TW200302861A - Hot-melt adhesive - Google Patents

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Description

200302861 ⑴ ................................·.·'一 ..... 玖'發嗔‘說嗎 ，__ (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明） 技術領域
本發明係關於一種熱溶性黏著劑’特別是水伤反應性熱 熔性黏著劑組合物，一種形成該黏著劑組合物的方法，及 一種使用該黏著劑組合物以連結基材（如結構組件）的方 法。更特別言之，本發明係關於一種熱熔性黏著劑組合物， 其藉由摻合醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/丙烯醇共聚 物、及多元異氰酸酯與其他諸成份而形成，該諸成份以特 定方式調整以得到所欲的性質平衡。 先前技術：
熱1熔性黏著劑因其快速硬化及不需水溶液或溶劑介質 (其提供其他形式黏著劑流體性）而已知為所欲的。基於含 異氰酸酯基氨基甲酸甲酯預聚體的水份反應熱熔性黏著劑 可被設計為具相當低的熔融黏度以可容易地處理及應用； 與水份的反應增強黏著劑的最後性質。然而，當受到長時 間的持續應力，水份反應性熱熔性黏著劑對低變形的抗力 不足（在本技藝中此抗力為"耐蠕變性，，）。 美國專利公開案第09843706號揭示水份反應性熱熔性點 著^ 其係將苯乙稀/丙缔醇加成共聚物併入含無定形聚g旨 或聚趟的聚氨基甲酸酯預聚體-形成反應混合物。這些黏著 ^ k到良好的”生強度”（亦即，與水份反應完全前的膠黏强 度）’但它們可能不具一些用途所需的足夠耐蠕變性。 發明者所面對的問題為具改良耐蠕變性（其對基材亦具 艮好的黏性）的另一種水份反應性熱熔性黏著劑組合物之 200302861
提供。令人驚訝地，已發現在具足夠高含量的自由NCO基 的某些組合物中併入苯乙烯/丙烯醇共聚物可提供所欲的 性質平衡。 發明内容： 在本發明第一方面，提供一種水份反應性熱熔性黏著劑 組合物，其藉由摻合含聚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/丙 烯醇共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成；其中在當量基 準下，該成份的NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該 成份含少於1重量％的水 >(基於該成份總重）；及其中該成份 的自由NCO含量為至少4重量％(基於該成份總重）。 在本發明第二方面，提供一種形成水份反應性熱熔性黏 著劑的方法，包括捧合含聚随多元醇、聚酯多元醇、苯乙 烯/丙烯醇共聚物、及多元異氰酸酯成份；其中在當量基準 下，該成份的NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該成 份含少於1重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份的 自由NCO含量為至少4重量％(基於該成份總重）。 在本發明第三方面，提供一種連結基材的方法，其包括 (a)藉由摻合含聚醚多元醇.、聚酯多元醇、苯乙烯/丙烯醇 共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成水份反應性熱熔性黏 著劑；其中在相當基準下，該成份的NCO/OH基的比值為自 1.8/1至3.0/1 ;其中該成份含少於1重量％的水（基於該成份總 重）；及其中該成份的自由NCO含量為至少4重量％(基於該成 份總重）； (b)加熱該熱熔性黏著劑； 200302861
