TW200808946A - CMP method for copper-containing substrates - Google Patents

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Cabot Microelectronics Corp
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Description

200808946 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於化學機械拋光組合物及方法。 【先前技術】 下一代半導體器件之開發強調使用電阻率值較先前一代 金屬（例如鋁）更低之金屬（例如銅）以便降低器件上導電層 之間的電容並增加電路作業之頻率。已證明先前技術方法 (例如沈積及㈣方法）由於㈣銅十分困難而無法令人滿 意，因而半導體器件製造中銅之使用係特殊挑戰。因此， 人們開發了使用銅製造互連線之新方法。 一種此方法稱為鑲嵌方法。根據此方法，通常包含摻雜 ^氧切、未摻雜二氧切或低κ電介質之介電材料表面 係藉由傳統乾㈣方法來圖案化以形成孔及溝槽以用於垂 直及水平的互連線。該圖案化表面係用擴散障壁層（例如 l氮化组、鈦或氮化鈦）塗覆。然後用銅層在該擴散障 壁層上塗覆。採用化學機械拋光可減少銅覆蓋層之厚度以 及任何黏著促進層及/或擴散障壁層之厚度，直至獲得暴 露二氧化石夕表面高出部分之平表面。冑孔及溝槽仍裝有導 電銅從而形成電路互連線。 由於銅具有擴散進入周圍介電材料之趨勢，因而必須在 銅與介電材料之間提供擴散障壁層。在該行業内已廣^接 叉鈕及氮化鈕作為障壁層材料並通常在銅沈積之前藉由物 理氣體沈積（PVD)將其施於基材。因此基材之平面^要求 去除銅且隨後去除擴散障壁物以暴露下層電介質並完成電 119673.doc 200808946 路生產。 钽及氮化钽之性質不同於銅之彼等性質，其明顯更加具 有化學惰性，因而適用於銅拋光之拋光組合物通常不適用 於去除下層钽及氮化鈕。因此，通常用兩步法拋光銅-钽 基材，其中第一步驟採用第一拋光組合物以去除多數銅， 而第二步驟採用第二拋光組合物以去除剩餘銅及障壁膜 (例如组）。
通常，纽拋光組合物經調配而具有9或更高之高鹼性 pH。該鹼性拋光組合物往往亦針對下層電介質層展示高去 除速率’此可導致腐蝕基材並導致基材之非平面性。近 來，人們已開發出pH值小於4之酸性鈕拋光組合物。儘管 此酸性拋光組合物對電介質層上之紐具有選擇性，但在如 此低的pH值下銅形貌往往會造成凹痕缺陷。 此外，鈕拋光組合物通常含有氧化劑以自銅去除步驟除 去剩餘的殘留銅。然而，氧化劑可提高鈕拋光組合物所展 不之銅去除速率，因此在鈕去除過程期間可同時去除留在 溝槽内的銅。在較寬線路中此溝槽内銅之去除尤其難以解 決並稱作"凹陷”。凹陷導致拋光表面之非平面性以及對於 銅線路之潛在破壞。 為此欲用於合銅基材之拋光組合物已經被設計為包未 銅過度撤光抑制劑，其藉由用氧化劑及拋光組合物之苴令 組份減少溝槽内銅蝕刻來起作用。通常，此等抑制齊⑷ 含氮化合物，例如胺及小分子量含氮雜環化合物(例如為 开三唾、i，2,3_三唾及山-三唾）。舉例而言，美國專矛 119673.doc 200808946
第6,585,568號闡述了用於拋光在絕緣膜上形成的以鋼為主 之金屬膜的CMP拋光漿料，其包含拋光材料、氧化劑及水 以及苯并二唑化合物及三唑化合物，其中三唑化合物與苯 并二唑化合物之比率係5至7〇。美國專利第6,375,693號揭 不了用於拋光在銅冶金中所用的以鈕為主之障壁層的漿 碑/、由用來氧化銅之過氧化氫、銅氧化抑制劑、調節銅 與氧化抑制劑間之錯合之硫酸化脂肪酸表面活性劑、及膠 態二氧化矽組成，其中氧化抑制劑選自由1-H苯并三唑、 1 !基苯并二唑、^甲基苯并三唑、5_甲基苯并三唑、苯 开嗦唾、2-曱基苯并咪唑及5_氯苯并三唑組成之群。 然而，儘管在銅/鈕基材之化學機械拋光中可使用雜環 銅抑制劑在減少㈣及錢方面達成改良，但仍存在凹坑 一凹問題’尤其在低pH值下。而且，適用於銅之抛光組 合物基本上仍然不同於適用於钽之拋光組合物，因而此等 基材之平面化需要兩步法。因此，業内仍需要用於針對包 S鋼及鈕層之基材進行化學機械平面化之改良拋光系統及 方法。 【發明内容】 本發月提供種化學機械拋光組合物，其包含下列、基 本由或由下列組成··⑷磨料，⑻β $祕至刚mM具有以 下通式結構之苯并三唑化合物
