SU740801A1 - Способ получени 2-хлор-4-нитро-4 -этил- - -цианэтиламино1,1-азобензола - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  дисперсных моноазокрасителей , в частности к способу получени  2-ХЛОР-4-НИТРО-4-Ы-этил-Ы- -цианэтил .амино-1,1-азобензола, который примен етс .дл  крашени  полиэфирных волокон в алый цвет.

Известен способ получени  2-хлор-4-нитро-4-Ы-этил-М-р-цианэтиламино-1 ,1-азобензола (дисперсного алого полиэфирного), заключающийс  в том/ что 2-хлор-4-нитрЬанилин нагревают с водой и сол ной кислотой до 60-70°С/ перемешивают 1 ч и охлаждают до 0-3°С. Диазо1 ируют сол нокислый 2-хлор-4-ни-15 троанилин водным раствором нитрита натри  при .

Полученный диазораствор фильтруют, отдеи   непрореагировавший 2-хлор-4-нифоанилин .-20

Приготавливают сол нокислый раствор N-этил-N- -циaнoэтилaнилинa.

Получают 2-хлор-4-нитро-4-Н-этил-Н- -цианэтиламино-1 ,1 -азобензол сочетанием диазораствора с сол нокислым25 раствором Ы-этил-Ы-р-цианэтиланилина в присутствии динатриевой соли дисульфонафталинметилена .

Разбавл ют реакционную массу водой Йл -выделени  красител .30

2-Хлор-4-нитро-4 -К-этил-М-р-цианэтиламино-1 ,1-азобензол отдел ют фильтрацией и промывают водой от сол ной кислоты. Выход 89% 1.

Концентраци  целевого продукта в реакционной массе составл ет 4,4%.

Недостатками способа  вл ютс : невысокое качество продукта, в частности , недостаточна  агрегативна  устойчивость при хранении и коагул ци  выпускной формы красител  при смачивании водой; большое разбавление реакционных масс, что снижает мощность производства; неполное диазотирование 2-хлор-4-нитроанил.чна, что вызывает необходимость фильтрации диазораствора и приводит к дополнительным потер м .