(C)在水份存在下，施用該經加熱的熱熔性黏著劑於第一 基材； (d) 將該施用的經加熱熱熔性黏著劑與第二基材接觸；及 (e) 冷卻，或斟酌冷卻該熱熔性黏著劑。 實施方式 本發明組合物為水份反應性熱熔性黏著劑組合物，此處 ,,水份反應性”表示該組合物包含異氰酸酯基，其能與水份 反應以使黏著劑組合物的分子量增加及/或使黏著劑組合 物的交聯結發生以增加為水份接觸後的黏著劑強度性質， 此處”熱熔性”表示黏著劑（可為固體、半固體或黏性物質） <有利地被加熱以提供具合適於應用或黏著於基材的黏度 之黏性的流體。 本發明的水份反應性熱溶性黏著劑組合物係由摻合含多 元異氰酸酯的成份而形成的，亦即，含至少兩個異氰酸酯 基的異氰酸酯。可使用的多元異氰酸醋包括芳香族、脂族、 環脂族多元異氰酸醋及其混合物，如間-苯基二異氰酸醋、 2 4-甲苯二異氰酸醋、2,6·甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異 氣酸酯、四亞甲基二異氰酸酿、丨，4·二異氰酸酯環己烷、六 氮甲苯二異氰酸酯、莕二異氰酸酯、1-甲氧基-2,4-苯基 >異氰酸g旨、4,4f-二異氰酸酿二笨甲燒、2,4’-二異氰酸g旨二 苯甲烷、4,4，-駢苯烯二異氰酸醋、3,3’_二甲氧基-4,4，-駢苯烯 〆異氰酸醋、3,3匕二甲基-4,4f-駢表晞二異氰酸酯、3,3匕二甲 声4,4，-二異氰酸醋二苯甲烷、二異氰酸異佛爾酮、4,4、4”-三異氰酸酯三苯〒垸、多甲#聚苯多元異氰酸酯、2,4,6· ▼ 200302861 Μ» _ 本二異氰奴自曰， 甲基_四異氰酸醋二苯甲境、具Μη少 於2000及具至少兩個異氰酸酯基的預聚體、及其混合物。 較佳為4,4，-二異氰酸酯二苯甲烷、2，二異氰酸醋二苯甲 烷、及其混合物；更佳為4,4，-二異氰酸酯二苯甲烷。 本發明的水份反應Α熱·溶性黏著劑组合物係^合含聚 醋多元醇的成份而形成的，用於本發明的聚醋多元醇 包括由二酸類、或其單自旨、二酿類 '或互相配對的奸、及 二醇所形成的聚醋多元_。二酸_可為飽和肪族酸 (包括支鏈、無支鏈、或··環狀物質）、及/或〇415芳香族酸。 合適的脂肪族酸實例包括，如丁二酸、戊二酸、己二酸、 庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、ιι2_十二埽酸、14_ 環己烷二羧酸、及2-甲基戊缔酸。合適的芳香族酸實例包 括，如對苯二酸、間苯二酸、苯二酸、4,4,_二苯甲酮二羧酸、 4,4’-二苯胺二羧酸、及其混合物。二醇可為支鏈、無 支缝、或ί衣狀月曰防族一醇，合適的二醇實例包括，如乙二 醇、1,3-丙二醇、1，2-丙二醇、丨，4_丁二醇、新戊二醇、丨，3-丁一醇、己二醇、2-甲基_2,4-戊二醇、環己嫁-Μ·二甲醇、 1，12_十--^醇、及其混合物。各種合適的聚醋多元醇混合 物亦合適用於本發明。 在本發明應用中，較佳的聚酯多元醇為無定形的，此表 示在大氣條件下它們不會結晶。該無定形的多元醇較佳為 具重量平均分子量（，，Mw，，）（以膠質過滤層析法測量）自250至 8,000，更佳為自250至3 00〇，且較佳為異酸值少於5，更佳 為少於2 ^無定形的聚酯多元醇較佳為芳香族，例如由鄰苯 200302861
二酸Sf及二甘醇所形成。無定形的聚醚多元醇可由烯化氧 與多元醇的反應而製備。各種合適的無定形的聚酯多元醇 之混合物亦合適用於本發明。 本發明的水份反應性熱溶性黏著劑組合物係由摻合含聚 醚多元醇的成份而形成的。合適用於本發明的聚醚多元醇 包括聚氧化-C2-c6-烯化多元醇，其包含支鏈及無支鏈的亞 烴基。合適的聚醚多元醇實例包括，如聚氧化乙烯、聚（12-及丨，3-氧化丙埽）、聚（1，2-環氧丁烷）、環氧乙烷及1，2-環氧丙 烷的無規或嵌段共聚物\及其混合物。較佳的聚醚多元醇 為聚氧化丙烯。聚醚多元醇較佳為具重量平均分子量 (’’Mw”）（以膠質過濾層析法測量自8〇〇至8,000，更佳為自 1，000至3,000。各種合適的聚醚多元醇之混合物亦合適用於 本發明。 本發明的水份反應性熱熔性黏著劑組合物係由摻合含苯 乙烯/丙稀醇添加共聚物的成份而形成的。苯乙烯/丙烯醇添 加共聚物的較佳羥值為在100-300的範圍。苯乙烯/丙烯醇添 加共聚物的較佳數量平均分子量（"Μη”）為在1，000-4,000的 範圍。此種共聚物可講自Lyondell Chemical，休士頓，德州， 如SAA-100，其被揭示為70苯乙烯/30丙烯醇（基於莫耳基 準），及SAA-103，其被揭示為80苯乙烯/20丙烯醇（基於莫耳 基準）。此處的”苯乙烯/丙烯醇添加共聚物”表示一種共聚 物，基於共聚物重量，其含至少90重量百分率的苯乙烯及 丙晞醇共聚化殘基，但不排除其他可至少於10重量百分率 含量的共聚化單體。 200302861