(CH^nR! 119673.doc 200808946 其中Ri選自由Η、-OH、_CHO、-CN及-NC組成之群，n係❶ 至6之整數，且r2選自由η、Ci_C6烷基、F、〇1及仏組成之 群，限制條件係當1係1!且n=〇時，則I不能為η，(c)選自 由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其混合物組成之群之氧化 劑及（d)水，其中該拋光組合物基本上不包含分子量小於 500道爾頓之有機羧酸，且其中該拋光組合物不包含分子 量小於500道爾頓之硫酸烷基酯。 本發明亦提供一種化學機械拋光基材之方法，該方法包 括⑴提供基材，（ii)使該基材與拋光墊及化學機械拋光組 合物接觸，該化學機械拋光組合物包含下列、基本上由戈 由下列組成：（a)磨料，（b) 〇·5 mM至1〇〇 mM具有以下通 式結構之本弁三σ坐化合物 R2〇cJn (CH2)nR1 其中Ri選自由Η、-OH、-CHO、_CN及-NC組成之群，η·〇 至6之整數且仏2選自由H、Ci_C6烷基、F、€1及仏組成之 群，限制條件係當且n=〇時，則I不能為H，選自 由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其混合物組成之群之氧化 劑及（d)水，其中該拋光組合物基本上不包含分子量小於 500道爾頓之有機羧酸，且其中該拋光組合物不包含分子 量小於500道爾頓之硫酸烷基酯，（π)當該拋光墊與該基材 之間含有該化學機械拋光組合物時相對於該基材來移動該 拋光墊，及（iii)磨除該基材之至少一部分以拋光該基材。 119673.doc 200808946 【實施方式】 本發明提供一種包含下列、基本上由或由下列組成之化 學機械拋光組合物：（a)磨料，（b) 〇·5 mM至100 mM具有 以下通式結構之苯并三唑化合物
N (CH2)nR1 其中Ri選自由Η、-OH、-CHO、-CN及-NC組成之群，n係〇 至6之整數，且r2選自由η、Cl_C6烷基、f、C1&Br組成之 群’限制條件係當心係只且n=〇時，則I不能為Ή，（c)選自 由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其混合物組成之群之氧化 背J及（d)水，其中該拋光組合物基本上不包含分子量小於 5〇〇道爾頓之有機羧酸，且其中該拋光組合物不包含分子 量小於500道爾頓之硫酸烷基酯。 磨料可係任何適宜磨料，舉例而言， 成磨料白可包含金屬氧化物、碳化彩 及諸如此類。磨料亦可為聚合 磨料可係天然或合 氧化物、碳化物、氮化物、金剛砂 為聚合物顆粒或包覆顆粒。合意的 、碳化物、氮化物 磨料亦可為聚合物顆粒或包覆顆粒 屬氧化物。較佳地，金屬氧化物係 是磨料包含金屬氧化物。較佳地，金眉 化鋁、二氧化鈽、二氧化矽、氧化錯、 、、且口、、且成之群。更佳地，金屬氧 較佳地，金屬氧化物係選自由氧 氧化梦、氧化錯、 二氧化矽可係任何適 矽、氧化錯、其共形成產物及其 ’金屬氧化物係二氧化矽。
發煙二氧 用形式包括（但不限於）發煙二氧化石夕、 一氣化碎、
U9673.doc 乳化矽' "L澱二氧化矽及縮 聚二氧化矽。縮赘一 。縮聚二 以形成膠態顆粒來製 200808946 備。前體Si(OH)4可藉由（例如）水解高純度院氧基石夕院或藉 由酸化石夕酸鹽水溶液而獲得。此等磨料顆粒可根據美國專 利第5,23〇,833號製備或作為任一各種市售產品獲得，、例如 Fuso PL-l、PL-2及 PL-3產品（Fuso Chemical有限公司日 本）及 Nalco 1050、2327及 2329產品（Nalc〇 Chemical公司， Naperville，IL)以及其他得自 Dup〇nt、仏％、
Research、Nissan Chemical 及 Clariant之類似產品。 磨料亦可係摻雜有氧化銘之二氧化矽。摻雜有氧化链之 二氧化矽的適宜實例係Nalco 1034 A產品（Nalco Chemical 公司）。 如業内所熟知，許多磨料顆粒（例如金屬氧化物顆粒）以 最低結構水平包含初級顆粒。初級顆粒係藉助構成顆粒之 原子間的共價鍵而形成且對於除最苛刻條件之外的所有條 件皆穩定。在下一級結構水平中，初級顆粒結合成二級顆 粒’通常稱為聚集體。聚集體顆粒包含初級顆粒且藉由共 價鍵鍵結在一起且通常抵抗因（例如）機械能量輸入（例如高 剪切混合）而造成之降格。在下一級結構水平中，聚集體 更鬆散地結合成凝聚體。通常，凝聚體可經由機械能量輸 入分裂成構成其的聚集體。端視特定組合物及製備方法而 定，初級顆粒及二級顆粒（例如聚集體）可具有介於球形與 橢圓形之間之形狀，且某些聚集體可具有伸展之鏈狀結 構。舉例而言，火成或發煙二氧化矽通常以具有鏈狀結構 之聚集體形式存在。沉澱二氧化矽（例如藉由矽酸鈉之中 和製備的二氧化矽）具有聚集體結構，其中近似球形之初 I19673.doc -11 - 200808946 級顆粒結合成類似"葡萄串，，之聚集體。初級磨料顆粒及經 聚集之初級顆粒（例如二級顆粒）二者皆可以平均粒徑表 徵。在此方面，粒徑係指包圍顆粒之最小球體之直徑。 磨料通f具有5奈米或更大（例如1G奈米或更大、或15奈 • 米或更大或20奈米或更大）之平均初始粒徑。較佳地， • 磨料之平均初始粒徑為15時米或更小（例如⑽奈米或更 J或75不米或更小、或50奈米或更小、或甚至3〇奈米或 更1、）。更佳地’磨料具有5奈米至5〇奈米、或奈米至 攀奈米、或15奈米至35奈米、或2〇奈米至3〇奈米之平均初始 粒徑。 