TW200523316A - Limited play data storage media and coating formulations thereon - Google Patents

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TW200523316A
TW200523316A TW093125919A TW93125919A TW200523316A TW 200523316 A TW200523316 A TW 200523316A TW 093125919 A TW093125919 A TW 093125919A TW 93125919 A TW93125919 A TW 93125919A TW 200523316 A TW200523316 A TW 200523316A
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TW
Taiwan
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formulation
playback
optical storage
reactive
weight
Prior art date
Application number
TW093125919A
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English (en)
Inventor
Marc Brian Wisnudel
Daniel Robert Olson
David Andrew Simon
Kathryn Lynn Longley
Edward Paul Lindholm
Original Assignee
Gen Electric
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Publication date
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200523316 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明關於貯存媒體。更特定言之，本發明關於限制播 放貯存媒體。 【先前技術】 光學、磁性及磁光學媒體為高性能貯存技術之主要來 源，其造成高貯存容量結合每百萬貯存之合理價格。光學 媒體之用途已在播音、映像、及電腦資料貯存應用，以如 光碟（CD)、數位多功能光碟（DVD)(包括多層結構，如 0¥0-5、0¥0-9，及多側格式，如0¥0-10與0从0-18)、磁 光碟（MO)、及其他單次寫入與多次寫入格式（如CD-R、 CD-RW、DVD_R、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM 等）之 格式普及，以下概括地稱為「資料貯存媒體」。在這些格 式中，資料係編碼至基材上成圍數位資料串列。在供光學 媒體用之預記錄媒體中，如CD，資料一般為經如注射塑 製、壓印等之方法形成於塑膠基材表面上之洞與槽。 在某些應用中，希望使光碟具有限制之壽命。例如，為 了引誘其購買軟體而對潛在客戶提供樣品電腦程式。此程 式係意圖使用限制之時間。此外，音樂及電影目前係租用 限制之時間。在這些及其他之應用中，在時間到期時，必 須將光碟歸還。現有在租用時間結束時不需要歸還之機械 可讀取光碟之需求。限制播放光碟提供此問題之解答。 限制播放光碟已以各種方式製造。一種方法包含形成一 種光碟，其中反射層係以多孔層保護使得反射層經過預定 94976.doc 200523316 牯間:乳化。-但反射層獲得特定程度之氧化，則光碟不 再可項取。此種及其他限制播放技術之問題為，這些技術 有缺點。如果對光碟提供限制播放之方法易被消㈣或地 下工廠破解’則光碟不再為「限制播放」。例如，在以塗 層或材料使光碟無法播放之情形，輕易去除或修改此塗層 及/或材料可提供無限制播放之光碟。 電影製片薇部份對於保護其智慧財產有極大之需要。易 被破解而使資料貯存媒體提供無限制播放力之限制播放資 料貯存媒體之商業化存在失去智慧財產之不可接受風險。、 【發明内容】 在一個態樣中，本發明關於一種供限制播放光學貯存媒 體之反應性染料層用之塗覆調配物，該塗覆調配物包含·· 至少一種聚合多羥基化合物 至少一種載劑；及 至少一種反應性材料。 在另一個態樣中’本發明關於一種供限制播放光學貯存 媒體用之黏著调配物’該黏著調配物包含： 至少一種聚合多羥基化合物 至少一種可硬化丙烯酸酯單體；及 至少一種反應性材料。 在另一個態樣中’本發明關於一種限制播放光學貯存媒 體，其具有包含至少一種聚合多羥基化合物、至少一種載 劑、及至少一種反應性材料（如無色亞曱藍）之反應性層。 在此說明書及以下之申請專利範圍中參考許多名詞，其 94976.doc 200523316 係定義為具有以下之意義。 單數形式”a”、"an"及"the”包括複數參考體，除非内文 明確地另有指示。 「視需要」$「視情況地」|示後述事4牛或情況可或不 發生，而且此說明包括其中該事件或情況發生之情形及不 發生之情形。 已發現供資料用限制播放貯存媒體之光漂白經由使用一 或多種聚合多經基化合物，組合使此媒體「限制播放」之 反應性材料，而有效地降低。在此反應性材料於其不透明 形^進行光漂白效應時，在某些情形，「使用後」限制播 放貝丁存媒體暴露於光漂白條件可能破壞製造者提供僅可讀 取限制及小心地控制之時間之資料用貯存媒體之意圖。: 發現聚合多羥基化合物’如多羥基苯乙烯、多羥基苯乙烯 共聚物、及纖維素與其衍生物，在限制播放光^存媒體
之反應性層中單獨或組合存在時，令人驚奇地有效阻礙 防止光漂白。 A 在暴露於氧時，本質上無色之反應性材料(例如，無色 亞甲藍）氧化形成不透明或半透明層（例如，深駐色气料 ，甲藍）。具不透明/半透明層之資料貯存媒體二二放 盗中不再播放。藉由調整變成不透明花費之時間，反應性 :可用以提供對特定應用具有所需壽命之限制播放資：貯 二此方式，僅以反應性材料層製備之限制播放資 —貝丁存媒體易於「破解」，例如，在光漂白條件下 透明形式之反應性材料充分地透明，使得可持續讀取貯存 94976.doc 200523316 媒體（即，媒體不再為「限制播放 猶从」）如所不，在反應性 層中使用多羥基苯乙烯化合物、鏞一 σ物纖維素衍生物或其組合， 提供無法因暴露於光潭白你放二& & 你白條件而破解之限制播放資料貯存 媒體。 可使用之多經基苯乙烯化合物之實例包括㈣苯乙稀之 均聚物、及羥基苯乙烯與一或多㈣烴共單體之共聚物。 :般而言，這些羥基苯乙烯聚合物係衍生自對應乙醯氧基 苯乙烯聚合物之水解。適當之烯烴共單體包括甲基丙烯酸 甲酯、甲基丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、 反丁烯二酸二甲酯、順丁烯二酸二甲酯、順丁烯二酸酐、 丙烯腈、丁二烯、異戊二烯、苯乙烯、乙烯、四氟乙烯 等。如此製造之多羥基苯乙烯共聚物可單獨或組合使用， 而且可如具多羥基苯乙烯均聚物之摻合物而使用。在本發 明之一個具體實施例中，反應性層包含聚（羥基苯乙烯_共_ 甲基丙烯酸甲g旨）作為多經基苯乙烯化合物。在本發明之 一個替代具體實施例中，反應性層包含具有枝狀結構之分 支多基苯乙烯作為多經基苯乙烯化合物，此化合物可藉 由將4-羥基-α-甲基苯甲醇（得自CHEMFIRST之PHS-B)脫水 及养聚合而製造。其他可使用之聚合多經基苯乙浠化合物 為盼-甲醛與間苯二酚-甲醛縮合產物，如得自INDSPEC之 PENACOLITE樹月旨。 如所示，作為存在於限制播放光學貯存媒體中之反應性 ^料層之調配物包含至少一種聚合多經基苯乙稀化合物， 其用以防止反應性染料在已為不透明後光漂白。