KR20080111149A - 구리 함유 기판에 대한 ｃｍｐ 방법 - Google Patents

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KR20080111149A
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Abstract

본 발명은 연마제; 벤조트리아졸 유도체; 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제; 및 물을 포함하는 화학-기계적 연마 조성물을 제공하고, 여기서 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는다. 본 발명은 또한 전술한 연마 조성물로 기판을 화학-기계적으로 연마시키는 방법을 제공한다.
연마제, 산화제, 벤조트리아졸, 실리카

Description

구리 함유 기판에 대한 ＣＭＰ 방법{CMP METHOD FOR COPPER-CONTAINING SUBSTRATES}
본 발명은 화학-기계적 연마 조성물 및 방법에 관한 것이다.
차세대 반도체 소자의 개발은 소자 상의 전도성 층 간의 전기 용량을 감소시키고 회로가 작동할 수 있는 주파수를 높이기 위하여 알루미늄과 같은 선대의 금속보다 저항률 값이 더 작은 금속, 예컨대 구리의 사용을 강조하여 왔다. 반도체 소자 제조에 있어서 구리의 사용은 침착과 같은 종래 기술의 공정에 특수한 과제를 부여하고, 식각 공정은 구리 식각의 어려움으로 인하여 불만족스러운 것으로 입증되었다. 따라서, 구리를 이용하는 인터커넥트 (interconnect)를 제조하기 위한 신규한 방법이 개발되어 왔다.
하나의 상기 방법은 상감 공정으로서 일컬어진다. 상기 공정에 따르면, 도핑된 이산화규소, 도핑되지 않은 이산화규소, 또는 저-κ 유전체를 전형적으로 포함하는, 유전체 물질의 표면은 통상의 건식 식각 공정에 의해 패턴화되어 수직 및 수평 인터커넥트에 대한 홀 (hole) 및 트렌치 (trench)를 형성한다. 패턴화된 표면은 확산 장벽 층, 예컨대 탄탈, 질화탄탈, 티탄, 또는 질화티탄으로 코팅된다. 확산 장벽 층은 그 후 구리 층으로 오버 코팅된다. 화학-기계적 연마가 이용되어, 이산화규소 표면의 높여진 부분을 노출시키는 평탄한 표면이 수득될 때까지, 구리 상부 층의 두께, 뿐만 아니라 임의의 접착 촉진 층 및/또는 확산 장벽 층의 두께를 감소시킨다. 비아 (via) 및 트렌치는 회로 인터커넥트를 형성하는 도전성 구리로 채워진 채로 유지된다.
구리 및 유전체 물질 사이에 확산 장벽 층을 제공할 필요성은 구리가 주위 유전체 물질로 확산되는 경향으로 인한 것이다. 탄탈 및 질화탄탈은 산업에서 장벽 층 물질로서 광범위하게 받아들여져 왔고 전형적으로 구리의 침착 이전에 물리적 증착 (PVD)에 의해 기판에 적용된다. 기판의 평탄화는 이에 따라 하부의 유전체를 노출시키고 회로 제조를 완결하도록 구리 및 그 후 확산 장벽의 제거를 요구한다.
탄탈 및 질화탄탈의 특성은 상당히 더 화학적으로 불활성이어서 구리의 특성과 상이하여, 구리의 연마에 적절한 연마 조성물은 종종 하부의 탄탈 및 질화탄탈의 제거에 부적절하다. 따라서, 2 단계 접근법이 구리-탄탈 기판의 연마에 일반적으로 이용되고, 여기서 제 1 단계는 제 1 연마 조성물을 이용하여 대부분의 구리를 제거하고, 제 2 단계는 제 2 연마 조성물을 이용하여 나머지 구리 및 장벽 필름 (예를 들어, 탄탈)을 제거한다.
전형적으로, 탄탈 연마 조성물은 9 이상의 고 염기성 pH를 갖도록 제형화되어 왔다. 염기성 연마 조성물은 또한 하부 유전체 층에 대한 높은 제거율을 나타내는 경향이 있고, 이는 기판의 부식을 초래하고 기판의 비평탄성을 야기할 수 있다. 최근, 4 미만의 pH 값을 갖는 산성 탄탈 연마 조성물이 개발되었다. 상기 산 성 연마 조성물은 유전체 층보다 탄탈에 대하여 선택적이지만, 구리 피쳐 (feature)는 이러한 낮은 pH 값에서 피팅 (pitting) 결점을 갖는 경향이 있다.
또한, 탄탈 연마 조성물은 구리 제거 단계로부터 남아있는 잔류 구리를 제거하기 위하여 전형적으로 산화제를 함유한다. 산화제는, 그러나, 탄탈 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리 제거 속도를 증가시켜 탄탈 제거 공정 동안, 트렌치 내부에 잔류하는 구리가 동시에 제거된다. 상기 트렌치 내부 구리 제거는 더 넓은 회선에서 특히 문제가 되고, "디싱 (dishing)"으로서 일컬어진다. 디싱은 연마 표면의 비평탄성, 뿐만 아니라 구리 회선에 대한 잠재적 손상을 초래한다.
이러한 목적을 위하여, 연마 조성물 중의 산화제 및 기타 성분에 의한 트렌치 내부의 구리의 식각을 감소시킴으로써 작용하는 구리 과다 연마 억제제를 포함하는, 구리 함유 기판에 사용하기 위한 연마 조성물이 고안되었다. 전형적으로, 상기 억제제는 질소 함유 화합물, 예를 들어, 아민 및 저 분자량의 질소 함유 헤테로시클릭 화합물, 예컨대 벤조트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 및 1,2,4-트리아졸을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 6,585,568은 연마 물질, 산화제, 및 물, 뿐만 아니라 벤조트리아졸 화합물 및 트리아졸 화합물을 포함하는, 절연 필름 상에 형성된 구리계 금속 필름을 연마시키기 위한 CMP 연마 슬러리를 기술하고, 여기서 트리아졸 화합물 대 벤조트리아졸 화합물의 비는 5 내지 70이다. 미국 특허 6,375,693은 구리를 산화시키기 위한 과산화수소, 구리 산화 억제제, 구리 및 산화 억제제 사이의 착화를 조절하는 황산화 지방산 계면활성제, 및 콜로이드성 실리카로 이루어진, 구리 기반 야금을 위한 탄탈계 장벽 층을 연마하는 슬러리를 개시하고, 여기서 산 화 억제제는 1-H 벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 벤즈이미다졸, 2-메틸벤즈이미다졸, 및 5-클로로벤조트리아졸로 이루어진 군 중에서 선택된다.
