SU899524A1 - Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена - Google Patents
Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена Download PDFInfo
- Publication number
- SU899524A1 SU899524A1 SU792747053A SU2747053A SU899524A1 SU 899524 A1 SU899524 A1 SU 899524A1 SU 792747053 A SU792747053 A SU 792747053A SU 2747053 A SU2747053 A SU 2747053A SU 899524 A1 SU899524 A1 SU 899524A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alcohol
- chlorophenyl
- caustic alkali
- organic solvent
- reaction mass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
СSM СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИ-(и-XЛOPФEHИЛ)-2,2I
Изобретение относитс к способу получени 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2дихлорэтилена (и,и-ДДЭ) путём переработки 1 ,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана (и,и -ДДТ).и,и -ДДЭ находит применение как полупродукт дл получени ценных соединений в промышленности основного органического синтеза.
Известен способ получени и ,м-ДДЭ путем длительного нагревани водной суспензии h,и-ДДТ с гидроокисью щелочного или щелочно-земельного металла 1} .
Однако этот способ не позвол ет достигать высокого выхода и,и -ДДЭ.
Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени 1,1-ди-(ч-хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена путем дегидрохлорировани 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана в течение 7-8 мин с 10 моль раствора едкого кали - ДИХ ЛО РЭТИ ЛЕНА
(избыток 900% от теоретически необхЬдимого количества) в диэтиленгликоле при 13 -137 С с последующим выливанием реакционной массы в большой объем холодной воды (.дл резкой остановки реакции), отделением выпаашегЬ осадка технического и ,и-ДДЭ и очисткой его перекристаллизацией из этанола . Выход чистого (т.пл. 86,5-88°С) составл ет около 90% от
10 теоретического .2.
Основными недостатками этого способа вл ютс необходимость строгого соблюдени заданного времени дегидрохлорировани (7-8 мин) , что при
15 больших масштабах работы трудно осуществимо; сложность регенерации исходного диэтиленгликол из очень разбавленных водных растворов} большой расход едкой щелочи (900).
20
Claims (2)
- Целью изобретени вл етс упро-. щение процесса, увеличение быхода целевого продукта и сокращение расхода едкой щелочи. 389 Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени 1,1-ди- (vi -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1-ди- (и-хлорфенил -2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкой щелочи в среде Органического растворител при кипении реакционной массы, в качестве органического раст ворител берут этиловый или изопропи ловый спирт и ведут процесс с 5 101-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса. П р и м е р . В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 106,35 г чис того и ,и -ДДТ и 650 мл 95%-ного этилового или 88%-ного изопропилового спирта. К образовавшейс суспензии приливают 22,5 мл JO -Horo водного раствора едкого натра (содержание NaOH 12,6 г) и нагревают при перемешивании на вод ной бане до кипени при этом кристаллы и ,и-ДДТ полностью переход т в раствор.реакционный раст , вор кип т т в течение k ч, затем обратный холодильник замен ют на нисход щий пр мой холодильник и отгон ют исходный спирт, который ис пользуют повторно, к остатку9после отгонки спирта при перемешивании приливают 650-700 мл нагретой до 85 90°С дистиллированной воды и, не пре раща перемешивани , охлаждают до 15-204. Осадок целевого продукта отфильтровывают , промывают холодной дистиллированной водой до отсутстви щелочной реакции (проба на фенолфталеи новую бумагу и ионного хлора (проба с азотнокислым серебром), сушат при уменьшенном давлении и температуре не выше 50 С до посто нного веса и растирают в порошок. Выход 9,8-95,2 г или 99.3-99.7 от теоретического, т.пл.86,. Изобретение обеспечивает более высокий выход целевого продукта; возможность легкой регенерации исходного спирта, резкое сокращение расхода едкой и1елочи с 900 5%), а также снижение температуры процесса до 78-82 С. Формула изобретени Способ получени 1,1-ди-(i -хлорфенил )-2,2-дихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1 -ди- (и -хлорфенил) -2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкой щелочи в среде органического раство рител , при кипении реакционной массы отличающийс тем, что,с целью упрощени технологии процесса и увеличени выхода целевого продукта, в качестве органического растворител берут этиловый или изопропиловый спирт и процесс ведут с избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Мельников Н.Н. Хими и технологи пестицидов. М. , Хими , 197, с. 102.
- 2.Груммит 0. Бэк А., Эган Р. Синтезы органических препаратов. . Сб., М. -Л., 1953, с.235 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792747053A SU899524A1 (ru) | 1979-04-04 | 1979-04-04 | Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792747053A SU899524A1 (ru) | 1979-04-04 | 1979-04-04 | Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU899524A1 true SU899524A1 (ru) | 1982-01-23 |
Family
ID=20819680
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792747053A SU899524A1 (ru) | 1979-04-04 | 1979-04-04 | Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU899524A1 (ru) |
-
1979
- 1979-04-04 SU SU792747053A patent/SU899524A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU899524A1 (ru) | Способ получени 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена | |
US2872457A (en) | Process for the preparation of 4-hydroxycoumarin derivatives | |
CA1056388A (en) | Resolution of racemic pantolactone | |
JPH06157389A (ja) | β−ナフチルベンジルエーテルの製造方法 | |
EP0127128A1 (en) | Process for the conversion of the E isomer of 1,2-diphenyl-1-(4-(2-dimethylaminoethoxy)-phenyl)-1-butene to tamoxifen HCl | |
CA1144558A (en) | Process for making sodium hydrogen divalproate | |
US2895965A (en) | Process for the production of | |
SU1761741A1 (ru) | Способ получени @ -хлораллилового спирта | |
RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
RU2234492C1 (ru) | Способ получения 2,3,4-триметоксибензальдегида | |
US2615916A (en) | Production of isopropyl n-phenyl carbamate | |
RU2707190C1 (ru) | Способ получения ацетилацетона | |
RU2144534C1 (ru) | Способ получения морфолиния 3-метил-1,2,4-триазолил-5-тиоацетата, проявляющего гепатозащитную, ранозаживляющую и противовирусную активность | |
SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
SU742431A1 (ru) | Способ получени 1- и 2-аллилтетразолов | |
SU867297A3 (ru) | Способ получени бензоилцианида | |
SU1182039A1 (ru) | Способ получени 3-(бензотиазолил-2)-тиапропансульфоната щелочного металла | |
JP2928856B2 (ja) | ビス(4―アリルオキシ―3,5―ジブロモフェニル)スルホンの製造を行う方法 | |
RU2051905C1 (ru) | Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилсульфонилтио)пропана | |
SU442594A1 (ru) | Способ получени -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот | |
SU1502465A1 (ru) | Способ получени кристаллического дибората стронци | |
SU829616A1 (ru) | Способ получени этилового эфира , , -ТРифЕНилбЕНзОйНОй КиСлОТы | |
JPS6026778B2 (ja) | オキシム誘導体の製造方法 | |
SU795472A3 (ru) | Способ получени производныхдиэТилАМиНОэТилОВОгО эфиРА иНдАН-КАРбОНОВОй КиСлОТы или иХ СОлЕй | |
SU255280A1 (ru) | Способ получени 2-алкокси-, 2арилокси- или 2-диалкиламиноалкокси-10-метил-3,4-диазафеноксазинов |