SU466264A1

SU466264A1 - Способ получени азокрасител

Info

Publication number: SU466264A1
Application number: SU1922208A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Клочко; Анатолий Иванович Буханько; Агаси Агасиевич Степанян; Владимир Леонидович Плакидин; Леонид Иванович Рассыльный
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400
Priority date: 1973-05-04
Filing date: 1973-05-04
Publication date: 1975-04-05

Description

1

Изобретение относитс к способу получени азокрасител , примен емого дл крашени синтетических волокон и получени смесевых выпускных форм дисперсных красителей.

Известен способ получени азокрасител сочетанием диазотированного 2,6-дихлор-4нитроанилина с Ы-этил-Ы-(р-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход 91,5% (на 2,б-дихлор-4-нитроанилин ). Полученный краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образу, крас ща концентраци 95-100%.

К недостаткам известного способа относ тс сложность и длительность процесса; неустойчивость пасты пигмента при хранении, осмоление азокрасител на воздухе; наличие больщого количества сточных вод и больщой расход минеральных кислот и льда.

Цель изобретени - унрощение технологии процесса, повыпление выхода и улучшение качества целевого продукта - достигаетс тем, что продукт диазотировани предварительно разбавл ют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфитный щелок или смесь его с диспергатором НФ, предпочтительно в соотнощении 1 : 1 и в количестве 1,5-30% от веса азосоставл ющей.

Реакцию сочетани провод т при концентрации серной кислоты 10,7-12,7% и температуре 5-12°С. Выход 96,5% (па 2,6-дихлор4-нитроанилин ), краситель по чистоте и оттенку соответствует типовому образцу, его крас ща концентраци в 1,5-2 раза больше крас щей концентрации азокрасител , полученного известным способом, паста красител не осмол етс при хранении.

При получении азокрасител предлагаемым способом упрощаетс технологи процесса за счет исключени целого р да стадий; в 2 раза сокращаетс длительность n,:oi.ccca; в л 2,3 раза снижаетс расход серной кисслоты и уменьшаетс количество сточных вод.

Пример 1. В стекл нную колбу на 250 мл, снабженную мешалкой и термометром , загружают 185 вес. ч. концентрированной серной кислоты и 20 вес. ч. нитрита натри , медленно подогревают до 80-85°С и выдерживают 1 час. Однородную массу охлаждают до 20-25°С, в течение 1 час придают 62,4 г вес. ч. 2,6-дихлор-4-нитроанилнна , тшательно перемешивают и оставл ют на 3-4 час при 20-25°С, разбавл ют 120 вес. ч. воды, размешивают 1 час и по достижении концентрации серной кислоты 38,7-42,7%

выливают на охлажденную до 1°С смесь

1200 вес. ч. воды, 51 вес. ч. Ы-этил-Ы-(|3-оксиэтил )-анилина и 10.,5 вес. ч. сульфитного щелока . Сочетание провод т при 5-12°С в течение 3-4 час. Затем реакционную массу фильтруют, промывают 70 мл воды и 65 мл 3-5%-ного раствора соды и отжимают. Выход целевого продукта 96,5% (на 2,6-дихлор4-нитроанилин ). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, крас ща концентраци 220%.

Пример 2. Провод т опыт, как в примере 1, но вместо сульфитного щелока берут 15 вес. ч. смеси сульфитного щелока и диспергатора НФ (1:1).

Выход красител 96,5% (на 2,6-дихлор4-нитроанилин ). По чистоте и оттенку краситель соответствует тиновому образцу, крас ща концентраци л; 150%.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени азокрасител сочетанием диазотированного 2,6-дихлор-4-нитроанилина с М-этил-Ы-((3-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода, улучшени качества целевого продукта и упрощени технологии процесса, продукт диазотировани предварительно разбавл ют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфитный щелок или его смесь с диспергатором НФ.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют смесь сульфитного щелока и диспергатора НФ в соотношении 1 : 1 в количестве 1,5-30% от веса азосоставл ющей.