TW200406417A - Process for the production of phosphonium phenolates - Google Patents

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200406417 A7 B7 五、發明說明（i) 發明的領Μ 本發明涉及苯酚鱗鹽，更具體地說涉及液體形式的苯 酚鱗鹽，以及它們在製造聚碳酸酯的酯交換反應中作為催 化劑的用途。 5 發明的 生產於室溫下是液體形式的高純度苯酚四苯基鱗鹽已 經被公開。該方法包括⑴在鹼性水溶液中於直到55°c的溫 度下’使幽化四苯基鱗和苯酚反應，苯酚和鹵化四苯基鱗 的摩爾比為210 : 1，pH為9.5-11，得到包括有機相和水 10 相的物質體糸；和（Π)反應完成後加入水和微溶的醇的溶 液，以便從有機相中分離水相，如此得到的苯紛鱗鹽，其 適合於用作酯交換反應的催化劑，特別適合於無溶劑法生 產熱塑性聚碳酸酯。 背景技術

15 苯酚鱗鹽的生產方法是從DE-A19727351和WO 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 01/46100公知的。上述文獻記載了作為苯紛加合物以晶體 形式合成的高純度苯酚鱗鹽的方法。當溫度超過45°C溶解 在苯酚中時，上述方法得到的苯酚鱗鹽的苯酚加合物以大 的工業規模在熔融酯交換法生產聚碳酸酯中作為酯交換催 20 化劑使用。 假如苯酚鱗鹽的苯酚加合物在溶融酯交換法中作為酯 父換催化劑被使用，催化劑的純度是非常重要的，雜質可 能改變酯交換反應中的活性，顏色及副反應。 DE-A-19910745公開了苯酚四笨基鱗鹽(TPP-P)和苯酚

92152A 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（2) 的配方，在室溫下是液體，在苯紛中TPP-P的含量疋28· 45W%，這可能將催化劑以液體狀態加入，並且不必在加 入前提高溫度，也沒有外加物質和添加劑。通過混合由

DE-A19727351和W001/46100得到的高純度晶體TPP-P 5 苯齡加合物和適當量的苯驗得到液體形式的配方’以保證 所得配方的純度。但是在大規模生產中，直接加入室溫下 為液體形式並由上述方法得到的催化劑配方’在連續熔融 酯交換法生產聚碳酸酯時是不可行的，這是因為催化劑濃 度的增加，如果再用苯酚稀釋，總的來說使該方法很麻 10 煩。另外在大規模生產中，在各種混合和稀釋步驟中很難 維持保證催化劑質量不變的惰性條件。 然而，假如可以直接合成在室溫下是液體的DE 19810745所述的TPP-P的催化劑配方，就有利於包裝和 儲存。事實上苯酚鱗鹽的苯酚加合物通常在分開的設備中 15 生產，這些設備可以從酯交換過程中移動，因此使用前就 使催化劑可以儲存。為了維持儲存期間催化劑有穩定的高 催化質量，在生產催化劑以後需要一種簡便的方法將催化 劑包裝在惰性的不透明的容器中，以最大可能地減少外來 的影響。在此方面，液體催化劑配方是有好處的。這種催 20 化劑具有最小可能的表面積，同時可能在惰性條件下直接 加入到熔融過程中。對於採用熔融酯交換方法生產光學應 用的高純度聚碳酸酯來說，能夠通過過濾從催化劑中除去 極細的顆粒是有利的，使用液體催化劑配方時這些問題極 容易解決。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）

