涉顏料。 【先前技術3 奈米玻璃層係被描述於WO 2005/066388以及wo 98/45502中。其等在相對地高溫為壓實的,然而此等溫度 遠低於在金屬基板上所討論的玻璃之變換溫度,該等金屬 1〇基板諸如鐵、銘或黃銅。與文獻中的訊息相比,較低的壓 密溫度可能起因於自液相所施加之該層的毫微標度結構, 其引起一高内部熱力能量且從而降低壓密溫度。此允許非 苇低厚度(例如,3至1〇|[1111)之透明、玻璃質的層可在所提及 的金屬、破螭及陶質表面上而被獲得。這些層為緻密且機 才戈丨生非#穩定但與熔化的玻璃相反具有 一定程度的塑膠可 變形性。 原、貝j上%成具熱安定顏料的液體塗覆材料亦是可能 的。在那種情況下,產生不再是透明而是著色的破璃層, H作為-用於顏料的基體。 為產生凊晰的層,顏料直徑通常必須不超過該層厚度 的十分之一’因為否則平滑層不能被獲得且顏料從表面凸 出。此意指用以產生無瑕疵的奈米玻璃層,根據層厚度, 顏料直徑必須不超過2至5μηι。然而,一般的顏料係通常可 獲^于只具在微米範圍内直徑。此為因著數種理由: 5 200848548 -至粒子大小低1 μηι之顏料的粉碎為加之非常複雜且 在許多情形中為不可能。 -非常細的顏料通常自具直徑大於Ιμιη的對應顏料引 起一不同的顏色效應(增豔)。 5 此發現係原則上對所有類型的顏料有效,即,即使對 不僅僅基於電磁[波]譜部分的電吸收而是基於具不同折射 率之相互(地)相配的介電層之干涉的顏料,任擇地配合吸收 效應。然而,與慣用顏料相比,就此等干涉顏料而論在機 械粉碎的情況下具有顏料干涉層係被損壞或甚至被摧毁使 10 得顏色效應受損害或甚至通常被完全地摧毁之進一步的問 題。目前在市面上可獲得之干涉顏料具有一通常明顯地多 於10 μηι的直徑。為以上所提及的原因,干涉顏料的製造者 指出不可能使這些顏料遭受一粉碎過程。 產生以上所描述之具此干涉顏料的奈米玻璃層原則上 15 是可能的,但是歸因於這些干涉顏料的相對大小,於一開 始就解釋的原因,產生的層為粗糙的,有些係被毀損且它 們通常非為不能透過的及/或由於藉由顏料所引起之壓密 問題的結果而含有細孔。反之,此等包含干涉顏料的奈米 玻璃層對裝飾原因為非常有吸引力的,因此首次形成基於 20 奈米玻璃具這些光澤顏料的層且將其等發展至一應用是可 能的。 【發明内容1 本發明的目的在於製造具基於干涉之經摻合的顏料而 不具以上所提及之關於發生之層性質的缺點的奈米玻璃 6 200848548 層、。且市面上貝得到的習慣性的干涉顏料應被用作一起始 材料叫’干涉顏料係亦適用於達到在其它減表面(例 b _表面以及陶質表面)亦具低粗糙度的層之範圍應被 試驗。 5 纟㈣的目的係意想不到地由於借助於-渔磨程序的 可能,詳細地由於一渔球研磨程序的使用且特別是一具一 轉子及定子的高速旋轉式球磨機的使用而被達到 贿地研磨顏料,第…干涉效應係事實上完全被維持刀且也 弟-,粒子大小係被減少使得包含干涉顏料之從質 10看高價值奈米玻璃層係能獲得的。 、面 因此本發明提供一種用於製造一基板的方法1武才 ^有一金屬、玻璃或陶質表面且已具備—包含干涉=的反 坡化層,該方法包含下列步驟: 的顏料 i5 a)藉由一溼磨程序將一具有至少一介電干涉層 弄成粉末,較佳地至一低於6 μιη的粒子大小, % b)將咸經弄成粉末的干涉顏料分散至一含有 懸浮液以便獲得一塗覆組成物, 矽酸鹽的 c)精田 庄主復狂/T肘綠$復殂成物施加至該金 坡螭或陶質表面以及 ~ 20 d)將在一不超過650°C的溫度所施加的該塗 狗化以形成包含該經弄成粉末的干涉顏料的破化層。 本發明進一步論及係藉由根據本發明的方法能养^曰、 且具有一金屬、玻璃或陶質表面以及已具備一包含干牛^ 料的玻化層之基板,以及論及這些基板的用途。本於廣 7 200848548 在下文被詳細地說明。 L實施方式】 干涉顏料為常識且為市 默克(Me蝴⑽一顏 貝传到的。實施例為來自 5 發明 ^有已知的干涉顏料適用於本 二= 步顏料為特別是那些在-顏料或通常為以小 片狀體的?b式的支樓體上且右__ 、 或多層者。概括地說,該 支撐體係藉由層所包圍。特 Θ " W別疋,該等所使用的顏料可 全部具一無機支撐體的干涉顏 .、、 10 頌枓。合適的無機支撐體之實 施例為雲母、Si〇2玻璃或金屬續 、 人$屬/白。存在於支撐體上之合適 的層為,例如,氧化物層,特別是金屬氧化物層。這此層 為可導致干涉效應的介電層。