除了多經 94976.doc 200523316 基苯乙烯化合物’已發現纖維素及其衍生物亦有效防止或 阻礙「使用後」光學資料貯存媒體（例如，「使用後」 DVD)之光漂白。適合依照本發明使用之適當纖維素 物包括纖維素、纖維素乙酸醋、纖維素乙酸酯丁酸醋^纖 維素丙酸酯、纖維素三乙_、乙基纖維素、經丁基甲基 纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖维： 等。 資料貯存媒體-般包括第一基材、第二基材、反應性材 料染料層、資料層；及反射層。第一與第二基材至少之— 為在讀取雷射波長具低雙折射及高透光度之光學上透明材 料（如玻璃或塑膠），即，在光學媒體裝置中可讀取。一般 而σ靖取雷射波長為約39〇奈米至約430奈米間之範圍 (藍及藍-紫色雷射）或約63〇奈米至約65〇奈米間之範圍（紅 色雷射）。一般而言，第二基材為光學上透明且包含具充 分光學透明性（例如，約± 1〇〇奈米或更小之雙折射）之材 料，使資料貯存材料在媒體裝置中為可讀取。光學上透明 第二基材位於反應性層與雷射入射表面之間。理論上，任 何具這些性質之材料可作為第二基材。由於關於成本、處 理力、及處理容易性之主因，第一與第二基材為塑膠材料 較佳。 用於第一基材與第二基材之塑膠應可承受後續處理參數 (例如，塗佈後續層），如大約室溫（約25<t )至高達約 之濺射溫度，及後續貯存條件（例如’在溫度高達約7〇充 之熱車中）。即，希望塑膠具有充分之熱安定性以在各層 94976.doc -10- 200523316 沈積步驟k及在最終使用者貯存時防止變形。可行之塑膠 包括玻璃轉移溫度為約loot：或更高，約125°c或更高較 佳’約150 C或更高更佳，而且約200°C或更高甚至更佳之 熱塑物（例如，聚醚醯亞胺、聚醚醚酮、聚砜、聚醚碾、 聚醚醚砜、聚伸苯醚、聚醯亞胺、聚碳酸酯等玻璃轉 移溫度大於約250°C之材料更佳，如其中以颯二苯胺或氧 化一苯胺取代間伸苯二胺之聚醚醯亞胺等，及聚醯亞胺、 包含至少一種以上塑膠之組合等。聚碳酸酯通常較佳。 基材材料之一些可行實例包括但不限於非晶形、結晶、 及半結晶熱塑性材料，如··聚氯乙烯、聚烯烴（包括但不 限於線形與環形烯烴，而且包括聚乙烯、氣化聚乙烯、聚 丙稀等）、聚g旨（包括但不限於聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸 丁二醋、聚對酞酸環己基亞甲酯等）、聚醯胺、聚砜（包括 但不限於氫化聚砜聚颯）、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醚 礙、聚硫化伸苯基、聚醚酮、聚醚醚酮、ABS樹脂、聚苯 乙烯（包括但不限於氫化聚苯乙烯、間規與非規聚苯乙 烯、聚環己基乙烯、苯乙烯-共_丙烯腈、苯乙稀_共_順丁 烯一酸酐等）、聚丁二浠、聚丙烯酸酯（包括但不限於聚（甲 基丙烯酸甲醋）(PMMA)、曱基丙烯酸曱酯·聚醯亞胺共聚 物等）、聚丙烯腈、聚縮醛、聚碳酸酯、聚伸苯醚（包括但 不限於衍生自2,6-二甲基酚及與2,3,6-三甲基酚之共聚物 等）、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、液晶聚合 物、乙烯-四氟乙烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚氟 亞乙烯、聚氣亞乙烯、及四氟乙烯（例如，TEFLON，s)。 94976.doc -11- 200523316 在此使用之名詞「聚碳酸酯」與「聚碳酸酯組合物」包 括具有式（1)之結構單位之組合物： 〇 -R1-Ο ^—Ο (I) 其中R1基總數之至少約60%為芳族有機基團，其餘為脂 族、或脂環基團。較佳為，R1為芳族有機基團，而且更佳 為式（Π)之基團： i
(II) 其中各A1與A2為單環二價芳基，而且γι為具零、一或兩個 原子之分隔A1與A2之橋基。在一個例示具體實施例中，一 個原子分隔A1與A2。此型基團之描述性、非限制實例為 -0-、-s_、-s(0)-、·8(〇2)-、·€(0)…亞甲基、環己基亞甲 基、2-[2,2，1]-二環亞庚烯基、亞乙基、異亞丙基、新亞戊 基、環亞己基、環亞十五碳基、環亞十二碳基、亞金鋼烷 基等。在另一個具體實施例中，零個原子分隔…與Α2，描 述性實例為聯酚。橋基γΐ可為烴基或飽和烴基，例如，亞 甲基亞環己基、或異亞丙基，或如或之雜原子。 聚碳酸酯可藉其中僅一個原子分隔Α1與Α2之二羥基化合 物之反應製造。在此使用之名詞「二羥基化合物」包括， 例如’具有以下通式（ΙΠ)之聯酚化合物··
ΟΗ (III) 94976.doc 200523316 其中R與以各獨立地表示鹵辛用子 衣U I原于或早價烴基；p與q各 獨立地為0至4之整數；及Xa表示式（IV)之基之一· -C-
Rc
Re
II —ο"― (IV) 或 其中R與R各獨立地表示氫原子或單價線形或環形煙基， 及Re為二價烴基。 適當二經基化合物之一些描述性、非限制性實例包括 經基咖二經基取代芳族烴，如美國專利第训，巍 揭示之名稱或式(通用或指定）。式(m)表示之聯酚化合物 型式之指定實例之非絕對性表列包括以下： 基）甲烷；1，1-家（4,苯基）乙烧；2,2_武（心經苯基）丙院 (以下稱為「聯酚A」或”BPA”）； 2,2_貳（4_羥苯基）丁烷； 2,2武（4 I苯基）辛燒；以威（4_經苯基）丙烧；ι，υ(4_ 羥苯基）正丁烷；貳（4_羥苯基）苯基甲烷；2,2-貳（4-羥基-1- 甲基苯基)丙烷；羥基-第三丁基苯基)丙烷，1 (羥方基）烷屬烴，如2,2-貳（4_羥基_3_溴苯基）丙烷；1，卜貳 (4-羥苯基）環戊烷；4,4，_聯酚；及貳（羥芳基）環烷屬烴，如 1 ’ 1貳(4羰苯基)裱己烷等，及包含至少一種以上聯酚化 合物之組合。 在希望使用奴酸酯共聚物而非均聚物之情形，亦可使用 由二或更多種不同之二羥基酚、或二羥基酚與二醇或與羥 基或酸封端聚酯或與二元酸或與羥基酸或與脂族二酸之共 聚物之聚合生成之聚碳酸酯。可用之脂族二酸通常具有約 94976.doc -13- 200523316 2至約40個之範圍之碳原子。較佳脂族二酸為十二碳二 酸。 亦可使用聚芳化物及聚酯-碳酸酯樹脂或其摻合物。亦 可使用分支聚碳酸酯，及線形聚碳酸酯與分支聚碳酸酯之 杉u物。分支聚碳酸酯可藉由在聚合時加入分支劑而製 備。 這些分支劑為已知的，而且可包含含至少三個官能基 G、可為羥基、羧基、羧酸酐、鹵甲醯基）之多官能基有機 化口物，及包含至少一種以上分支劑之混合物。指定實例 I括偏苯一甲酸、偏苯三甲酸酐、偏苯三甲酸三氯、參對 羥基苯基乙烷、靛紅_聯酚、參聯酚1(：：(1，3,5_參“對羥基笨 基）異丙基）苯）、參聯酚!>八(4(4(1，卜貳（對羥基苯基）乙基 α’α 一甲基苄基）盼）、4·氯甲醯基酞酸酐、ns·苯三甲 酸、二苯基嗣四羧酸等，及包含至少一種以上分支劑之組 口以基材總重量計，分支劑可以約〇·〇5至約2.0重量G/〇間 之範圍之含置加入。分支劑及製造分支聚碳酸酯之步驟之 實例敘述於美國專利第3,635,895與4,刪，184號。在此意圖 為所有型式之聚碳酸酯端基。 較佳聚碳酸酯係以聯酚八為主，其中^與八2各為對伸笨 基，及Y1為亞異丙基。較佳為，聚碳酸酯之重量平均分子 量為約5,000至約100,000原子質量單位間之範圍，更佳為 約10,000至約65,000原子質量單位間之範圍，而且最佳為 約15,000至約35,000原子質量單位間之範圍。 在監測及評估聚碳酸酯合成中，決定存在於聚碳酸酯中 94976.doc -14- 200523316 之Fries產物之濃度特別有益。顯著Fries產物產生可導致聚 合物分支，造成無法控制之熔化行為。在此使用之名詞 "Fries"及「Fries產物」表示聚碳酸酯中具有式（V)之重複 單位：
