SU957757A3 - Способ получени перкарбоната натри - Google Patents

Description

Изобретение относится к способам получения перкарбоната, который применяется в качестве отбеливателя в составе синтетических моющих средств.

Известен способ получения перкар- ⁵ боната натрия путем взаимодействия раствора или суспензии соды с водным раствором перекиси водорода в присутствии хлорида натрия [1] .

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия карбоната натрия, содержащегося в насыщенном растворе ⁵ перкарбоната натрия, с перекисью водорода при температуре до 30°С в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфата магния, в количество 3-10 и 2-8 г/л²⁰ гексаметафосфата натрия с последующим отделением осадка продукта [2] . Недостаток указанных способов состоит в том, что они не обеспечивают ₂₅ получения крупнозернистого продукта.

Цель изобретения - увеличение размера частиц осадка продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения перкарбона2 та натрия, заключающемуся в том, что карбонат натрия, содержащийся в насыщенном растворе перкарбоната натрия, подвергают взаимодействию с перекисью водорода при 10-20°С в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфата магния и 0,1-1,9 г/л гексамет^фосфата натрия, причем весовое соотношений между карбонатом нат*рия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным (65-500) : 1 соответственно, с последующим отделением осадка продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят исходный водный раствор, содержащий г/л: перкарбонат натрия 40-100, гексаметафосфат натрия 0,11,9, хлорид натрия 100-200 и насыщают сульфатом магния. При приготовлении исходного раствора можно использовать маточный раствор, полученный после отделения, готового продукта, который также содержит 40-100 г/л перкарбоната натрия. Необходимым условием при этом является поддержание весового соотношения между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафсофатом натрия равным (65-500) : 1. Полученный таким образом раствор или суспензию вводя·) во взаимодействие с перекисью водорода, взятой в количестве, эквивалентном содержащемуся в исходном растворе количеству карбоната натрия. Процесс ведут при 10-20°С в течение времени до 60 мйн, после чего осажденный перкарбонат натрия отделяют и су&ат, а маточный раствор направляют в начало процесса.

Экспериментально установлено, что для достижения поставленной цели необходимо в исходный раствор вводить 0,1-1,9 г/л гёксаметафосфата натрия. Введение последнего более 1,9 г/л приводит к тому, что добавление перекиси водорода не снижает пересыщение исходного раствора перкарбонатом натрия, т.е. процесс кристаллизации может прекратиться (по прототипу осаждение продукта происходит при более высоком содержании гексаметафосфата натрия и при более высокой температуре в- виде мелкокристаллических частиц), введение гексаметафосфата натрия менее 0,1 г/л приводит к спонтанной кристаллизации, а следовательно получают мелкокристаллический продукт.

Кроме того , при осуществлении способа важно поддержание весового соот-30 ношения между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия равным (65500) : 1 соответственно. Так, при увеличении указанного соотношения до 600:1\в продукте резко повышается ^: 35 содержание мелкокристаллических час- тиц, в частности при соотношении указанных компонентов 500:1 доля частиц в продукте с размером менее 0,2 мм 11%, а при соотношении 600:1 - 28%.

.Нижний предел весового соотношения между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия установлен равным 65:1, так как дальнейшее снижение содержания соды не позволяет получать крупнокристаллический продукт.

Экспериментально установлено, что при использовании указанных составов раствора обработку .последнего'перекисью водорода, следует вести при 1020°С. Использование температуры выше 20®С ведет к большой потере активного кислорода, т.е. качество продукта оказывается ниже, чем в прототипе. Температура ниже 10°С нецелесообразна, так как не приводит к заметному повышению крупности кристаллических зерен и требует дополнительных затрат на охлаждение.

П р ^Зи м ,е р 1. В термостатированном двухлитровом химическом стакане, снабженном мешалкой, готовят раствор, насыщенный перкарбонатом натрия и· содержащий, г/л: хлорид натрия 200, сульфат магния 4,5 и гексаметафосфат натрия 0,1, при этом.весовое соотно шение между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 500:1 соответственно. Исходный раствор при 10°С вводят во взаимодействие с перекисью водорода, взятой в эквивалентном количестве к количеству содержащегося в растворе карбоната натрия. Образовавшийся крупнокристаллический осадок перкарбоната натрия отделяют с помощью центрифуги и сушат.

