SU1740390A1 - Способ выделени анионных красителей - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к органической химии, конкретно, к способу выделени  анионных красителей, предназначенных дл  крашени  кожи Изобретение позвол ет повысить выход (с 77,5-88,5 до 82-99,3%) и крас щую концентрацию (на 18,7-91 %) красител  за счет того, что к реакционной массе прибавл ют высаливающую композицию следующего состава, мас.%: хлористый натрий 64-95; сульфат натри  3-32; сульфит натри  0,1-3, нитрат натри  0,1-1, вз тую в количестве 8-25% от обьема реакционной массы Выход целевого продукта 82,0- 99,3%, крас ща  концентраци  1187- 191 0% 4табл Ё

Description

Изобретение относитс  к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу выделени  анионных красителей, примен емых дл  крашени  кожи

Известен способ выделени  азокраси- телей, содержащих сульфогруппы, в нейтральной , кислой или щелочной средах добавлением поваренной соли. Дл  этого к раствору азокрасителей прибавл ют чаще в,сего сухую поваренную соль в количестве, обеспечивающем максимально благопри тные свойства красителей в процессе выделени .

Недостатками этого способа  вл ютс  низкие селективность насаливающего агента , выход и качество целевых продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ выделени  анионных красителей поваренной солью, вз той в количестве 10-20% от реакционной массы при 8-60°С и рН 2-6,2. Выход целевого продукта 75,5-88,5%. Крас ща  концентраци  100%.

Недостатками известного способа  вл ютс  низкие выход и качество целевых продуктов (низка  крас ща  концентраци  - вместе с целевым продуктами высаливаютс  примеси).

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода и качества целевого продукта

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу выделени  анионных краVJ

4 О Сл) О О

сителей добавлением к реакционной массе высаливающего агента при 8-60°С и рН 2-6,2 с последующей фильтрацией и сушкой, в качестве высаливающего агента используют композицию следующего состава, мас.%:

Хлористый натрий64-95

Сульфат натри 3-32

Сульфит натри 0,1-3

Нитрат натри 0,1-1

вз тую в количестве 8-25% от объема реакционной массы.

Пример1.9,17г 2-амино-4-толуол- сульфанилида суспендируют в 50 мл воды, охлаждают до 0°С, загружают сол ную кислоту до рН 0,5 и прибавл ют 2,98 г нитрита натри . Полученный раствор диазосоедине- ни  загружают на приготовленный раствор, содержащий 11,97 г 1-(2,5-дихлор-4-сульфо- фенил)-3-метил-5-пиразолона при 2-5°С и рН 6-6,2. После окончани  сочетани  краситель из раствора выдел ют добавлением в реакционную массу 30 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый натрий 92,1; сульфат натри  6,3; сульфат натри  1,4; нитрат натри  0,2; при рН 6,2. температуре 3°С и размешивают до полного выделени .

Пасту красител  фильтруют, репульпи- руют и сушат. Получают 25,3 г полупродукта дл  анионного желтого (88.3%). Краса- ща  концентраци  158%.

Примеры 2-10. Провод т аналогично примеру 1.

Услови  проведени  и полученные результаты приведены в табл. 1.

П р и м е р11.10,02 г нафтионата натри  суспендируют в 57 мл воды, добавл ют сол ную кислоту до рН 1,0, охлаждают до 2°С и загружают 3,38 г нитрита натри . Приготовленное диазосоединение сочетают с раствором, содержащим 8,6 г фенилизогам- мы и 3,77 г диизогаммы кислоты при рН 9.3 и4°С.

Полученный краситель выдел ют прибавлением в реакционную массу I22.4 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый натрий 83,5; сульфат натри  15,2; сульфит натри  0,7; нитрат натри  0,6. при 43°С и рН 2,0. Реакционную массу размешивают, фильтруют, репульпируют и сушат. Получают 18,7 г полупродукта бордо Р с концентрацией по спектрофотометру 119% и выходом 96,3%.

Примеры 12-20. Провод т аналогично примеру 11.

Услови  проведени  и полученные результаты приведены в табл. 2.