其中Xa為關於上示式（III)所述之二價基團。 聚碳酸S旨組合物亦可包括一般加入此型樹脂組合物之各 種添加劑。例如，此添加劑為填料或強化劑；熱安定劑； 抗氧化劑；光安定劑；塑性劑；抗靜電劑；脫模劑；其他 樹脂；發泡劑等，及包含至少一種以上添加劑之組合。 為了幫助處理基材材料（例如，經炼化法製造聚碳酸醋） 或控制基材材料之性質（例如，黏度），亦可使用觸媒。可 行之觸媒包括氫氧化四烷銨、氫氧化四烷鱗等，以氫氧化 二乙基二曱基銨與氫氧化四丁鱗較佳。觸媒可單獨或組合 消化體使用，如酸，例如，磷酸等。此外，可在複合時將 水注入聚合物熔化物中，及經通氣口成為水蒸氣而去除， 以去除殘留之揮發性化合物。 合各種前驅體 資料貯存媒體可藉由首先使用可適當地 之習知反應容器，如單或雙螺絲擠壓器、捏合器、摻合器 等，形成基材材料而製造。 播壓器應維持在高到足以溶化 94976.doc -15- 200523316 基材材料前驅體而不造成其分解之溫度。例如，對於聚碳 酸酯，可使用約220°C至約360°C間之範圍，而且較佳為約 260°C至約320°C間之範圍之溫度。類似地，應控制在擠壓 器中之停留時間以使分解最小。可使用至多約2分鐘（min) 或更長之停留時間，至多約1·5 min較佳，而且至多1 min 特佳。在擠壓成所需形式（一般為粒、片、網等）之前，可 視情況地將混合物過濾，如藉由熔化過濾、使用網袋、或 其組合等，以去除不欲之污染物或分解產物。 一旦已製造塑膠組合物，則可使用各種塑製、處理技 術’或其組合，將其形成基材。可行之技術包括注射塑 製、鑄膜、擠壓、壓製塑製、吹塑、壓印等。一旦已製造 基材，則可使用另外之處理，如電鍍、塗覆技術（旋塗、 喷塗、蒸氣沈積、網印、塗刷、浸潰等）、層合、賤射 等，及包含至少一種以上處理技術之組合，將所需層配置 於基材上。一般而言，此基材具有至多約6〇〇微米之厚 度。 反應性層，其為包含載劑與反應性材料之塗覆調配物， 應起初具有足以藉資料貯存裝置將資料取回之穿透性，繼 而形成抑制藉此裝置將資料取回之層（例如，其在特定裝 置之雷射波長吸收足量之入射光、反射光、或其組合）。 一般而言’可使用使來自反射層之起初反射度百分比為約 5〇%或更大之層，約65%或更大之起初反射度百分比較 佳’而且約75%或更大之起初反射度百分比。一旦媒體已 暴露於氧（例如，空氣）所需之時間（例如，媒體之所需許可 94976.doc 200523316 播放時間），則此層較佳為包含約45%或更小之反射度百分 比，以約30%或更小較佳，約20%或更小更佳，而且大約 小於10%特佳。 可行之反應性材料包括氧敏感性「無色」（即，還原）形 式之亞甲藍、亮甲苯藍、基本藍色3號、與甲笨胺〇號，及 包含至少一種以上材料之反應產物、組合，及任何以上反 應性材料之保護形式。代表性氧敏感性染料之結構欽述於 下： ' h3c N\ Η
CH 亞甲藍
Et 亮甲笨藍
Et Η 1 ,N\ 、cr II 1 X. Η -〇、 C Et -A /C、 1 < I Η 、c々c、 1 1 Η Η Η 監色3號 94976.doc 200523316
甲苯胺〇號 在本發明之一個具體實施例中，氧敏感性反應性材料包 含以下標記為”TIPSOCLMB”之Ν-(三異丙基甲矽烷氧基幾 基）無色亞甲藍。
Si(iPr)3
TIPSOCLMB 染 另一種可行之反應性材料包含經過約48小時再氧化之 料 以下之氧化-還原圖顯示以硼氫化鈉將氧化形式之亞甲 藍還原成其還原「無色」形式，而且藉氧依附性再氧化形 成高著色形式之亞甲藍染料。 h3c η 丫 H CH3 1 1 沁ο〆5、4。、·Ν、 一触叫 ΪΙ ϊ ϊ f CH3 飞OH •，c、/C、/、c6C、h $ 氣中之 〇2 Η r τ ., CU^^C^C^C^C^CH, Η〆。、〆、/、〆、 Η Η 亞曱藍 Η Η Η 無色亞曱藍 依照本發明使用之聚合多羥基化合物有效地降低光漂 94976.doc -18- 200523316 白。在此使用之「有效地降低光漂白」表示在將不透明無 法播放光碟轉變成最小可播放光碟所需之光漂白條件下， 測量暴露時間之光漂白測試。因此，在至少一種聚合多羥 基化合物存在於反應性染料層時，達到將資料用限制播放 貯存媒體視為由「無法讀取」轉變成「可讀取」之臨界反 射度所需之暴露時間顯著地大於在無該聚合多羥基化合物 時。一般而言，臨界反射度小於約20%，而且臨界反射度 更常為小於約10%。 一般而言，以反應性層總重量計，聚合多羥基化合物係 以對應約1重量％至約20重量％之間，更常為約3重量百分 比（/〇)至約1 5重1 %之間，而且最常為約5重量％至約1 〇重 量％之間之量存在。 除了以上討論之反應性材料，經由合成及商業來源可得 許多種其他染料及阻光材料，其可用以使資料貯存媒體 「限制播放」。例如，其他適當之反應性材料揭示於美國 專利第4,404,257號及美國專利第5,815,484號。反應性材料 可為刀子物種或可包含結構上類似或不類似反應性材料之 混合物。 _反應性層中之反應性材料之量視資料貯存媒體之所需壽 命=定。以反應性層總重量計，反應性層中之反應性材= 之量可低至約1重量％，以約2重量％較佳；反應性材料之 上限量為約10重量％，以約7重量％較佳，約6重量％更 仏而且約5重里❻/0甚至更佳。反應性層中之反應性材料 之量應使得暴露於氧之媒體之最終反射度較佳為小於 94976.doc -19- 200523316 10% 〇 反應性材料較佳為混合在至少一部份基材表面上沈積、 /又/貝或沈積與浸潰之組合之載劑，而形成反應性層。以 反應11層總重量計，載劑一般以約65。/〇至約95%間之範圍 存在，而且更常為以約7〇%至約8〇%間之範圍存在。可行 之載劑包含熱塑性丙烯酸聚合物、聚酯樹脂、環氧樹脂、 聚硫醇、UV可硬化有機樹脂、聚胺基甲酸酯、熱固性丙 浠酉文聚a物、醇酸、乙浠樹脂等，及包含至少一種以上載 劑之組合。例％ ’聚g旨包括脂族二魏酸（例如，其包括反 丁烯二酸或順丁烯二酸）與二醇（如乙二醇、丙二醇、新戊 二醇等)之反應產物，&包含至少以上之反應產物與 混合。 二可作為載劑之環氧樹脂包括含一或多個含氧基官能 基之早聚、二聚、募聚、或聚合環氧材料。實例包括聯 酚-A與表氣醇、表氣醇與酚_甲醛樹脂之反應產物等。其 他之有機樹脂可為聚烯烴與聚硫醇之混合物之形式，如
KelU等人之美國專利第3,697,395與3,697,402號所示。 在此使用之名詞熱塑性丙烯酸聚合物表示其範圍包含由 一或多種丙烯酸醋單體及甲基丙烯酸§旨單體之聚合生成之 熱塑性聚合物。這些單體係由通式VII表示： CH2 = CWCOORf (νπ) 其中W為氫或曱基，及Rf為烷基，較佳為含約i至約2〇個 間之範圍之碳原子之烷基。Rf表示之烷基之一些非限制實 例包括甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、 94976.doc -20- 200523316 第二丁基、第三丁基、戊基、異戊基、己基等。 式VII表示之丙烯酸酯單體之一些非限制實例包括：丙 浠酸曱酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁 酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等。式VII表示之 甲基丙稀酸酯單體之一些非限制實例包括：甲基丙烯酸甲 酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己 酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸丙酯等，及包含至少 一種以上之反應產物與組合。 