SU1549977A1

SU1549977A1 - Способ получени этилен-бис-диоксидибензантрона

Info

Publication number: SU1549977A1
Application number: SU874317168A
Authority: SU
Inventors: Людмила Григорьевна Ревенко; Лидия Ивановна Кожушкова; Мария Николаевна Ненько; Светлана Анатольевна Симонова; Владимир Леонидович Плакидин
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400
Priority date: 1987-08-14
Filing date: 1987-08-14
Publication date: 1990-03-15

Abstract

Изобретение относитс к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получени этилен-бис-диоксидибензантрона, примен емого дл крашени и печати хлопчатобумажного волокна в темно-синий цвет и дл подцветки при получении выпускных форм кубового коричневого 5" 3". Изобретение позвол ет повысить крас щую концентрацию этилен-бис-диоксидибензантрона с 50-60 до 120-125%, упростить технологию и улучшить услови труда за счет того, что алкилирование диоксидибензантрона дихлорэтаном ведут при мол рном соотношении компонентов 1:(3,5-4) в среде апротонного дипол рного растворител N-метил-2-пирролидона или диметилацетамида, или маточника со стадии алкилировани в присутствии углекислого кали и смеси солей динафтилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот в количестве 1-2% от массы диоксидибензантрона. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получени этилен-бис- диоксидибензантрона (красител кубового темно-синего 2 3) примен емого дл колорировани хлопчатобумажной ткани.

Цель изобретени - повышение крас щей концентрации целевого продукта, упрощение технологии и улучшение условий труда

Пример 10 В нержавстальной автоклав, снабженный мешалкой, гильзой дл термометра и манометром, загружают 40,38 г диоксидибензантрони- ла, 40,38 г углекислого кали , 0,4 г диспергатора НФ, 28,27 г дихлорэтана . и 303 г П-метил-2-пирролидона„

Автоклав герметизируют, подогревают при размешивании до 130°С и выдерживают при этой TeMnepaTvpe 1 ч„ Затем массу подогревают до 150-155°С, дают выдержку в течение 5 ч. Давление в процессе выдержки повышаетс от 2,5 до 8,4 ати„

По окончании выдержки массу самоохлаждают до 20-25 С без размешивани и выгружают,

Автоклав промывают 48 г N-метил- 2-пирролидона и промывку присоедин ют к основной массе.

Реакционную массу отфильтровывают и промывают 17гЗ г 1У-метил-2-пир- ролидона„

Объем маточника 310 мл, удельный вес 1,05. Осадок суспендируют в

Oi

4ь

со со J

ы

300 г гор чей воды (температура 60 С). Размешивают, фильтруют.

Объем маточника 290 мл, удельный вес 1,073. Осадок промывают гор чей водой (температура 60°с) до отсутстви щелочной среды по бриллиантовой бумаге.

Объем промывных вод 1000 мл, удельный вес 1,0250 Готовый продукт сушат при 80°С„

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 115%, по оттенку и чистоте соответствующий стандартному образцу, выход 83%

Пример 2. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что вместо К-метил-2-пирролидона используют диметилацетамид.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 115%, по оттенку н. зеленее, по чистоте соответствует стандартному образцу . Выход 82,84%.

П р и м е р 3. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что вместо чистого П-метил-2-пирро- лидона используют маточник примера 1 в количестве 303 г, содержащий, мас.%:

W-Метилпирроли- дон79,06

Этилен-бис-диокси- дибензантрон7,4

Хлористый калий9,9

Поташ0,1

Смесь солей динаф- тилметансульфокис- лот и динафтил- метандисульфокис- лот0,2

Этиленгликоль1,8

Гликол т кали 1 54

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 125%, по чистоте н.чище и по оттенку соответствует стандартному образцу , выход 86%.

Пример4. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что в синтезе вместо чистого N-ме- тил-2-пипролидона используют маточник примера 1 и алкилирование диок- сивиолантрона дихлорэтаном ведут пр мол рном соотношении 1:4,0.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 125%, по чистоте н.чище и по оттен t

ку соответствует стандартному образцу , выход 86,2%,

П р и м е р 5. Провод т в услови- х примера 3, с той лишь разницей, что на стадию алкилировани загружают 0,6 г (1,5%) смеси солей ди- нафтилметансулъфокислот и динафтил- метандисульфокислот.

Получают этилен-бис-диоксидибензантрон с крас щей концентрацией 125%, по чистоте н. чище и по оттенку соответствует стандартному образцу , выход 86,2%.

5Примерб. Провод т в услови х примера 3, с той лишь разницей, что на стадию алкилировани загружают 0,8 г (2%) смеси солей динафтилме- тансульфокислот и динафтилметанди- 0 сульфокислот.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 120%, по чистоте чище и по оттенку соответствует стандартному образцу, 5 выход 86,5%.

Пример. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что вместо чистого К-метил-2-пирро- лидона используют маточник следующе- о г° состава, мас0%:

и-Метил-2-пирроли- дон77,30

Этилен-бис-диокси- дибензантрон8,1

Хлористый калий10,3

Поташ0,2

Смесь солей динаф- тилметансульфокис- лот и динафтилме- тандисульфокислот 0,24 Этиленгликоль2,19

Гликол т кали 1,66

в количестве 303 г.

Получают этилен-бис-диоксидибен- 5 зантрон с крас щей концентрацией 120%, по чистоте чище и по лттенку соответствует стандартному образцу, выход 94,37%.