當磨料包含初級顆粒之聚集體時’磨料通常具有2〇奈米 或更大（例如30奈米或更大、或4〇奈米或更大、或5〇奈米 或更大）之聚集體粒徑。較佳地，磨料具有奈米或更小 (例如200奈米或更小、或150奈米或更小”戈100奈米或更 小、或甚至75奈米或更小）之聚集體粒徑。更佳地，磨料 具有20奈米至125奈米、或奈米至100奈米之聚集體粒 徑。 口 =的疋磨料懸浮於拋光組合物中，更具體而言，懸浮 •力抛光組合物之水中。抛光組合物較佳具有膠態穩定性。 f H膠體係指磨料顆粒於水中之懸浮液。膠態穩定性係指 經過一段時間仍能維持此懸浮液形式。在本發明之上下文 中，若當將磨料組合物置於1〇〇毫升之量筒内並靜置2小時 之時間B後’量筒底部50毫升之顆粒濃度⑽，單位為克/毫 升）與置筒頂部50亳升之顆粒濃度（m，單位為克/毫升）間 119673.doc -12- 200808946 之差值除以磨料組合物中之初始顆粒濃度（[c]，單位為克/ 毫升）所得到的值小於或等於〇·5(即，{B]_[t]}/[c]2〇5)， 則涊為該磨料具有膠態穩體性。合意的是[b]_t]/[c]之值 小於或等於0.3，且較佳小於或等於〇1。 任何適且ϊ磨料皆可存在於拋光組合物中。通常，拋光 組合物中可存在〇.〇1重量％或更多之磨料（例如0.05重量％ 或更多、或0.1重量％或更多）。拋光組合物中磨料之量較 佳不超過1〇重量％，且更佳不超過5重量％(例如不超過2 5 重量％或不超過1重量％)。甚至更佳地，磨料應佔拋光組 合物之0.05重量％至2.5重量％(例如〇1重量重量％)。 該拋光組合物包含具有以下通式結構之苯并三唑化合物
-CHO、-CN及-NC組成之群，η係0 卜4、5或6)，且化選自由η、Cl_C6 C1及Br組成之群，限制條件係當且n=〇 其中Ri選自由Η、-OH、_CHO 至6之整數（即〇、1、2、3、4、 烧基、F、C1及以叙忐夕毯，
醛、le(異氰基甲基）-1Η-苯并三唑、1H_苯并三唑小乙 腈、1H-苯并三唑_1_甲醇及其組合組成之群。 119673‘doc 13· 200808946 拋光組合物可包含任何適宜濃度之苯并三唑化合物。通 苇，拋光組合物中苯并三唑化合物之濃度係〇·5 mM或更高 (例如1 mM或更高、或2 mM或更高、或5 mM或更高）。較 佳地，抛光組合物中苯并三唑化合物之濃度係1〇() mM或 _ 更低（例如75 mM或更低、或50 mM或更低)。更佳地，拋 • 光組合物中苯并三唑化合物之濃度係0·5 mM至75 mM(例 如1 mM至50 mM、或2 mM至20 mM、或甚至5 mM至20 mM)。可藉由任何適宜方法達成苯并三唑化合物之合意濃 • 纟，例如在拋光組合物之製備中藉由使用0.006重量％至 1·2重量％之苯并三嗤化合物（以水及任何溶於或懸浮於其 中之組份之重量計）來達成。 拋光組合物包含選自由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其 混合物組成之群之氧化劑。碘酸鹽化合物可係任何包含碘 酸鹽陰離子即ICV之適宜化合物。適宜碘酸鹽化合物之實 例包括（但不限於）碘酸鉀、碘酸銨及碘酸四烷基銨。 • 綠合物包含蛾酸鹽化合物時，通常拋光組合物中 碘酸鹽化合物之濃度係〇·! mM或更高（例如〇·2瓜撾或更 高、或〇·5 mM或更高、或！祕或更高）。較佳地，抛光組 •合物中硪酸鹽化合物之濃度M或更小（例如Q75 m或更 ’ *、或〇·5Μ或更小、或〇·25Μ或更小）。更佳地，抛光組 合物中硤酸鹽化合物之濃度係心應至⑽福⑽…福 至 75 mM或 5 mM至 50 mM)。 有機氧化劑可係任何適宜有機氧化劑，其中有機氧化劑 具有氧化形式及還原形式。有機氧化劑之氧化形式具有大 119673.doc -14- 200808946 〇·7伏之標準還原電位β有機氧化 至少—個與至少 虱化形式亦包含 有機氣化劑：= 部分共輛之芳環。 式中有機氣丄=還原形式相關’乃因在兩種形 碳碳鍵連接月架框架即以有機氧化劑之結構的 通常包含=::。：管有機氧化劑之氧化及還原形式 此間可經由二 但該等官能團係相關的，乃因其彼 言，有 及還原過程相互轉化，對於兩種形式而
化劑之氧化二㈣通式結構係相同的。通常，有機氧 還原m 還原形式相差兩個電子，但氧化形式與 ’、>工目差—個（未配對）電子亦宜， 係作為自由基存在。此種形式 …口思、的是有挺氧化劑係水溶性或水可乳化的。本文所用 術扣水溶性"係指有機氧化劑在25°C之水中具有至少〇1毫 克^升（例如至少1毫克/毫升）之溶解度。本文所用術語 可乳化”係指有機氧化劑在加下可形成穩定水包油乳 當在標準濃度及溫度條件下使用標準氫電極量測時，有 機氧化劑之氧化形式較佳具有大於_〇 7伏（例如大於_〇·6 伏、或大於-0.5伏、或甚至大於-〇·4伏）之標準還原電位。 &準濃度及溫度條件係在所有溶解材料為1重量莫耳濃 度、全部氣體為1大氣壓（101.33千帕）及系統溫度為25°C下 量測。 有機氧化劑可在任何可用位置用任何適宜取代基或取代 基之組合取代。