以上丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯單體之共聚物亦包括於在 此出現之名詞熱塑性丙浠酸聚合物内。較佳為，熱塑性丙 浠酸聚合物為聚（甲基丙烯酸曱酯/甲基丙烯酸）之共聚物。 將單聚丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯聚合以提供熱塑性丙浠酸 聚合物可藉任何已知聚合技術完成。熱塑性丙烯酸聚合物 一般具有每克小於約0.300立方公分（cm3g-i)之固有黏度， 而且更常為小於約0.250 cm3g-1，而且最常為小於約0.200 crr^g·1。 為了增強反應性層對基材之黏附性，在其間可使用底塗 劑。可作為底塗劑之熱塑性丙烯酸聚合物包括：衍生自單 型丙烯酸酯單體之丙烯酸均聚物；衍生自單型甲基丙烯酸 酯單體之甲基丙烯酸均聚物；衍生自二或更多種不同丙稀 酸酯單體、二或更多種不同甲基丙烯酸酯單體、或丙烯酸 酯單體與甲基丙烯酸酯單體之共聚物等，及包含至少一種 以上底塗劑之組合。 亦可使用二或更多種上述熱塑性丙烯酸聚合物之混合 94976.doc -21 - 200523316 物，例如，二或更多種不同丙烯酸均聚物、二或更多種不 同丙烯酸共聚物、二或更多種不同甲基丙埽酸均聚物、二 或更多種不同甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸均聚物與甲基丙 烯酸均聚物、丙浠酸共聚物與甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸 均聚物與甲基丙烯酸共聚物、及丙浠酸共聚物與甲基丙烯 酸均聚物、及其反應產物。 視情況地，可使用各種塗覆技術將反應性層塗佈於基 材，如塗刷、浸潰、喷灑、旋塗、網印等。例如，可將反 應性層混合相當揮發性之溶劑，較佳為有機溶劑，其對聚 碳酸酯為實質上惰性，即，不侵蝕及負面地影響聚碳酸 醋，但是可將載劑溶解。溶劑中之載劑濃度通常為約5重 量％或更高，以約10重量％或更高較佳，而聚合物之上限 為約25重量％，以約20重量％或更小較佳。一些適當有機 洛劑之實例包括乙二醇二乙酸酯、丁氧基乙醇、甲氧基丙 醇、低碳烷醇等。塗料溶液中之溶劑濃度通常為約7〇重量 %或更高，以約75重量％或更高較佳，而聚合物之上限為 約90重量％，以約85重量％或更小較佳。 反應性層亦可視情況地含各種添加劑，如平坦劑、表面 活性劑、搖變劑等，及包含至少一籀 ^ 3 ^ ^禋以上添加劑之反應產 物與組合。 汉應性層之厚度視使 、 、』 ⑵，工刊竹、兵在反應 層中之濃度、及層在起初及在所需時間後所需之吸附特 而定。反應性層可具有低至約说米⑻之厚度，以約2卜 佳’而且約3 μ更佳。厚度上限可為至多約15㈣更大， 94976.doc -22- 200523316 至多約10 μ較佳，而且至多約6 μ更佳。例如，為了通過反 應性層得到約50%或更大之起初反射度百分比，及在約以 小時後為約30%或更小之反射度百分比，此層較佳為具有 約1 μ至約25 μ間之範圍之厚度，以約2 μ至約5 4間之範圍 更佳。 一般而言，反應性層係配置於反射層與第二基材之間。 反應性層與反射層可為第一基材與第二基材間之夾層組 態。夾層組態中之反應性層具有超過第二反射度百分比之 第一反射度百分比，其中第二反射度百分比為非夾層組態 之反應性層之反射度百分比。 一般而言’在將反應性層配置於基材上之前，將塑製基 材除氣。另外，用以製造反應性層之反應物一般保持在惰 性環境中。在已製造貯存媒體後，光碟一般保持在惰性環 境中直到光碟已可使用。一般而言，除氣可以任何惰氣進 行，例如，氮、氬、或氦。 在可g己錄媒體中’資料係以雷射編碼，其照射活性資料 層而進行相變化，如此製造一系列高反射或不反射區域而 組成資料流。在這些格式中，雷射光束首先在到達資料層 之前通過基材。依照編碼資料，光束在資料層處反射或 否。雷射光然後通過基材折回且至光學偵測器系統中，在 此將資料轉譯。因此，將資料層配置於基材與反射層之 間。光學應用之資料層一般為基材層上之洞、槽、或其組 合。較佳為’將貨料層喪入基材表面中。一般而言，注射 塑製-壓細技術製造基材’其中以在此定義之溶化聚合物 94976.doc -23- 200523316 充填模具。模具可含預成形體、插入件等。將聚合物系統 冷卻，而仍在至少部份地熔化狀態時，壓縮以在基材之所 需部份上，即，所需區域之一或兩側，印製所需之表面特 點’例如，按螺旋同心或其他定向排列之洞與槽。 可用於磁光學應用之資料層可包含可貯存可取回資料之 任何材料，而且其實例包括但不限於氧化物（如氧化秒）、 稀土元素-過渡金屬合金、鎳、鈷、鉻、鈕、鉑、轼、 釓、鐵、硼等，及包含至少一種以上之合金與組合，有機 染料（例如，花青或酞青型染料），及無機相變化化合物（例 如，TeSeSn、InAgSb 等）° 反射層應具有足以反射足量能量（例如，光）以造成資料 取回之厚度。一般而言，反射層可具有至多約7〇〇埃之厚 度，以約300埃至約600埃間之範圍之厚度通常較佳。可= 之反射層包括可反射特定能量場之任何材料，其包括金屬 (例如，鋁、銀、金、矽、鈦，及包含至少一種以上金屬 之合金與混合物等）。 限制播放聚碳酸酯資料貯存媒體之一個實例包含注射塑 製聚碳酸酯基材。可配置於基材上之其他各層包括：介電 層、黏著層、保護層，及包含至少一種以上層之組合。例 如，光學媒體可包括保護層、反射層、介電層、及資料 層、接觸基材之後續介電層、及經黏著層配置於基材相反 側上之吸光層、配置於基材與吸光層之間之反應性層。應 了解，資料貯存媒體之形式不限於碟形，而為可適應讀取 裝置之任何大小及形狀。 94976.doc -24- 200523316 保護防塵、油、及其他污染物之保護 _物至小於約,。埃之厚度，在某 實約 約300埃或更小 …、實轭例中以 佳。保護層之厚度通二:且約_埃或更小之厚度特 型式決定，例如W Λ較㈣/寫機構之 包括抗腐餘材料，如^ I磁7^。可行之保護層 、、銀、氮化物（例如，氮化矽與氮 ' 、碳化物（例如，碳化矽等）、氧化物（例如，二氧 Γ夕等）、聚合材料（例如，聚丙稀酸醋或聚碳酸醋）、碳膜 (鑽石、似鐵碳等)等，及包含至少一種以上材料之組：。膜 一般配置於資袓思> 1 人 枓層之一或兩側上且經常作為熱控制器之 ”電層:一般具有至多或超過約1，〇〇〇埃及低至約200埃或 f小之厚度。可行之介電層包括氮化物(例如，氮化矽、 虱化銘山等）’ 1化物(例如，氧化鋁”硫化物(例如，硫化 辞）；碳化物（例如，碳化石夕）；及包含至少-種以上材料之 、、且。在此ί衣境内相容而且較佳為對周圍層$為反應性之 其他材料。 亦可存在黏著層’其可黏附上述層之任何組合。在本發 明之一個具體實施例中，在此敘述之「反應性層」作為黏 寸曰二係使用包含至少一種多羥基化合物與至少一種反 應丨生材料之黏著調配物製備。加入用於限制播放應用（其 中光/示白出現嚴重之限制）之黏著調配物中之適當聚合多 羟基化合物與反應性材料為在此敘述適合塗覆調配物之聚 合夕搜基化合物與反應性材料。一般而言，黏著層包含反 應丨生材料，其較佳為無色亞甲藍型氧敏感性反應性染料。 94976.doc -25- 200523316 在各種黏著調配物中，較佳之氧敏感性反應性染料為N_ (二異丙基甲石夕燒氧基羰基）無色亞甲藍（TIps〇CLMB)。 TIPSOCLMB"表示保護形式之無色亞甲藍，為了引發無色 亞甲藍之特性氧敏感性，必須將其「去保護」。以黏著調 配物總重罝计，黏著調配物一般包含約〇·5至約丨〇%，較佳 為約1至約7%，而且仍更佳為約丨至約4重量％之反應性材 料。 