在本發明的實施上，在當量基準下，所有摻合成份的 NC〇/〇H基的比值為自1.8/1至3.0/1，較佳為自1.9/1至2.9/1， 更佳為自2.0/1至2.8/1，更好為自2.2/1至2.7/1，及最佳為自 2.3Π至2·4/1，以提供具額外異氰酸酯基的黏著劑組合物。 另一個特徵化本發明成份之摻合物的有效方法為自由 NCO含量。該自由NCO含量為基於摻合物總重的自由NCO重 量％。自由NCO為以1:1當量基準較符合摻合物中〇Η基相當 量的所需量為多的NCO量。在本發明的實施上，合適的組 合物具至少4%的自由NC—0含量，更佳為5%至20%，且最佳為 6%至7%。不受限於理論，咸信增加nc〇/〇H比值及自由NCO ό f a產生具較南3C聯結濃度的熟化黏著劑組合物，其會 產生改良的耐蠕變性。 更另一個特徵化本發明成份之掺合物的有效方法為聚醚 多元醇的重量與聚酯多元醇的重量之比值（此處稱為”多元 醇比值”）。在計算多元醇比值時，”聚醚多元醇的重量”表示 用做摻合物成份的所有聚醚多元醇的重量總和，且，，聚酯多 元醇的重量”表示用做摻合物成份的所有聚酯多元醇的重 量總和。此混合物的合適值為〇 42及更高，較佳為〇 44至 〇·7〇，且更佳為0.45至〇 60。不受限於理論，咸信將多元醇 比值調整於在該合適範圍内可增加黏著劑組合物黏著至基 材的能力。 本發明成份包括少於1重量％水，較佳為少於0.2重量％ 水’更佳為少於〇.丨重量。/。水，基於成份的總重量。 成份藉由習知裝置混合，較佳為在惰性、乾燥空氣下， -10 - 200302861
在足以達到 ⑺ 及較佳為在50°C至120°C的溫度下反應，較佳為 羥值少於25的時間下，更佳為在足以達到羥值少於5的時間 下。苯乙烯/丙烯醇添加共聚物較佳為在與多元異氰酸酯反 應前，藉由加熱及與至少一個不含異氰酸酯的成份混合而 溶解。觸媒如三級胺或錫基底觸媒可視需要與成份在反應 如’反應中’或反應後混合以形成黏著劑組合物。當使用 此種選擇的觸媒時，一般的用量為少於03重量％，基於捧 合成份的總重量。本發明的黏著劑組合物（其為NCO-官能黏 著劑）被儲存，較佳為在—惰性、乾燥空氣下儲存直到使用。 熱熔性黏著劑組合物可以捧合額外習知試劑調配之，如 填充物、顏料、膠黏劑、增塑劑、流變改良劑、熱塑性丙 烯酸樹脂等有關NCO-官能基的反應性，此為要良好維持的。 在本發明的某些具體實施例中，成份包括具至少一個一 或更多脂肪酸的羥基甘油三酸酯。脂肪酸的羥基甘油三酸 醋具化學式CHaOR^CHORi-C^OR3，其中Rl、R2及R3為脂肪 酸的殘基，其可為相同的或不同的，其中至少一個具羥基 官能性。較佳的脂肪酸的羥基甘油三酸脂為蓖蔴油。 在本發明連結基材的方法中，水份反應性熱熔性黏著劑 被加熱以達到合適黏度，此黏度要能以如幫浦或重力流傳 送黏著劑至施用設備及在水份存在下施用黏著劑於第一基 材’溫度要足夠高以達到合適黏度但足夠低以避免過度降 級或其他對黏著劑的不良影響。典壅有用的溫度是在4〇°c 至200°C的範圍，較佳為5〇c至16(TC，且更佳為100°C至150 °C。黏著劑的施用可使用習知裝置，如加熱的噴灑滴加器、 -11 - 200302861
式塗布機以 (8) 加熱的珠狀滴加器、加熱的噴嘴、及加熱的輥 依所欲形成黏著劑的連續或不連續薄膜。典型上該黏著劑 以50至250公克/平方公尺（4-20公克/平方呎）的劑量施用，雖 然在基材之一為織物的情沉時，該黏著劑可以低至公克 /平方公尺的劑量施用。咸預期水份，亦即水，（其被預期 可使與NCO-官能基的反應產生，由此增加已施用黏著劑的 最終附著強度）可為如大氣溼度、人造增加或控制的增溼空 氣、水滴的霧、或液體水噴霧與已施用黏著劑的結果。更 預期水份可由其他NCO-會能基-反應成份如胺而增加。 而後，該已施用黏著劑與第二基材接觸以提供一種合成 結構，由此形成的該合成結構選擇性地置於施用壓力，如 將之通過滾子間以增加基材與黏著劑的接觸，且之後再冷 卻該合成結構或斟酌冷卻。在另一具體實施例中，黏著劑 可同時或連績施用於第一基材的兩個表面，而後黏著劑塗 復的表面同時或連續連結至兩個其他基材（可為相同或不 同）。更預期该合成結榍:可使用相同或不同的黏著劑在此處 所敘述的方法前或後，連續連結至其他基材。