200406417 Α7 Β7 五、發明說明（3) 因此本發明的目的是提供一種方法，根據該方法可以 直接生產苯酚四苯基鱗鹽和苯鼢的配方，它在室溫下是液 體，能夠產生最高可能純度的苯酚鱗鹽。 發明的詳細說明 5 目前驚奇地發現通過將_化鱗和苯紛在驗性水溶液中 反應可以直接生產室溫下是液體的苯酚四苯基鱗鹽和苯酚 的高純度配方。 因此本發明提供生產室溫下是液體的苯紛四苯基鱗鹽 和苯酚的高純度配方的方法，該方法是於〇_55°C使鹵化四 10 苯基鱗和苯紛在驗性水溶液中進行反應，其特徵是苯酚對 鹵化四苯基鱗的摩爾比為21〇 : i，pH為9.5-11，反應完 成後加入微溶的醇’該含水反應溶液對醇的重量比為2 : 1 到1 : 2，其中醇在純水中的溶解度<2〇Wt〇/〇，優選 <15Wt%。 、轉 15 反應優選在…55°C進行，特別是15-50°C。 反應的摩爾比為苯紛對鹵化鱗: 1，特別是1〇 : 1 到 13 : 1 。 反應優選在pH 9.5-11下進行。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 反應完成以後，加入相對於含水反應溶液重量的 20 5〇Wt°/〇_200Wt%的微溶的醇，優選 55Wt〇/()到 14〇Wt%，其 中醇在純水中的溶解，優選〈iswt%。 按照所述方法生產的笨酚四笨基鱗鹽的液體配方含有 不多於0.3Wt%，優選〇·1λνί%的鹵化物。 按照所述方法生產的苯酚四苯基鱗鹽的液體配方含有 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規^χ 297公爱^--一 200406417 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4) 不多於lppm，優選0.5ppm的驗性納化合物 特別優選使用式(I)的鹵化四苯基鱗

Ph一P—

Ph X (D，

Ph 5其中 10 15 X㈠表示鹵素離子，優選F㈠，Cl(-)或Br(_)。 式(I)優選溴化四苯基磷錯。 上述鹵化四苯基鱗及其生產方法是公知的，或者可以 通過公知的方法侍到（例如參見 Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie” XII"，P.79 et seq 和 Worral卜 J.Amer.Chem.Soc· 52(1930)Ρ·293)。 式(I)化合物由二本基膦和方基鹵化物或烧基鹵化物， 例如苄基溴化物得到，反應在金屬鹽(FriedeU：rafts烷基 化）或格利雅化合物和氯化鈷(II)存在了進行。 對反應優選的紛類是苯紛或取代的苯紛及雙紛。 特別優選的酚類是式(II)化合物： 其中

HO R3 R1 R2 (II)， -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 A7 B7 五、發明說明（5 )

Ri_R3相互獨立地表示II，crc12院基，C5-C16環烧基， 芳烷基，C6-Ci4芳基，優選表示Η。 上述酚類是文獻公知的。 優選得到式(III)的苯酚四苯基鱗鹽：