黏著調配物可包含可形成氧可穿透之黏著層，而且實質 上不干擾光通過媒體進出資料取回裝置之轉移之任何材料 (例如，在此裝置使用之光波長為實質上透明，及/或使來 自媒體之反射度為約50%或更大，以約65%或更大之反射 度百分比較佳，而且約75%或更大之反射度百分比更佳）。 黏著調配物之適當成分包括υν可硬化丙烯酸酯（其提供交 聯丙烯酸酯等）、提供矽硬塗層之調配物等，及包含至少 一種以上材料之反應產物與組合。UV材料之其他實例敘 述於美國專利第4，179,548與4,491，508號。一些可用之多官 能基丙烯酸酯單體包括，例如，二丙烯酸酯、三丙烯酸 酯、四丙烯酸酯、或其混合物。 在一個具體實施例中，黏著調配物包含單一多官能基丙 烯酸酯單體。在一個替代具體實施例中，黏著調配物包含 至少一種多官能基丙烯酸酯單體與至少一種單丙烯酸酯之 混合物。視情況地，黏著調配物可包含至多為未硬化黏著 劑之約50重量％之量之非丙烯酸υν可硬化脂族不飽和有機 單體。脂族不飽和有機單體描述為Ν_乙烯基吡咯σ定酮、苯 94976.doc -26- 200523316 乙稀等。在某些情形中，黏著調配物可包含脂族不飽和有 機單體，及包含至少一種以上材料之反應產物與組合。 在某些具體實施例中，黏著調配物包含有效進行黏著調 配物之光硬化之量之光引發劑。以黏著調配物總重量計， 光引發劑之量通常對應約〇 · 〇 1重量❶/G，以約〇 · 1重量％較 佳，至多約1〇重量％，以約5重量％較佳。可行之光引發劑 包括嗣型與位阻胺型材料之摻合物，其在暴露於uv放射 線時形成適當硬塗層。較佳為酮化合物對位阻胺化合物之 _ 重篁比例為約80/20至約20/80，約50/50或約60/40混合物 一般相當令人滿意。 其他可行之酮型引發劑，其較佳為在非氧化大氣（如氮） 中使用’包括·二苯基嗣、及其他之苯乙_、二苯乙二 酉同、苯甲酸、與〇-氣笨甲醛、汕酮、9_硫汕酮、2—氣硫汕 酮、9,10-菲醌、甲基安息香醚、乙基安息香醚、異丙基安 息香_1、α，α-二乙氧基苯乙酮、α，α-二甲氧基苯乙酮、
苯基-1，2-丙二醇-2-鄰苯甲醯基肟、α，α-二甲氧基苯基 I 苯乙酿I、氧化膦等。進一步包括含至少一種以上光引發劑 之反應產物及組合。 黏著調配物之光硬化亦可藉吸光層進行。在使用在至少 一種約330奈米至約39〇奈米間之範圍之波長穿透超過約 5% ’或更佳為’在至少一種約36〇奈米至約37〇奈米間之 範圍之波長穿透超過約1〇%之吸光層時，將黏著調配物硬 化而製造之黏著層具有改良之黏結能力。在黏著調配物具 有「改良之黏結能力」時，此資料用貯存媒體達到45%反 94976.doc -27- 200523316 射度所花費之時間超過具吸光層（其吸收上述範圍以外之 光）之資料用貯存媒體達到45%反射度所花費之時間。 黏著調配物亦可視情況地包含平坦劑、表面活性劑、搖 變劑、uv光安定劑、uv吸㈣！、及/或如間苯二盼單苯甲 酸酯、2-甲基間苯二酚二苯甲酸酯等之安定劑，及包含至 ’ 種以上之組合與反應產物。以未硬化UV層重量計， 安定劑可以約〇.1重量％，較佳為約3重量％，至約15重量％ 之量存在。 【實施方式】 為了使热悉此技藝者可較佳地實行本發明，以描述之方 式而非限制之方式提出以下之實例。 實例 PMMA/氧化無色亞甲藍塗料溶液 藉由在瓶中將111克之得自INE〇S ACRYLICS之 ELVACITE 2008聚（甲基丙烯酸甲酯）（固有黏度約〇.183 cm g )加入450克之1-甲氧基丙醇，及在搖動研磨機上 搖動以進行溶解，而製備PMMA於1-甲氧基-2-丙醇之溶 液。將所得溶液轉移至燒瓶且加熱至約8(rc，同時使約 100 cc/min(每分鐘立方公分）之緩慢氮流通過溶液表面， 以製ie PMMA於1 -甲氧基-2-丙醇之脫氣溶液。使用氮壓將 此「除氣」溶液經套管轉移至裝有橡膠瓶塞之無氧瓶中。 將亞甲藍三水合物（4· 85克）、樟腦磺酸（2.05克）與1-甲氧 基-2-丙醇（148.3克）裝至裝有橡膠瓶塞之250毫升（mL)燒瓶 中。將混合物攪拌且在維持於9(TC之水浴上加熱，同時使 94976.doc -28- 200523316 用針筒針作為氮入口與出口，將氮流以約100 cc/min之速 率送入燒瓶中。然後將2-乙基己酸錫（11)(20.9克）經針筒加 入此熱（80°C)溶液中，以進行將亞甲藍還原成暗琥珀無色 亞甲藍。將1.1 mL之得自BYK Chemie之流動添加劑BYK-301加入所得溶液中。將此溶液經套管轉移至以上製備之 脫氣PMMA溶液中。 使所得PMMA溶液及無色亞甲藍塗料溶液在周圍條件下 暴露於空氣至少1週，此時無色亞甲藍氧化形成含亞甲藍 與PMMA之溶液。此溶液在此稱為聚（甲基丙烯酸甲酯）/氧 化無色亞甲藍（PMMA/氧化無色亞甲藍）塗料溶液。 實例2 塗有（PMMA/氧化無色亞曱藍）之光碟之製備及光碟反射度 之測量 將約3 mL之實例1製備之PMMA/氧化無色亞甲藍塗料溶 液塗佈成圍繞保持在旋塗器上之DVD内徑之環。在以每分 鐘600圈（rpm)旋塗60秒後，塗層不膠黏且非常藍。使用 DR. SHENK PROmeteus儀器，MT-136E型，測量塗覆光碟 之反射度。使用在此所述步驟製備數個光碟，而且使用 DR· SHENK PROmeteus儀器類似地測量其反射度。起初于 均反射度範圍為4.9%至8.3%。 實例3-6 使用表1所示之塗覆調配物，如實例1及2所述製備限制 播放DVD。 94976.doc -29- 200523316 表1 :塗覆調配物 各組合物之重量克數[g] 調配物1調配物2調配物3調配物4調配物5 DOWANOL PM 82 410 164 164 164 ELVACITE 2008 PMMA 15.2 76 16 0 0 PHS8多羥基苯乙烯 0 0 0 32 0 PHS-共-MMA共聚物 0 0 16 0 0 纖維素乙酸酯 0 0 0 0 32 丙酮 0 0 0 0 25 4,4丨-聯酚 0 7.6 0 0 0 亞甲藍水合物 1.1 5.49 2.72 2.72 2.72 樟腦績酸 0.55 2.76 1.36 1.36 1.36 辛酸錫 2.38 11.9 11.77 11.77 11.77 BYK-301 0.15 0.75 0.30 0.30 0.30
將自各溶液取得之三個樣品旋塗至DVD光碟表面上（3 mL等份量，600 rpm，60秒）。如實例2所述測量起初反射 度。將樣品置於Xenon WEATHER-O-METER (，，WoM’，）中 20 小時。如實例2所述進行最終反射度測量。將結果比較對 照樣品且可在表2中見到。 94976.doc -30- 200523316 表2 實例 調配物 樣品 起初反射度％ 在WoM中20小時 後之反射度％ 3 調配物1 無添加劑 4.2 24.5 4 調配物2 10%之4,4’·聯酚 4.3 10.4 5 調配物3 7.5% 之 PHS-共-MMA 4.4 19.6 6 調配物4 15% 之 PHS8 4.5 4.7 在比較反應性層中無多羥基衍生物之DVD(實例3)時’ 反應性層中有PHS(多羥基苯乙烯，實例6)而製造之DVDs 顯著地證明改良之光漂白抗性。相較於對照實例，實例5 顯示在反應性層中使用PHS-共-MMA {聚（多羥基苯乙烯-共·甲基丙烯酸甲酯）}共聚物提供一些改良之光漂白抗性， 雖然未如僅使用PHS(實例6)良好。相較於即使使用小分子 多羥基化合物，如4,4’-聯酚（實例4)，在反應性層中使用 PHS(實例6)提供改良之光漂白抗性。 實例7-9