對轉層合適的材料之實施 例為石夕晶、鈦、鐵、錯、銘以及錫的金屬氧化物或其等之 混合物,但是諸如Mgh或ZnS的材料亦可為合適的。在有 15 一或多層的情況下’相同或不同材料可被使用。支撐體元 .素的類型、數目、厚度以及該等層的材料等等之變異允許 不同效應以被獲得。優先選擇基於雲母的效應顏料,例如, 來自默克的已知Iriodin®顏料,其中雲母係為一或多金屬氧 化物層所包圍。Iriodin®顏料備有多於1〇〇〇色相。 20 在第一步驟中,習慣性的干涉顏料承受一溼磨程序以 便達到顏料的機械粉碎。為此用途,干涉顏料係以—液相 而被使用,即,作為一懸浮液。所使用的液相可為任何無 機或有機分散介質或溶劑,只要其不或實質上不溶解待處 理的粒子。根據待處理的粒子,合適的分散介質係較佳地 8 200848548 擇自於無機溶劑(諸如,水,特別是去離子水)以及有機溶 劑,或其等之混合物。該等分散介質可為極性、非極性或 無質子分散劑。 有機分散介質的實施例為醇,例如具有1至8個碳原子 5 的醇(諸如,曱醇、乙醇、η-以及i-丙醇、丁醇、辛醇、環 己醇);酮,例如具有1至8個碳原子的酮(諸如,丙酮、丁酮 以及環己酮);酯(諸如,乙酸乙酯以及乙二醇酯);醚(諸如, 二甲基醚、二乙基醚、二丁基醚、@香醚、二噁烧、四氫 呋喃以及四氫吡喃);乙二醇醚(諸如,一-、二-、三-以及聚 10 乙二醇醚);二元醇(諸如,1,2-亞乙基二醇、二甘醇以及丙 二醇);醯胺以及其它氮化合物(諸如,二甲基乙醯胺、吡啶 以及乙腈);亞颯及颯;例如具有1至15個碳原子的脂族的、 脂環族的或芳族的碳氩化合物,例如,戊烷、己烷、庚烷、 辛烧、環己烧、揮發油、石油ϋ、甲基環己烧、萘烧、萜 15 烯溶劑、苯、曱苯以及二甲苯;鹵代烴(諸如,二氣甲烷、 氯仿、四氯化碳以及氯化乙烯);以及含氯氟烴或其等之混 合物。較佳的溶劑為醇及水以及其等之混合物。 藉由將干涉顏料與分散介質混合而獲得的懸浮液亦可 包括一漿體或糊。更多的添加劑(諸如,分散劑以及助流變 20 劑)可被添加以懸浮該等干涉顏料,但此通常非必要的,且 對研磨,優先選擇只使用一干涉顏料與分散介質的混合物 以及任擇地另外一分散劑。亦稱之為乳化劑或界面活性劑 之所使用的該等分散劑可全部為熟悉此項技術者已知之合 適的分散劑。一合適的分散劑可藉一熟悉此項技術者根據 9 200848548 顏料以及分散介質的類型而被選擇。分散劑的實施例可被 毛現於例如 ’ Ullmanns Encyclopedic der technischen Chemie第4版中在界面活性劑(ν〇1· 22, ρ· 455 ff)以及乳化 劑(Vol· 10, ρ· 449 ff)章節下。合適的實施例為,例如, 5 DisperbyrtOl、胺(諸如,三乙醇胺)或矽烷(諸如,y胺丙 基三乙氧基矽烷)。 屋磨可以習慣性的及已知裝置(諸如,用於粉碎、捏揉 或研磨的裝置)而被進行。合適的溼研磨裝置之實施例為分 散器、渦輪混合器、喷嘴_喷射分散器、軋製機、磨碾機以 1〇及捏揉機。磨碾機以及捏揉機的實施例為具可卸式研磨工 具的磨碾機(諸如,球磨機、棒磨機、桶式研磨機、錐形磨 碾機、管式磨、自動磨碾機、行星式磨碾機、振動磨以及 攪拌機)、剪輥捏揉機、灰泥磨輾機以及膠體磨機。具參考 而被使用的裝置為均質機、渦輪混合器、球磨機、棒磨機、 15行星式磨碾機與振動磨、攪拌機、軋製機、膠體磨機以及 捏揉機。特別的優先選擇使用一作為溼磨裝置的具一轉子 及定子的旋轉式球磨機,該球磨機較佳地為一具轉子及定 子的高速球磨機。 對溼磨以將顏料弄成粉末之適當的溫度可由熟悉此項 2〇技術者所給定。例如,在室溫或周圍溫度(例如,15至3〇。〇) 起作用是可能的。研磨步驟可促使加熱。此可被期望,但 若被要求以習慣性的冷卻裝置至冷卻亦是可能的。於過程 期間給定所欲溫度的裝置機構為熟悉此項技術者已知的。 菖然’溼磨的持續(時間)取決於包括所使用的巢置、 200848548 量輸入、所使用的分散介質與干涉顏料、其等之比例以及 所欲粉碎的程度的因素,且因此可在大範圍内變化;例如, 其可為從數分鐘一直到數天。例如,在一旋轉式球磨機中, 在1至6小時的時間期間研磨可與一合適的粉碎相稱。此研 5磨可以一二階或多階構型而被完成。在多階的情況下,該 專階可在,例如,能量輸入方面或在所使用的研磨體類型 有差別。 對溼磨在懸洋液中之干涉顏料的含量可同樣在大範圍 内變化且取決於包括所使用的裝置以及所使用的材料的因 10素且可以一合適的方式由熟悉此項技術者所給定。溼磨程 序可或連料以單程操作、?