TW200848364A - Process for removing no and N2O from gas mixtures - Google Patents

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Description

200848364 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種為利用NO和Η:之催化還原反應生産 羥胺或羥銨鹽的工廠所排出廢氣進行再處理之方法，其目 的在於利用廢氣中至少一部分N〇，如果適當時，及其中 的氫氣’來生產經胺或經銨鹽。 •【先前技術】 由NO和H2之催化氫化反應製得羥胺或羥铵鹽過程中， D 特別産生^^〇副產物。在該過程中，Η:使用過量，N〇只反 應了 σ卩刀。産生的廢氣包括H2、NO、N20和惰性氣體。 這些此a物不爿b直接再循環進入合成反應中，否則N2〇聚 集且産生Hr NO和NW爆炸性氣體混合物。此外，羥銨合 成法的廢氣包括A，在再循環進入製程中時，同樣會聚 集，將大幅降低時空産率。習慣上是將廢氣燃燒，釋放的 能置用於産生蒸汽。但是，若能分離廢氣中的貴重物料將 更具經濟效益，特別是NO，如果適當時，也可分離出和 ’ Ν2〇 ’且若適當時，可再循環進人製程中。但是，在這種 十月况下’特別是在生産羥胺之製程中呈惰性之N2〇會因此 水本仁如上所述其會形成爆炸性混合物，而不能再循環 使用。此外，也必須避免N2的聚集，因為如上述會大幅降 低時空産率。 因此，已有多種方法提出用於從羥胺合成法中包含^、 N〇 N2〇和惰性氣體的廢氣中分離出N20。 DE-A 032 44 ju. 知:ί、一種以分子篩變壓吸附。該方法的 127052.doc 200848364 缺點爲氣體混合物含侵蝕性成分NO，NO爲自由基，會快 速侵蝕吸附物質，需要頻繁更換。此外，避免爆炸性氣體 混合物需要高額的投資成本。 WO-A 02/30549說明另一種從生產羥胺的廢氣中分離出 乂〇的方法，更明確言之，其使用半透薄膜分離。在該方 法中，NO的侵蝕性仍會限制膜的穩定性，因而限制該製 程之經濟效益。 EP-A 〇 919 278之製法提出在適宜的貴金屬催化劑存在 下，將合成羥胺的廢氣還原成NH3。所形成的NH3再用於 製造NO，作為羥胺合成法之的原料，而氫氣則再直接循 環進入羥胺合成法。但是，該方法之缺點在於雖然氮的氧 化物有高的轉化率且可完全移除，但是氨之選擇性相當 低例如· N2〇之轉化率為46G/❶，NO之轉化率為67%，這 樣大部分氮的氧化物損失而未被利用。此外，亦有生成爆
些成分會毒害羥胺合成法的催化劑 【發明内容】
【實施方式】 達成此目的之方 産羥胺或羥銨鹽的 法係為利用 NO和Η〗之催化還原反應生 工薇所排出廢氣進行再處理的方法，其 127052.doc 200848364 目的在於至少利用廢氣中一部分N〇’如果適當時，再利 用其中之氫氣，再循環進入生産羥胺或羥銨鹽之工廠中， 其包括在第一個分離階段中，從生産經胺或經錢鹽的工廠 廢氣中選擇性分離NO。 最好，能利用廢氣中至少一部分NO,如果適當時話， 及其中的氫氣，再循環用於羥胺或羥銨鹽的生産中。 此時已發現必需送進羥胺合成法的廢氣，其目的在於 再利用廢氣中至少-部分助，如果適當時，及其中的氯 氣，以於第一個分離階段中選擇性分離N〇。