그러나, 헤테로시클릭 구리 억제제의 사용에 의해 구리/탄탈 기판의 화학-기계적 연마에서의 디싱 및 부식의 감소에서 달성된 개선에도 불구하고, 특히 낮은 pH 값에서 피팅 및 디싱의 문제점이 남아있다. 또한, 구리에 적절한 연마 조성물은 탄탈에 적절한 연마 조성물과 여전히 실질적으로 상이하여, 이에 따라 상기 기판의 평탄화를 위해 2 단계 공정을 요구한다. 따라서, 구리 및 탄탈 층을 포함하는 기판의 화학-기계적 평탄화를 위한 개선된 연마 시스템 및 방법에 대한 필요성이 종래 기술에 있어서 남아있다.
발명의 간단한 개요
본 발명은 (a) 연마제, (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물 0.5 mM 내지 100 mM:
Figure 112008079984021-PCT00001
(상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음), (c) 아이오데이트(iodate) 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및 (d) 물을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이로 이루어진 화학-기계적 연마 조성물을 제공하고, 여기서 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는다.
본 발명은 또한 기판의 화학-기계적 연마 방법을 제공하고, 상기 방법은 (i) 기판을 제공하고, (ii) 기판을 연마 패드 및 (a) 연마제, (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물 0.5 mM 내지 100 mM:
Figure 112008079984021-PCT00002
(상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음), (c) 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및 (d) 물을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이로 이루어지고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는 화학-기계적 연마 조성물과 접촉시키고, (ii) 화학-기계적 연마 조성물을 사이에 두고 연마 패드를 기판에 대하여 이동시키며, (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마시키는 것을 포함한다.
도 1은 벤조트리아졸을 포함하는 화학-기계적 연마 조성물로 연마시킨 후의 구리 블랭킷 웨이퍼 표면의 SEM 이미지이다.
도 2는 5-메틸벤조트리아졸을 포함하는 화학-기계적 연마 조성물로 연마시킨 후의 구리 블랭킷 웨이퍼 표면의 SEM 이미지이다.
도 3은 벤조트리아졸을 포함하는 화학-기계적 연마 조성물로 연마시킨 후의 구리 패턴 웨이퍼의 SEM 이미지이다.
도 4는 5-메틸벤조트리아졸을 포함하는 화학-기계적 조성물로 연마시킨 후의 구리 패턴 웨이퍼의 SEM 이미지이다.
본 발명은 (a) 연마제, (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물 0.5 mM 내지 100 mM:
Figure 112008079984021-PCT00003
(상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음), (c) 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및 (d) 물을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이로 이루어진 화학-기계적 연마 조성물을 제공하고, 여기서 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 연마 조성물은 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는다.
연마제는 임의의 적절한 연마제일 수 있고, 예를 들어, 연마제는 천연 또는 합성일 수 있으며, 금속 산화물, 탄화물, 질화물, 카보런덤 등을 포함할 수 있다. 연마제는 또한 중합체 입자 또는 코팅된 입자일 수 있다. 연마제는 바람직하게는 금속 산화물을 포함한다. 바람직하게는, 금속 산화물은 알루미나, 세리아, 실리카, 지르코니아, 이의 동시 형성된 생성물, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택된다. 더 바람직하게는, 금속 산화물은 실리카이다.
실리카는 임의의 적절한 형태의 실리카일 수 있다. 유용한 형태의 실리카의 비제한적인 예로서 흄드 실리카, 침강 실리카, 및 축합 중합된 실리카를 들 수 있다. 더 바람직하게는, 실리카는 축합 중합된 실리카이다. 축합 중합된 실리카 입자는 전형적으로 Si(OH)4를 축합하여 콜로이드성 입자를 형성함으로써 제조된다. 예를 들어, 고 순도의 알콕시실란의 가수분해에 의해, 또는 실리케이트 수용액의 산화에 의해 전구체 Si(OH)4가 수득될 수 있다. 상기 연마제 입자는 미국 특허 5,230,833에 따라 제조될 수 있거나 또는 각종 시판되는 제품, 예컨대 Fuso PL-1, PL-2, 및 PL-3 제품 (일본, 후소 케미칼 캄파니, 리미티드 (Fuso Chemical Company, Ltd.)) 및 Nalco 1050, 2327, 및 2329 제품 (일리노이주, 네이퍼빌, 낼코 케미칼 캄파니 (Nalco Chemical Company)), 뿐만 아니라 듀폰 (DuPont), 베이어 (Bayer), 어플라이드 리서치 (Applied Research), 니산 케미칼 (Nissan Chemical), 및 클라리안트 (Clariant)로부터 이용가능한 기타 유사 제품 중 임의의 것으로서 입수될 수 있다.
연마제는 또한 알루미나 도핑된 실리카일 수 있다. 적절한 알루미나 도핑된 실리카의 예는 Nalco 1034 A 제품 (낼코 케미칼 캄파니)이다.
종래 기술에서 잘 공지된 바와 같이, 다수의 연마제 입자, 예컨대 금속 산화물 입자는, 구조의 최저 레벨에서, 1차 입자를 포함한다. 1차 입자는 입자를 포함하는 원자 간의 공유 결합에 의해 형성되고, 가장 거친 조건을 제외한 모든 조건에 대하여 안정하다. 구조의 다음 레벨에서, 1차 입자는, 일반적으로 집합체로서 일컬어지는, 2차 입자로 회합된다. 집합체 입자는 1차 입자를 포함하고 공유 결합에 의해 서로 결합되며, 예를 들어, 기계적 에너지 투입, 예컨대 고 전단 혼합에 의한 분해에 저항성이다. 구조의 다음 레벨에서, 집합체는 응집체로 더 느슨하게 회합된다. 전형적으로, 응집체는 기계적 에너지 투입을 통해 성분 집합체로 해리될 수 있다. 특정 조성물 및 제조 방법에 따라, 1차 입자 및 2차 입자 (예를 들어, 집합체)는 구형 내지 타원형 범위의 형태를 가질 수 있고, 일부 집합체는 연장된 사슬형 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 열분해법, 또는 흄드 실리카는 전형적으로 사슬형 구조를 갖는 집합체의 형태로 존재한다. 침강 실리카, 예를 들어, 규산나트륨의 중화에 의해 제조된 실리카는, 대략적으로 구형의 1차 입자가 "포도 다발"과 유사한 집합체로 회합된 집합체 구조를 갖는다. 1차 연마제 입자 및 집합된 1차 입자 (예를 들어, 2차 입자) 모두는 평균 입자 크기를 갖는 것으로서 특징지어질 수 있다. 이와 관련하여, 입자 크기는 입자를 둘러싼 최소 구의 직경을 일컫는다.
