SU975831A1

SU975831A1 - Раствор для очистки поверхности молибденовых деталей 1

Info

Publication number: SU975831A1
Application number: SU813256243A
Authority: SU
Inventors: Viktor E Mishanin; Vadim M Kurtsin; Vsevolod A Zhuravlev; Evgenij V Ievlev; Tamara A Gorodenskaya
Original assignee: V Elektrotech I V I Lenina
Priority date: 1981-03-05
Filing date: 1981-03-05
Publication date: 1982-11-23

Description

Изобретение относится к химической обработке молибдена, к технологии полупроводникового приборостроения и может быть использовано при подготовке поверхности термокомпенсаторов перед изготовлением контактного соединения с кремниевой структурой, а также перед нанесением металлических покрытий.

В качестве материала термокомпенсаторов используют молибден, вольфрам или сплавы на их основе.

Перед изготовлением контактных соединений поверхность термокомпенсаторов подвергают механической обработке (шлифовке до требуемой толщины, доводке на приточных станках с целью получения заданной неплоскостности), затем диски химически обрабатываются в смеси плавиковой и азотной кислот [1].

При химической обработке в смеси плавиковой и азотной кислот происходит значительное растворение материала дисков термокомпенсаторов. Так, например, за 1мин травления в растворе, содержащем 1 ч. НЕ + 4- 20ч. ΗΝΟ₃, растворяется 0,250 г молибдена, в результате чего увеличивается не2

плоскостность поверхности, изменяются геометрические размеры дисков.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному раствору является раствор для травления молибдена и воль5 фрама перекиснощелочной, содержащий Η₂Ο₂ + ΝΗ₄ΟΗ [2].

В этом растворе травление дисков термокомпенсаторов происходит равномерно с небольшой скоростью растворения (например,

,0 за 10 мин травления в растворе, содержащем 1 ч. Н₂О₂ + 1 4.ΝΗ*ΟΗ, растворяется 0,023 г молибдена). При этом диски термокомпенсатора сохраняют Свои заданные геометрические размеры. Однако при данной химической обработке на поверхности дис¹⁵ ков термокомпенсаторов образуются гидратированные оксисоединения в виде светлокоричневого налета, которые препятствуют качественному соединению с кремниевой структурой, а также нанесению метаЛли20 ческих покрытий.

Целью изобретения является улучшение

электрических характеристик контактного

соединения путем повышения качества очист975831

4

3

ки поверхности термокомпенсаторов перед изготовлением контактных соединений.

Поставленная цель достигается тем, что раствор, содержащий перекись водорода и гидроксид аммония, дополнительно содержит уксусную кислоту при следующем соотношении компонентов, об. ч.:

Перекись водорода 1—8

Гидроксид аммония 0,5—5

Уксусная кислота 0,1—4

При содержании СН3СООН менее 0,1 г не удается удалить .с поверхности диска термокомпенсаторов светло-коричневый налет. При содержании СН₃СООН более 4 г обработка дисков замедляется и становится не технологичной в условиях серийного производства.

Термокомпенсаторы, изготовленные из молибдена диаметром 30 мм, шлифовались на плоскошлифовальном станке до толщины 2 мм, доводились на притирочном станке с целью получения заданной неплоскостности, равной 5 мкм, затем диски обрабатывались при комнатной температуре в растворе такого состава 4ч.Н₂О₂ + 24.ΝΗ₄ΟΗ + + 2ч.СН₃СООН в течение 2 мин. После химической обработки на дисках термокомпенсаторов отсутствовал светло-коричневый налет, поверхность дисков имела характерный металлический цвет.

Для оценки эффективности предлагаемого способа были изготовлены 4 партии дисков термокомпенсаторов из молибдена диаметром 30 мм, толщиной 2 мм в количестве 40 шт.

После химической обработки партия № 1 в количестве 10 шт. обрабатывалась в растворе, содержащем 1ч.Н₂О₂ + Ιπ.ΝΚ,ΟΗ в течение 2 мин.

Партия № 2 в количестве 10 шт. обрабатывалась в растворе, содержащем 1ч.Н₂О₂ + 06чЯН₄ОН +0,5ч.СН₃СООН в течение 2 мин.

Партия № 3 в количестве 10 шт. обрабатывалась в растворе, содержащем 4ч.Н₂О₂++ 2ч. ΝΓ^ΟΗ + 2ч. СН₃СООН в течение 2 мин.

Партия № 4 в количестве 10 шт. обрабатывалась в растворе, содержащем 8ч.Н₂О₂+ + 54.ΝΗ4ΟΗ + 4ч.СН₃СООН в течение 12 мин.