較佳取代基包括能在拋光組合物之液體載 H9673.doc -15- 200808946 劑中賦予有擁、^ , 基包括(但不：:、劑溶解性或可乳化度之基團。適宜取代 基、確酸、膦酸L基、：基、單燒基胺基、二烧基胺 膦馱、其鹽及其組合。較佳地， 取代。 ^ 美等酸性取代基能形成鹽，且因此具有酸性取代 : 乳化劑可作為酸、鹽或當經雙取代或多取代時作 其^鹽^列如二續酸之單鹽）存在。可提供具有酸性取代 中機氧化·劑以酸形式或鹽形式用於本發明拋光組合物 ^有機fUb劑包含呈鹽形式线性取代基時，抗衡離子 :係任何適宜抗衡陽離子。舉例而言，抗衡陽離子可係 f 元基銨、一、三及四烷基銨、鉋、鉀、鈉及諸如此 類。抗衡陽離子之選擇應端視所拋光基材之類型並端視特 定鹽在液體載劑中之溶解度或可乳化度而定。 在^較佳實施例中，有機氧化劑係至少一種蒽醌化合 物。蒽酉昆化合物可係、由該術語體現之驗性結構之任何衍生 石貝酼、恩醌·1，8-二磺酸、蒽醌_i，5·二磺酸、酸性藍“、其 鹽及其組合組成之群。 當拋光組合物包含有機氧化劑時，通常拋光組合物中有 機氧化劑之濃度係〇·1 mM或更高（例如〇·2 mM或更高、或 〇·5 mM或更高、或i mM或更高）。較佳地，拋光組合物中 有機氧化劑之濃度係1 〇 mM或更低（例如8 mM或更低或6 mM或更低）。更佳地，拋光組合物中有機氧化劑之濃度係 119673.doc -16 - 200808946 0.2 mM至10 mM(例如0.5瓜肘至8 mM)。所需有機氧化劑濃 度可藉由任何適宜方法達成，例如藉由在拋光組合物&$ 中使用0.003重量％至0.3重量％之有機氧化劑(以水及其中 溶解或懸浮之任何組份之重量計）達成。 該拋光組合物包含水。合意的是，水係拋光組合物其他 組份之液體載劑，即拋光組合物其他組份皆溶於或懸浮於 水中。水較佳係作為去離子水加入以形成拋光組合物。
該拋光組合物可具有任何適宜阳。通常，該抛光組合物 之PH為1或更高(例如2或更高）。較佳地，該拋光組合物之 P_13或更小（例如12或更小）。在一較佳實施例中，該抛 光組合物之pH為1至7(例如2至5、或2至4、或甚至2至 拋光組合物之PH可藉由任何適宜方法達成及/或維持。
更具體而t ’該拋光組合物可進一步包含pH調節劑、pH 緩衝劑或其組合。pH調節劑可為任一適宜阳調節化合 物。例如，PH調節劑可為硝酸、氫氧化錢、氫氧化卸、碳 酸鉀或其組合。PH緩衝劑可為任—適宜的緩衝劑，例如广 磷酸鹽、硫酸鹽、硼酸鹽、銨鹽及諸如此類。該拋光組合 物可包含任何適宜量的p_節劑及/或阳緩衝劑，限制條 牛係適a a係用於達成及/或維持本文所給出範圍内的抛 光組合物pH。 業内熟知當銅表面與氧化劑接觸時，銅表面上會形成一 層氧化銅4促進氧化銅溶解成可溶形式之銅⑼離子並 藉此増強銅可自所拋光基材去除之速率，各種添加劑皆可 納於化學機械拋光組合物中來用於銅拋光。具體而言，有 119673.doc -17- 200808946 機羧酸、二羥基苯化合物及三羥基苯化合物皆已用於銅拋 光組合物中以增強銅層拋光速率。
在某些實施例中，相對於钽拋光而言，本發明拋光組合 物對銅拋光具有選擇性。在其他實施例中，相對於銅拋光 而吕，本發明拋光組合物對鈕拋光具有選擇性。有利的 疋，在銅與组之間對銅展示選擇性之本發明拋光組合物實 施例可提供滿意的銅去除速率而無需納入銅速率増強化合 物。此外，在本發明拋光組合物之鈕選擇性實施例中，不 利的是銅速率增強化合物降低了原本由本發明拋光組合物 所展示之鈕相對於銅之選擇性。因此，合意的是，該拋光 組合物除任何用於調節拋光組合物PH之無機酸及/或緩衝 劑外基本上不包含溶解（即用於溶解）氧化銅之組份。具體 而言’合意的是，該拋経合物基本上不包含分子量小於 500道爾頓之有機缓酸’且較佳不包含分子量小於5〇〇道爾 頓之有機羧酸。有機羧酸係具有一或多個由_COOH代表的 羧酸官能團之化合物。亦期望拋光組合物不包含分子量小 於500道爾頓之二羥基苯或三羥基苯化合物，例如兒茶酚 或焦掊酚。不排除分子量為5〇〇道爾頓或更高且具有多個 缓U構基團之聚合物化合物（例如聚丙烯酸自旨、丙稀酸 乙烯醋及苯乙烯丙烯酸酯)存在於拋光組合物中。在某些 只把例中，拋光組合物不包含任何具有任何數 團之化合物。 改敗B月b 札光組合物視情況進一步 ^ ^ ^或多種其他添加劑。該 4添加劑包括任一通官矣 週且表面活性劑及/或流變性控制劑， 119673.doc -18- 200808946 包括增黏劑及凝聚劑（例如聚合流變性控制劑例如胺基甲 酸酯聚合物）、包含一或多個丙烯酸系亞單元之丙烯酸酯 (例如丙烯酸乙烯酯及苯乙烯丙烯酸酯）及其聚合物、共聚 物及低聚物及其鹽。適宜表面活性劑包括（例如）陽離子表 面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑、氟化表 面活性劑、其混合物及諸如此類。拋光組合物亦可視情況 包含殺生物劑，例如異噻唑啶酮殺生物劑。