연마제는 전형적으로 5 nm 이상 (예를 들어, 10 nm 이상, 또는 15 nm 이상, 또는 20 nm 이상)의 평균 1차 입자 크기를 갖는다. 바람직하게는, 연마제는 150 nm 이하 (예를 들어, 100 nm 이하, 또는 75 nm 이하, 또는 50 nm 이하, 또는 30 nm 이하)의 평균 1차 입자 크기를 갖는다. 더 바람직하게는, 연마제는 5 nm 내지 50 nm, 또는 10 nm 내지 40 nm, 또는 15 nm 내지 35 nm, 또는 20 nm 내지 30 nm의 평균 1차 입자 크기를 갖는다.
연마제가 1차 입자의 집합체를 포함하는 경우, 연마제는 전형적으로 20 nm 이상 (예를 들어, 30 nm 이상, 또는 40 nm 이상, 또는 50 nm 이상)의 집합체 입자 크기를 갖는다. 바람직하게는, 연마제는 250 nm 이하 (예를 들어, 200 nm 이하, 또는 150 nm 이하, 또는 100 nm 이하, 또는 75 nm 이하)의 집합체 입자 크기를 갖는다. 더 바람직하게는, 연마제는 20 nm 내지 125 nm, 또는 30 nm 내지 100 nm의 집합체 입자 크기를 갖는다.
연마제는 바람직하게는 연마 조성물, 더 구체적으로는 연마 조성물의 물에 현탁된다. 연마 조성물은 바람직하게는 콜로이드로 안정하다. 용어 콜로이드는 물 중 연마제 입자의 현탁액을 일컫는다. 콜로이드 안정성은 경시 현탁액의 유지를 일컫는다. 본 발명의 문맥에서, 연마제 조성물이 100 ㎖ 눈금 실린더 내에 위치되어 2 시간의 시간 동안 교반되지 않고 정치되는 경우, 눈금 실린더의 하부 50 ㎖에 있는 입자의 농도 (g/㎖ 단위의 [B]) 및 눈금 실린더의 상부 50 ㎖에 있는 입자의 농도 (g/㎖ 단위의 [T]) 사이의 차를 연마제 조성물 중의 입자의 초기 농도 (g/㎖ 단위의 [C])로 나눈 값이 0.5 이하가 되는 경우 (즉, {[B] - [T]}/[C] ≤ 0.5), 연마제 조성물은 콜로이드로 안정한 것으로 생각된다. [B]-[T]/[C] 값은 바람직하게는 0.3 이하이고, 바람직하게는 0.1 이하이다.
임의의 적절한 양의 연마제가 연마 조성물 중 존재할 수 있다. 전형적으로, 0.01 중량% 이상의 연마제가 연마 조성물 중 존재할 수 있다 (예를 들어, 0.05 중량% 이상, 또는 0.1 중량% 이상). 연마 조성물 중 연마제의 양은 바람직하게는 10 중량%를 초과하지 않을 것이고, 더 바람직하게는 5 중량%를 초과하지 않을 것이다 (예를 들어, 2.5 중량%를 초과하지 않거나, 또는 1 중량%를 초과하지 않음). 더욱더 바람직하게는 연마제는 연마 조성물의 0.05 중량% 내지 2.5 중량% (예를 들어, 0.1 중량% 내지 1 중량%)로 포함될 것이다.
연마 조성물은 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물을 포함한다:
Figure 112008079984021-PCT00004
(상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수 (즉, 0, 1, 2, 3, 4, 5, 또는 6)이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음. 바람직하게는, n은 0 내지 3의 정수 (즉, 0, 1, 또는 2)이고, R2는 H, C1-C3 알킬 (즉, -CH2-, -CH2CH2- 또는 -CH2CH2CH2-), F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음). 더 바람직하게는, 벤조트리아졸은 4-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 1-(이소시아노메틸)-1H-벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-아세토니트릴, 1H-벤조트리아졸-1-메탄올, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택된다.
연마 조성물은 벤조트리아졸 화합물을 임의의 적절한 농도로 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물 중 벤조트리아졸 화합물의 농도는 0.5 mM 이상 (예를 들어, 1 mM 이상, 또는 2 mM 이상, 또는 5 mM 이상)이다. 바람직하게는, 연마 조성물 중 벤조트리아졸 화합물의 농도는 100 mM 이하 (예를 들어, 75 mM 이하, 또는 50 mM 이하)이다. 더 바람직하게는, 연마 조성물 중 벤조트리아졸 화합물의 농도는 0.5 mM 내지 75 mM (예를 들어, 1 mM 내지 50 mM, 또는 2 mM 내지 20 mM, 또는 5 mM 내지 20 mM)이다. 벤조트리아졸 화합물의 바람직한 농도는 임의의 적절한 수단에 의해, 예컨대 연마 조성물의 제조에서 물 및 물에 용해되거나 현탁된 임의의 성분의 중량을 기준으로 0.006 중량% 내지 1.2 중량%의 벤조트리아졸 화합물을 사용함으로써 달성될 수 있다.
연마 조성물은 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제를 포함한다. 아이오데이트 화합물은 아이오데이트 음이온, IO3 -을 포함하는 임의의 적절한 화합물일 수 있다. 적절한 아이오데이트 화합물의 비제한적인 예로서 요오드산칼륨, 요오드산암모늄, 및 테트라알킬암모늄 아이오데이트를 들 수 있다.
연마 조성물이 아이오데이트 화합물을 포함하는 경우, 전형적으로 연마 조성물 중 아이오데이트 화합물의 농도는 0.1 mM 이상 (예를 들어, 0.2 mM 이상, 또는 0.5 mM 이상, 또는 1 mM 이상)이다. 바람직하게는, 연마 조성물 중 아이오데이트 화합물의 농도는 1M 이하 (예를 들어, 0.75 M 이하, 또는 0.5 M 이하, 또는 0.25 M 이하)이다. 더 바람직하게는, 연마 조성물 중 아이오데이트 화합물의 농도는 0.5 mM 내지 100 mM (예를 들어, 1 mM 내지 75 mM, 또는 5 mM 내지 50 mM)이다.
유기 산화제는 산화 형태 및 환원 형태를 갖는 임의의 적절한 유기 산화제일 수 있다. 유기 산화제의 산화 형태는 -0.7 볼트 초과의 표준 환원 전위를 갖는다. 유기 산화제의 산화 형태는 또한 1 개 이상의 추가의 불포화 모이어티 (moiety)와 컨쥬게이션된 1 개 이상의 방향족 고리를 포함한다.