_作(紐方法)或循環程= 或是分批地以批式操作而被進行。 15 20 在-罕父狂的具體實施例中,干涉顏料係被分散於一分 散介質中,較佳地’-醇且在—具轉子歧子的高速旋二 式球磨機中承受一粉碎程序歷經數小時,較佳地,1至6 時’在此過程中’用以研磨的材料係被循環。 如以上所解釋的,用於干涉的起始材料可為任何大丨 的習慣性的干涉顏料。該等目前市面小 通常具有-明顯地多於1()卿的直徑。㈣,貝料 2:的平均粒子直徑的干涉顏料是可能的。根造—5^ 數據,所衫的平均粒子直縣 &者的 if 丄 4子在拉子直經的範圍, Μ粑圍係由馬爾文(Malvern)雷射繞射所決定。 然後,被用作起始㈣的干涉顏料= 的溼磨程序❿被弄成粉末 3上所解釋 起始材料的粒子大小係藉 11 200848548 由座磨程序而被減少。干涉顏料係藉由座磨程序而被弄成 粉末,較佳地,成一低於6μιη且較佳地低於5μηι,例如, 至5μιη的粒子大小。 在此所謂一低於6μηι的粒子大小所指為何,即是大部 5分顏料且較佳地實質上所有顏料具有一低於6㈣的粒子大 小;基於數量,較佳地,至少9〇%、更佳地至少95%、甚至 更佳地至少99%且特別是較佳地至少99·5%或i 〇〇%所有粒 八有低於6μΐΏ的粒子大小。該粒子大小係借助於光學 顯微鏡藉由視覺影像評估而被決定。其它的決定方法亦為 10已知的,例如,馬爾文雷射繞射。因為粒子為實質上小片 狀體成型粒子,側直徑或在一穩定粒子位置中等於投影區 之圓形的相等直徑係被取作為粒子大小。 I s k製造者的警告,顏料將在粉碎下失去其等之顏 色。已發現在粉碎下由具一5至25哗的平均粒子直徑的干 15 ^顏料開始到—約2至5陣的平均粒子直徑,在顏色效應上 /又有差異可以肉眼被檢測出。 …在座磨程序之後,一經弄成粉末的干涉顏料之懸浮液 係被獲得。然後,該顏料可藉慣用方法從用於研磨的液相 被移除且被乾燥。然後,產生的粉末可與含有石夕酸鹽的懸 2液相/力σ以便獲得塗覆組成物。當然,在添加至含有石夕 Τ孤的懸$液之前’將在液相的移除之後所獲得的干涉顏 料的氣末和另一分散介質混合(溶劑交換)亦是可能的。 、、又替地,將藉由溼磨程序所獲得的經弄成粉末的干涉 顏料之懸子液直接地和含有石夕酸鹽的懸浮液混合以便獲得 12 200848548 塗覆組成物是可能的。當用於研磨的液相係化學性與溶膠 (例如,醇)相容時,此為有利的。當然,而且在這點上,根 據本發明目的,變異是可能的,例如,經液相的部分移除 及/或其之添加之藉由溼磨程序所獲得的懸浮液或另一分 5 散介質的濃縮或稀釋。對被進行之任何部分或完全交換之 有用的分散介質包括相同分散介質(已在以上被說明)。 然後’呈粉末形式或以懸浮液形式經弄成粉末的干涉 顏料係被分散至一含有矽酸鹽的懸浮液内,較佳地,一石夕 酸鹽溶膠,即,該懸浮液包含一矽酸鹽組成物。具參考而 1〇 被使用之該含有矽酸鹽的懸浮液為塗覆溶膠,其等係被描 述於W〇20〇5/〇66388中,在此併入以為參考。 所使用的該含有矽酸鹽的組成物較佳地為一藉由在有 驗金屬氧化物或氫氧化物或驗土金屬氧化物或氫氧化物及 /或毫微標Si〇2粒子的情況下至少一有機地經改質的水解類 15矽烷之水解作用以及聚縮合[反應]所獲得的組成物。 此一組成物或懸浮液為,例如,藉由一或多種通式⑴ 的石夕烧之水解作用以及聚縮合[反應]可獲得的
RnSiX4-n (I) 中X基團為相互地相同或不同且為各別水解類基團 2〇或經基基團;R自由基為相互地相同或不同且為各別氣、燒 基基團、具有在4個碳原子以内的鏈烯基基團及炔基基團與 芳基基團、芳代脂烷基基團以及具有6至10個碳原子的烷芳 基基團,11為〇、1或2,但須至少一矽烷,在那裡n =丨或2係 被使用,或在有勾至少一來自鹼金屬以來鹼土金屬的氧化 13 200848548 物以及氫氧化物基團及⑽)毫微標SiQ2粒子之化合物的情 況下從其中被衍生的低聚合物。 優先選擇使用通式⑴之至少二種石夕燒組合。所使用通 式⑴之起始石夕炫的時均值(以莫耳為度)係較佳地〇胤5 5 且更佳地0.5至1.0。 在通式(I)中A相互地相同或不同的X基團為水解類 基團或經基基團。水解類x基團之特㈣實施例為㈣原子 (特別是氯以㈣)、妓基基團Μ具有在6碳原子以内的 醯基氧基基IS。特別的優先選擇燒氧基基團,特別是Cm_ 燒氧基基團(諸如’甲氧基、乙^ ^ ^ 孔土 G虱基、n_丙氧基以及i_丙氧 基),特別的優先選擇甲氧基或乙氧基基團。 