Th Dh-—·p(+)-Ph I Ph R1 R2 ⑽， R3 其中RrR3定義如上。 優選使用去離子水或蒸餾水得到鹼性水溶液。 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 優選使用鹼金屬氫氧化物溶液，特別是氫氧化納溶液 或氫氧化鉀溶液，使達到pH 9.5-11，同時考慮苯酚/苯紛 Na的緩衝作用。 本發明的方法可以連續進行或間斷進行，間斷進行是 優選的。 按照本發明優選的方法，苯酚、函化四苯基鱗和水最 初於40°C以溶液形式加入到反應器中，冷卻，加入鹼金屬 氫氧化物溶液，將pH調節到9.5-11，優選於激烈攪拌下 將反應組份維持在〇-55。(：，優選10-50°C，反應進行少於 2小時，優選少於1小時。 反應完成後將微溶于水的醇加入到含水的反應溶液 中，其量是使水相從有機相中分離，有機相用去離子水或 蒸餾水至少萃取一次，優選5次。微溶的醇的在水中的溶 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 Α7 Β7 五、發明說明（6) 解度<20Wt%，優選<15Wt%。隨後通過真空蒸餾從分離的 有機相中除去醇，得到室溫下是液體的無色的苯酚四苯基 鱗鹽的配方。 本發明中對反應液合適的醇是式CnH2n+1-〇H的脂肪 5 醇，其中η是4-10的整數，例如正丙醇，異丙醇，正丁 醇，異丁醇，正戊醇，甲基丁醇，新戊醇，戊醇，支鏈或 直鏈的己醇，庚醇，辛醇，壬醇或癸醇。 本發明中對反應液合適的醇也可以是式CnH2n_rOH的 脂環醇，其中η是5-10的整數，例如環戊醇，甲基環戊 10 醇，環戊基曱醇，環戊基丙醇，環己醇，環己基乙醇，環 己基丙醇，環己基丁醇，甲基-，乙基-，丙基-和丁基-己 醇，環庚醇，環辛醇。 本發明還可以使用多羥基的脂肪醇或脂環醇。 優選的脂肪醇是丙醇，（異）丁醇，戊醇和己醇，特別 15 是異丁醇和異丙醇。 優選的脂環醇是環戊醇，環庚醇和環辛醇，特別是環 己醇。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 加入醇以後，一旦產生苯酚鱗鹽的反應完成，加入 水，其對醇重量為2 : 1-1 : 2，優選1 ·· 1-1 : 2。 20 本發明加入醇以利於後處理，因為苯酚/醇的混合物比 水溶液和水相上方的有機相有較低的密度，將水相從下方 排出，而含有苯酚鹽的有機相可以在同一個分液容器中用 去離子水洗滌，洗滌水又可以從下方排出。 假如不加入醇，含鹽的水溶液比有機相重，能夠從下 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 200406417 A7 _ B7 五、發明說明（ο 方排出，隨後用去離子水洗綠，出現相翻轉，有機相更 重，在水相的下方，這種處理方法更麻煩，冑要另一個容 器。 本發明生產的笨紛季鱗鹽特別是式(IV)化合物·· (IV). ％ 使用本發明的方法可以生產室溫下是液體的苯驗四苯 基鱗鹽，並且產率高，純度高。 10 一旦游離後，得到的室溫下是液體的苯酚四苯基媾鹽 或其他苯酚鱗鹽配方即在惰性條件下裝入惰性的不透明儲 存容器中，並且在氮氣或其他惰性氣體保護下，然後封 π 室溫下是液體的苯酚四苯基鱗鹽於〇_4〇〇c以液體形式 儲存在封閉容器中’優選5-35°C，可以儲存5年以上，特 15 別是3年以上。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所述方法生產和儲存的苯盼四苯基鱗鹽的液體配方特 別適於用作酯化和酯交換反應的催化劑，特別是用作熔融 酉旨交換法生產聚碳酸酯的催化劑（參見US-A 3442854)。 20 衆眾所周知，熔融酯交換方法從芳族二元紛，碳酸二 芳基酯開始，並且任選使用支鍵試劑和/或一元驗。 按照本發明得到的苯酚四笨基鐫鹽液體配方用作催化 劑時，其使用量對於每摩爾的二元酚是1〇-ι摩爾到10-8摩 9- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 A7 B7 五、發明說明（8 ) 爾，優選10_3摩爾到1(Γ7摩爾。 在另一方法中，按照本發明得到的苯酚四苯基鱗鹽的 液體配方在熔融酯交換方法中作為催化劑使用之前，首先 被過渡，過渡優選分兩個階段進行，第二階段篩檢程式的 5 絕對孔徑為3μ，優選1μ，更優選〇.5μ。 熔融酯交換方法的其他詳細說明記載於以下文獻(例如 參見 Hermann Schnell Chemistry and Physics of

Polycarbonates，Polymer Reviews，Vol. 9, 1964, P.44_51,DE_ A1031512, US-A3022272, US-a5340905, US-A5399659)。 10 使用本發明得到的苯酚四苯基鱗鹽液體配方生產的熱 塑性聚碳酸酯是無溶劑的，有淡的内在顏色，沒有聚碳酸 酯的不需要的許多缺陷。 本方法生產的聚碳酸酯能夠以各種各樣的模製品在工 業上用於目刖使用聚碳酸醋的許多用途，例如用於電氣工 15程，燈罩，玻璃製品或光學資料儲存介質，例如CD材 料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下實施例對本發明進一步說明，但是本發明不受這 些實施例的限制，在以下實施例中，除了另有說明以外， 所有份數和百分數均以重量表示。 20 實施較 以下實％例用來說明本發明，但是本發明不受其限 制。 31p-nmr用來較鋒四苯基卿，最終是將產品溶 解在氣代氯仿中進行分析。 -10- 本纸張尺度適用中國國家標準(cns)aI^ (21()χ297_；^)------ 200406417 A7 ____ B7 五、發明說明（9) 四苯基鱗陽離子和苯酚/笨酚鹽的含量使用3ip-NMR 確定’記錄光譜’積分四苯基鱗陽離子和苯酚/苯酚鹽的 信號，歸一化到100%，以摩爾百分數表示。 磷含量通過在硝酸中加熱一定數量的樣品，然後將其 5溶解在硫酸和過氯酸中確定，即將得到的磷酸用鉬酸銨沈 澱，將沈澱收集於過濾坩堝中，稱重測定填含量。 漠含量通過在Wickbold儀器中燃燒一定數量的產品， 然後吸收燃燒氣體測定，即溴含量使用離子交換色譜方法 從上述溶液中測定。 10 鈉含量通過原子吸收光譜和ICP測定。

