(.54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ДЗОТНО-ПЛАВИКОВОГО . ТРАВИЛЬНОГО РАСТВОРА Изобретение относитс к хими еской обработке поверхности-металлов и может быть использовано при регенерации азотно-плавикового раствора дл возможности повторного использовани травильного раствора, а также дл очистки сточных вод от продуктов травлени в виде солей железа, хрома никел , азотной и плавиковой кислот. Известен способ травлени высоколегированных сталей и сплавов в расTBOpcix азотной кислоты с фторидами. Отработанные травильные растворы ней трализуют гашеной известью, после чего сбрасывают в водоемы. При этом в воде повышаетс не только солевой состав плохо раств9Римых фторидов кальци , ио и содержание растворимых фторидов, вл ющихс токсичными веществами tl3 Практика показывает,что стоимость строительства сооружений по очистке стоков травильных отделений во много раз выше стоимости строительства самих травильных отделений. В современных травильных отделени х лишь незначительна дол кислот расходует с на травление, а основна их масса выбрасываетс на обезвреживание. Так например, при травлении труб из высо колегированных сталей и сплавов в плавиково-азотнокислых растворах, содержащих 2-4% плавиковой и 13,518 ,9% азотной кислот без корректировок потери со сливом в канализацию, составл ют 15-24% свободной плавиковой и 55-65% свободной азотной кисло Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ регенерации азотно-плавикового травильного раствора, включающий осал дение солей металлов путем добавлени серной кислоты, экстрагируютс ионы металлов, которые после обработки трибутилфосфатом выпадают в виде шлама сульфатов металлов, а .смесь HNOj, и HF отдел ют в виде водного раствора 2. Недостатком этого способа вл етс невозможность использовани солей, выпавших в осадок и возможность попадани токсичных соединений в водоемы со сточными водами. Цель изобретени - повышение работоспособности травильного раствора и исключение загр знени сточных вод токсичными соединени ми. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе, включающем осаждение солей металлов путем введени в раствор сульфат-ионов, дл введени сул фат-ионов используют сульфат натри в количестве, в 4,6-4,8 раза превыша ющем содержание железа в отработанном растворе, после чего осадок отдел ют от раствора. Этот способ регенерации азотноплавикового травильного раствора, включающий осаждение солей железа, хрома, никел плавиковой и азотной кислот,при котором в отработанный травильный раствор ввод т сульфат натри до получени осадка двойных солей с по следующим разделением осадка и раствора , а затем полученный осветленный раствор корректируют кислотами до рабоче го состава,При этом сульфат натри ввод т в количестве, в 4,6-4,8 раза превышающем содержание железа в отработанном растворе. Количество идущего на обработку сульфата натри обусловлено необходимостью удалить из раствора соли хрома, никел и других легирующих элементов и установлено экспериментально. Введение сульфата натри в отработанный азотно-плавиковый травильнь1й раствор после накоплени в нем железа пор дка 60 г/л обеспечивает выпадение в осадок двойных солей со става: NaFeF, - двойна соль фторидов железа и натри , - суль фат и фторид натри , МаСг С5О472. (IZ HiO - двойна соль сульфатов натри и хрома, Na.aNiCSO) 4Н2.О сульфат натри и никел , NaN-iF - фт рид натри и никел и получение ста бильного по составу азотно-плавиков го, практически свободного от солей раствора. Пример . Дл осуществлени регенерации по предлагаемому спосо .бу выполн ют следующие операции. Корректированный кислотами азотн плавиковый раствор с содержанием же леза пор дка 60 г/л переливают в ре генерационный бак.Добавл ют туда ра четное количество сульфата натри . Раствор перемешивают 5-10 мин и отстаивают 10-15 мин.Осветленную част paqTBOpa переливают в травильную ва ну, анализируют на содержание кислот и железа,а затем корректируют кислота ми до рабочего состава. Осадок используетс в производстве образивных материалов. ртработанный после корректировок аз6ч«о-плавиковый раствор объемом 0,5 м при содержании железа перели вают в бак дл регенерации. Добавив туда 132 кг безводного сульфата натри и перемешав в течение 7 мин, получают 0,55 м раствора, который отстаиваетс 11 мин. Затем осветлен ную часть объемом 0,37 содер жании железа 11 г/л переливают в 1травильную ванну и откорректировыва т, добавив туда 38 л плавиковой килоты плотностью 1,146 кг/м и 44 л-, азотной кислоты плотностью,, 339 кг/м олучилс рабочий раствор объемом 0,45 м с содержанием железа 9,0 г/л. После травлени и корректировок кислотами при концентрации железа пор дка 60 г/л раствор снова регенерируют . Образовавшийс во врем регенерации осадок из бака выгружают и отправл ют на переработку. Скорость и качество травлени в регенерированном растворе не отличаетс от травлени в свежеприготовленном растворе. Металлографические исследовани образцов труб, протравленных в этих растворах, показывают, что структура метсшла не имеет каких-либо отклонений . Кислоты добавл ют в количествах, рассчитанных по уравнени м: 44, f- С„, К 209, ОЗсвоа НЫОъ С где 44,4 и 209,6 коэффициенты , найденные опытным путем; количество HF и сЕюв .p HKIO кислот, име,ющихс в регенерированном растворе; HF HNOi концентраци HF и НМОз в технических кислотах, примен емых при корректировке раствора; V - объем ванны. Предлагаемый способ регенерации азотно-плавикового травильного раствора обеспечивает по сравнению с известным удаление помимо солей железа соли хрома, никел , что приводит к восстановлению азотно-плавикового травильного раствора. Тем самым снижаетс расход минеральных кислот. Кроме того, сокращаютс потери металла при травлении, воды и тем самым .исключаетс загр знение водоемов токсичными соединени ми этого рода. Это в свою очередь позвол ет снизить стоимость строительства очистных сооружений, так как создаетс замкнутый цикл использовани азотноплавиковых растворов, где нет отработанных растворов, идущих на обезвреживание и слив, а значит, нет необходимости в очистных сооружени х. При годовом расходе на травильной установке 1000 т азотной и соответственно 211,64 г плавиковой кислот по предлагаемому способу экономический эффект по приведенным затратам составл ет 191 тыс.руб. за счет сокращени расхода кислот, превращени сброса недоочищенных стоков и снижели потерь металла активного при травлении.