使用表1之調配物，藉由將調配物旋塗於銘化聚碳酸酯 「半DVD」光碟上（3 mL等份量，600 rpm，60秒）’而製 備三種膜。由不含其他添加劑之溶液旋塗三種另外之膜； 此三種樣品作為對照。其次，將5毫升之DAICURE SD698 (Dai Nippon Inc.)黏結黏著劑分配至半光碟之内徑上。將 透明無色聚碳酸酯半光碟置於頂部上且將此「夾層」旋轉 (1500 rpm，20秒）。在旋轉結束後立即使用FUSION UV 94976.doc -31 - 200523316 SYSTEMS, INC_ UV光系統（Μ焦耳/平方公分，i·6瓦/平方 公分）將光碟硬化。對各樣品重複此程序。資料示於表3， 其描述聚合多經基化合物（如多經基本乙細（PHS))與纖維素 乙酸酯對於阻礙在對照樣品（實例7)中觀察到之光漂白之效 果0 表3 實例 調配物 樣品 起初反射度％ 在WoM中21小時後 之反射度°/〇 7 調配物1 無添加劑 5.0 39.4 8 調配物4 PHS8 5.4 5.2 9 調配物5 纖維素乙酸酯 6.0 5.1 為了使熟悉此技藝者可較佳地實行本發明，以描述之方 式而非限制之方式提出以下之反應性黏著層調配物之實 例。 含三異丙基甲矽烷氧基羰基無色亞甲藍之DVD黏結黏著劑 之例示調配物： 部份A : 10.65克之SR351三丙烯酸酯（SARTOMER ;三羥甲基丙烷 三丙烯酸酷） 21.29克之SR495丙烯酸酯（SARTOMER ;己内酯丙烯酸酯） 0.124克之丁11^1^以 292 ((：13人〇£1〇丫） 0.86克之IRGACURE 819 (CIBA GEIGY) 5.0克之多羥基苯乙烯（CHEMFIRST; PHS-8E01) 94976.doc -32- 200523316 部份B : 0.8克之 TIPSOCLMB (FLEXPLAY) 9.3克之SR339丙烯酸酯（SARTOMER ;丙烯酸苯氧基乙酯） 部份C : 2_0克之2-乙基己酸錫（II) (ALDRICH) 此DVD黏結黏著劑為包括三部份（A、B與C)之空氣敏感 性組合物，其係在使用數小時混合在一起。部份A係藉由 首先在室溫在空氣中溫和攪拌而摻合SARTOMER單體 SR531與SR495，繼而將多羥基苯乙烯粉末（PHS-8EO1)攪 拌且加溫至60°C約一小時以溶解而製備。在柔和照明條件 下，然後將1尺〇人0：1；11£819加入且持續攪拌及加熱約半小 時。自此時起，粉末及全部混合物應以柔和或黃色濾光處 理。最後加入TINUVIN 292且在黑暗中將混合物短暫攪拌 直到均勻（約10分鐘）。部份A相當安定，而且在使用前可 在室溫在黑暗中儲存數個月。 部份B係由已在分子篩上儲存之SARTOMER SR33PI丙烯 酸笨氧基乙酯製備。將SARTOMER SR33PI裝至清潔、乾 燥、琥珀色玻璃瓶中，繼而加入N(三異丙基曱矽烷氧基羰 基）無色亞曱藍（"TIPSOCLMB")粉末。在將瓶密封後，將 混合物在室溫攪拌約一小時。此溶液具有限制播放儲存壽 命（約1-2個月），而且需要在黑暗中於室溫或更低在乾燥條 件下儲存。此調配物在-20度C相當安定。 部份C係藉由將乙基己酸錫（Aldrich之2-乙基己酸錫（II)) 加入適當大小之容器中而製備。 94976.doc -33- 200523316 在使用DVD黏結黏著劑前之數小時内，使用以下步驟將 三部份混合在一起。將部份B容器打開且經針筒加入全部 ί里t # e然後將部份B容器（現含部份c)關閉且劇烈 地搖動30秒。然後將部份A容器打開且加入部份B容器之 全部内容物。然後將部份A容器關閉且劇烈地搖動1分鐘， 然後置入超音波浴中15分鐘。在將成分A、混合在一 起之4小時内使用所得之D v D黏結黏著調配物。 黏結DVD之例示步驟 在實驗室旋塗機中，將DVD半光碟（〇·6毫米厚聚碳酸酯） 之貧料側向上置中。在以製造距光碟中心為直徑約3〇_4〇 耄米之均勻環形材料環之方式將黏著劑分配至資料側上 時，此光碟保持固定。然後將黏結之光碟緩慢地朝向溶液 降低’使邊緣自光碟底部稍微翹起。應小心在光碟頂部與 底部間不捕獲空氣。在數秒後，將黏著劑散佈於光碟頂部 與底部之間。在某些情形，將光碟旋轉使得材料到達光碟 之外徑。將光碟以500至1000 rpm旋轉約10秒至黏著層高 度且去除過量材料。此時使用UV閃光燈（XENON CORPORATION RC742)，以約1.5英吋之燈距將光碟硬化 約2秒。 實例10-13 使用各種以上述DVD黏結黏著調配物為主之DVD黏結黏 著劑製備以下之樣品，但是如以下表4所示改變多羥基苯 乙烯（PHS)之濃度。在這些實例中，使用無色ge LEXAN OQ1030聚碳酸酯塑製DVD基材。在黏結後，將DVDs暴露 94976.doc -34- 200523316 於空氣至少1週，以使反應性染料（無色亞甲藍）實質賞轉化 成亞甲藍。然後將氧化光碟置於以約5至約5·5仟瓦/平方米 之照射度操作之 ATLAS 3SUN XENON WEATHER-O-METER (WoM)中下表所示之時間。使用DR· SCHENK PROmeteus MT-13 6光碟測試機測量在光碟暴露前後之反射 度。下示反射度之值表示反射光強度，以光碟入射光之百 分比表現。 表4反應性染料黏著劑之調配物 各組合物之重量[g] 部份A : 調配物6 調配物7 調配物8 調配物9 SR351(SARTOMER ;三羥甲 基丙烧三丙稀酸西旨） 7.4 9.2 8.5 7.9 SR495(SARTOMER ;己内酯 丙稀酸酉旨） 14.8 18.4 17.0 15.7 TINUVIN 292 (Ciba Geigy) 0.074 0.10 0.10 0.10 IRGACURE 819 (Ciba Geigy) 0.52 0.69 0.69 0.69 多羥基苯乙烯(CHEMFIRST; PHS-8E01) 0 2 4 6 部份B : TIPSOCLMB (FLEXPLAY) 0.48 0.64 0.64 0.64 SR339 (SARTOMER ;丙烯 酸苯氧基乙酯） 5.58 7.44 7.44 7.44 部份C : 2-乙基己酸錫(II) (Aldrich) 1.2 1.6 1.6 1.6 94976.doc -35- 200523316 在比較反應性染料黏著劑中無多羥基衍生物之DVD(實 例10)時，反應性染料黏著劑中有PHS(實例11-13)而製造之 DVDs顯著地證明改良之光漂白抗性。此外證明，使用較 高濃度之PHS改良光漂白抗性（15%之PHS之實例13在曝光 後具有較各5及10%之PHS之實例11或12安定之反射度）。 為了使用商業製造設備製造高品質DVDs，黏結黏著劑 必須具有在25°C為約200-600(厘泊）cP之黏度。為了符合黏 結設備之黏度要求，使用聚合光漂白阻礙添加劑，如 PHS，可易於修改黏著劑黏度。相較於小分子添加劑，如 4,4-聯酚，其為使用聚合光漂白阻礙添加劑之明確優點。 如下表所示，隨PHS濃度由5增至15%，黏著劑黏度由180 增至 2430 cP。 表5 實例 調配物 添加劑 起初反射度 % 在WoM中20小時 後之反射度％ 黏著劑黏度 [厘泊] 10 調配物6 無添加劑 4.9 52.3 11 調配物7 5% PHS 4.9 26.8 180 12 調配物8 10% PHS 4.9 8.1 468 13 調配物9 15%PHS 4.9 4.9 2430 實例14-17 以下之實例證明，在將纖維素乙酸酯丁酸酯加入黏結黏 著劑時，光漂白抗性改良至比以多羥基苯乙烯（PHS)所觀 察到甚至更高之程度。將樣品置於WEATHER_0-METER中 94976.doc -36- 200523316 較長之時間（48小時）。其中黏著調配物包含PHS與纖維素 乙酸酯丁酸酯之實例15顯示較實例14(僅PHS)改良之曝光 安定性。雖然實例16與17(無PHS)顯示顯著之光漂白，纖 維素乙酸酯丁酸酯之有益效果仍明確顯示。以5%之纖維 素乙酸酯丁酸酯，反射度％增至超過50%(實例17);然 而，以2%之纖維素乙酸酯丁酸酯，反射度％增至超過 61 %(實例16)。這些實例亦證明可有利地使用聚合光漂白 阻礙劑。