SU1379299A1 - Способ получени 3,3 @ -дихлорбензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного р да - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к анилино- красочной промьппленности, в частности к способу получени  желтого ди- арилидного пигмента формулы еоснз I VN N - он 1 соин- З разотированного 3,3 -дихлорбензидина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты ведут при рН 3,8 - 6.2 при 18- 20 С с последую1цим нагреванием сус- пензинпигмента при93-97°Св присутствии препаратаОС -20 4,5- 5,0ч. Зтабл. с S с

Description

Изобретение относитс  к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получени  3,3 -дихлорн .ссо I

lSr NNH- СО

13792992

бенэидинового дисазопигмента ацето- ацетарилидного р да (желтого диари- лидного пигмента) формулы

С1С1СОСНз

f/ N- с,н 1

CONH-

примен ющегос  в триадной полиграфической печати.

Цель изобретени  - повышение интенсивности пиг мента при сохранении его прочностных свойств.

Сущность способа заключаетс  в том, что продукт азосочетани  обрабатывают оксиэтилированными спиртами С 4-(б степенью оксиэтилировани  20 (ОС-20) при 93-97°С в течение 4,5 - 5 ч.

Высокоинтенсивна  форма пигмента имеет фазовьш переход при 180 С с последующим разложением пигмента при 330 С. Пигмент по известному способу имеет более низкотемпературный фазовый переход от 120 до 180 С с разложением при 330 С.

Пример. 12,49 г (0,036 моль) 3,3 -дихлорбензидина перемешивают в 108 мл воды в течение 30 мин до образовани  однородной суспензии, зате добавл ют 16,29 мл (0,18 моль) сол ной кислоты (34,5%) и перемешивают еще 30 мин. Суспензию разбавл ют 130 мл воды, охлаждают до минус 2 С и добавл ют 13,6 мл (0,0763 моль) 38,7%-ного раствора нитрита натри , причем 95% всего количества нитрита натри  добавл ют в один прием, а остальное количество - по мере исчезновени  избытка азотистой кислоты в реакционной массе (проба на йодкрах- мальную бумагу). Перемешивают раство в течение 30 мин при 0-2 С при избытке азотистой и сол ной кислот. Добавл ют 0,9 г адсорбента (кизельгур, перлит) дл  осветлени  раствора тет- раазосоединени , перемешивают 10 мин и фильтруют-. Перед реакцией азосочетани  снимают избыток азотистой кислоты , добавл   5%-ный раствор суль- фаминовой кислоты. 15.,8 г (0,074 моль о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты раствор ют в 108 мл воды и 17.9 г (0,093 моль) 20,75%-ного раствора едкого натри  при комнатной температуре . Фильтрованием очищают раствор

0

5

5

° 5 0 5 0 е

от механических примесей. В колбу емкостью 2 л помещают 552 мл воды, 5,9 мл (0,102 моль) лед ной уксусной кислоты и при интенсивном перемешивании приливают раствор натриевой соли о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты. Реакци  среды после выкислени  нейтральна  (рН 5,6 - 6,2). К полученной суспензии при комнатной температуре добавл ют по капл м раствор диазосое- динени  с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не по вл лс  его избыток (проба с Аш-кислотой). При снижении рН до 3,4 - 3,7 одновременно с раствором диазосоединени  добавл ют 20%-ный раствор ацетата натри  (60 мл), поддержива  рН 3,8 - 4,2. Во врем  азосочетани  в массе об зателен избыток о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты (проба с раство- . ром п-нитродиазобензола).

По окончании сочетани  к реакционной массе добавл ют 0,72 г препарата ОС-20 и нагревают до 93-97°С. При зтой температуре дают выдержку 4,5 - 5 ч, затем фильтруют, промьгеают и сушат при 60 С. Получают 23,2 г желтого диарилидного пигмента (1) в высокоинтенсивной форме (теоретической выход 25,14 г).

Колористические и спектральные свойства пигментов, полученных в известных услови х и по предлагаемому способу, приведены в табл. 1.

Данные устойчивости пигментов, полученных по известному и предлагае - мому способам, к воздействию света в масл ном покрытии приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что светопроч- ность пигмента в интенсивной форме несколько превосходит светопрочность известного пигмента.

Данные устойчивости пигментов, полученных по известному и предлагаемому способам, к воздействию химических реагентов приведены в табл. 3.

Пигменты имеют высокую устойчивость к воздействию химических реагентов . Образцы, полученные по предлагаемому способу, несколько превосход т пигмент, полученный известным способом, по устойчивости к воздействию ацетона.

Claims (1)

1. Устойчивость красок к образованию.д Формула изобретени  эмульсий типа вода - масло  вл етс 

   очень важным показателем при офсетной печати. Пигмент, полученный в услови х предлагаемого способа, знаНзССО

   путем сочетани  тетразотированного 3,3 -дихлорбензидина с о-хлоранили- дом ацетоуксусной кислоты при 18-20°С25 с последующей обработкой суспензии дисазосоединени  поверхностно-активным веществом при повышенной температуре , отличающийс  тем,, что, с целью повыщени  интенсивности

   Желтый диарилидный Содержание Минимальное Интенсив- Прозрачность, пигмент, полученный пигмента в цветовое кость I, балл по способукраске, % отличие, Е %

   Предлагаемый (интенсивна  форма)15 1,6125 6-7

   Известный15 0,885 7

   л и ц а 2

   Желтый диарилидный Разбел пигмента в масл ном покры- пигмент, полученный тии, балл, при отношении пигмента по способубелил

   :10 I 1:100

   Предлагаемый (интенсивна  форма)5-64-5

   Известный5-64

   чительно превосходит по этому показателю пигмент, полученный известным способом. Так эмульгирование пигмента , полученного по известному способу , составл ет 38%, а пигмента, полученного по предлагаемому способу , 21%.

   Способ получени  3,3 -дихлорбен- зидинового дисазопигмента ацетоаце- тарилидного р да формулы

   СООНз

   СН I

   COMI

   пигмента при сохранении его прочностных свойств, в качестве поверхностно- активного вещества используют окси- этилированные спирты с числом углеродных атомов 14 - 16, степенью ок- сиэтилировани  20 и

   ведут при 4,5 - 5 ч.

   93 - 97 С

   обработку в течение

   Таблица 1

   Вода Раствор