Получают продукт со следующими характеристиками: активный кислород 13,94%; состав по фракциям: частицы с размером менее.0,2 мм 11%, 0,2 мм 38%, 0,4 мм - 15%, 0,5 мм - 29%, 0,8 мм - 6¾.

При увеличении весового соотношения' карбоната натрия и гексаметафосфата натрия до 600:1 соответственно в условиях данного опыта получают продукт с содержанием мелкокристаллических зерен (с размером частиц менее- 0,2 мм) 28%.

Пример 2; Способ осуществляют аналогично примеру 1, однако исходный раствор содержит 1,9 г/л гексаметафосфата, натрия , а весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 110:1 соответственно и процесс ведут при 20°С. Доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) в продукте 9%.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживагат равным 65:1 и процесс ведут при 20°С. В полученном продукте доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) 8%.

Воспроизводство способа-прототипа приводит к спонтанной кристаллизации продукта (продукт мелкокристаллический) , либо выделения продукта вообще не наблюдалось.

Таким образом, способ по данному изобретению позволяет стабильно получать крупнокристаллический продукт с содержанием мелкокристаллической фазы (с размером частиц менее 0,2 мм) не более 9-11%, в то время как по прототипу в.озможно получение только мелкокристаллического продукта.

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к способам получени  перкарбоната, который приме н етс  в качестве отбеливател  в составе синтетических моющих средств. Известен способ получени  перкарбоната натри  путем взаимодействи  раствора или суспензии соды с водным раствором перекиси водорода в присутствии хлорида натри  1 . Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  перкарбоната натри  путем взаимодействи  карбоната натри  содержащегос  в насыщенном растворе перкарбоната натри , с перекисью вод рода при температуре до 30 С в прису ствии хлорида натри , стабилизатора активного кислорода, например сульфа та магни , в количество 3-10 и 2-8 г/ гекоаметафосфата натри  с последующим отделением осадка продукта 2 . Недостаток указанных способов со стоит в том, что они не обеспечивают получени  крупнозернистого продукта. Цель изобретени  - увеличение раз мера частиц осадка продукта. Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  перкарбоната натри , заключающемус  в том, что карбонат натри , содержащийс  в насыщенном растворе перкарбоната натри , подвергают взаимодействию С перекисью водорода при 10-20°С в присутствии хлорида натри , стабилизатора активного кислорода, например сульфата магни  и 0,1-1,9 г/л гексамет фосфата натри , причем весовое соотношение между карбонатом натри  и гексаметафосфатом натри  поддерживают равным (65-500) : 1 соответственно, с последующим отделением осадка продукта. Способ осуществл етс  следующим образом. Готов т исходный водный раствор, содержащий г/л: перкарбонат натри  40-100, гексаметафосфат натри  0,11 ,9, хлорид натри  100-200 и насыщают сульфатом магни . При приготовлении исходного раствора можно использовать маточный раствор, полученный после отделени , готового продукта, который также содержит 40-100 г/л перкарбоната натри . Необходимым условием при этом  вл етс  поддержание весового соотношени  между карбонатом натри , содержащемс  в перкарбонате натри , и гексаметафсофатом натри  раиным (65-500) : 1. Полученный таким образом раствор или суспензию ввод  во взаимодействие с перекисью водоро да, вз той в количестве, эквивалентном содержащемус  в исходном растворе количеству карбоната натри . Процесс ведут при 10-20°С в течение вре мени до 60 мин, после чего осажденный перкарбонат натри  отдел ют и су iiaT, а маточный раствор направл ют в начало процесса. Экспериментально установлено, что дл  достижени  поставленной цели необходимо в исходный раствор вводить 0,1-1,9 г/л гёксаметафосфата натри . Введение последнего более 1,9 г/л приводит к тому, что добавле ние перекиси водорода не снижает пересыидение исходного раствора перкарбонатом натри , т.