유기 산화제의 산화 형태 및 환원 형태는 유기 산화제의 탄소 주쇄 골격, 즉, 유기 산화제의 구조를 특징짓는 탄소-탄소 결합 연결성이 양쪽 형태에서 동일한 점에서 관련된다. 유기 산화제의 산화 형태 및 환원 형태는 전형적으로, 관능기가 산화 및 환원의 과정을 통해 서로 상호 전환가능한 점에서 관련된, 상이한 관능기를 포함하지만, 유기 산화제의 전체적인 화학식은 양쪽 형태에 대하여 동일하다. 산화 형태 및 환원 형태는 하나의 (비공유) 전자가 상이하고 따라서 하나의 형태는 자유 라디칼로서 존재하는 것이 적절하나, 전형적으로, 유기 산화제의 산화 형태 및 환원 형태는 2 개의 전자가 상이하다.
바람직하게는, 유기 산화제는 수용성이거나 수유화성일 것이다. 본원에서 사용시, 용어 "수용성"은 25℃에서 물 중 0.1 mg/㎖ 이상 (예를 들어, 1 mg/㎖ 이상)의 용해도를 갖는 유기 산화제를 일컫는다. 본원에서 사용시, 용어 "수유화성"은 25℃에서 안정한, 수중유 에멀젼을 형성하는 유기 산화제를 일컫는다.
유기 산화제의 산화 형태는, 농도 및 온도에 대한 표준 조건에서 표준 수소 전극에 대하여 측정되는 경우, 바람직하게는 -0.7 볼트 초과 (예를 들어, -0.6 볼트 초과, 또는 -0.5 볼트 초과, 또는 -0.4 볼트 초과)의 표준 환원 전위를 갖는다. 농도 및 온도에 대한 표준 조건은 모든 용해된 물질에 대하여 1 몰 농도에서, 모든 가스에 대하여 1 대기압 (101.33 kPa)에서, 및 25℃의 시스템 온도에서 측정된다.
유기 산화제는 임의의 이용가능한 위치에서 임의의 적절한 치환기(들) 또는 치환기의 조합물로 치환될 수 있다. 바람직한 치환기로는 유기 산화제에 연마 조성물의 액체 담체에서의 용해성 또는 유화성을 부여하는 기를 들 수 있다. 적절한 치환기의 비제한적인 예로서 히드록실, 아미노, 모노알킬아미노, 디알킬아미노, 설폰산, 포스폰산, 이의 염, 및 이의 조합물을 들 수 있다. 바람직하게는, 유기 산화제는 1 개 이상의 설폰산기 (-SO3H)로 치환된다.
산성 치환기는 염을 형성할 수 있고, 이와 관련하여 산성 치환기를 갖는 유기 산화제는 산, 염으로서 존재할 수 있거나, 2 치환 또는 다치환되는 경우 부분 염 (예를 들어, 디설폰산의 모노염 (monosalt))으로서 존재할 수 있음이 이해될 것이다. 산성 치환기를 갖는 유기 산화제는 본 발명의 연마 조성물에 사용하기 위해 산 형태 또는 염 형태로 공급될 수 있다.
유기 산화제가 염 형태의 산성 치환기를 포함하는 경우, 반대 이온은 임의의 적절한 반대 양이온일 수 있다. 예를 들어, 반대 양이온은 암모늄, 알킬암모늄, 디-, 트리-, 및 테트라-알킬암모늄, 세륨, 칼륨, 나트륨 등일 수 있다. 반대 양이온의 선택은 연마되는 기판의 유형 및 액체 담체 중 특정 염의 용해성 또는 유화성에 의존할 것이다.
바람직한 실시양태에서, 유기 산화제는 1종 이상의 안트라퀴논 화합물이다. 안트라퀴논 화합물은 상기 용어에 의해 구현되는 기본 구조의 임의의 유도체일 수 있다. 바람직한 안트라퀴논 화합물은 안트라퀴논-2,6-디설폰산, 안트라퀴논-2-설폰산, 안트라퀴논-1,8-디설폰산, 안트라퀴논-1,5-디설폰산, 애시드 블루 (acid blue) 45, 이의 염, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택된다.
연마 조성물이 유기 산화제를 포함하는 경우, 전형적으로 연마 조성물 중 유기 산화제의 농도는 0.1 mM 이상 (예를 들어, 0.2 mM 이상, 또는 0.5 mM 이상, 또는 1 mM 이상)이다. 바람직하게는, 연마 조성물 중 유기 산화제의 농도는 10 mM 이하 (예를 들어, 8 mM 이하, 또는 6 mM 이하)이다. 더 바람직하게는, 연마 조성물 중 유기 산화제의 농도는 0.2 mM 내지 10 mM (예를 들어, 0.5 mM 내지 8 mM)이다. 유기 산화제의 바람직한 농도는 임의의 적절한 수단에 의해, 예컨대 연마 조성물의 제조에서 물 및 물에 용해되거나 현탁된 임의의 성분의 중량을 기준으로 0.003 중량% 내지 0.3 중량%의 유기 산화제를 사용함으로써 달성될 수 있다.
연마 조성물은 물을 포함한다. 바람직하게는, 물은 연마 조성물 중의 기타 성분에 대한 액체 담체이고, 즉 연마 조성물의 기타 성분은 물에 용해되거나 현탁된다. 물은 바람직하게는 탈이온수이고 첨가시 연마 조성물을 형성한다.
연마 조성물은 임의의 적절한 pH를 가질 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 1 이상 (예를 들어, 2 이상)의 pH를 갖는다. 바람직하게는, 연마 조성물은 13 이하 (예를 들어, 12 이하)의 pH를 갖는다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 연마 조성물은 1 내지 7 (예를 들어, 2 내지 5, 또는 2 내지 4, 또는 2 내지 3)의 pH를 갖는다.
연마 조성물의 pH는 임의의 적절한 수단에 의해 달성되고/거나 유지될 수 있다. 더 구체적으로는, 연마 조성물은 pH 조절제, pH 완충제, 또는 이의 조합물을 더 포함할 수 있다. pH 조절제는 임의의 적절한 pH 조절 화합물일 수 있다. 예를 들어, pH 조절제는 질산, 수산화암모늄, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 또는 이의 조합물일 수 있다. pH 완충제는 임의의 적절한 완충제, 예를 들어, 포스페이트, 설페이트, 보레이트, 암모늄 염 등일 수 있다. 연마 조성물은 pH 조절제 및/또는 pH 완충제를 임의의 적절한 양으로 포함할 수 있고, 단 적절한 양이 연마 조성물의 pH를 기재된 범위 이내로 달성 및/또는 유지하도록 사용된다.
