SU896044A1 - Способ получени активного медьсодержащего моноазокрасител - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относитс  к технологии получени  активных азокрасителей в частности к способу получени  акти ного медьсодержащего моноазокрасител , используемого дл  крашени  хлопчатобумажных материалов в фиолетовый цвет. Известен способ получени  активного медьсодержащего моноазокрасител  сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол- -сульфокислоты с АШ-кислотой, дальнейшим проведением обработи аммиакатом меди при 15-20°С в течение 1,5 ч, последующим ацилированием при рН 6,5 и аминированием аммиачной водой при в течение 2-х ч . . Недостатком известного способа   л етс  низка  растворимость полученного моноазокрасител  и воде 95 г/л, а также длительность технологического процесса, св занна  с ег многостадийностью - пор дка 7 ч. Цель изобретени  - повышение растворимости целевого продукта в воде и интенсификаци  технологического процесса . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  активного медьсодержащего моноазокрасител  сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с АШ-КИСЛОТОЙ с применением обработки аммиакатом меди и ацилировани  с последующим аминированием аммиачной водой при , ацилирование ведут после сочетани  при рН 1,5-2,0 с последующей обработкой продукта реакции аммиакатом меди при . Проведение стадии обработки аммиакатом меди при относительно повышенной температуре после ацилировани  позвол ет исключить стадию аминировани . Полученный продукт имеет растворимость в воде 150 г/л.

Пример 1. Диазотирование 2-аминофенол- -сульфокислоты. В трех горлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, заливают 70 мл воды, загружают 3,78 г 2-аминофенол- -сульфокислоты и 1,82 сол ной кислоты. Образующуюс  суспензию охлаждают до и придают при указанной температуре 1, г нитрита натри , выдерживают 1 ч. Избыток азотистой кислоты удал ют раствором сульфаминовой кислоты .

Сочетание с Аш-кислотой. В колбу , где проходит диазотирование, загружают 7,2 г Аш-кислоты, 0 мл воды и довод т рН до 8,0 придачей аммиачной воды о Температура во врем  реакции не выше , продолжительность Гч.

Ацилирование моноазокрасител . Реакционную массу, полученную на ста дии сочетани , нейтрализуют сол ной кислотой до рН 6,0, и загружают препарат ОС-20-0,1 г цианурхлорид ,5 г при . Реакцию ведут 2 ч при рН 1,5-2.

Металлизаци  и аминйрование. Реак ционную массу, полученную на стадии ацилировани , нейтрализуют до рН 6,0 придачей аммиачной воды, загружают аммиакат меди, приготовленный смешением 5 г медного купороса, 2 мл воды и 2,7 г аммиачной воды, .поДогревают до 40С. Ведут реакцию 2 ч. По окончании ее полученную реакционную массу подкисл ют до рН 3,5 и выдел ют количеством хлористого кали  при . Суспензию фильтруют, пасту нейтрализуют кальцинированной содой до рН 6,0 и сушат при . Вес сухого красител  33 г, крас ща  концентраци  120. Выход типового

96041 4

красител  39,6 г при загрузке 0,02 г/моль 2-аминофенол- -сульфокислоты . Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По оттенку краситель соответствует МРТУ 6-14-238-76, по чистоте чище. Растворимость в воде НО г/л.

Предлагаемый способ по сравнению to с известным позвол ет повысить растворимость красител  в воде от 95 г/л до 120-150 г/л, исключить стадию аминировани , совместив последнюю со стадией металлизации, тем самым 15 уменьшить количество аппаратуры, сократить длительность процесса на 5 ч за счет совмещени  стадий металлизации и аминировани .

Фо|эмула изобретени 

, Способ получени  активного медьсодержащего моноазокрасител  сочетанием предварительнб продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с применением обработки аммиакатом меди и ацилировани  с последующим аминированием аммиачной водой г|ри 40-42 С, отличающийс   тем, что, с целью повышени; растворимости целевого продукта в воде и интенсификации технологического процесса, ацилирование ведут после сочетани  при рН 1,5-2 с последующей обработкой продукта реакции аммиакатом меди при 40-45i°C.

Источники информации,

прин тые во внимание при экспертизе

- - .

1. Авторское свидетельство СССР № 730766, кл. С 09 В 62/08, 1979 (прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретения , Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетали нием предварительна продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с применением обработки аммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной воЗФ дой при 40-42°С, отличающийс я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в воде и интенсификации технологического процесса, ацилирование ведут после _и сочетания при pH 1,5“2 с последующей .

   обработкой продукта реакции аммиакатом меди при 40-45°С.