Karl-Fischer水分含量測定根據IS〇 76〇方法 (Determination of Water Karl^FischerMethod, 1st ed., 1978-12-01)。 色4貝通過在✓辰度為2.4g/5〇ml的二氯曱烧中於420nm 15和70〇11爪處的吸收差測定，光程長度i〇cm。 相對溶液粘度於25°C在濃度為5g/L的二氯甲烷中測 定。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 酚羥基含量通過IR光譜測定獲得，測定2g聚合物在 50ml二氯甲烷中的溶液對於純二氯曱烷的吸收差值，吸收 20 差在3582cm·1處測定。 比較例1 室溫是液體的苯酚四苯基鱗鹽配方按照w〇 〇1/461〇〇 和DE 19810745A1的方法製備。 376g (4.0mol)苯酚，800ml 去離子水，335 44g (〇 8m〇1) -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公爱） 200406417 A7

漠化四苯基鐫和640g異丁醇加入到帶有攪拌，溫度計和 滴液漏斗的2L園底燒瓶中，於20-25t攪拌，在大約5分 鐘内滴加79g (0.97mol) 49%的氫氧化鈉溶液，將pH調節 到9.5-11.0，於45t攪拌混合物0.5小時。一旦相分離， 5 排出下層的水相，有機相用去離子水洗滌3次，洗蘇水是 更重的相，由下層排出，攪拌下將有機相冷卻到室溫，妹 晶出產品。結晶至少4小時後吸濾收集產品，NMR分析 苯酚和苯酚四苯基鱗鹽的含量以後，將濾液返回到反應 器，將結晶用2-丙醇洗滌，在水抽真空下於1〇〇。〇乾燥。 10 得到的結晶產品中的TPP-P含量是64.4Wt%，苯酚含 1 35.5Wt%，水分含量低於0·05%，溴含量低於〇 〇1〇/。， 納含量低於0.5ppm，磷含量是4.6%。 30gTPP-P*2PhOH結晶的體積是52m卜 所述方法得到的TPP-P*2phOH於氮氣保護下以對苯紛 15 4〇 · 60摩爾比的量稱重到20ml滾壓邊的帶有電磁授拌的 小瓶中（總量10g)，用隔膜封閉，將小瓶夾在自動振蕩器 上，並且浸在溫度控制水浴中，水浴溫度逐漸升高（5。〇 /h) ’直到混合物為液體，同時振蕩器要保證最佳混合，一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 旦熔化，將樣品從水浴中取出，冷卻到室溫，樣品仍然是 20 液體，固化點是-3°C。 實施例1 2〇9g (2.22mol)苯紛，79ml 去離子水，83 86g (〇 2福） 溴化四苯基鱗加入到帶有攪拌，溫度計和滴液漏斗的2L 園底燒瓶中，於4〇t：授拌，在大約5分鐘内滴加技啤 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 A7 B7 五、發明說明（η) (0.30mol) 47%的氫氧化鈉溶液，將pH調節到9.5-11.0， 於50°C攪拌混合物1小時’加入160 g異丁醇。一旦相分 離，排出下層的水相’有機相用去離子水洗滌5次，洗條 水是更重的相，每次由下層排出，於攪拌下真空蒸餾從有 5 機相中除去異丁醇’得到清澈無色的苯酚四苯基鱗鹽和苯 酚的配方，室溫下是液體，根據31P-NMR產率是94%。 配方中的TPP-P含量是42.1Wt%，苯酚含量 57.8Wt%，水分低於〇·〇5%，溴含量低於0.01%，鈉含量 低於0.5ppm，磷含量是3.3%。 10 30g苯酚四苯基鱗鹽和苯酚的配方體積是47ml。 固化點是-4°C。 實施例2 225.6g (2.40mol)苯酚，105ml 去離子水，83.86g (0-2mol)漠化四苯基鱗加入到帶有授样，溫度計和滴液漏 15 斗的2L園底燒瓶中，於40°C攪拌，在大約5分鐘内滴加 25.64g (0.30mol) 47%的氫氧化鈉溶液，將pH調節到9.5- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 11.0，於50°C攪拌混合物1小時，加入160 g異丁醇。