SU734237A1

SU734237A1 - Способ получени активного дихлортриазинового моноазокрасител

Info

Publication number: SU734237A1
Application number: SU772522857A
Authority: SU
Inventors: Виолетта Ильинична Пономарева; Владимир Зиновьевич Маслош; Борис Александрович Пономарев; Любовь Николаевна Денисенко
Original assignee: Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института
Priority date: 1977-08-30
Filing date: 1977-08-30
Publication date: 1980-05-15

Description

Изобретение относится к области получения азокрасителей, в частности к способу получения дихлортриазинового моноазокрасителя на основе 5.

1,8-аминоокси-З,6-дисульфокислоты нафталина (АШ-кислоты), который используется для крашения- хлопчатобумажных тканей, натуральных и искусственных волокон. JQ

Известные способы получения активных азокрасителей на основе АШ-кислоты заключаются в предварительном перед азосочетанием растворении ее в воде при РН-8 и 0-5°С.

Один из способов состоит в сочетании предварительно продиазотированного аминосоединения бензольного или нафталинового ряда с АШ-кислотой, растворенной в воде при pH 8-9 и 2Q 0-5°С. Продукт азосочетания фильтру-ют, перерастворяют в воде, ацилируют, например, цианурхлоридом при 0-3°С с последующим выделением целевого продукта. 25

Технологический процесс проводят в течение 8-10 ч. Выход целевого продукта составляет 70-80%.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продук2 та и длительность технологического процесса [1].

Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению является промышленный многостадийный способ получения Активного дихл'ортриазинового моноазокрасителя (активного ярко-красного 5СХ) общей формулы

Способ состоит в предварительном приготовлении раствора АШ-кислоты в воде при pH 8,5-9,0 при 1-2°C и диазосоединения ив анилина при 0-5°С, Указанные.компоненты сочетают в течение 1 ч при 0-5°С и pH

8,5-9,0.

Продукт азосочетания нагревают до 50 С и в присутствии 25% от веса красителя поваренной соли при 2025°С выделяют, фильтруют, ацилируют хлористым цианиром при 0-2°С, и целе.вой.продукт выделяют. Длительность технологического процесса 6-8 ч. Выход целевого продукта с красящей ко н це н тр ациейл-10 0 % рост авл яетА-71 % [2] .

Недостатками известного способа являются сравнительно низкие выход и красящая концентрация красителя, а также длительность технологического процесса.

Целью изобретения является повышение выхода и красящей концентрации целевого продукта, а также интенсификация технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что диазотированный анилин сочетают с АШ-кислотой при 15-18°С, и ацилирование ведут при той же температуре.

Пример 1. Диазотирование анилина. В колбу,емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, заливают 43 г воды, при размешивании мешалки загружают 1,2 г анилина 1,17 г соляной кислоты и охлаждают реакционную массу до 5-7°С. При достижении этой температуры загружают 0,9 г нитрита натрия и выдерживают в течение 30 мин. По окончании выдержки избыток азот.истой кислоты снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с АШ-кислОтой. . В колбу, где проходит диазотирование, снабженную мешалкой, термометром, каломельным и.стеклянным электродами, загружают 4,65 г АШ-кислоты и доводят pH до 8,5-9,0 едким натром. При этом поднимается температура до 15-18°С. После тридцатиминутного размешивания й положительном анализе на конец сочетания суспензию красителя фильтруют; Все пасты 20 г.

Ацилирование. В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, каломельным и стеклянным электродами, загружают 130 г воды, азокраситель., полученный на предыдущей стадии, 0,125 г препарата ОС-20 и

2,5 г цианурхлорида. Ацилирование ведут при 15-18°С. После загрузки цианурхлорида выдерживают в течение 30 мин.

По окончании выдержки и положитель.ном анализе на конец ацилирования проводят очистную фильтрацию от избытка цианурхлорида.

Высаливание ацилированного красителя..

Вίколбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, каломельным и стеклянным электродами, заливают раствор красителя, полученный на предыдущей стадии, доводят pH до 6,0 10%-ным раствором соды, охлаждают до 10°C, загружают в течение 1 ч поваренную соль в количестве 15% от объема раствооа, После 1 ч размешива. ЦНИИПИI Заказ 2003/34 ния в течение 1 ч Отстаивают и суспензию красителя фильтруют, стабилизируют, сушат. Выход 100%. Получают краситель значительно чише типового образца. Красящая концентрация 160-180%.

Пример 2. Опыт проведен в условиях примера 1 с тем отличием, что азокраситель после сочетания непосредственно ацилируют при 15-16*С и выделяют известным способом. Выход 100%. Краситель получен по чистоте, соответствующий типовому образцу. Красящая концентрация 160-170%.

Предлагаемый способ позволяет: улучшить качество красителя, т.е. повысить красящую концентрацию в

1,6-1,8 раза; получить краситель по чистоте,превосходящий типовой образец7 сократить длительность технологического процесса в 1,5 раза против известного; повысить выход целевого ·. продукта до 100% против 71% по известному; резко сократить расход поваренной соли марки *’Экстра'¹; сократить количество минерализированных токсичных (содержащих цианурхлорид)промстоков.

По чистоте целевой продукт превосходит типовой, по красящей концентрации превосходит его в 1,6-1,8 ра-, за.

Claims

Формула изобретения

Способ получения активного дихлор-, триазинового моноазокрасителя общей формулы сочетанием предварительно продиазотированного аналина с 1,8-аминрокиси-3,б-дисульфокислотой нафтал'ина при pH 8,5-9 с последующим ацилированием продукта реакции цианурхлоридом и выделением целевого продукта, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации красителя, а также интенсификации технологического процесса и сокращения количества сточных вод, диазотированный анилин сочетают с 1,8-аминоокиси-З,б-дисульфокислотой нафталина при 15-18°С, и ацилирование ведут при той же температуре.