纖維素衍生物，如纖維素乙酸酯、羥丙基纖維 素、羥丙基甲基纖維素、與其他纖維素聚合物，證明作為 光漂白阻礙劑之令人驚奇之效果。 表6 :反應性染料黏著劑之調配物 各組合物之重量[g] 部份A : 調配物10 調配物11 調配物12 調配物13 SR238(SARTOMER ; 1，6-己 二醇二丙烯酸酯） 7.5 3.67 4.10 4.0 SR495(SARTOMER ;己内酯 丙烯酸酯） 20.03 9.73 11.44 11.02 SR440(SARTOMER;丙烯酸 異辛酯） 2.51 1.25 1.25 1.25 TINUVIN 292 (Ciba Geigy) 0.46 0.23 0.23 0.23 IRGACURE 819 (Ciba Geigy) 0.80 0.40 0.4 0.4 多羥基苯乙烯(CHEMFIRST; PHS-8E01) 6.01 3.0 0 0 94976.doc -37- 200523316 纖維素乙酸酯丁酸酯 0 0.50 0.50 1.25 部份B : TIPSOCLMB (FLEXPLAY) 0.695 0.35 0.35 0.35 SR339 (SARTOMER ;丙烯 酸苯氧基乙酯） 10.01 4.9 5.72 5.51 部份C : 2-乙基己酸錫(II) (Aldrich) 2.0 1.0 1.0 1.0 表7 實例 調配物 添加劑 起初反射度％ 在WoM中48小時 後之反射度％ 14 10 12% PHS 4.9 15.2 15 11 12% PHS & 2%纖維素 乙酸酯丁酸酯 4.0 8.1 16 12 0% PHS & 2%纖維素 乙酸酯丁酸酯 5.3 61.4 17 13 0% PHS & 5%纖維素 乙酸酯丁酸酯 5.3 50.5 雖然已顯示及敘述較佳具體實施例，可對其進行各種修 改及替代而不背離本發明之精神及範圍。因而應了解，本 發明已藉僅為描述之方式敘述，而且在此揭示之描述及具 體實施例不視為限制申請專利範圍。 94976.doc -38-

Claims (1)

  1. 200523316 十、申請專利範圍： 1 · 一種供限制播放光學貯存媒體之反應性染料層用之塗覆 調配物，該調配物包含： (a) 至少一種聚合多羥基化合物 (b) 至少一種載劑；及 (0至少一種反應性材料。 2 _如请求項1之塗覆調配物，其中聚合多羥基化合物係選 自由多羥基苯乙烯同元聚合物、多羥基苯乙烯共聚物、 及纖維素衍生物組成之群。 3 ·如請求項2之塗覆調配物，其中該多羥基苯乙烯共聚物 係藉由聚合4-經基苯乙烯衍生物與至少一種浠烴共單體 而製備。 4·如請求項3之塗覆調配物，其中該烯烴共單體係選自由 甲基丙烯酸甲酯、2-羥乙基-甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、反丁烯二酸二甲酯、順丁烯二酸二甲酯、 順丁烯二酸酐、丙烯腈、丁二烯、異戊二烯、苯乙烯、 乙烯、與四氟乙烯組成之群組。 5·如請求項2之塗覆調配物，其中該多羥基苯乙烯共聚物 為聚（經基苯乙稀-共-甲基丙稀酸甲酉旨）。 6·如睛求項2之塗覆調配物’其中該多羥基苯乙烯同元聚 合物為分支多經基苯乙烯。 7·如請求項2之塗覆調配物，其中該纖維素衍生物係選自 由纖維素、醋酸纖維素、酷酸纖維素丁酸酯、纖維素丙 酉文S曰、纖維素二乙酸醋、乙基纖維素、經丁基甲基纖維 94976.doc 200523316 素、經丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素與甲基纖維素組 成之群組。 8.如請求項1之塗覆調配物，其中該反應性材料係選自由 氧敏感性無色亞甲藍、亮甲苯藍、基本藍色3號、曱苯 胺〇號、包含至少一種前述之反應性材料之組合、及任 何一前述之反應性材料之保護形式組成之群組。 9·如請求項！之塗覆調配物，其中載劑包含聚（甲基丙烯酸 甲酯）且該反應性材料包含無色亞甲藍。 10·如請求項1之塗覆調配物，其中該反應性材料係基於該 塗覆调配物總重夏上以對應約1重量％至約1 〇重量％間之 量存在。 11 ·如請求項10之塗覆調配物，其中該反應性材料係基於該 塗覆調配物總重篁上以對應約4臺量％至約7重量％間之 量存在。 12 ·如請求項11之塗覆調配物’其中該反應性材料係基於該 塗覆調配物總重量上以對應約4重量％至約6重量％間之 量存在。 13·如請求項1之塗覆調配物，其中該載劑係選自由熱塑性 丙稀酸聚合物、聚醋樹脂、環氧樹脂、聚硫醇、uv可硬 化有機樹脂、聚胺甲酸酯、熱固性丙烯酸聚合物、醇 酸、乙浠樹脂及包含至少一種4述之載劑之反應產物與 組合組成之群組。 14.如請求項13之塗覆調配物，其中該載劑包含熱塑性丙稀 酸聚合物。 94976.doc 200523316 15·如請求項14之塗覆調配物9其中該熱塑性丙烯酸聚合物 包含聚（甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸）。 16. 如請求項1之塗覆調配物，其中該載劑具有低於約〇,3〇〇 cm3g」之固有黏度。 17. 如請求項16之塗覆調配物，其中該載劑具有低於約0.250 cm3g_1之固有黏度。 1 8 ·如請求項17之塗覆調配物’其中該載劑具有低於約〇 · 2 〇 〇 cn^g-1之固有黏度。 19·如請求項1之塗覆調配物，其中該聚合多羥基化合物係 基於該塗覆調配物總重量上以對應約1重量％至約2〇重量 %間之量存在。 20·如請求項19之塗覆調配物，其中該聚合多羥基化合物係 基於該塗覆調配物總重量上以約3重量％至約15重量％間 之範圍存在。 21. 如請求項20之塗覆調配物，其中該聚合多羥基化合物係 基於該塗覆調配物總重量上以約5重量％至約1 〇重量％間 之範圍存在。 22. —種供限制播放光學貯存媒體之反應性染料層用之塗覆 調配物，該調配物包含： (a) 多羥基苯乙烯同元聚合物； (b) 包含固有黏度低於約〇·200 crn^g·1之聚（甲基丙烯酸甲 酯/曱基丙浠酸）與聚甲基丙浠酸甲酯之載體；及 (c) 包含N-(三異丙基甲碎烧氧基幾基）無色亞甲藍之反應 性材料。 94976.doc 200523316 該多Μ基苯乙烯同元聚合物係以對應反應層總重量之約 5重量％至約1〇重量％間之量存在。 23. —種資料用限制播放光學貯存媒體，其包含： a) 第一光學上透明基材； b) 反射層； C)配置於該基材與該反射層之間之資料層； d) 反應性層，其包含 i) 至少一種聚合多羥基化合物， ii) 至少一種載劑；及 iii) 至少一種反應性材料；及 e) 第二基材。 24. 如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多羥 基化合物包含多羥基苯乙烯同元聚合物。 25. 如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多羥 基化合物包含聚（羥基苯乙烯-共-甲基丙烯酸甲酯）。 26·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該第一基材 為塑膠。 27.如請求項26之限制播放光學貯存媒體，其中該塑膠包含 至少一種玻璃轉移溫度為約1 〇〇 °C或更高之熱塑性塑 膠。 28·如請求項27之限制播放光學貯存媒體，其中該熱塑性塑 膠係選自由聚氣乙烯、聚烯烴、聚酯、聚醯胺、聚砜、 聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醚硬、聚苯硫、聚醚酮、聚 醚醚酮、ABS樹脂、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚丙烯酸 94976.doc 200523316 酯、聚丙烯腈、聚縮醛、聚碳酸酯、聚苯醚、乙烯-乙酸 乙烯酯共聚物、聚乙烯乙酯、液晶聚合物、乙烯-四氟乙 烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚二氣 乙細、四氣乙細及包含至少一種前述之熱塑性塑膠之混 合物、共聚合物、反應產物與複合物組成之群組。 