구리 표면이 산화제와 접촉하는 경우, 산화구리의 층이 구리의 표면 상에 형성됨이 잘 공지되어 있다. 산화구리가 가용성 구리 (II) 이온의 형태로 가용화되는 것을 용이하게 하여 이에 따라 구리가 연마될 기판으로부터 제거될 수 있는 속도를 증진시키기 위하여, 구리의 연마에 사용하기 위한 화학-기계적 연마 조성물에 각종 첨가제가 포함되어 왔다. 특히, 유기 카르복실산, 디히드록시벤젠 화합물, 및 트리히드록시벤젠 화합물이 구리 연마 조성물에 이용되어 구리 층에 대한 연마 속도를 증진시켜 왔다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 연마 조성물은 탄탈보다 구리의 연마에 대하여 선택적이다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 연마 조성물은 구리보다 탄탈의 연마에 대해 선택적이다. 유리하게는, 탄탈보다 구리에 대하여 선택성을 나타내는 본 발명의 연마 조성물의 실시양태는 구리 속도 증진 화합물을 도입할 필요 없이 만족스러운 구리 제거 속도를 제공한다. 더욱이, 본 발명의 연마 조성물의 탄탈 선택적 실시양태에서, 구리 속도 증진 화합물은 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는, 구리보다 탄탈에 대한 선택성을 불리하게 감소시킨다. 따라서, 연마 조성물은 바람직하게는 연마 조성물의 pH를 조절하기 위해 사용되는 임의의 무기산 및/또는 완충제 이외에, 산화구리를 가용화시키는, 즉 가용화시키는 작용을 하는 성분을 실질적으로 포함하지 않는다. 특히, 연마 조성물은 바람직하게는 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 바람직하게는 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 포함하지 않는다. 유기 카르복실산은 -COOH에 의해 나타내어지는 1 개 이상의 카르복실산 관능기(들)를 갖는 화합물이다. 연마 조성물은 또한 바람직하게는 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 디히드록시벤젠 또는 트리히드록시벤젠 화합물, 예컨대 카테콜 또는 피로갈롤을 포함하지 않는다. 500 돌턴 이상의 분자량을 갖고, 다수의 카르복실산 구조의 기를 갖는 중합체 화합물, 예컨대 폴리아크릴레이트, 비닐 아크릴레이트, 및 스티렌 아크릴레이트가 연마 조성물 중 존재하는 것이 배제되는 것은 아니다. 일부 실시양태에서, 연마 조성물은 임의의 개수의 카르복실산 관능기를 갖는 임의의 화합물을 포함하지 않는다.
연마 조성물은 임의로 1종 이상의 기타 첨가제를 더 포함한다. 상기 첨가제로서 임의의 적절한 계면활성제 및/또는 리올로지 조절제, 예컨대 점도 증진제 및 응고제 (예를 들어, 중합체 리올로지 조절제, 예컨대 우레탄 중합체), 1 개 이상의 아크릴 아단위를 포함하는 아크릴레이트 (예를 들어, 비닐 아크릴레이트 및 스티렌 아크릴레이트), 및 이의 중합체, 공중합체, 및 올리고머, 및 이의 염을 들 수 있다. 적절한 계면활성제로서, 예를 들어, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 불소 첨가된 계면활성제, 이의 혼합물 등을 들 수 있다. 연마 조성물은 또한 임의로 살생물제, 예컨대 이소티아졸리디논 살생물제를 포함한다.
연마 조성물은 바람직하게는 연마될 구리의 표면 상의 반응 부위에 대하여 벤조트리아졸 화합물과 경쟁하는 성분을 포함하지 않는다. 특히, 연마 조성물은 바람직하게는 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬을 포함하지 않는다. 바람직하게는, 연마 조성물은 1000 돌턴 미만 (예를 들어, 10,000 돌턴 미만)의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는다. 알킬 설페이트는 화학식 ROSO3M (식 중, R은 알킬 또는 알킬아릴을 나타내고, M은 수소, 암모늄, 테트라알킬암모늄, 또는 금속 양이온 (예를 들어, 나트륨)임)에 의해 나타내어진다.
연마 조성물은 임의의 적절한 기술에 의해 제조될 수 있고, 상기 기술 중 다수는 당업자에게 공지되어 있다. 연마 조성물은 회분식 또는 연속식 공정으로 제조될 수 있다. 일반적으로는, 연마 조성물은 이의 성분을 임의의 순서로 배합함으로써 제조될 수 있다. 본원에서 사용시 용어 "성분"은 개별 성분 (예를 들어, 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 산화제, pH 조절제 등) 뿐만 아니라 성분의 임의의 조합물 (예를 들어, 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 산화제, pH 조절제 등)을 포함한다.
예를 들어, 연마제는 물에 분산될 수 있다. 그 후 벤조트리아졸 화합물이 첨가되고, 연마 조성물에 성분을 도입할 수 있는 임의의 방법에 의해 연마제 및 물과 혼합될 수 있다. 산화제는 연마 조성물의 제조 동안 임의의 시점에 첨가될 수 있다. 연마 조성물은 사용 직전에 (예를 들어, 사용하기 1 분 이내, 또는 사용하기 1 시간 이내, 또는 사용하기 7 일 이내) 연마 조성물에 첨가된 1종 이상의 성분, 예컨대 산화제와 함께 사용하기 이전에 제조될 수 있다. 또한, 연마 조성물은 연마 공정 동안 기판의 표면에서 성분을 혼합시킴으로써 제조될 수 있다.
연마 조성물은 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 산화제, 및 물을 포함하는 1-패키지 시스템으로서 공급될 수 있다. 대안으로, 연마제는 물 중 분산액으로서 첫번째 용기 중 공급될 수 있고, 산화제는 건조 형태로, 또는 물 중 용액 또는 분산액으로서 두번째 용기 중 공급될 수 있으며, 이때 벤조트리아졸 화합물은 첫번째 또는 두번째 용기 중 공급되거나, 또는 세번째 용기 중 공급된다. 임의의 성분, 예컨대 pH 조절제는 첫번째 및/또는 두번째 용기 또는 세번째 용기에 위치될 수 있다. 더욱이, 첫번째 또는 두번째 용기 중 성분은 건조 형태로 존재할 수 있는 한편, 나머지 용기(들) 중 성분은 수성 분산액의 형태로 존재할 수 있다. 더욱이, 첫번째, 두번째, 또는 세번째 용기 중 성분은 상이한 pH 값을 갖거나, 또는 대안으로 실질적으로 유사한, 또는 심지어 동일한 pH 값을 갖는 것이 적절하다. 임의의 성분, 예컨대 pH 조절제 또는 완충제가 고체인 경우, 이는 건조 형태로 또는 물 중 혼합물로서 공급될 수 있다. 산화제는 연마 조성물 중의 기타 성분과 별개로 공급될 수 있고, 사용 직전에 (예를 들어, 사용하기 1 주 전 또는 그 이전에, 사용하기 1 일 전 또는 그 이전에, 사용하기 1 시간 전 또는 그 이전에, 사용하기 10 분 전 또는 그 이전에, 또는 사용하기 1 분 전 또는 그 이전에), 예를 들어, 최종 사용자에 의해 연마 조성물 중의 기타 성분과 배합될 수 있다. 기타 2 개의 용기, 또는 3 개 이상의 용기, 연마 조성물의 성분의 조합물이 당업자의 지식에 속한다.