Hz催化還原NO之反應通常在3〇_6(rc下，結合使用强無 機酸，特別是硫酸或磷酸，如果適當時，可加入鹽，特別 是上述酸的銨鹽。通常，可由4_6當量濃度之酸水溶液開 始反應。催化劑可使用懸浮的貴金屬催化劑，特別是承载 型的鉑催化劑’特定言《’已證明具有載體優點之石墨。 催化劑的反應性和選擇性可根據使用有機或無機化合物的 處理來δ又疋，特別是含硫化合物。這種方法已公開於例 如：DE-C 11 77 118。 反應在過量的Eh下進行，僅部*Ν〇反應。該反應産生 廢氣，按體積百分比計算，其組成典型地包含5〇_9〇%Η2、 〇·5-25%ΝΟ、0·5-15%Ν2〇、〇-200/〇N2和（Μ80/〇ίί2〇。 根據本發明，在第一分離階段從廢氣中完全移除1^〇。 確保其不侵蝕後續分離階段使用的材料，且廢氣中的Ν〇 戌乎70全用於生產羥胺，避免了後續分離階段的部分損 失0 127052.doc 200848364 ，特別乜製法中，可在用於生産羥胺或羥基硫酸銨的 反應器中選擇性移除N〇，該反應器之設計係用於完 化NO。特定+夕务人 σ乏’在a成羥胺的主要反應器的分離反應 器下游，可用、士 μ丄、 、〜 用迫種方式移除NO。在這種情况下，以羥胺 或經基硫酸銨為其進4 兩基準计，這種反應器的時空産率比主反應 器時空產率低30-60%。 “ 在另一項具體實施例中，在第-個分離階段中，NO之 選擇性移除法可利用適合的吸附劑吸附來完成。 、，適合的吸附劑特定言 <，爲含過渡金屬的固體或液體原 〜NO可逆性結合形成亞硝醯基複合物。例如，水 夜中的石Ά亞鐵會形成亞硝醯基複合物，其在高溫下可 分解爲起始化合物。 匕外也可使用含過渡金屬之固相吸附劑，如··過 屬交換型沸石。 广第-分離階段移除N〇後殘留之氣體可在第二分離階 &中選擇性移除⑽。&時可根據氣體之不同吸附屬性， 採用物理方法，拉κ丨β 特另】疋液體或固體吸附劑的變壓吸附，此 外還有薄膜方法或低溫分餾。在這種情况下，可單離有利 用價值之NW原料。 可考慮之化學方法特定言之為生成簡3或N^H2〇的反 應。 -項具體實施例中，在第二分離階段，在適宜催化劑之 存在下’由n2〇選擇性反應生成随3，例如，根據本文初 127052.doc 200848364 EP-A 〇 919 278的方法，或如Jp_A 54136598中描述，在 含鎳或鈷之沸石催化劑之存在下反應。仏〇反應得到的 NH3最好送sNHs燃燒爐中，供製備^^^。 在另一項具體實施例中，在第二分離階段中，使用H2 遙擇性逛原N2〇，生成N2和H2〇。亦可採用熱途徑，在高 於5 00 Cr^溫下，或者在催化下進行。 用於催化還原N2〇生成N2和H2〇的合適催化劑爲多種含 金屬成分、氧化成分或金屬和氧化成分的混合物的過渡金 屬催化劑。適宜的催化劑係以例如：沉積在載體材料上的 鉑、鈀、銀或黃金粒子為主。此外，適宜的催化劑爲塗過 渡金屬之沸石或無過渡金屬之沸石，及以銅-鋅-鋁尖晶石 和其他於二氧化鈦上的氧化銅或氧化鐵為主的催化劑。特 另J 且的催化劑爲以貴金屬始、把和/或銀和含二氧化銅 製劑為主的催化劑。較佳催化劑含有一種或多種金屬： 銀、鈀、鉑或銅，或這些金屬的一種或多種混合物作爲反 應成刀且在含氧化紹之載體材料上，特別是那些燃點在 100°c下的催化劑。 爲避免用於催化還原N2〇的催化劑床中摻混來自羥胺合 成法之催化劑毒物，特別是硫酸，可將含有N20的廢氣流 引導通過吸收塔或經由氣體洗滌器處理。自催化還原n20 之催化劑床離開之氣體可含有小量nh3，該氣體在副反應 中形成°例如’亦可在吸收塔或氣體洗滌器中分離出 NH3。但是’亦可從催化還原n2〇的廢氣中，當氨溶液冷 减日^ ’至少分離出一部分NHs。也可能先從催化還原N2〇 127052.doc 200848364 的廢氣中冷凝或吸附分離出水，然後分離出純型氨。 