光組合物不包含分子量小於刪道爾頓（例如小於，咖道 合意的是拋光組合物不包含與苯并三錢合物競爭所抛 光銅表面上的反應位點之組份。具體而言，合意的是拋光 組合物不包含分子量小於500道爾頓之烷基。較佳地，拋 爾頓）之硫酸烷基酯。烷基硫酸酯由式R〇s〇3M表示，其中 R代表烧基或炫芳基’且Μ係氫、銨、四烧基銨或金屬陽 離子（例如鈉）。 該拋光.組合物可藉由任何適宜技術（許多皆為熟習此項 技術者已知)來製備。該拋光組合物可以間歇或連續製程 製備。通常，該拋光組合物可藉由以任何次序合併各組份 來製備。本文所用術語"組份"包括單個成份（例如磨料、苯 并三唑化合物、氧化劑、ρ_節劑等)以及各成份⑽如磨 料、苯并三唾化合物、氧化劑、ρ_節劑等）之任何组合。 舉例而言’可將磨料分餘水中。然後可加人苯并三嗤 化合物並藉由任何能將該等組份納人抱光組合物之方法使 =磨料及水混合。氧化劑可於抛光組合物製備期間的任 -日’間添加。拋光組合物可在使用前製備，其中一或多種 119673.doc -19- 200808946 組份（例如氧化劑）恰在傕用益 在使用前"、時内二使在使(例如在使用前1分鐘内、或 申。該拋光組合物亦二=天内)加至抛光組合物 合各組份來製儀。由在抛光作業期間於基材表㈣ 該拋光組合物可作為包含磨料、苯并三唾 =水之單封裝系統提供。或者，磨料可在第_容中： 為存於水中之分散液提供，且氧化劑可在第 燥形式或作為存於水中之溶液或分散液提供， 坐化口物提供於第-或第二容器中或於第三容器中。可選 組份(例如ΡΗ調節劑)可置於第—及/或第二容器或第三容器 中。此外’第-或第二容器中之組份可為乾燥形式而其餘 容器中之組份可為水性分散液形式。而且，在第―、第二 或第三容器中之組份適於具有不同阳值，或另外且有基: 上近似或甚至相等之阳值。若可選組份（例如_㈣或 緩衝劑Η系固體，則其可以乾燥形式或作為水中之混人物 來提供。氧化劑可與拋光組合物之其他組份分開提供且亦 W❹最終使用者在使用前不久（例如使用冑ι周或更 短、使用…天或更短、使用W小時或更短、使用前1〇分 鐘或更短、或使用前丨分鐘或更短）與拋光組合物之其他組 份組合起來。拋光組合物組份之其他二容器、或三或更多 容器之組合已為熟習此項技術者所熟知。 本發明拋光組合物亦可作為濃縮物提供，其往往在使用 前用適量水稀釋。在此一實施例中，拋光組合物濃縮物可 包含一定量磨料、苯并三嗤化合物、氧化劑及水，從而使 119673.doc 200808946 得用適量讀釋濃縮物後拋光組 έ日於嗝a # m 之各組伤會以上述各 且鞄圍内之量存在於抛光組合物中。舉例而上麽 斜、焚丑-丨"Λ 竿例而吕，磨 开二唑化δ物及氧化劑可各自以 高2倍（例如3倍、4倍或5户）之旦〇 过各組伤浪度 ^ , 机)之里存在，從而使得當用等體 積水（例如相應地用2等體積水、 、 *3哥篮積水或4等體 釋該濃縮物時，各电份|以μ H 予篮積水)稀 θ上述各組份範圍内之量存在於 可八中。此外’熟習此項技術者應瞭解，該濃縮物 Π存在於最終抛光組合物中的適宜量之水以確保磨 、本开一唑化合物、氧化劑及其他適宜添加劑至少部分 或完全溶於該濃縮物中。該拋光組合物亦適合以兩種或更 多種濃縮物形式提供，每一濃縮物各自含有拋光組合物全 m之-部分’其中在組合濃縮物並用適量水稀釋該組 。後抛光組合物之各組份會以上述各組份適宜範圍内之 量存在於挞光組合物中。 本^明亦提供一種用本文所述之拋光組合物拋光基材之方 法。該拋光基材之方法包括⑴使基材與上述拋光組合物接 觸及（π)磨除或去除基材之至少一部分以拋光該基材。 具體而言，本發明提供一種化學機械拋光基材之方法， 其包括（1)提供基材，（ii)使基材與拋光墊及包含下列、基 本上由、或由下列組成之化學機械拋光組合物接觸：（a) 磨料，（b) 0.5 mM至l〇G mM具有以下通式結構之笨并三唑 R2CjCn：n (〇H2)nRi 其中Ri選自由Η、-OH、-CHO、-CN及-NC組成之群，n係〇 119673.doc -21- 200808946 至6之整數，且R2選自由H、Ci_C6烷基、F、〇及玢組成之 群，限制條件係當心係！!且n=〇時，則I不能為H，（勾選自 由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其混合物組成之群之氧化 劑及（d)水，其中該拋光組合物基本上不包含分子量小於 500道爾頓之有機羧酸，且其中該拋光組合物不包含硫酸 烷基酯，（ii)在基材與拋光墊之間含有化學機械拋光組合 物％相對於基材移動拋光墊及（Hi)磨除基材之至少一部分 以拋光該基材。 儘管本發明拋光組合物可用於拋光任何基材，但該拋光 組合物尤其用於拋光包含至少一含銅金屬層之基材。基材 可係任何適宜基材（例如積體電路、金屬、ILD層、半導體 及薄膜）且較佳進一步包含至少一含鈕金屬層（例如障壁 層）。钽可係鈕金屬、其合金、其氧化物、其氮化物及其 組合之形式。基材通常進一步包含適宜絕緣層。絕緣層可 為金屬氧化物、多孔金屬氧化物、玻璃、有機聚合物、I 化有機聚合物或任何其它適宜的高或低k絕緣層。絕緣層 較佳係以石夕為主之金屬氧化物、摻雜碳之二氧化石夕或經有 機改良之矽玻璃。 