一 旦相分離，排出下層的水相，有機相用去離子水洗條5 次，洗滌水是更重的相，每次由下層排出，於攪拌下真空 20 蒸餾從有機相中除去異丁醇，得到清澈無色的苯酚四苯基 鱗鹽和苯酚的配方，室溫下是液體。 配方中的TPP-P含量是37.6Wt%，苯酚含量 62.3Wt%，水分低於0.05%，漠含量低於〇·〇ι%，鈉含量 低於0.5ppm，碟含量是2.8%。 -13- ^纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）~ " 200406417 A7 B7 五、發明說明（12) 30g苯酚四苯基鱗鹽和苯酚的液體配方體積是51m卜 實施例3 282g (3.00mol)苯酚，i〇5mi 去離子水，83 86g (〇 2m〇i) 溴化四苯基鱗加入到帶有攪拌，溫度計和滴液漏斗的2L 5園底燒瓶中，於40 C授拌，在大約5分鐘内滴加25.64g (0.30mol) 47%的氫氧化鈉溶液，將pH調節到9.5-11.0， 於50C挽摔混合物1小時，加入160 g異丁醇。一旦相分 離，排出下層的水相，有機相用去離子水洗滌5次，洗滌 水是更重的相，每次由下層排出，於攪拌下真空蒸餾從有 10機相中除去異丁醇，得到清澈無色的苯酚四苯基鱗鹽和苯 酚的配方，室溫下是液體。 配方中的TPP-P含量是28.3Wt%，苯酚含量 71.6Wt%，水分低於0.05%，溴含量低於0.01%，鈉含量 低於0·5ρριη，構含量是2.2%。 15 30g苯酚四苯基鱗鹽和苯酚的液體配方體積是48ml。 固化點是-21°C。 使用例 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Bl)45.66g (0.20mol)雙紛 A 和 46.70g (〇.22mol)碳酸二 苯酯稱重到帶有攪拌器，内置溫度計和維格羅分餾枉 20 (30cm，鍍膜的）的500ml三口燒瓶中，抽真空除去大氣中 的氧，用氮氣沖洗3次，將混合物加熱到190°C，相對於 雙酚A加入實施例1製備的0.0082g (4xl(T3mol%)苯醅四 苯基鱗(TPP-P)的液體配方。一旦混合物熔化即於30分鐘 内於lOOmbar下蒸餾除去得到的苯酚，將溫度提高到235 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 羥濟邹智慧財產局員工消費合作'社印製 A7 B7 五、發明說明（Π) °C，繼續蒸餾10分鐘。將真空度逐漸較低到60mbar，於 10分鐘内將溫度提高到300°C，另用10分鐘將真空度調 節到O.lmbar，擾拌混合物30分鐘，得到淡色無溶劑的聚 碳酸酯，相對溶液粘度1.215(二氯甲烷，25°C，5g/l)。聚 5 碳酸S旨的色價是0.25。 B2)45.66g (0.20mol)雙酚 A 和 46.70g (〇.22mol)碳酸二 苯酯稱重到帶有攪拌器，内置溫度計和維格羅分餾柱 (30cm，鍍膜的）的500ml三口燒瓶中，抽真空除去大氣中 的氧，用氮氣沖洗3次，將混合物加熱到19〇t，相對於 10雙酚A加入實施例3製備的〇.〇i22g (4χ1〇Ληο1%)苯酚四 苯基鱗(ΤΡΡ-Ρ)的液體配方。一旦混合物溶化即於3〇分鐘 内通過於lOOmbar下蒸餾除去得到的苯酚，將溫度提高到 235 C，繼續蒸顧10分鐘。將真空度逐漸較低到6〇mbar， 於10分鐘内將溫度提高到300°C，另用1〇分鐘將真空度 15調節到O.lmbar，攪拌混合物3〇分鐘，得到淡色無溶劑的 聚石炭酸ί旨，相對溶液枯度1·197 (二氯曱烧，25°C，5g/l)。 聚碳酸酯的色價是0.24。 以上實施例清楚地說明生產室溫下是液體的苯酚四苯 基鱗鹽和苯酚配方的本發明方法有異想不到的優點，該方 20法比文獻圮載的方法顯然簡單，並且能夠實現大規模工業 生產。使用室溫下是液體的苯酚四苯基鱗鹽和苯酚配方生 產聚礙酸酯提南了聚碳酸酯的質量，產品有優良的色價。 為了說明本發明的目的，雖然上面詳細地描述了本發 明，但疋應該涊為上述描述僅僅是為了說明本發明的目 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規袼（21〇x297公爱）