由於生産羥胺的工廠排出的廢氣中通常含有惰性n2，或 該氣體亦在第二分離階段的化學方法中形成，因此宜在經 基製程之第三分離階段中，使H2從第二分離階段之殘留氣 體中之N2和其他惰性成分中分離出來。對於這方面，薄膜 方法特別適合。 本發明亦有關一種羥胺或羥銨鹽的生產方法，其中採用 上述的一種方法再處理來自羥胺或羥銨鹽合成法的廢氣， 特定言之，使用廢氣NO和％之再處理過程中所産生的其 中一種貴重材料來生産羥胺或羥銨鹽。較佳方法爲使廢氣 NO和&再處理過程中産生的至少一種貴重材料再循環進 入羥胺合成法中。 與不進行回收之羥胺製法中N0和Ha的進料數值比較發 現，每噸羥胺需要1420 Nm3 &和800 Nm3之N〇，但根據 本發明分離NO和Η:，再循環到羥胺方法中時，只需要 1146 Nm3 112和 692 Nm3NO。 將進一步參考實例闡述本發明。 實例1 在合成羥基硫酸銨的反應器中選擇性移除N〇。 在50 m的攪拌槽中，以32 “化連續泵入懸浮液，該懸 浮液爲含30 g/1催化劑（承載於石墨上之〇5%pt)的硫酸溶液 (6/° Wt/。）。授拌槽的液面高度大約爲75%。在39,2°C， 將爹工胺工廠排出的i i 00 Nm3/h廢氣加至揽掉槽液體中，按 體積比來5十异’廢氣中含73·9%仏，18爲，3篇N2〇 127052.doc -11 - 200848364 和4·3%Ν2。在這種情况下，NO幾乎完全反應生成羥基石荒 酸銨。攪拌槽中殘留450 Nm3/h廢氣，按體積比來計算， 其中含 84·4%Η2，0·1%Ν〇，6·8%Ν20和 8·7%Ν2。NO轉化 率爲99.8%。 第二分離階段： 催化還原n2o生成ν2*η2ο 在管式反應器中（直徑爲25 mm)，加入20 ml石英玻璃碎 片和2 0 m 1催化劑碎片之混合物。在進口處和床中心處測 量床溫度。將來自羥胺合成法的廢氣流引進催化劑床中， 按體積比計算，其中包含73·3%Η2，8·9%Ν20，5.6%H20和 12.2% N2，利用預熱區逐段加熱且體積流量爲200 ΝΙ/h。 探討由Al2〇3承載不同Ag含量的含Ag催化劑之引燃性能。 催化劑製法係由γ- Al2〇3擔體（孔體積爲0.7 ml/g，比表面 積爲200 m2/g)浸潰在硝酸銀水溶液中，再於700°C下煅 燒。下表1總結達到50%轉化率和完全轉化時之床中心溫 度： 表1 催化劑 T (50%) [°C] T(100%) [°C] 承載在Al2〇3上之14%Ag 82 158 承載在A1203上之5%Ag 82 155 承載在Al2〇3上之l%Ag 134 214 承載在Al2〇3上之0.1%Ag 233 340 實例2 第二分離階段： 催化還原n2 0生成n2*h2o 127052.doc -12- 200848364 在管式反應器中（直徑爲25 mm)，加入30 ml石英玻璃碎 片和1 0 ml催化劑碎片之混合物。在進口處和床中心處測 量床溫度。將氣體流引入催化劑床中，利用預熱區段逐段 加熱，且總體積流量爲100 ΝΙ/h。引進如下組成之氣體混 合物：（按體積比計算）73·4%Η2，3·1%Ν20，17.6% N2和 5·9%Η20。