ПримерЗ. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что вместо чистого Т-метил-2-пирро- лидона используют маточник примера 7 следующего состава, мас.%; П-Метил-2-пипро- лидон75,23

Этилен-бис-диокси- дибензантрон9,2

Хлористый калий10,6

Поташ0,3

5

0

5

Смесь солей динаф- тилметансульфокис- лот и динафтилме- тандисульфокислот 0,3

Этиленгликоль 2,5

Гликол т кали 1,87

в количестве 303 г.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 120%, по чистоте н„чище, по оттенку соответствующийх стандартному образцу, выход 94,95%0

П р и м е р 9. Провод т в услови . х примера 2, с той лишь разницей что вместо чистого диметилацетамида используют маточник примера 2 следующего состава, мас.%:

Диметштацетамидt79 ,00

Этилен-бис-ди-

оксидибенз антрон7 ,4

Хлористый калий « 9,96

Поташ0,10

Смесь солей динаф- ;

тилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот0 ,20

Этиленгликоль1,8

Гликол т кали 1 54

в количестве 303 г.

Получают этилен-бис-диоксиди- бензантрон с крас щей концентрацией 125%, по чистоте н.чище и по оттенку соответствует стандартному образцу . Выход 87,93%..

П р и м е р 10. Провод т в услови х примера 2, с той лишь разницей что вместо чистого диметилацетамида используют маточник примера 9.

Получают этилен-бис-диоксиди- бензантрон с крас щей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу. Выход 92,74%.

П р и м е р 11„ Провод т в услови х примера 3, с той лишь разницей что алкилирование диоксидибензантро- на дихлорэтаном ведут при мол рном соотношении 1:3.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 105%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 84,78%.

Пример 12. Провод т в услови х примера 3, с той лишь разницей

что на стадию алкилировани загружают 0,2 г (0,5%) смеси солей динафтил- метансульфокислот и динафтилметан- дисульфокислот.

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 95%, по оттенку н.краснее, по чистоте соответствующий стандартному обраэ- ЦУ выход 85,53%.

. П р им е р-13. Провод т в услови х примера 4, с той лишь разницей, что на стадию алкилировани загружают 1,0 г (2,5%) смеси солей динаф- 5 тилметансульфокислот и динафтил- метандисульфокислот«,

Получают этилен-бис-диоксидибен- , зантронил с крас щей концентрацией Ч120%, по оттенку и чистоте соответ- 0 ствует стандартному образцу. Выход 85,65%.

Пример140 Провод т в услови х примера 3, с той лишь разницей, что алкилирование диоксидибензантро- 5 на с дихлорэтаном ведут при мол рном соотношении 1:5.

Получают этилен-бис-диоксивиолант- рон с крас щей концентрацией 125%, по оттенку и чистоте.соответствует 0 стандартному образцу, выход 33%, содержание дихлорэтана 4,4%, содержание диоксидибензантрона 0,5%0

П р и м е р 15. Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, 5 что вместо чистого И-метил-2-пирро- лидона используют маточник примера 8 (четырехкратное использование) следующего состава, мас.%:

П-Метнл-2-пир0 ролидон73,97

Этилен-бис-ди- оксидибензантрон9,4

Хлористый калий11,0

Поташ0,42

5 Смесь солей динафтилметан суль- фркислот и динаф- тилметандисулъфо- кислот 0,38

0 Этиленгликоль2,9

Гликол т кали 1,93

в количестве 303 г .

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 5 110%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94,5%.

Пример 16. Провод т в услови х примера 1,с той лишь разницей,

что вместо чистого П-метил-2-пирро- лидона используют смесь маточника примера 8 с добавлением 20% чистого If-метилпирролидона „

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94,2%.

Пример 17, Провод т в услови х примера 1, с той лишь разницей, что вместо чистого П-метил-2-пирро- лидона используют маточник следующего состава, мас0%;

К-Метил-2-пирролидон

Зтилен-бис-диоксидибензантрон

Хлористый калий

Поташ

Смесь солей динафтилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот

Этиленгликоль

Гликол т кали в количестве 303 rD

Получают этилен-бис-диоксидибен- зантрон с крас щей концентрацией 110%, по чистоте близок и по оттенку краснее стандартного образца, выход 86,2%„

Результаты приведены в таблице

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позвол ет улучшить оттенок и чистоту продукта, повысить крас щую концентрацию до 120-125% против 50-60, снизить содержание дихлорэтана в реакцонной массе после алкилировани до 0,87-t- 1% против 4-4,5, сократив колчество загружаемого дихлорэтана на

77,04

8,JQ Ю56 0,3

0,30 2,20 1,46

0

5

0

5

0

5

0

20-30%, повысить выход до 86-94,9% против 64-68, сократить расход апро- тонного растворител в 3-4 раза из- за ПОВТОРНОГО использовани маточника стадии конденсации и последующей регенерации растворител .

Claims

Формула изобретени

Способ получени этилен-бис-диок- сидибензантрона путем алкилировани диоксидибензантрона Дихлорэтаном в среде растворител в присутствии углекислого кали при 130-155°С, о т- личающийс тем, что, с целью повышени крас щей концентрации целевого продукта, упрощени технологии и улучшени услови труда, в качестве растворител используют И-метил-2-пирролидон или диметилаце- тамид, или маточник со стадии алкилировани состава, масД:

и-метил-2-пирролидон или диметилацетамид

Этилен-бис-диоксидибензантрон

Хлористый калий

Поташ

Смесь солей

динафтилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот0 ,2-0,3

Этиленгликоль 1,8-2,5

Гликол т кали 1,54-1,87 а алкилирование ведут в автоклаве при мол рном соотношении диоксидибензантрона и дихлорэтана J:3,5-4 в присутствии смеси солей динафтил- метансульфокислот и динафтилметан- дисульфокислот в количестве 1-2% от массы диоксидибензантрона.

75,23-79,06

7,0-9,2

9,9-10,6

0,1-0,3