本發明拋光組合物能以合意之平面化效率、均勻性、去 除速率及低缺陷來平面化或拋光基材之含銅金屬層。銅去 除速率可藉由選擇擬納入拋光組合物中的苯并三嗤化合物 之量來控制。在低含量的苯并三唑化合物之情況下，由本 發明拋光組合物所展示之銅去除速率可相對較高，從而允 許使用該拋光組合物快速拋光銅層且使鋼層凹坑最少。在 119673.doc •22- 200808946 較高含量的苯并三魏合物之情況τ，由本發明拋光組合 物所展示之銅去除速率可接近於G，從而允許在去除圖案 化基材上的障壁層（例如鈕層）中使用本發明拋光組合物y 同時會減少基材上銅線路之凹陷。 在某些情況下，期望（例如）在拋光過程期間原位將本發 明拋光組合物自銅選擇性抛光組合物轉化成鈕選擇性抛光 組合物。此可藉由在拋光過程期間調節苯并三唑化合物濃 度而達成。舉例而言，在鈕層上包含銅層之基材可用包含 -定濃度苯并三唾化合物之拋光組合物拋光，#中該抛光 組合物展示較紐為快之銅去除料。在㈣過程期間的適 宜時間點’例如當基本上或接近所有需要去除之銅已由抛 光組合物去除時，可增加拋光組合物中苯并三唑化合物之 濃度以使該拋光組合物展示較鈕為慢之銅去除速率。 基材可用拋光組合物及任何適宜拋光墊（例如拋光表面） 平面化或拋光。適宜拋光墊包括（例如）織物及不織物拋光 墊。此外，適宜拋光墊可包含具有不同密度、硬度、厚 度、壓縮性、受壓後回彈性及壓縮模量之任何適宜聚合 物。適宜聚合物包括（例如）聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸、 氟碳聚合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙 烯、聚醯胺、聚胺基曱酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形 成產物及其混合物。 合意的是，CMP裝置進一步包含一原位拋光終點檢測系 統’其中許多該等系統已為業内熟知。業内已知可藉由分 析自工件表面反射之光或其他輻射來檢查及監視拋光過程 119673.doc -23. 200808946 之技術。該等方法闡述於（例如）美國專利第5，196,353號、 美國專利第5,433,651號、美國專利第5,6〇9,511號、美國專 利第5,643,046號、纟國專利第5,658，183號、美國專利第 5,730,642號、美國專利第5,838,447號、美國專利第5,872,633 號、美國專利第5,893,796號、美國專利第5,949,927號及美 國專利第5,964,643號中。較佳地，對所拋光工件之抛光過 程進度實施之檢查或監視能夠決定拋光終點，即，決定何 時結束一特定工件之拋光過程。 以下實例進一步說明本發明，但是，當然無論如何不能 解釋為以任何方式限制本發明的範圍。 實例1 此實例表明由本發明拋光組合物所展示之銅毯覆層對銅 腐钱之影響。 在相同拋光條件下用包含丨重量％的摻雜鋁之二氧化石夕 (具有25奈米之初始粒徑）(Nalc〇 1〇34 A)及〇·2重量％(9 mM) 職酸鉀存於pH 2.2的水中之拋光組合物對包含銅毯覆層之 類似基材進行拋光。組合物1A(比較）進一步包含丨〇 苯 并三唑。組合物1B(本發明）進一步包含10 mM 5_甲基苯并 三唑。拋光後，使用掃描式電子顯微鏡（Sem)使基材表面 成像。用組合物1A拋光之表面的SEM影像顯示於圖1中， 且用組合物1B拋光之表面的SEM影像顯示於圖2中。 由目測圖1及2所顯示之銅表面可明顯看出，本發明拋光 組合物所形成之銅表面與對照拋光組合物所觀察到的相比 具有顯著減少的凹坑。 119673.doc -24 - 200808946 實例2 此實例表明由本發明拋光組合物所展示之銅圖案晶圓對 銅腐蝕的影響。 在相同拋光條件下用包含1重量％摻雜鋁之二氧化石夕（具 有25奈米初始粒徑（Nalc〇 1〇34 A)及〇·2重量％(9 mM)碘酸 鉀存於pH 2.2的水中之拋光組合物對包含銅圖案晶圓之類 似基材進行拋光。組合物2A(比較）進一步包含10 mM苯并 —唾。組合物2B(本發明）進一步包含1〇 mM 5-甲基苯并：r 唑。拋光後，使用掃描式電子顯微鏡（Sem)使基材表面成 像。用組合物2A拋光之表面的SEM影像顯示於圖3中，且 用組合物2B拋光之表面的SEM影像顯示於圖4中。圖4中所 顯示SEM影像之放大率係圖3之1〇倍。 在用比較拋光組合物拋光後可在圖3中顯示之銅圖案線 路上觀察到腐蝕區域（10)。對比而言，在用本發明拋光組 合物拋光後，圖4中以10倍於圖3影像之放大率顯示的銅圖 案線路未顯示腐姓跡象。 實例3 此實例表明苯并三唑化合物濃度對於用本發明拋光組合 物觀察到的銅及鈕層去除速率之影響。 使用9種不同拋光組合物分別化學機械拋光類似銅層及 组層。各組合物包含〇·5重量％之縮聚二氧化矽（具有乃奈 米初始粒徑）及0.2重量％(9 mM)碘酸鉀存於pH 2.2的水 中。組合物3A(對照）不含有其他成份（即無苯并三唑或苯 并三嗤化合物）。