2 9 ·如請求項2 8之限制播放光學貯存媒體，其中該熱塑性塑 膠包含聚碳酸酯。 30.如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該反應性材 料係選自由氧敏感性無色亞甲藍、還原形式之亞曱藍、 亮甲苯藍、基本藍色3號、甲笨胺〇號、及包含至少一種 前述之反應性材料之組合組成之群組。 31·如請求項30之限制播放光學貯存媒體，其中該反應性層 進一步包含聚（甲基丙烯酸甲酯）與無色亞甲藍。 3 2·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該反應性材 料係基於該反應性層總重量上以約1重量％至約1 〇重量〇/〇 間之範圍存在。 33·如請求項32之限制播放光學貯存媒體，其中該反應性材 料係基於該反應性層總重量上以約4重量％至約7重量％ 間之範圍存在。 34·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該反應性材 料係基於該反應性層總重量上以約4重量％至約6重量％ 間之範圍存在。 35.如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該載劑係選 自由熱塑性丙烯酸聚合物、聚酯樹脂、環氧樹脂、聚硫 94976.doc 200523316 醇、uv可硬化有機樹脂、聚胺甲酸酯、熱固性丙稀酸聚 合物、醇酸、乙烯樹脂及包含至少一種前述之載劑之反 應產物與組合組成之群組。 36. 如請求項35之限制播放光學貯存媒體，其中該載劑包含 熱塑性丙烯酸聚合物。 37. 如請求項36之限制播放光學貯存媒體，其中該熱塑性丙 晞酸聚合物包含聚（甲基丙烯酸曱醋/甲基丙烯酸^共聚 物0 38·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該載劑具有 低於約0.300 cn^g·1之固有黏度。 39.如請求項38之限制播放光學貯存媒體，其中該載劑具有 低於約0.250 cm3g-1之固有黏度。 40·如請求項39之限制播放光學貯存媒體，其中該載劑具有 低於約0.200 cm3g·1之固有黏度。 41 ·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多經 基化合物係以對應反應性層總重量之約1重量％至約2〇重 量％間之量存在。 42. 如請求項41之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多經 基化合物係以對應反應性層總重量之約3重量％至約15重 量％間之量存在。 43. 如請求項42之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多經 基化合物係以對應反應性層總重量之約5重量％至約1〇重 量％間之量存在。 44·如請求項23之限制播放光學貯存媒體，其中該反射層包 94976.doc 200523316 含金屬。 45·如請求項44之限制播放光學貯存媒體，其中該金屬係選 自銘、銀、金、鈦、合金、或其組合組成之群組。 46·如請求項45之限制播放光學貯存媒體，其中該金屬包含 紹。 47· —種資料用限制播放光學貯存媒體，其包含： a) 光學上透明聚碳酸酯； b) 反射層； c) 配置於該基材與該反射層之間之資料層； d) 第二基材；及 e) 配置於該反射層與該第二基材間之反應性層，該反應 性層包含多羥基苯乙烯同元聚合物；聚（甲基丙烯酸甲 醋/甲基丙烯酸）共聚物、聚曱基丙烯酸甲酯同元聚合 物與無色亞甲藍；該共聚物具有低於約〇 2〇〇 cn^g·1之 固有黏度。 48· —種供限制播放光學貯存媒體之反應性染料層用之黏著 調配物，該調配物包含： a) 至少一種聚合多羥基化合物 b) 至少一種可硬化丙浠酸酯單體；及 c) 至少一種反應性材料。 49·如請求項48之黏著調配物，其中聚合多經基化合物係選 自由夕經基苯乙烯同元聚合物、多羥基苯乙烯共聚物及 纖維素衍生物組成之群組。 50.如明求項49之黏著調配物，其中該多經基苯乙烯共聚物 94976.doc 200523316 係藉由聚合4-羥基苯乙烯衍生物與至少一種烯烴共單體 而製備。 5 1 ·如請求項50之黏著調配物，其中該烯烴共單體係選自由 曱基丙烯酸甲酯、2-羥乙基-甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、反丁烯二酸二甲酯、順丁烯二酸二甲酯、 順丁烯二酸酐、丙烯腈、丁二烯、異戊二烯、苯乙烯、 乙烯與四氟乙烯組成之群組。 52·如請求項49之黏著調配物，其中該多羥基苯乙烯共聚物 為聚（羥基苯乙烯_共-甲基丙烯酸甲酯）。 53.如請求項49之黏著調配物，其中該多羥基苯乙烯同元聚 合物為分支多經基苯乙烯。 54·如請求項49之黏著調配物，其中該纖維素衍生物係選自 由纖維素、醋酸纖維素、醋酸纖維素丁酸酯、纖維素丙 酸醋、纖維素三乙酸酯、乙基纖維素、羥丁基甲基纖維 素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素與甲基纖維素組 成之群組。 女明求項4 8之黏者調配物，其中該反應性材料係選自由 氧敏感性無色亞甲藍、亮甲苯藍、基本藍色3號、甲苯 胺〇號、包含至少一種前述之反應性材料之組合及任何 前述之反應性材料之保護形式組成之群組。 56.如請求項55之黏著調配物，其中該保護形式為三異丙 基甲矽烷氧基羰基）無色亞甲藍。 57·如請求項48之黏著調配物，其中該反應性材料係基於該 黏著調配物總重量上以對應約0·5重量％至約1〇重量％間 94976.doc 200523316 之量存在。 5 8·如請求項57之黏著調配物，其中該反應性材料係基於該 黏著調配物總重量上以對應約1重量％至約7重量％間之 置存在。 5 9 _如晴求項5 8之黏者調配物，其中該反應性材料係基於該 黏著調配物總重量上以對應約1重量％至約4重量％間之 量存在。 60.如請求項48之黏著調配物，其中該可硬化丙稀酸醋單體 係選自由多官能基丙烯酸酯與單丙烯酸酯組成之群組。 61 ·如請求項60之黏著調配物，其中該多官能基丙烯酸酯包 含三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，及該單丙烯酸_包含丙稀 酸苯氧乙酯。 62.如請求項61之黏著調配物，其進一步包含2_乙基己酸 錫。 63·如請求項48之黏著調配物，其具有在25°C為約200至約 600 cP間之範圍之黏度。 64· —種資料用限制播放光學貯存媒體，其包含： a) 第一光學上透明基材； b) 反射層； c) 配置於該基材與該反射層之間之資料層； d) 反應性層，其由包含以下之黏著調配物製備： i) 至少一種聚合多經基化合物， ii) 至少一種可硬化丙烯酸酯單體；及 iii) 至少一種反應性材料；及 94976.doc 200523316 e)第二基材。 65.如請求項24之限制播放光學貯存媒體，其中該聚合多羥 基化合物包含多經基苯乙浠同元聚合物。
    94976.doc 10- 200523316 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
    94976.doc
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