10 在通式(I)中在η 2情況下,其可為才目同或不同的r基團 為各別氫、烧基基團、具有在4個碳原子以内的鍵稀基基團 及炔基基團與芳基基團、芳代脂燒基基團以及具有6至職 碳原子的烧芳基基團。此等基團特定的實施例為甲基、乙 基、η-丙基、i-丙基、n_丁基、第二丁基及第三丁基、乙烯 基、烯丙基及炔丙基、苯基、曱苯基以及节基。較佳的尺 基團為具有1至4個石反原子的烧基基團,特別是甲基及乙 基,亦以及苯基。 20 根據本發明,當至少兩個通式⑴的矽烷係被使用時, 在那裡在一情況下η ==〇且在其它情況下η = 1為較佳的。優 先選擇至少一烷基三烷氧基矽烷[諸如,甲基(乙基)三甲氧 基(乙氧基)石夕炫]以及至少一四烧氧基石夕垸[諸如,四曱氧基 (乙氧基)石夕烷]的混合物(”曱(乙),,意指,,甲,’或,,乙,,)。 14 200848548 *微標Si02粒子較佳地係被了解意指具一不超過1〇〇 nm的平均粒子直徑之Si〇2粒子,更佳地不超過5〇nm且特 別是不超過30 nm。除非另作說明,在此所了解的該平均值 粒子直控意指體積平均粒子直徑(―值),其可使用一upA 5 [超細粒子分析儀,美國利諾公司(Leeds Northmp)(雷射光 學,動悲光散射)]而被測量。使用,例如,商品化的二氧化 矽產品(例如,Levasils®,來自拜耳的二氧化石夕溶膠)或火成 一氧化矽[例如,來自德固賽(Degussa)的氣相微粉矽膠 (Aer〇S1l)產品]是可能的。當毫微標&〇2粒子係被添加時, 1〇在通式(I)的石夕烧中之所有石夕原子對在毫微標卿粒子中之 所有石夕原子的比率較佳地為在5:丄至1:2的範圍中,特別 是3 : 1至 1 : 1。 又替地或另外對毫微標Si〇2粒子,通式⑴的矽烷之水 解作用以及聚縮合[反應]可在有至少_化合物來自驗金屬 15及驗土金屬的氧化物及氫氧化物之群組的情況下而被進 行。這些氧化物及氫氧化物較佳地為那些鋰、鈉、鉀、鎂、 鈣及/或鋇者。優先選擇使用鹼金屬氫氧化物,特別是Ν&〇Η 以及KOH。當-驗金屬氧化物及氫氧化物或驗土金屬的氧 化物及氫氧化物係被使用之時,原子石夕:驗金屬或驗土金 2〇屬比率較佳地係在20 : : 1的範圍中,特別是Μ :丄至 10 · 1。⑦f後金屬躲土金屬的原子比率係被選擇以足夠 大使得產生的塗覆為非水溶性的。 當鹼金屬及鹼土金屬的氧化物及氫氧化物係被使用 時,水解作用以及聚縮合[反應]顯然在—鹼性介質中發生, 15 200848548 特別是當對由酸之腐餘僅具有低阻力的金屬表面⑽如, 鐵),如果有的話,係藉由根據本發明的方法而 質的塗覆,其為有利的。當雜的水解作用叹聚縮―合玻^ 應]係僅在有毫《Si〇*子的情況下㈣縫,呈口 以一無機酸而為酸所催化。 一 k书 10 15 在-較佳的具體實施例中,石夕烧的水解作用 合[反應佛在有至少—來自驗屬絲驗土金屬的氧= 以及風氧化物基團且亦任擇地毫微標Si〇血子之化人物、 情況下而被進行。水解作用以及聚縮合[反應]可在料或= -溶劑的情況下被進行。其等之實施例為以上所提及的八 散介質。合適的溶劑為特別是水混熔性有機_,例如: 醇、醚、酉旨摘,優先選擇醇。概括地說,即使在水解作 用以及聚縮合[反應]中無Si〇2的使用,毫微標粒子係從水解 類化合物而被形成。在_較佳地具體實施例中,包含石夕酸 鹽的組成物因此包含,例如,具-低於2GGnm的平均值粒子 直徑之微標粒子,特別是以〇2粒子或矽酸鹽粒子。 水解類矽烷通常係藉由溶膠_凝膠過程而被水解以及 被聚縮合。在溶膠-凝膠過程中,水解類化合物通常係被被 水解且可能地被至少部分與水縮合,任擇地在酸性或鹼性 20催化[作用]下。使用化學計算量的水而且梢小或稍大的量是 可能的。形成的溶膠可藉由合適的參數而被調整到為塗覆 組成物所欲的黏度,該等參數,例如,縮合程度、溶劑戋 pH值。溶膠-凝膠過程的進一步細節係被描述於下列中:例 如,C.J· Brinker,G.W· Scherer ·· “溶膠_凝膝科學—溶膠-凝 16 200848548 膠-加工的物理和化學“ ’學術出版社(Academic Press),波 士頓、聖地牙哥、紐約、雪梨(1990)。 干涉顏料係被分散於含有矽酸鹽的懸浮液中以便獲得 塗覆組成。概括地說,簡單攪拌為足夠的。根據最終用途, 5被加到矽酸鹽的懸浮液之含有經弄成粉末的干涉顏料的比 例可高度地變化。例如,藉由以上所描述之研磨程序而被 弄成粉末的干涉顏料可以基於待施加的塗覆組成物總重量 (包含分散介質)之一 0.1至15%以重量計的含量而被分散, 較佳地1至6%以重量計且更佳地1_5至3%以重量計。