SU1650675A1

SU1650675A1 - Способ получени кислотного коричневого моноазокрасител

Info

Publication number: SU1650675A1
Application number: SU884616046A
Authority: SU
Inventors: Уршуля Францишкивна Бездиль; Евгений Романович Лучкевич; Богдан Васильевич Галюк; Владимир Львович Беляев; Григорий Федорович Слезко; Тарас Тарасович Озаркив; Александра Емельяновна Хованец
Original assignee: Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза
Priority date: 1988-12-05
Filing date: 1988-12-05
Publication date: 1991-05-23

Abstract

Изобретение относитс к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получени красител кислотного коричневого МШ, примен емого дл крашени меха. Изобретение позвол ет повысить выход целевого продукта от 50,2 до 59,3 - 63,8% и его крас щую концентрацию от 95 - 105 до 112,7 - 143,9% за счет тоге, что продукт сочетани диазотированной 4-ами- нобензоил-З-амино-5-сульфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой подвергают хромированию комплексом ча основе сульфата хрома, муравьиной кислоты и сол ной кислоты при мол рном соотношении 1:(4,1-6,3): (1,6-2.4), рН 1,5-2,2 при мол рном соотношении азокоаситель : хромовый комплекс 2:{i-1,05) с последующим выделением цьпевого продукта при рН 0,9 - 2,5. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получени кислотного коричневого моноазокрасител (красител кислотного коричневого МШ), примен емого дл крашени меха.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и его крас щей концентрации .

Пример 1. 8,7 г (0,0248 г/моль) 41-аминобензоил-3-амино-5-сульфоса и- циловой кислоты суспендируют в 26 мл воды , нагревают до 45°С, подщелачивают содой до рН 9,2 и размешивают до полного растворени . Раствор охлаждают до 2.5°С, прибавл ют 1,71 г (0,0248 г/моль) нитрита натри и приливают сол ную кислоту до рН 0,5 при 2°С. Полученную суспензию диазо- раствора прибавл ют на ранее приготовленный раствор, содержащий 8,35 г

(0,0265 г/моль) фенил-гамма кислоты при рН 9,8 и температуре 4°С. К раствору прибавл ют 8,5 г хлористого натри . Моно- азокраситель фильтруют.

1,73 г (0,0105 г/моль) основного сульфата хрома суспендируют в 20 мл воды, прибавл ют 2,85 мл (0,063 г/моль) 85%-ной муравьиной кислоты, 2,00 мл (0,024 г/моль) 37,2%-ной сол ной кислоты и размешивают до полного растворени .

Пасту моноазокрасител суспендируют в 40мл воды и придают хромирующий агент, нагревают до 102°С и выдерживают при кипении при рН 1,7 3 ч. Реакционную массу охлаждают. Краситель выдел ют при рН 1,0 и сушат. Выход 15,6 г (60,6%), крас ща концентраци по спектрофотометру 143,9%.

Примеры 2-20 выполн ют аналогично.

Услови выполнени и полученные результаты приведены в таблице.

о

(Л

о о VJ ел

Claims

Формула изобретени Способ получени кислотного коричневого моноазокрасител путем сочетани предварительно продиазотированной 4 -аминобензоил-З-амино-5-сульфосали- циловой кислоты с фенил-гамма кислотой с последующим взаимодействием полученного при этом моноазосоединени с хромирующим агентом, выделением, фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью

0

повышени выхода целевого продукта и его крас щей концентрации, в качестве хромирующего агента используют продукт взаимодействи основного сульфата хрома с муравьиной кислотой и сол ной кислотой при мол рном соотношении 1:(4,1-6,3): (1,6- 2,4) соответственно, и хромирование ведут при мол рном соотношении моноазок- раситель : хромирующий агент, равном 2:(1-1,05), а выделение ведут при рН 0,9 - 2,5.