본 발명의 연마 조성물은 또한 사용 이전에 적절한 양의 물로 희석시키고자 하는 농축물로서 제공될 수 있다. 상기 실시양태에서, 연마 조성물의 농축물은 적절한 양의 물에 의해 농축물을 희석시에, 연마 조성물의 각 성분이 각 성분에 대하여 상기 인용한 적절한 범위 이내에 있는 양으로 연마 조성물 중 존재하도록 하는 양으로 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 산화제, 및 물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 및 산화제는 각 성분에 대하여 상기 인용한 농도보다 2 배 (예를 들어, 3 배, 4 배, 또는 5 배) 더 높은 양으로 농축물 중 존재할 수 있고, 따라서 농축물이 동일 부피의 물 (예를 들어, 각각 2 동일 부피의 물, 3 동일 부피의 물, 또는 4 동일 부피의 물)로 희석되는 경우, 각 성분은 각 성분에 대하여 상기 기재한 범위 이내의 양으로 연마 조성물 중 존재할 것이다. 더욱이, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 연마제, 벤조트리아졸 화합물, 산화제, 및 기타 적절한 첨가제가 농축물에 적어도 부분적으로 또는 완전히 용해되게 하기 위하여, 농축물은 최종 연마 조성물 중 존재하는 적절한 분율의 물을 함유할 수 있다. 또한 연마 조성물을, 각 농축물이 각각 연마 조성물의 성분을 전부보다 적게 함유하는, 2 개 이상의 농축물의 형태로 제공하는 것도 적절하고, 여기서 농축물들을 배합하고 배합물을 적절한 양의 물로 희석시에, 연마 조성물의 각 성분은 각 성분에 대하여 상기 인용한 적절한 범위 이내의 양으로 연마 조성물 중 존재할 것이다.
본 발명은 또한 본원에 기술된 연마 조성물로 기판을 연마시키는 방법을 제공한다. 기판의 연마 방법은 (i) 기판을 전술한 연마 조성물과 접촉시키고, (ii) 기판의 적어도 일부를 마모시키거나 제거하여 기판을 연마시키는 것을 포함한다.
특히, 본 발명은 (i) 기판을 제공하고, (ii) 기판을 연마 패드 및 (a) 연마제, (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 0.5 mM 내지 100 mM:
Figure 112008079984021-PCT00005
(상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음), (c) 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및 (d) 물을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이로 이루어지고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 알킬 설페이트를 포함하지 않는 화학-기계적 연마 조성물과 접촉시키고, (ii) 화학-기계적 연마 조성물을 사이에 두고 연마 패드를 기판에 대하여 이동시키며, (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마시키는 것을 포함하는, 기판의 화학-기계적 연마 방법을 제공한다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 기판을 연마시키는 데 유용하지만, 연마 조성물은 구리를 포함하는 1 개 이상의 금속 층을 포함하는 기판의 연마에 특히 유용하다. 기판은 임의의 적절한 기판 (예를 들어, 집적 회로, 금속, ILD 층, 반도체, 및 박막)일 수 있고, 바람직하게는 탄탈을 포함하는 1 개 이상의 금속 층 (예를 들어, 장벽 층)을 더 포함한다. 탄탈은 탈탈 금속, 이의 합금, 이의 산화물, 이의 질화물, 및 이의 조합물의 형태일 수 있다. 기판은 전형적으로 적절한 절연 층을 더 포함한다. 절연 층은 금속 산화물, 다공성 금속 산화물, 유리, 유기 중합체, 불소 첨가된 유기 중합체, 또는 임의의 기타 적절한 고 또는 저-k 절연 층일 수 있다. 절연 층은 바람직하게는 규소계 금속 산화물, 탄소 도핑된 이산화규소, 또는 유기적으로 변형된 규소 유리이다.
본 발명의 연마 조성물은 기판의 구리 함유 금속 층을 바람직한 평탄화 효율, 균일성, 제거 속도, 및 적은 결함으로 평탄화 또는 연마시킬 수 있다. 구리 제거 속도는 연마 조성물에 도입되는 벤조트리아졸 화합물의 양을 선택함으로써 조절될 수 있다. 낮은 수준의 벤조트리아졸 화합물의 사용시, 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리 제거 속도는 상대적으로 높아, 이에 따라 상기 연마 조성물의 사용은 구리 층의 최소의 피팅으로 구리 층을 신속하게 연마시키는 것을 가능하게 할 수 있다. 더 높은 수준의 벤조트리아졸 화합물의 사용시, 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리 제거 속도는 0에 가까워, 본 발명의 상기 연마 조성물을 패턴화된 기판 상의 장벽 층 (예를 들어, 탄탈 층)의 제거에 사용하는 것을 가능하게 할 수 있고, 이때 기판 상의 구리 회선의 디싱이 부수적으로 감소된다.
일부 경우, 본 발명의 연마 조성물을, 예를 들어, 연마 공정 동안 구리 선택적 연마 조성물로부터 탄탈 선택적 연마 조성물로 현장에서 변형하는 것이 바람직하다. 이는 연마 공정 동안 벤조트리아졸 화합물의 농도를 조절함으로써 달성될 수 있다. 예를 들어, 탄탈의 층 상에 구리의 층을 포함하는 기판은 어떤 농도의 벤조트리아졸 화합물을 포함하는 연마 조성물로 연마될 수 있고, 여기서 연마 조성물은 탄탈보다 구리에 대하여 더 빠른 제거 속도를 나타낸다. 연마 공정 동안 적절한 시점에서, 예를 들어, 제거될 소정의 구리의 실질적으로 전부 또는 거의 전부가 연마 조성물에 의해 제거된 경우, 연마 조성물 중 벤조트리아졸 화합물의 농도를 증가시켜 연마 조성물이 탄탈보다 구리에 대하여 더 느린 제거 속도를 나타내도록 할 수 있다.