П р и м е р 21. 5,0 г 4-нитро-2-аминофе- нол-6-сульфокислоты суспендируют в 28 мл воды, нагревают до 50°С. подщелачивают

раствором едкого натра до рН 10,2 и размешивают до полного растворени . Раствор охлаждают до 0°С загрузкой льда (30 г), придают серную кислоту до рН 0,5 и загружают

1,49 г нитрата натри . Полученный раствор диазосоединени  загружают на раствор N- сульфометилгамма - кислоты, приготовленный на 5,62 г гамма-кислоты и 12 мл раствора оксиметансульфоната при рН 6,5-7,0 и 40°С.

0 В реакционную массу при 0°С добавл ют 50 г высаливающей композиции, содержащей , мас.%: хлористый натрий 87,2: сульфат натри  12.1; сульфит натри  0,3; нитрат натри  0,4: 10,6 г соды дл  создани 

5 рН 11-12. После окончани  сочетани  моно- азокраситель фильтруют, промывают 20%- ным раствором хлористого натри . 1.34 г основного сульфата хрома суспендируют в 6 мл воды и приливают к приготовленной

0 суспензии моноазокрасител  в 40 мл воды. Добавл ют ацетатный буфер (ацетат натри  и уксусна  кислота) до рН 4,5. нагревают до 103°С и выдерживают на кипу в течение 16 ч. Реакционную массу охлаждают до 40°С.

5 подщелачивают едким натром до рН 6,0, фильтруют и сушат. Получают 17,32 г полупродукта дл  анионного серого М (84.0%). крас ща  концентраци  190.1%.

Примеры 22-30. Проведены анало0 гично примеру 21.

Услови  проведени  и полученные результаты приведены в табл.3.

П р и м е р 31. 6,44 г гамма-кислоты суспендируют в 35 мл воды, подщелачивают

5 раствором едкого натра до рН 8,5 и размешивают при 18-22°С до полного растворени . Раствор охлаждают до 0-5°С загрузкой 20 г льда, прибавл ют сол ную кислоту до рН 0,5 и загружают 0,99 г нитрита натри .

0 Суспензию диазосоединений придают на приготовленный раствор, содержащий 1,99 г резорцина при рН 9,5 и температуре 4°С. Получают моноазокраситель.

2.78 г n-нитроанилина суспендируют в

5 12 мл воды, прибавл ют сол ную кислоту и нагревают до 65°Си размешивают в течение 1 ч до полного растворени . Охлаждают до 0°С придачей 20 г льда и загружают 1,45 г нитрита натри . Осветленный диазораствор

0 n-нитроанилина сочетают с полученным выше моноазокрасителем при рН 8,7. Полученный диокраситель сочетают с диазора- створом, содержащим 3,51 г 2-амино-6-нит- рофенил-4-сульфокислоты, 1,5 г нитрита на5 три  при рН 9.5 и температуре 3°С. Краситель выдел ют из реакционной массы прибавлением 35,0 г высаливающей композиции , содержащей, мас.%: хлористый на- .трий 95,3; сульфат натри  3,7; сульфит натри  0,4: нитрат натри  0.6 при 10°С. Реакционную массу при размешивании нагревают до 60°С и понижают рН до 2,0

Выделенный краситель фильтруют ре- пульпируют и сушат

Получают 17,5 г полупродукта коричневого 673 (96,3%), крас ща  концентраци 

131,7%.

Примеры 32-40 Провод т аналогично примеру 31

Услови  проведени  и полученные результаты приведены в табл. 4

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выделени  анионных красителей путем добавлени  к реакционной массе

   0

   5

   хлористого натри  при 8-60°С и рН 2 6,2 с последующей фильтрацией и сушкой отличающийс  тем что, с целью повышени  выхода и крас щей концентрации целевого продукта хлористый натрий используют в смеси с сульфатом натри , сульфитом натри  и нитратом натри  при следующем соотношении компонентов в смеси мае %

   Хлористый натрий

   Сульфат натри 

   Сульфит натри 

   Нитрат натри  вз той в количестве 8-25% от объема реакционной массы

   54-95 3-32 0,1-3 0,1-1

   Т з Ь л и ц а 1

   Таблица

   Таблица)