顏料含 10量的選擇可用來影響塗覆的粗糙度、金屬基板上的覆蓋率 程度以及包含超細干涉顏料之層的刻痕與磨損阻力。 若需要的話’習慣性的塗料添加劑可被加到塗覆組成 物,例如,控制流變與乾燥性能的添加劑,助潤溼與均化 劑或消泡劑。例如,添加慣用消光劑(諸如,微量Si〇2粒子 15或陶質粉末)以便獲得具抗-指紋性質的無光澤層亦是可能 的。 基板具有一金屬、玻璃或陶質表面,優先選擇金屬表 面的塗覆。該基板可完全或只有部分由金屬、玻璃或陶質 組成。例如,對一金屬、玻璃或陶質的塗覆以供作為待被 20 塗覆於一另一材料之基板上的表面是可能的。 玻璃的實施例為鈉鈣玻璃、硼矽酸破璃、船晶體以及 矽石玻璃。該玻璃可為,例如,平板玻璃、中空玻璃(諸如, 器皿玻璃)或實驗室設備玻璃。該陶質為,例如,基於Si〇2、 Al2〇3、ZK)2或Mg〇氧化物或對應的混合氧化物之陶質。 17 200848548 根據本發明,具一用於塗覆之金屬表面之合適的基板 為所有物件(諸如,由一金屬或一金屬合金組成或包含至少 一金屬或一金屬合金之一表面的半成品及成品或其等之部 分)。此等金屬表面的實施例為鋁、錫、鋅、銅、鉻、鎳、 5鍍辞的、鍍鉻的或搪瓷的表面、鐵(特別是不鏽鋼)、鋁合金、 鎂合金以及銅合金(諸如,黃銅以及青銅)。特別的優先選擇 不鏽鋼、鋁以及黃銅的金屬表面。特別的優勢係在接著藉 由冷處理而被成型之物件的塗覆中被獲得,因為本發明的 玻璃質塗覆為可變形的。 10 在塗覆組成物的應用之前,金屬表面可被清潔、去掉 滑脂與灰塵及/或受到一表面處理,例如,藉由電暈放電。 金屬基板的金屬表面可具有一平板或一結構化表面。該表 面如所獲得的藉由,例如,壓紋或蝕刻可為規則的,或如 所獲得的藉由,例如,糙化可為不規則的。例如,藉由喷 15砂、破璃珠爆破或刷,金屬表面的糙化是可能的。用於構 成金屬表面的方法為熟悉此項技術者已知者。該構成可, 例如,達到裝飾效果。特別合適的金屬、玻璃或陶質表面 為,例如,經刷的金屬基板,特別是不鏽鋼基板。 特別是作為一塗覆溶膠,包含干涉顏料之產生的塗覆 20組成物可以所有一般的溼塗覆方法而被施加至待被塗覆的 金屬部分。通常,此應用係以一厚度4至2〇μιη的溼膜而被 70成’較佳地6至15μπι且更佳地1〇至ΐ2μιη〇 對塗覆組成物的應用之適用的技術為,例如,沾附、 鑄造、流塗、自轉、喷霧、上色或篩網印花。喷霧技術為 18 200848548 特別較佳的。關於稀釋,使用f慣性的溶劑是可能的,正 如在塗覆工業中為普遍的。 被施加至金屬表面的塗覆組成物係通常在室溫(大約 2〇C)或稍微高溫下被乾燥,該稍微高溫,例如,在1⑻。◦ 5以内,特別是在80。(:以内。通常,所施加的塗覆為在大約 - 在室溫下2分鐘之後的不沾塵乾燥。然後,所施加之該通常 乾燥了的層係在-不超過6耽的溫度中受職壓密以便 獲传包含經弄成粉末的干涉顏料之玻璃質的層。原則上, 熱稠化作用步驟可完全根據在w〇 2〇〇5/〇66388中所描述的 1〇方法而被進行,為此,清楚地提到本專利申請案,特別是 關於用於揭化作用的條件細節且在此併入以為參考。概括 地說,一般的烘箱用來作對壓密所需的加熱;藉由IR或雷 射輻射的加熱亦是可能的。 最南壓密溫度係較佳地在300。(:至650°C的範圍中,較 15佳地々⑻它至纟⑹它且更佳地475°C至530°C。熱稠化作用可 、 在一含有氧氣的大氣中、在一惰性大氣中或在一還原大氣 . 中而被完成且可通過一些階段。 被使用於壓密的參數[諸如,大氣壓、溫度增加速率、 最高最後溫度、持續(時間)、冷卻速率等等]可立即由熟悉 20此項技術者已知者所決定;尤其是涉及以上所提到的WO 2005/066388。稠化作用可在一或多個階段而被進行。優先 選擇一二階熱處理方法,例如,如在w〇 2〇〇5/〇66388中所 解釋的。 在第一熱處理階段中,例如,在一變型中,加熱係在 19 200848548 一具一,例如,15至90%以體積計氧含量之氧的大氣中在 一約200°C的最後溫度以内而被完成,較佳地19至2〇%以體 積計’或在一第二變型B中,在減壓下於15毫巴或較少的剩 餘壓力,較佳地5毫巴且低於以及更佳地約2.5毫巴,在一 5約500°C的最後溫度以内,較佳地在約200。(:以内且更佳地 在約180°C以内。在第二熱處理階段中,進一步稠化作用係 被完成以形成一玻化層。