Цель изобретени  - упрощение технологии процесса, а также увеличение выхода целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при получении 2-хлор-4Нитро-4 N-этил N-p-uиaнэтилaминo-l , 1 -азобензола диазотированием 2-хлор-4-нитроанилина с последующим охлаждением полученного раствора до 0-5-с и сочетанием его с Ы-этил-Ы-р-цианзтиланилином предлагаетс  осуществл ть диазотирование сернокислым раствором нитрозилсерной кислоты при и полученный раствор перед сочетанием разба л ть водой до концентрации диазосоединени  и серной кислоты 5,5-6,0 вес. и 17-20 вес.% соответственно. При этом выход продукта достигает 93%. Предлагаемый способ получени  красител  дает возможность стабилизовать качество продукта, в частности , повысить агрегативную устойчиBQ ,CTb красител  при хранении, ликвидировать коагул цию выпускной формы/ красител  при смачивании водой, упростить технологию получени  за счет исключени  стадии фильтрации диазораствора и приготовлени  сол нокислого раствора Ы-этил-Ы-р-цианэтиланилина, увеличить мощность производства, так как концентраци  красител  в реакционной массе повышаетс  от 4,4 до 8,2%. Пример 1. Смесь 30 г (0,174 г-моль) 2-хлор-4-нитроанилина и 22,1 г (0,174 г-моль) нитрозилсерно кислоты в виде 14-15%-нрго раствора в серной кислоте нагревают до и .выдерживают 1ч при 30-35 0. Затем охлаждают до и добавл ют 465 мл воды, охлажденной до , температура в реакционной массе при этом не должна превышать 3-5°С. Затем добавл ют 0,93 г (0,01 г моль) вз той в виде 10%-ного водного раствора .суль.фаминовой кислоты и 2,1 г, динатриевой соли дисульфонафталинметилена, вз то го в виде 32%-ного-раствора, охлажда ют до 0°С и приливают31,5 г (0,181 р-моль) N-этил-N- -циaнэтилaн лина. Сочетание ведут 1 ч при , 1 ч при , затем увеличивают температуру до 10-1 и перемешиваю , есце 3 ч. Полученный продукт фильтр ют и промывают водой до рН 6. ПЬлучают 231 г водной пасты 2-хло -4-нитро-4 N-этил-N.- -циaнэтилaминo -1,1-азобензола/ содержащей 57,7 г хого вещества, выход 93%. Краситель оттенку н. желтее,по чистоте чище, п концентрации 110% по сравнению со стандартным образцом. Пример 2. 30 г (100%-ного) 2 -хлор-2-нитроанилина добавл ют к 22Дг ( 100%-нбй) нитрозилсерной кислоты в виде 14-15%-ного раствора в серной кислоте охлажденной до и диазотируют при б ч. Охлаждают до и добавл ют 4б5 мл воды, охлажденно до . Температура в реакционной массе при этом не должна превышать . Затем добавл ют 0,93 г сульфаминовой кислоты в виде 10%-ного вод ного раствора и 2,1 г динатриевой соли дисульфонафталин метилена; при температуре приливают 31,5 г Ы-зтил-Ы- -цианэтиланилина. РазмеЬшвают 1 ч при 0-5°С, в течение следующего часа температуру повышают до 10 С, а затем размешивают еще 3 ч при 10-15°С. Полученный продукт фильтт руют и промывают водой до рН б. Получают целевой продукт с выходом 93,1%. Краситель по оттенку н. желтее по чистоте чищeJ по концентрации 110% по сравнению состандартным образцом. Пример 3. 30 г 2-ХЛОР-4-нитроанилина добавл ют к 22,1 г нитрозилсерной кислоты в виде 14-15%-ного раствора в серной кислоте. Нагревают до и диазотируют 45 мин. Охлаждают до и добавл ют 465 мл воды, охлажденной до . Далее ведут процесс, как описано в примере 1. Получают целевой продукт с выходом 93,2%. Краситель по оттенку н. желтее, по чистоте чище, по концейтрации 110% по сравнению со стандартным образцом. Пример 4. 30 г 2-ХЛОР-4-НИтроанйлина добавл ют к 22,1 г нитрозилсерной кислоты в виде 15%-ного раствора в серной кислоте. Нагревают до 30-ЗБ С и диазотируют 1 ч. Охлаждают до О-5°С, добавл ют 46Б мл воды , охлажденной до 3-5°С (концентраци  серной кислоты 17%, концентраци  соли диазони  5,5%). Далее ведут- процесс , как описано в примере 1. Получают целевой продукт с выходом 93%. Краситель по оттенку н. желтее, по чистоте чище, по концентрации 110% по сравнению со стандартным образцом. Пример 5. 30 г 2-ХЛОР-4-НИтроанилина добавл ют к 22,1 г нитрозилсерной кислоты в виде 14%-ного раствора в серной кислоте.Нагревают до 30-35 -С и диазотируют 1 ч. Охлаждают до О-Б С, добавл ют 390 мл воды, охлажценной до (концентраци  серной кислоты 20%, концентраци  соли диазони  6., 0%). Далее процесс ведут, как описано в пркмвре 1. Получают целевой продукт с в.ыходом 93,6%. Краситель по оттенку н. йелтее, по чистоте чище, по концентрации 110% по сравнению со стандартным образцом. изобретени  Способ получени  2- :лор-4-нитро-4-Н-этил-К- цианэтиламино-1,-1 -азобензола диазотированием 2-хлор-4-нитроанилийа , охлаждением полученного раствора диазосоединени  до и с последующим сочетанием его с N-этил-Ы-й-цианэтиланилином в присутствии динатриевой соли дисульфонафталинметилена , отлйчающийс   тем, что, с целью упрощени  технологии процесса и увеличени  выхода целевого продукта, диазотирование 2-хлор-4-ннтроанилина осуществл ют сернокислым раствором нитрозилсерной

5 7408016

кислоты при 5-40 С и полученный ра-Источники информации,

СТВОР диазосоединени  разбавл ют во-прин тые во внимание при экспертизе

дой перед сочетанием с Ы-этил-М-р-1. Технологический регламент № 711

-цианэтиланилином до концентрациипроизводства основани  дисперсного

диазосоединени  и серной кислотыалого пблиэфирного. Рубежанское про5 ,5-6 вес.% и 17-20 вес.% соответст-5 изводственное объединение Красн ° .тель, 1976, с, 6-12 (прототип).

Claims (5)

1. Формула изобретения

   Способ получения
2. 2-хлор-4-нитро-4 -Ν-
3. 3ΤΗπ-Ν-β цианэтиламйно-1,1'-азобензола диазотированием 2-хлор-
4. 4-нитроанилина, охлаждением полученного раствора диазосоединения до 0—5°С и с последующим сочетанием его с Ν-этил-И-р-цианэтиланилином в присутствии динатриевой соли дисульфонафталинметилена, отличающийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, диазотирование 2-хлор-4-нитроанилина осуществляют 65 сернокислым раствором нитрозилсерной кислоты при 5—40°С и полученный раствор диазосоединения разбавляют водой перед сочетанием с Ν-&τι«ι-Ν-β-цианэтиланилином до концентрации диазосоединения и серной кислоты
5. 5,5—6 вес.% и 17—20 вес.% соответственно.

   740801 6