е. процесс кристал лизации может прекратитьс  (по прото типу осаждение продукта происходит при более высоком содержании гексаметафосфата натри  и при более высокой температуре в- виде мелкокристаллических частиц), введение гексаметафосфата натри  менее 0,1 г/л приводит к спонтанной кристаллизации, а следовательно получают мелкокриста лический продукт. Кроме того, при осуществлении спо соба важно поддержание весового соот ношени  между карбонатом натри  и гексаметафосфатом натри  равным (65500 ) ; 1 соответственно. Так, при увеличении указанного соотношени  до600:1;в продукте резко повышаетс  содержание мелкокристаллических чагтиц , в частности при соотношении ука занных компонентов 500:1 дол  частиц в продукте с размером менее 0,2 мм 11%, а при соотношении 600:1 - 28%. . Нижний предел весового соотношени-  между карбонатом натри  и гексаметафосфатом натри  установлен равным 65:1, так как дальнейшее снижение содержани  соды не позвол ет получат крупнокристаллический продукт. Экспериментально установлено, что при использовании указанных составов раствора обработку .последнего перекисью водорода, следует вести при 1020°С . Использование температуры выше ведет к большой потере актив ного кислорода, т.е. качество продук та оказываетс  ниже, чем в прототипе Температура ниже .нецелесообразна , так как не приводит к заметному повышению крупности кристаллических зерен и требует дополнительных затрат на охлаждение. П р и м .е р 1. В термостатирован ном двухлитровом химическом стакане, снабженном мешалкой, готов т раствор насшценный перкарбонатом натри  и содержащий, г/л: хлорид натри  200, сульфат магни  4,5 и гексаметафосфат натри  0,1, при этом.весовое соотношение между карбонатом натри , содержащемс  в перкарбонате натри , и гексаметафосфатом натри  поддерживают равным 500:1 соответственно. Исходный раствор при ввод т во взаимодействие с перекисью водорода, вз той в эквивалентном количестве к количеству содержащегос  в растворе карбоната натри . Образовавшийс  крупнокристаллический осадок перкарбоната натри  отдел ют с помощью центрифуги и сушат. Получают продукт, со следующими характеристиками: активный кислород 13,94%; состав по фракци м: частицы с размером менее. 0,2 мм 11%, 0,2 мм 38% , 0,4 мм - 15%, 0,5 мм - 29%, 0,8 мм - 6%. При увеличении весового соотношени  карбоната натри  и гексаметафосфата натри  до 600:1 соответс.твенно в услови х данного опыта получают продукт с содержанием мелкокристаллических зерен (с размером частиц менее- 0,2 мм) 2-8%. Пример
2. 2. Способ осуществл ют аналогично примеру 1, однако исходный раствор содержит 1,9 г/л гексаметафосфата . натри , а весовое соотногаение ме оду карбонатом натри  и гексаметафосфатом натри  поддерживают равным 110:1 соответственно и процесс ведут при . Дол  мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) в продукте 9%. Пример
3. 3. Способ осуществл ют аналогично примеру 1, но весовое соотношение между карбонатом натри  и гексаметафосфатом натри  поддерживают равным 65:1 и процесс ведут при 20°С. В полученном продукте дол  мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) 8%. Воспроизводство способа-прототипа приводит к спонтанной кристаллизации продукта (продукт мелкокристаллический ) , либо выделени  продукта вообще не наблюдалось. Таким образом, способ по данному изобретению позвол ет стабильно получать крупнокристаллический продукт с содержанием мелкокристаллической фазы (с размером частиц менее 0,2 мм) не более 9-11%, в то врем  как по прототипу в.озможно получение только мелкокристаллического продукта. Формула изобретени  Способ получени  паркарбоната натри  путем взаимодействи  карбоната натри , .содержащегос  в насыщенном растворе перкарбоната натри , с перекисью водорода при 10-20 С в присутствии хлорида натри , стабилизатора активного кислорода и гексаметафосфата натри .с последующим отделением осадка продукта, отличаю .59577576

   щ и и с   тем, что, с целью увеличе- Источники инфо1 ации,

   ни  размера частиц осадка, гексамета- прин тые вр внимание при экспертизе

   фосфат натри  используют в количест-; 1. Патент (Ивеции 90295,

   ве 0,1-1,9 г/л раствора при поддержа-кл. 42 i 20/ опублик. 1937, :нии весового соотношени  между карбог 2. За вка ФРГ 2328803,

   натом натри  и гексаметафосфатом нат- 5кл, С 01 В 15/10, опублик, 1971 (прори  равным (65-500): соответственно,тотип),