該第二熱處理階段可在,例如, 一具一氧含量低於0.5%以體積計的低氧氣大氣中而被進 行,較佳地在一在400至6〇〇°C的範圍中之最後溫度以内。 10所使用的該低氧氣大氣較佳地為一惰性氣體(諸如,氮或 氬)、一還原氣(諸如,成形氣)或具一<10毫巴之空氣壓力的 減壓。在最高溫度的滯留時間一般為5至75分鐘,較佳地 20至60分鐘且更佳地45至60分鐘。約400至500°C向下的冷 卻相可在低氧氣大氣中或在氧的大氣中而被完成。合適的 15冷卻速率為’例如,1至l〇K/min,較佳地2至7K/min。 連同溫度一起或連同特定溫度範圍一起之烘箱大氣的 選擇允許數種塗覆性質以一控制方式而被影響。例如,根 據金屬基板的類型,此與可能的鏽蝕顏色有關,在包含超 細干涉顏料之塗覆的不完全覆蓋率情況下,該等顏色可對 20經塗覆金屬部分的整體視覺影像產生影響。進一步的層性 質為塗覆的刻痕阻力、孔隙度、水解穩定性以及疏水性或 親水性。藉由經弄成粉末的干涉顏料的摻合所達到的視覺 效果為意想不到地事實上難和那些一般可以未經處理的顏 料而被達到者區分的,該等顏料在此亦稱之為超細干涉顏 20 200848548 料。 n屬表面上之破璃質的層係不具龜裂形成被獲得。 '塗覆組成物可被轉化成緻密石夕酸鹽或⑽層,甚至在相對 地U(通常自4〇(TC)。該稠化作用生產一玻化層或玻璃 5層。如以上所解釋的,在一較佳的具體實施例中,毫微標 &粒子係在塗覆組成物中所獲得的。因此,該由此所獲得 的層亦稱之為一奈米破璃層 。名詞π玻化層”、”玻璃層’’以及 I米玻璃層”係在此以_相互可代替的方式而被使用。 產生的玻化層較佳地具有一 ΙΟμηι或較少的厚度,例 10如’ 1至6卿,較佳地1.5至5/xm且特別是2.5至4·5μιη。 本發明具一金屬、玻璃或陶質表面的基板可被使用於 一連串的應用中’特別是用於裝飾目的或用於視覺辨別, 右適當的連同高腐蝕保護、刻痕保護、磨損保護、高溫保 護以及指紋保護一起且亦連同這些性質的任何組合一起, 15該等基板具備-包含經弄成粉末的+涉顏料之玻璃質的 層。根據本發明可具備此一層之基板的實施例為下列的金 屬部分·所有類型交通工具,特別是排氣系統,以及亦船 和飛機的部件;家用器具,由金屬製成的電燈開關以及各 種金屬豕具,用於行種電話的金屬護罩,還有以及攝影機、 20電腦、手提電腦、音樂自動演奏裝置(諸如,廳自動演奏 裝置或iPods⑧)以及其它電子設備之金屬部分;在醫療科技 中之機械與系統者以及機器與工廠建築者;用於在金屬門 面上的裝飾腐純護,特別是在㈣金屬門面上,且亦用 於金屬牆壁或地板7C件;用於各種運動及休間設備。本發 21 200848548 明的基板亦適合作為一鋁的陽極處理法取代。進一步的使 用實施例可被取自WO 2005/066388。 匕δ ^ ®文鹽組成物以及藉由一、屋磨程序而被弄成粉 末至一粒子大小低於6 μηι的干涉顏料之以上所解釋的塗覆 5組成物亦適用於用作一印刷油墨,在該情況下,一合適的 黏度係任擇地藉由移除或添加分散介質而被形成且於印刷 油墨習慣性的的添加劑係任擇地被添加。該塗覆組成物適 用於,例如,印刷無機基板(諸如,玻璃、金屬、陶質或玻 璃-陶質)。較佳的印刷過程特別是為那些具非常薄的印刷是 10可此者’例如’具一小於2〇μιη或小於30μηι厚度者。此使一 薄的印刷成為可能的印刷過程之實施例為移印或彈性凸版 印刷,而且具非常薄的孔版之孔版印刷。 採用的實施例說明而非限制本發明。 實施例1 15 一含有矽酸鹽的塗覆溶膠之形成 一矽酸鈉塗覆溶膠係如在w〇 2〇〇5/〇66388中所描述的 而被產生。為此目的,25ml(124.8 mmol)的甲基三乙氧基矽 烷(MTEOS)係與7ml(31.4mmol)四乙氧基矽烷(TEOS)以及 0.8g(20mmol)氫氧化鈉在室溫下而被隔夜(至少丨2小時)攪 20拌直到所有的氫氧化鈉係被溶解且一淨黃色溶液係被呈 現。 接著,在該溶液加熱過程中,3·2ιη1(177·8 mm〇1)水係 在室溫下被緩慢地滴狀添加。在水的添加已經結束之後, 该淨黃色溶液係在室溫下被攪拌直到其再度冷卻且然後通 22 200848548 過一具有一 〇·8μιη細孔大小之過濾介質而被過濾。 一著金色的塗覆材料之形成 一250g珠光顏料混合物(Iriodin® 323與Iriodin® 120呈 一 1 : 1的比率)係被添加懸浮於3 1乙醇中且在一旋轉式球磨 5機中於150〇rPm歷經3小時流通著而被研磨。