組合物3B(比較)另外含有濃度為1 mM之 119673.doc •25· 200808946 苯并三唑。組合物3C(比較）另外含有濃度為50 mM之苯并 三唑。組合物3D(本發明）另外含有濃度為1 mM之5-甲基苯 并三唑。組合物3E(本發明）另外含有濃度為50 mM之5-甲 基苯并三唑。組合物3F(本發明）另外含有濃度為1 mM之 1H·苯并三唑-1-基甲基異氰化物。組合物3G(本發明）另外 含有濃度為50 mM之1H-苯并三唑-1-基曱基異氰化物。組 合物3H(本發明）另外含有濃度為1 mM之1H-苯并三唑-1-甲 醛。組合物31(本發明）另外含有濃度為50 mM之1H-苯并三 ϋ坐—1 ·甲酸。 拋光參數如下：基材對拋光墊之下壓力為10千帕（1.5磅/ 平方英叶）、110 rpm之平臺速度、102 rpm之載劑速度、 150毫升/分鐘之拋光組合物流速，並使用Politex CMP墊。 使用拋光組合物後，測得銅及钽去除速率（分別為”Cu RR”及"Ta RR”）並計算由銅與钽去除速率比率界定之選擇 性。結果於表1中給出。 表1 :苯并三唑化合物對於銅及钽去除速率之影響 抛光組合物 苯并三唾化合物 濃度 (mM) CuRR (埃/分鐘） TaRR (埃/分鐘） 選擇性 (CuRR/Ta RR) 3A (對照） 無(對照） 0 3200 600 5.33 3B (比較） 苯并三唑 1 3130 620 5.05 3C (比較） 苯并三唑 50 990 480 2.06 3D (本發明） 5-曱基苯并三唑 1 3390 595 5.70 3E (本發明） 5-甲基苯并三唑 50 15 780 0.02 3F(本發明） 1-(異氰基甲基)-1Η-苯并三唑 1 3650 240 15.21 3G(本發明） 1-(異氰基甲基)-1Η·苯并三唑 50 10 90 0.11 3H (本發明) 1Η-苯并三唑-1-甲醛 1 3300 500 6.60 31(本發明） 1Η-苯并三唑-1-曱醛 50 5 510 0.01 自表1中所列結果可明顯看出，含有濃度為1 mM的苯并 三唑化合物之所有本發明拋光組合物（即組合物3D、3F及 119673.doc -26- 200808946 3H)皆展示銅去除速率較對照組合物3 A所展示之銅去除速 率高1.03倍至1.14倍且較含有濃度為1 mM的未經取代苯并 三唑之比較組合物3B所觀察到者高1.05倍至1.17倍。含有1 mM苯并三唑化合物之組合物3D、3F及3H所展示之選擇性 較對照組合物高1.07倍至2.85倍，且較含有1 mM苯并三唑 之組合物3B高1.13倍至3.01倍。含有50 mM苯并三唑化合 物之組合物3E、3G及31展示銅去除速率接近為0，而含有 50 mM苯并三唑之比較組合物3C展示銅去除速率為990埃/ 分鐘。與比較組合物3C相比，組合物3E及31進一步展示較 高的鈕去除速率，而組合物3F展示較低但顯著之钽去除速 率。 實例4 此實例表明本發明拋光組合物之銅及钽去除速率與含有 / 苯并三唑之拋光組合物之比較結果。 使用兩種不同拋光組合物來分別化學機械拋光類似銅層 及钽層。各組合物包含0.5重量％之縮聚二氧化矽（具有25 奈米之初始粒徑）及0.2重量％(9 mM)碘酸鉀存於pH 2.2之 水中。組合物4A(比較）另外含有濃度為10 mM之苯并三 唑。組合物4B(本發明）進一步含有濃度為10 mM之5-甲基 苯并三唑。 拋光參數如下：基材對拋光墊之下壓力為10千帕（1.5磅/ 平方英叶）、103 rpm之平臺速度、97 rpm之載劑速度、200 毫升/分鐘之拋光組合物流速，並使用Politex CMP墊。 使用拋光組合物後，用去離子水沖洗該等層，並測定銅 119673.doc -27- 200808946 及鈕去除速率（分別SnCu RR”及”Ta RR")。該等結果於表2 中給出。 表2:苯并三唑化合物對於銅及钽去除速率之影響 拋光組合物 CuRR (埃/分鐘） TaRR (埃/分鐘） 4A (比較） 3100 850 4B (本發明） 98 956 自表2中所給出之結果可看出，含有濃度為10 mM之5-甲 基苯并三唑之組合物4B所展示之銅去除速率係用含有濃度 為10 mM之苯并三唑的組合物4A所觀察到之銅去除速率之 0·032倍。另外，由組合物4B所展示之钽去除速率較用比 較組合物4A所觀察到的钽去除速率高1.12倍。 【圖式簡單說明】 圖1係用包含苯并三唑之化學機械拋光組合物拋光後的 銅毯覆晶圓表面之SEM影像。 圖2係用包含5-甲基苯并三唑之化學機械拋光組合物拋 光後的銅毯覆晶圓表面之SEM影像。 圖3係用包含苯并三唑之化學機械拋光組合物拋光後的 銅圖案晶圓之SEM影像。 圖4係用包含5-甲基苯并三唑之化學機械拋光組合物拋 光後的銅圖案晶圓之SEM影像。 【主要元件符號說明】 10 腐蝕區域 119673,doe -28-

Claims (1)

