RU2004562C1 - Способ получени тетракисазокрасителей - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : способ получени  тет- ранисазонкрасителей состоит в том, что предварительно продиэзотированную 4,4-диамино-дифени- ламино-2-сульфокислоту подвергают сочетанию с 2-моль 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты с последующим диазотированием полученного при этом диаминодисазосоединени  и сочетанием со смесью м-фенилдиамина или м-толуилен- диамина с его карбоксиметилзамещенным при мольном соотношении 1,6 - 1,8 : 0,4 - 0,2 соответственно и при рН 6,5 - 7,3. Выделение целевого продукта целесообразно осуществл ть сушкой реакционной массы после сочетани  при 110 - 250° С. Выход красител  составл ет 75,6 - 78,4%. растворимость красител  в воде до 46 г/л, выби- раемость красител  волокном до 82%, устойчивость окраски к мокрым обработкам 4/5/5 баллов, к глажению с запариванием - 4/4/5 баллов 1 эл.ф-лы, 3 табл.

Description

Ы

О

о

Јь 01

CS

ы

П

Изобретение относитс  к области анилинокрасочной промышленности, э частности к способу получени  тетракиса- зокрасителей, которые могут быть использованы в текстильной и других отрасл х химической промышленности.

Известен способ получени  тетракиса- зокрасител  глубокого черного цвета с зеленым оттенком - пр мого черного 2/3 (С.I.Direct Black 22) щелочным сочетанием диазосоединени  4,4-диаминодифенила- мин-2-сульфокислоты с 2 моль 2-амино-8- оксинафталин-6-сульфокислоты, последующим диазотированием образовавшегос  диаминодисазосоединени  и сочетанием с 2 моль 1,3-диаминобензола, выделением красител  хлористым натрием при нагревании, фильтрацией и сушкой пасты красител .

Однако краситель полученный описанным способом имеетнизкую растворимость (до 10 г/л) и выбираемость (30-48%). При добавлении хлористого натри  с целью повышени  выбираемое™ резко снижаетс  растворимость (до 6 г/л) наблюдаетс  процесс желатинизации красильного раствора и бронзирование окрашенных изделий,

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получени  тетракисазокрасителей глубокого черного цвета с зеленым оттенком путем диазотировани  4,4-диаминоди- фениламин-2-сульфокислоты и сочетани  с 2 моль 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфо- кислоты, последующим диазотированием диаминодисазосоединени  и сочетанием в щелочной среде с 2 моль одинаковых или различных 1,3-диаминобензолов общей формулы

1

R1 - Н или СНаСООН,

или R1 R2 , бензольное  дро может содержать еще другие заместители, или с 1 моль 1,3-диаминобензола подобного типа и 1 моль м-фе- нилендиамина.

Красители, получаемые по данному способу при высокой растворимости (52-61 г/л) имеет низкие прочности окрашенного материала к мокрым обработкам, низкую выби- раемость (53-57%) из красильной ванны и низкий выход, Во врем  сушки этих красителей при температуре свыше 100°С наблюдаетс  частичное осмоление (повышенное до 3,0% содержание нерастворимого в воде остатка).

Целью изобретени   вл етс  получение красителей с высоким выходом, обладающих при достаточной растворимости высокой выбираемостью, термостабильностью, хорошим прочност ми окрашенного материала к мокрым обработкам.

Неожиданно было обнаружено, что можно получать красители, которые не про вл ют вышеописанных недостатков, если

0

диаминодисазосоединие диазотируют

- обычным способом и сочетают при рН 6,5- 7,3 со смесью, состо а ей из м-фенилендиа- мина или м-толуилендиамина и их N-карбоксиметилзамещенными в мольном

5 соотношении 1,6-1,8 : 0,4-0,2 с последую- щим выделением красител  известными приемами.

Получаемые красители после сушки имеют настолько высокие красочные кон0 центрации, что становитс  возможной сушка реакционных растворов, мину  стадии выделени , фильтрации и суспендировани . Это позвол ет исключить сточные воды в данном производстве и сократить расход

5 наполнител  при установке красител  на тип.