200406417 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（14) 的，在不脫離本發明精神和範圍的情況下，除了受到權利 要求的限制以外，本領域的技術人員能夠作各種改變。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 200406417 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 1·生產於室溫下是液體形式的高純度苯酚四苯基鱗鹽的 方法’該方法包括(i)在鹼性水溶液中於〇-55°C使鹵化 四苯基鱗和苯酚反應，笨酚對鹵化四苯基鱗的摩爾比 為210:1，pH為9.5-11 ;和（ii)反應⑴完成後加入醇， 其數量足以從有機相分離水相，含水反應溶液對醇的 重里比乾圍疋2:1到1:2，和其中醇在純水中的溶解度 <20Wt% 〇 2·按照申請專利範圍第1項的方法，其中醇選自符合下 式CnH2n+1_〇H的脂肪醇，其中η是4-10，以及符合下 式的脂環醇，其中η*5-10。 3·按照申請專利範圍第2項的方法，其中的醇選自正丙 醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇，正戊醇，甲基丁醇， 新戊醇’戊醇，支鏈或直鏈的己醇，庚醇，辛醇，壬 醇和癸醇，環戊醇，甲基環戊醇，環戊基甲醇，環戊 基丙醇，環己醇，環己基乙醇，環己基丙醇，環己基 丁醇，甲基丁基己醇，乙基丁基己醇，丙基丁基己醇 和丁基己醇，環庚酵和環辛醇。 4·按照申請專利範圍第2項的方法，其中醇選自丙醇， (異）丁醇，戊醇，己醇，環戊醇，環庚醇和環辛醇。 5.按照申請專利範圍第1項的方法，其中的醇是異丁 醇。 6·申請專利範圍第1項的方法生產的苯酚鱗鹽。 7·申請專利範圍第2項的方法生產的苯酚鱗鹽。 8_申請專利範圍第6項的苯酚鱗鹽，其中鹵化物含量不 -17 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 92152B 裝 計 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 200406417 A8 B8 C8 __D8_ f、申請專利範圍 多於 0·1 Wt%。 9. 申請專利範圍第6項的苯酚鱗鹽，其中鹼金屬含量不 多於 0.5ppm。 10. 使用申請專利範圍第6項的苯酚鱗鹽的方法包含以此 催化的醋交換反應。 11. 申請專利範圍第10項的方法，其中反應產物是聚碳酸 酯樹脂。 12. 按照申請專利範圍第1項的方法，其中溶解度 <15Wt%。 13. 按照申請專利範圍第1項的方法，其中溫度是15-50 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 200406417 (一） 、本案指定代表圖爲：第_圖（無) (二） 、本代表圖之元件代表符號簡單說明： 無 本案若有化學式時、;，請揭苯最能顯示發明特徵的 化學式： 無 第2-1頁