На поверхности дисков термокомпенсаторов партии № 1 после химической обработки образовался светло-коричневый налет. Наповерхности дисков термокомпенсаторов партий № 2, 3, 4 после химической обработки светло-коричневый налет отсутствовал.

После химической обработки поверхности дисков термокомпенсаторов изготовлены контактные соединения с кремниевыми струк турами и измерены электрические характеристики. Данные измерений занесены в табл. 1.

Таблица 1

Партия

№ 1	№ 2	1Г 3	У 4
Иобр.(в)	Иобр.(в)	Иобр.(в)	Иобр.(в)
600	1600	1600	1700
700	1750	1800	1800
500	1500	' 1700	1600
650	1800	1600	1500
750	1750	1600	1600
600.	1550	1700	1 700
580	1600	1900	1600
650	1700	1700	1500
400	1600	1800	1700
450	1500	1700	1600

975831

5

Для определения эффективности очистки контактной поверхности термокомпенсаторов изготовлены 3 партии молибденовых дисков диаметром 24 мм, толщиной 1,5 мм.

Партия № 5 в количестве 5 шт. обрабатывалась при комнатной температуре в раст- ⁵воре, содержащем 4 об.ч. Н2.Оа+1 об.ч.Х X ΝΗ₄ΟΗ в течение 2 мин.

Партия № 6 в количестве 5 шт. обрабатывалась при комнатной температуре в растворе, содержащем 4 об.ч. Н2О2 + 1.об.ч.Х ю ХСН₃СООН в течение 10 мин.

Партия № 7 в количестве 5 шт. обрабаты-. валась при комнатной температуре в растворе, содержащем 4 об.ч. Н_€О_г + 1 об.ч. X X ΝΗ+ΟΗ + 1 об. ч. СН^СООН в течение 2 мин.

После химической обработки дисков термокомпенсаторов изготовлены контактные соединения с кремниевой структурой.

Результаты просмотра образцов и измерения электрических характеристик контактного соединения представлены в табл. 2.

Таблица 2

Партия

Химическая обработка в растворе, содержащем

Визуальный просмотр поверхности дисков после химической обработки

Измерение обратного напряжения контактного соединения, В

№5 4 об.ч.Н₂0₂ + 1 об.ч.ИЩОН Поверхность диска очи- 300-350

щена от загрязнения микропорошками, но в процессе химической обработки на поверхности образовались гидратированные оксисоединения в виде светло-коричневого налета

4 об.ч. Н₂ 0₂ + 1 об.ч. сн₃соон

4 об.ч. Н₂ 0₂ + 1 об.ч. ΝΗ₄ΟΗ + 1 об.ч. СН₃С00Н

Диски термокомпенсаторов не очищены от загрязнения микропорошками и имеют грязно-серую матовую поверхность

Поверхность дисков очи- 1800-1900 щена от загрязнения микропорошками и светлокоричневого налета и имеет характерный металлический цвет

Изготовление контактного соединения термокомпенсатора с кремниевой структурой на партии № 6 не проводилось, поскольку химическая обработка дисков в растворе, 50 содержащем 4об.ч.Н₂02 + 1об.ч.СН₃СООН не позволяет очистить контактную поверхность термокомпенсаторов от загрязнения микропорошками.

Эффективность очистки поверхности дисков термокомпенсаторов оценивалась ви- & зуальным просмотром поверхности образцов после химической обработки и измерением электрических характеристик контактного соединения термокомпенсатора с кремниевой полупроводниковой структурой.

Результаты измерений обратных напряжений показали, что на партиях, где обработку поверхности дисков термокомпенсаторов проводили в изобретенном растворе, обратные напряжения в 2—3 раза выше, чем на партиях, где обработку поверхности дисков осуществляли в известном растворе.

Использование предлагаемого раствора

для обработки поверхности дисков термокомпенсаторов перед изготовлением контактных соединений по сравнению с извест975831

7

ными растворами обработки поверхности имеет следующие преимущества: позволяет наиболее полно сохранить заданные геометрические размеры дисков термокомпенсаторов; освободиться от образующихся при химической обработке гидратированных окси- ⁵соединений в виде светло-коричневого налета; улучшить качество очистки поверхности дисков термокомпенсаторов, что в свою очередь способствует качественному контактному соединению с кремниевой струк- ₁₀турой, сохраняя в ней заданные электрические параметры.

Claims

Формула изобретения '

Раствор для очистки поверхности молибденовых деталей, содержащий перекись водорода и гидроксид аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения качества очистки поверхности, раствор дополнительно содержит уксусную кислоту при следующем соотношении компонентов, об. ч.:

Перекись водорода 1—8

Гидроксид аммония 0,5—5

Уксусная кислота 0,1—4