기판은 임의의 적절한 연마 패드 (예를 들어, 연마 표면)의 이용으로 연마 조성물로 평탄화 또는 연마될 수 있다. 적절한 연마 패드로서, 예를 들어, 직물 및 부직포 연마 패드를 들 수 있다. 더욱이, 적절한 연마 패드는 다양한 밀도, 경도, 두께, 압축성, 압축시 되돌아오는 능력, 및 압축 계수를 갖는 임의의 적절한 중합체를 포함할 수 있다. 적절한 중합체로서, 예를 들어, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오르화 탄소, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이의 동시 형성된 생성물, 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
바람직하게는, CMP 장치는 현장 연마 종료점 탐지 시스템을 더 포함하며, 상기 시스템 중 다수는 종래 기술에 공지되어 있다. 작업편의 표면으로부터 반사되는 광 또는 기타 방사선을 분석함으로써 연마 공정을 검사 및 모니터링하는 기술은 종래 기술에 공지되어 있다. 상기 방법은, 예를 들어, 미국 특허 5,196,353, 미국 특허 5,433,651, 미국 특허 5,609,511, 미국 특허 5,643,046, 미국 특허 5,658,183, 미국 특허 5,730,642, 미국 특허 5,838,447, 미국 특허 5,872,633, 미국 특허 5,893,796, 미국 특허 5,949,927, 및 미국 특허 5,964,643에 기술되어 있다. 바람직하게는, 연마될 작업편에 대한 연마 공정의 진행의 검사 또는 모니터링은 연마 종료점의 결정, 즉, 특정 작업편에 대한 연마 공정을 종결할 시기의 결정을 가능하게 한다.
하기 실시예는 본 발명을 더 예시하나, 물론, 어떠한 경우에도 이의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리의 블랭킷 층의 구리 부식에 대한 효과를 증명한다.
구리의 블랭킷 층을 포함하는 유사한 기판들을 pH 2.2의 물 중 25 nm의 1차 입자 크기를 갖는 알루미늄 도핑된 실리카 (Nalco 1034 A) 1 중량% 및 요오드산칼륨 0.2 중량% (9 mM)를 포함하는 연마 조성물로 동일한 연마 조건 하에 연마하였다. 조성물 1A (비교예)는 10 mM의 벤조트리아졸을 더 포함하였다. 조성물 1B (본 발명)는 10 mM의 5-메틸벤조트리아졸을 더 포함하였다. 연마 이후, 주사 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 기판 표면을 이미지화하였다. 조성물 1A로 연마된 표면의 SEM 이미지는 도 1에 도시되어 있고, 조성물 1B로 연마된 표면의 SEM 이미지는 도 2에 도시되어 있다.
도 1 및 2에 도시된 구리 표면의 시각적 조사에 의해 명백한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 대조군 연마 조성물에 대하여 관측되는 것보다 상당히 더 적은 피팅을 갖는 구리 표면의 형성을 가능하게 한다.
실시예 2
본 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리 패턴 웨이퍼의 구리 부식에 대한 효과를 증명한다.
구리 패턴 웨이퍼를 포함하는 유사한 기판들을 pH 2.2의 물 중 25 nm의 1차 입자 크기를 갖는 알루미늄 도핑된 실리카 (Nalco 1034 A) 1 중량% 및 요오드산칼륨 0.2 중량% (9 mM)를 포함하는 연마 조성물로 동일한 연마 조건 하에 연마하였다. 조성물 2A (비교예)는 10 mM의 벤조트리아졸을 더 포함하였다. 조성물 2B (본 발명)는 10 mM의 5-메틸벤조트리아졸을 더 포함하였다. 연마 이후, 주사 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 기판 표면을 이미지화하였다. 조성물 2A로 연마된 표면 의 SEM 이미지는 도 3에 도시되어 있고, 조성물 2B로 연마된 표면의 SEM 이미지는 도 4에 도시되어 있다. 도 4에 도시된 SEM 이미지의 배율은 도 3의 것의 10 배이다.
비교 연마 조성물로 연마된 이후 도 3에 도시된 구리 패턴 회선 상에서 부식 영역 (10)이 관측된다. 이와 달리, 본 발명의 연마 조성물로 연마된 이후 도 3의 배율보다 10 배 높은 배율로 도 4에 도시된 구리 패턴 회선은 부식에 대한 흔적을 나타내지 않는다.
실시예 3
본 실시예는 벤조트리아졸 화합물의 농도가 본 발명의 연마 조성물의 이용으로 관측되는 구리 및 탄탈 층에 대한 제거 속도에 미치는 효과를 보여준다.
9 개의 상이한 연마 조성물을 사용하여 유사한 구리 층 및 탄탈 층을 개별적으로 화학-기계적으로 연마하였다. 각 조성물은 pH 2.2의 물 중 25 nm의 1차 입자 크기를 갖는 축합 중합된 실리카 0.5 중량% 및 요오드산칼륨 0.2 중량% (9 mM)를 포함하였다. 조성물 3A (대조군)는 추가의 성분 (즉, 벤조트리아졸 또는 벤조트리아졸 화합물)을 함유하지 않았다. 조성물 3B (비교예)는 1 mM 농도의 벤조트리아졸을 추가로 함유하였다. 조성물 3C (비교예)는 50 mM 농도의 벤조트리아졸을 추가로 함유하였다. 조성물 3D (본 발명)는 1 mM 농도의 5-메틸벤조트리아졸을 추가로 함유하였다. 조성물 3E (본 발명)는 50 mM 농도의 5-메틸벤조트리아졸을 추가로 함유하였다. 조성물 3F (본 발명)는 1 mM 농도의 1H-벤조트리아졸-1-일메틸 이소시아나이드를 추가로 함유하였다. 조성물 3G (본 발명)는 50 mM 농도의 1H-벤조 트리아졸-1-일메틸 이소시아나이드를 추가로 함유하였다. 조성물 3H (본 발명)는 1 mM 농도의 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드를 추가로 함유하였다. 조성물 3I (본 발명)는 50 mM 농도의 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드를 추가로 함유하였다.
연마 파라미터는 하기와 같았다: 10 kPa (1.5 psi)의 연마 패드에 대한 기판의 하향력 (downforce) 압력, 110 rpm의 플래튼 (platen) 속도, 102 rpm의 캐리어 (carrier) 속도, 150 ㎖/분의 연마 조성물 유량, 및 폴리텍스 (Politex) CMP 패드의 사용.
연마 조성물의 사용 이후, 구리 및 탄탈 제거 속도 (각각, "Cu RR" 및 "Ta RR")를 측정하였고, 탄탈 제거 속도에 대한 구리 제거 속도의 비로 정의되는 선택성을 계산하였다. 그 결과는 표 1에 기재되어 있다.