  1. 200808946 十、申請專利範圍： 1· 一種化學機械拋光組合物，其含有： (a)磨料， W 〇·5祕至⑽祕之具有以下通式結構之苯并三。坐化 合物 R20^:n (CH2)nRi 其中選自由H、-OH、_CH0、_CN及-Nc組成之 群’ n係0至6之整數’且R2選自由H、Cl-C6烷基、 F、似以組成之群，限制條件係仏仙且㈣時， 則R2不能為Η， (C)選自由碘酸gg化人* ^ ΙΛ, ^ 八軚瓜化口物、有機氧化劑及其混合物組成 之群之氧化劑，及 (d)水， 其中該拋光組合物基本上不包含分子量小於5 之有機邊酸，^爾頓 /、中該拋光組合物不包含分 谓道_之硫酸貌基sl。 ^刀子里小於 2·如明求項1之拋光組合物，盆中今虛 矽。 ，、T該磨料係縮聚二氧化 3.如請求項2之拋光組合物， 重量％至Η*重量％之量存在 I氧化 4乂 =们之抛光組合物，其t該笨并三峻 自由下列組成之群：舡f美 係選 T丞本开二唑、％甲基 一 唑、1H·苯并三唑_丨 本开三 ? ^ 1 (異鼠基甲基）-1Η-笨并三 119673.doc 200808946 ϋ坐、1H-苯并：咬】 _ 开一上_1-乙腈、1H_苯并三 合。 土1 T醇及其組 酸鹽化合 5.2請求項1之拋光組合物，其中該氧__ 6·如請求項5之拋光組合物， mM至1 M之濃度存在。 7·如請求項1之拋光組合物 劑0 其中該碘酸鹽化合物係以〇1 其中該氧化劑係有機氧化
    8·如請求項7之拋光組合物，苴中 4 * 其中&有機氧化劑係選自由 恩酉比、靛類及其組合組成之群。 9·如請求項8之拋光組合物，其中該有機氧化劑係選自由 下列組成之群：葱酿-2,6_二續酸、葱酉昆_2_續酸、葱酿 1，8-一磺酸、蒽醌巧^-二磺酸、 现、其鹽及其組 合。 ίο.如請求項7之拋光組合物，其中該有機氧化劑係以〇1 mM至1〇 mM之濃度存在。 ’ Π· —種化學機械拋光基材之方法，該方法包括·· ⑴提供基材， (π)使該基材與抛光塾及包含丁列之化學機械拋光組合 物接觸： (a) 磨料， (b) 0·5 mM至100 mM之具有以下通式結構之苯并二 唾化合物 119673.doc 200808946
    N、> N(〇n2)nR, 其中R!選自由H、-OH、-CHO、-CN及-NC組成之群，Γ 係0至6之整數，且R2選自由Η、CrCs烷基、F、Cl及 Br組成之群，限制條件係當Ri*H且n=0時，則R2不能 為Η，
    (c)選自由碘酸鹽化合物、有機氧化劑及其混合物組 成之群之氧化劑，及 ⑷水， 其中該抛光組合物基本上不包含分子量小於5〇〇道爾 頓之有機羧酸，且其中該拋光組合物不包含分子量 小於500道爾頓之硫酸烷基酯， ⑻在該基材與該拋光墊之間含有該化學機械拋光組合 物時相對於該基材移動該拋光墊，及 (iii)磨除該基材之至 12 ·如請求項11之方法，
    13.如請求項12之方法，其 至10重量％之量存在。 少一部分以拋光該基材。 其中該磨料係縮聚二氧化矽 中該縮聚二氧化矽係以〇 ·丨重量〇/〇 14.如請求項11之方法’其中該苯并三唾化合物係選自由下 列組成之群甲基苯并三唾、5_甲基苯并三嗤、ih_苯 并二哇-1-曱繼、U显耷其 一 /、月土甲基）-1H-苯并三唑、1H-苯并 三唑-1-乙腈、1H-苯并三唑]田^ ^ + 一坐·i•甲醇及其組合。 1 5 ·如請求項11之方法，直中 ，、宁該虱化劑係碘酸鹽化合物。 16·如請求項15之方法，其中該碰 /、§文鹽化合物係以0.1 mM至 119673.doc 200808946 1 Μ之濃度存在。 ，其中該氧化劑係有機氧化劑。 ，其中該有機氧化劑係選自由蒽醌、 之群。 19. 如請求項18之方法， ^ 中该有機氧化劑係選自由下列組 成之群·恩職_ 2，6 _二# ^ ^ 一尹、酉夂、葱醌-2-磺酸、蒽醌β1，8_二石蔷 酸、蒽醌-1，5_二碏醏缺以杜 ’、 -酉文、酸性藍45、其鹽及其組合。 20. 如請求項17之方、、表
    1 7 ·如請求項11之方法 18.如請求項17之方法 彀類及其組合組成 万去，其中該有機氧化劑係以0.1 mMs10 之濃度存在。 21. 22. 如喷求項11之方法，其中該基材包含銅。 如請求項之方法，其中該基材進—步包含—含有纽之 障壁層。 23·如請求項22之方法，其中該基材進一步包含一電介質 層。 24·如請求項23之方法，其中該電介質層係選自由二氧化 石夕、摻雜碳之二氧化矽及經有機改良之矽玻璃組成之 群〇 119673.doc 200808946 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（2)圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： (無元件符號說明） 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
    (CH2)nR1 119673.doc
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