該溼磨亦可以 一2g習慣性的分散劑(例如,DISPERBYK ΗΠ、三乙醇胺或 "V-胺丙基二乙氧基石夕院)已經被加到的一懸浮液而被進行。 接著’經研磨的顏料混合物係不預先移除乙醇而被加到該 以上所合成的矽化塗覆溶膠。該顏料含量為3%以重量計基 10 於該塗覆溶膠。 金屬表面的涂# 此含有顏料的塗覆溶勝係以一手動喷霧方法而被使用 以塗覆不鏽鋼板(10xl0cm2)且於在室溫下該溶劑的蒸發之 後’於在475°C的30分鐘等待時間之後,在一氧的大氣中被 15熱稠化。加熱速率為2K/min.、在475°C下的貯留時間為1小 時以及至290°C的冷卻係在2.5小時之内藉由將壓縮空氣鼓 (風)入烘箱内而被完成。在自烘箱移除之後,該等板係被冷 卻至至溫。一發光的著香檳酒色的塗覆係被獲得,就其粗 縫度及其滑動性能而論,其與一以相同方式所產生的無顏 20料塗覆並無區別。 實施例2 在具成直角的角之被壓平的不鏽鋼成塑體上含有干涉 顏料的塗覆 來自實施例1之含有干涉顏料的塗覆溶膠以一手動喷 23 200848548 霧方法用來塗覆具成直角的角之被壓平的不鏽鋼成型體且 於在室溫下該溶劑的蒸發之後,於在400°C的30分鐘等待時 間之後,在一氧的大氣中被熱稠化。加熱速率為2K/min.、 在400°C下的貯留時間為1小時以及至290°C的冷卻係在2.5 5小時之内藉由將壓縮空氣鼓(風)入烘箱内而被完成。之後, 該等被塗覆的不鏽鋼成型體係自烘箱被移除且在45分鐘之 内被冷卻至室溫。一發光的著香檳酒色的塗覆係被獲得, 就其觸覺的及抗指紋性質而論,其與一以相同方式所產生 的無顏料塗覆並無區別。 10 比較實施例 起始顏料的一懸浮液具有一5至25μηι的粒子直徑。此 干涉顏料的懸浮液已經藉由溼磨程序而被弄成粉末至一約 2至5μχη的平均值粒子直徑。介於起始試樣與經研磨試樣之 間在顏色效應上並無差異係可以肉眼探測出。 可自起始材料以及經研磨產品的光學顯微照片看出, ϋ研磨的干涉顏料為g細地細於未經處理的顏料且具有 2至5μηι的平均大小。干涉顏色在粉碎之後事實上完全保 有是完全意想不到的。 20 在以上所描述的實施例中,經刷的不鏽鋼板係以如以 、斤述且所稠化之含有碎酸鹽的塗覆懸浮液而被塗覆。作 為車X *僅具她弄成粉末的干涉顏料的塗覆而且具 斤述之顏料起始粒子大小的塗覆亦被產生。在所有 情況下,該層厚廑盘 a 馬、、々5μιη。在該等包含經弄成粉末的顏 只之9具有非常平滑表面(算術平均粗糙度值大約Ιμπι 24 200848548 且峰谷粗糙度Rz=大約7μηι)的同時,其它包含未經弄成粉 末的顏料之試樣呈現一非常粗韃的表面(Ra=大約2μιη且Rz =大約 11 μηι) 〇 【圖式簡單說明3 (無) 【主要元件符號說明】 (無) 25
Claims (1)
- 200848548 十、申請專利範圍: 1. 一種心產生—具有金屬、玻璃賴録面且已細具備 二=干涉顏料的玻化層之基板的方法,_法二τ 顏料=Γ磨程序將一具有至少一介電干涉層 b)將該經弄成粉末的干涉顏料分散至一含 鹽的懸浮液以便獲得_塗覆組成物, 10 15 C)藉由一溼塗覆程序將該塗覆組成物施加至該金 屬、玻璃或陶質表面以及 W d)將在一不超過65(rc的溫度所施加的該塗覆組成 物稠化以形成包含該經弄成粉末的干涉顏料的玻化層。 2.如申請專利範圍第旧之方法,其特徵在於該具至二 介電干涉層的顏料係藉由在步驟a)中之該漫磨财而 被弄成粉末至一低於6μιη的粒子大小。 3·如申請專利項或第2項之方法,其特徵在於該干 涉顏料係在-球磨機中被弄絲末,較佳地為—旋轉式 4.如申請專利_第丨調巾任—項之方法,其特徵在於 該基於的介電干涉層的顏料為具一無機支擇體的干涉 顏料。 5. 如申請專利範圍第4項之方法,其特徵在於該無機支撐 體係擇自於雲母、Si〇2玻璃以及金屬箱。 6. 如申請專利_第丨至5項巾任—奴方法,其特徵在於 26 200848548 該具介電干涉層的顏料為Iriodin顏料。 7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法,其特徵在於 一包含干涉顏料的懸浮液係在一旋轉式球磨機中被處 理歷經一 1至6小時的時間期間以便將該等干涉顏料弄 5 成粉末。 8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之方法,其特徵在於 該等干涉顏料,在該溼磨程序之後,係以一懸浮液的形 式直接地和該含有矽酸鹽的懸浮液被混合,或其特徵在 於該等干涉顏料,在該溼磨程序之後,係自該用於研磨 10 的液相被移除且被乾燥,且以一粉末的形式被加到該含 有矽酸鹽的懸浮液。 