Figure 112008079984021-PCT00006
표 1에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 1 mM 농도의 벤조트리아졸 화합물을 함유하는 본 발명의 연마 조성물 (즉, 조성물 3D, 3F, 및 3H) 모두는 대조군 조성물 3A에 대하여 나타내어진 구리 제거 속도보다 1.03 내지 1.14 배 범위로 더 높고, 1 mM 농도의 비치환된 벤조트리아졸을 함유하는 비교 조성물 3B에 대하여 관측된 것보다 1.05 내지 1.17 배 범위로 더 높은 구리 제거 속도를 나타내었다. 1 mM의 벤조트리아졸 화합물을 함유하는 조성물 3D, 3F, 및 3H에 의해 나타내어진 선택성은 대조군 조성물에 대한 것보다 1.07 내지 2.85 배 더 높았고, 1 mM의 벤조트리아졸을 함유하는 조성물 3B에 대한 것보다 1.13 내지 3.01 배 더 높았다. 50 mM의 벤조트리아졸 화합물을 함유하는 조성물 3E, 3G, 및 3I는 거의 0의 구리 제거 속도를 나타낸 한편, 50 mM의 벤조트리아졸을 함유하는 비교 조성물 3C는 990 Å/분의 구리 제거 속도를 나타내었다. 조성물 3E 및 3I는 또한 비교 조성물 3C와 비교시 증가된 탄탈 제거 속도를 나타낸 한편, 조성물 3F는 감소되었지만 상당한 탄탈 제거 속도를 나타내었다.
실시예 4
본 실시예는 벤조트리아졸을 함유하는 연마 조성물과 비교시 본 발명의 연마 조성물에 의해 나타내어지는 구리 및 탄탈에 대한 제거 속도를 증명한다.
2 개의 상이한 연마 조성물을 사용하여 유사한 구리 층 및 탄탈 층을 개별적으로 화학-기계적으로 연마하였다. 각 조성물은 pH 2.2의 물 중 25 nm의 1차 입자 크기를 갖는 축합 중합된 실리카 0.5 중량% 및 요오드산칼륨 0.2 중량% (9 mM)를 포함하였다. 조성물 4A (비교예)는 10 mM 농도의 벤조트리아졸을 더 함유하였다. 조성물 4B (본 발명)는 10 mM 농도의 5-메틸벤조트리아졸을 더 함유하였다.
연마 파라미터는 하기와 같았다: 10 kPa (1.5 psi)의 연마 패드에 대한 기판의 하향력 압력, 103 rpm의 플래튼 속도, 97 rpm의 캐리어 속도, 200 ㎖/분의 연마 조성물 유량, 및 폴리텍스 CMP 패드의 사용.
연마 조성물을 사용한 이후, 층을 탈이온수로 세정하고, 구리 및 탄탈 제거 속도 (각각, "Cu RR" 및 "Ta RR")를 측정하였다. 그 결과는 표 2에 기재되어 있다.
구리 및 탄탈 제거 속도에 대한 벤조트리아졸 화합물의 효과
연마 조성물 Cu RR (Å/분) Ta RR (Å/분)
4A (비교예) 3100 850
4B (본 발명) 98 956
표 2에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 10 mM 농도의 5-메틸벤조트리아졸을 함유하는 조성물 4B는, 10 mM 농도의 벤조트리아졸을 함유하는 조성물 4A에 의해 관측된 구리 제거 속도의 0.032 배인 구리 제거 속도를 나타내었다. 또한, 조성물 4B에 의해 나타내어진 탄탈 제거 속도는 비교 조성물 4A에 의해 관측된 것보다 1.12 배 더 높았다.

Claims (24)

  1. (a) 연마제,
    (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물 0.5 mM 내지 100 mM:
    Figure 112008079984021-PCT00007
    (상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음),
    (c) 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및
    (d) 물
    을 포함하고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는 화학-기계적 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 연마제가 축합 중합된 실리카인 연마 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 축합 중합된 실리카가 0.1 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 벤조트리아졸 화합물이 4-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 1-(이소시아노메틸)-1H-벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-아세토니트릴, 1H-벤조트리아졸-1-메탄올, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 연마 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 산화제가 아이오데이트 화합물인 연마 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 아이오데이트 화합물이 0.1 mM 내지 1 M의 농도로 존재하는 연마 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 산화제가 유기 산화제인 연마 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 유기 산화제가 안트라퀴논, 인디고, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 연마 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 유기 산화제가 안트라퀴논-2,6-디설폰산, 안트라퀴논-2-설폰산, 안트라퀴논-1,8-디설폰산, 안트라퀴논-1,5-디설폰산, 애시드 블루 (acid blue) 45, 이의 염, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 연마 조성물.
  10. 제7항에 있어서, 유기 산화제가 0.1 mM 내지 10 mM의 농도로 존재하는 연마 조성물.
  11. (i) 기판을 제공하고,
    (ii) 기판을 연마 패드 및
    (a) 연마제,
    (b) 하기 화학식을 갖는 벤조트리아졸 화합물 0.5 mM 내지 100 mM:
    Figure 112008079984021-PCT00008
    (상기 식에서 R1은 H, -OH, -CHO, -CN, 및 -NC로 이루어진 군 중에서 선택되고, n은 0 내지 6의 정수이고, R2는 H, C1-C6 알킬, F, Cl, 및 Br로 이루어진 군 중에서 선택되며, 단 R1이 H이고 n = 0인 경우, R2는 H일 수 없음),
    (c) 아이오데이트 화합물, 유기 산화제, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 산화제, 및
    (d) 물
    을 포함하고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 유기 카르복실산을 실질적으로 포함하지 않고, 500 돌턴 미만의 분자량을 갖는 알킬 설페이트를 포함하지 않는 화학-기계적 연마 조성물과 접촉시키고,
    (ii) 화학-기계적 연마 조성물을 사이에 두고 연마 패드를 기판에 대하여 이동시키며,
    (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마시키는
    것을 포함하는, 기판의 화학적-기계적 연마 방법.
  12. 제11항에 있어서, 연마제가 축합 중합된 실리카인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 축합 중합된 실리카가 0.1 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 벤조트리아졸 화합물이 4-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 1-(이소시아노메틸)-1H-벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-아세토니트릴, 1H-벤조트리아졸-1-메탄올, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 방법.
  15. 제11항에 있어서, 산화제가 아이오데이트 화합물인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 아이오데이트 화합물이 0.1 mM 내지 1 M의 농도로 존재하는 방법.
  17. 제11항에 있어서, 산화제가 유기 산화제인 방법.
  18. 제17항에 있어서, 유기 산화제가 안트라퀴논, 인디고, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 유기 산화제가 안트라퀴논-2,6-디설폰산, 안트라퀴논-2-설폰산, 안트라퀴논-1,8-디설폰산, 안트라퀴논-1,5-디설폰산, 애시드 블루 45, 이의 염, 및 이의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 유기 산화제가 0.1 mM 내지 10 mM의 농도로 존재하는 방법.
  21. 제11항에 있어서, 기판이 구리를 포함하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 기판이 탄탈을 포함하는 장벽 층을 더 포함하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 기판이 유전체 층을 더 포함하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 유전체 층이 이산화규소, 탄소 도핑된 이산화규소, 및 유기적으로 변형된 규소 유리로 이루어진 군 중에서 선택되는 방법.
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