在本發明方 法中要連結的第一及第二基材可為相同或不同的，且包括 如金屬、木材、強化木材產品、紙、織布及不織布、及塑 膠，其可具平滑或結構表面且可以卷、片、薄膜、落等的 形式被提供。它們包括如柳木安桃花心木合板、浸潰紙、 壓出聚苯乙烯泡、膨脹聚苯乙烯泡、破璃纖維強化聚酯、 聚酯布、高或低壓層板、膠合板、鋁、鋼、PVC、及工程塑 膠。 200302861 在本發明的一些具體實施例中，連結的基材為相當薄及 扁平，且在此種情況下合成物件被稱為層板或層化結構。 下列實例被展示以說明本發明且結果係得自測試步騾。 縮寫 MDI =二異氰酸二苯甲烷 DEG-PA=二甘醇·鄰苯二酸酐 PPG=聚丙撐二醇 測試步驟 測試樣品的製備： _ 樣品為定向粒片板（OSB)、黏著劑、壓出聚苯乙烯泡、黏 著劑、及OSB的三明治層板，其係根據由Internati〇nal Conference of Building Officials (ICBO)在，•三明治鑲板黏著劑 的接受標準，”#AC05所出版的步騾所製備。 徒手破壞（Hand Failure) ·· 三明治層板樣品被切割成為寬度約5至7.5公分（2至3 叶），一片0SB被密封，且以手施力量於另一片〇SB直到三明 治分開，且觀察失誤模式。”通過”失誤模式係用於聚苯乙 烯泡以分開。”失誤”失誤模式為在任何連結表面上黏著劑 的黏著失敗。 耐蠕變性： 依照1〇8〇步騾八(：05 8.6.1節，三明治樣品被置於345千巴斯 卡（50磅/平方吋）的應力下且觀察變形。”通過”性能需要在 第一小時少於0 002公分/公分（0.002吋/吋）的平均變形及在 測試期間少於0.005公分/公分（0.005吋/吋）的平均變形。樣品 200302861
(ίο) 在70°C(158°F)下根據8.6.3節測試一個星期。 實例 實例1 : 本發明熱熔性黏著劑組合物的製備
一個一公升反應器配備有氣體進口管、溫度計、攪拌器 及加熱夾套。60.1公克80/20苯乙烯/丙缔醇（莫耳比值）共聚 物（Μη約3200;羥值約125)(利安德化學公司（Lyondell Chemical) SAA-103)，96·1 公克 PPG 1025 (Mw約 1，000)(BASF公司），及 18 公克萬蔴油（Caschem)被—加至反應器且提升溫度至ii〇°c並 攪拌。於110°C及711毫米（28吋）汞柱的真空下30分鐘後，降 低溫度至80°C。加入186.2公克4,4f-MDI丨（BASF公司）且溫度維 持在80-100°C及在711毫米（28吋）汞柱一小時並攪拌。加入 240.3 公克 DEG-PA 聚酯（羥值約 56 且 Mw 約 2,000) (StepanpolTM PD-56，斯泰潘化學公司（Stepan Chemical))且反應溫度在 80-100°C多維持一小時並攪拌及在711毫米汞柱（28吋汞柱） 的真空。此時反應產物自容器倒至容器内，再於乾氮氣下 氮封並密封之。 使用此黏著劑組合物，許多三明治層板20樣品被製備。 實例2 : 本發明熱熔性黏著劑組合物的製備 使用實例1的方法，一種黏著劑組合物以下列成份製備： 成份 份重量 SAA 103 1〇.〇 PPG 1025 17.5 Η- 200302861
蓖葱油 3.0 4,4，-MDI 31.5 PD 56 38.0 使用此黏著劑組合物，許多三明治層板樣品被製備。 對照f例A : 對照熱熔性黏著劑組合物的製備 使用實例1的方法，一種黏著劑組合物以下列成份製備： 成份 份重量 SAA 103 - 2.0 PPG 1025 22.0 蓖蔴油 9.0 4,4，-MDI 26.0 PD 56 41.0
使用此黏著劑組合物，許多三明治層板樣品被製備。 實例3 ··樣品耐蠕變性測試的結果 每一個黏著劑組合物的一些樣品以耐蠕變性測試測試 之，且平均結果如下： % 樣品 NCO/OH 自由NCO含量 耐蹲變性 樣品1 2.38/1 6.08% 通過 對照樣品A 1.75/1 3.75% 失敗 具低NCO/OH比值及低自由NCO含量的對照樣品未通過財 蠕變性測試，但具體化本發明的樣品1通過耐蠕變性測試。 實例4 :其他耐蠕變性 實例2的NCO/OH比值為2.39/1，且自由NCO含量為6.2〇%。 -15 - 200302861