9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法,其特徵在於 該含有矽酸鹽的懸浮液為一塗覆溶膠,該塗覆溶膠包含 經有機基團改質的矽酸鹽粒子。 15 10.如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法,其特徵在於 該含有矽酸鹽的懸浮液為一塗覆溶膠,該塗覆溶膠係藉 由一種包含一或多種通式(I)的矽烷之水解作用以及聚 縮合[反應]的方法而可獲得的 RnSiX4-n (I) 20 其中X基團為相互地相同或不同且為各別水解類基 團或羥基基團;R自由基為相互地相同或不同且為各別 氫、烷基基團、具有在4個碳原子以内的鏈烯基基團及 炔基基團與芳基基團、芳代脂烷基基團以及具有6至10 個碳原子的烷芳基基團;η為0、1或2,但須至少一矽烷, 27 200848548 在那裡n=l或2係被使用,或在有a)至少一來自鹼金屬以 來鹼土金屬的氧化物以及氫氧化物基團及/或的毫微標 Si〇2粒子之化合物的情況下從其中被衍生的低聚合物。 11·如申請專利範圍第10項之方法,其特徵在於該鹼金屬或 5 鹼土金屬氧化物,或鹼金屬或鹼土金屬氫氧化物係以這 樣一矽:鹼金屬或鹼土金屬的原子比率為在2〇 :丨至7 : 1的範圍中的量而被使用。 12·如申請專利範圍第10項或第丨丨項之方法,其特徵在於在 通式(I)之起始矽烷中之該η平均值為〇.2至15。 10丨3·如申請專利範圍第1至12項中任一項之方法,其特徵在 於在待施加的該塗覆組成物中之該等干涉顏料的比例 為〇·1至15%以重量計,基於總重量。 14·如申請專利範圍第丨至13項中任一項之方法,其特徵在 於忒塗覆組成物係被施加至具一4至2〇μιη的溼膜厚度 15 之該金屬、玻璃或陶質表面。 15·如申請專利範圍第丨至14項中任一項之方法,其特徵在 於該被施加的塗覆組成物之壓密係在一於300°C至650 C的範圍中之最兩稠化溫度而被完成。 16·如申請專利範圍第丨至15項中任一項之方法,其特徵在 20 熱稠化作用係在-氧的、惰性或還原大氣中而被完 成且/、不同大氣及/或溫度條件的一些階段可被通過。 17·如申明專利範圍第丨至16項中任一項之方法,其特徵在 於該稠化作用係在_二階熱處理方法中而被完成,在第 P白中或(A)在氧的大氣中或是(B)在真空之下於一5至 28 200848548 15毫巴的剩餘壓力且在第二階中在低氧大氣中直到完 成稠化作用以形成一玻化層之所進行的熱處理。 18.如申請專利範圍第丨至17項中任一項之方法,其特徵在 於该經熱處理基板的冷卻相係在一氧的或低氧大氣中 5 而被進行。 19· 一種基板以及干涉顏料,其中該基板具有一金屬、玻璃 或陶質表面且具備一玻化矽酸鹽層,該干涉顏料已經藉 由一溼磨程序而被弄成粉末且具有存在於該矽酸鹽層 中之一低於6 μηι的粒子大小。 10 20·如申請專利範圍第19項之基板,其特徵在於該基板為或 包含一由鐵、不鏽鋼、鋁或黃銅製成的金屬部分。 21.如申請專利範圍第19或第20項中之基板,其特徵在於其 為下列的金屬部分:一交通工具,特別是一陸上、水上、 空中或太空交通工具,特別是一排氣系統;一件家用或 15 辦公室設備,一器皿,一電燈開關;一件家具;一電子 或黾氣用具的一外殼;自醫療科技或機器與工廠建築的 一機械或一系統;一建築物,一門面或門面包層,一扶 手,一牆壁或地板元件,配件;一件運動及休閒設備或 一鋁的陽極處理法取代。 20 22·如申請專利範圍第19或第22項中任—項之基板的用 途’該用途用於裝飾目的或用於視覺辨別。 23 · —種印刷油墨組成物,該組成物包含_石夕酸鹽組成物以 及干涉顏料,該等干涉顏料已經藉由—座磨程序而被弄 成粉末且具有一低於6μιη的粒子大小。 29 200848548 七、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:第( )圖。(無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 八、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
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