對照實例2C 按實例2的實驗步驟催化還原N20，將N20和NO之混合 物引入管式反應器中，因此氣體混合物中含（按體積百分 比計算），74·1% Η2，1·4%Ν20，0·9%ΝΟ，18.6% N2和 5% H20。 表2總結達成50°/。轉化率和完全轉化時之床中心温度。 表2 催化劑 T (50%) [°C] T(100%) [°C] 實例2 :承載在Al2〇3上之14%Ag (無NO) 69 - 實例2C :承載在Al2〇3上之14%Ag (有NO) 99 81 表中内容顯示，透過本發明方法，可依簡易方式在第一 分離階段即從羥胺合成法的廢氣中選擇性分離出NO，可 能在第二分離階段，在用於還原氮氧化物的極簡單之非專 一性催化劑之存在下，再處理廢氣，移除N20，更具體言 之，在Al2〇3承載的含銀催化劑之存在下進行。 根據表2，NO和N2〇混合物即使在床中心溫度81 °c下， NO已達到50%轉化率，但是，N20在直到99°C時，仍無法 達到50%轉化率。 127052.doc -13- 200848364 因此，若未根據本發明在第一分離階段即移除n〇時， 將不可犯使用14些簡單之非專一性催化劑來再處理羥胺合 成法所產生之廢氣，因爲在這種情况下之較容易在較 低的床/皿度下還原’因此為了要利用由催化還原經胺之合 成法所產生廢氣中之N〇，首先需要發展用於N2〇的高度專 一性催化劑。 〇 127052.doc -14-

Claims (1)

  1. 200848364 十、申請專利範圍： 3 :、^用H2催化還原N〇以生産經胺或經銨鹽的工廠所 氣進行再處理之方法，其目的在㈣㈣氣中至 二部分NO 果適當時，及其中的氣氣，用於生產經 /關鹽，該方法包括在第—個分離階段，從生産經 2 ::羥銨鹽的工廠廢氣中選擇性的分離出ΝΟ。 月长貝1之方法’其中利用生産經胺或經錄鹽的廢氣 〜°P刀N〇 ’如果適當時話’及其中的氫氣，再循 ^ 入备私或經錢鹽的生産工廠中。 3.如請求項1或2之方法，其中第一分離階段中ν〇的選擇性 移除法係、利用適宜的吸附劑進行選擇性吸附。 4·如請求項3 $古*、、土 ^ 、 、 / ，/、中5亥吸附劑爲含過渡金屬的固體 或液體材料，Ν0可與之可逆性結合形成亞硝醯基複合 物0 :求項4之方法，其中該吸附劑爲硫酸亞鐵（II)溶液。 6·如凊求項1之方法，其中該N0之選擇性移除法係在利用 H2催化避原NO生産羥胺或羥銨鹽的反應器中進行，該反 應器之設計係用於完全轉化No。 7· ^請求項1或2之方法，其中設有第二分離階段，其中從 第刀離階段的殘留氣體令移除n2〇。 8· L月求項7之方法，其中使用固體或液體吸附劑變壓吸 附以選擇性移除n2o。 9·女明求項7之方法，其中使用合適的薄膜方法移除Η]。。 10.如請求項7之方法，其中在適宜的催化劑存在下，藉由 127052.doc 200848364 反應形成NH3而選擇性移除n20。 11·如請求項1〇之方法，其中N2〇反應形成的NH3送至NH3燃 燒爐來製備NO。 12·如請求項7之方法，其中藉由和比反應生成N2*h2〇而移 除該N2〇。 13·如請求項12之方法，其中該反應在5〇〇c>c以上溫度加熱進 14.如請求項12之方法，其中該反應經催化進行。 15·如請求項14之方法，其中該反應在催化劑存在下進行， 該催化劑含有作爲活性成分的一種或多種金屬銀、鈀、 翻或銅， ，或该一種或多種金屬的一種或多種化合物。
    之方法再處理廢氣。
    中產生的至少一 入羥胺或羥銨 鹽的生產工廠中。 法，其中使再處理廢氣N2〇和Η 種有價值的原料再循環進入羥堪 127052.doc 200848364 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 127052.doc
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