(12) 一種三明治層板樣品使用樣品2做為黏著劑而製4備，且其通 過耐蠕變性測試。 實例5 :性質的其他改良 每一個黏著劑組合物的樣品以徒手破壞（Hand Failure)測 試測試之，且結果如下： 樣品 多元醇比值 徒手破壞 樣品1 0.40 失敗 樣品2 0.46 通過 僅具較高值的多元醇比值之樣品2通過徒手破壞測試。 -16 -

Claims (1)

  1. 200302861 拾、申請專利範園 1. 一種水份反應性熱熔性黏著劑組合物，其由摻合含聚醚 多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/丙烯醇共聚物、及多元異 氰酸酯成份而形成；其中在當量基準下，該成份的 NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該成份含少於1 重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份的自由NCO 含量為至少4重量％(基於該成份總重）。 2. 根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該聚醚多元醇的 重量與該聚酯多元醇的重量比值為至少0.42。 3. 根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該聚醚多元醇包 括分子量在自1，〇〇〇至3,000的聚氧化丙婦。 4. 根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該多元異氰酸酯 包括4,4’-二異氰酸二苯甲燒。 5. 根據申請專利範圍第4項的組合物，其中該聚醚多元醇的 重量與該聚酯多元醇的重量比值為至少0.42 ;且其中該 聚醚多元醇包括分手量在自1，000至3,000的聚氧化丙烯。 6. —種形成水份反應性熱熔性黏著劑的方法，其包括摻合 含聚醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙晞/丙烯醇共聚物、及 多元異氰酸酯成份；其中在當量基準下，該成份的 NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該成份含少於1 重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份的自由NCO 含量為至少4重量％(基於該成份總重）。 7. 根據申請專利範圍第6項的方法，其中該聚醚多元醇的重 量與該聚酯多元醇的重量比值為至少0.42 ;其中該聚醚 200302861
    多元醇包括分子量在自1，〇〇〇至3,000的聚氧化丙烯；且其 中該多元異氰酸酯包括4,4f-二異氰酸二苯甲烷。 8. —種連結基材的方法，其包括 (a) 藉由摻合含聚醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/丙烯 醇共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成水份反應性熱熔 性黏著劑；其中在當量基準下，該成份的NCO/OH基的比 值為自1.8/1至3.0/1;其中該成份含少於1重量％的水（基於 該成份總重）；及其t該成份的自由NCO含量為至少4重 量％(基於該成份總重）； (b) 加熱該熱熔性黏著劑； (c) 在水份存在下，施用該經加熱的熱溶性黏著劑於第 一基材； (d) 將該施用的經加熱熱熔性黏著劑與第二基材接 觸；及 (e) 冷卻，或考慮冷卻該熱熔性黏著劑。 9. 根據申請專利範圍第8項的方法，其中該聚醚多元醇的重 量與該聚酯多元醇的重量比值為至少0.42 ;其中該聚醚 多元醇包括分子量在自1，000至3,000的聚氧化丙烯；且其 中該多元異氰酸酯包括4,4、二異氰酸二苯甲烷。 200302861 (一>、本案指定代表瞬為：第__圖 (二）、本代表圖之元件代表符號簡單說明·· 柒、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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