Поставленна  цель достигаетс  совокупностью отличительных признаков,

Предложенный способ иллюстрируетс 

0 следующими примерами.

П р и м е р 1. 27,9 кг 4,4 -диаминодифе- ниламии-2-сульфокислоты раствор ют в воде с сол ной кислотой и диазотируют нитритом натри  при охлаждении. Диазора5 створ сочетают с щелочным раствором 46,8 кг 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокисло- ты. Диаминодисазосоединение смешивают с сол ной кислотой, диазотируют и сочетают при рН 7,2 со смесью, состо щей

0 из 16,9 кг 1,3-диаминобензола и 4,5 кг 1-амино-З-карбоксиметиламинобензола, Сушат без предварительного выделени  при температуре 245°С в распылительной сушилке и получают 230,5 кг типового кра5 сител . Выход 87,6%. Растворимость 29 г/л. Выбираемость 81 %.

П р и м е р 2. 24,8 кг 4,4 -диаминодифе- ниламин-2-сульфокислоты диазотируют и. сочетают с 42,5 кг 2-аммно-8-оксинафталин0 6-сульфокислоты аналогично примеру 1. Ди- аминодисазосоединение диазотируют и сочетают при рН 7,1 со смесью, состо щей из 15,21 кг 2,4-диаминотолуола и 4.40 кг 2-амино-4-карбоксиметилтолуола. Фильт5 рируют, суспендируют, сушат при 240°С, получают 200,8 кг красител . Выход 85,4%. Растворимость 34 г/л. Выбираемость 78%. Примеры 3-7 провод т аналогично примеру 1. Услови  проведени  и полученные результаты представлены в табл.1 и 2.

Предложенное техническое решение обладает следующими преимуществами;

при достаточно высокой растворимости повышаетс  выбираемость красител  на 25% (по прототипу растворимость составл ет 52-61 г/л, выбираемость - 53-57%; по предлагаемому способу растворимость - 29-34 г/л, выбираемость - 78-82%);

повышаетс  устойчивость окрасок к мокрым обработкам (см.табл.1).

Кроме того, повышаетс  термоустойчивость красител  (по прототипу содержание нерастворимого остатка при сушке красител  при 100°С-3%, по предлагаемому способу - 0,13%); увеличиваетс  выход красител  на 12,5-7,2% (по прототипу 68,4, по предлагаемому способу - 75,6-80.9%); упрощаетс  технологи , исключаютс  стадии выделе- ни , фильтрации и суспендировани ,

(56) Красители дл  текстильной промышленности . Колористический справочник, под ред.А.Л.Б льского и В.В.Карпова. М.: Хими , 1971, с.49, 69.

Справочник по синтетическим красител м . М., НИОПиК, 1969, с.5.

Патент ФРГ № 1278629. кл. 22а, опуб- лик, 1963.

Таблица 1

Таблица 2

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИСА-.5 ЗОКРАСИТЕЛЕЙ путем сочетани  предва- рительнопродиазотированной

4,41-Диаминодифениламино-2-сульфокисл оты с двум  мол ми 2-амино-8-оксинафта- лин-б-сульфокислоты с последующим диа- -JQ зотированием полученного при этом диаминодисазосоединени , сочетанием со смесью 1,3-диаминобензола с его N-кар- боксиметилзамещенным и выделением це1 ,5

Таблица 3

левого продукта, отличающийс  тем, что в качестве 1,3-диаминобензола используют м-фенилендиамин или м-толуилендиамин при мол рном соотношении с N-кароокси- Метилзамещенным, равным 1,6 - 1,8 : 0,4 - 0,2 соответственно, и сочетание ведут при рН 6,5 - 7,3.

2. Способ по п.1, отличающийс  тем, что выделение целевого продукта осуществл ют сушкой реакционной массы после сочетани  при 110 - 250 С.